TWI394854B - 具最小化凝結效應之汽相沈積源 - Google Patents

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Description

具最小化凝結效應之汽相沈積源
本發明係關於一種將材料汽相沈積於一基板上之改良的方法，其具有改良的均勻性。
藉由將兩個或兩個以上有機層夾於第一電極與第二電極之間可建構一有機發光設備，亦稱作為一有機電致發光設備。
在一習知構造之被動式矩陣有機發光設備(OLED)中，複數個側向間隔之諸如氧化銦錫(ITO)陽極之透光陽極，係作為第一電極形成在一諸如（例如）玻璃基板之透光基板上。接著，藉由對來自個別源之個別有機材料進行汽相沈積，兩個或兩個以上之有機層相繼形成於一保持在通常小於10－ 3 Torr(1.33 x 10－ 1 Pa)之減壓下的腔室內。除了摻雜或未摻雜之有機發光材料之外，用於製造OLED中之典型有機層為摻雜或未摻雜之有機電洞注入材料、摻雜或未摻雜之有機電洞傳遞材料及摻雜或未摻雜之有機電子傳遞材料，其中摻雜指的是添加微量組份以增強一特定材料或由該材料建構之設備的電效能、光學效能、穩定性或壽命。複數個側向間隔之陰極係作為第二電極沈積於該等有機層之最高一層上。該等陰極相對於該等陽極以一角定向，通常以一直角。
施加一電位（亦稱作為驅動電壓）操作適當行（陽極）間之該等習知被動式矩陣有機發光設備，且依序又操作每一列（陰極）間之該等習知被動式矩陣有機發光設備。當一陰極相對於一陽極受負偏壓時，光自一由該陰極與該陽極之重疊區域所界定之像素發射出來，且所發射之光穿過該陽極及基板到達觀測者。
在一主動式矩陣有機發光設備(OLED)中，由連接至一個別透光部分之薄膜電晶體(TFT)提供作為第一電極之陽極陣列。藉由汽相沈積，兩個或兩個以上之有機層以大體上等同於前述被動式矩陣設備之構造的方式相繼形成。一共同陰極作為一第二電極沈積於該等有機層之最高一層上。主動式矩陣有機發光設備之構造及功能描述於美國專利5,550,066中，其揭示內容以引用的方式併入本文中。
在建構有機發光設備中有用之有機材料、汽相沈積有機層之厚度及層之組態描述於（例如）美國專利4,356,429、4,539,507、4,720,432及4,769,292中，其揭示內容以引用的方式併入本文中。
其它種類之成像設備，例如用於電腦放射線攝影之成像磷光體及用於數位放射線攝影之x射線光導設備係視將活性材料均勻塗覆於大面積上之能力而定。
對於充分小之基板而言，可實施一點源方法，其中待沈積之材料源自一局部加熱之坩堝，且基板置於距汽化之局部區域充分遠之處，使得沿著基板之塗料為充分均勻的。隨基板尺寸增大或工作距離減小，經常需要基板相對於該局部源之旋轉或行星運動，以產生所要均勻性。
若需要，則藉由延長汽化源及提供源與基板彼此相對之平移，可以顯著較小之工作距離且因此以顯著較高之速率及較佳材料利用率達到所要之均勻性。將該過程定標至大面積（即，在至少一維中大於15cm之基板），此較點源而言顯著較為容易。
已由Robert G. Spahn於共同讓渡之美國專利6,237,529中揭示了一種用於將有機層熱物理汽相沈積於一基板上以製造有機發光設備之延長源。由Spahn揭示之該源包括一罩殼，其界定一用於容納可被汽化之固體有機材料之外殼。該罩殼進一步由一頂板界定，該頂板界定一用於允許汽化有機材料穿過隙縫到達一基板之一表面上之蒸汽流通隙縫孔隙。界定該外殼之罩殼係連接至該頂板。由Spahn揭示之該源進一步包括一附著至該頂板之導電隔板元件。此隔板元件藉由防止視線近接外殼內之固體有機材料之表面來防止有機材料之顆粒穿過頂板內之隙縫。當將一電位施加至該罩殼以使得待施加至外殼內之固體有機材料之熱引起該固體有機材料汽化時，顆粒可自該固體材料之表面噴射出來。藉由隔板之適當尺寸及間隔，汽化材料及任何噴射出之顆粒在穿過隙縫退出之前必定首先遭遇該源內之至少一內部表面。
如Dennis R. Freeman等人於共同讓渡之美國專利申請案2003/0168013 A1中所揭示，對於共同讓渡之美國專利6,237,529中揭示之沈積源的改良已藉由以一陣列孔隙替代頂板內之隙縫來實現。除了克服與隙縫幾何形狀相關聯之非均勻性以外，Freeman等人證實了藉由改變孔隙間之間距（使其在接近末端處較靠近地間隔開）以補償末端效應（即，源之有限長度及隨之產生之源末端處之相對沈積率的下降）之能力。
