TWI390047B - 高強度熔融鍍鋅鋼板 - Google Patents

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Suzuki Yoshitsugu
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Description

高強度熔融鍍鋅鋼板
本發明係關於汽車產業或電氣產業等領域所使用，成形性優良且具有良好的鍍敷表面外觀之高強度熔融鍍鋅鋼板。本發明中，除了熔融鍍鋅鋼板之外，包括將熔融鍍鋅層合金化之合金化熔融鍍鋅鋼板在內總稱為熔融鍍鋅鋼板。
近年來，從地球環境保護之觀點來看，例如汽車之耗油量提高成為重要的問題。因此，熱烈地進行藉由車體材料之高強度化而實現薄壁化，從而使車體本身輕量化之活動。然而，鋼板之高強度化會導致成形加工性下降，因此業者期望開發兼具高強度與高加工性之材料。
相對於如此要求，至今為止開發了肥粒鐵-麻田散鐵之二相鋼(所謂雙相(Dual-Phase)鋼)，或利用殘留沃斯田鐵之變態致塑性之所謂變態致塑(TRIP，transformation induced plasticity)鋼等各種複合組織鋼板。例如，於專利文獻1中，揭示了低降伏比高張力鋼板以及其製造方法，該低降伏比高張力鋼板藉由規定化學成分、熱軋條件以及退火條件，使表面性狀與彎曲加工性優良。
同樣地，於專利文獻2中提出了藉由規定化學成分、麻田散鐵量以及製造方法而具有優良之機械性質之高強度鋼板之製造方法，於專利文獻3中提出了藉由相對於規定成分之鋼規定熱軋條件以及退火條件而使彎曲性優良之 鋼板之製造方法，於專利文獻4中提出了藉由規定麻田散鐵分率、其粒徑以及機械特性而使衝突安全性與成形性優良之鋼板之製造方法。
又，於專利文獻5中提出了規定化學成分、組成相及其硬度比之延伸突緣性優良之鋼板，於專利文獻6中提出了規定化學成分、組成相、其粒徑及硬度比等之疲勞特性優良之鋼板。
上述鋼板中，有時以提高實際使用時之防銹性能為目的，而對表面實施鍍鋅。於該情形時，為了確保壓製成形性、點焊性以及塗料密著性，大多使用鍍敷後實施熱處理並使鋼板之Fe擴散於熔融鍍鋅層中之合金化熔融鍍鋅，伴隨於此，各種鋼板之開發得到發展。
例如，作為與熔融鍍鋅鋼板相關之提案，於專利文獻7中記載，藉由規定化學成分與殘留沃斯田鐵量，提高高強度合金化熔融鍍鋅鋼板之延展性與加工性。同樣地，於專利文獻8中提出了規定化學成分、麻田散鐵分率以及其粒徑之延伸突緣性與耐衝突特性優良之高強度鋼板、高強度熔融鍍鋅鋼板以及高強度合金化熔融鍍鋅鋼板，於專利文獻9中提出了現定化學成分、肥粒鐵粒徑、其集合組織以及麻田散鐵分率之延伸突緣性、形狀凍結性及耐衝突特性優良之高強度鋼板、高強度熔融鍍鋅鋼板以及高強度合金化熔融鍍鋅鋼板。
又，於專利文獻10至13中，提出了藉由相對於既定成分之鋼規定連續熔融鍍鋅生產線之熱處理條件，而使延伸 性、擴孔性以及彎曲性優良之鋼板之製造方法。於專利文獻14以及15中，提出了藉由規定化學成分及熔融鍍鋅生產線之製造條件，而改善延伸突緣性或彎曲性之高強度熔融鍍鋅鋼板、高強度熔融鍍鋅鋼板之製造方法以及設備。
此外，作為亦考慮鍍敷性或鍍敷品質者，於專利文獻16中，提出了規定化學成分與麻田散鐵量、鍍敷皮膜中之Fe濃度之形狀凍結性、鍍敷密著性以及延展性優良之鋼板，於專利文獻17中，提出了規定化學成分與殘留沃斯田鐵量、鍍敷皮膜中之Fe、Al濃度之延展性、剝脫性、粉碎性優良之鋼板。
又，於專利文獻18中，提出了為了亦於高Si、高Mn鋼中確保鍍敷表面外觀，而將形成於鍍敷鋼板與生坯鋼板之界面附近之Si－Mn濃化層控制為適當形態，藉此形成無未鍍敷部分之呈現良好的表面外觀之熔融鍍鋅鋼板。於專利文獻19中，提出了藉由規定化學成分與製造條件，而形成了成形性與鍍敷密著性優良之高強度合金化熔融鍍鋅鋼板。
專利文獻1：專利第1853389號公報專利文獻2：日本專利特表2003－505604號公報專利文獻3：專利第3610883號公報專利文獻4：日本專利特開平11－61327號公報專利文獻5：日本專利特開平10－60593號公報專利文獻6：日本專利特開平7－11383號公報專利文獻7：專利第3527092號公報 專利文獻8：日本專利特開2003－213369號公報專利文獻9：日本專利特開2003－213370號公報專利文獻10：專利第2862186號公報專利文獻11：專利第2862187號公報專利文獻12：專利第2761095號公報專利文獻13：專利第2761096號公報專利文獻14：日本專利特開平6－93340號公報專利文獻15：日本專利特開平6－108152號公報專利文獻16：日本專利特開2004－115843號公報專利文獻17：日本專利特開2002－47535號公報專利文獻18：日本專利特開2001－288550號公報專利文獻19：專利第3459500號公報
