TWI418534B - 新穎之烷基全氟烯醚類及其應用 - Google Patents

新穎之烷基全氟烯醚類及其應用 Download PDF

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TWI418534B
TWI418534B TW099105027A TW99105027A TWI418534B TW I418534 B TWI418534 B TW I418534B TW 099105027 A TW099105027 A TW 099105027A TW 99105027 A TW99105027 A TW 99105027A TW I418534 B TWI418534 B TW I418534B
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Description

新穎之烷基全氟烯醚類及其應用
此發明涉及包含不飽和氟碳醚類之洗淨性組成物。本發明進一步涉及該洗淨組成物之用途，其係用於洗淨、去脂、去焊、去水與沉積含氟潤滑劑的程序中。本發明進一步涉及新穎之不飽和氟碳醚類及其作為洗淨性組成物及於上列方法中之用途。
[與相關申請案之交互參照]
本申請案主張2009年2月16日申請的美國臨時申請案第61/152,803號及2009年12月17日申請的第61/287,275號之優先權權利。
氟氯碳(CFC)化合物廣泛用於半導體製造領域以洗淨諸如磁碟媒體的表面。然而，例如CFC化合物的含氯化合物被認為對地球臭氧層有害。此外，已經發現許多用於取代CFC化合物的氫氟碳化合物會促進全球暖化。因此，需要找出對環境安全無害的新溶劑以用於洗淨應用上，例如去除殘餘助焊劑、潤滑劑或油汙及顆粒。亦需要找出用於沉積含氟潤滑劑及進行基板(已於水性溶液中加工)之乾燥或去水的新溶劑。
本發明提供包含不飽和氟碳醚類之新組成物，以及該不飽和氟碳醚類的製造方法。這些組成物在許多先前由CFC化合物所擔任的應用情形中具有實際效用。本發明之組成物擁有部分或全部的下列理想性質：對環境影響低或毫無影響、具溶解油、脂或潤滑劑(特別是含氟潤滑劑)的能力、不具可燃性及具溶解用於乾燥或去水程序之表面活性劑的能力。
在一實施例中，此處所揭露者為組成物，其包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在另一實施例中，此處所揭露者為組成物，其包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在另一實施例中，此處所揭露者為組成物，其包含一具有下列式之化合物CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在又一實施例中，此處所揭露者為組成物，其包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在另一實施例中，本文所揭露者為使用一組成物之新穎方法，該組成物包含至少一未飽合氟醚，該氟醚係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。
在另一實施例中，本文所揭露者為製造包括上述氟碳醚類的新穎製造方法。
前述一般性描述及以下詳細描述僅為例示性及說明性的，且不限制如隨附申請專利範圍所定義之本發明。
本文所揭露者為組成物，其包含具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。本文亦揭露組成物，其包含具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。本文亦揭露組成物，其包含具有下列式之化合物CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。本文亦揭露組成物，其包含具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。
本文亦揭露組成物，其包含具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3以及具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 ，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3或其混合物。
在一實施例中，該組成物之化合物係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在另一實施例中，本文所揭露者為使用一組成物之新穎方法，該組成物包含至少一未飽合氟醚，該氟醚係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3。
上述所描述的各種態樣與實施例僅為例示性且非限制性。在閱讀本說明書後，熟習此項技術者瞭解在不偏離本發明之範疇下，亦可能有其他態樣與實施例。
根據下述之詳細說明與申請專利範圍，易使該等實施例中之一個或多個實施例的其他特徵及益處更加彰顯。
在提出下述實施例詳細說明之前，先定義或闡明一些術語。
對於本發明之目的，相轉移觸媒係為一種能促進離子化合物(例如反應物或成分)轉移至一有機相之物質。該相轉移觸媒能夠促進這些不相似且不相容成分之間的反應。雖然各種相轉移觸媒可以運用不同的方式產生作用，但其作用機制對於其在本方法中的用處並非為決定要素。
在一實施例中，本文所揭露之化合物係為不飽和氟醚，其用處包括作為新穎溶劑、載體流體、去水劑、去脂溶劑或去焊溶劑。
在一實施例中，本發明之不飽和氟醚類代表具有一式之化合物，該式係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
在一實施例中，本文所揭露之組成物可藉由在一強鹼存在下使一全氟烯(perfluoroalkene)接觸一醇而製備，該全氟烯例如全氟-3-庚烯(perfluoro-3-heptene)、全氟-2-庚烯、全氟-2-己烯、全氟-3-己烯或全氟-2-戊烯。例如，可使全氟-3-庚烯於一強鹼水溶液存在下與一醇(例如甲醇、乙醇或其混合物)反應而產生不飽和氟醚類。在本文中應將醇或「一醇」認定為係指如甲醇、乙醇或其混合物之醇類。
在一實施例中，使全氟-3-庚烯與甲醇反應得到之產物包含5-甲氧基全氟-3-庚烯(5-methoxyperfluoro-3-heptene)、3-甲氧基全氟-3-庚烯、4-甲氧基全氟-2-庚烯及3-甲氧基全氟-2-庚烯。
在一實施例中，使全氟-2-戊烯與甲醇反應得到之產物包含4-甲氧基全氟-2-戊烯、2-甲氧基全氟-2-戊烯、3-甲氧基全氟-2-戊烯及2-甲氧基全氟-3-戊烯。
在一實施例中，使全氟-2-辛烯與甲醇反應得到之產物包含順與反-2-甲氧基全氟-2-辛烯及2-甲氧基全氟-3-辛烯。
在一實施例中，該強鹼係為可與一醇反應以產生烷氧化物之鹼，該反應係藉由組合該鹼與該醇。可用於形成此類烷氧化物之鹼包括鹼金屬氫氧化物，例如但不限於氫氧化鈉或氫氧化鉀。
在一實施例中，該強鹼係以一水溶液之形式存在，該水溶液係具有一以重量計為由10%至45%之鹼金屬氫氧化物濃度。在一實施例中，每莫耳醇係使用一莫耳鹼金屬氫氧化物以生產該烷氧化物。在另一實施例中，每莫耳醇係使用1.1莫耳鹼金屬氫氧化物以生產該烷氧化物。在又一實施例中，每莫耳醇係使用0.9莫耳鹼金屬氫氧化物。
在一實施例中，每莫耳全氟烯係使用一莫耳鹼金屬氫氧化物。在另一實施例中，每莫耳全氟烯係使用1.1莫耳鹼金屬氫氧化物。在另一實施例中，每莫耳全氟烯係使用1.05莫耳鹼金屬氫氧化物。
在一實施例中，該鹼金屬氫氧化物係與該全氟烯組合，而後將醇與水添加至該全氟烯與鹼之混合物中，導致一立即的放熱反應。在另一實施例中，將該鹼金屬氫氧化物溶於水中並與該全氟烯混合。醇的添加導致一立即的放熱反應以生成該不飽和氟醚類。
