TWI406816B - 在樹脂或溶劑系統中之奈米氧化鋁分散液 - Google Patents

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Description

在樹脂或溶劑系統中之奈米氧化鋁分散液
本發明係關於奈米氧化鋁之分散液；且更具體而言，本發明係關於用於塗料(例如導線塗料)之經改善奈米氧化鋁之分散液。
奈米氧化鋁分散液可用於許多塗料應用中。在電絕緣應用中，已發現具觸變性之奈米氧化鋁分散液可於成形導線上生成一平坦邊緣積聚物。亦發現導線聚醯胺醯亞胺塗層之低負載量可使摩擦係數更低並可改善導線塗料之耐磨性。另外發現，聚酯、聚酯醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺或聚胺基甲酸酯塗層之高負載量(約20%於樹脂固體上)可達成變頻器專用馬達中之極佳耐電暈性。
氧化鋁通常係以粉末形式獲得。然而，該粉末於樹脂系統或溶劑中之分散液出現了諸多問題。此乃因氧化鋁形成不溶團聚物，需要極大剪力將其破碎成單個顆粒。舉例而言，達成此破碎之典型方法包括超音波、球磨、砂磨及高壓均化。然而，一困擾該等及類似技術之問題係所得分散液通常不一致，從而造成氧化鋁顆粒在該樹脂或溶劑系統中沉澱或再結塊。對於最終使用者而言，此會導致塗料不均一及品質問題。
可用塗料工業中常用分散劑來減輕該等分散及沉澱問題。但奈米顆粒因其具有較大表面積而需要的高負載量影響了該等分散劑之可用性。並且，往往發現所用分散劑對最終固化塗料中所需物理性質不利。該等不利包括較差熱穩定性及多種塗層缺陷。結果是難以證明在使用該等分散劑中產生之高成本係划算的。
填料(例如氧化鋁)常見於電絕緣塗料工業中，且許多美國專利係關於填料用於改善之耐電暈電磁導線之用途。該等專利包括(例如)美國專利第6,649,661號及第6,476,083號。然而，使用填料亦未解決該問題。
本發明係關於一種對於該上述問題之解決方案且包括一僅需要極少攪動即可形成一穩定氧化鋁分散液之獨特分散方法。使用本發明之方法，可使源自溶膠之奈米氧化鋁容易地分散於一樹脂或溶劑系統中。該分散對於隨時間沉澱係穩定的，並可向最終使用者(包括其物理性質包括良好熱穩定性及無塗層缺陷之最終固化塗料的產品)提供更大均勻性及一致性。更小粒徑亦可達成具有更少缺陷之更具撓性的塗層。
最初，本發明之穩定奈米氧化鋁分散液之製備包括將奈米氧化鋁分散於一含有1,2－二醇之分散溶液中。該1,2－二醇可係乙二醇及/或1,2－丙二醇。奈米氧化鋁：分散溶液之比率係約1：4至約1：10。
可藉由(例如)混合一選定時間使奈米氧化鋁分散於分散溶液中。當然，奈米氧化鋁亦可藉由其他方式分散於該溶液中。
在本發明一態樣中，該分散溶液可含有一酚類溶劑或以醯胺為主之溶劑。該酚類溶劑可係酚及/或甲苯基酸。該醯胺溶劑可係N－甲基吡咯啶酮或二甲基甲醯胺。根據本發明之此態樣，該分散溶液應係(a)乙二醇與一酚類溶劑的溶液或(b)乙二醇與一以醯胺為主之溶劑的溶液。若1,2－二醇係採用乙二醇，則乙二醇可以約1：1至約3：1之比率與該酚類溶劑或該以醯胺為主之溶劑混合。
根據另一態樣，該穩定的奈米氧化鋁分散溶液可與一樹脂塗料混合。然後可將此混合物塗覆於導線上並固化之以提供該導線增強的物理性質，例如耐刮磨性及摩擦係數。該樹脂塗料係選自由聚醯胺醯亞胺塗料、聚酯醯亞胺塗料、聚酯塗料、聚胺基甲酸酯塗料、聚醯亞胺塗料及其組合組成之群。該奈米氧化鋁分散溶液係以約0.5：100至約20：100之比率與樹脂塗料混合。
以下詳細闡述係以舉例方式對本發明加以說明，並非對本發明加以限制。此闡述明顯應使熟習此項技術者能夠製成並使用本發明，並闡述了本發明若干實施例、修改形式、變化形式、替換形式及用途，包括吾人目前認為最佳之本發明實施方式。由於在不背離本發明範圍之情況下可對該等構成進行各種改動，因此欲將本闡述中所含全部內容理解為係說明性的而不具限制意味。