然而，上述先前之技術存在以下所述之各種問題。例如，於專利文獻1中，規定於單相區域退火，且其後之冷卻以6~20℃/s冷卻至400℃為止，於熔融鍍鋅鋼板之情形時，必須考慮鍍敷密著性，又為了使400℃為止之冷卻冷卻至鍍敷浴溫以下為止，必須於鍍敷前升溫，且於鍍敷浴前不具有升溫設備之連續熔融鍍鋅生產線(CGL)中難以製造。
又，於專利文獻2、3、4、6、7以及9中，未考慮延伸突緣性，尤其，於實施熔融鍍鋅之情形時，無法穩定獲得鍍敷密著性或延伸突緣性。於專利文獻5中，提出了藉由使組成相為肥粒鐵與變韌鐵或波來鐵，而確保延伸突緣 性，但是於該情形時，無法獲得充分的延展性。於專利文獻8中，藉由規定化學成分、麻田散鐵之粒徑以及面積率，而實現延伸突緣性與耐衝突特性之提高，但是於肥粒鐵與麻田散鐵之複合組織中尤其於實施熔融鍍鋅之情形時，無法穩定獲得良好的延伸突緣性。
於專利文獻10中，延展性優良但是未考慮擴孔性及彎曲性，相反地，於專利文獻11以及12中，擴孔性及彎曲性優良，但是未考慮延伸性。於專利文獻13中，以提高延展性為主要目的，擴孔性並不充分，其應用部位受到限制。於專利文獻14以及15中，必須於熔融鍍鋅生產線內之熱處理過程中回火生成麻田散鐵，因此必須冷卻至Ms點以下為止之後進行再加熱之設備。
又，於專利文獻16以及17中，可確保鍍敷性及鍍敷密著性，但是未考慮延伸突緣性，尤其，於實施熔融鍍鋅之情形時，無法穩定獲得鍍敷密著性及延伸突緣性。於專利文獻18中，於界面附近之晶粒界面存在Si－Mn濃化層之情形時，表面外觀優良，但是存在確保機械特性方面並不充分，且特性不均明顯之問題。於專利文獻19中，提出了藉由規定化學成分與製造條件，而使成形性與鍍敷密著性優良之鋼板，但是僅藉由此處所規定之成分與製造條件，特性之不均較大，且未必獲得成形性優良之鋼板。
本發明之目的在於提供一種解決上述問題，且延伸強度為590 MPa等級之具有良好的鍍敷表面外觀，同時成形性優良之高強度熔融鍍鋅鋼板。
用以達成上述目的之本發明之主要構成如下所述。
(1)一種高強度熔融鍍鋅鋼板，其係於鋼板之表面形成有熔融鍍鋅層之熔融鍍鋅鋼板，且其特徵在於以質量%計含有C：0.005%以上且0.12%以下、Si：0.7%以上且2.7%以下、Mn：0.5%以上且2.8%以下、P：0.1%以下、S：0.07%以下、Al：1.0%以下、以及N：0.008%以下，其餘部分具有：包括Fe以及不可避免的雜質之成分組成、及以面積率計包含肥粒鐵90%以上以及麻田散鐵2%以上且10%以下之組織，且上述肥粒鐵之維氏(Vickers)平均硬度為120以上，上述熔融鍍鋅層與鋼板之界面至鋼板側遍及3μ m之深度的鋼板表層區域中，析出有介在物之晶粒界面之長度相對於晶粒界面之全長的比為50%以下。
此處，所謂介在物，係指包括添加於鋼中之元素，且不固溶於鋼中而析出之氧化物、碳化物、氮化物。具體而言，係包含選自Si、Mn、P、Al、REM(Rare earth metal，稀土金屬)、Cr、V、Ti、Nb、B以及Ca之1種以上之元素的氧化物，並且係包含選自Cr、V、Mo、Ti、Nb、B以及Ca之1種以上之元素的碳化物以及氮化物。
(2)如上述第(1)項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述麻田散鐵之粒徑為5μ m以下，且麻田散鐵之平均粒子間隔為2μ m以上。
(3)如上述第(1)項或第(2)項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，於上述組織中，存在於肥粒鐵粒內之第二相為3.3×10-3 個/μ m2 以上。
此處，所謂存在於肥粒鐵粒內之第二相，係指麻田散鐵或碳化物。
(4)如上述第(1)項、第(2)項或第(3)項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述鋼板表層區域中，析出於晶粒界面之介在物的沿著該晶粒界面之長度之平均值為0.3μ m以下。
(5)如上述第(1)項至第(4)項中任一項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下之1種或2種以上：Cr：0.05%以上且1.2%以下、V：0.005%以上且1.0%以下、以及Mo：0.005%以上且0.5以下。
(6)如上述第(1)項至第(5)項中任一項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下之1種或2種以上：Ti：0.01%以上且0.1%以下、Nb：0.01%以上且0.1%以下、B：0.0003%以上且0.0050%以下、 Ni：0.05%以上且2.0%以下、以及Cu：0.05%以上且2.0%以下。
