CN1922339A - 冷凝效应最小化的蒸汽沉积源 - Google Patents

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Abstract

一种用于沉积材料到基体上的热物理蒸汽沉积源，所述源包含用于接纳材料的加长容器(所述容器在加长方向的流导为CB)和用于加热容器中的材料以使材料蒸发至分压为Pm的加热器。所述容器有至少一个沿其长度方向布置有多个开口的构件，所述开口的总流导为CA，其中式(I)和用于加热容器各侧的末端加热器减少材料在容器上的冷凝。

Description

冷凝效应最小化的蒸汽沉积源
发明领域
本发明涉及蒸汽沉积材料到基体上的一种改进方式，所述方式具有改进的均匀性。
发明背景
有机发光器件，也称有机电致发光器件，可通过在第一和第二电极之间夹入两个或多个有机层来构建。
在具有传统结构的无源矩阵有机发光器件(OLED)中，多个横向分隔的透光阳极(例如氧化铟锡(ITO)阳极)在诸如玻璃基体等透光基体上形成，作为第一电极。然后在压力通常低于10-3Torr(1.33×10-1Pa)的减压室中通过蒸汽沉积来自相应源的相应有机材料，依次形成两个或多个有机层。除了掺杂或未掺杂的有机发光材料外，在各种OLED的制造中使用的典型的有机层为掺杂或未掺杂的有机空穴注入材料、掺杂或未掺杂的有机空穴传输材料和掺杂或未掺杂的有机电子传输材料，其中掺杂指加入微量组分以提高给定材料或由其构造的器件的电学性能、光学性能、稳定性能或寿命。多个横向分隔的阴极被作为第二电极沉积在有机层的最上面一层上。所述阴极相对所述阳极的角度通常为直角。
施加电位(也称为驱动电压)将使在适当的列(阳极)和连续地各行(阴极)之间的这类传统的无源矩阵有机发光器件工作。当阴极相对于阳极被加上负的偏压时，光从阴极和阳极的重叠部分所限定的像素发射出来，发出的光通过阳极和基体到达观察者。
在有源矩阵有机发光器件(OLED)中，薄膜晶体管(TFT)提供阳极阵列作为第一电极，该电极与相应的透光部分连接。两个或多个有机层按照与构建前述无源矩阵器件基本相同的方式通过蒸汽沉积依次形成。一个公用阴极被作为第二电极沉积在有机层的最上面一层上。有源矩阵有机发光器件的结构和功能见述于美国专利5,550,066，该专利的公开通过引用结合到本文中。
在有机发光器件的构建中有用的有机材料、蒸汽沉积有机层的厚度和层的构造形式见述于例如美国专利4,356,429、4,539,507、4,720,432和4,769,292，这些专利的公开通过引用结合到本文中。
其他种类的成像器件(如用于计算机X光照片的成像磷光体和用于数字X光照片的x-射线光导器件)取决于在大面积上均匀涂覆活性材料的能力。
对于足够小的基体，可采用点源法(point source approach)涂覆，其中待沉积的材料从局部受热的坩埚散发出来，基体被安放在距离局部蒸发区域足够远的地方以便涂层沿着基体足够均匀。随着基体尺寸增大或工作距离减小，常常需要使基体相对局部源转动或做行星运动，以产生期望的均匀性。
通过加长蒸发源并提供源与基体的相对平移，可在相当小的工作距离上获得期望的均匀性，并在需要时还可获得相当高的速率和更好的材料利用。将这样的工艺放大应用于大面积(即至少一维大于15cm的基体)上较点源法容易得多。
Robert G.Spahn已在共同转让的美国专利6,237,529中公开了用于向制造有机发光器件的结构上热物理蒸汽沉积有机层的加长源。Spahn公开的源包括一个外壳，其限定了用于接纳可汽化的固体有机材料的封闭空间。所述外壳还由一个顶板限定，顶板上有蒸汽射流缝隙开口，使汽化的有机材料通过该缝隙达到结构表面上。限定封闭空间的外壳与顶板相连。Spahn公开的源还包括一个连在所述顶板上的传导性挡板件。该挡板件通过阻止视线(line of sight)进入封闭空间中固体有机材料的表面而阻止有机材料颗粒穿过顶板中的缝隙。当向外壳施加电位使封闭空间中的固体有机材料受热从而使固体有机材料蒸发时，颗粒可从所述固体材料表面喷射出。借助挡板的适当尺寸和间距，汽化的材料和任何喷射出的颗粒在通过缝隙离开之前必须先碰到源内至少一个内表面。
