TWI409369B - The manufacturing method of silicon single crystal - Google Patents

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Description

矽單晶之製造方法
本發明係關於：藉由上拉法(Czochralski method)(以下，記為CZ法)而製造結晶軸方位為[110]的無差排的矽單晶之方法。
在藉由CZ法而育成矽單晶時，因為使矽種晶與矽熔融液接觸時的熱衝擊(heat shock)而在矽種晶內產生差排，但是在由先前被多使用的結晶軸方位[100]的矽單晶，係可藉由晶頸成長程序(necking process)而使前述已發生的差排消滅。
但是，結晶軸方位為[110]的矽單晶，係因為在結晶構造上，具有與上拉軸方向平行的平滑面之[111]面，所以因為與矽熔融液的接觸而產生的差排，係難以晶頸成長程序(necking process)拉至矽種晶外。因此，通過頸部而差排係繼續拉至成長結晶，而有不能育成無差排的矽單晶之問題。
再加上，伴隨矽單晶錠的大口徑、大重量化，而有變大晶頸直徑的必要，從此觀點來看，亦變得更難除去差排。
關於藉由CZ法而育成的矽單晶之無差排化，係先前有被開發、提案出各式各樣的技術。在該之中，特別是為了應對矽單晶之大口徑、大重量化，所以在專利文獻1， 係開示：使用具有2.7×1017 atoms/cm3 以上、1.4×1019 atoms/cm3 以下的硼濃度之矽種晶，作為矽融液而使用同樣地添加了高濃度的硼之融液，將晶頸部的直徑作為5~8mm之藉由CZ法而為之矽單晶的製造方法。
藉由此，在使矽種晶接觸於矽融液的時點產生的差排，係因為由矽種晶中的高濃度的摻雜物而被固著而不進行傳播，所以即使將晶頸部的直徑變寬也可使晶頸部無差排化，該結果，使晶頸部的強度提高，成為可作大口徑、而且大重量的矽單晶的上拉。
另外，在專利文獻2，係記載著使用：硼濃度係在5×1019 ~6×1020 atoms/cm3 的範圍之矽種晶而上拉矽單晶之方法。藉由高濃度的硼，矽種晶之朝向熔融液的著液時所產生的差排，係因為將對傳播至矽種晶的上部方向所需要的應力等級，變得比一般的硼濃度的情況還高，而可阻止差排的傳播，所以如將被導入了差排的部分熔入熔融液，則可除去差排導入部分，作為可以無差排的矽種晶作為基礎之單結晶上拉。
而且，在專利文獻3，係開示著：使用含有硼1×1019 atoms/cm3 以上的矽種晶之矽單晶的製造方法，由此表示出，將矽種晶的降伏強度，提高至在矽種晶與矽融液接觸的瞬間所作用的熱應力以上，可減少產生在矽種晶的差排。
記載於這些專利文獻1~3的方法，係都藉由向矽種晶添加高濃度的硼，而阻止差排的傳播或是差排的產生而 將矽種晶進行無差排化或是阻止差排的傳播，從此種晶面上使無差排的單結晶成長的方法。
然而，使用摻雜了高濃度的硼之矽種晶，試著育成：直徑為300mm、結晶軸方位為[110]的無差排的矽單晶，結果未必能將無差排的矽單晶，以良率佳、穩定(不會掉落也不會有該疑慮)地上拉。
一方面，在專利文獻4，係記載著具備：以砷或銻摻雜，具有40~60∘的開口角之結晶圓錐部(係指從晶頸部向圓筒狀的結晶之移轉部)的矽單晶之製造方法。但是，以此方法可得者，係具有(100)面方位之無差排的單結晶，另外，開口角不能說是大的，而有：在前述圓錐部的形成需要長的時間，生產性低之難點。
[專利文獻1]日本特許第3726847號
[專利文獻2]日本特開平9-249492號公報
[專利文獻3]日本特開平4-139092號公報
[專利文獻4]日本特許第3555081號
本發明其目的為提供：解決前述的問題，將結晶軸方位為[110]的無差排的矽單晶，可以良率佳、而且育成中的單結晶不會掉落也不會有該疑慮而穩定地育成之矽單晶的製造方法。
本發明者，係在重覆研討用以解決上述的課題的過程，在結晶軸方位為[110]的結晶上拉時，係如以下所述地，發現：在晶頸部作了無差排化之後的肩部之形成為重要。
在反覆進行了肩部的育成之結果，使用了硼濃度為一般等級(1×1015 atoms/cm3 左右)的矽種晶時，係在對結晶上拉長度的擴徑(直徑的擴大)之比例為超過3(在後述的圓錐部的開口角，為112∘)的情況，進行有差排化之情事多，但是若提高矽種晶中的硼濃度，則成為可將能維持無差排的狀態之對於前述結晶上拉長度的擴徑比例(圓錐的開口角)加以變大。由此，因為縮短了肩部育成所需要的時間，可變長軀體部，所以可對生產性的提高帶來很大的貢獻。