(7)如上述第(1)項至第(6)項中任一項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下之1種或2種以上：Ca：0.001%以上且0.005%以下、以及REM：0.001%以上且0.005%以下。
(8)如上述第(1)項至第(7)項中任一項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述熔融鍍鋅層中之含鐵率為7~15質量%。
根據本發明，可提供一種具有良好的鍍敷表面外觀且成形性優良之高強度熔融鍍鋅鋼板。該高強度熔融鍍鋅鋼板於產業上之利用價值非常大，尤其對汽車車體之輕量化以及防銹化極其有益，且工業性效果較大。
發明者等為了獲得延展性與延伸突緣性優良之高強度熔融鍍鋅鋼板，而就鋼板之微組織及化學成分、以及熔融鍍鋅層附近之鋼板組織反覆進行銳意研究。其結果為，即使於習知難以確保延伸突緣性之包括未回火之麻田散鐵與肥粒鐵之二相鋼(Dual-Phase鋼)中，藉由在控制肥粒鐵、第二相之面積率及硬度之同時，控制形成於與熔融鍍鋅層之界面附近的鋼板表層之氧化物等介在物之分布形態及其大小為最合適狀態，完成了不僅鍍敷表面外觀及延展性優良，而且可確保充分的延伸突緣性之鋼板的發明。
以下，就本發明進行詳細說明。
一般而言，已知於肥粒鐵與未回火之硬質的麻田散鐵之二相構造中，可確保延展性，但是肥粒鐵相與麻田散鐵相之硬度差較大，因此無法獲得充分的延伸突緣性。因此，藉由使肥粒鐵為主相，使硬質第二相為包含碳化物之變韌鐵或波來鐵，而降低硬度差，確保延伸突緣性，但是於該情形時存在無法確保充分的延展性之問題。又，於使第二相為麻田散鐵或殘留沃斯田鐵(包含殘留沃斯田鐵亦包含變韌鐵)之情形時，亦為了與確保延展性同時確保延伸突緣性，例如進行了使第二相組織為麻田散鐵與變韌鐵之混合組織等之研究。然而，為了使第二相為各種相之混合組織，且高精度地控制其分率等，較多的是必須嚴格控制熱處理條件，且製造穩定性等產生問題。
發明者等不僅對如上所述之各相之硬度差以及分率與機械特性之關係進行了詳細研究，而且對實施鍍敷之情形時之特性變化與其提高之可能性進行了研究。於進行該研究時，尤其於熔融鍍鋅生產線之熱處理中，著眼於無須特別的設備即可進行最穩定之製造，並提高包括肥粒鐵與未回火之麻田散鐵的二相鋼之特性之可能性，而進行了詳細研究。
其結果為，關於鋼板本身之相構造與機械特性之關係，發現藉由使肥粒鐵固溶強化，且使其分率大幅增加，可不降低強度地提高延展性以及擴孔性，又，藉由肥粒鐵之固溶強化，肥粒鐵與麻田散鐵之硬度比降低，擴孔性提高，從而決定本發明鋼之母材組織。如此，本發明之特徵為如 下兩點：藉由有效地利用肥粒鐵分率之固溶強化能，且使麻田散鐵之分率、粒徑以及分散狀態最佳化，可確保良好的擴孔性；且藉由生成抑制孔隙之連結之組織，可進一步提高擴孔性。
為了確保良好的擴孔性，具體而言，藉由使經固溶強化之肥粒鐵分率為90%以上，而不降低強度降低硬度比。又，藉由使麻田散鐵之粒徑為5μ m以下，而使孔隙之產生起點(即肥粒鐵與麻田散鐵之界面量)降低，並藉由使麻田散鐵之平均粒子間隔為2μ m以上，而抑制由孔隙之連結引起之龜裂之生成以及傳播。此外，藉由使存在於肥粒鐵粒內之麻田散鐵量增加，而抑制由孔隙之連結引起之龜裂之生成以及傳播，並且降低肥粒鐵與麻田散鐵之硬度比(麻田散鐵硬度/肥粒鐵硬度)。
此外，亦知於具有上述鋼板組織之情形時，實施熔融鍍鋅，則延伸突緣性之不均變大，未必穩定獲得充分的延伸突緣性。因此，發明者等於實施此種熔融鍍鋅之情形時，就延伸突緣性產生不均之主要原因進行了銳意研究。
結果發現，於為了確保鍍敷性而於鋼板表層生成內部氧化物等介在物之情形時，存在於熔融鍍鋅層與鋼板界面之介在物(主要為Si、Mn系氧化物)之分布狀態影響延伸突緣性。而且發現，藉由降低此種介在物之鋼板表層之晶粒界面之存在量，可穩定確保延伸突緣性。
具體而言，藉由使熔融鍍鋅層正下方之鋼板表層、亦即熔融鍍鋅層與鋼板的界面至鋼板側遍及3μ m之深度之鋼 板表層區域中，析出有介在物之晶粒界面之長度相對於肥粒鐵、麻田散鐵等母材組成相之晶粒界面的全長為50%以下，而穩定獲得優良之延伸突緣性。
此處，於使鋼板表層區域中，析出於晶粒界面之介在物沿著該晶粒界面之平均長度為0.3μ m以下之情形時，可進一步穩定確保優良之延伸突緣性。該效果於有效地利用本發明作為對象之未回火之麻田散鐵與肥粒鐵之二相鋼之情形時，具有特別大的效果。
此係因與第二相為回火之麻田散鐵或變韌鐵、波來鐵之情形相比，有效地利用更硬質的未回火之麻田散鐵與肥粒鐵之本發明鋼中，衝壓等剪斷加工時或剪斷加工後的伸緣成形時之鋼板表層區域之孔隙之產生容易程度變得顯著。