对共同转让的美国专利6,237,529中公开的沉积源的改进已通过以开口阵列代替所述缝隙实现，如Dennis R.Freeman等在共同转让的美国专利申请公开2003/0168013A1中所述。除了克服与缝隙几何形状相关的不均匀性外，Freeman等还证实了通过改变开口间的间距(使它们在末端附近的间距更近)补偿末端效应(即源的有限长度和由此引起的源末端处相对沉积速率下降)的能力。
此外，加热器热生成中的任何不均匀性或待沉积材料的吸热或所述材料在源内的分布都可能引起沿源长度方向沉积的不均匀性。然而，除了用来输送材料蒸汽的开口外，不均匀性的另一个可能来源是源封闭空间内非预期的泄漏。如果源端处存在这样的泄漏，从源中心到源末端的蒸汽流可引起源内产生压力梯度，从而导致所得沉积不均匀。
Forrest等(美国专利6,337,102B1)公开了蒸发有机材料和有机前体以及输送它们到基体所在的反应容器的方法，自固体或液体生成的蒸汽的输送通过使用载气实现。在其发明的一个实施方案中，Forrest等将基体安置在一个适当大的反应容器中，被带到此处的蒸汽在基体上混合并反应或冷凝。其发明的另一个实施方案集中在涉及大面积基体的涂覆和使若干这样的沉积过程彼此连续发生的应用上。对于该实施方案，Forrest等公开了通过气体歧管(在所述说明书中被定义为“带一行孔洞的中空管”)供给的气帘的使用，以形成与基体行进方向垂直的沉积材料的连续线。
Forrest等公开的蒸汽输送方法可以“远程蒸发”来描绘，其中，材料在沉积区外部、更可能是沉积室外部的器件中被转化为蒸汽。有机蒸汽或单独或同载气一起被传送到沉积室内并最终到达基体表面。使用这种方法时必须十分小心地采用适当的加热方法以避免输送管线中不希望的冷凝。当打算使用在高得多的温度下蒸发达到期望程度的无机材料时，这个问题变得更为关键。而且，用于均匀涂覆大面积的汽化材料的输送需要使用气体歧管。Forrest等未提及对这类气体歧管的要求。
正如从Forrest等的公开中可理解的，本领域技术人员可预期将难以从其中材料沿沉积区内沉积源的长度方向蒸发的加长源得到均匀的膜。
发明概述
本发明已经发现，使用线性热蒸发源时沉积材料层中存在不均匀性的原因之一是源内蒸发物材料的冷凝，特别是在任一端内壁上的冷凝，这样引起沉积过程中产生从源中心到源任一端的长度方向上的蒸汽流。
本发明的一个目标是提供改进的物理蒸汽沉积系统，其中材料沿沉积区内沉积源的长度方向蒸发，所述沉积区使内部冷凝效应最小化并避免前述问题。
上述目标通过用于沉积材料到基体上的热物理蒸汽沉积源实现，所述沉积源包含：
a)用于接纳材料的加长容器，所述容器在加长方向的流导(conductance)为CB；
b)用于加热容器内的材料以使材料蒸发至分压为Pm的加热器；
c)所述容器有至少一个沿其长度方向布置有多个开口的构件，所述开口的总流导为CA，其中CA/CB≤0.5；和
d)用于加热容器各侧以减少材料在容器上冷凝的末端加热装置。
按照本发明，从带开口的加长容器进行的材料蒸汽沉积可通过减少这类材料在蒸汽沉积过程中的内部冷凝得到显著改善。这在加热容器末端以减少材料冷凝的若干不同方案中实现。
附图简述
图1是本发明的一个加长蒸汽沉积源的示意图，其末端处的底面向上倾斜以更好地加热源末端区域中的材料；
图2是本发明的一个加长蒸汽沉积源的示意图，其末端处有受热的延长件向下伸出以更好地加热源末端区域中的材料；
图3是本发明的一个加长蒸汽沉积源的示意图，其配备有源加热末端，其中热单独从热输入设备施加到源的其余部分；
图4是一个先有技术源的不均匀性与沉积速率的函数图，其中的源经过最初加热并已经过数小时的工作；
图5是一个先有技术的源其不均匀性与沉积速率的函数图，其中的源已工作数小时以获得图4中的数据并然后已冷却过夜；
图6是一个按本发明制造的如图1所示的源其不均匀性与沉积速率的函数图，其中的源经过最初加热并已经过数小时的工作；
图7是一个按本发明制造的如图2所示的源的不均匀性与沉积速率的函数图，其中的源经过最初加热并已经过数小时的工作。
发明详述
尽管下面的讨论围绕有机发光器件展开，但很明显相同的发明也可适用于碱金属卤化物磷光体、非晶半导体和其他荧光、磷光或光敏层的沉积，包括通过电离辐射作用(如x-射线、γ射线、电子或其他其能量足以使原子或分子电离的能量物种)发荧光的那些以及用于基于这类荧光或光敏层的器件中的多种其他材料。
本发明通过提供加热容器末端以减少材料在容器上的冷凝的方案提供了使内部冷凝效应最小化的方法。