此外，自加熱器所產生之熱或待沈積之材料的熱吸收或該材料在源內之分佈中的任何非均勻性均可引起沿著該源之長度之沈積的非均勻性。而非均勻性之另一潛在來源為源外殼內之除用於傳遞材料蒸汽之孔隙以外的非所欲的漏洞。若該等漏洞存在於源之末端處，則自該源之中心至源之末端的蒸汽流可引起該源內之壓力梯度，藉此引起所生成沈積之非均勻性。
Forrest等人（美國專利6,337,102 B1）揭示了一種用於汽化有機材料及有機前驅物且將其傳送至一反應容器（基板位於其中）之方法，且藉由使用運載氣體實現自固體或液體產生之蒸汽的傳送。在其發明之一實施例中，Forrest等人將基板定位於一合適大的反應容器內，且使載運至其之蒸汽混合且反應或凝結於該基板上。其發明之另一實施例係針對涉及大面積基板之塗覆及將若干該等沈積過程彼此以連續方式置放的應用。對於此實施例，Forrest等人揭示一種使用由氣體歧管（在本揭示內容中定義為"具有一行孔(a line of holes)之中空管"）饋入的氣體簾幕，以便形成一垂直於基板行進方向之沈積材料的連續線。
如Forrest等人所揭示之蒸汽傳遞法可具有"遠程汽化"之特徵，其中材料在一位於沈積區外部且更可能為位於沈積腔室外部之裝置中轉化成蒸汽。將有機蒸汽以單獨或與運載氣體結合之方式輸送入沈積腔室內且最終到達基板表面。使用此方法必須非常謹慎，藉由使用適當加熱方法以避免傳遞管線中之非吾人所樂見的凝結。當試圖使用於大體上較高之溫度下汽化至所要程度之無機材料時，此問題變得更為關鍵。另一方面，用於均勻塗覆大面積之汽化材料的傳遞需要使用氣體歧管。Forrest等人未提及對於此種氣體歧管之需求。
如可自Forrest等人之揭示內容中所瞭解到的，熟習此項技術者將會具有自一延長源提供均勻薄膜之困難，在該延長源中，材料沿著沈積區內一沈積源之長度汽化。
根據本發明，已發現：使用一線性熱蒸發源存在材料之沈積層中的非均勻性的原因之一在於蒸發物材料在該源內之凝結，特別是在任一末端處之內壁上的凝結，如此導致在沈積過程期間蒸汽在縱向方向上自該源之中心流向任一末端。
本發明之一目標在於提供一種改良的物理汽相沈積系統，其中，材料在沈積區內沿著沈積源之長度汽化，此可最小化內部凝結效率且避免上述問題。
藉由一用於將材料沈積於一基板上之熱物理汽相沈積源可達成上述之目標，該熱物理汽相沈積源包含：a)一用於容納該材料之狹長容器，該容器在縱長方向上具有一傳導率CB ；b)一用於加熱該容器內之材料以使該材料汽化至一分壓Pm 之加熱器；c)該容器具有至少一元件，該元件界定沿著該元件之長度排列之複數個孔隙，該等孔隙具有一總傳導率CA ，其中；及d)末端加熱構件，其用於加熱該容器之每一側以減少材料於該容器上的凝結。
根據本發明，來自一具有孔隙之狹長容器之材料的汽相沈積可藉由在汽相沈積期間減少該材料之內部凝結而得以顯著改良。此在加熱該容器之末端以減少材料凝結之若干不同配置中得以實現。
雖然下文之論述係關於有機發光設備，但應易瞭解，本發明可應用於以下材料之沈積：鹼鹵化磷層、非晶半導體層及其它發光層、磷光層或光敏層，包括藉由電離輻射（例如，x射線、伽瑪射線、電子或具有足以使原子或分子離子化之能量的其它高能物質）之作用而發光之彼等層，以及用於基於該等發光層或光敏層之設備中的多種其它材料。
本發明提供一種藉由提供一用於加熱容器之末端以減少材料於該容器上的凝結的配置而使內部凝結效率最小化之方法。
強有力針對材料分配及加熱中之非均勻性、以及沿著源之長度產生蒸汽流之漏洞的線性熱蒸發源的設計描述於Jeremy M. Grace等人於2003年1月28日申請之標題為"Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System"之共同讓渡的美國專利申請案第10/352,558號中，其揭示內容以引用的方式併入本文中。達成此強健效能之關鍵設計參數為傳導率，即孔隙之總傳導比率CA 與源體或"船形盤"沿著其長度之傳導率CB 之比率。
應瞭解：源體或船形盤可為直接容納待汽化之材料的容器；或可為與一提供於容器內用於容納該材料之坩堝結合的容器；或可為用於容納該源內部中之材料且將汽化之材料分配至孔隙的任何結構。CB 表示在船形盤之縱向上之蒸汽流的淨傳導率。傳導率CA 指示孔隙之蒸汽流之傳導率。
