TWI357437B - Flame retardant composition with excellent process - Google Patents

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TWI357437B TW093126858A TW93126858A TWI357437B TW I357437 B TWI357437 B TW I357437B TW 093126858 A TW093126858 A TW 093126858A TW 93126858 A TW93126858 A TW 93126858A TW I357437 B TWI357437 B TW I357437B
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Description

1357437 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域]1 本發明係關於一種供用於電線-及-電纜應用之阻燃劑組 成物。本發明亦係關於以阻燃劑組成物製成之電線-及-電镜結 構物。再者，本發明阻燃劑組成物係大致上供用於諸等需求 阻燃性之應用，例如：擠塑或熱成型板、喷射模製物件、塗 覆織物、建構材料(例如：屋頂塗層及牆壁覆蓋物）、以及汽車 材料。 C先前技術3 一般而言，電纜必須具有可供用於封閉空間（例如：汽 車、船、建築物、及工廠)之阻燃性。就達成此種電境阻燃性 能而言，通常是以一種由阻燃添加物及聚合材料所構成之掺 合物來製造電纜絕緣層或外套。 搭配使用聚合物之阻燃劑添加物實例及機制被描述於： Menachem Lewis & Edward D. Weil, Mechanisms and Modes of Action in Flame Retardancy of Polymers, in FIRE RETARDANT MATERIALS 31-68 (A.R. Horrocks & D. Price eds” 2001)以及 Edward D. Weil，Synergists, Adjuvants, and
Antagonists in Flame-Retardant Systems, in FIRE RETARDANCY OF POLYMERIC MATERIALS 115-145 (A.
Grand and G. Wilke eds·，2000；)。 就用於以聚烯烴為主之組成物而言，此種阻燃劑係包含 金屬水合物及鹵化物。可使用之金屬水合物係包含：氫氧化 鎂以及三氫氧化鋁，而可使用之齒化物係包含：癸演二苯基 氧化物。 由於一用於以聚烯烴為主之組成物的阻燃劑添加物數量 會直接影響該組成物之阻燃性能，因此組成物内通常需要使 5 1357437 用高數量等級之阻燃劑添加物。例如…電線及·電鏡組成物 會包含南達75wt%之無機填充物，或2^%之_化添加物。不 幸地，使用高數量等級之阻燃劑添加物是昂貴，且會降低組 成物之可加X性’以及降低絕緣層或外套之電子、物理、及 機械性質。因此’必需就阻燃劑性能對比成本、加工特性、 及其他性質㈣齡衡。值得注意較：高數量等級之金屬 水合物會藉由顯著且負面影響組成物黏度，來限制金屬水合 物之使用數量等級。 諸等揭露於以聚乙稀為主之組成物中使用金屬水合物之 參考實例係包含：美國專利案序列編號：5,317,〇51 ' 5’707’732、以及5,889，G87。