本發明係關於將氧化鋁分散於有機溶劑或樹脂系統中之方法。當經研磨或另外經分散時，無機顆粒(例如氧化鋁)往往快速沉澱並再結塊。至少有兩種類型之氧化鋁係可購得：源自溶膠之氧化鋁(用溶膠－凝膠技術形成)及發煙氧化鋁。發煙氧化鋁通常藉由在火焰中氧化三氯化鋁化所製得。所得固體含有小顆粒之大團聚物，其典型粒徑係約50奈米。發煙氧化鋁在習用溶劑或樹脂中之分散液需要一球磨機(或相似類型之設備)以達成分散穩定性。然而，即使如此，穩定性仍有限且顆粒往往再次隨時間沉澱。
另一方面，源自溶膠之氧化鋁係於水中製備且得到一無沉澱之均勻分散液。其藉由烷氧化鋁在酸性或鹼性條件下進行水解而製得。但是將固體氧化鋁粉末分散於習用塗料樹脂或溶劑中之研究導致了較差顆粒分散液，其往往在該樹脂或溶劑靜置後立即開始沉澱。
當發煙及源自溶膠之氧化鋁以約1：4至約1：10之氧化鋁：分散溶液比率分散於1,2－二醇中時，同時使用發煙及源自溶膠之氧化鋁可獲得氧化鋁之穩定分散液。適宜1,2－二醇包括乙二醇及1,2－丙二醇。雖然未經測試，預計用其他1,2－二醇亦可行。使用科勒斯(cowles)攪拌葉片或螺旋攪拌器可達成Hegman Grind計量儀上至少為5之穩定分散液。該分散液係均勻且靜置時不會沉澱。使以總重量計約10－30%氧化鋁分散液進行檢測，發現混合物中固體含量愈高，則其更具流變學觸變性。
本發明方法之第二種獨特特徵係該等溶劑混合物對所得流變學特性的影響。當與1,2－二醇(例如乙二醇)組合使用時，酚類溶劑(例如酚或甲酚)形成了高觸變性分散液。針對此兩種成份分別自0：100變化至75：25之混合物對酚：乙二醇之溶劑混合物進行檢測。此溶劑組合在混合時生成了具透明色的觸變性分散液，產生5或更大的Hegman Grind計量儀讀數，且當該混合物靜置時僅顯示極小的沉澱跡象。欲將該氧化鋁僅分散於酚中之研究產生了一靜置時迅即沉澱的較差分散液。
當與1,2－二醇組合使用時，以醯胺為主之溶劑(例如N－甲基吡咯啶酮(NMP)或二甲基甲醯胺(DMF)產生不同結果。在此兩種成份分別自0：100變化至75：25之混合物中，對NMP：乙二醇之溶劑混合物進行檢測。此溶劑組合產生了一當混合時呈透明色的低黏度分散液，產生5或更大的Hegman Grind計量儀讀數，且僅顯示極小的沉澱跡象。欲將該氧化鋁僅分散於NMP或DMF中之研究形成了一靜置時迅即沉澱的較差分散液。
亦以單獨形式及與NMP或酚組合形式測試其他二醇溶劑。1,3－二醇(例如1,3－丙二醇)形成一靜置時迅即沉澱的較差分散液。其他溶劑(例如芳香烴、二元酯及二醇醚)亦生成了較差分散液並在將該混合物靜置時迅即發生沉澱。
用極少攪動便可容易地將生成了良好分散液之1,2－二醇/溶劑混合物引入了樹脂系統中。舉例而言，吾人發現當其用於典型包線漆塗料中時，用螺旋槳攪拌器足以獲得一均勻分散液。所檢測之包線漆包括THEIC聚酯、THEIC聚酯醯亞胺、聚醯胺醯亞胺及聚胺基甲酸酯塗料。亦預計吾人能將氧化鋁直接分散於含有醯胺溶劑或酚類溶劑及1,2－二醇之包線漆塗料中。
將含有如上所述氧化鋁分散液之包線漆塗料與採用諸如磨製等納入氧化鋁之習用方法獲得的導線塗料進行對比。發煙氧化鋁之經磨製試樣具有3.49微米之D[v,0.50]。源自溶膠之氧化鋁的NMP/乙二醇氧化鋁分散液具有0.36微米之D[v,0.50]。較小粒徑賦予導線極佳可塗覆性。較小顆粒亦應產生較少模具磨損，此對於導線生產者而言意味著減少維護及停機時間。
較小粒徑亦在最終產品中形成極佳分散穩定性。發煙氧化鋁之經磨製試樣在聚醯胺醯亞胺樹脂溶液中當靜置時往往立即發生沉澱，形成不均勻試樣。相反，源自溶膠之氧化鋁之NMP/乙二醇氧化鋁分散液在聚醯胺醯亞胺樹脂溶液中當不受打擾地靜置時可保持1年以上不產生沉澱。
將含有分散於醯胺溶劑或酚類溶劑及乙二醇中之氧化鋁的包線漆塗覆並固化於一銅導線上。然後檢測該導線之物理性質並與包含經磨製至該包線漆中之發煙氧化鋁的對照試樣進行對比。在較高負載量下，每一試樣在對變頻器專用馬達進行耐脈衝性測試期間皆具有可接受的耐電暈性。在低負載量下，與不含有氧化鋁之對照試樣相比較，可觀察到耐磨性及摩擦係數(COF)皆有改善。
實例