不易受材料分布和加热的不均匀性以及沿源长度方向产生蒸汽流的泄漏的影响的线性热蒸发源的设计见述于Jeremy M.Grace等于2003年1月28日提交的名为“设计热物理蒸汽沉积系统的方法(Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System)”的共同转让美国专利申请第10/352,558号，该专利的公开通过引用结合到本文中。获得这种改进性能的关键设计参数是流导比，即开口的总流导CA与源体或“蒸发舟皿(boat)”沿其长度的流导CB之比。
所述源体或蒸发舟皿应理解为可以是直接接纳待蒸发材料的容器，或是容器与容器中提供以接纳这类材料的坩埚的组合，或是源内部用于接纳所述材料并将汽化的材料向开口散布的任何结构。CB代表对所述蒸发舟皿长度方向上蒸汽流的净流导。流导CA指对开口处的蒸汽流的流导。
蒸汽流可从待沉积的汽化材料的压力Pm或汽化材料的分压Pm外加另外的气体下生成。所述另外的气体优选惰性气体如氩、所有其他稀有气体、氮气或其他热和化学稳定的分子气体。如Jeremy M.Grace等于2003年1月28日提交的名为“设计热物理蒸汽沉积系统的方法(Method of Designing a Thermal Physical Vapor DepositionSystem)”的共同转让美国专利申请第10/352,558号中所公开的(该专利的公开通过引用结合到本文中)，较低的流导比值---低于0.5、优选低于0.1---是使沿蒸发舟皿长度方向上的压力不均匀性最小化所必需的。
所述流导比可通过减小开口尺寸或通过增大源体的横截面尺寸(所述横截面尺寸为高和宽，这里，长定义为沿开口板的长轴方向)而降低。在前一种情况下，产生给定的沉积速率所需的压力将随开口尺寸减小而增大，从而使有机材料需要被加热到更高的工作温度下，这对易于热解的有机材料来说是不希望的。在后一种情况下，增大的横截面代表着任一末端较大的壁面积。
流导比CA/CB的降低也可通过增大源体内的压力(或者是或者包括Pm和惰性气体的分压)以便达成过渡或粘滞流态从而使流导CB随压力增大来实现。如果在升高的源体压力下开口保持分子流或早期过渡流(即开口的Knudsen数保持在1以上或附近)，流导比将减小，因为CB将较CA以更大比例增大。这里，Knudsen数K是气体分子的平均自由程与求算Knudsen数的对象中的最小尺寸之比。
当0.01＜K＜1时，过渡流态适用。当K＞1时，蒸汽流为分子流，靠分子与壁碰撞并从壁上重新逸出而发生。当K＜0.01时，发生粘滞流。在粘滞流中，流导取决于压力与粘度之比以及几何因素。对于三(8-喹啉酚根)合铝(Alq)尺寸的分子，在Pm＜13Pa时，有一个小尺寸为约0.5mm的开口将呈现分子流态。高于此压力及对于更大的开口尺寸，随Pm或开口尺寸继续增大，流体将从过渡流转变为粘滞流。
当容器或坩埚的端壁较源中心区域中的壁和其他表面明显较冷时，材料有冷凝到所述端壁上的趋势。已经发现该冷凝可推动源体内蒸汽的显著流动，从而产生源中心到各端的压力降，所述压力降再沿源的长度方向产生沉积速率的不均匀性。蒸发物材料继续冷凝到源端上，直至冷凝材料的表面可被加热(或者通过材料较差的导热性或者是材料表面与热源(即挡板和开口板或独立加电的加热器)的紧密接近或者二者加热)并汽化到对抗冷凝蒸汽流。过了此点之后，压力不均匀性大大减轻，均匀性能得到改善。
源的均匀性受源体内冷凝效应负面影响的过渡期取决于期望的来自源的蒸汽的质量流量、源内的几何因素、源的供热详情和流导比。对于实用的源几何形状和速率，过渡期可为许多小时并可能导致制造时间和材料的浪费。
回到图1，其中给出了有长方形截面的加长容器1的加长蒸汽沉积源的示意图。加长容器1中充满可汽化的材料2(蒸发物)。源体由盖或罩3密封。在图1中，开口4沿盖3的中心轴成一排排列。尽管所示开口位于用来密封容器的顶面中，但开口4并非必须位于顶面，且密封面(即盖或罩)不必为容器的顶面。术语构件(包括开口)将用来包括任何上述配置。
开口4可呈任何延伸图案，包括多排、交错或成一直线，并可呈任何形状，包括圆形、长方形、椭圆形、卵形或正方形。容器1的横截面还可为长方形以外的形状(例如圆形、椭圆形、多边形)。此外，盖或罩3可直接密封到容器1上或可盖住容器1中的开口。多种夹钳或金属丝(如张力带、螺丝虎钳夹、带螺栓和螺纹孔的内法兰或带通孔及螺母的外法兰等)可用来固定与容器接触的盖或罩。