在一實施例中，將該醇一次性添加至該全氟烯、鹼金屬氫氧化物與水中。在另一實施例中，將該醇在一段時間內緩慢添加。在一實施例中，將該醇在一小時內添加。在另一實施例中，將該醇在兩小時內添加。在又一實施例中，將該全氟烯、鹼金屬氫氧化物及醇一起添加，而將水隨時間緩慢添加。
在一實施例中，將該全氟烯、鹼金屬氫氧化物、醇及水全部在約室溫下添加。在另一實施例中，將該全氟烯與鹼金屬氫氧化物水溶液加熱至約50℃，並將該醇在一段時間內緩慢添加。
在一實施例中，將一相轉移觸媒添加至該全氟烯、鹼金屬氫氧化物、醇及水的混合物中。在一實施例中，一相轉移觸媒係為一四級銨鹽。在一實施例中，一相轉移觸媒係為氯化甲基三辛基銨(Aliquat 336)。在一實施例中，該相轉移觸媒用量為由約1%至10%，上述比例係以鹼金屬氫氧化物的重量計。
該相轉移觸媒可為離子性或中性，並選自由冠醚類(crown ethers)、鎓鹽類(onium salts)、穴狀化合物(cryptates)與聚烷二醇類(polyalkylene glycols)及其衍生物與其混合物所組成之群組。應使用該相轉移觸媒之一有效用量以達成所欲反應；一旦選定反應物、製程條件與相轉移觸媒，此用量即可藉由限定實驗(limited experimentation)來決定。
冠醚類係為環狀分子，其中醚基團係由二亞甲基(dimethylene)鍵聯所連接；該化合物形成一據信能夠「接受」或持留該氫氧化物之鹼金屬離子的分子結構，因而有利於反應進行。特別有用之冠醚類包括18-冠[醚]-6，特別是與氫氧化鉀組合的形式；15-冠[醚]-5，特別是與氫氧化鈉組合的形式；12-冠[醚]-4，特別是與氫氧化鋰組合的形式。上述冠醚類之衍生物亦屬有用，例如二苯并-18-冠[醚]-6、二環己烷并-18-冠[醚]-6(dicyclohexano-18-crown-6)與二苯并-24-冠[醚]-8以及12-冠[醚]-4。對於鹼金屬(特別是鋰)化合物尤為有用之聚醚類係描述於美國專利第4,560,759號，該專利係以引用的方式結合至所允許的內容中。尚有其他類似於該冠醚類且用於相同目的之化合物，其係藉由利用其他種類的施體原子(特別是N或S)取代一或多個氧原子而有不同，該化合物例如六甲基-[14]-4,11-二烯N4 。
鎓鹽類包含四級鏻鹽與四級銨鹽，其在本發明之方法中可用作為該相轉移觸媒；此類化合物可用下列式I與II表示：
R1 R2 R3 R4 P(+) X'(-) 　(I)
R1 R2 R3 R4 N(+) X'(-) 　(II)
其中各R1 、R2 、R3 與R4 可為相同或不同、為一烷基團、一芳香基團或一芳烷基團，並且X'為一鹵素原子。這些化合物之特定實例包括氯化四甲基銨(tetramethylammonium chloride)、溴化四甲基銨、氯化苄三乙基銨(benzyltriethylammonium chloride)、氯化甲基三辛基銨(methyltrioctylammonium chloride，商業上可得自商品名Aliquat 336與Adogen 464)、氯化四正丁基銨(tetra-n-butylammonium chloride)、溴化四正丁基銨、硫酸氫四正丁基銨、氯化四正丁基鏻(tetra-n-butylphosphonium chloride)、溴化四苯基鏻(tetraphenylphosphonium bromide)、氯化四苯基鏻、溴化三苯基甲基鏻(triphenylmethylphosphonium bromide)與氯化三苯基甲基鏻。在上述化合物中，在強鹼性環境下較佳為使用氯化苄三乙基銨。在此類型化合物中，其他有用之化合物包括那些展現高溫穩定性(例如高達約200度C)的化合物並且包括4-二烷基胺吡啶基(4-dialkylaminopyridinium)鹽類，例如氯化四苯基鉮(tetraphenylarsonium chloride)、氯化雙[參(二甲基胺)膦]亞胺(bis[tris(dimethylamino)phosphine]iminium chloride)與氯化四參[參(二甲基胺)膦亞胺]鏻(tetratris[tris(dimethylamino)phosphinimino]phosphonium chloride)；亦有報告指出後兩者化合物於熱濃縮之氫氧化鈉存在下為穩定，並且因此特別有用。
可用作相轉移觸媒之聚烷二醇化合物可用下列式表示：
R6 O(R5 O)t R7 　(III)
其中R5 係為一伸烷基團，各R6 與R7 可為相同或不同、為一氫原子、一烷基團、一芳香基團或一芳烷基團，而t為至少為2之整數。該類化合物包括例如二醇類如二乙二醇、三乙二醇(triethylenre glycol)、四乙二醇(tetraethylene glycol)、五乙二醇(pentaethylene glycol)、六乙二醇(hexaethylene glycol)、二異丙二醇(diisopropylene glycol)、二丙二醇(dipropylene glycol)、三丙二醇(tripropylene glycol)；四丙二醇(tetrapropylene glycol)與四甲二醇(tetramethylene glycol)，以及單烷基醚類(monoalkyl ethers)如該二醇類的單甲基、單乙基、單丙基、單丁基醚、二烷基醚類(dialkyl ethers)如四乙二醇二甲基醚與五乙二醇二甲基醚、苯基醚類、苄基醚類與聚烷二醇如聚乙二醇(平均分子量約300)二甲基醚、聚乙二醇(平均分子量約300)二丁基醚與聚乙二醇(平均分子量約400)二甲基醚。在上述化合物中，較佳為R6 與R7 兩者均為烷基團、芳香基團或芳烷基團之化合物。
穴狀化合物目前為另一類作為相轉移觸媒有用之化合物。這些係為三維聚巨環(polymacrocyclic)螫合劑，其可藉由將橋頭結構與含有適當間隔之施體原子的鏈結合而形成。例如，將氮橋頭與(--OCH2 CH2 --)基團之鏈結合所得之雙環分子，如於2.2.2-穴狀化合物(4,7,13,16,21,24-六氧雜-1,10-二吖雙環-(8.8.8)二十六烷(4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1,10-diazabicyclo-(8.8.8)hexacosane)；可得自商品名穴狀配位子(cryptand) 222與Kryptofix 222)。該橋之施體原子可全部為O、N或S，或者該化合物可為混合之施體巨環，其中該橋鏈(bridge strands)含有該些施體原子的組合。
由上述基團其中之一與相轉移觸媒的組合亦可為有用的，而由超過一基團之組合或混合物亦是，例如冠醚類與鎓類，又或者由超過兩基團，例如四級鏻鹽類與四級銨鹽類，及冠醚類與聚烷二醇類。
在一實施例中，使該反應混合物在數小時後冷卻至環境溫度並倒入一分液漏斗。使下部有機層與一含有無機鹽之水性層分離。而後使該有機層乾燥，並隨後可藉由蒸餾進一步純化。在一實施例中，使該有機層經由無水硫酸鎂乾燥。在另一實施例中，使該有機層經由無水硫酸鈉乾燥。在一製備全氟庚烯醚類之實施例中，經由主要在108℃與122℃間的蒸餾程序收集一餾分，溫度係取決於所製備者為甲基或乙基醚類，該餾分包含烯丙基(allylic)與乙烯基(vinylic)之全氟烯烷基醚類的混合物。