實例1 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克乙二醇中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係根據測試方法ASTM D 1210－79用Hegman Grind計量儀檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且在靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例2 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：1乙二醇與N－甲基吡咯啶酮之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係根據測試方法ASTM D 1210－79用Hegman Grind計量儀檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且在靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例3 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：1乙二醇與二甲基甲醯胺之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例4 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：1乙二醇與酚之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例5 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：1丙二醇與N－甲基吡咯啶酮之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具觸變性質。該試樣顯示約6 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例6 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：3乙二醇與N－甲基吡咯啶酮之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例7 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁加至80克1：3乙二醇與酚之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
實例8 ：將20克發煙氧化鋁加至80克乙二醇中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具輕微的觸變性質。該試樣顯示約6.5 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈乳白色，當靜置時有極少量氧化鋁發生沉澱。
實例9 ：將20克發煙氧化鋁加至80克1：1乙二醇：N－甲基吡咯啶酮之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有觸變性質。該試樣顯示約5 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈乳白色，靜置後有極少量氧化鋁發生沉澱。
實例10 ：將20克發煙氧化鋁加至80克1：1乙二醇：酚之混合物中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具輕微的觸變性質。該試樣顯示約6 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈乳白色，靜置後有極少量氧化鋁發生沉澱。
實例11 ：將10克源自溶膠之奈米氧化鋁加至100克乙二醇中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液具有較低的黏度。該試樣顯示大於8 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。該溶液外觀呈透明白色且當靜置時無氧化鋁沉澱跡象。