开口4的布置可采取不同的尺寸、形状或间距，以补偿沉积源末端附近沉积速率的损失，从而改善所获涂层厚度的均匀性。开口4尺寸的选择应使总的开口流导CA(如可按John F.O’Hanlon在AUser’sGuide to Vacuum Technology(真空技术用户指南)(John Wiley & Sons，New York，1989，Chapter 3)中提供的公式计算得到)小于0.5CB，优选小于0.1CB，其中CB为对蒸发舟皿(容器)中蒸汽流沿其长度方向上的流导。CB可按John F.O’Hanlon在A User’s Guide to Vacuum Technology(真空技术用户指南)(John Wiley & Sons，New York，1989，Chapter 3)中提供的公式计算得到。如Jeremy M.Grace等于2003年1月28日提交的名为“设计热物理蒸汽沉积系统的方法(Method of Designing aThermal Physical Vapor Deposition System)”的共同转让美国专利申请第10/352,558号所述(该专利的公开通过引用结合到本文中)，源的工作压力由期望的质量流量(从期望的涂覆速率确定)和总的开口流导CA决定。在计算流导CA和CB时，必须考虑该工作压力。
挡板6阻止颗粒物质向开口喷射并确保离开开口的蒸汽已与容器内表面碰撞以建立良好的材料流。盖或罩或构件3可以是电导性的，源体或容器是电绝缘的，或反过来，或二者同时是电绝缘或电导性的。端连接5可用于力学固定和用于与顶面建立电接触(当顶面被用作电阻加热器时)。或者，电馈通件(未示出)可穿过容器的一个表面或多个表面安置，以与挡板6或容器1内部另外的加热器(未示出)建立电接触。带开口4的构件3的表面可与挡板6分别加热或与挡板6(或内部加热器)以串联或并联方式加热。或者，所述源可由外接电源(未示出)辐射加热。
容器的倾斜端壁7(或末端处向上倾斜的底面)通过增加向热源的视角因数(view factor)从而保持源端附近较高的温度(较垂直端壁而言)来减少其上的内部冷凝。倾斜的端壁7(或者端壁7附近向上倾斜的底面)也阻止材料聚集在如果没有采用倾斜壁设计时比加长源的中心部分明显较冷的区域中。倾斜壁7也可在容纳材料的坩埚(未示出)内壁上而不在容器1的壁上实施。此外，坩埚(未示出)的内壁和外壁可成形为适应容器1的倾斜壁7。
减轻内部冷凝效应的另一种方法在图2中描绘，其中给出了有长方形截面的加长蒸汽沉积源的示意图。同图1，容器11中充满蒸发物12。带开口14的盖13和端连接15用来加热蒸发物材料。挡板16阻止颗粒物质向开口喷射并确保离开开口的蒸汽已与容器内表面碰撞以建立良好的材料流。上述部件的各种配置以及加热的各种配置和技术同对图1的描述。开口14和容器11的尺寸根据上面提到的流导标准进行选择。此外，两个延长件18被固定在受热件13上并沿垂直端壁向下伸出以便对容器11的末端辐射加热，从而减轻源端处的内部冷凝效应。作为选择或同时，延长件19被固定在挡板16上以便对容器11的末端辐射加热，从而减轻源端处的内部冷凝效应。
图1和2中所示的减轻内部末端冷凝效应的方法为被动法(passivetechniques)。消除末端冷凝效应的主动法(active technique)见图3中所示，其中给出了加长蒸汽沉积源的纵剖面略图。同前面图中的描述，该源有一个容器21、蒸发物22、受热盖23、开口24、端连接25和挡板26。开口24和容器21的尺寸根据上面提到的流导标准进行选择。
此外，加热件29位于容器21的末端附近以对垂直端壁供热。末端加热件29提供了在盖或罩23各侧靠近各端开口24的位置上加热容器21末端的一种方式以减少材料在容器21上的冷凝，从而阻止容器21端壁上的内部冷凝。这些构件29可成形为优先加热容器21的末端和其中的坩埚34。电导线30用来与受热盖23独立地驱动末端加热构件29。或者，可通过外接电源实现源端的辐射加热。
