CN102770506A - β型赛隆荧光体、其用途以及β型赛隆荧光体的制造方法 - Google Patents

β型赛隆荧光体、其用途以及β型赛隆荧光体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种β型赛隆荧光体，该β型赛隆荧光体以通式：Si6-zAlzOzN8-z（0<z<4.2）所示的β型赛隆为基体材料，固溶Eu2+作为发光中心，用蓝色光激发时在波长520~560nm的范围内具有峰。该β型赛隆荧光体的波长700~800nm的平均漫反射系数为90%以上，荧光峰波长的漫反射系数为85%以上。

Description

β型赛隆荧光体、其用途以及β型赛隆荧光体的制造方法
技术领域
本发明涉及β型赛隆荧光体、使用β型赛隆荧光体的发光部件、使用该发光部件的发光装置、以及β型赛隆荧光体的制造方法。
背景技术
作为β型赛隆荧光体，已知专利文献1~4等的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第3921545号公报
专利文献2：国际公开第2006/121083号小册子
专利文献3：国际公开第2007/142289号小册子
专利文献4：国际公开第2008/062781号小册子
发明内容
发明要解决的问题
为了白色发光二极管更进一步的高亮度化，期望提高β型赛隆荧光体的发光效率（外部量子效率）。
本发明目的在于，提供提高了发光效率的β型赛隆荧光体、使用β型赛隆荧光体的发光部件、使用该发光部件的发光装置、以及β型赛隆荧光体的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明为一种β型赛隆荧光体，该β型赛隆荧光体以通式：Si6-zAlzOzN8-z（0<z<4.2）所示的β型赛隆为基体材料，固溶Eu2+作为发光中心，用蓝色光激发时，在波长520~560nm的范围内具有峰；该β型赛隆荧光体的波长700~800nm的平均漫反射系数为90%以上，荧光峰波长的漫反射系数为85%以上。
β型赛隆荧光体的Eu含量优选为0.1~2质量%。
本发明的发光部件具有发光元件、和吸收由发光元件所发出的光并且发出波长比由发光元件所发出的光的波长更长的光的一种以上β型赛隆荧光体、和含有β型赛隆荧光体的封装材料，其中，β型赛隆荧光体为上述β型赛隆荧光体。
其他技术方案为，使用该发光部件的发光装置。
其他技术方案涉及β型赛隆荧光体的制造方法，具体而言，其他技术方案为上述β型赛隆荧光体的制造方法，该方法包括如下工序：将含有Si、Al、Eu的原料混合粉末在氮气氛中、1850~2050℃的温度范围内进行煅烧的煅烧工序；煅烧工序后，在稀有气体气氛中、1300~1550℃的范围内进行加热的热处理工序；热处理工序后，在1200~1000℃的范围内冷却20分钟以上的冷却工序；酸处理工序。
发明的效果
本发明通过上述方案，可得到荧光发光波长范围的非发光吸收降低、内部量子效率提高、发光效率增大的β型赛隆荧光体。
作为其他技术方案的发光部件、发光装置，由于使用上述β型赛隆荧光体，因此可制造具有高发光性的β型赛隆荧光体。
附图说明
图1为表示本发明的发光装置的结构的剖面图。
图2为表示实施例和比较例的波长500~850nm的漫反射光谱的图。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式进行详细说明。
本发明为如下的β型赛隆荧光体：以通式：Si6-zAlzOzN8-z（0<z<4.2）所示的β型赛隆为基体材料，固溶Eu2+作为发光中心，用蓝色光激发时，在波长520~560nm的范围内具有荧光峰波长，该β型赛隆荧光体的波长700~800nm的平均漫反射系数为90%以上，荧光峰波长的漫反射系数为85%以上。