如以上所述，本發明具有以下特徵，於習知難以確保延伸突緣性之包括未回火之麻田散鐵與肥粒鐵之二相鋼中，藉由使肥粒鐵分率大幅增加而降低與第二相之硬度差對延伸突緣性之不良影響，藉由提高鋼板本身之延伸突緣性，並進一步使與熔融鍍鋅層之界面附近之鋼板組織最佳化，可無不均地穩定確保優良之延伸突緣性，同時可固溶強化肥粒鐵相，並使硬質第二相之分率降低而確保強度，此外可最大限度有效地利用肥粒鐵相優良之加工性而確保延展性。
以下，說明於實施本發明時組織上的限定範圍及規定其之理由。
[肥粒鐵面積率：90%以上]
於第二相為未回火之硬質的麻田散鐵之情形時，如上所述，為了確保延伸突緣性，必須使肥粒鐵面積率為90%以上。
[肥粒鐵之維氏硬度之平均(HV)：120以上]
於確保強度以及如上所述第二相為未回火之硬質的麻田散鐵之情形時，為了確保延伸突緣性，必須使肥粒鐵之HV為120以上。較佳的是HV為140以上。
[麻田散鐵面積率：2%以上且10%以下]
硬質第二相亦可包含麻田散鐵以外之變韌鐵等之組織，為了確保強度以及肥粒鐵之加工硬化促進，必須使麻田散鐵為2%以上。又，為了確保延伸突緣性，必須使肥粒鐵面積率如上所述為90%以上，因此麻田散鐵面積率為10%以下。
[熔融鍍鋅層與鋼板之界面至鋼板側遍及3 μm之深度的鋼板表層區域中，析出有介在物之晶粒界面之長度相對於晶粒界面之全長的比：50%以下]
如上所述，為了穩定確保延伸突緣性，必須使析出有介在物之晶粒界面之長度相對於上述鋼板表層區域中，晶粒界面之全長的比為50%以下。較佳的是為30%以下。
本發明之組織性的基本構成如上所述，此外藉由以下所示之限定，可提高特性。
[麻田散鐵粒徑：5μ m以下]
為了使孔隙之產生起點(即肥粒鐵與麻田散鐵之界面量)降低，且確保良好的擴孔性，較佳的是麻田散鐵粒徑為5μ m以下。
[麻田散鐵之平均粒子間隔：2μ m以上]
為了抑制由孔隙之連結引起之龜裂之生成以及傳播，並確保良好的擴孔性，較佳的是麻田散鐵之平均粒子間隔為2μ m以上。
[存在於肥粒鐵粒內之第二相：3.3×10-3 個/μ m2 以上]
為了確保強度，且抑制由孔隙之連結引起之龜裂之生成以及傳播，並確保良好的擴孔性，較佳的是存在於肥粒鐵粒內之第二相為3.3×10-3 個/μ m2 以上。此處，為了降低硬度而確保良好的擴孔性，較佳的是第二相為麻田散鐵。又，第二相之具體的形態為塊狀或板狀或棒狀。
[鋼板表層區域中，析出於晶粒界面之介在物沿著該晶粒界面之長度之平均值為0.3 μm以下]
如上所述，為了穩定確保延伸突緣性，必須限定熔融鍍鋅層正下方之鋼板表層區域之晶粒界面中之介在物之析出長度，此外，若使各個沿著介在物之晶粒界面之平均長度為0.3μ m以下，則可進一步穩定確保延伸突緣性。其詳細情況尚不明朗，於介在物之粒徑較小之情形時，認為係因為孔隙之產生頻率降低。
其次，於實施本發明時，關於其化學成分之範圍以及其限定理由如下所述。再者，關於鋼板組成之「%」顯示，除非特別說明，均表示「質量%」。
C：0.005%以上且0.12%以下
C係鋼板之高強度化所必須之不可缺少的元素，若未滿 0.005%則難以滿足確保鋼板之強度與既定之特性。另一方面，若C量超過0.12%，則不僅難以確保肥粒鐵分率為90%以上，而且焊接部以及熱影響部之硬化明顯且焊接性劣化。自如此觀點考慮，使C量為0.005%以上且0.12%以下之範圍內。
為了穩定確保肥粒鐵分率，較佳的是未滿0.08%，更佳的是未滿0.04%。
Si：0.7%以上且2.7%以下Si係肥粒鐵生成元素，又係對肥粒鐵之固溶強化有效的元素，為了確保延展性與確保肥粒鐵之硬度，必須添加0.7%以上。然而，Si之過剩的添加會引起產生紅色鍋垢等之表面性狀之劣化或鍍敷附著·密著性之劣化。因此，使Si之添加量為0.7~2.7%。較佳的是超過0.9%。
Mn：0.5%以上且2.8%以下Mn係對鋼之強化有效的元素。又，係使沃斯田鐵穩定化之元素，且係第二相之分率調整所必須之元素。因此，Mn必須添加0.5%以上。另一方面，若使Mn超過2.8%而過剩地添加，則第二相分率變得過大而難以確保肥粒鐵分率。因此，使Mn量為0.5%以上且2.8%以下。較佳的是為1.6%以上。
P：0.1%以下P係對鋼之強化有效的元素，但是若超過0.1%而過剩地添加，則因晶粒界面偏析而引起脆化，從而使耐衝擊性劣化。又，若超過0.1%，則使合金化速度大幅度延遲。因 此，使P量為0.1%以下。
S：0.07%以下S因成為MnS等之介在物，且成為耐衝擊性之劣化或沿著焊接部之金屬流而斷裂之原因，因此較佳的是儘量低，但是自製造成本方面考慮，使之為0.07%以下。
Al：1.0%以下Al係肥粒鐵生成元素，且係對控制製造時之肥粒鐵生成量有效之元素。然而，Al之過剩添加會使製鋼時之鋼坯品質劣化。因此，使Al之添加量為1.0%以下。較佳的是為0.5%以下。
N：0.008%以下N係使鋼之耐時效性最大幅劣化之元素，越少越好，尤其於超過0.008%時，耐時效性之劣化明顯。因此，使N量為0.008%以下。