此外，图3中示意了下辐射防护屏31、上辐射防护屏32和隔离板33。辐射防护屏31或32和隔离板33也可用于图1-2中所示的源，但没在这些附图中示出。它们可配置为可对图3中所示的末端进行外部辐射加热(未示出)或内部加热。上辐射防护屏32在其顶面中有开口区以便蒸发物能穿过源达到基体处。出于相同的目的，隔离板33也有开口区并用来将受热盖23与容器21隔离开来(热隔离和电隔离)。
此外还提供了一个基体平移组件35(该组件支持并平移基体36)和一个源平移组件37(该组件平移容器21)。平移组件35和37提供容器21和基体36间的相对运动。坩埚34、基体平移组件35和源平移组件36可在图1和2所示的源中实施。基体36和容器21的平移可为电机驱动蜗轮、电机驱动导螺杆和导螺杆随动机构、磁力耦合滑动机构或其他方案，以提供基体36和容器21间的相对运动，使基体运动垂直于容器21的加长轴。平移容器21或基体36的方式也可包括波纹管组件或窝形或伸缩式防护屏，以保护平移机构免于积聚沉积材料。
单一电源38或多电源38用来通过电导线向末端加热构件29施加电流。使用电源38，施加的电流可通过可调变压器、可变电阻器的使用、通过改变交流波形(电压或电流)的占空比等加以调节。
实施例
本发明及其优点由下面的具体实施例进一步说明。在每个这些实施例中均提供了用于接纳材料的加长容器，所述容器在加长方向上的流导为CB。加热器加热容器中的材料使材料蒸发至分压为Pm。容器有至少一个沿其长度方向布置有多个开口的构件，所述开口的总流导为CA；其中CA/CB≤0.5。
实施例1：无末端加热器
50cm长、由不锈钢板材制成的容器用开口板/加热器组件盖住。用GrafoilTM垫片将盖和容器间密封起来，并用由CogemicaTM制成的垫片防止盖与容器间的电路短路。垫片、盖和夹持器件周边均围绕有孔，通过其给容器固定上螺栓并上紧，以将盖固定到容器上。
开口板有49个开口，在板中央32cm上，开口的中心间距1cm。末端处的间距变化如下。开口1-9各自的中心位置为0、6、12、19、26、34、42、51和60mm。开口40-49各自的中心位置为380、389、398、406、414、421、428、434和440mm。选择这样的开口间距式样是为了补偿有限源的尺寸效应，该尺寸效应引起源端附近沉积速率的损失。所述开口为长方形槽，宽0.0125cm，长0.5cm。
50cm长容器的横截面为长方形，宽为3.3cm，深为4.6cm。固定了开口组件的容器的内部尺寸为约3.2cm宽、4.6cm深。容器安放在真空室内的不锈钢辐射防护屏封闭空间中，高电流导线接到开口板(盖)的各端(端部接头)上。
开口-基体距离为12.5cm。在基体平面中，沿源的长度方向并直接在源中心长轴的上方安放了一排八个石英晶体监视器。传感器的位置如下。传感器1直接安放在开口1的上方(如前所述高度为12.5cm的地方)。传感器2-8沿源轴方向安放，其各自距离传感器1的位置为6.3、12.6、18.9、25.1、31.4、37.7和44cm。传感器1和8用来监视有限源尺寸效应引起的源端处输出的下降。传感器2-7用来计算不均匀性[均匀性＝(最大速率-最小速率)/(最大速率+最小速率)]和平均速率(传感器2-7读数的平均值)。由于来自加长蒸汽源的沉积曲线通常相对于中心对称，所以传感器的读数被成对地平均(2和7、3和6及4和5)，以减小与传感器工作相关的噪音。不均匀性在三对传感器的平均值基础上计算。
对于三(8-喹啉酚根)合铝(Alq)，在源-基体距离为12.5cm时，该源在压力Pm为约6.5Pa下工作以产生50A/s的沉积速率(在中心区域)。在所给开口尺寸下，当材料的装载深度为2.6cm且上面所述的沉积速率为1A/s时，流导比CA/CB的计算值小于0.4，在50A/s的速率下，流导比降至0.05以下。当材料的装载深度为1.3cm且上面所述的沉积速率为1A/s时，流导比的计算值小于0.2，在50A/s的速率下，流导比降至0.02以下。沉积速率为1A/s(Pm～0.13Pa)时的极限流导比(对于可忽略量的装载材料)小于0.1，50A/s(Pm～6.5Pa)时小于0.01。
在源中装上1.3cm深的200g三(8-喹啉酚根)合铝(Alq)，沿源长度方向安放一铝挡板，从源端悬挂下来，使之位于开口板下方2.7mm处。源组件安放在石英晶体监视器阵列下方并在各端接上电流导线(通过连接到开口板上)，对系统抽真空至基础压力≤2×10-6mbar。