此等參考專利案皆未充分聞釋在 金屬水合物濃度增高及保有所欲機械性質之下所引發之可加 工性問題。 值得注意的是：美國專利案序列編號：5,317,〇51所揭露 之組成物係包含：（a)聚烯烴樹，一以一未飽和羧酸改質之 聚烯烴、（c)一阻燃’以及⑷一抑制白化試劑。白化試劑係選 擇自該包含下列之群組：（1)一種礦物油、一種蠟、或一種鏈 烷，（2)~種高分子量脂肪酸或其酯、醢胺、或金屬，（3)—種 碎’（4)一種由下列所構成之部分脂肪酸酯：一種多元醇或脂 肪醇…脂肪酸、脂肪族胺基-、脂肪酸醯胺_、烷基酚_、或烷 基萘酚、之環氡乙烷加成，以及(5)—種氟系彈性體。該申請案 係揭露其發明組成物可使用之一種矽酮油、矽酮低聚體、矽 明橡膠、及矽酮樹脂的矽酮實例。經鑑別其最佳是以高分子 量脂肪睃改質之矽酮油。 美國專利案序列編號：5,707,732所揭露組成物係包含： (a)諸等由乙烯聚合物所構成之掺合物，其中一聚合物是以一 未飽和脂肪族二元酸酐改質’以及(b)—金屬水合物。該專利 6 1357437 案亦揭露-列述可用於其提中組成物之習用添加物。 美國專利案序列編號：5,889,087所揭露組成物係包含： ⑷-由乙烯聚合物所構成之掺合物，其中—聚合物是以一具 有機官能基基團改質’（b)-無機阻燃劑，以及(e)-石夕酮油。 該矽酮油之25°C黏度可落在0.65-1，000,000斯托克（cemistokes) 之範圍内’較佳是落在5,000-100,000斯托克(centistokes)之範 圍内’更佳疋落在lOOOO-iOOO⑻斯托克（centist〇kes)之範圍 内°該案申請案並沒有教示任何使用高分子量聚矽氧烷所能 達成之優點。 歐·洲專利案序列編號：1 116 244 B1之專利案申請人係強 調諸等以乙烯聚合物及金屬水合物製成或包含此二者之聚合 組成物所涉及之加工問題，其中某些乙烯聚合物係包含脂肪 族二元酸酐。當就可水合矽烷基團效應對比未飽和脂肪族二 元酸酐效應來進行比較時，該專利案申請人發現該可水合矽 烷基團可增進所欲之聚合組成物機械性質，且相容於聚合物 基質之天然填充物。再者，該專利案申請人注意到未飽和脂 肪族二元酸酐會負面影響聚合組成物之可加工性（意即一由 熔融聚合物所構成之混合物的黏度會不為所欲地增高）。然而 該專利案申請人卻在不論述該包含脂肪族二元酸酐之乙烯聚 合物的問題之下，將焦點專注於諸等包含可水合矽烷基團之 聚合物。 一種需求之聚合組成物，係在保有所欲阻燃劑性能之 下’具有優於習用組成物之所欲加工特性及成本優點。 【項h明内容_】 本發明阻燃劑組成物係包含：（a)—第一乙烯聚合物；（b) 一具有一低於0.95克/立方公分之密度且係以一未飽和脂肪族 二元酸酐改質之第二乙烯聚合物；（c)一阻燃劑；以及(d)—超 7 1357437 高分子量聚矽氧烧。 當被使用於本案時，術語“第一乙稀聚合物”是一種乙烯 均聚物，或者一種由乙烯、一微量之一個或數個具有3-12個 碳原子之α烯烴（較佳是4-8個碳原子）、以及任擇之一個二烯所 .構成之共聚物，或者一種由此種均聚物及共聚物所構成之混 合物或掺合物。該混合物可以是一種機械掺合物或一種自行 掺合物。α烯烴之實例是丙烯、1-丁烯、1-己烯、4-曱基-1-戊 烯、及1-辛烯。此外，第一乙烯聚合物可以是一種由乙烯與 一未飽和酯（例如：乙酸乙烯酯或一丙烯酸或甲基丙烯酸酯） 所構成之共聚物，或者一種由乙烯與一乙烯矽烷（例如：乙烯 三曱氧基矽烷及乙烯三乙氧基矽烷）所構成之共聚物。 