可自待沈積之汽化材料的壓力Pm 或可由與汽化材料之分壓Pm 相結合之額外氣體產生蒸汽流。該額外氣體較佳為諸如氬之惰性氣體、所有其它惰性氣體、氮或其它熱及化學穩定分子氣體。如Jeremy M. Grace等人於2003年1月28日申請之標題為"Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System"之共同讓渡的美國專利申請案第10/352,558號中所揭示（其揭示內容以引用的方式併入本文中），一傳導率比率之低值（小於0.5且較佳小於0.1）對於最小化沿著船形盤長度之壓力非均勻性而言係基本的。
藉由減小孔隙尺寸或藉由增加源體之橫截面尺寸（橫截面尺寸為高度與寬度，其中長度界定於沿著孔隙板之長軸的方向上）可降低傳導率比率。在前一狀況下，產生一特定沈積比率所需要之壓力將隨著孔隙尺寸減小而增加，且從而有機材料將需要經加熱至較高操作溫度，此對於傾向於熱分解之有機材料而言為不合需要的。在後一狀況下，擴大之橫截面代表在任一末端上之一大的壁區域。
亦可藉由增加源體中之壓力（Pm 或包括Pm 及一惰性氣體之分壓）使得達成過渡流態或黏性流態且，如此傳導率CB 隨著壓力而增大，從而降低傳導率比率。若孔隙於源體高壓下保持於分子流或早期過渡流中（意即，孔隙之克努森(Knudsen)數保持高於或接近1），則傳導率比率將降低，此係因為CB 將多於CA 成比例地增加。此處，克努森數K為氣體分子之平均自由徑與克努森數所評估之物件之最小尺寸的比率。
當0.01<K<1時，過渡流態適用。就K>1而言，蒸氣流為分子，且其藉由分子與壁碰撞且自該處再發射出去而出現。就K<0.01而言，出現黏性流。在黏性流中，傳導率係取決於壓力與黏度之比率且取決於幾何因素。就分子而言，三喹啉鋁(aluminum tris－quinolate)(Alq)之尺寸、一具有約0.5mm之小尺寸的孔隙對於Pm <13 Pa將展現分子流。高於此壓力且對於更大孔隙尺寸而言，隨著Pm 或孔隙尺寸繼續增大，該流將自過渡流發展成黏性流。
當容器或坩堝之端壁顯著冷於源之中心區域內之壁及其它表面時，存在材料凝結於該等端壁上之趨勢。已發現此凝結可在源體內驅動顯著蒸氣流，藉此產生一自該源中心至每一末端的壓降，此接著沿著源長度在沈積率上產生非均勻性。蒸發材料繼續凝結於源之末端上，直至藉由材料之弱導熱性或材料表面接近於熱源（即，隔板與帶孔板或一獨立動力驅動之加熱器）或藉由其兩者，凝結材料之表面可被加熱且汽化以抗衡凝結蒸氣流為止。在此點後，壓力非均勻性大體上減輕，且均勻性效能得以改良。
過渡週期（在此週期期間，源之均勻性受源體內之凝結效率反面影響）係視來自該源之所要蒸汽質量流量、該源內之幾何因素、如何將熱供應至該源之細節及傳導率比率而變化。就實際源幾何形狀及速率而言，過渡週期可為許多小時，且可導致耗費製造時間且浪費材料之結果。
轉向圖1，展示了一具有為矩形橫截面之狹長容器1之延長汽相沈積源之示意圖。狹長容器1填充有可汽化之材料2（蒸發物）。一罩或蓋3密封源體。在圖1中，孔隙4沿著罩3之中心軸線以一列方式定位。雖然展示之該等孔隙係位於用於密封容器之頂部表面上，但該等孔隙4無需位於頂部表面上，且密封表面（即，罩或蓋）無需為容器之頂部表面。包括孔隙之術語"元件"將用於包含上述任何組態。
孔隙4可成任何延長樣式，包括多列、交錯或成一直線，且其可為任何形狀，包括圓形、矩形、橢圓形、卵形或正方形。容器1之橫截面可為除了矩形形狀之任何其它形狀（例如，圓形、橢圓形、多邊形）。此外，罩或蓋3可直接密封至容器1或可覆蓋容器1內之一開口。多種類型夾鉗或導線（例如張力帶、螺旋虎鉗(screwed vise clamp)、具有螺栓及螺紋孔之內部凸緣或具有通孔及螺帽之外部凸緣等）可用於固定罩或蓋使之與容器相接觸。
孔隙4可配置成多種尺寸、形狀或間隔以補償接近沈積源之末端之沈積率的損失，如此改良所獲得之塗層厚度的均勻性。所選之孔隙4之尺寸為符合以下條件之尺寸：使得總孔隙傳導率CA （如可由按照John F. O’Hanlon, A User's Guide to Vacuum Technology, John Wiley & Sons, New York, 1989，第3章中提供之式計算所得）為<0.5 CB ，且較佳小於0.1 CB ，其中CB 為在船形盤（容器）縱向上之船形盤（容器）之蒸汽流的傳導率。可按照John F. O'Hanlon, A User's Guide to Vacuum Technology, John Wiley & Sons, New York, 1989，第3章中提供之式計算出CB 。如Jeremy M. Grace等人於2003年1月28日申請之標題為"Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System"之共同讓渡的美國專利申請案第10/352,558號中所描述（其揭示內容以引用的方式併入本文中），源之操作壓力係由所要質量產出量（自所要塗覆率判定）及總孔隙傳導率CA 所判定。當計算傳導率CA 及CB 時必須考慮到此操作壓力。