對比實例1 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁分散於80克酚中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液不均勻且靜置時該混合物會發生分離。該試樣顯示小於1 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。未觀察到有分散跡象。
對比實例2 ：將20克源自溶膠之氧化鋁分散於80克1,3－丙二醇中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液不均勻且靜置時該混合物會發生分離。該試樣展示小於1 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測。未觀察到有分散跡象。
對比實例3 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁分散於80克1：1乙二醇與二元酯中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液不均勻且靜置時該混合物會發生分離。該試樣顯示小於1 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。未觀察到有分散跡象。
對比實例4 ：將20克源自溶膠之奈米氧化鋁分散於80克1：1乙二醇與二醇醚DM中。使用裝有科勒斯攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣。將該試樣混合15分鐘。所得溶液不均勻且靜置時該混合物會發生分離。該試樣顯示小於1 hegman單位之研磨細度。該試樣之研磨細度係使用Hegman Grind計量儀根據測試方法ASTM D 1210－79檢測得到。未觀察到有分散跡象。
實例1－11及對比實例1－4之結果以表格格式顯示於下表I中。如在該等實例中所瞭解，當藉助混合將源自溶膠之奈米氧化鋁分散於一含有二醇(例如二醇)及/或酚類溶劑或以醯胺為主之溶劑的溶液中時，可形成一其中奈米氧化鋁係經分散且靜置後不會沉澱的奈米氧化鋁溶液。
用奈米氧化鋁分散液塗覆導線
在以下實例中，將奈米氧化鋁分散液與樹脂溶液混合以提供一用於導線之塗料。於樹脂固體上將奈米氧化鋁分散液與醯亞胺樹脂以約0.5：100至約20：100(或約1：200至約1：5)之比率混合；且隨後將該混合物圍繞導線塗佈並固化之。較佳地，將該混合物塗佈於聚酯導線之高溫包線漆塗層上。所用醯亞胺塗料可係聚醯胺醯亞胺塗料或聚酯醯亞胺塗料。所得塗料不僅可提供導線通常市購導線之物理性質，並可提供改善的磨損、COF或耐電暈性。
導線試樣1：將100克上文實例2之分散液加至333克TrithermA 981－M－30(一得自P.D.George公司之聚醯亞胺醯胺塗料)中。使用裝有三槳推進器式攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機將該試樣混合約30分鐘。所得均勻溶液呈淺綠色。作為根據美國電氣製造商協會(NEMA)MW35標準製造的TeresterC 966－40(一種用於聚酯導線之高溫包線漆塗層，可自P.D.George公司購得)上之面漆將該溶液塗佈於1.0毫米銅導線上並在市售包線漆烘箱中固化。使用DEI DTS 1250A及±1000V交流電在150℃(約302℉)下對所得導線在變頻器專用應用中之耐電暈性進行測試。該導線之物理性質與彼等市售導線相當。