第一乙烯聚合物密度可以落在0.860-0.950克/立方公分之 範圍内，較佳之密度是落在0.870-0.930克/立方公分之範圍 内。 第一乙烯聚合物熔融指數可以落在0.1-50克/10分鐘之範 圍内，較佳之熔融指數是落在0.75-3克/10分鐘之範圍内。熔 融指數之測定是參照ASTM D-1238，條件Ε，且以190°C及2160 公克來進行量測。 該等由乙烯及未飽和酯所構成之第一乙烯聚合物的共聚 物是熟知且可以傳統高壓技術來進行製備。該未飽和酯可以 是丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、或羧酸乙烯酯。該烷 基基團可以具有1-8個碳原子，且較佳是具有1-4個碳原子。該 羧酸基團可以具有2-8個碳原子，且較佳是具有2-5個碳原子。 該配製入酯共聚單體之共聚物份數可以該共聚物重量計落在 5-50wt%之範圍内，且較佳是落在15-40wt%之範圍内。該丙 烯酸酯及曱基丙烯酸酯實例是丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲 基丙烯酸甲酯、丙烯酸三級丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯 8 1357437 酸正丁酯、以及丙烯酸2-乙基己酯。羧酸乙烯酯實例是乙酸 乙烯醋、丙酸乙稀酯、及丁酸乙烯醋。乙稀/未飽和醋共聚物 之熔融指數可以落在0.5-50克/10分鐘之範圍内，較佳之熔融 指數是落在2-25克/10分鐘之範圍内。 該等由乙烯及乙烯基矽烷所構成之第一乙烯聚合物的共 聚物亦為熟知。適合之矽烷實例是乙烯基甲氧基矽烷及乙稀 基乙氧基矽烷。此種聚合物係典型是使用一種高壓製程來進 行製備。就一潮濕可交聯組成物而言，所欲是使用此種乙稀 乙烯基矽烷共聚物。可選擇使用在一自由基起始劑存在下以 乙稀基石夕烧接枝之乙烯聚合物來製備一潮濕可交聯組成物。 當使用一包含矽烷之乙烯聚合物時，所欲是於配方中包含一 交聯催化劑(例如：二丁基錫二月桂酸酯或十二基苯磺酸)或者 另一種路易斯(Lewis)或布忍司特(Bronsted)酸或鹼催化劑。 第一乙烯聚合物較佳是選擇自該包含下列之群組：⑴一 具有密度低於0.92克/立方公分、一尖峰微差掃描熱量儀 (“DSC”)熔點高於90°C、且分子量分佈係數（“Mw/Mn”）大於3 之乙稀聚合物；（ii)一具有密度低於0.90克/立方公分且分子量 分佈係數(“Mw/Mn”)小於3之乙烯聚合物；以及(iii)由⑴與⑻ 所構成之混合物。 當被使用於本案時，術語“第二乙稀聚合物”是（1)一種乙 烯均聚物’或者一種由乙稀與一微量之一個或數個具有3-12 個碳原子之α稀烴及任擇之一個二稀所構成之共聚物’且(2) 以一未飽和脂肪族二元酸酐改質。α烯烴之實例是丙烯、1 -丁烯、1-己烯、4-甲基_丨·戊烯、及丨_辛烯。當第二乙烯聚合 物是一種由乙烯與一個或數個01稀烴所構成之共聚物時，該α 歸煙較佳是具有4-8個碳原子。第二乙稀聚合物亦可以是一種 機械摻合物或一種自行掺合物。第二乙烯聚合物較佳是經由 9 1357437 接枝或共聚反應來進行以未飽和脂肪族二元酸針改質° 第二乙烯聚合物可以具有一密度是低於0.95克/立方公分 以及一熔融指數是落在0.1_50克八0分鐘之範圍内。 在不確認術語“乙烯聚合物”是指述第一或第二乙烯聚合 物之下，“乙稀聚合物”可以是均質聚合物或非均質聚合物。 均質乙稀聚合物通常會具有一分子量分佈係數(Mw/Mn)是落 在1.5-3.5之範圍内，以及具有一實質均一之共聚單體分佈， 且其特徵係在於具有一單一且相當低之微差掃描卡儀量測熔 點。