一隔板6防止顆粒物質朝向孔隙發射，且確保退出孔隙之蒸汽已與容器之內表面碰撞使得很好地建立物質流。罩或蓋或元件3可為導電性而主體或容器為電絕緣，或反之亦然，或兩者皆可為絕緣或導電的。末端接觸件5可用於機械固定且當頂部表面用作為電阻加熱器時，可用於與頂部表面進行電接觸。或者，可穿過容器1之一表面或多個表面置放電饋通線（未圖示）以形成與隔板6或一位於容器1內部之額外加熱器（未圖示）之電接觸。具有孔隙4之元件3的表面可與隔板6分開加熱或可以連續或並行方式與隔板6（或內部加熱器）一同加熱。或者，該源可由一外部源（未圖示）輻射加熱。
藉由增加熱源之視角因數且如此在靠近源之末端處保持高於以垂直端壁所獲取的溫度，容器傾斜端壁7（或位於末端處之向上傾斜之底部表面）減少其上之內部凝結。傾斜端壁7（或者靠近端壁7之向上傾斜之底部表面）亦防止材料積累於將會另外顯著冷於延長源之中心部分之區域中。傾斜壁7亦可建構於其中固持有材料之坩堝（未圖示）之內壁上，而非容器1之壁上。此外，坩堝（未圖示）之內壁與外壁皆可經成形以容納容器1之傾斜壁7。
圖2中描繪了減輕內部凝結效率的另一方法，其中展示一具有矩形橫截面之延長汽相沈積源之示意圖。如圖1中，一容器11填充有蒸發物12。一具有孔隙14之罩13及末端接觸件15係用於加熱該蒸發物材料。一隔板16防止顆粒物質朝向孔隙發射，且確保正退出孔隙之蒸汽已與容器之內表面碰撞，如此良好地建立物質流。上述組件之各種組態以及用於施加熱之各種組態及技術如同對於圖1所描述。根據如上文陳述之傳導率標準選擇孔隙14與容器11之尺寸。此外，兩個延伸部分18附加至加熱元件13，且沿著垂直端壁向下突出，以便輻射加熱容器11之末端，如此減輕源之末端處之內部凝結效率。或者，或此外，延伸部分19附加至隔板16，以便輻射加熱容器11之末端，如此減輕源之末端處之內部凝結效率。
圖1與圖2中所展示之用於減小內部末端凝結效率之技術為被動式技術。一用於消減末端凝結效率之主動式技術展示於圖3中，其為一延長汽相沈積源之縱向截面之示意表示圖。如先前圖式中所描繪，該源具有一容器21、蒸發物22、加熱罩23、孔隙24、末端接觸件25及隔板26。根據如上文陳述之傳導率標準選擇孔隙24與容器21之尺寸。
此外，加熱元件29係安置於靠近容器21之末端處，以供熱至垂直端壁。該等末端加熱元件29提供一種於鄰近每一末端孔隙24之位置處在罩或蓋23之每一側上加熱容器21之末端以減少材料於容器21上的凝結的方式，如此防止容器21的端壁上之內部凝結。此等元件29可經成形以較佳加熱容器21之末端及一位於容器21內之坩堝34。電導線30係用於以獨立於加熱罩23之方式驅動末端加熱元件29。或者，該源之末端的輻射加熱可由一外部源達成。
此外，圖3中展示的是一下部輻射屏蔽31、一上部輻射屏蔽32及一絕緣體板33。該等輻射屏蔽31或32及絕緣體板33亦可與圖1－2中展示之源一同建構，但其未展示於彼等圖式中。可將其組態以便允許末端之外部輻射加熱（未圖示），或如圖3中所展示之末端之內部加熱。上部輻射屏蔽32在其頂部表面上具有開口區域，以允許蒸發物經過源至基板。絕緣體板33亦具有用於此相同目的之開口區域，且用於使加熱罩23與容器21熱分離及電分離。
此外提供一固持且平移基板36之基板平移總成35及一平移容器21之源平移總成37。該平移總成35與該平移總成37提供容器21與基板36間之相對運動。坩堝34、基板平移總成35及源平移總成37可與圖1及圖2中所展示之源一同建構。基板36與容器21之平移可為馬達驅動蝸輪、與導引螺桿隨動器結合之馬達驅動導引螺桿、磁性耦合滑動機構或其它配置，以提供基板36與容器21間之相對運動，使得基板運動垂直於容器21之伸長軸線。平移容器21或基板36之方式亦可包括風箱總成或嵌套或伸縮式屏蔽，以保護平移機構免於積累沈積材料。