在一實施例中，本組成物可進一步包含一推進劑(propellant)。氣膠推進劑可幫助本組成物以一氣膠之形式由一儲存容器傳送至一表面。可選擇性地包括氣膠推進劑在本組成物中，比例可高達約總組成物的25的重量百分比。代表性的氣膠推進劑包含空氣、氮、二氧化碳、二氟甲烷(CF2 H2 ,HFC-32)、三氟甲烷(CF3 H,HFC-23)、二氟乙烷(CHF2 CH3 ,HFC-152a)、三氟乙烷(CH3 CF3 ,HFC-143a；或CHF2 CH2 F,HFC-143)、四氟乙烷(CF3 CH2 F,HFC-134a；或CF2 HCF2 H,HFC-134)、五氟乙烷(CF3 CF2 H,HFC-125)、1,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO-1234ze)、2,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO-1234yf)、1,2,3,3,3-五氟丙烯(HFO-1225ye)、1,1,3,3,3-五氟丙烯(HFO-1225ze)以及烴類，例如丙烷、丁烷類或戊烷類或二甲基醚。
在另一實施例中，本組成物可進一步包含至少一表面活性劑。本發明之表面活性劑包括所有本領域已知用於基板去水或乾燥的表面活性劑。代表性的表面活性劑包括烷基磷酸酯胺鹽類(例如一1:1的2-乙基己基胺與與異辛基磷酸酯)；乙氧基化(ethoxylated)醇類、硫醇類或烷基酚類；烷基磷酸酯的四級銨鹽類(帶有氟烷基團在銨基或磷酸基團上)；以及氟化胺類的單或二烷基磷酸酯。額外之氟化表面活性劑化合物係如美國專利第5,908,822號所述，其係以引用方式合併於本文中。
本發明去水組成物所包含之表面活性劑量可有廣泛變化，取決於該組成物將會使用的特別乾燥應用，但對於熟悉該項技術者係為顯而易知的。在一實施例中，溶於該不飽和氟化醚溶劑的表面活性劑量不超過約1重量百分比，此比例係基於該表面活性劑/溶劑組成物的總重量。在另一實施例中，在用該組成物處理後可使用大量的表面活性劑，該經乾燥處理的基板隨後用不含或含有極少表面活性劑的溶劑加以處理。在一實施例中，該表面活性劑量係至少為約百萬分之50(ppm，在一重量基準下)。在另一實施例中，該表面活性劑量係由約100至約5000 ppm。在又一實施例中，所使用的表面活性劑量係由約200至約2000 ppm，此係基於該去水組成物的總重量。
選擇性地，可包括其他添加劑於本組成物中，而此用以去水的組成物包含溶劑與表面活性劑。該些添加劑包括具有抗靜電性的化合物；該抗靜電性係為可使靜電荷自非導性基板(例如玻璃或二氧化矽)上消散的能力。在本發明之去水組成物中使用一抗靜電性添加劑可為必要的，而在使水或水性溶液自非導電性零件(例如玻璃鏡片及鏡面)乾燥時可防止斑點與汙痕產生。大多數本發明之不飽和氟醚溶劑亦具有可作為偶極流體之用處，亦即其為電流的不良導體並且不容易消散靜電荷。使去水組成物在習知乾燥及洗淨設備中煮沸與循環可產生靜電荷，特別是在稍後的乾燥階段中，因為此時大多數的水已自一基板上移除。該靜電荷會匯集在該基板的非導性表面並且防止水自該表面逸出。殘餘水在特定位置上乾燥會導致在基板上產生不良的斑點與汙痕。在基板上的剩餘靜電荷可自洗淨程序中帶出雜質或者吸引雜質如空氣中的棉絨，如此一來會導致無法接受的洗淨效能。在一實施例中，理想的抗靜電添加劑係為極性化合物，其可溶於本不飽和氟化醚溶劑中並且提高不飽和氟化醚溶劑的導電度，進而造成靜電荷可自一基板上消散。在另一實施例中，該抗靜電添加劑具有一接近該不飽和氟化醚溶劑的正常沸點，並且極少溶至不溶於水中。在又一實施例中，該抗靜電添加劑在水中的溶解度為低於約0.5重量百分比。在一實施例中，該抗靜電劑在不飽和氟化醚溶劑中佔至少0.5重量百分比。在一實施例中，該抗靜電添加劑係為硝基甲烷(CH3 NO2 )。
在一實施例中，本含有一抗靜電添加劑之去水組成物對於下列步驟皆屬有效，如下述去水或乾燥一基板之方法中的去水及乾燥與潤洗步驟。
另一實施例係涉及去水或乾燥一基板之方法，該方法包含以下步驟：
a)使一基板接觸一組成物，該組成物包含一化合物選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 與其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 ,C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3，其係含有表面活性劑，藉此使該基板去水並
b)自該組成物中重新獲得該已去水之基板。
許多產業使用水性組成物以進行金屬、陶瓷、玻璃及塑膠的表面處理。洗淨、電鍍與沉積塗層常在水性介質中進行，並且通常後續有一移除殘留水之步驟。熱空氣乾燥、離心乾燥與溶劑基水置換為常用於移除殘留水之方法。
雖然已提出氫氟碳化物(HFCs)作為先前使用在乾燥或去水應用中之CFC溶劑的取代物，但許多HFCs對於水的溶解力仍屬有限。因此，使用表面活性劑(以幫助水自基板上移除)在許多乾燥或去水方法中變得必要。已添加疏水性表面活性劑至去水或乾燥用溶劑中以自基板上置換水。
該去水或乾燥溶劑在去水或乾燥溶劑(不飽和氟化醚溶劑)中之主要功能為降低經乾燥處理之基板表面上的水量。該表面活性劑的主要功能為自該基板表面上置換任何剩餘水。當組合該不飽和氟化醚溶劑與表面活性劑後，即得到一高度有效之置換性乾燥組成物。
在一實施例中，該用於去水與乾燥之表面活性劑係可溶至少1重量百分比，此比例係基於該溶劑/表面活性劑組成物之總重量。
在一實施例中，本說明書之去水或乾燥方法可有效應用於從廣泛範圍的基板上置換水，這些基板包括如鎢、銅、金、鈹、不鏽鋼、鋁合金、黃銅與類似物等之金屬；例如玻璃、藍寶石、硼矽酸鹽玻璃、氧化鋁、用於電子電路的矽晶圓上之二氧化矽、煅燒氧化鋁與類似物等之玻璃與陶瓷表面；以及塑膠，包含例如聚烯烴(「Alathon」Rynite,「Tenite」)、聚氯乙烯、聚苯乙烯(Styron)、聚四氟乙烯(Teflon)、四氟乙烯-乙烯共聚物(Tefzel)、聚偏氟乙烯(polyvinylidenefluoride,「Kynar」)，離子聚合物(Surlyn)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(Kralac)、酚-甲醛共聚物、纖維素(「Ethocel」)、環氧樹脂、聚縮醛(Delrin)、聚(對苯氧化物)(Noryl)、聚醚酮(polyetherketone,「Ultrapek」)、聚醚醚酮(polyetheretherketone,「Victrex」)、聚對苯二甲酸丁二酯(「Valox」)、聚芳酯化合物(Arylon)、液晶聚合物、聚醯亞胺(Vespel)、聚醚醯亞胺(「Ultem」)、聚醯胺醯亞胺(「Torlon」)、聚(對苯硫化物)(「Rython」)、聚碸(「Udel」)與聚芳基碸(「Rydel」)。在另一實施例中，用於本去水或乾燥方法之組成物係與彈性體相容。
在一實施例中，本說明書指向一用於自一濕潤基板表面移除至少一部分水(亦即去水)的方法，該方法係包含使該基板接觸該前述之去水組成物，而後由與該去水組成物之接觸中取出該基板。在一實施例中，原本附著於該基板表面的水藉由溶劑與/或表面活性劑而置換，並且隨著該去水組成物而離去。「至少一部分水」係指在每一次浸泡循環中，移除一基板表面之至少約75重量百分比的水。「每一次浸泡循環」係指涉及至少一步驟的單次循環，在該步驟中將該基板浸泡於本去水組成物中。可選擇地，剩餘仍黏著於該基板之極少量表面活性劑可藉由使該基板接觸不含表面活性劑之鹵碳溶劑而進一步移除。將該物件保持在該溶劑蒸氣與迴流溶劑中，將進一步減少剩餘在該基板上的表面活性劑存留。藉由蒸發可移除黏著於該基板表面的溶劑。可運用在常壓或次常壓下蒸發溶劑，且可使用高於或低於該鹵碳溶劑沸點之溫度。
使該基板接觸去水組成物的方法並非關鍵且有廣泛變化。例如，可將該基板浸泡浸於該組成物中，或者可使用習知設備將該組成物噴灑該基板上。較佳為將該基板完全浸泡，因為此通常可確保該組成物接觸該基板全部露出之表面。然而，可使用任何其他可確實提供如此完全接觸的方法。
