TWI359031B - - Google Patents

Description

1359031 EZMWMM . 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種液狀化粧料，其即使在水溶性抗壞 血酸衍生物存在下，仍能使軟化劑安定的分散，更詳細的 說’係關於一種液狀化粧料，其保溼效果良_好且使用時 g腻藝(sticy、tacky、viscous)，使用感良好且外觀經時不會 變化。 【先前技術】 —直以來，水溶性L-抗壞血酸衍生物在美白效果上良 好並被配合於許多之化粧料中。但，若化粧料中含有多量 水溶性維生素C衍生物則會伴隨有獨特之黏腻感或皮膜感 ’使得很難得到良好使用感。爲了滿足使用感，有使用配 合水溶性高分子或蠟、粉末等高分子量之物質以對抗黏腻 感之方法、或配合油等軟化劑以抑制黏腻感之方法等。但 該種方法要在液狀化粧料上實現其技術上有困難。 . " — -者’在液狀化粧料若水溶性抗壞血酸衍生物中以所 須之充足量配合軟化劑時，一面要保持液狀又要確保作爲 化粧料之安定性是有困難的。將軟化劑配合於液狀化粧料 之技術比如有日本專利特開2000-229812、特公平6-1876或 特公平6-99271或特公平8-16047等，但任一者若應用在水 溶性抗壞血酸衍生物水溶液中則都不能得到充分的效果。 【發明內容】 置朋所欲解決之if觀 本發明係鑒於這種現況所產生的，即，本發明係關於 1359031 一種液狀化粧料，其含有水溶性抗壞血酸衍生物且使用感 與經時安定性良好。 用以解決課頴：>手@ 本發明者爲解決上述課題，專心硏究的結果，發現含 有水溶性L-抗壞血酸衍生物之液狀化粧料中，若含有特定 之聚環氧乙烷固醇（sterol)衍生物及軟化劑，則可具有良好 使用感及經時安定性，並完成本發明。 即’本發明係關於一種液狀化粧料，其含以下所示成 分（a)〜(c)爲必要成分， (a) 環氧乙烷之平均加成莫耳數爲2~30莫耳之聚環氧乙 院固醇衍生物； (b) 軟化劑； (c) 水溶性L-抗壞血酸衍生物； 又，特徵爲成分（a)與成分（b)含有質量比爲20:1〜1:20。 再者’係關於含有成分（d)陰離子界面活性劑之液狀化粧料 ’且成分（b)軟化劑之分散滴平均粒徑爲〇.5μηι以下。 以下，說明本發明之構成。 本發明所使用之成分（a)聚環氧乙烷固醇衍生物係爲用 以使成分（b)軟化劑能安定分散所含有之界面活性劑，其親 水基上帶有聚環氧乙烷鏈，親油基上帶有固醇骨架。固醇 骨架具體上，比如有，膽固醇、植物甾醇、膽巢烷醇、二 氫膽固醇等，不論由動植物中萃取到或者以化學合成得到 者皆可使用。構成親水基聚環氧乙烷鏈之環氧乙烷其平均 加成莫耳數每一莫耳固醇骨架需要2〜30莫耳來保持液狀化 1359031 粧料之安定，但由有效提高安定性之觀點上，以5〜20莫耳 爲較佳。若具體例示，比如，聚環氧乙烷（5~30莫耳）膽固 醇醚、聚環氧乙烷（5〜30莫耳）植物甾醇醚、聚環氧乙院 (5〜30莫耳）二氫膽固醇醚、聚環氧乙烷（5〜30莫耳）膽巢烷 醇醚等。