沿开口板施加加热电流，源的输出匀变上升至在传感器阵列上产生可探测到的沉积速率。用加热电流控制速率，8小时内平均速率从零增大到约50A/s，此后减至4-8A/s之间，并保持14小时。然后在3小时内再次将速率增大到约50A/s，然后在2小时内降至10A/s，然后在4小时内降至2A/s。然后让源冷却到零速率。
图4中给出了最初8小时速率匀变上升(空心圆○)和接下来24小时内后续操作(实心菱形◆)的结果。以不均匀性随平均速率的变化作图。如图4可见，在早期操作中，不均匀性随速率(和操作时间)增大而下降。
不均匀性随速率的最初下降起因于增大的源工作压力和源内部流导的相应增大(如Jeremy M.Grace等于2003年1月28日提交的名为“设计热物理蒸汽沉积系统的方法(Method of Designing a ThermalPhysical Vapor Deposition System)”的共同转让美国专利申请第10/352,558号中所述，该专利的公开通过引用结合到本文中)，二者提高了其对沿源长度方向的蒸汽流的耐受度(该蒸汽流由源端处的内部冷凝推动)。随后在较高的速率(40-50A/s)下不均匀性的急剧下降与随着末端冷凝效应减轻所导致的沿源长度方向蒸汽流的减小相关。超过这一操作点，沿源长度方向的蒸汽流减小至其效应可以忽略不计的程度，在较宽的沉积速率范围内，不均匀性为约5％。
在源经冷却并留置若干小时后，将源从室中取出并检查而不改变Alq蒸发物材料的位置，蒸发物材料此时已明显迁移到源容器内边缘。然后重新装配源并放回室中。施加加热电流，3小时内源输出匀变至10A/s，之后，使源在该速率下保持10小时。然后使源在14小时内匀变至50A/s并回降至4A/s。接着再进行一次匀变：12小时内变至50A/s并回降至10A/s，然后速率在2小时内降至2A/s。断开源，让其冷却。
图5所示为从材料已经迁移(因内部冷凝效应所致)开始的实验过程，最初速率匀变上升(空心圆○)和其余时间内后续操作(实心菱形◆)的结果。如图5可见，均匀性总体上在较宽的速率范围内与操作速率无关，且不均匀性对速率不呈现滞后，如图5所见。该实验过程进一步证明不均匀性滞后行为是与前述内部冷凝效应相关的过渡现象。
实施例2
使用上面实施例1中同样的实验器件，外加加热容器末端，以减少材料在容器上的冷凝。用带倾斜端壁的容器(如图1中所示意的容器)代替实施例1中的长方形容器。端壁对水平面的倾斜角度为大约35度。源中装入200g Alq并将源安装在实施例1中所述传感器阵列下方的真空室中。给定速率下的流导比和工作压力如实施例1中所述。
沿开口板施加加热电流，源的输出匀变上升至在传感器阵列上产生可探测到的沉积速率。用加热电流控制速率，8小时内平均速率从零增大到约50A/s，此后减至4-8A/s之间，并保持14小时。然后在2小时内再次将速率增大到约50A/s，然后减至30A/s并在该速率下保持12小时。接着在4小时内将速率减至10A/s，然后再进一步减至2A/s并在该速率下保持10小时。断开源，让其冷却。
图6所示为最初8小时速率匀变上升(空心圆○)和接下来32小时内后续操作(实心菱形◆)的结果。以不均匀性随平均速率的变化作图。如图6可见，相对于先有技术实施例1的图4中所示，不均匀性的滞后性显著降低。
同实施例1中一样，取出实施例2的源并检查而不干扰容器中Alq蒸发物的分布。然后重新装配并以与初始运行过程类似的方式运行(8小时内匀变上升至50A/s，接着匀变并停留在较低的速率下，包括在接下来的22小时内第二次匀变到50A/s，然后断开并让其冷却数小时)。不均匀性随该材料已预先迁移的第二次运行过程的速率的变化与图5中所示相同，表明图6中所示的显著降低的滞后行为是一种过渡效应。
实施例3
使用上面实施例1中同样的实验器件，外加加热容器各侧的结构，以减少材料在容器上的冷凝。向开口板(图2中的盖13)的各端点焊上金属板片(图2中的延长件18)。源中装入200g Alq并将源安装在实施例1中所述传感器阵列下方的真空室中。给定速率下的流导比和工作压力如实施例1中所述。
沿开口板施加加热电流，源的输出匀变上升至在传感器阵列上产生可探测到的沉积速率。用加热电流控制速率，8小时内平均速率从零增大到约50A/s，此后减至4-8A/s之间，并保持14小时。然后在1/2小时内再次将速率增大到约50A/s并在该速率下保持12小时。接着在2小时内将速率减至20A/s，然后再在2小时内减至10A/s。将源断开，让其冷却到零速率。