基板與該去水組成物的接觸期間可有廣泛變化。通常，該接觸時間可高達約5分鐘，然而若需要亦可使用較長時間。在該去水方法之一實施例中，該接觸時間為由約1秒鐘至約5分鐘。在另一實施例中，該去水方法的接觸時間為由約15秒鐘至約4分鐘。
接觸溫度亦有廣泛變化，取決於該組成物的沸點。一般而言，該接觸溫度係等於或低於該組成物的正常沸點。
在一實施例中，本揭露之組成物可進一步含有一共溶劑(co-solvent)。此類共溶劑係適用於下列狀況，即運用本組成物於自基板上洗淨現有製程的殘餘物，例如移除焊接用助焊劑與進行機械組件的去脂，該組件包含本發明所述之基板。此類共溶劑包括醇類(例如甲醇、乙醇、異丙醇)、醚類(例如二乙基醚、甲基三級丁基醚)、酮類(例如丙酮)、酯類(乙酸乙酯、十二酸甲酯(methyl dodecanoate)、十四酸異丙酯(isopropyl myristate)與丁二酸、戊二酸或己二酸之二甲酯或二異丁酯或者其混合物)、醚醇類(例如丙二醇單丙基醚、二丙二醇單丁基醚與三丙二醇單甲基醚)及烴類(例如戊烷、環戊烷、己烷、環己烷、庚烷、辛烷)與含氯烴類(例如反1,2-二氯乙烯)。當此運用此類共溶劑於本組成物(用以去水或洗淨)時，其可以存在有約1重量百分比至約50重量百分比的量，這一點係基於所有組成物之重量。
在洗淨設備(包括蒸氣去脂與蒸氣去焊設備)中，組成物在操作過程中可經由軸密封件、軟管連接處、焊接接頭與破裂管線之裂縫而逸出。此外，使用中之組成物在設備維護過程中可能會逸出至大氣。若該組成物非為一純成分，該組成物在自該設備逸漏或排出至大氣的過程中可能會產生變化，可能造成該設備中剩餘的組成物展現出無法令人接受的性能。因此，理想為使用包含一單獨之不飽和氟化醚的洗淨組成物。
在一實施例中，該此處所述之不飽和氟醚類進一步包含一環氧化物作為一酸受體。在一實施例中，此類環氧化物之濃度範圍可由至少0.001重量百分比至不多於1.0重量百分比。在另一實施例中，該濃度係由0.02重量百分比至不多於0.5重量百分比。在又一實施例中，使用濃度在一不多於總組成物之0.2重量百分比。該環氧化物量之範圍可在任何這些值的組合間，包含所明述的這些值。
合適之環氧化物實例包括脂肪族與芳香族環氧化物，其包括那些選自由環氧氯丙烷、2-己烯環氧化物、3-己烯環氧化物、環氧丙醇、環氧丙烷、順-2,3-戊烯氧化物、2-甲基-2,3-環氧丁烷、1,2-環氧環戊烯、2,3-二甲基-2,3-環氧丁烷、1,2-環氧環己烷、1,2-環氧丁烷與2,3-環氧丁烷。在另一實施例中，該環氧化物係一含有3至8個碳原子之飽和單環氧化物。
另一實施例涉及一洗淨一表面之方法，該方法包含以下步驟：
a.使該表面接觸一組成物，該組成物包含至少一未飽合氟醚，該氟醚係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3，以及
b.自該組成物中重新獲得該表面。
在一實施例中，本說明中之組成物可用作洗淨組成物、洗淨劑、沉積溶劑與用作去水或乾燥溶劑。對於使用上的適當操作而言，必須清除微電子組件上之助焊劑殘留物、油與脂，以及製造過程完成後可汙染該表面的顆粒。在另一實施例中，本說明書涉及一種自一表面或基板移除殘留物的方法，該方法包含使該表面或基板接觸本發明之洗淨組成物或洗淨劑，並且可選擇性地自該洗淨組成物或洗淨劑中重新獲得該實質上不含殘留物之表面或基板。
在又一實施例中，本說明書涉及一用於藉由自表面移除汙染物而洗淨該表面的方法。該用於自一表面除移汙染物之方法包含使該具有汙染物之表面接觸本發明之洗淨組成物以溶解該汙染物，以及可選擇性地自該洗淨組成物重新獲得該表面。而後該表面即實質上不含汙染物。
如前所述，該可用本發明方法移除之汙染物或殘留物包括但不限於油與脂、助焊劑殘留物與顆粒態汙染物。
在該方法之一實施例中，可藉由噴灑、沖洗、以一基材(如擦拭布或紙，其上或其內含有該洗淨組成物)擦拭來達成該接觸。在該方法之另一實施例中，可藉由浸漬或浸泡該磁碟於一該洗淨組成物之浴液中來達成該接觸。
在該方法之一實施例中，重新獲得的該步驟係藉由自該洗淨組成物浴中移出該已接觸之表面(以一類似如稍後用於沉積含氟潤滑劑於一表面上之方法所述的方式)。在該方法之另一實施例中，重新獲得的該步驟係藉由讓該已噴灑、沖洗或擦拭於該磁碟之洗淨組成物能夠排出。此外，任何在完成先前步驟而留下之殘留洗淨組成物，其可用類似也用於該沉積方法的方式加以蒸發。
該洗淨一表面之方法可應用在與後述之該沉積方法的相同表面種類上。半導體表面或磁碟媒體(二氧化矽、玻璃、金屬或金屬氧化物或者碳)可具有藉由該方法可移除之汙染物。在該上述方法中，可自該磁碟移除污染物，其係藉由使一磁碟接觸該洗淨組成物並自該洗淨組成物中重新獲得該磁碟。
在又一實施例中，本方法亦提供自一產品、零件、組件、基板或任何其他物件或部分移除汙染物的方法，其係藉由使該物件接觸本發明之洗淨組成物。為了方便之目的起見，本文中所使用的術語「物件」係指所有該類產品、零件、組件、基板與類似物，並進一步意指其任何表面或部分。再者，該術語「汙染物」係指任何存在於該物件上多餘的材料或物質，即使該類物質係刻意放置於該物件上。例如，在半導體裝置的製造中，常見將一光阻材料沉積於一基板上，以形成一用於蝕刻操作之遮罩，並且隨後自該基板移除該光阻材料。本文所用之術語「汙染物」意欲包括並涵蓋例如一光阻材料。烴基油類與脂類及鄰苯二甲酸二辛酯(dioctylphthalate)係為該汙染物的實例，可於碳塗覆磁碟上發現該類汙染物。
在一實施例中，本方法包含使該物件接觸一本發明之洗淨組成物，其係在一氣相去脂與溶劑洗淨方法中。在一該類實施例中，氣相去脂與溶劑洗淨方法係包含使一物件暴露(較佳為在室溫下)於一沸騰之洗淨組成物的蒸氣中。使蒸氣凝結於該物件具有提供一相對清淨、蒸餾後之洗淨組成物以洗去油脂或其他汙染之優點。因此，本方法具有一額外之優點，就是最後自該物件蒸發本洗淨組成物時將留下相對少量之殘留物，此係相較於僅以液態洗淨組成物簡單沖洗該物件的情況。
在另一實施例中，對於該物件包括難以移除之汙染物的應用而言，本方法涉及提高該洗淨組成物之溫度至高於環境溫度或者任何其他在此應用中有效的溫度，而可實質上改善該洗淨組成物的洗淨作用。在此一實施例中，亦常使用此方法在大體積組裝生產線操作上，其中必須使該物件(尤其是金屬零件與總成)有效且快速地洗淨。
在一實施例中，本發明之洗淨方法包含在高溫下浸泡一欲洗淨之物件於液態洗淨組成物中。在另一實施例中，本發明之洗淨方法包含在約該洗淨組成物之沸點下浸泡一欲洗淨之物件於液態洗淨組成物中。在此一實施例中，此步驟自該物件上移除大量的目標汙染物。在又一實施例中，此步驟自該物件上移除大部分的目標汙染物。在一實施例中，此步驟而後伴隨著浸泡該物件於一新蒸餾之洗淨組成物中，其係在一低於該液態洗淨組成物(在前述之浸泡步驟中)溫度之溫度下進行。在此一實施例中，該新蒸餾之洗淨組成物係在約環境溫度或室溫下。在又一實施例中，該方法亦包含該使該物件接觸該洗淨組成物的高熱蒸氣之步驟，其係藉由使該物件暴露於該首先提及的浸泡步驟中有關的熱/沸騰洗淨組成物所產生的蒸氣。在此一實施例中，如此導致該洗淨組成物蒸氣冷凝於該物件上。在某一較佳實施例中，在最終清洗前該物件可用蒸餾之洗淨組成物加以噴灑。
可預想到有多種不同種類之氣相去脂設備適用於本方法中。此設備之一實例及其操作係揭露於美國專利第3,085,918號，其係以引用方式合併於本文中。本文所揭露之設備包括一用以容納一洗淨組成物的沸騰貯槽、一用以容納蒸餾之洗淨組成物的洗淨貯槽、一水分離器以及其他輔助設備。
本洗淨方法亦可包含冷洗淨，其中該汙染之物件係在環境溫度或室溫條件下浸泡於流動之本發明洗淨組成物中，或是在此條件下以浸潤於該洗淨組成物後之布片或類似物擦拭。