單一電源38或多電源38係用於施加電流經過電導線30至末端加熱元件29處。使用電源38，藉由使用可變變壓器、可變電阻器改變一交變波形（電壓或電流）之工作循環或其類似物，可調整所施加之電流。
實例
本發明及其優點將由下列具體實例進一步說明。在此等實例之每一實例中均提供一用於容納材料之狹長容器，該容器在縱長方向上具有一傳導率CB 。一加熱器加熱該容器內之材料，以將該材料汽化至一分壓Pm 。該容器具有至少一元件，其界定沿著該元件之長度排列之複數個孔隙，該等孔隙具有一總傳導率CA ；其中。
實例1：無末端加熱器
一由不銹鋼薄片材料製成之50cm長之容器覆蓋有一帶孔板/加熱器總成。一GrafoilT M 密封墊係用於相對於容器密封罩，且一由CogemicaT M 製成之密封墊係用於防止該罩至容器之電短路。密封墊、罩及夾鉗固定器具有圍繞周邊之孔，螺栓穿過該等孔緊固至容器且被上緊以將罩附加至該容器。
帶孔板具有49個孔隙，其中該等孔隙之中心在該板之中心32cm上間隔1cm。在末端處，該等間隔如下變化。孔隙1－9具有0、6、12、19、26、34、42、51及60mm之個別中心位置。孔隙40－49具有380、389、398、406、414、421、428、434及440mm之個別中心位置。選擇此孔隙間隔樣式以補償有限源尺寸效應，該等效應引起靠近源之末端處之沈積率的損失。該等孔隙為0.0125cm寬x0.5cm長之矩形槽。
該50cm長之容器之橫截面為矩形，具有3.3cm之寬度及4.6cm之深度。附有孔隙總成之容器的內部尺寸為約3.2cm寬x4.6cm深。該容器於一真空腔室中安置於一不銹鋼輻射屏蔽外殼內，且高電流導線於每一末端（末端接頭）處附著至帶孔板（罩）上。
孔隙至基板之距離為12.5cm。在基板平面內，一陣列八個石英晶體監控器沿著源之長度安置且位於源之中心長軸線的正上方。該等感測器位置如下。感測器1（如前所述，以12.5cm之高度）安置於孔隙1之正上方。感測器2－8接著沿著源軸線以與感測器1相距6.3、12.6、18.9、25.1、31.4、37.7及44cm之個別位置安置。感測器1及8係用於監控由於有限源尺寸效應產生之源末端處之輸出量的下降。感測器2－7係用於計算非均勻性【均勻性＝（最大率－最小率）/（大最率＋最小率）】及平均速率（感測器2－7之讀數之平均值）。因為來自延長汽相源之沈積分布通常關於中心對稱，所以該等感測器讀數以成對的方式取平均值（2與7、3與6及4與5）以減少與感測器操作相關聯之雜訊。基於三對感測器之平均值計算出非均勻性。
此源在一約6.5 Pa之壓力Pm 下操作，以對於12.5cm之源至基板距離且對於三喹啉鋁(Alq)之狀況產生50/s的沈積率（在中心區域內）。根據所指示之孔隙尺寸，當裝載有2.6 cm深之材料時，傳導率比率CA /CB 經計算為<0.4，且如上所述之沈積率為1/s，且以50/s之速率下降至0.05以下。當裝載有1.3 cm深之材料且如上所述之沈積率為1/s時，傳導率比率經計算為<0.2，且以50/s之速率下降至0.02以下。當處於1/s(Pm ~0.13 Pa)之沈積率時，該等極限傳導率比率（用於所裝載材料之可忽略量）為<0.1，且當處於50/s(Pm ~6.5 Pa)時為<0.01。
該源裝載有1.3 cm深之200 g三喹啉鋁(Alq)，且沿著源長度安置有一鋁隔板，其自源之末端懸置，使得其位於帶孔板下方2.7 mm處。該源總成係安置於石英晶體監控器陣列之下方、（藉由至帶孔板之連接）附接至任一末端上之電流導線，且將該系統抽汲至2x10－ 6 mbar之基底壓力。
沿著帶孔板施加加熱器電流，且源輸出量向上斜升以在感測器陣列上產生可觀測之沈積率。藉由使用加熱器電流控制速率，平均速率經8小時自零增加至約50/s，於此之後，平均速率減少至4與8/s之間且停留14小時。該速率接著又經3小時增加至約50/s，且接著經2小時降低至10/s，且接著經4小時減少至2/s。接著留下該源冷卻至零速率。
圖4中展示的是速率於初始8小時向上斜升之結果（開圓○）及隨後經接下來24小時之操作之結果（實心菱形◆）。非均勻性繪製為平均速率之一函數。如自圖4中可見，在操作之早期階段中，非均勻性隨著速率（及操作時間）增加而降低。隨速率於非均勻性中之初始降低引起增加的源操作壓力及伴隨的源之內部傳導率之增加，（如Jeremy M. Grace等人於2003年1月28日申請之標題為"Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System"之共同讓渡之美國專利申請案第10/352,558號中所描述，其揭示內容以引用的方式併入本文中），此增強了其對於沿著源之長度的蒸汽流的耐受性，此流動於源之末端處由內部凝結驅動。於更高速率(40－50/s)下，非均勻性之隨後的急劇下降係與因末端凝結效率減弱而沿著源之長度的蒸汽流的減少相關聯。超出此操作點，沿著源之長度的蒸汽流減少至其效應為可忽略的一點，且在沈積率之一寬廣範圍內之非均勻性為約5%。