图7中给出了最初8小时速率匀变上升(空心圆○)和接下来32小时内后续操作(实心菱形◆)的结果。以不均匀性随平均速率的变化作图。如图7可见，相对于先有技术实施例1的图4中所示，不均匀性的滞后性显著降低。
同实施例1中一样，取出实施例3的源并检查而不干扰容器中Alq蒸发物的分布。然后重新装配并以与初始运行过程类似的方式运行(8小时内匀变上升至50A/s，接着匀变并停留在较低的速率下，包括在接下来的22小时内第二次匀变到50A/s，然后断开并让其冷却数小时)。不均匀性随该材料已预先迁移的第二次运行过程的速率的变化与图5中所示相同，表明图7中所示的显著降低的滞后行为是一种过渡效应。
                         零部件清单
1，11，21      容器
2，12，22      材料
3，13，23      盖
4，14，24      开口
5，15，25      端连接
6，16，26      挡板
7              倾斜端壁(向上倾斜的底面)
18，19         延长件
29             末端加热元件
30             电导线
31             下辐射防护屏
32             上辐射防护屏
33             隔离板
34             坩埚
35             基体平移组件
36             基体
37             源平移组件
38             电源

Claims (45)

1.一种用于沉积材料到基体上的热物理蒸汽沉积源，所述源包含：
a)用于接纳材料的加长容器，所述容器在加长方向的流导为CB；
b)用于加热容器内的材料以使材料蒸发至分压为Pm的加热器；
c)所述容器有至少一个沿其长度方向布置有多个开口的构件，所述开口的总流导为CA，其中CA/CB≤0.5；和
d)用于加热容器各侧以减少材料在容器上的冷凝的末端加热装置。
2.权利要求1的源，其中所述末端加热装置具有传导性和电阻，同时还包括施加电流的装置。
3.权利要求2的源，其中所述施加电流的装置是可调的。
4.权利要求1的源，其中所述末端加热装置包括布置在容器各端附近的独立的加热元件。
5.权利要求1的源，其中所述容器包含倾斜端壁或在其末端附近向上倾斜的底面。
6.权利要求1的源，其中所述末端加热装置包括连在加热器上的延长件或内部挡板，以便增强向容器末端的传热。
7.权利要求1的源，其中所述末端加热装置在容器末端外部施加热。
8.权利要求1的源，其中通过开口的射流为分子流且Pm≤13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
9.权利要求1的源，其中通过开口的射流为粘滞流或过渡流且Pm＞13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
10.权利要求1的源，所述源进一步包括提供容器和基体间相对运动的装置。
11.权利要求1的源，所述源进一步包括向容器中引入惰性气体以减小CA/CB的装置。
12.权利要求11的源，其中所述惰性气体为氩气或氮气。
13.权利要求1的源，其中所述材料为光导性的或通过电离辐射作用发光的磷光材料、电致发光材料。
14.一种用于热物理蒸汽沉积材料到基体上的源，所述源包含：
a)具有限定接纳材料的区域的壁的加长容器，所述容器在加长方向的流导为CB，其中所述容器有带开口的构件，并在开口和材料间进一步包含挡板，以阻止汽化材料在未先与容器壁碰撞的情况下穿过构件的开口；
b)一个或多个相对于壁布置以加热容器中的材料使材料蒸发到分压Pm的加热元件；
c)沿所述构件长度方向布置的开口，所述开口的总流导为CA，其中CA/CB≤0.5；和
e)用于加热容器末端以减少材料在容器上的冷凝的末端加热装置。
15.权利要求14的源，其中所述末端加热装置具有传导性和电阻，同时还包括施加电流的装置。
16.权利要求15的源，其中所述施加电流的装置是可调的。
17.权利要求14的源，其中所述末端加热装置包括电阻加热器、外部末端加热器、或连在内部加热器或挡板或二者上的延长件。