本发明中使波长700~800nm的平均漫反射系数为90%以上是为了通过提高基体材料的透明性从而使内部量子效率提高。Eu2+活化β型赛隆荧光体的Eu2+的荧光发光发生在500~700nm的范围内。即，比波长700nm更大的漫反射系数为表示β型赛隆中Eu2+以外的吸收、即并非伴随着基体材料的发光的吸收的值。通过在波长700~800nm的范围内平均化，该漫反射系数可再现性良好地进行评价。为了将β型赛隆荧光体控制在该范围内，可以提高β型赛隆的结晶性、或减少吸收可见光的杂质、第二相（β型赛隆以外的晶体）。
本发明中使荧光峰波长的漫反射系数为85%以上是为了去除β型赛隆晶体内Eu2+附近的晶体缺陷。该晶体缺陷会捕获Eu2+的激发电子并抑制发光。该举动反映在发光波长范围的反射率中。特别是荧光峰波长的漫反射系数显示出与荧光特性的密切关系。为了将β型赛隆荧光体控制在该范围内，可以减少捕获Eu2+的激发电子的晶体缺陷。
β型赛隆荧光体的Eu含量优选为0.1~2质量%。这是因为Eu含量过少时有得不到充分的荧光发光的倾向，Eu含量过多时有因浓度猝灭（concentration quenching）造成荧光发光降低的倾向。
其他技术方案的发光部件如图1所示，为具有发光元件2、和吸收由发光元件所发出的光并且发出波长比由发光元件所发出的光的波长更长的光的一种以上β型赛隆荧光体3、和含有β型赛隆荧光体3的封装材料4的发光部件1，其使用上述本发明的β型赛隆荧光体3作为β型赛隆荧光体。图1示出组装了该发光部件1的发光装置10。
本发明的发光部件1由于使用上述β型赛隆荧光体3，因此即使在高温下使用，亮度降低也小、寿命长、亮度高。
其他技术方案为使用该发光部件的发光装置。如图1所示，该发光装置10由如下部分构成：由含有上述β型赛隆荧光体3且覆盖发光元件2的封装材料4构成的发光部件1；和安装发光元件2的第1引线框5；和第2引线框6；和将发光元件2与第2引线框6电连接的接合线7；和覆盖这些封装材料4、第1引线框5、第2引线框6以及接合线7全部的、由树脂或者玻璃形成的覆盖部件（cap）8。
该发光装置10例如作为发光二极管使用时，由于使用上述β型赛隆荧光体，因此亮度降低和颜色偏移较小，寿命更长。
其他技术方案为β型赛隆荧光体的制造方法。具体而言，其他技术方案为上述技术方案的β型赛隆荧光体的制造方法，其为具有如下工序的β型赛隆荧光体的制造方法：将含有Si、Al、Eu的原料混合粉末在氮气氛中、1850~2050℃的温度范围内进行煅烧的煅烧工序；煅烧工序后，在稀有气体气氛中、1300~1550℃的范围内进行加热的热处理工序；热处理工序后，在1200~1000℃的范围内冷却20分钟以上的冷却工序；酸处理工序。
本发明中，通过使热处理工序后的冷却在1200~1000℃的范围内进行20分钟以上，可以去除β型赛隆晶体内的Eu2+附近的晶体缺陷，减少因激发的电子的捕获而造成的非辐射跃迁。
关于热处理工序后的冷却时的温度，重要的是仅在1200~1000℃的范围内进行时间控制。此外，对超过1200℃的温度范围和不足1000℃的温度范围内的时间控制均没有限制，根据煅烧炉并考虑生产率适当选择即可。
热处理工序后的冷却时的1200~1000℃的范围的冷却时间过短时，有无法去除目标的晶体缺陷的倾向，因此为20分钟以上、优选为60分钟以上、进而优选为90分钟至130分钟。即使冷却更长时间，荧光特性的提高也已经达到极限。
实施例
接着，基于实施例、比较例，进一步详细说明本发明。
（比较例1）
配混95.64质量%宇部兴产公司制造的α型氮化硅粉末（“SN-E10”级别，氧含量1.2质量%）、3.35质量%德山公司制造的氮化铝（“F”级别，氧含量0.8质量%）、0.18质量%住友化学公司制造的氧化铝粉末（“AKP-30”级别）、0.84质量%信越化学工业公司制造的氧化铕粉末（“RU”级别），得到原料混合物。
比较例1的配混比如下：在除氧化铕以外的原料中，假定在β型赛隆的通式Si6-zAlzOzN8-z中氮化硅粉末和氮化铝粉末的杂质氧分别为二氧化硅和氧化铝，z=0.24。
用V型混合机（筒井理化学器械公司制造的“S-3”）进一步混合上述原料混合物，进而使其全部通过250μm开口的筛子除去结块，得到原料混合粉末。