在源冷卻下來且停留若干小時之後，將其自腔室移除且對其進行檢測而無需改變Alq蒸發物材料之位置，該Alq蒸發物材料已明顯遷移至源容器之內部的周邊上。接著重新組裝該源，且將其置放回腔室內。施加加熱器電流且該源於3小時內斜升至10/s輸出，其後該源保持於彼速率達10小時。接著，該源經14小時斜升至50/s且降回至4/s。在12小時內進行一額外的斜升至50/s及返回至10/s，且接著，該速率經2小時下降至2/s。接著關閉該源且將其留下冷卻。
圖5中展示的是對於速率之初始斜升之結果（開圓○）及隨後對於（由於內部凝結效率）已自已遷移之材料開始之運作的剩餘物之操作的結果（實心菱形◆）。如可自圖5中所見，均勻性於速率之一寬範圍內大體上獨立於操作速率，且與圖5中所見之速率對比中未展現出非均勻性之滯後。此實驗性運作進一步證實非均勻性滯後行為係與如前述之內部凝結效率相關聯之過渡現象。
實例2
將上述實例1之相同實驗裝置與添加一加熱容器之末端以減少材料於容器上的凝結的步驟一起使用。以一具有傾斜端壁之容器（如對於圖1中之容器示意性描繪）替代實例1中之矩形容器。該等壁與水平成約35度角傾斜。源裝載有200 g Alq且如實例1中所描述，安裝於感測器陣列之下方一真空腔室內。用於給定速率之傳導率比率及操作壓力係如實例1中所描述。
沿著帶孔板施加加熱器電流，且源輸出量向上升高以在感測器陣列上產生可觀測之沈積率。藉由使用加熱器電流控制速率，平均速率經8小時自零增加至約50/s，於此之後，平均速率減少至4與8/s之間且停留14小時。該速率接著經2小時再次增加至約50/s，且接著降低至30/s且保持於彼速率達12小時。該速率接著經4小時減少至10/s，且接著進一步減少至2/s且保持於彼速率達10小時。接著關閉該源且將其留下冷卻。
圖6中展示速率之初始8小時爬升之結果（開圓○）及隨後經接下來32小時之操作的結果（實心菱形◆）。將非均勻性繪製為平均速率之一函數。如自圖6中可見，非均勻性滯後相對於針對先前技術實例1之圖4中所展示之非均勻性滯後顯著減少。
如實例1中，在不干擾容器內Alq蒸發物之分佈之狀況下，移除且檢測實例2之源。接著將該源重新組裝且使其以與初始運作類似之方式運作（8小時爬升至50/s，隨後爬升且停留於較低速率，包括，經過接下來22小時之第二次爬升至50/s且接著關閉並使其經若干小時冷卻）。對於此使用預先遷移材料之第二運作之非均勻性成速率之函數係與圖5中所展示的相同，其指示圖6中所展示之顯著減少之滯後行為係為瞬時效應。
實例3
上述實例1之相同實驗裝置係與添加一用於加熱容器之每一側以減少材料於容器上的凝結的結構一起使用。將薄片金屬突出部（圖2中之延伸部分18）點焊至帶孔板（圖2中之罩13）之每一末端。源裝載有200g Alq且如實例1中所描述，安裝於感測器陣列下方一真空腔室內。用於給定速率之傳導率比率及操作壓力係如實例1中所描述。
沿著帶孔板施加加熱器電流，且源輸出量向上斜升以在感測器陣列上產生可觀測之沈積率。藉由使用加熱器電流控制速率，平均速率經8小時自零增加至約50/s，於此之後，平均速率降低至4與8/s之間且停留14小時。該速率接著又經1/2小時增加至約50/s，且保持於彼速率達12小時。該速率接著經2小時降低至20/s，且接著經2小時進一步降低至10/s。關閉該源且將其留下冷卻至零速率。
圖7中所展示的是速率之初始8小時之斜升上升之結果（開圓○）及隨後經接下來32小時之操作之結果（實心菱形◆）。將非均勻性繪製為平均速率之一函數。如自圖7中可見，非均勻性滯後相對於針對實例1之先前技術的圖4中所展示之非均勻性滯後顯著減少。
如實例1中，在不干擾容器內Alq蒸發物之分佈之狀況下，移除且檢測了實例3之源。接著將該源重新組裝且使其以與初始運作類似之方式運作（8小時斜升向上至50/s，隨後斜升且停留於較低速率，包括經過接下來22小時第二次斜升至50/s，且接著關閉並使其經若干小時冷卻）。作為對於此使用預先遷移材料之第二運作之速率的函數的非均勻性係與圖5中所展示的相同，其指示圖7中所展示之顯著減少之滯後行為為過渡效應。