本發明之鋼板係將以上之基本成分以及鐵作為主要成分者。所謂主要成分係指，不損及不可避免的雜質之含有以及上述基本成分之作用，而使該等之作用提高，或者不妨礙可改善機械性、化學性特性之元素之含有，例如，可含有下述之Cr、V、Mo之中的1種以上之元素。
Cr：0.05%以上且1.2%以下、V：0.005%以上且1.0%以下、以及Mo：0.005%以上且0.5%以下之1種或2種以上Cr、V以及Mo，具有自退火溫度之冷卻時抑制波來鐵之生成之作用，因此可根據需要來添加。其效果可由Cr：0.005%以上、V：0.005以上、Mo：0.005%以上而獲得。然而 若分別超過Cr：1.2%、V：1.0%、Mo：0.5%而過剩地添加，則產生因第二相分率過大而強度明顯上升等之可能性。因此，於添加該等元素之情形時，使其等添加量分別為Cr：1.2%以下、V：1.0%以下、Mo：0.5%以下。
此外，可含有Ti、Nb、B、Ni以及Cu之中的1種以上之元素。Ti：0.01%以上且0.1%以下、Nb：0.01%以上且0.1%以下。
Ti以及Nb對鋼之析出強化有效，且其效果可分別由0.01%以上而獲得，只要係本發明規定之範圍內則亦可使用於鋼之強化。然而，若超過0.1%，則加工性以及形狀凍結性降低。因此，於添加Ti、Nb之情形時，使其等之添加量分別為Ti：0.01%以上且0.1%以下、Nb：0.01%以上且0.1%以下。
B：0.0003%以上且0.0050%以下B具有抑制來自沃斯田鐵晶粒界面之肥粒鐵之生成、成長之作用，因此可根據需要而添加。其效果可由0.0003%以上而獲得。然而，若超過0.0050%則加工性降低。因此，於添加B之情形時，使之為0.0003%以上且0.0050%以下。
Ni：0.05%以上且2.0%以下、Cu：0.05%以上且2.0%以下Ni以及Cu係對鋼之強化有效的元素，且只要係本發明所規定之範圍內亦可使用於鋼之強化。又，促進內部氧化而使鍍敷密著性提高。其效果可分別由0.05%以上而獲得。然而，若超過2.0%進行添加，則使鋼板之加工性降低。因此，於添加Ni、Cu之情形時，使其等添加量分別 為0.05%以上且2.0%以下。
Ca：0.001%以上且0.005%以下、REM：0.001%以上且0.005%以下Ca以及REM係對使硫化物球狀化，改善硫化物對延伸突緣性之不良影響有效的元素。其效果可分別由0.001%以上而獲得。然而，過剩的添加會引起增加介在物等，從而引起表面以及內部缺陷等。因此，於添加Ca、REM之情形時，使其等添加量分別為0.001%以上且0.005%以下。其次，以下將對用以製造本發明之高強度熔融鍍鋅鋼板之方法之一例進行說明。
首先，將具有上述化學組成之鋼板以5℃/s以上加熱至600℃以上之溫度區域。此處，若加熱溫度未滿600℃或者加熱速度未滿5℃/s，則無法生成微細且均勻地分散之沃斯田鐵相，且最終組織中無法獲得麻田散鐵微細且均勻地分散之組織，從而不利於擴孔性之改善。
繼而，以700~940℃之第1溫度區域，具體而言，沃斯田鐵單相區域，或者沃斯田鐵相與肥粒鐵相之二相區域，退火15~600s時間。於退火溫度未滿700℃之情形時，或退火時間未滿15秒之情形時，有時鋼板中之碳化物無法充分熔解，或無法獲得不結束肥粒鐵之再結晶之所期望的特性。另一方面，於退火溫度超過940℃之情形時，有時沃斯田鐵粒之成長顯著，且引起藉由之後的冷卻而產生之肥粒鐵之成核位置之減少。又，退火時間超過600秒時間之退火，隨著消耗極大的能量而引起成本增加。因 此，使退火溫度為700~940℃，使退火時間為15~600秒時間。為了確保良好的擴孔性，退火溫度更佳的是為820℃以上。
上述退火後，以3℃/s以上60℃以下之冷卻速度冷卻至550℃之後，於200s以內實施熔融鍍鋅。於冷卻速度未滿3℃/s之情形時，有時波來鐵等會析出，從而無法獲得所期望之組織。
又，於冷卻速度超過60℃/s之情形時，肥粒鐵之相變不充分，難以獲得第二相均勻且微細地分散於肥粒鐵之組織，且不利於擴孔性之改善。
此外，於以550℃以下之溫度區域向鍍敷浴中浸漬為止之時間超過200秒之情形時，有時變韌鐵相變等進展，從而無法獲得所期望之組織。
冷卻停止溫度更佳的是為450~500℃。此係因為，冷卻過程中所生成之肥粒鐵量增加，即，麻田散鐵面積率以及粒徑變小，且麻田散鐵之平均粒子間距離變長，藉此擴孔性進一步提高。
鍍鋅熔融係以如下方式進行，於製造鍍鋅(GI)鋼板之情形時以0.12~0.22%之熔解Al量之鍍敷液，於製造合金化熔融鍍鋅(GA)鋼板之情形時以0.08~0.18%之熔解Al量之鍍敷液，於浴溫450~500℃下將鋼板浸漬於鍍敷浴中而進行，藉由去除氣體等而調整附著量。熔融鍍鋅浴溫度只要係通常之450~500℃之範圍即可，此外於實施合金化處理之情形時，較理想的是於600℃以下進行處理。 此係因為，若超過600℃，則自未相變之沃斯田鐵中析出碳化物(根據情形波來鐵化)而無法獲得所期望之組織，且產生延展性之劣化。又，粉碎性亦劣化。若未滿450℃則無法進行合金化。