該等市售品，膽固醇衍生物有貝魯波魯C-10(吉川 製油）、EMALEXCS-5,10，15,20,24,30(以上佐佐木化學、日 本艾馬魯遜）；膽巢烷醇衍生物有貝魯波魯DCH-30(吉川製 油）、NIKKOL DHC-20、DHC-30O以上日本開米卡路司）；植 物甾醇衍生物有NIKKOL BPS-10(日本開米卡路司他）、許奈 洛魯122E5，122E10,122E16，122E25(佐佐木化學）等。該等聚 環氧乙烷固醇衍生物可依需要使用1種άΐ6合）種以上。 本發明中所使用成分U)之含量較佳爲對液狀化粧料總 質量爲0.001〜10質量％(以下，單以「％」表示，又，在本 說明書中，「質量％」與「重量％」爲同義），更佳爲 0.01〜3%。若在此範圍內，可得到使用感及經時安定性良好 之液狀化粧料。 本發明所使用之成分（b)軟化劑係用於化粧料中以賦予 皮膚或毛髮滋潤並保持柔軟之成分，故在本申請案中使用 油性成分。該等可爲由天然物中所萃取者亦可爲化學合成 者。常溫下不論性狀爲固態 '糊狀、液狀都可以，但常溫 下以糊狀〜液狀，可期待更好的使用感，故較佳。 該油性成分芦具體例示，比如，液體石蠟、加氫聚異 丁烯、異石蠟、石蠟、精製地蠟、凡士林、微晶蠟等碳氫 化合物油。異壬酸異壬酯、異壬酸異三癸酯、肉豆蔻酸異 1359031 本發明之液狀化粧料因含有上述成分（a)〜(c)而變得安 定，但若成分(b)軟化劑之分散滴之平均粒子徑在0.5μπι以 下，較佳爲在0.05~0.3μιη以下，則更可期待經時安定性提 高。該種微細分散滴可利用下示之凝縮法得到，_但再以高 壓均質機處理，則可得到更均一之微細分散滴。又，分散 ： 滴之平均粒子徑係使用COULTER NS-4型（COULTER公司製 / )所測定。 又，本發明之液狀化粧料其液狀在一般狀態下使用時 爲有流動性，在20t下之黏度値爲5〜40000mPa · s之範圍 % 內。若較佳爲在10〜20000mPa . s之範圍，更佳爲在 10〜5000mPa · s之範圍，則可期待成爲使用感更好的液狀化 粧料。 . - 本發明之液狀化粧料其調製方法不特別限定，可依化 粧料之處方特性適當選擇。作爲例示，比如有將界面活性 劑、油劑等溶解於醇所得之物分散於水系中以調製之凝縮 法、使用高壓均質機等機械力以調製之方法等。 本發明之液狀化粧料除化粧料，亦可利用於準醫藥品 ® 、外用醫藥品等。化粧料比如可作成化粧水、美容液、芳 香用組成物等各種液狀製劑。再者，本液狀化粧料亦可用 周知之方法作成噴劑、慕斯等製劑，又，亦可含浸於不織 -- 布等，製成片狀製劑。 / 本發明之液狀化粧料中只要在不損害本發明效果之範 圍內可含有普通化粧料或準醫藥品、外用醫藥品等領域所 含有之成分。比如有成分（a)以外之非離子性界面活性劑、 12 1359031 保濕劑、高分子類、紫外線吸收劑、多價螫合劑、中和劑 、pH調整劑、抗氧化劑、抗菌劑、防腐劑、色素、粉體、 顏料、香料、藥效劑等，可依需要適當使用。 【實施方式】 (實施例） 以下舉實施例更詳細說明本發明，但並不因此而限定 本發明。 (實施例1〜15及比較例1〜7;化粧水） 製造表1及表2(皆爲實施例）及表3(比較例）所示組成 之化粧水，並對於經時安定性、使用感及乳化滴之平均粒 子徑進行評價。