另一實施例涉及一沉積一含氟潤滑劑於一表面之方法，其包含以下步驟：組合一含氟潤滑劑與一溶劑，該溶劑包含至少一不飽和氟醚選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 與其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3，以形成一潤滑劑-溶劑組合；使該潤滑劑-溶劑組合接觸該表面；以及自該表面蒸發該溶劑以形成一含氟潤滑劑塗覆於該表面上。
最先進、最高記錄密度與最低成本之數位資訊儲存方法涉及由旋轉中的磁碟(塗覆有磁性材料)寫入與讀出磁通量圖案。將一磁性層(資訊以位元之形式儲存於其中)濺鍍於一金屬支撐結構上。接著將一保護膜(通常為一碳基材料)設置在該磁性層之頂部以提供保護，最後塗敷一潤滑劑於該保護膜上。一讀寫頭在該潤滑劑上飛行而使資訊在該頭與該磁性層間交換。為了持續試圖增加資訊傳送效率，硬碟機製造者已降低該頭與該磁性層間的距離(或飛行高度)至小於100埃。
在正常的磁碟機應用中，該頭與該磁碟表面總是會發生接觸。為降低該磁碟上的磨損(來自於滑行與飛行接觸)，磁碟必須加以潤滑。
含氟潤滑劑廣泛使用作為磁碟機產業的潤滑劑，以減少該頭與磁碟間的磨擦，亦即降低磨損因而使磁碟失效的可能降到最低。
產業界仍在尋求改善沉積含氟潤滑劑的方法。已對於某些溶劑如CFC-113與PFC-5060的使用加以管制，因為會對環境造成影響。因此，用於此類應用的溶劑應考慮其對環境的影響。再者，此溶劑必須溶解該含氟潤滑劑並形成一實質上均勻或均勻的含氟潤滑劑塗層。此外，已發現目前之溶劑需要較高的含氟潤滑劑濃度以產生一特定厚度之塗層，並且對於該含氟潤滑劑塗層的均勻性產生不規則的影響。
在一實施例中，本發明之含氟潤滑劑包含全氟聚醚(perfluoropolyether,PFPE)化合物，或者包含X-1P的潤滑劑，其係為一含偶磷氮(phosphazene)之磁碟潤滑劑。這些全氟聚醚化合物有時係指全氟烷基醚類(perfluoroalkylethers,PFAE)或全氟聚烷基醚類(perfluoropolyalkylethers,PFPAE)。這些PFPE化合物之範圍由簡單之全氟化醚聚合物至官能基化之全氟化醚聚合物。可在本發明中用作含氟潤滑劑之不同種類的PFPE化合物係可得自數個來源。在另一實施例中，對於本方法有用之含氟潤滑劑包括但不限於KrytoxGLP 100、GLP 105或GLP 160(E. I. du Pont de Nemours ＆ Co.,Fluoroproducts,Wilmington,DE,19898,USA)；FomblinZ-Dol 2000、2500或4000、Z-Tetraol或FomblinAM 2001或AM 3001(由Solvay Solexis S.p.A.,Milan,Italy所販售)；DemnumTM LR-200或S-65(Daikin America,Inc.,Osaka,Japan所提供)；X-1P(一部分氟化之六苯氧基環三偶磷氮(hexaphenoxy cyclotriphosphazene)磁碟潤滑劑，可得自Quixtor Technologies Corporation，Dow Chemical Co之一子公司，Midland,MI)；與其混合物。該Krytox潤滑劑係為全氟烷基聚醚類，其一般結構為F(CF(CF3 )CF2 O)n -CF2 CF3， 其中n之範圍由10至60。該Fomblin潤滑劑係為官能基化之全氟聚醚類，其分子量範圍由500至4000原子量單位，並且其通式為X-CF2 -O(CF2 -CF2 -O)p -(CF2 O)q -CF2 -X，其中X可為CH2 OH、CH2 (O-CH2 -CH2 )n OH、CH2 OCH2 CH(OH)CH2 OH或－CH2 O-CH2 -向日葵基(piperonyl)。該DemnumTM 油類係為全氟聚醚基油類，其分子量範圍在由2700至8400原子量單位。此外，已發展之新潤滑劑如來自Moresco(Thailand)Co.,Ltd者，其亦可用於本創造性方法中。
本發明之含氟潤滑劑可額外包含添加劑以改善該含氟潤滑劑之性質。X-1P本身即可作為潤滑劑，亦常添加至其他低成本含氟潤滑劑中以增加磁碟機耐久性，此係藉由鈍化碟碟表面的路易斯酸作用點(導致PFPE的降解)而達成。
在本發明的方法之含氟潤滑劑中亦可使用其他常用之潤滑劑添加劑。
本發明之含氟潤滑劑可進一步包含Z-DPA(Hitachi Global Storage Technologies,San Jose,CA)，其係為一末端帶有二烷基胺端基團之PFPE。該親核性端基團與X1P所欲達成之目的相同，因而不需任何添加劑即可提供相同穩定性。
含氟潤滑劑沉積之表面係為任何可獲得潤滑效果之固體表面。半導體材料如二氧化矽磁碟、金屬或金屬氧化物表面、氣相沉積碳之表面或玻璃表面皆為該表面之代表性種類，而可用於本發明之方法中。本發明的方法在塗覆如電腦硬碟機的磁性媒體上尤為有用。在製造電腦磁碟機時，該表面可為一具有磁性媒體層之玻璃或鋁基板，該磁性媒體層上亦藉由氣相沉積而塗覆一非晶形氫化或氮化碳之薄層(10-50埃)。該含氟潤滑劑可藉由塗敷該含氟潤滑劑於該磁碟之碳層上，而間接性地沉積在該碟碟表面。
組合該含氟潤滑劑與溶劑的第一步驟可用任何合適的方式達成，例如在一適當之容器中混合，該容器如燒杯或其他可用於該沉積方法中作為浴液的容器。該含氟潤滑劑在該不飽和氟化醚溶劑中之濃度可由約0.010百分比(wt/wt)至約0.50百分比(wt/wt)。
使該含氟潤滑劑與溶劑之組合接觸該表面之步驟可用任何適合該表面之方式達成(考慮該表面之尺寸與形狀)。一硬碟機必須以某種方式加以支撐，例如使用一心軸或其他可適配穿過該磁碟中央穿孔的支架。因此，該磁碟可在垂直方向獲得支持，因此該磁碟平面係垂直於該溶劑浴液。該心軸可具有不同形狀，包括但不限於一圓柱形棒或一V形棒。該心軸形狀將會決定與該磁碟接觸的面積。該心軸可用任何強度足以支持該磁碟之材料建構而成，包括但不限於金屬、金屬合金、塑膠或玻璃。此外，可用垂直直立的方式將一磁碟支撐於一編織籃中，又或者用一或多個夾具夾持其外側邊緣而呈一垂直位置。該支架可用任何強度足以支持該磁碟之材料建構而成，包括但不限於金屬、金屬合金、塑膠或玻璃。無論該磁碟是用何種方式予以支持，該磁碟將會下降而進入一盛有該含氟潤滑劑/溶劑組合之浴液的容器中。可將該浴液維持在室溫或加熱或冷卻至大約0℃至約50℃的溫度範圍內。
或者，可將該磁碟以上述方式加以支持並且昇高該浴液以浸泡該磁碟。在這兩種情況中，隨後可將該磁碟自該浴液中取出(藉由降低該浴液或昇起該磁碟)。多餘之含氟潤滑劑/溶劑組成可排出至該浴液中。
使該含氟潤滑劑/溶劑之組合接觸該磁碟表面的方式無論是下降該磁碟而進入一浴液中，或是昇起一浴液而浸泡該磁碟，皆泛指為浸塗。可使用其他使該磁碟表面接觸該含氟潤滑劑/溶劑之組合的方法於本發明的方法中，包括噴灑或旋轉塗覆。
當自該浴液中取出磁碟時，該碰碟將會有一含氟潤滑劑塗層與一些殘留溶劑(不飽和氟化醚)在其表面。可將該殘留溶劑加以蒸發。蒸發通常在室溫下進行。然而，在該蒸發步驟中也可使用其他高於或低於室溫之溫度。可用之蒸發溫度範圍由約0℃至約100℃。
該表面或該磁碟(若該表面為一磁碟)在完成該塗覆方法後，將會留下一實質上為均勻或者均勻的含氟潤滑劑塗層，且該塗層實質上不含溶劑。可塗敷該含氟潤滑劑至一厚度低於約300 nm，又或者至一厚度約100至約300 nm。
均勻的含氟潤滑劑塗層對於磁碟正確發揮功能而言係為理想的，因此若有含氟潤滑劑厚度發生變化的區域出現在該磁碟表面則為不利的。當越來越多資訊儲存於同樣尺寸的磁碟中，該讀/寫頭必須距離該磁碟越來越近以正確發揮功能。若塗層厚度變化造成的不規則現象存在於該磁碟表面，則該頭接觸該磁碟上這些區域的可能性將會大幅提高。雖然希望在磁碟上有足夠之含氟潤滑劑以流至可能與該頭接觸或其他方式而遭移除的區域，但是太厚之塗層可能造成「汙跡(smear)」現象，其係為一與該讀/寫頭帶起多餘含氟潤滑劑有關的問題。