1、11、21．．．容器
2、12、22．．．材料
3、13、23．．．罩
4、14、24．．．孔隙
5、15、25．．．末端接觸件
6、16、26．．．隔板
7．．．傾斜端壁（向上傾斜之底部表面）
18、19．．．延伸部分
29．．．末端加熱元件
30．．．電導線
31．．．下部輻射屏蔽
32．．．上部輻射屏蔽
33．．．絕緣體板
34．．．坩堝
35．．．基板平移總成
36．．．基板
37．．．源平移總成
38．．．電源
圖1為本發明之延長汽相沈積源之示意圖，該汽相沈積源在末端處具有向上傾斜之底部表面，以便更好加熱該源之末端區域內之材料；圖2為本發明之延長汽相沈積源之示意圖，該汽相沈積源在末端處具有向下突出之加熱延伸部分，以便更好加熱該源之末端區域內之材料；圖3為本發明之延長汽相沈積源之示意圖，該汽相沈積源具有主動加熱之末端，其中熱量係以獨立於輸入至源之剩餘部分之熱量的方式施加；圖4為作為對於先前技術之源之沈積率之一函數的非均勻性的圖，其取自當該源經初始加熱且於操作若干小時之後；圖5為作為對於先前技術之源之沈積率之一函數的非均勻性的圖，其取自該源已操作了若干小時以獲取圖4中之資料且接著已隔夜冷卻之後；圖6為作為對於如圖1中所說明之根據本發明製成的源之沈積率之一函數的非均勻性的圖，其取自該源經初始加熱且於操作若干小時之後；及圖7為作為對於如圖2中說明之根據本發明製成之源之沈積率之一函數的非均勻性的圖，其取自該源經初始加熱且於操作若干小時之後。
1．．．容器
2．．．材料
3．．．罩
4．．．孔隙
5．．．末端接觸件
6．．．隔板
7．．．傾斜端壁（向上傾斜之底部表面）

Claims (38)

  1. 一種用於將材料沈積於一基板上之熱物理汽相沈積源，包含：a)一具有底部、側面以及端壁以容納該材料之狹長容器，該容器在該縱長方向上具有一傳導率CB ；b)一用於加熱該容器內之該材料以使該材料汽化至一分壓Pm 之加熱器；c)該容器具有至少一孔隙界定元件，該元件界定沿著該元件之長度排列之複數個孔隙，該等孔隙具有一總傳導率CA ，其中；及d)末端加熱構件，其用於輻射地加熱該容器之該端壁以減少材料於該容器上的凝結，其中，穿過該等孔隙之該發射係由分子流及Pm 13 Pa達成，或穿過該等孔隙之該發射係由黏性流或過渡流及Pm >13 Pa達成，其中Pm 為汽化材料之分壓。
  2. 如請求項1之源，其中該末端加熱構件為導電性且具有一電阻，且進一步包括用於施加電流穿過其之構件。
  3. 如請求項2之源，其中該施加電流構件為可調整的。
  4. 如請求項1之源，其中該末端加熱構件包括鄰接於該容器之每一末端處安置之單獨加熱元件。
  5. 如請求項1之源，其中該容器在其末端附近處包括傾斜端壁或向上傾斜的底部表面。
  6. 如請求項1之源，其中該末端加熱構件包括附著至該加熱器或一內部隔板之延伸部分，使得該等延伸部分增強至 該容器之末端的熱傳。
  7. 如請求項1之源，進一步包括用於提供該容器與該基板間之相對運動的構件。
  8. 如請求項1之源，進一步包括用於將一惰性氣體引入該容器內以減小之構件。
  9. 如請求項8之源，其中該惰性氣體為氬或氮。
  10. 如請求項1之源，其中該材料為一磷光材料、或一電致發光材料，其藉由電離輻射作用光電導或發光。
  11. 一種用於將材料熱物理汽相沈積於一基板上之源，包含：a)一具有界定一用於容納該材料之區域之壁的狹長容器，該狹長容器具有底部、側面以及端壁，該容器在該縱長方向上具有一傳導率CB ，其中該容器具有一界定孔隙之元件，且進一步包括一位於該等孔隙與該材料間之隔板，以防止汽化材料穿過該元件內之該等孔隙，而未先與該容器之該等壁結合；b)相對於該等壁安置之一或多個加熱元件，用於加熱該容器內之該材料以使該材料汽化至一分壓Pm ；c)沿著該元件之長度排列之該元件內之該等孔隙，該等孔隙具有一總傳導率CA ，其中；及d)末端加熱構件，其用於輻射地加熱該容器之該端壁以減少材料於該容器上的凝結，其中，穿過該等孔隙之該發射係由分子流及Pm 13 Pa達成，或穿過該等孔隙之該發射係由黏性流或過渡流及Pm >13 Pa達成，其中Pm 為汽化材料之分壓。
  12. 如請求項11之源，其中該末端加熱構件為導電性且具有一電阻，且進一步包括一用於施加電流穿過其之構件。