非均質乙稀聚合物通常會具有一大於3.5之分子量分佈係 數(Mw/Mn)且缺乏均一共聚單體分佈e Mw之定義是重量平均 分子量，而Μη之定義則是數量平均分子量。 低-或高-壓製程可生產第一或第二乙烯聚合物。此等乙烯 聚合物可以於氣相製程或液相製程（意即溶液或漿液製程）中 藉由習用技術來進行製備。低壓製程典型是以低於1000英磅/ 平方英吋（“psi”）來進行運作，而高壓製程則典型是以高於 15,000英碎/平方英时(pSi)來進行運作。 典型用以製備此等乙烯聚合物之催化劑系統係包含：以 鎂/鈦為主之催化劑系統、以釩為主之催化劑系統、以鉻為主 之催化劑系統、金屬茂催化劑系統、及以其他過渡金屬為主 之催化劑系統。許多此種催化劑系統係通常被稱為齊格拉-納 塔(Ziegler-Natta)催化劑系統或菲立浦（Phillips)催化劑系統。 適用之催化劑系統係包含諸等於氧化矽-氧化鋁擔體上使用 絡或鉬氧化物之催化劑。 適用之乙烯聚合物係包含：以高壓製程製備之非常低密 度聚乙烯均聚物(HP_LDPEs)、直鏈低密度聚乙烯(LLDPEs)、 非常低密度聚乙烯(VLDPEs)、超低密度聚乙烯(ULDPEs)、中 密度聚乙烯均聚物(MDPEs)、高密度聚乙烯(HDPE)、以及金 10 1357437 屬茂共聚物。 高壓製程係典型是自由基啟動之聚合反應，且進行於一 s柱型反應器或一搜拌型尚壓爸内。於管柱型反應器内，麼 力會落在25,000-45,000英磅/平方英吋(psi)之範圍内且溫度會 落在200-350°C之範圍内。於攪拌型高壓釜内，壓力會落在 10,000-30,000英磅/平方英吋（psi)之範圍内且溫度會落在 175-250°C之範圍内。 非常低密度聚乙烯(VLDPE)或超低密度聚乙烯(ULDpE) 可以是一種由乙烯與一個或數個具有3-12個碳原子（較佳是 3-8個碳原子)之α烯烴所構成之共聚物。該非常低密度聚乙烯 (VLDPE)或超低也、度聚乙稀（ULDPE)之密度可以落在 0.870-0.915克/立方公分之範圍内。該非常低密度聚乙稀 (VLDPE)或超低也度聚乙烯（ULDPE)之熔融指數可以落在 0.1-20克/10分鐘之範圍内，且較佳是落在0 3-5克/10分鐘之範 圍内。除乙烯之外，該配製入共聚單體之非常低密度聚乙稀 (VLDPE)或超低农度聚乙稀(ULDPE)份數可以該共聚物重量 計落在1-49 wt%之範圍内，且較佳是落在15_4〇 wt%之範圍 内。 一第三共聚單體可以包含(例如）：另一種α烯烴或一種二 稀(例如：亞乙基降稍稀、丁二稀、1，4-己二稀、或一雙環戊 二烯）。乙烯/丙烯共聚物係通常被稱為EPRs，而乙烯/丙稀/ 二烯三元聚合物則通常被稱為一種EPDM。第三共聚單體之存 在數量可以該共聚物重量計落在1-15 wt%之範圍内，且該存 在數量較佳是落在1-10 wt%之範圍内。該共聚物較佳是包含2 或3種非乙烯共聚單體。 .直鏈低密度聚乙烯(LLDPEs)可以包含：非常低密度聚乙 烯(VLDPE)、超低密度聚乙烯(ULDPE)、及中密度聚乙烯均聚 11 1357437 物（MDPE)，其等亦為直鏈但其密度係大致上會落在 0.916-0.925克/立方公分之範圍内6直鏈低密度聚乙稀 (LLDPEs)可以是一種由&婦與一個或數個具有3-12個碳原子 (較佳是3-8個碳原子）之01稀煙所構成之共聚物。直鏈低密度聚 乙烯（LLDPEs)之熔融指數可以落在1-20克/10分鐘之範圍 内，且較佳是落在3-8克〇〇分鐘之範圍内。 