TWI338036B - Cerium-based oxide abrasive, and producing method and use thereof - Google Patents

Description

1338036 九、發明說明 . 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關用於玻璃等硏磨之氧化铈系硏磨材料， 其製造方法及其用途。本發明更詳細者係有關用於液晶顯 示面板等顯示面板用玻璃基板、磁碟片用玻璃基板之表面 硏磨的氧化铈系硏磨材料，其製造方法及其使用方法。 • 【先前技術】 近年來，玻璃材料利用於各種用途。其中又於光學用 透鏡；光碟片及磁碟片之記錄媒體用玻璃基板；電漿顯示 面板（PDP )、薄膜電晶體（TFT )型液晶顯示（LCD )面 板、扭轉向列性（TN )型LCD面板等顯示面板用玻璃基板 :液晶TV用彩色濾光片；LSI用光罩玻璃基板等，被要求 平坦性、小表面粗度及無缺損之高精密度之表面硏磨。此 等玻璃基板不僅要求提高表面之高精密度，亦要求降低基 # 板之製造成本。 另外，如上述之顯示器用於桌上型個人電腦用監視器 、液晶電視、行動電話、筆記型電腦、攜帶資料終端機、 數位相機等監視器，又如上述磁碟片主要用於可移動用之 硬碟。 各種玻璃之表面硏磨，自古以來使用氧化鈽、氧化锆 、氧化鐵、二氧化矽等材料。又，最近，以氧化铈爲主成 ’份之氧化铈系硏磨材料因其硏磨效率高，因此爲主要使用 者。 1338036 氧化姉系硏磨材料可將氟碳鈽鑛精鑛等鑛石用於起始 原料來製造。例如將氟碳铈鑛精鑛用於起始原料製造氧化 铈系硏磨材料時，利用物理化學性分離，去除氟碳鈽鑛精 鑛中之雜質後’經由粉碎調整粒度，進行乾燥。再於旋轉 窖爐、或梭動審爐中，以6 0 0〜1 0 0 0 t進行燒焙後，進行粉 碎、分級、再度調整粒度，取得氧化鈽系硏磨材料。 又’最近提案有粉碎輕稀土碳酸鹽原料，做成漿料狀 ’於此添加氟化氬酸進行部份氟化，之後進行燒焙之方法 (特開平9- 1 83966號公報），暫時煅燒輕稀土鹽取得稀土 氧化物，將此稀土氧化物進行粉碎及鑛酸處理後，經由氟 化銨處理，進行燒焙之方法（特開平1 1 -269455號公報） ，於稀土氧化物中添加稀土氟化物，進行濕式粉碎 '乾燥 '燒焙、分級之方法（特開平2002-224949號公報）。此 外提案有完全無需進行粉碎步驟，或使粉碎步驟大幅簡略 化爲目的，於含姉之輕稀土鹽溶液中添加沈澱劑，使微細 之輕稀土鹽粒子析出取得漿料，調整所得漿料中粒子之大 小後，進行氟化處理，使漿料進行固液分離，將取得固形 成份焙燒製造之方法（特開平2 0 0 2 - 3 7 1 2 6 7號公報）。 惟，如特開平9- 1 8 3 966號、特開平1】-269455號、及特 開平2002-224949號公報將輕稀土鹽或輕稀土鹽經燒焙取 得之稀土氧化物進行氟化時，此等材料之粒徑通常較大， 因此，務必以濕式球磨機等進行粉碎。又，粉碎後，爲了 進行乾燥、燒焙、粉碎、分級等’務必進行許多步驟。一 般，此等任一步驟均以分批方式進行，需要人手，因此， -6- 1338036 無法降低硏磨材料的製造成本。 