再者，於本發明之製造方法中之一系列之熱處理中，只要係上述溫度範圍內則保持溫度無須固定，又，即使於冷卻速度於冷卻過程中變化之情形時，只要係規定之範圍內則不會損及本發明之主旨。又，只要滿足熱歷程，則鋼板由任何設備實施熱處理均可。另外，於熱處理後為了矯正形狀而對本發明之鋼板進行調質軋壓，此亦包含於本發明之範圍。
再者，本發明中，設想了經過通常之製鋼、鑄造、熱軋之各步驟而製造鋼素材之情形，但是亦可為例如藉由薄型鑄造等而省略熱軋步驟之一部分或全部進行製造之情形。
為了確保鍍敷性而向鋼板表層區域導入氧化物等介在物，可藉由使退火過程中鋼板之表層中之氧電位增加，使鋼板表層部內部氧化而實現。例如，使鋼板於具有DFF(Direct Fired Furnace，直接火加熱爐)或NOF型之加熱帶之CGL中，使加熱帶中之出側溫度為600℃以上，藉此使鋼板表面於高溫下氧化，且充分量之Fe系鍋垢附著於鋼板表層。於是，於Fe系鍋垢還原帶中成為氧供給源，從而鋼板表層內部氧化。或者，亦存在使加熱帶或還原帶之露點由通常為-20℃~-60℃上升為-20℃以上且+20℃以下之方法等。又，亦可藉由事先於冷軋鋼板表面 實施包含氧之Fe預先鍍敷，而提高再結晶退火時之鋼板之氧電位。此外，於冷軋之前階段，提高附著有黑皮鍋垢之熱軋鋼板之巻取溫度，或另外對熱軋鋼板進行熱處理，而使鋼板表層預先內部氧化，藉此亦可獲得同樣的效果。
藉由利用以上方法，將Si、Mn、Al以及P等易氧化性元素固定為氧化物，而抑制退火後之Si、Mn、Al以及P等之表面濃化，結果可確保良好的鍍敷性。此外，亦存在合金化延遲元素，藉由降低該等元素之固溶量，而同時改善合金化特性及鍍敷密著性。
此外，熔融鍍鋅層與鋼板之界面至鋼板側遍及3 μm之深度的鋼板表層區域中，析出有介在物之晶粒界面之長度相對於晶粒界面之全長的比為50%以下。亦即，若超過50%，則成為加工時之斷裂之起點且延伸突緣性以及其穩定性劣化。此係因為，使上述鋼板表層區域為熔融鍍鋅層與鋼板之界面至鋼板側遍及3 μm之深度之區域，對伸緣成形性之劣化或不均帶來影響，鋼板表層3μ m之區域之晶粒界面之狀態對伸緣成形時之自鋼板表層產生龜裂影響較大，且若該區域存在較多介在物，則龜裂之產生顯著增加，從而使延伸突緣性劣化。此外，於使鋼板表層區域中析出於晶粒界面之介在物的沿著該晶粒界面之長度之平均值為0.3μ m以下之情形時，可更穩定確保優良之延伸突緣性。
再者，為了確認鋼板表層部中之介在物之形成情況，可應用將鋼板之剖面鏡面研磨之樣品之SEM(scanning electron microscope，掃描式電子顯微鏡)觀察、或者藉由FIB(focus ion beam，聚焦離子束)等而薄片化之樣品之剖面TEM(Transmission Electron Microscope，穿透式電子顯微鏡)觀察等。介在物之識別可利用如下方式而進行，例如，剖面研磨樣品之SEM－EDS(scanning electron microscope－Energy Dispersive Spectrometer，掃描式電子顯微鏡－X－光能譜分析儀)、EPMA(Electron Probe X－Ray Microanalyzer，電子微探儀)、FE－AES(field emission Auger electron spectroscopy，場效發射掃描式歐傑電子顯微鏡)，此外詳細的解析為自薄片化樣品或剖面研磨試料所取得之複本試料之TEM－EDS(Transmission Electron Microscope－Energy Dispersive Spectrometer，穿透式電子顯微鏡－能量散布分析儀)等。
關於延伸突緣性，存在析出物之晶粒界面之比例可由以下方式而評估，利用SEM或TEM之剖面觀察影像，實際測出所觀察之結晶晶粒界面之長度、以及析出物於晶粒界面上所占之長度，並取其比。此時，根據情況進行二值化等之影像處理亦有效。又，對於沿著晶粒界面的析出物之長度而言，亦可同樣地利用SEM或TEM之剖面觀察影像而實際測出。
為了利用任一觀察方法均可提高精度，重要的是多取評估數。例如，當利用SEM觀察時，較佳的是以5000倍對任意之5個視野以上、任意之10點以上之分析點進行評 估，並取其等平均值作為評估值。
使平均每個單面之鍍敷附著量為20~150 g/m2 ，當未滿20 g/m2 時耐腐蝕性劣化。當超過150 g/m2 時導致成本增加，且耐腐蝕效果飽和。
於將熔融鍍鋅合金化之情形時，使其合金化程度為7~15%。亦即，當熔融鍍鋅層中之含鐵率未滿7%時，產生合金化斑點且外觀性劣化，或者生成所謂ξ相且滑動性劣化。另一方面，當超過15%時，較多形成硬質且脆弱之Γ相，且鍍敷密著性劣化。