導線試樣2：將100克上文實例2之分散液加至3333克得自P.D.George公司之TrithermA 981－M－30中。使用裝有三槳推進器式攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣約30分鐘。所得均勻溶液呈淺綠色。將該溶液作為TeresterC 966－40(NEMA MW35標準)上之面漆塗佈於1.0毫米銅導線上並在市售包線漆烘箱中固化。測試所得導線之耐刮磨性及摩擦係數(COF)改進情況。藉由反覆刮磨方法使用AST－1型Hippotronics磨損擦刮測試儀(Abrasion Scrape Tester)根據測試方法NEMA MW 1000－1997 3.51.1.2測試耐刮磨性。導線試樣2之耐反覆刮磨性較對照物更佳，分別為110次刮磨、85次刮磨。使用Ampac International公司之NOVA 912動態&靜態摩擦係數測試儀根據製造商指南對摩擦係數(COF)進行測試。經發現導線試樣2與不含氧化鋁之對照溶液相比較具有經改善的靜態COF及動態COF。塗覆有含氧化鋁溶液及不含氧化鋁溶液之導線的靜態COF分別係0.05及0.07且動態COF分別係0.11及0.12。
導線試樣3：將100克實例4中之分散液加至333克TeramideA 3737－30(一得自P.D.George公司之聚酯－醯亞胺)中。使用裝有三槳推進器式攪拌葉片之Indco Model AS2AM,hp直接驅動空氣攪拌機混合該試樣約30分鐘。將該溶液以一次性成型之方式塗佈至1.0毫米銅導線上並在一市售包線漆烘箱中固化。使用DEI DTS 1250A及±1000V交流電在150℃下對所得導線在一變頻器專用應用中之耐電暈性進行測試。該導線之物理性質與彼等市售導線相當。
如由以上實例瞭解到，塗覆有實例2之分散液之該等導線試樣(導線實例1及2)顯示改善的耐刮磨性及摩擦係數。

Claims (18)

  1. 一種製備源自溶膠之奈米氧化鋁之穩定分散液之方法，其包括將該奈米氧化鋁分散於一含有1,2-二醇之分散溶液中，其中該分散溶液含有一酚類溶劑或以醯胺為主之溶劑。
  2. 如請求項1之方法，其中藉由混合一段選定時間使該奈米氧化鋁分散於該分散溶液中。
  3. 如請求項1之方法，其中該1,2-二醇係選自由乙二醇或1,2-丙二醇及其組合組成之群。
  4. 如請求項2之方法，其中該酚類溶劑係選自由酚及甲苯基酸組成之群。
  5. 如請求項2之方法，其中該醯胺溶劑係N-甲基吡咯啶酮或二甲基甲醯胺。
  6. 如請求項1之方法，其中該分散溶液係(a)乙二醇與一酚類溶劑的溶液或(b)乙二醇與一以醯胺為主之溶劑的溶液。
  7. 如請求項6之方法，其中該乙二醇係以約1：1至約3：1之比率與該酚類溶劑或該以醯胺為主之溶劑混合。
  8. 如請求項1之方法，其中該奈米氧化鋁：分散溶液比率係約1：4至約1：10。
  9. 一種塗覆導線之方法，其包括：提供一穩定奈米氧化鋁分散溶液；將該奈米氧化鋁分散溶液與一樹脂塗料混合；將所得塗料混合物塗覆於一導線上；及 固化該導線上之所得塗料混合物，其中提供該穩定的奈米氧化鋁分散溶液之步驟包括製備該奈米氧化鋁分散溶液；製備該穩定的奈米氧化鋁分散液包括將該奈米氧化鋁分散於一含有1,2-二醇之分散溶液中；及其中該分散溶液含有一酚類溶劑或一以醯胺為主之溶劑。
  10. 如請求項9之方法，其中藉由混合一段選定時間使該奈米氧化鋁分散於該分散溶液中。
  11. 如請求項9之方法，其中該1,2-二醇係選自由乙二醇、1,2-丙二醇及其組合組成之群。
  12. 如請求項10之方法，其中該分散液酚類溶劑係酚或甲苯基酸。
  13. 如請求項10之方法，其中該分散液醯胺溶劑係N-甲基吡咯啶酮或二甲基甲醯胺。
  14. 如請求項9之方法，其中該分散溶液係(a)乙二醇與一酚類溶劑之溶液或(b)乙二醇與一以醯胺為主之溶劑的溶液。
  15. 如請求項14之方法，其中該乙二醇係以約1：1至約3：1之比率與該酚類溶劑或該以醯胺為主之溶劑混合。
  16. 如請求項9之方法，其中該奈米氧化鋁：分散溶液比率係約1：4至約1：10。
  17. 如請求項9之方法，其中該樹脂塗料係選自由聚醯胺醯亞胺塗料、聚酯醯亞胺塗料、聚酯塗料、聚胺基甲酸酯塗料、聚醯亞胺塗料及其組合組成之群。
  18. 如請求項17之方法，其中該奈米氧化鋁分散溶液係以約0.5：100至約20：100之比率與該樹脂塗料混合。
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