聚合物總含量較佳是以第—及第二乙烯聚合物計落在 1-35 wt%之範圍内。 較佳地，該阻燃劑是一金屬水合物且存在之數量是居於 50-75 wt%。適用之金屬水合物係包含：三氫氧化鋁（亦稱為 ATH或三水合氧化鋁）以及二氫氧化鎂（亦稱為氫氧化鎂）。其 他的阻燃劑金屬氫氧化物是習知此項技藝人士所已知。使用 此等金屬氫氧化物係被認定是落在本發明之範疇内。 金屬氫氧化物表面可以塗覆一種或數種材料，該材料係 包含：矽烷、鈦酸鹽、锆酸鹽、羧酸、及以順丁烯二酸酐接 2之聚0物。平均顆粒尺寸可以落在低於0.1微米至50微米之 範圍内；情形巾，所欲；^使帛-具有奈#則貞粒尺寸 之金屬氫氧化物。氫氧化物可以是天然或人工合成化合物。 本發月阻燃劑組成物可以包含其他的阻燃劑添加物。立 =適合的非ώ化阻燃劑添加物係包含碳酸妈、_、氧化石夕、、 氧化鈦、滑石、黏土、經有機改質之黏土、硼酸鋅、 :有機^夕灰石(wollastonite)、雲母、巨石夕酸鹽(magadiite)、 體阻障胺安5矽酸鹽(magadiite)、矽酮聚合物、磷酸酿、立 性之石〇疋劑、袖酸錄鹽 '膨脹發泡化合物、及具延展 化物、癸壤ii:二阻燃劑添加物係包含:癸演二苯基氧 卜 烷、一伸乙基（四溴酞醯亞胺）、及1，4 : 甲燒二苯并㈣環辛稀、1，2,3,4,7,8,9，1〇，13，13，14，14、 12

Claims (1)

1357437
(b) —第二乙烯聚合物，其係具有一低於〇95克/立 5 方公分之密度，且該第二乙烯聚合物係藉由一未飽和脂 肪族二元酸酐來改質； (c) 一阻燃劑；以及 (d) —超高分子量的聚矽氧烷，其室溫黏度係超過 1,000,000斯托克(centistokes)。 10 2.如申請專利範圍第1項之聚合組成物，其中該第一乙烯 聚合物係選自由乙烯均聚物、乙烯/α烯烴共聚物、乙烯
/未飽和酯共聚物、以及乙烯/乙烯基矽烷共聚物所構成 的群組。 3.如申凊專利範圍第1項之聚合組成物，其中該第一乙稀 15 聚合物是選自下列所構成之群組： ⑴一乙烯聚合物，其係具有小於〇92克/立方公分 的密度、一高於90°C的尖峰微差掃描熱量儀(“DSC”)炼 點’以及大於3的分子量分佈係數(“Mw/Mn，，> ; (ii) 一乙烯聚合物，其係具有小於〇.9〇克/立方公分 20 的密度，以及小於3的分子量分佈係數(“Mw/Mn”）；以 及 (iii) 由⑴與(ii)所構成之混合物。 4_如申請專利範圍第1項之聚合組成物，其中該第二乙稀 聚合物係經由接枝或共聚反應來進行改質。 21 1357437 利申請案 5. 如申請專利範圍第1項之聚合組成物，- 前，該第二乙烯聚合物係選自由乙烯均聚物及乙烯^烯 烴共聚物所構成之群組。 6. 如申請專利範圍第丨項之聚合組成物，其中該阻燃劑係 為一金屬水合物。 7. 如申請專利範圍第6項之聚合組成物，其中該金屬水合 物係選自由三氫氧化鋁及二氫氧化鎂所構成之群組。〇 8·如申請專利範圍第6項之聚合組成物，其中該金屬水人 物係以50-75 wt%存在。 ° 9.如申請專利範圍第丨項之聚合組成物，其中該聚砂氧燒 係為一聚二甲基矽氧烷。 疋 瓜如申請專利範圍第！_9項中任一項之聚合組成物，其中 該組成物係具有-至少為37的最低含氧濃度(“l〇i，，)、。 Π. —種聚合組成物，其係包含： 15 .⑷-第-乙烯聚合物’選擇自由下列所構成之 組·· V (〇 一乙稀聚合物，其係具有低於㈣克& 刀的錢、—同於W的尖峰微差掃描熱量儀⑽ 20 ’、.