将该原料混合粉末填充在带盖子的圆筒型氮化硼制容器（电气化学工业公司制造的“N-1”级别）中，用碳加热器的电炉在0.9MPa的加压氮气气氛中、2000℃下进行10小时的加热处理。所得的合成物为绿色块状物。用氧化铝乳钵将该块状物粗粉碎至完全通过150μm开口的筛子，进而用45μm开口的筛子进行分级，将通过筛子的粉末作为比较例1的Eu2+活化β型赛隆粉末。
对于比较例1的合成粉末用Cu的Kα射线进行粉末X射线衍射测定（XRD），结果观察到β型赛隆为主晶相，在2θ=33~38°附近有多条衍射线。这些多条衍射线相对于β型赛隆的（101）面的衍射线强度，为1%以下的微量。利用ICP发光分光分析法求出的Eu含量为0.62质量%。
如下对β型赛隆荧光体的发光光谱进行评价。
将β型赛隆荧光体粉末以表面平滑的方式填充在凹型的槽（cell）中，并安装积分球。使用光纤将从发光光源（Xe灯）分光成455nm的波长的单色光导入该积分球。将该单色光作为激发源，对β型赛隆荧光体试样进行照射，并使用分光光度计（大塚电子公司制造，MCPD-7000），进行试样的荧光光谱测定，求出荧光峰波长。荧光峰波长为541nm。
β型赛隆荧光体的发光效率使用相同的测定仪器如下进行。
在试样部安装反射率为99%的标准反射板（Labsphere公司制造，Spectralon），测定波长455nm的激发光的光谱。此时，由450~465nm的波长范围的光谱算出激发光光子数（Qex）。接着，在试样部安装β型赛隆荧光体，由所得的光谱数据算出激发反射光光子数（Qref）和荧光光子数（Qem）。激发反射光光子数在与激发光光子数相同的波长范围内算出，荧光光子数在465~800nm的范围内算出。由所得的三种光子数求出外部量子效率（=Qem/Qex×100）、吸收率（=（Qex-Qref）×100）、内部量子效率（=Qem/（Qex-Qref）×100）。用波长455nm的蓝色光激发时，分别为30.9%、69.5%、44.5%。
β型赛隆荧光体粉末的漫反射系数通过在日本分光公司制造的紫外可见分光光度计（V-550）中安装有积分球装置（ISV-469）的装置来测定。用标准反射板（Spectralon）进行基线校正，安装填充了β型赛隆荧光体粉末试样的固体样品架，在500~850nm的波长范围内进行漫反射系数的测定。荧光峰波长的漫反射系数和波长700~800nm的平均漫反射系数分别为79.1%、89.5%。
（实施例1）
将比较例1的β型赛隆荧光体填充在带盖子的圆筒型氮化硼制容器（电气化学工业公司制造的“N-1”级别）中，用碳加热器的电炉在大气压的氩气氛中、1500℃下保持7小时，进行热处理，以如下条件冷却。从1450℃降至1200℃的冷却速度为10℃/分钟、从1200℃降至500℃的冷却速度为1℃/分钟、500℃以下进行炉冷（约1小时至室温）。冷却过程中的从1200℃到1000℃的冷却时间为200分钟。进而，将所得的热处理粉末在50%氢氟酸和70%硝酸的1:1混酸中、75℃下进行加热处理，冷却后静置，去除上清液，进而反复进行加入蒸馏水、搅拌、静置、去除上清液的倾析（decantation）直至悬浮液的pH为中性。然后，过滤干燥，得到β型赛隆荧光体粉末。
实施例1的β型赛隆荧光体粉末的XRD测定的结果显示，比较例1中所见的微量的第二相峰消失，为β赛隆单相。另外，Eu含量为0.43质量%，与比较例1相比减少。
用波长455nm的蓝色光激发时的荧光峰波长、外部量子效率、吸收率、内部量子效率分别为544nm、54.3%、67.3%、80.8%。荧光峰波长的漫反射系数和波长700~800nm的平均漫反射系数分别为89.1%、92.7%。
图2示出实施例1和比较例1的波长500~850nm的漫反射光谱。
将比较例1的β型赛隆荧光体粉末在氩气氛中进行热处理，然后进行酸处理，由此红色~近红外范围的平坦的漫反射系数（flat diffuse reflectance）增加了一些，并且荧光发光波长范围的漫反射系数增加。β型赛隆荧光体的尤其内部量子效率随之增大，由此发光效率提高。
（实施例2和3、比较例2和3）