又，如特開平9-183966號、特開平1 1 開平2002-3 7 1 267號公報，將氟化銨 '氟 質添加於輕稀土鹽或稀土氧化物之粒子， 理時，於之後的燒焙步驟中，氟化反應異 異常粒成長形成粗大粒子，有時硏磨材料 【發明內容】 本發明係提供一種可廉價製造高度表 基材，具良好品質，且廉價玻璃等硏磨之 製造方法。 本發明者鑑於上述情況，進行精密硏 可取得一種廉價，且具有良好生產效率、 生損傷少、且表面粗度小之高精密度硏磨 Φ 之硏磨材料及其製造方法。 本發明係如下所述。 (1)含有（a)於含姉之輕稀土鹽之 澱劑，使輕稀土之鹽（本發明中亦含輕稀 析出後，取得含有平均粒徑爲0.1〜3 # m之 之第1漿料的步驟， (b )於含有平均粒徑〇 . 1 ~3 μ m之輕 料中添加氟化劑後，使輕稀土之鹽與氟化 得含有平均粒徑0. 1〜3 y m之輕稀土氟化农 -269455號、及特 化氫酸等含氟物 進行部份氟化處 常快速進行導致 中混入粗大粒子 面精密度之玻璃 硏磨材料，及其 討後結果發現， 硏磨速度快、產 面之玻璃等硏磨 水溶液中添加沈 土之氫氧化物） 輕稀土之鹽粒子 稀土鹽之粒子漿 劑進行反應，取 3粒子之第2漿料 1338036 之步驟， (c )混合該第1漿料與該第2漿料，取得混合漿料之 步驟，以及 (d )使該混合漿料進行乾燥及燒焙之步驟的氧化鈽 系硏磨材料之製造方法。 (2) 步驟（b)中’使用前述第1漿料之一部份作爲 含有輕稀土鹽之粒子之該漿料者，上述（1)項所載之氧 化铈系硏磨材料之製造方法。 (3) 由含稀土元素之鑛石中藉由含有物理化學分離 去除稀土元素以外之雜質與比Nd更重之稀土元素的方法得 到步驟（a)之前述含姉之輕稀土鹽水溶液之上述（1)或 (2 )項所載之氧化鈽系硏磨材料的製造方法。 (4 )步驟（a )及（b )之至少一之輕稀土鹽粒子爲 選自碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽及此等混合物粒子所成群 之上述（1 )〜（3 )項中任一項所載之氧化鈽系硏磨材料 的製造方法。 (5 )該氧化鈽系硏磨材料之含氟率爲0 . 1〜1 0質量。/。之 上述（1 )〜（4 )項中任一項所載氧化铈系硏磨材料之製 造方法。 (6)步驟（a)中，含有在輕稀土鹽粒子之析出後， 進行洗淨，去除輕稀土之鹽以外的雜質之上述（1)〜（5 )項中任'項所載之氧化鈽系硏磨材料的製造方法。 (7 )步驟（a )〜（d )之間不含濕式粉碎步驟之上述 (1 )〜（6 )項中任一項所載之氧化鈽系硏磨材料的製造 -8 - 1338036 方法。 (8) 步驟（d)更含有分級之上述（1)〜（7)項中 任一項之氧化铈系硏磨材料的製造方法。 (9) 使用上述（1)〜（8)項中任一項之方法所製造 之氧化铈系硏磨材料。 (1〇)硏磨材料爲漿料之前述（9)所載之氧化鈽系 硏磨材料。 Φ ( 1 1 )利用前述（9 )項之氧化鈽系硏磨材料進行玻 璃基板之硏磨的玻璃基板硏磨方法 (1 2 )含有前述（1 1 )項之方法之使玻璃基板進行硏 .磨之步驟之玻璃基板製造方法。 (1 3 )含前述（1 1 )項之方法使玻璃基板進行硏磨之 步驟之光學透鏡、硬碟、顯示面板、除去特定頻率用之濾 波器、或LSI或顯示面板用光罩之製造方法。 