成分 龍例(％) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 聚環氧乙垸(5)膽固醇酸 1 1 1 1 1 0.5 0,1 0.05 0.05 2 單油酸聚環氧乙烷(20)山梨糖醇酐 - 3 倍半油酸山梨糖醇酐 - - 4 聚環氧乙烷(5)硬化篦麻油 . . 5 三-2-乙基己酸甘油酯 0.05 0.1 0.5 1 5 0.1 0.1 0.1 1 6 乙醇 10 10 10 10 ]〇 10 10 10 10 7 甘油. 5 5 5 5 5 5 5 5 5 8 聚環氧乙烷⑻烷基(C12-I8)醚磷酸鈉 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 9 L-抗壞血酸磷酸鎂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 10 檸檬酸鈉 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 11 純水 殘量 殘量 殘量 殘暈 殘暈 殘量 殘量 殘暈 殘暈 成分⑻/成分⑻比 20/1 10/1 2/1 1/1 1/5 5/1 1/1 1/2 C 1/2〇 ) 成分⑽成分(C)比 1/12 1/6 5/6 10/6 50/6 1/6 1/6 1/6 10/6 判定 平均粒子徑 - ◎ ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 ◎· 〇 使用感 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 經時安定性 ◎ ◎ ◎ 〇 〇 ◎ ◎ 0 ◎ 13 1359031 表2 成分 實施例(％) 10 11 12 13 14 15 1 聚環氧乙院(5)膽固醇醚 1 1 1 1 ] 1 2 單油酸聚環氧乙院(20)山梨糖醇酐 - - - - - 3 倍半油酸山梨糖醇酐 - - - - - - 4 聚環氧乙烷(5)硬化篦麻油 - - - - - - 5 三·2·乙基己酸甘油酯 0.1 0.1 0.5 0.5 0.1 0.5 6 乙醇 10 10 10 10 10 10 7 甘油 5 5 5 5 5 5 8 聚環氧乙烷(8)烷S(C12-18)醚磷酸鈉 0.02 0.02 0,02 0.02 - - 9 L·抗壞血酸磷酸鍈 ] 3 1 3 0.5 0.5 10 檸檬酸鈉 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 11 純水 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 成分(a贼分⑻比 10/1 10/1 2/1 1/1 10/1 2/1 成分⑻/成分⑷比 1/11 1/31 5/11 5/31 1/11 5/11 判定 平均粒子徑 ◎ ◎ ◎ 0 〇 ◎ 使用感 〇. ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 經時安定性 ◎ ◎ 0 〇 ◎ 表3 成分 比較例 (%) 1 2 3， 4 5， 6 7 1 聚環氧乙烷(5)膽固醇醚 - - - • ^ 0.002 3 1 2 單油酸聚環氧乙烷(20)山梨糖醇酐 - 1 ( 0.5； - - - • 3 倍半油酸山梨糖醇酐 - - 0Γ5 0.5 ] - - 4 聚環氧乙烷(5)硬化篦麻油 - - 0.5 - - - 5 三-2-乙基己酸甘油酯 0.1 0,1 0.1 0.1 0.1 0.1 - 6 乙醇 10 10 10 10 10 10 10 7 甘油 5 5 5 5 5 5 5 8 聚環氧乙烷(8)烷基(C12-18)醚磷酸鈉 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0,02 0.02 9 L-抗壞血酸磷酸鎂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 10 檸檬酸鈉 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Π 純水 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 成分⑷/成分(b)比 - - - - 1/50 30/1 - 成分⑼/成分⑷比 1/6 1/6 1/6 1/6 1/6 1/6 - 判 平均粒子徑 X ◎ ◎ X Δ 〇 ◎ 定 使用感 〇 Δ 〇 Δ 〇 X X 經時安定性 X X X X Δ ◎ ◎ 14 1359031 (製造方法） A:將成分1〜8於40°C下混合並溶解。 B:將成分9〜11於室溫下混合並溶解。 C將A添加至B中並混合，以得到化粧水。 '(評價方法1:經時安定性） 將所得到之化粧水放置於50°C之恆溫槽2週，再以目 視觀察是否有分離等外觀變化。 [評價]