在產業中所觀察到的一個塗層厚度不規則現象已知為「兔耳(rabbit ears)」效應。在使用目前之溶劑系統沉積該含氟潤滑劑後，在該磁碟表面上即可目視偵查出這些不規則現象。當使該磁碟接觸該溶液(含氟潤滑劑溶於溶劑中)並隨後自該溶液取出時，任何溶液可能積聚且不能快速排除的地方會形成無法迅速排出的溶液液滴。其中一個會形成液滴的地方為該心軸或其他支架裝置與該磁碟的接觸點(或者有多個)。當使用一V形心軸時，會有兩個接觸點，在這些接觸點上心軸會接觸該磁碟的內側邊緣。當含氟潤滑劑溶液在這些位置(即自該浴液取出時無法排液之處)形成液滴時，在溶液蒸發後即會產生一含氟潤滑劑厚度較大的區域。該兩個與磁碟接觸之點即產生所謂的「兔耳」效應，因為這些含氟潤滑劑厚度較大的區域形成類似兔耳的圖案，且在該磁碟表面可目視偵查得出該圖案。
當使用浸塗來沉積含氟潤滑劑於該表面時，該拉起速度(磁碟自該浴液取出的速度)與該含氟潤滑劑之密度及其表面張力則關係到決定所得之含氟潤滑劑膜的厚度。欲獲得理想的膜厚必須暸解這些參數。關於這些參數如何影響塗層之細節係提供於下列文獻：「Dip-Coating of Ultra-Thin Liquid Lubricant and its Control for Thin-Film Magnetic Hard Disks」in IEEE Transactions on Magnetics,vol.31,no. 6,November 1995。
本文所用的術語「包含」、「涵括」、「包括」、「涵蓋」、「具有」、「含有」或其任何其它變型旨在包括非排他的包含。例如，包括一連串要素的製程、方法、製品或設備不必僅限於那些要素，而可以包括未明確列出的或該製程、方法、製品或設備所固有的其他要素。此外，除非有相反的明確說明，「或」是指包含性的「或」，而不是指排他性的「或」。例如，以下任何一種情況均滿足條件A或B：A是真實的(或存在的)且B是錯誤的(或不存在的)，A是錯誤的(或不存在的)且B是真實的(或存在的)，以及A和B都是真實的(或存在的)。
同樣，使用「一個」或「一種」來描述本文所描述的要素和成分。這樣做僅僅是為了方便，並且對本發明的範圍提供一般性的意義。這種描述應被理解為包括一個或至少一個，並且該單數也包括複數，除非很明顯地另指他意。元素週期表中與欄相對應的族號採用「新符號(New Notation)」協定，可見於CRC Handbook of Chemistry and Physics ,81st Edition(2000-2001)。
除非另行定義，本文所使用的所有技術和科學術語與本發明所屬領域中一般技術人員所通常理解的含義相同。儘管類似或等同於本文所描述者的方法和材料也可用於本發明實施例的實施或測試中，但是下文描述了合適的方法和材料。除非引用具體段落，否則本文提及的所有出版物、專利申請、專利以及其他參考文獻均以全文引用方式併入本文。如發生矛盾，則以本說明書及其所包括的定義為準。此外，材料、方法和實例僅是例證性的，並且不旨在進行限制。
實例
本文所描述的概念將在下列實例中進一步描述，所述實例不限制在申請專利範圍中描述之本發明的範圍。
實例1
實例1說明甲醇與全氟庚-3-烯(perfluorohept-3-ene)之反應將一250-mL、三頸RB燒瓶裝設頂置式機械攪拌、回流冷凝器、加熱包與具有熱電偶套管及50-mL添加漏斗之克來森(Claisen)。將200g(125 mL,~0.57 moles)的全氟庚-3-烯與37.7g(0.67-moles)的粉狀KOH添加至該燒瓶中。將18.3g(0.57-moles)的甲醇以該添加漏斗緩慢添加。發生微小的放熱反應。在攪拌30分鐘後，將少量水(~20-mL)透過冷凝器添加，並且發生明顯的放熱反應而使溫度昇高至60至70℃間。
在攪拌2小時後，將該反應混合物於真空(100-mmHg)下驟沸蒸餾至一乾冰冷卻之燒瓶內。將該粗餾出物在一250-mL分液漏斗中與水分離並且經由硫酸鎂乾燥。使用轉帶蒸餾(Spinning band distillation)得到一~60-mL之預餾物(forerun)，該預餾物係在54至74℃之間沸騰。將一第二產物餾分(~40-mL)在95℃下開始收集，但主要是在108至114℃間沸騰。利用GC-MS分析該第二餾分並發現其主要包含一烯丙基與乙烯基之甲基全氟庚烯醚類的混合物。飽和之甲基單氫氟庚烷醚產物佔約14%而亦為該混合物之一部分。殘餘之全氟庚-3-烯包含約1%的該蒸餾混合物。
實例2
實例2說明甲醇與全氟庚-3-烯(perfluorohept-3-ene)之反應
藉由基本上與實例1相同的方式進行一甲醇與全氟庚-3-烯的第二反應。將200-g(125 mL,~0.57 moles)的全氟庚-3-烯、35.3-g(0.63-moles)的粉狀KOH、20-mL的水與約~1-g的Aliquat336添加至該燒瓶中。在添加甲醇時發生立即且明顯的放熱反應，並使溫度提高到60至70℃之間。在添加後，在60至70℃之間攪拌與加熱並持續2小時。在冷卻至近環境溫度後，將該反應混合物倒入一分液漏斗。在上面的水性層中產生顯著量的沉澱鹽類。將該底層(~120-mL)分離並經硫酸鎂乾燥。
實例3 甲醇與全氟庚-3-烯之反應
藉由基本上與實例1相同的方式進行一甲醇與全氟庚-3-烯的第三反應。將200-g(125 mL,~0.57 moles)的全氟庚-3-烯、78.3-g(0.63 moles)的水性KOH與1-g的Aliquat336添加至該500-mL燒瓶中。在添加甲醇時發生立即且明顯的放熱反應，並使溫度提高到60至70℃之間。在添加後，在60至70℃之間攪拌與加熱並持續2小時。在冷卻至近環境溫度後，將該反應混合物倒入一分液漏斗。在水層中並無產生沉澱鹽類。將該底層(~120-mL)分離並經硫酸鎂乾燥。
實例4 甲基全氟庚烯醚類之蒸餾
將自實例2與3所獲得的粗甲基全氟庚烯醚產物予以組合、過濾並藉由轉帶蒸餾。將一18-mL之第一餾分在54至74℃之間收集。將一4-mL之中間餾分在74℃至106℃之間收集。將開始於106℃而主要在108℃至114℃之間蒸餾的180-mL主要餾分收集起來。藉由GC-MS辨識剩餘之35-mL蒸餾釜餾分，發現其主要由較高甲醇加成之產物所構成。在該主要餾分中僅剩餘低於0.1%的全氟庚烯。
將25-mL樣品藉由簡單蒸餾再度蒸餾。觀察到的蒸氣溫度範圍在107至112℃間。觀察到的蒸餾釜溫度範圍在110至112℃間。
實例5 甲醇與全氟戊-2-烯之反應
將1-L、三頸RB燒瓶裝設頂置式機械攪拌、水冰回流冷凝器、加熱包與具有熱電偶套管及125-mL添加漏斗之克來森裝置。將382-g(~240 mL,~1.53 moles)的全氟戊-2-烯與219-g(1.76 moles)的水性45% KOH及~1-g的Aliquat336添加至該燒瓶中。將53.8-g(1.68-moles)的甲醇以該添加漏斗緩慢添加。發生一放熱反應並造成該反應混合物回流。在甲醇添加期間，該反應溫度逐漸由約24℃增加至60℃。在添加後，持續攪拌2小時。在冷卻至近環境溫度後，將該反應混合物倒入一分液漏斗並且該兩層在0.5小時期間內緩慢分離。將該底層(~240 mL)分離並經硫酸鎂乾燥。
實例6 乙醇與全氟庚-3-烯之反應
將250-mL、三頸RB燒瓶裝設頂置式機械攪拌、回流冷凝器、加熱包與具有熱電偶套管及50-mL添加漏斗之克來森(Claisen)。將40-g(0.32-moles)的水性KOH與100-g(0.29 moles)的全氟庚-3-烯添加至該燒瓶中。將該混合物加熱攪拌至高達50℃。在此溫度下，將16.4-g(0.36 moles)的乙醇自該添加漏斗緩慢添加至該燒瓶中。發生一放熱反應而造成該反應混合物之溫度增加至~70℃。在添加該乙醇後，將反應混合物進一步加熱一小時並持溫在或接近70℃。加熱在一小時後停止並且讓該反應在攪拌下能夠冷卻至接近環境溫度。