18.权利要求14的源，其中所述末端加热装置为成形为优先加热容器端部以减少冷凝的加热元件。
19.权利要求14的源，其中所述容器包含倾斜端壁或在其末端附近向上倾斜的底面。
20.权利要求14的源，其中通过开口的射流为分子流且Pm≤13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
21.权利要求14的源，其中通过开口的射流为粘滞流或过渡流且Pm＞13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
22.权利要求14的源，所述源进一步包括提供容器和基体间相对运动的装置。
23.权利要求14的源，所述源进一步包括向容器中引入惰性气体以减小CA/CB的装置。
24.权利要求23的源，其中所述惰性气体为氩气或氮气。
25.权利要求14的源，其中所述材料为光导性的或通过电离辐射作用发光的磷光材料、电致发光材料。
26.一种涂覆大面积基体的方法，所述方法包含：
a)将待在工件上沉积的材料装入加长容器中，所述容器在加长方向的流导为CB；
b)加热容器中的材料以使材料蒸发到分压Pm；
c)所述容器在加长方向上有一个或多个以延伸图案分布的开口，以使汽化材料通过所述开口逸出，所述一个或多个开口的流导为CA，其中CA/CB≤0.5；
d)加热容器各端以减少材料在容器上的冷凝；和
e)提供基体和加长容器间的相对运动，运动方向与加长方向基本垂直。
27.权利要求26的方法，其中操作范围内的CA/CB≤0.1。
28.权利要求26的方法，其中所述开口具有不同的尺寸、形状或在相邻的开口间的间隔或其组合，选择这些参数以沿容器的加长方向提供基本均匀的汽化材料射流。
29.权利要求26的方法，其中所述方法用来制造OLED。
30.权利要求26的方法，其中所述容器中接纳的材料包括掺杂或未掺杂的有机空穴注入材料、掺杂或未掺杂的有机空穴传输材料、掺杂或未掺杂的有机发光材料、或掺杂或未掺杂的有机电子传输材料。
31.权利要求26的方法，所述方法进一步包含向容器中引入惰性气体以减小CA/CB的步骤。
32.权利要求31的方法，其中所述惰性气体为氩气或氮气。
33.权利要求26的方法，其中所述材料为光导性的或通过电离辐射作用发光的磷光材料、电致发光材料。
34.一种用于热物理蒸汽沉积材料到基体上的源，所述源包含：
a)加长容器，所述加长容器限定了包含带壁的坩埚的封闭空间，同时限定接纳材料的区域，所述容器在加长方向的流导为CB，其中所述容器有带开口的构件，并进一步包含在开口和材料间的挡板，以阻止汽化材料在未先与容器壁碰撞的情况下穿过构件的开口；
b)一个或多个相对于坩埚壁布置以加热材料，使材料蒸发到分压Pm的加热元件；
c)沿所述构件长度方向布置的开口，所述开口的总流导为CA，其中CA/CB≤0.5；和
d)用于加热容器末端和坩埚以减少材料在容器和坩埚上冷凝的末端加热装置。
35.权利要求34的源，其中所述末端加热装置具有传导性和电阻，同时还包括施加电流的装置。
36.权利要求35的源，其中所述施加电流的装置是可调的。
37.权利要求34的源，其中所述末端加热装置包括电阻加热器、外部末端加热器、或连在内部加热器或挡板或二者上的延长件。
38.权利要求34的源，其中所述用来加热容器末端的末端加热装置为成形为优先加热容器端部以减少冷凝的加热元件。
39.权利要求34的源，其中所述容器包含倾斜端壁或在所述容器和坩埚末端附近向上倾斜的底面。
40.权利要求34的源，其中所述通过开口的射流为分子流且Pm≤13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
41.权利要求34的源，其中通过开口的射流为粘滞流或过渡流且Pm＞13Pa，其中Pm为汽化材料的分压。
42.权利要求34的源，所述源进一步包括提供容器和基体间相对运动的装置。
43.权利要求34的源，所述源进一步包括向容器中引入惰性气体以减小CA/CB的装置。
44.权利要求43的源，其中所述惰性气体为氩气或氮气。
45.权利要求34的源，其中所述材料为光导性的或通过电离辐射作用发光的磷光材料、电致发光材料。
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