本發明方法係藉由使用接近硏磨材料製品粒度之微細 ® 輕稀土鹽粒子及輕稀土氟化物粒子後，無需進行先行技術 之濕式粉碎步驟，可於簡便、生產效率佳，且低製造成本 下製造氧化铈系硏磨材料所成。 另外’使用本發明氧化鈽系硏磨材料後，可取得損傷 少’且使具有表面粗度小品質良好的硏磨面之被硏磨物以 快速硏磨速度取得。 以下’進行本發明之詳細說明。 【實施方式】 -9- 1338036 [發明實施之最佳形態] 本發明之氧化鈽系硏磨材料之製造方法係含有（a) . 於含鈽輕稀土鹽之水溶液中添加沈澱劑’使輕稀土之鹽析 出後取得含有平均粒徑爲〇.l~3//m之輕稀土之鹽的粒子之 第1漿料之步驟，（b )於含有平均粒徑爲〇· 1〜3 # m之輕稀 土之鹽的粒子之漿料中添加氟化劑，使輕稀土之鹽與氟化 劑反應，取得含有平均粒徑爲〇 · 1〜3 // m之輕稀土氟化物粒 子之第2漿料的步驟，（c )混合漿料與第2漿料混合取得 鲁 混合漿料的步驟，以及（d )使混合漿料進行乾燥及燒焙 ，以及進行隨意分級的步驟。 <第1漿料> (含鈽之輕稀土鹽水溶液） 本發明之氧化鈽系硏磨材料之製造方法的步驟（a ) 中，使用的含铈之輕稀土鹽的水溶液係由主要含有铈（Ce )、鑭（La)、鐯（Pr )及鈸（Nd)等的稀土精鑛，藉由 · 物理化學方式分離去除鹼金屬、鹼土金屬及放射性物質等 稀土元素以外的成份及比鈸（Nd )更重之稀土元素後而得 〇 更具體而言，由稀土精鑛取得含有鈽之輕稀土鹽的水 溶液時’將此種鑛石與硫酸一同焙燒生成硫酸鹽，使此硫 酸鹽溶於水中’鹼土金屬 '放射性物質等以不溶物形態去 除。之後，藉由氫氧化鈉等的鹼以混合稀土氫氧化物沈澱 ^ 後，以鹽酸溶解此沈澱物作爲混合稀土氯化物溶液。最後 -10- 1338036 ’由此混合稀土氯化物溶液藉由溶媒萃取法 . 離去除稀土成份中之中重稀土及Nd。其中中 於Pm (鉅）原子序之稀土之意。 特別是使用氟碳姉鑛與蒙脫石之複雜混 常藉由如上述之稀土精鑛之硫酸焙燒方法， 離去除鹼土金屬 '放射性物質等°又’使用 鑛石時，其組成較爲單純，因此，一般可藉 φ 解於硫酸或濃鹽酸的分離法’可分離去除。 土及Nd之化學方式分離去除方法通常爲溶媒 .(輕稀土之鹽粒子之析出） 本發明之氧化鈽系硏磨材料之製造方法 1 澱劑係添加於含有铈之輕稀土鹽的水溶液時 鹽之粒子析出的任意沈澱劑。 此沈澱劑使用碳酸鈉或重碳酸銨類之碳 • 銨類之氫氧化物、或草酸等，可分別使輕稀 氫氧化物或草酸鹽等析出。特別是使用重碳 土之碳酸鹽係操作容易，故較佳。 由含有鈽之輕稀土鹽溶液析出輕稀土的 制析出條件，使析出所得之粒子之平均粒徑 。在此範圍時，可輕易使最後的硏磨材料之 0.1〜3 a m。當最後之硏磨材料的平均粒徑爲 ，雖可提昇硏磨精密度，但是有時硏磨速度 最後之硏磨材料之平均粒徑超出3 y m時，有 以化學方式分 重稀土係指大 合鑛石時*通 以化學方式分 氟碳鈽鑛單獨 由稀土成份溶 另外，中重稀 萃取法。 中，使用的沈 ，可使輕稀土 酸鹽、氫氧化 土之碳酸鹽、 酸銨取得輕稀 鹽時，藉由控 成爲 0 . 1 ~3 μ m 平均粒徑成爲 〇. 1 β m以下時 降低。