再者，關於上述製造方法而言，亦可利用任何設備對鋼板實施熱處理。
[實施例]
以下，利用實施例對本發明進行更詳細地說明，但是該實施例並非限定本發明之性質者，不變更本發明之主旨而進行設計變更者均包含於本發明之技術性範圍內。
[實施例1]
將熔製表1所示之化學成分之鋼所得的鑄片熱軋並酸洗後，藉由冷軋而製成1.2 mm厚之冷軋鋼板。其後，於具有DFF爐(直火加熱爐：Direct Fired Furnace)之連續熔融鍍鋅生產線中，控制DFF爐內之空氣比於上游側為1.0~1.2，於下游側為0.9，並且適當變更DFF爐出側溫度而進行加熱，將沃斯田鐵以單相區域二相區域熱處理後，於463℃之鍍鋅浴中實施平均每個面之克重約40~60 g/m2 之鍍敷，作為目標條件使熔融鍍鋅層之Fe%為約10 質量%，而實施合金化處理。於調整合金化程度時，適當變更穿過速度或合金化溫度。對所得之鋼板實施0.3%之調質軋壓。
此處，對於所得之鍍敷鋼板之剖面組織(平行於軋壓方向之面)而言，使用掃描式電子顯微鏡(SEM)以2000倍觀察10個視野，測定肥粒鐵相之面積率Vα以及麻田散鐵相之面積率VM，識別各結晶粒之相構造。再者，為了於組織觀察樣品中區別麻田散鐵與殘留沃斯田鐵，而提供實施了200℃×2小時之熱處理之樣品與製品狀態之樣品用於測試。該200℃×2小時之熱處理，係不使相分率產生變化而僅由麻田散鐵生成碳化物即可與殘留沃斯田鐵區別之處理，且藉由與製品狀態之樣品進行比較而確認未產生其他變化之情況。
此外，關於肥粒鐵相之硬度HVα而言，使用超微維氏硬度計來進行測定。使測定條件為荷重1 gf、負荷時間15 s。壓痕測定係使用3D－SEM測定深度方向之分布而進行。測定對各5點進行測定，且使其平均值為HV α。
又，延伸測試係根據JIS Z2241對將鋼板加工為JIS5號測試片之測試片進行。測定延伸強度(TS，tensile strength)、整體延伸性(T.El)，並求出強度與整體延伸性之積(TS×T.El)而表示之強度－延伸性平衡之值。再者，本發明中，將TS×T.El≧17000(MPa‧%)之情形判定為良好。
延伸突緣性係根據日本鋼鐵聯盟標準JFST1001而進行。將所得之各鋼板切為100 mm×100 mm之後，以12%間隙打直徑為10 mm的孔之後，使用內徑為75 mm之晶粒以9噸壓料力進行按壓之狀態下，將60℃圓錐之衝頭壓入孔 內測定龜裂產生極限時之孔的直徑，並根據下述之式，來求出極限擴孔率(%)，並根據該極限擴孔率之值來評估延伸突緣性。再者，本發明中，將TS×λ≧41300(MPa‧%)判定為良好。
極限擴孔率λ(%)={(Df-Do)/Do }×100
其中，Df：龜裂產生時之孔徑(mm)Do ：初始孔徑(mm)
又，為了評估鋼板表層部之介在物形態、固溶量，藉由以垂直於軋壓方向之剖面對用於測試之鋼板進行鏡面研磨，而製成熔融鍍鋅層與鋼板之界面之剖面試料。介在物占晶粒界面之長度之比例，係利用SEM以5000倍之倍率對上述試料，取得5個視野之熔融鍍鋅層與鋼板之界面附近之反射電子像。實際測量可由各反射電子像而確認之結晶晶粒界面之中，至底層鋼板之深度3μ m為止之範圍中所包含的長度、以及占晶粒界面上之各介在物之長度，關於其比例，亦利用所觀察到之5個視野之平均值作為評估值。
存在於晶粒界面之介在物之長度係於上述SEM像之評估中，測定沿著各析出物之晶粒界面之方向的長度，並算出其平均值。
表2中總結了該等評估結果。於對鍍敷外觀進行目視判定時，鍍敷外觀除了No.37以外均為良好。僅No.37合金化程度未達到目標範圍，且外觀斑點明顯，因此判定為鍍敷外觀不良。又，關於利用將鍍敷鋼板進行單純90°彎曲加工時之鍍敷之剝離操作而判定之鍍敷密著性而言， No.38鍍敷之剝離明顯，且鍍敷密著性不良。其他鋼板為良好。根據該等結果可知，滿足本發明中所規定之要件的鋼板強度－延伸性平衡與延伸突緣性之平衡優良，從而獲得所期望之特性。
[實施例2]
將熔製具有表1之鋼C、E、H之成分組成之鋼而得的鋼坯利用熱軋酸洗後，藉由冷軋而製成1.2 mm厚之冷軋鋼板。其後，於具有DFF爐(直火加熱爐：Direct Fired Furnace)之連續熔融鍍鋅生產線中，利用表3所示之退火條件(DFF出側溫度、退火溫度、冷卻停止溫度)實施連續退火之後，於463℃之鍍鋅浴中實施平均單面之克重量約40~60 g/m2 之鍍敷，進行鍍敷之合金化處理。對所得之鋼板實施0.3%之調質軋壓。再者，控制加熱階段中之DFF爐內之空氣比，以使上游側為1.0~1.2，下游側為0.9。
對於以如此方式所得之熔融鍍鋅鋼板而言，利用與上述實施例1相同之方法，來評估微組織與硬度、機械特性值(延伸特性、延伸突緣性)。