占以及大於3的分子量分佈係數c‘Mw/Mn”）， 八 f 一乙稀聚合物’其係具有低於0.90克/立方 二分的密度，以及小於3的分子量分佈係： (Mw/Mn”），以及 ’、數 ㈣由_⑼所構叙混合物； )第〔烯聚合物’其係具有低於0.95克/立方公 22 1357437 請f ㈣專機^·— 乙烯聚合物 二元酸酐來改質； 、 ㈦-金屬水合物，其係選自由三氫氧化鋁及二氫氧 化鎮所構成之群組；以及 ⑷―超高分子㈣二甲基魏燒，其室溫黏度係超 過 1，〇〇〇,〇〇〇斯托克(centistokes)， 其中該聚合組成物係具有一至少為37的最低含氧 濃度(“LOI”）。
12.-種魏，其係包含—個或數個導電體或通訊媒體、或 一由兩個或數個導電體或通訊媒體所構成之核心體各 個導電體、通訊媒體、或核心體係藉由—阻燃劑組成物 來包覆’該阻燃劑組成物係包含： (a) —第一乙烯聚合物； (b) —第二乙烯聚合物，其係具有一低於〇 95克/立方
公分的密度’ 第二乙烯聚合物係藉由—未飽和脂肪 族二元酸肝來改質； (c) 一阻燃劑；以及 (d) —超高分子量聚矽氧烷，其室溫黏度係超過 1，〇〇〇,〇〇〇斯托克(centistokes)。 .如申明專利範圍第12項之電纜，其中該第一乙烯聚合物 係選自由下列所構成之群組：乙烯均聚物、乙烯/α烯烴 共聚物、乙烯/未飽和酯共聚物、以及乙烯/乙烯基矽烷 共聚物。 14.如申請專利範圍第12項之電纜，其中該第一乙烯聚合物 23 1357437 第 093126858 號^“ 29~β 係選自由下列所構成之群組： (Ο —乙烯聚合物，其係具有低於0 92克/立方公分 的密度、一高於90°C的尖峰微差掃描熱量儀(“DSC”)熔 點，以及大於3的分子量分佈係數(“Mw/Mn”）； 5 (11) 一乙烯聚合物，其係具有低於0.90克/立方公分 的密度，以及小於3的分子量分佈係數(“Mw/Mn”）；以 及 (iii)由（i)與(ii)所構成之混合物。 1 15.如申請專利範圍第12項之電窺，其中該第二乙婦聚合物 係經由接枝或共聚反應來進行改質。 16.如申請專利範圍第丨2項之電纜，其中，在未改質前，該 第二乙烯聚合物係選自由乙烯均聚物及乙烯/(X烯烴共 聚物所構成之群組。 1 Π.如申請專利範圍第12項之電纜，其中該阻燃劑係為一金 屬水合物。 18.如申請專利範圍第17項之電纜，其中該金屬水合物係選 自由三氫氧化鋁及二氫氧化鎂所構成之群組。 19·如申請專利範圍第17項之電纜，其中該金屬水合物係以 50-75 wt%存在。 20·如申請專·圍第12項之魏’其中該聚魏烧係為一 聚二甲基矽氧烷。 21·如申請專利範圍第12-20項中任一項之電纜，其中該阻 燃劑組成物係具有一至少為37的最低含氧濃度(“L〇I，，)。 2·種物件，其係藉由一阻燃劑組成物或包含一阻燃劑組 24 1357437 ^^26858 Bn ： 100^7^-^- 成物而製成成物係包含; '----s~ (a) —第一乙烯聚合物； (b) 一第二乙稀聚合物’其係具有一低於〇95克/立方 公分的密度，且該第二乙烯聚合物係藉由一未飽和脂肪 族二元酸酐來改質； (c) 一阻燃劑；以及 ⑷一超高分子量聚矽氧烷’其室溫黏度係超過 1，〇〇〇,〇〇〇斯托克(centistokes)。 A如申請專利第22項之物件，其中該物件係選自由下 列所構成之群組W熱成叫、翁難物件、塗 覆織物、建構材料、以及汽車材料。
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