第1圖為例示：將結晶軸方位為[110]、軀體直徑為300mm的單結晶加以上拉時之，上拉長度與結晶的直徑 之關係的圖。橫軸為從晶頸部下端開始之結晶上拉長度，縱軸為已被上拉的結晶之直徑(在圓錐部的直徑)。而且，在此例，係將矽種晶的硼濃度設為2×1019 atoms/cm3 的情況。
在第1圖，(a)的關係，係將對於結晶上拉長度之擴徑的比例作為3.8(在形成肩部的圓錐部的開口角，為125∘)之情況，但以此條件上拉的情況，係在肩部育成中產生有差排化。另一方面，(b)的關係，係在將前述擴徑的比例作為1.6(同樣地，為77∘)的情況，可不使有差排化進行而形成肩部。
本發明係根據上述的見識而為之物，其要旨係在下述的矽單晶之製造方法。
也就是，係藉由CZ法的矽單晶之育成方法，係使用硼濃度為1.7×1019 atoms/cm3 以上之矽種晶，將由晶頸部終端到肩部而形成之圓錐部的開口角(θ)，設為120~50∘而形成肩部，來育成結晶軸方位為[110]的矽單晶之一種矽單晶的製造方法。
在此所謂「圓錐部的開口角(θ)」，係如第2圖所示地，從形成於矽種晶的下端面之晶頸部1的終端開始到肩部2而被形成之圓錐部3的母線4，係對於上拉軸方向(在第2圖中以虛線C表示)而成的角(θ/2)的2倍。也就是，意味著：將前述圓錐部的母線對上拉軸而成的角(θ/2)、以及與此角(θ/2)對於上拉軸方向而處於線對稱之角(θ/2)加以相加之兩角(θ)。
在此方法，如在育成時的晶頸部直徑設為5~10mm，變得比通常被採用的晶頸部直徑(5~6mm左右)還粗，則沒有在上拉中的落下等之疑慮，成為可穩定地上拉。
如藉由本發明的矽單晶之製造方法，則可將結晶軸方位為[110]，而且直徑300mm以上的大口徑、大重量之，無差排的矽單晶，以沒有在上拉中的單結晶落下等之疑慮而穩定地育成。
本發明的矽單晶之製造方法，其特徵為：藉由CZ法而育成矽單晶之時，育成結晶軸方位為[110]之矽單晶；使用硼濃度為1.7×1019 atoms/cm3 以上之矽種晶；以及，將由晶頸部終端到肩部而形成之圓錐部的開口角(θ)，作為120~50∘而形成肩部，之方法。
作為育成結晶方位[110]的矽單晶的對像，係如前述地，因為此單結晶係具有與上拉軸方向平行的平滑面之[111]面，所以因為與矽熔融液的接觸而產生的差排，係難以以晶頸成長程序(necking process)拉至矽種晶外，而不能穩定地育成無差排的矽單晶。
決定使用硼濃度為1.7×1019 atoms/cm3 以上的種晶，係因為：將矽種晶與矽熔融液接觸時產生的差排，藉由矽 種晶中的高濃度的硼而固著，阻止差排的傳播而將晶頸部進行無差排化。
硼濃度的上限不特別訂定。一般而言，若矽種晶與矽熔融液的硼濃度相異，則有：因晶格常數不同，在種晶與矽熔融液接觸時，於矽種晶內失配差排(misfit dislocation)容易產生之問題，所以作為矽熔融液，使用被添加了與矽種晶的硼濃度略同一濃度的硼之熔融液。
由此熔融液育成之矽單晶的硼濃度，係按照熔融液的硼濃度而成為一定的濃度，而且矽單晶的阻抗率穩定，硼濃度越高阻抗率變得越小。阻抗率的下限，係由在矽單晶成為必要的性能而決定，因而，硼濃度的上限係自然決定。
從前述晶頸部的終端至肩部而形成的圓錐部的開口角(θ)作為120~50∘者，係在育成結晶軸方位為[110]的矽單晶時，抑制有差排化之故。若對於結晶上拉長度之擴徑的比例為過大，前述開口角超過120∘，則可預知：在肩部產生的熱應力變得過大，產生比矽的降伏應力還大的熱應力而進行有差排化。
一方面，在開口角未滿50∘的情況，係在肩部育成所需要的時間變得過長，矽單晶的生產性下降。
前述圓錐部的開口角，係作為115~60∘的範圍者為最佳。因為在將圓錐部的開口角(θ)的擴展若干變窄而變得難以有差排化的同時，若干擴展下限而提高生產性。
在本發明的矽單晶的製造方法，如將在育成時的晶頸 部的直徑作為5~10mm，則沒有在單結晶上拉中的落下等之疑慮，成為可穩定的上拉。通常，在體部直徑為300mm的矽單晶之上拉而被採用的晶頸部直徑為5~6mm左右，比此直徑而言可使上限側更具有餘裕，儘可能變粗之故。
而且，關於將晶頸部直徑設定為何種程度，係如能考慮前述的矽種晶中的硼濃度、或至肩部而形成的圓錐部的開口角(θ)而適宜制定亦佳。
本發明的矽單晶的育成方法，係適用於軀體部的直徑為300mm以上的大口徑的單結晶之育成為最佳。如直徑比此小，例如為200mm以下的小徑品，則懸吊荷重變小，晶頸部的直徑會變得比5mm還細，因為無差排單結晶的育成為容易，所以適用本發明的育成方法之必要性小。