◎:認爲外觀完全沒有變化 〇：認爲外觀大致沒有變化 △:認爲外觀有分離等變化 X:認爲外觀有分離等顯著變化 (評價方法2:使用感）

以10名專門之評價委員，對塗佈在皮膚時之使用性（ 淸爽感、無黏腻感度）依下述評價基準進行5階段評價，再 由其平均點依下述判定基準作判定。 [評價] 5點：非常良好 4點：良好 3點：普通 2點:不良 1點：非常不良 [判定] ◎:平均點4.5點以上 15 1359031 〇：平均點3.5點以上未達4.5點 △:平均點2.5點以上未達3.5點 X:平均點不滿2.5點 (評價方法3:平均粒子徑）

對剛調製好的化粧水，以COULTER NS-4型（COULTER 公司製）測定乳化滴之平均粒子徑，並以下述評價基準評價 〇 ◎ :0.3μηι 以下 〇：超過0.3μπι0.5μΐΉ以下 △:超過 0.5μηι5.0μπι 以下 X :超過 5.Ομπι 依以上評價方法所得到之結果倂列於表1〜3。 如表1及表2之結果可了解，本發明之實施例1〜15之 化粧水即使配合水溶性L-抗壞血酸磷酸鎂仍然有良好之外 觀，且經時安定性、使用感良好。相對於此，表3之比較 例中，無法得到可滿足所有項目者。 實施例16:化粧水 (成分） （％) 1. 環氧乙烷（5)膽固醇醚 0.03 2. 環氧乙烷（10)膽固醇醚 0.03 3. 環氧乙烷（6)烷基（C12-18)醚磷酸鈉 0.02 4. 四-2-乙基己酸季戊四酯 0.05 5. 三-2-乙基己酸甘油酯 0.05 6. 四-2-己基癸酸抗壞血酯 0.01 1359031 0.01 5.0 10.0 3.0 0.5 0.03 0.01 0.01 0.01 0.01 10.0 0.1 適量 殘量 7. 維生素e乙酸酯 8. 乙醇 9.1,3-丁二醇 1〇丄-抗壞血酸磷酸鎂 11. 檸檬酸鈉 12. 乙二胺四乙酸二鈉 13. 黃芩萃取物 14. 人參萃取液 15_甘草酸二鉀 16. 苯氧基乙醇 17. 薰衣草水 18. L-絲胺酸 19. 防腐劑 20. 純水 (製造方法）· A:將成分1〜8於4CTC下混合並溶解。 B:將成分9〜20於室溫下混合並溶解。 φ C:將A添加至B中並混合，以得到化粧水。 實施例16之化粧水其軟化劑之分散滴平均粒子徑在 . 〇·3μιη以下，且少有水溶性L-抗壞血酸磷酸鎂之黏腻感， ：· 爲經時安定性良好之化粧水。 .· 實施例17:化粧水 (成分） (%) 1 ·環氧乙烷（ίο)植物甾醇醚 〇.1 17 1359031 2. 環氧乙烷（20)硬化篦麻油 〇.〇5

3. 環氧乙烷（6)烷基（C12-18)醚磷酸鈉 （U 4. 荷荷巴油 0.2 5. 二癸酸新戊二酯 〇.2 6. 油溶性迷迭香精 〇.Q1 7. 維生素E菸鹼酸 〇.〇1

8. 乙醇 iOO 9. 甘油 1〇.〇

10. 環氧乙烷（10)甲基葡萄糖 3.0 11. 檸檬酸鈉 〇.5 12. 乙二胺四乙酸二鈉 〇.〇3 13. 薏苡仁萃取液 〇.Q1 Η.2-羥基-4-甲氧基苯甲酮-5-磺酸鈉 o.w 15丄-抗壞血酸磷酸鎂 16.對羥基苯甲酸甲酯 〇.Q1