此外， 時於硏磨表面 -11 - 1338036 產生許多傷痕。析出之輕稀土鹽的粒徑可藉由控制含鈽輕 稀土鹽之溶液的濃度及溫度、攪拌速度及時間、沈澱劑的 種類、濃度、滴入於含铈輕稀土鹽溶液之速度等處理條件 進行調整。 (洗淨） 又，任意使輕稀土鹽之粒子析出所得的第1漿料爲了 去除輕稀土鹽之粒子以外的雜質，可藉由傾析進行洗淨。 <第2漿料> (含有輕稀土鹽之粒子的漿料） 本發明之氧化鈽系硏磨材料之製造方法的步驟（b ) 中所使用之含有輕稀土鹽粒子之漿料係與步驟（a )相關 所示者同樣，亦即於含有铈之輕稀土鹽之水溶液中添加沈 澱劑後，使輕稀土鹽析出而得。另外，當然做爲此漿料者 亦可分取部份第1漿料使用之。 (氟化劑） 本發明之氧化姉系硏磨材料之製造方法之步驟（b ) 中所使用的氟化劑只要可使漿料中之輕稀土鹽氟化之任意 化合物即可，例如：可使用氟化氫酸、氟化銨、酸性氟化 銨等。又，其中漿料中之輕稀土鹽實質上完全或部份氟化 者。此所得之輕稀土氟化物係以400 °C乾燥的狀態下，總 稀土含量較佳爲60〜75質量％，及/或氟含量較佳爲20〜30質 -12- 1338036 量％。 <混合漿料> (混合） 含有輕稀土鹽之粒子之第1漿料與第2漿料之混合以濕 式狀態下進行較佳。如此混合第1漿料與第2漿料製造氧化 鈽系硏磨材料時，相較於輕稀土鹽中添加氟化銨、氟化氫 # 酸等進行部份氟化處理，製造氧化铈系硏磨材料的方法， 可在其後之燒焙步驟中，因氟化反應緩慢進行，因此無異 常粒成長，不會形成局在化之粗大粒子，可得到於硏磨材 料中不含粗大粒子之品質良好的硏磨材料。 第1漿料與第2漿料混合時可利用攪拌機、高速攪拌機 等。必要時，亦可以濕式球磨機、攪拌磨機、粒子磨混器 等粉碎機進行混合。然而，本發明之方法即使未使用此種 粉碎機，仍可達成所期待之粒度分佈。未伴隨使用粉碎機 ® ’可減少步驟數，且可避開由粉碎介質等混入之異物於硏 磨時產生傷痕的問題。輕稀土氟化物對輕稀土鹽的混合量 ’較佳爲混合調整使最後取得之氧化铈系硏磨材料所含的 含氟率成爲0.1~10質量％〇 (洗淨） 將含有輕稀土鹽之粒子的漿料與含有輕稀土氟化物粒 子之漿料進行濕式混合後，爲了去除溶於混合漿料中之雜 質離子’因此進行洗淨爲宜。混合漿料之洗淨通常使用水 -13- 1338036 *重覆進行數次傾析直到去除雜質離子爲止。另外，洗淨 時，亦可因應所需添加試藥，於洗淨後取得雜質含量少之 混合物漿料。 <乾燥及燒焙> 本發明之方法中，氧化姉系硏磨材料係基本上未將混 合物漿料進行粉碎，藉由乾燥及燒焙，以及任意進行粉碎 及分級來製造，惟，並未受限於此’亦可有混合物紫料之 粉碎步驟。 爲了乾燥混合物漿料時，可使用離心分離器、電爐、 梭式S爐、旋轉塞爐，特別以使用旋轉窖爐進行者較理想 。乾燥及燒焙可於氧化性環境之大氣中進行。乾燥及燒焙 溫度爲了使含铈之輕稀土成爲稀土氧化物時，務必爲400 °C以上，一般設定爲60030(TC，較佳者設定爲7〇〇~〗200 t之範圍。接著，將燒焙物任意粉碎及分級後取得氧化铈 系硏磨材料。粉碎可利用衝撞撞擊板等之方式、相互撞擊 之方式等粉碎機，惟，並未受限於此等。粉碎以乾式進行 較佳。分級可利用風力分級機等，惟，並未受限於此。 <本發明之氧化铈系硏磨材料> 如上述所得之本發明之氧化铈系硏磨材料係以氧化物 換算，稀土之含有率合計爲90質量％以上爲佳。又’以含 有之總稀土爲基準時，以氧化物換算較佳爲40質量。/。以上 ，更佳爲6 0質量。/。以上爲铈。又，此氧化铈系硏磨材料之 1338036 氟含有率以0.1〜1〇質量％較佳。 <本發明之氧化鈽系硏磨材料之使用> 本發明之氧化铈系硏磨材料通常分散於水等之分散介 質後’形成5〜3 0質量％之漿料狀態來使用。爲了形成此漿 料，必要時可使用乙二醇、聚乙二醇等之水溶性有機溶劑 ，而，一般使用水。 φ 調製氧化铈系硏磨材料之漿料時，以攪拌機、高速攪 拌器等進行機械性分散。又，藉由使用如三聚磷酸鹽、六 偏磷酸鹽等具分散作用之磷酸鹽、如聚丙烯酸鹽之高分子 分散劑，可降低漿料黏度，可輕易調製高濃度之漿料。另 外，藉由如甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚乙烯醇之高分 子共存，可達成防止漿料之沈降效果。藉由控制磷酸鹽或 高分子分散劑之量’可控制凝聚、分散之程度，因此，可 取得將沈降性控制於適度之作業性良好的漿料。 # 爲了提昇本發明之氧化铈系硏磨材料之硏磨效能，亦 可添加對於玻璃具有促進硏磨效果之物質’例如：精胺酸 等胺基酸系化合物、蜜胺、三乙醇胺等胺系化合物、檸檬 酸、酒石酸、蘋果酸、葡糖酸等有機酸。 使用本發明之氧化铈系硏磨材料硏磨玻璃基板等時’ 可以優異的硏磨速度’表面無坑洞、傷痕等表面缺陷進行 硏磨，取得品質優異之硏磨表面。 [實施例] -15- 1338036 以下，藉由實施例更詳細說明本發明。惟，本發明並 未受限於此等實施例。 (實施例1 ) A :氧化铈系硏磨材料之製作 (i)製作含有輕稀土之碳酸鹽或氫氧化物粒子之第1漿料 由含有大量Ce' La、Pr及Nd等天然稀土精鑛藉由物理 化學分離去除鹼金屬、鹼土金屬及放射性物質等輕稀土以 外之成份，及比Nd更重之稀土元素，取得含有鈽之輕稀土 氯化物溶液（輕稀土氯化物溶液中之總稀土之氧化物換算 濃度：3 0 0 g / L )。添加純水，使於此輕稀土氯化物溶液中 之總稀土之氧化物換算濃度成爲50g/L，製做100L之輕稀 土氯化物溶液。此溶液於3 0 °C進行溫度管理後，將重碳酸 銨溶於純水後，調整爲5 Og/L濃度之重碳酸敍水溶液，在 攪拌的狀態下滴入，繼續攪拌2小時後，使析出以氧化铈 爲主成份之輕稀土碳酸鹽，取得含有輕稀土碳酸鹽粒子之 第1漿料。另外，採取此第1漿料中之輕稀土碳酸鹽，測得 其平均粒徑（D50)爲2.0/^m。 (Η )製作含有輕稀土氟化物粒子之第2漿料 分開取得上述（i )所得之第1漿料之一部分，將氟化 氫酸以純水稀釋調整爲1 〇重量％濃度之氟化氫酸水溶液滴 下’使輕稀土鹽完全氟化後，取得含有輕稀土氟化物粒子 之第2漿料。又採取此第2漿料中之輕稀土氟化物，測得平 -16- 1338036 均粒徑（D50)爲2.0/im。 (i i i )製作氧化铈系硏磨材料 以攪拌機攪拌含有輕稀土碳酸鹽粒子之第1漿料，同 時添加含有輕稀土氟化物粒子之第2漿料，混合之。攪拌2 小時後，爲了去除溶解於漿料中之雜質離子，一度停止攪 拌使混合物沈澱後，去除上清液。