將該反應混合物倒入一分液漏斗。將該底層(~120-mL)分離並經硫酸鎂乾燥。
實例7： 乙基全氟庚烯醚類之蒸餾
將自實例6所獲得的粗乙基全氟庚烯醚產物以轉帶蒸餾。將一7.5-g之第一餾分在~70至72℃間收集。將起始於110℃而主要在120℃至122℃之間蒸餾之73.5-g主要餾分予以收集。剩餘一5.2-g蒸餾釜餾分。該主要餾分之GC-MS分析指出其係由~62.8%的烯丙基之乙基全氟庚烯醚類、~29.7%的乙烯基之乙基全氟庚烯醚類、7.2%的乙基單氫全氟庚烷醚類與0.3%的全氟庚-3-烯所組成。
實例8 乙醇與全氟庚-3-烯之反應
藉由基本上與實例6相同的方式進行乙醇與全氟庚-3-烯的第二反應，除了使用26.3-g(0.57 moles)的乙醇並且在添加乙醇前未加熱該反應。在添加乙醇時發生立即且明顯的放熱反應，並使溫度提高到60至70℃之間。在添加後，在60至70℃之間攪拌與加熱並持續2小時。在冷卻至近環境溫度後，將該反應混合物倒入一分液漏斗。將該底層分離並經硫酸鎂乾燥。
實例9 乙基全氟庚烯醚類之蒸餾
將從實例8所獲得的粗乙基全氟庚烯醚產物與從實例7所獲得的蒸餾產物予以組合、過濾並藉由轉帶蒸餾。將起始於118℃並高達123℃之主要餾分予以收集。該主要餾分之GC-MS分析指出其係由60.0%的烯丙基之乙基全氟庚烯醚類、33.1%的乙烯基之乙基全氟庚烯醚類、6.4%的乙基單氫全氟庚烷醚類與0.05%的全氟庚-3-烯所組成。
實例10 甲醇與全氟辛-2-烯之反應
將250 mL、三頸RB燒瓶裝設頂置式機械攪拌、回流冷凝器、加熱包與具有熱電偶套管及一PFA含氟聚合物軟管之克來森連結器，該軟管係連接至一25 cc玻璃注射器與注射泵。將64.6g(162 mmol)的全氟辛-2-烯、5.18g(162 mmol)的甲醇與0.5g的Aliquat336緩慢添加至該燒瓶中。在400 rpm的攪拌下，將45%之水性KOH溶液(20.15g,162 mmol)以該注射泵在0.5 mL/min下緩慢添加。該反應係為放熱的並且反應溫度攀昇到約50℃。在完成KOH的添加後，使用外部加熱2小時以加熱該內容物並持溫在約85℃。隨後將該反應冷卻至接近環境溫度並在一50 mL漏斗中分離該粗產物(底層，64.7g)。該粗產物的氣相層析結合質譜偵測(GC/MS)結果指出該組成物為6.3%的全氟辛-2-烯、92.3%不飽和與飽和醚類與1.4%的較高甲醇加成物。
實例11 甲基全氟辛烯醚類之蒸餾
將從實例10所獲得的粗產物經由硫酸鎂乾燥並使用聚丙烯濾布將其過濾至一250-mL蒸餾釜中。使用一小轉帶管柱蒸餾該粗產物，並以一手動閥控制。將~5 mL之第一餾分在85℃至115℃之間冷卻，接著為起始於115℃但快速昇溫至130℃且主要在133℃至135℃之間沸騰的主要餾分(48.7g)。該GC/MS結果顯示該主要餾分係為一98.2%的混合物，該混合物主要為不飽和醚類與一些飽和醚類。另外1.8%係為全氟辛-2-烯。1 H NMR指出該飽和醚類含量為4.0%。19 F NMR指出該不飽和醚類主要為反-2-甲氧基-全氟辛-2-烯(44.8%)、2-甲氧基-全氟辛-3-烯(34.5%)與順-2-甲氧基-全氟辛-2-烯(5.9%)。
實例12
一用以沉積一含氟潤滑劑之溶劑包含約45% CF3 CF2 CF=CFCF(OCH3 )CF2 CF3 、25% CF3 CF2 C(OCH3 )=CFCF2 CF2 CF3 與CF3 CF2 CF=C(OCH3 )CF2 CF2 CF3 、15% CF3 CF=CFCF(OCH3 )CF2 CF2 CF3 以及15% CF3 CF2 CF(OCH3 )CFHCF2 CF2 CF3 。此混合物係稱作溶劑#1。
該溶劑#1溶解一氟化油之能力係由下列方式決定，將該油添加至該溶劑之量逐漸增加直到該混合物變為混濁或分離成兩相。表1的結果顯示溶劑#1具有優良的氟化油溶解能力。此外，製備一含0.5 wt%之該油的溶液。將預先秤重過之金屬試樣浸漬於該溶液中，並將該溶液蒸發且再次秤重該試樣。表1顯示藉由此浸塗程序所獲得之平均塗層。所示之塗層重量係為三個樣品的平均值。因此，溶劑#1可作為載體流體而用於沉積該氟化油於一基板上。
實例13
洗淨溶劑包含約40% CF3 CF2 CF=CFCF(OCH2 CH3 )CF2 CF3 、35% CF3 CF2 C(OCH2 CH3 )=CFCF2 CF2 CF3 與CF3 CF2 CF=C(OCH2 CH3 )CF2 CF2 CF3 、18% CF3 CF=CFCF(OCH2 CH3 )CF2 CF2 CF3 以及7% CF3 CF2 CF(OCH2 CH3 )CFHCF2 CF2 CF3 。此混合物係稱作溶劑#2。
該溶劑#2自基板洗除氟化油之能力係由下列方式決定，準備塗覆有Krytox GPL 106油之金屬試樣並隨後清洗該試樣。在用油塗覆該試樣後，將該試樣在溫度約120 C下浸泡至溶劑#2持續5分鐘。量測清洗前與後之試樣重量並計算移除多少%之油。表2之結果指出該溶劑移除該油的能力以及因此該溶劑會是一有效之洗淨劑。
實例14
該甲基全氟庚烯醚類(MPHE)溶解一氟化油之能力係由下列方式決定，將該油添加至該MPHE之量逐漸增加直到該混合物變為混濁或分離成兩相之量。該測試顯示該油可以所有比例互溶於該溶劑中並且沒有觀察到混濁現象。此係顯示於表3中。此外，製備一含5 wt%之該油在該MPHE中的溶液。將預先秤重且表面積為38.7 cm2 的金屬試樣浸漬於該溶液中、蒸發該溶液並對該試樣再次秤重。表3顯示藉由此浸漬程序所獲得之三個塗層的平均值。因此，MPHE溶劑可作為載體流體而用於沉積該氟化油於一基板上。
實例15
該甲基全氟戊烯醚類(MPPE)溶解一氟化油之能力係由下列方式決定，將該油添加至該MPPE之量逐漸增加直到該混合物變為混濁或分離成兩相之量。該測試顯示該油可以所有比例互溶於該溶劑中並且沒有觀察到混濁現象。此係顯示於表4中。此外，製備一含5 wt%之該油在該MPPE中的溶液。將預先秤重且表面積為38.7 cm2 的金屬試樣浸漬於該溶液中、蒸發該溶液並對該試樣再次秤重。表4顯示藉由此浸漬程序所獲得之三個塗層的平均值。因此，MPPE可作為載體流體而用於沉積該氟化油於一基板上。
實例16 以MPPE洗淨之金屬
用一拭子將Krytox GPL 106油擦拭於一已知重量之清潔金屬試樣上。記錄該試樣之重量，並隨後藉由在室溫下將該試樣浸泡至MPPE而清洗該試樣。浸泡該試樣1分鐘而後空氣乾燥。隨後將該試樣再次秤重並決定移除之油的百分比。表5中的結果顯示該溶劑在洗淨氟化油上有優良的效果。
實例17 以MPHE洗淨之金屬
用一拭子將Krytox GPL 106油擦拭於一已知重量之清潔金屬試樣上。記錄該試樣之重量，並隨後藉由在室溫下將該試樣浸泡至MPHE而清洗該試樣。浸泡該試樣1分鐘而後空氣乾燥。隨後將該試樣再次秤重並決定移除之油的百分比。表6中的結果顯示該溶劑在洗淨氟化油上有優良的效果。
應注意到的是，並不是所有的上文一般性描述或實施例中所描述的行為都是必要的，一部分具體行為可能不是必要的，並且除了所描述的這些以外，還可實施一個或多個其他行為。此外，所列出的行為順序不一定是實施它們的順序。
在上述說明書中，已參考具體的實施例描述了不同概念。然而，本領域的一般技術人員可以在不脫離下列申請專利範圍中所述的本發明範圍的情況下，構思出各種修改和變化。因此，說明書被認為是例證性的而非限制性的，並且所有此類修改均打算被包含於本發明的範疇內。
上述的具體的實施例已經說明了有益效果、其他優點以及問題的解決方案。然而，這些有益效果、優點、問題的解決方案、以及可導致任何有益效果、優點或解決方案產生或變得更顯著的任何特徵不應被解釋為是任何或所有申請專利範圍的關鍵、必需或基本特徵。