Π.焦谷胺酸鈉 （U

18. 乳酸鈉 19. 透明質酸鈉水溶液（1%) 2.0 20. 純水 殘量 (製造方法） A:將成分1~8於40°C下混合並溶解。 B:將成分9〜20於室溫下混合並溶解。 C:將A添加至B中並混合，以得到化粧水。 實施例17之化粧水其軟化劑之分散滴平均粒子徑在 18 1359031 0.3μπι以下，且少有水溶性L-抗壞血酸磷酸鎂之黏腻感， 具有足夠之柔軟感，爲經時安定性良好之化粧水。 實施例18:美容液 (成分） (%) 1.環氧乙烷（5)二氫膽固醇醚 1.0 2.環氧乙烷（30)二氫膽固醇醚 0.03 3加氫大豆磷脂質 0.5 4.醯基鞘氨醇III 0.01 5.三-2-乙基己酸甘油酯 0.05 6.油溶性甘草精 0.01 7.維生素A棕櫚酸酯 0.01 8.二丙二醇 5.0 9.純水 20.0 10. L-抗壞血酸硫酸鈉 0.3 11.檸檬酸鈉 0.05 12.檸檬酸 0.01 13.羧基乙烯基聚合物1%水溶液 15.0 14.聚乙二醇400 1.0 15.二甘油 5.0 16.咕噸膠1%水溶液 3.0 17.胺基甲基丙醇 0.3 18.球狀尼龍粉末 0.1 19.防腐劑 適量 20.純水 殘量

19 1359031 (製造方法） A··將成分1〜8於85°C下混合並溶解。 B:將成分9加熱至85°C並在充分攪拌下加入A。 C:將成分B冷卻並以高壓均質機使微粒子化。 D:將成分1〇〜20於室溫下混合並溶解。 E:將C添加至D中並混合，以得到美容液。 實施例18之美容液其軟化劑之分散滴平均粒子徑在 0.3μπι以下，且少有水溶性L-抗壞血酸磷酸鎂之黏腻感， 具有足夠之柔軟感，爲經時安定性良好並具適度黏度之美 容液。 實施例19:美容液 (成分） （％) 1. 環氧乙烷（10)膽固醇醚 0.05 2. 環氧乙烷（10)異硬脂基醚 0.05 3. 環氧乙烷（6)烷基（C12-18)醚磷酸鈉 0.1 4. 四-2-乙基己酸季戊四酯 0.05 5. 甲基苯基聚矽氧烷 0.5 6. 十甲基環戊矽氧烷 0.1 7. 天然維生素Ε 0.01 8. 乙醇 5.0 9. 甘油 1〇.〇 10. L-抗壞血酸磷酸鎂 0.5 11. 乳酸鈉 0.5 12. 乳酸 〇.〇3 1359031 13. 甘菊萃取物 0.01 14. 烏龍茶萃取液 0.01 15. 甲基纖維素1%水溶液 10.0 16. 溫桴子萃取液 20.0 17. 聚丙烯醯胺 0.02 18. 聚乙二醇 20000 0.5 19. 防腐劑 適量 20. 純水 殘量 (製造方法） A:將成分1〜8於40°C下混合並溶解。 B:將成分9〜20於室溫下混合並溶解。 C:將A添加至B中並混合，以得到美容液。 實施例19之美容液其軟化劑之分散滴平均粒子徑在 0.5μπι以下，且少有水溶性L-抗壞血酸磷酸鎂之黏腻感， • 具有足夠之柔軟感，爲經時安定性良好之美容液。 實施例2G:淸潔化粧水 (成分） （％) 1. 環氧乙烷（5)膽固醇醚 0.03 2. 環氧乙烷（20)硬化篦麻油 0.03 3. 環氧乙烷(8)烷基（C12-18)醚碟酸鈉 0.02 4. 四-2-乙基己酸季戊四酯 0.1 5. 對甲氧基桂皮酸辛酯 0.05 6. 環氧'乙烷（5)月桂基二乙醇醯胺 0.02 7. 甘草酸硬脂酯 0.01 1359031 8.無水乙醇 15.0 9.丙二醇 2.0 10.L-抗壞血酸磷酸鈉 2.0 11 ·檸檬酸鈉 0.5 12.乙二胺四乙酸二鈉 0.03 13_磷酸氫二鈉 0.01 14.金縷梅萃取液 0.01 15.結晶纖維素粉末 0.05 16.高嶺土 0.01 17.矢車菊水 10.0 18.乙醯基谷胺酸 0.1 19.防腐劑 適量 20.純水 殘量 (製造方法） A:將成分1〜8於40°C下混合並溶解。 B:將成分9〜20於室溫下混合並溶解。 C:將A添加至B中並混合，以得到淸潔化粧水。 本發明品平均粒徑在0·3μιη以下，且少有水溶性L-抗 壞血酸磷酸鈉之黏腻感，爲經時安定性良好之淸潔化粧水 〇 ' 發明效果 如以上所詳述，本發明之液狀化粧料可一面活用水溶 性L-抗壞血酸衍生物之美白作用，且即使在水溶性L-抗壞 血酸衍生物存在下，經』寺安定性及使用感依然良好。 "" -. _ ^ 22