使用比较例1的β型赛隆荧光体粉末，仅改变冷却条件，进行与实施例1相同的热处理。对于冷却条件，在实施例2中，以冷却过程中的从1200℃降至1000℃的冷却时间为200分钟、再经过约一个半小时达到室温的方式，从1450℃降至1200℃的冷却速度为10℃/分钟、从1200℃降至1000℃的冷却速度为1℃/分钟，进行冷却。1000℃以下进行炉冷。
实施例3的冷却条件为：使冷却过程中的从1200℃降至1000℃的冷却时间为40分钟、使从1450℃降至1200℃的冷却速度为10℃/分钟、从1200℃降至1000℃的冷却速度为5℃/分钟、1000℃以下为炉冷。经过约1个半小时至室温。
比较例2的冷却条件为：使冷却过程中的从1200℃降至1000℃的冷却时间为10分钟、使从1450℃降至1200℃的冷却速度为10℃/分钟、从1200℃降至1000℃的冷却速度为20℃/分钟、1000℃以下为炉冷。
比较例3的冷却条件为：使冷却过程中的从1200℃降至1000℃的冷却时间为10分钟、使从1450℃降至1200℃的冷却速度为1℃/分钟、从1200℃降至1000℃的冷却速度为20℃/分钟、1000℃以下为炉冷。
表1示出冷却工序的从1200℃降至1000℃的冷却时间、利用ICP发光分析测定的Eu含量和荧光特性、漫反射系数。实施例2、比较例2的波长500~850nm的漫反射光谱一并示于图2。
[表1]
Figure BDA00002048725100091
根据本实施例、比较例，热处理的冷却速度对最终所得的β型赛隆荧光体的漫反射系数有影响，通过提高波长700~800nm和荧光峰波长处的漫反射系数，内部量子效率显著提高。关于热处理后的冷却速度，通过使1200~1000℃的冷却时间为20分钟以上，漫反射系数提高。
表中虽然未记载，但使实施例1的冷却工序的冷却时间为3小时的实施例4中，内部量子效率、漫反射系数为与实施例1相同的值。
对发光部件的实施例进行说明。
本实施例为具有作为发光元件的发光二极管、和吸收由发光元件所发出的光并且发出波长比由发光元件所发出的光的波长更长的光的实施例1的β型赛隆荧光体、和含有β型赛隆荧光体的封装材料的发光部件。
该发光部件与使用比较例1~3的β型赛隆荧光体的发光部件相比，由于使用了具有高漫反射系数的β型赛隆荧光体，因此为具有高漫反射系数的发光部件。
对发光装置的实施例进行说明。
本实施例为使用上述发光部件的发光装置。
该发光装置与使用比较例1~3的β型赛隆荧光体的发光装置相比，由于使用了具有高漫反射系数的β型赛隆荧光体，因此为具有高漫反射系数的发光装置。
附图标记说明
1：发光部件
2：发光元件
3：β型赛隆荧光体
4：封装材料
5：第1引线框
6：第2引线框
7：接合线
8：覆盖部件
10：发光装置

Claims (5)

1.一种β型赛隆荧光体，该β型赛隆荧光体以通式：Si6-zAlzOzN8-z（0<z<4.2）所示的β型赛隆为基体材料，固溶Eu2+作为发光中心，用蓝色光激发时，在波长520~560nm的范围内具有荧光峰波长；该β型赛隆荧光体的波长700~800nm的平均漫反射系数为90%以上，荧光峰波长的漫反射系数为85%以上。
2.根据权利要求1所述的β型赛隆荧光体，其中，Eu含量为0.1~2质量%。
3.一种发光部件，其具有发光元件、和吸收由发光元件所发出的光并且发出波长比由发光元件所发出的光的波长更长的光的一种以上β型赛隆荧光体、和含有β型赛隆荧光体的封装材料，其中，β型赛隆荧光体为权利要求1或2所述的β型赛隆荧光体。
4.一种发光装置，其使用权利要求3所述的发光部件。
5.一种β型赛隆荧光体的制造方法，其为权利要求1或2所述的β型赛隆荧光体的制造方法，该方法具有以下工序：
将含有Si、Al、Eu的原料混合粉末在氮气氛中、1850~2050℃的温度范围内进行煅烧的煅烧工序；和
煅烧工序后，在稀有气体气氛中、1300~1550℃的范围内进行加热的热处理工序；和
热处理工序后，在1200~1000℃的范围内冷却20分钟以上的冷却工序；和
酸处理工序。
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