要知道的是，為求清楚起見，本文不同實施例的上下文中所描述的某些特點也可在單個實施例中以組合方式提供。反之，為簡化起見，在單個實施例上下文中所描述的多個特點也可能被分別提供，或以任何子組合的方式提供。此外，範圍內描述的相關數值包括所述範圍內的每個值。

Claims (29)

  1. 一種組成物，其包含至少一具有一式之不飽合氟醚，該式係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3，但該不飽合氟醚不為CF3 CF2 CF=C(OCH3 )(CF2 )2 CF3 。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該不飽合氟醚包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其進一步包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該不飽合氟醚包含一具有下列式之化合物CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3，但當x=2且R為CH3 時，y不為0。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該不飽合氟醚包含一具有下列式之化合物CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 ，其中R為CH3 或C2 H5 或其混合物，並且其中x 與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=1、2或3。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中R為C2 H5 。
  7. 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中R為CH3 。
  8. 一種自一表面移除殘留物之方法，包含以下步驟：使一物體之該表面接觸一組成物，該組成物包含至少一未飽合氟醚，該氟醚係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3，自該組成物中重新獲得該表面。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該組成物進一步包含一推進劑。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該推進劑選自由空氣、氮、二氧化碳、二氟甲烷(CF2 H2 ,HFC-32)、三氟甲烷(CF3 H,HFC-23)、二氟乙烷(CHF2 CH3 ,HFC-152a)、三氟乙烷(CH3 CF3 ,HFC-143a；或CHF2 CH2 F,HFC-143)、四氟乙烷(CF3 CH2 F,HFC-134a；或CF2 HCF2 H,HFC-134)、五氟乙烷(CF3 CF2 H,HFC-125)、1,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO-1234ze)、2,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO-1234yf)、1,2,3,3,3-五氟丙烯(HFO-1225ye)、1,1,3,3,3-五氟丙烯(HFO-1225ze)、烴類、及二甲基醚所 組成之群組。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該組成物進一步包含至少一表面活性劑。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該接觸係藉由氣相去脂而達成。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該氣相去脂係依據下列步驟來施行：a.沸騰該組成物；及b.使該物體暴露於沸騰之該組成物的蒸氣中。
  14. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該接觸步驟係藉由浸泡該物體於該組成物中之第一浸泡步驟來達成；其中該組成物處於一高於環境溫度或室溫的溫度。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之方法，其中該組成物處於一約為該組成物之沸點的溫度。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之方法，在浸泡該物體於該組成物中後，進一步包含浸泡該物體於該組成物中的第二浸泡步驟；其中該組成物處於一低於該第一浸泡步驟之溫度。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該組成物於該第二浸泡步驟之溫度為環境溫度或室溫。
  18. 如申請專利範圍第16項所述之方法，在該第二浸泡步驟後，進一步包含沸騰該組成物及使該物體暴露於沸騰之該組成物的蒸氣中的步驟。
  19. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該組成物處於 環境溫度或室溫。
  20. 如申請專利範圍第8項所述之方法，該接觸步驟係藉由以浸潤該組成物的物品擦拭該物體而達成。
  21. 一種沉積含氟潤滑劑於表面上之方法，包含以下步驟：a.組合一含氟潤滑劑與一溶劑，該溶劑包含至少一未飽合氟醚，該氟醚係選自由CF3 (CF2 )x CF=CFCF(OR)(CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x C(OR)=CFCF2 (CF2 )y CF3 、CF3 CF=CFCF(OR)(CF2 )x (CF2 )y CF3 、CF3 (CF2 )x CF=C(OR)CF2 (CF2 )y CF3 及其混合物所組成之群組，其中R可為CH3 、C2 H5 或其混合物，並且其中x與y係獨立為0、1、2或3，而其中x+y=0、1、2或3，以形成一潤滑劑-溶劑組合；b.使該潤滑劑-溶劑組合接觸該表面；以及c.自該表面蒸發該溶劑以形成一含氟潤滑劑塗層於該表面。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該表面係為一半導體材料、金屬、金屬氧化物、氣相沉積碳或玻璃之表面。
  23. 如申請專利範圍第22項所述之方法，其中該表面係為一磁性媒體之表面。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之方法，其中該磁性媒體係一電腦磁碟機。
  25. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該接觸步驟係藉由浸漬或浸泡該表面於一包含該含氟潤滑劑之浴液 中。
  26. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該接觸步驟係藉由用該含氟潤滑劑噴灑或旋轉塗覆該表面。
  27. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該含氟潤滑劑在該潤滑劑-溶劑組合中之濃度係由約0.02重量百分比至約0.5重量百分比。
  28. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該含氟潤滑劑包含一全氟聚醚。
  29. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中該含氟潤滑劑係選自由全氟聚醚類與其混合物所組成之群組。
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