此中添加純水，攪拌2 # 小時後，一度停止攪拌使混合物沈澱後，去除上清液之操 作重覆進行5次，最後濃縮去除上清液後調製不含雜質離 子之平均粒徑（D50 )爲2.0 m之混合物漿料。 再使混合物濃縮漿料於箱形乾燥機1 5 0 °C下進行乾燥 ’將經由乾燥生成之塊狀物敲碎，於旋轉窑爐（爐心管長 度1 00 0mm，內徑0 60 mm )中，於900 °C下進行燒焙。所得 燒焙粉爲塊狀粒，因此以衝擊式粉碎機進行粉碎，以風力 分級機進行分級操作後，製作氧化铈系硏磨材料。此所得 Φ 氧化鈽系硏磨材料之平均粒徑（D50)爲另外， D50係指相當於利用 CoulterMultisi Zer IIE 型（Coulter 公 司製）所測定之體積分佈之累積値5 0%之粒徑。 將所得氧化鈽系硏磨材料分散於水後調整爲濃度1 0質 量％之獎料。 B .硏磨試驗 ’使用薄膜電晶體（TFT )液晶顯示面板用之無鹼玻璃 (面積75m2 )做爲被加工物。其硏磨裝置及硏磨條件如以 -17- 1338036 下所示。 <硏磨條件> 硏磨試驗機 ：四向（4-way)型兩面硏磨機 加工片數 ：6片/批次x2批次

硏磨墊片 ：發泡聚胺基甲酸乙酯墊片（MHC-15A 羅得爾•尼達公司製） 下定盤旋轉數 ：60rpm 獎料供給量 ：6 0 m 1 / m i η 加工壓力 ：87g/cm2 硏磨時間 ：20min 由硏磨機取出硏磨後之玻璃’經由純水進行超音波洗 淨。隨後，經由純水洗淨，乾燥之。 C :玻璃基板之評定 針對ό片TFT液晶顯示面板用之無鹼玻璃，每片各4處 ’以測微計測定硏磨前後之厚度，以4點X 6片之測定値平 均’算出硏磨速度（// m/min )。又，使用20萬勒克斯（ lux )之鹵素燈爲光源’以目視觀察玻璃基板表面，求出 每硏磨面之傷痕數。另外更以RANK TAYLOR HOBSON公 司製t a r i s t e p測定玻璃表面之中心線平均表面粗度。 表1威不混合物獎料中之粒子平均粒徑D 5 0、硏磨材料 粒子之平均粒徑D50、硏磨速度、損傷、及中心線平均表 -18- 1338036 面粗度Ra。 (實施例2 ) 與實施例1同樣製造氧化铈系硏磨材料，惟，實施例2 係使輕稀土氣化物丨谷液之溫度調整爲4〇c，於輕稀土碳酸 鹽析出之輕稀土碳酸鹽漿料（平均粒徑D50 : 2.5 // m )中 滴入氟化氫酸之稀釋水溶液，取得含有輕稀土氟化物粒子 • 之第2漿料（平均粒徑D50 : 2.5 " m )。其中所得之混合物 漿料中之粒子平均粒徑（D 5 0 )爲2.5 // m。另外，於此所 得之氧化鈽系硏磨材料之平均粒徑（D 5 0 )爲2.0 // m。 與實施例1同樣使用所得之氧化铈系硏磨材料進行硏 磨後，進行硏磨評定。結果如表1所示。 (實施例3 ) 與實施例1同樣製造氧化鈽系硏磨材料。然而，實施 ® 例3係將輕稀土氟化物溶液之溫度調整爲2 5 °C，使輕稀土 碳酸鹽析出之輕稀土碳酸鹽漿料（平均粒徑D50 : 1.8 y m )中添加氟化氫酸，取得含有輕稀土氟化物粒子之第2漿 料（平均粒徑D 5 0 : 1 · 8 // m )。其中所得之混合物漿料中 之粒子平均粒徑（D5 0 )爲1 .8 # m。