如以上所述地，本發明的矽單晶的製造方法，其特徵係：在將結晶軸方位為[110]的矽單晶育成時，使用摻雜了高濃度硼之矽種晶，而且，將從晶頸部的終端至肩部而形成的圓錐部的開口角，制定在特定的範圍而形成肩部。如此般地，除了矽種晶的硼濃度之規定，再加上藉由將上拉初期的肩部形成時的圓錐部開口角加以合適地規定，而成為可製造結晶軸方位為[110]之無差排的矽單晶。
而且，如藉由此方法，則因為在矽種晶摻雜著1.7×1019 atoms/cm3 以上(在阻抗率為0.007Ω．cm以下)的硼，所以藉由配合此而適當地調整矽熔融液的硼濃度，而 可製造高阻抗率的矽單晶。作為被使用於電源控制器等的用途之電力半導體裝置用的基板，主要是利用磊晶晶圓，因此，採用可低消耗電力化的低阻抗矽晶圓，而藉由本發明的方法而製造的矽單晶，係可期待在如此的領域之利用。
[實施例]
將直徑300mm、結晶方位為[110]的矽單晶，以軀體部的目標長度設為1500mm，變更：使用的矽種晶的硼濃度、以及結晶上拉時至肩部而形成的圓錐部的開口角(θ)而育成，關於得到的單結晶，調查有差排化之有無。而且，矽熔融液的硼濃度，係將以前述矽熔融液的硼濃度育成之單結晶所形成的晶頸部的硼濃度，從硼的偏析係數(Segregation coefficient)加以想定，以此晶頸部的硼濃度係與使用於上拉之矽種晶的硼濃度成為同一濃度的方式來制定。另外，矽單晶的上拉支數，在各條件都作為3支。
將調查結果表示於表1。在表1，將全部3支矽單晶，可以無差排而育成之情況設為○、一部分的矽單晶為有差排化的情況設為△、將全部的單結晶為有差排化的情況設為×而加以評估。
有差排化的有無，係藉由沿著已上拉的單結晶之軸方向而形成的晶癖線(crystal habit line)之有無而判斷，被判定為無差排的情況，係更將上拉後的矽單晶之中段 部，對於結晶長度方向垂直地切斷，將該切斷表面以HF:HNO3 =1:5的混合液進行鏡面蝕刻而將樣本的表面作為鏡面之後，使用微量蝕刻液進行微量蝕刻(Light-Etch)。將如此地進行而已蝕刻之樣本，在由聚光燈之光照射下，進行由目視之表面觀察，確認差排之有無。
表1的試驗No.1~7，係使用：將硼濃度作為在本發明的規定範圍內為一定(2×1019 atoms/cm3 )之矽種晶，變更圓錐部的開口角而形成肩部，進行了矽單晶的育成之情況，但將開口角維持在本發明的規定範圍內的試驗No.3 ~6係可將全部3支單結晶以無差排而育成。另外，在試驗No.7，係可育成無差排的單結晶，但開口角小而在肩部的形成係花時間，在生產性之點上有問題。
試驗No.8~15，係將圓錐部的開口角，在本發明的規定範圍內作為一定(目標115∘)而形成肩部，變更矽種晶的硼濃度而進行矽單晶的育成之情況，而在將硼濃度作為本發明的規定範圍內之試驗No.11~15，係可育成無差排之單結晶。在該情況，將晶頸部的直徑作為10mm(試驗No.13)，亦可藉由高濃度的硼添加之作用效果而阻止差排的傳播而在晶頸部進行無差排化，已確認可為穩定的結晶育成。
[產業上的可利用性]
本發明的矽單晶之製造方法，係使用摻雜了高濃度的硼之矽種晶，而且將在肩部形成時之圓錐部的開口角，維持在特定範圍而育成結晶軸方位為[110]的矽單晶之方法；由此，可將直徑300mm以上的大口徑、大重量之無差排的單結晶，不顧慮：在上拉中的單結晶之落下等，而穩定地育成。
因而，本發明的方法，係可合適地利用於作為半導體材料之矽單晶的製造。
1‧‧‧晶頸部
2‧‧‧肩部
3‧‧‧圓錐部
4‧‧‧母線
[第1圖]為例示：將結晶軸方位為[110]、軀體直徑為 300mm的單結晶加以上拉時之，上拉長度與結晶的直徑之關係的圖。
[第2圖]從晶頸部終端至肩部形成的圓錐部的開口角(θ)之說明圖。

Claims (2)

  1. 一種矽單晶之製造方法，係藉由上拉法的矽單晶之育成方法，其特徵為：使用硼濃度為1.7×1019 atoms/cm3 ~1×1022 atoms/cm3 之矽種晶，將由晶頸部終端到肩部而形成之圓錐部的開口角，作為120~50°而形成肩部，來育成結晶軸方位為[110]的矽單晶。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載的矽單晶之製造方法，其中，將在育成時的頸部的直徑，設為5~10 mm。
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