  13. 如請求項12之源，其中該施加電流構件為可調整的。
  14. 如請求項11之源，其中該末端加熱構件包括電阻加熱器、外部末端加熱或附接至內部加熱器或隔板或兩者之延伸部分。
  15. 如請求項11之源，其中該末端加熱構件係成形為加熱元件，以便加熱該容器之該等末端部分以減少凝結。
  16. 如請求項11之源，其中該容器在其末端附近處包括傾斜端壁或向上傾斜的底部表面。
  17. 如請求項11之源，進一步包括用於提供該容器與該基板間之相對運動的構件。
  18. 如請求項11之源，進一步包括用於將一惰性氣體引入該容器內以減小之構件。
  19. 如請求項18之源，其中該惰性氣體為氬或氮。
  20. 如請求項11之源，其中該材料為一磷光材料、或一電致發光材料，其藉由電離輻射作用光電導或發光。
  21. 一種利用熱物理汽相沉積以塗覆一大面積基板之方法，包含：a)將一待沈積於一工件上之材料裝載於一狹長容器內，該容器在該縱長方向中具有一傳導率CB ；b)加熱該容器中之該材料以使該材料汽化至一分壓Pm ；c)該容器在該縱長方向上以一延長樣式界定一或多個孔隙，以用於穿過該等孔隙發射該汽化材料，該或該等 孔隙具有一傳導率CA ，其中；d)輻射地加熱該容器之每一端壁，以減少材料於該容器上的凝結；及e)在一大體上垂直於該縱長方向之方向上提供該基板與狹長容器間之相對運動，其中，穿過該等孔隙之該發射係由分子流及Pm 13 Pa達成，或穿過該等孔隙之該發射係由黏性流或過渡流及Pm >13 Pa達成，其中Pm 為汽化材料之分壓。
  22. 如請求項21之方法，其中在操作範圍內。
  23. 如請求項21之方法，其中該等孔隙具有多種尺寸、形狀或相鄰孔隙間之間隔、或其組合，選擇該等孔隙以沿著該容器之該縱長方向提供汽化材料之一大體上均勻的流出量。
  24. 如請求項21之方法，其中該方法係用於製造一OLED。
  25. 如請求項21之方法，其中容納於該容器內之該材料包括摻雜或未摻雜之有機電洞注入材料、摻雜或未摻雜之有機電洞傳遞材料、摻雜或未摻雜之有機發光材料或摻雜或未摻雜之有機電子傳遞材料。
  26. 如請求項21之方法，進一步包含將一惰性氣體引入該容器內以減小之步驟。
  27. 如請求項26之方法，其中該惰性氣體為氬或氮。
  28. 如請求項21之方法，其中該材料為一磷光材料、或一電致發光材料，其藉由電離輻射作用光電導或發光。
  29. 一種用於將材料熱物理汽相沈積於一基板上之源，包含：a)一狹長容器，其界定一包括一具有壁之坩堝的外殼，且界定一用於容納該材料之區域，該容器在該縱長方向上具有一傳導率CB ，其中該容器具有一界定孔隙之元件，且進一步包括一位於該等孔隙與該材料間之隔板，以防止汽化材料穿過該元件中之該等孔隙，而未先與該容器之該等壁結合；b)相對於該坩堝之該等壁安置之一或多個加熱元件，其用於加熱該材料以使該材料汽化至一分壓Pm ；c)沿著該元件之長度排列之該元件中之該等孔隙，該等孔隙具有一總傳導率CA ，其中；及d)末端加熱構件，其用於輻射地加熱該容器及坩堝之該端壁以減少材料於該容器及坩堝上的凝結，其中，穿過該等孔隙之該發射係由分子流及Pm 13 Pa達成，或穿過該等孔隙之該發射係由黏性流或過渡流及Pm >13 Pa達成，其中Pm 為汽化材料之分壓。
  30. 如請求項29之源，其中該末端加熱構件為導電性且具有一電阻，且進一步包括一用於施加電流穿過其之構件。
  31. 如請求項30之源，其中該施加電流構件為可調整的。
  32. 如請求項29之源，其中該末端加熱構件包括電阻加熱器、外部末端加熱或附著至內部加熱器或隔板或兩者之延伸部分。
  33. 如請求項29之源，其中用於加熱該容器之該等末端之該末端加熱構件係成形為加熱元件，以便加熱該容器之該 等末端部分以減少凝結。
  34. 如請求項29之源，其中該容器在容器及坩堝之末端附近處包括傾斜端壁或向上傾斜的底部表面。
  35. 如請求項29之源，進一步包括用於提供該容器與該基板間之相對運動之構件。
  36. 如請求項29之源，進一步包括用於將一惰性氣體引入該容器內以減小之構件。
  37. 如請求項36之源，其中該惰性氣體為氬或氮。
  38. 如請求項29之源，其中該材料為一磷光材料、或一電致發光材料，其藉由電離輻射作用光電導或發光。
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