又，此所得氧化鈽系 硏磨材料之平均粒徑（D50)爲1.4// m。 與實施例】同樣使用所得之氧化铈系硏磨材料硏磨進 行硏磨評定。結果如表1所示。 • 19 - 1338036 (實施例4 ) 與實施例1同樣製造氧化鈽系硏磨材料。然而，實施 例4係將輕稀土氟化物溶液之溫度調整爲2(rc，使第丨及第 2獎料用之輕稀土碳酸鹽析出。其中，輕稀土碳酸鹽、輕 稀土氟化物、及混合物獎料中之粒子的平均粒徑（D50) 爲1.2 // m。又，此所得之氧化铈系硏磨材料之平均粒徑（ D50 )爲 1 .〇 " m。 與實施例1同樣使用所得之氧化鈽系硏磨材料硏磨進 行硏磨評定。結果如表〗所示。 (比較例1 ) 與實施例1同樣製造氧化铈系硏磨材料。然而，比較 例1係將輕稀土氟化物溶液之溫度調整爲60 °c，使第1及第 2獎料用之輕稀土碳酸鹽析出。其中，輕稀土碳酸鹽 '輕 稀土氟化物、及混合物漿料中之粒子平均粒徑（D50 )爲 4·0 U ηι。又，此所得之氧化铈系硏磨材料之平均粒徑（ D50 )舄 3.2 " m。 與實施例1同樣使用所得之氧化铈系硏磨材料硏磨， 進行硏磨評定。結果如表1所示。 (比較例2 ) 於1 000g之氟碳铈鑛（平均粒徑D50 : 40 # m )中添加 i〇〇〇g的水，以濕式球磨機進行粉碎，取得含有平均粒徑 D5 0爲1 . 8 μ m之粉體的粉碎漿料。再以乾燥機乾燥粉碎漿 -20- 1338036 料後，以旋轉g爐於900 °C下進行燒焙後，經由粉碎，分 級操作後，取得氧化铈系硏磨材料。又，此所得之氧化铈 系硏磨材料之平均粒徑（D50)爲1.4//m。 與實施例1同樣使用所得之氧化鈽系硏磨材料硏磨進 行硏磨評定。結果如表1所示。 (比較例3 ) # 於800g之市售之中國製輕稀土氧化物（平均粒徑D50 :15 a m )與3 00g之以市售之中國製氧化铈爲主成份之輕 稀土氟化物（平均粒徑D50: 10/zm)中添加1000g之水， 以濕式球磨機粉碎後，取得含有平均粒徑D50爲1.8 " m粉 體之粉碎漿料。再以乾燥機乾燥粉碎漿料後，以旋轉窖爐 於900 °C下進行燒焙，經由粉碎，分級操作後，取得氧化 鈽系硏磨材料。又，此所得之氧化铈系硏磨材料之平均粒 徑（D50)爲 1.4/zm。 ® 與實施例1同樣使用所得之氧化铈系硏磨材料硏磨進 行硏磨評定。結果如表1所示。 (比較例4 ) 與實施例1同樣於含有輕稀土碳酸鹽粒子之漿料（平 均粒徑D 5 0 : 1 . 8 " m )中添加酸性氟化銨，使最後取得之 氧化鈽系硏磨材料之氟含量成爲5%進行混合後，以乾燥機 乾燥後，以旋轉窖爐中90(TC下進行燒焙，經由粉碎，分 級操作後，取得氧化铈系硏磨材料。又，此所得之氧化铈 -21 - 1338036 系硏磨材料之平均粒徑（D50)爲i.4/tzm。 與實施例1同樣使用所得之氧化鈽系硏磨材料硏磨進 行硏磨評定。結果如表1所示。 [表1] 硏磨材原料 (混合物漿料）之 平均粒子徑D50 (ywm) 硏磨材料之平 均粒子徑D50 (㈣ 硏磨性能 硏磨速度 (β m/min) 傷痕 (條涵） 表面粗度Ra (A) 實施例1 2.0 1.6 0.73 0.17 7 實施例2 2.5 2.0 0.71 0.25 8 實施例3 1.8 1.4 0.76 0.08 6 實施例4 1.2 1.0 0.70 0.08 5 比較例1 4.0 3.2 0.67 0.42 9 比較例2 1.8 1.4 0.65 0.92 9 比較例3 1.8 1.4 0.75 0.42 8 比較例4 1.8 1.4 0.73 0.42 7 如表1所示，實施例1〜4之氧化铈系硏磨材料相較於比 較例1 ~ 4之氧化铈系硏磨材料時，以同等或較佳之硏磨速 度1提供於被硏磨體之無鹼玻璃表面不會產生傷痕，且較 小的表面粗度。 -22-

Claims (1)

1338036 十、申請專利範圍 - . 一種氧化鈽系硏磨材料之製造方法’其特徵爲含有 (a )於含铈之輕稀土鹽水溶液中添加沈澱劑’使輕稀土 之鹽析出，取得含有平均粒徑爲0.1~3"m之輕稀土之鹽粒 子之第1漿料的步驟， (b )於含有平均粒徑爲0.1〜3 # m之輕稀土之鹽粒子 的漿料中添加氟化劑，使輕稀土之鹽與氟化劑進行反應， φ 取得含有平均粒徑爲0.1〜3 g m之輕稀土氟化物粒子之第2 漿料的步驟， (c )混合前述第1漿料與前述第2漿料’取得混合漿 料的步驟，以及 (d )將前述混合漿料進行乾燥及燒焙的步驟。 2 .如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 方法’其中步驟（b )中，使用前述第1漿料之一部份作爲 含有輕稀土之鹽粒子的前述漿料。 • 3 .如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 方法’其係由含有稀土元素之鑛石中藉由含有物理化學分 離去除稀土兀素以外之雜質與比Nd更重之稀土元素的方法 得到步驟（a )之前述含鈽之輕稀土鹽的水溶液。 4.如申請專利範圍第1項之氧化鈽系硏磨材料之製造 方法，其中步驟（a)及（b)之至少一方之輕稀土之鹽粒 子爲選自碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽及此等混合物的粒子 所成群。 5 .如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 -23- 1338036 方法’其中該氧化鈽系硏磨材料之含氟率爲01〜10質量％ 0 6. 如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 方法’其中步驟（a)中’含有在輕稀土之鹽粒子析出後 ，進行洗淨，去除輕稀土之鹽以外的雜質者。 7. 如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 方法，其於步驟（a )〜（d )之間不含有濕式粉碎步驟。 8 ·如申請專利範圍第1項之氧化铈系硏磨材料之製造 方法，其中步驟（d )更含有分級步驟。 9. 一種玻璃基板之硏磨方法，其特徵係使用申請專利 範圍第1〜8項中任一項之方法，製造氧化鈽系硏磨材料， 然後使用前述氧化铈系硏磨材料硏磨玻璃基板。

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