此處，存在於肥粒鐵粒內之第二相(麻田散鐵或碳化物)之個數密度(個/μ m2 )，係利用1500倍之SEM照片，測定3000μ m2 中所存在之個數而求出。又，麻田散鐵之粒徑(dM )與麻田散鐵之平均粒子間隔(LM )係利用Media Cybernetics公司之影像解析軟體之Image－Pro來進行測定。麻田散鐵之粒徑係利用圓近似徑來進行測定。麻田散鐵之平均粒子間隔係根據以下式(1)而算出。
其中，dM：麻田散鐵粒徑f：體積率(＝麻田散鐵面積率) π：圓周率。
表3中總結表示評估結果。
No.39中，退火溫度為795℃，較為低，因此孤立存在於肥粒鐵粒內之第二相為0.2×10－3 個/μ m2 ，係為極小，且擴孔率為77%，較為低。相對於此，NO.40中，退火溫度為845℃，較為高，因此孤立存在於肥粒鐵粒內之第二相為2.4×10－3 個/μ m2 ，較No.39者大，且可確保擴孔率90%，此外，No.41中，退火溫度為890℃，係為更高，因此孤立存在於肥粒鐵粒內之在第二相為6.3×10－3 個/μ m2 ，較為大，可進一步確保良好的擴孔率106%。
No.42中，冷卻停止溫度為600℃，較為高，因此麻田散鐵之最大粒徑為5.2μ m，係為較大，且麻田散鐵之平均粒子間距離為1.7μ m，較為小，且擴孔率為71%，較為低。相對於此，NO.43中，冷卻停止溫度為520℃，較為低，因此麻田散鐵之最大粒徑為3.8μ m，係為較小，且麻田散鐵之平均粒子間距離為2.9μ m，較為大，可確保擴孔率82%，此外，No.44中，冷卻停止溫度更低，因此可進一步確保良好的擴孔率。
No.45中，DFF出側溫度為620℃，較為低，因此麻田散鐵之平均粒子間距離為1.8 μm，係為較小，且擴孔率為51%，係為較低。相對於此，No.46中，DFF出側溫度為760℃，較為高，因此麻田散鐵之平均粒子間距離變大，可確保良好的擴孔率。

Claims (8)

  1. 一種高強度熔融鍍鋅鋼板，係於鋼板之表面形成有熔融鍍鋅層者，其特徵在於，相對於鋼板總質量以質量%計含有C：0.005%以上且0.12%以下、Si：0.7%以上且2.7%以下、Mn：0.5%以上且2.8%以下、P：0.1%以下、S：0.07%以下、Al：1.0%以下、以及N：0.008%以下，其餘部分具有：包括Fe以及不可避免的雜質之成分組成、及以面積率計包含肥粒鐵90%以上以及麻田散鐵2%以上且10%以下之組織，上述肥粒鐵之維氏(Vickers)平均硬度為120以上，從上述熔融鍍鋅層與鋼板之界面至鋼板側遍及3 μ m之深度的鋼板表層區域中，析出有介在物之晶粒界面之長度相對於肥粒鐵、麻田散鐵等母材組成相之晶粒界面之全長的比為50%以下；上述介在物，係指包括添加於鋼中之元素，且不固溶於鋼中而析出之氧化物、碳化物、氮化物。
  2. 如申請專利範圍第1項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述麻田散鐵之粒徑為5 μ m以下，且麻田散鐵之平均粒子間隔為2μ m以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板， 其中，於上述組織中，存在於肥粒鐵粒內之第二相為3.3×10-3 個/μ m2 以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述鋼板表層區域中，析出於晶粒界面之介在物沿著該晶粒界面之長度之平均為0.3 μ m以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下成分之1種或2種以上：Cr：0.05%以上且1.2%以下、V：0.005%以上且1.0%以下、以及Mo：0.005%以上且0.5%以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下成分之1種或2種以上：Ti：0.01%以上且0.1%以下、Nb：0.01%以上且0.1%以下、B：0.0003%以上且0.0050%以下、Ni：0.05%以上且2.0%以下、以及Cu：0.05%以上且2.0%以下。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，作為上述成分組成，進一步以質量%計含有選自以下成分之1種或2種以上：Ca：0.001%以上且0.005%以下、以及REM(rare earth metal，稀土金屬)：0.001%以上且 0.005%以下。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之高強度熔融鍍鋅鋼板，其中，上述熔融鍍鋅層中之含鐵率為7~15質量%。
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