Claims (1)

1. 拾、申 請專利範K 100车11月ΛΓ曰替梅百 u hJ重液狀化粧料，其特徵爲:含有以下成分（a)〜(d) 物聚環氧乙燒（5〜3〇)膽固醇醒、聚環氧乙垸（5〜30)植 水氣乙烷（5〜30)二氫膽固醇醚、聚環氧乙烷 _巢院醇’〜種或二種以上之賴乙院之平均加成 $耳數在2〜3〇莫苴 add ^ 斗之聚環氧乙烷固醇（polyoxyethylene- e sterol )衍生物，含量爲對液狀化粧料總質量爲 υ.υ〇ι〜10質量％， 货、（b)二_2_乙基己酸甘油酯、三（辛/癸）酸甘油酯、四-2-乙 摄己酸季戊pq酷、—处 〜 ^)x\unm〜癸酸新戊二酯、二癸酸丙二酯、及甲基 〃砂氧院之〜種或二種以上之軟化劑（emollient agent) 量爲對液狀化粧料總質量爲0.01〜5質量％ (C) L_坑壞血酸鈉、L-抗壞血酸鉀、L-抗壞血酸鎂、L-&壞血酸憐酸納、L·抗壞血酸磷酸鎂、L·抗壞血酸磷酸鈣 L_抗壞血酸硫酸鈉、L-抗壞血酸硫酸鎂、L-抗壞血酸硫酸 、'丐之種或一種以上之水溶性L-抗壞血酸（water-soluble L· ascorbic acid )衍生物，含量爲對液狀化粧料總質量爲 0.01〜5質量％ (d)聚環氧乙烷烷基（C12_18)醚磷酸鈉（— polyoxyethylene alkyl(C12-18) ether phosphates)之一種或二種以上之陰 離子界面活性劑’含量爲對液狀化粧料總質量爲0.001〜5質 量％ 做爲必要成分’且成分⑻與成分（b)之含有質量比爲 20:1〜1:20 ; 1359031 . . _ 100年11月#日替拖百 必要成分（a)〜(d)以外，亦含有化粧料用之適當載體。 2. 如申請專利範圍第1項之液狀化粧料，其中，成分 (b)軟化劑之分散滴平均粒子徑爲0.5/z m以下。 3. 如申請專利範圍第1或2項之液狀化粧料，其中，該 化粧料用之適當載體係成分⑷以外之非離子性界面活性劑 、保濕劑、高分子類、紫外線吸收劑、多價螫合劑、中和 劑、pH調整劑、抗氧化劑、抗菌劑、防腐劑、色素、粉體 、顏料、香料、藥效劑。 4. 一種液狀化粧料之安定化方法，係申請專利範圍第1 項之液狀化粧料之安定化方法，係使該成分⑻與成分(b)之含 有質量比爲20 : 1〜1 : 20。 拾壹、圖式 ：. ’ .，: ： . 乂 二、 Μ 〇 jw\

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