TWI331622B - Cmp of copper/ruthenium substrates - Google Patents

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TWI331622B
TWI331622B TW095135843A TW95135843A TWI331622B TW I331622 B TWI331622 B TW I331622B TW 095135843 A TW095135843 A TW 095135843A TW 95135843 A TW95135843 A TW 95135843A TW I331622 B TWI331622 B TW I331622B
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Vlasta Brusic
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Cabot Microelectronics Corp
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Description

1331622 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於化學機械拋光組合物及化學機械拋光之方 法0 【先前技術】 此項技術中熟知用於使一基板表面平坦化或拋光的組合 物及方法’尤其是用於化學機械拋光（CMp)的組合物及方
法。用於CMP方法中之拋光組合物（亦稱為拋光漿料）通常 3有於水溶液中之研磨材料，且藉由使一表面與一充滿該 拋光組合物之拋光墊相接觸來將該拋光組合物塗覆至該表 面上。一般的研磨材料包括氧化鋁、氧化鈽、二氧化矽及 氧化錯。拋光組合物通常與一拋光墊(例如，拋光布或拋 光碟片）結合使用，該拋光墊可含有除拋光組合物中之研 磨材料以外的研磨材料，或可含有代替拋光組合物中之研 磨材料的研磨材料。 巧π"电，首的孤无組合物在半
業中尤其發展地良好，且ρ相Α、泰％ L 且已相®透徹地理解拋光之 化千及機械性質及以二氧 乳化矽為主之介電質的磨耗。缺 而，以二氧化矽為主之介 …' 相#+ h 問喊在於其介電常數 相對較咼，為約39戎 巾双 因+ 一间，八係視諸如剩餘水分含量之 因素而疋。因此，導電 里之 ，守·电禮問的電谷亦相掛齡古，e ⑽ 電路可操作所需 ’反之限制 的頻率，開發如下筮略…，電路可刼作時所需 金屬丨如^ (1)併入具有更低電阻率值之 金屬（例如，鋼）及（2) 电丨丰值之 對於—切而言具有更低介電 114717.doc 1331622 常數之絕緣材料來提供電絕緣。 . 在"電基板上製造平面銅電路跡線的一種方法係稱為 金屬鑲嵌法。按照該方法，藉由習知乾式独刻方法使二氧 • 化石夕介電表面圖案化以在銅沈積至該表面上之前形成用於 垂直且水平互聯的洞（亦即，通道）及溝槽。銅具有作為快 =擴散體之特性且可穿過下方的介質層迅速移動以使設備 ，巧染"。因此，在沈積銅之前，通常將一擴散障壁層塗覆 • 至基板上。向該擴散障壁層提供一銅晶種層，且接著由— 鑛銅冷在其上塗佈一銅層。利用化學機械抛光以減小該銅 上層之厚度且減小擴散障壁層之厚度直至獲得一暴露介電 表面之上升部分的平坦表面。仍用導電性銅來填充該等通 道及溝槽以形成電路互聯。 已發現工業上廣泛接受鈕及氮化鈕作為障壁層材料且通 常藉由物理蒸汽沈積（PVD)將鈕及氮化鈕塗覆至一基板 上。然而，因為界定電路之線之尺寸被減小至65 11爪與判 • ⑽之#級，所以一個感興趣之處在於避免降低銅線之載流 容量。因為銅線之尺寸減小，所以自該等線散射之電子變 得顯著且引起電阻率增加。一個解決方案為減小障壁層之 厚度且從而藉由使用一原子層沈積（ALD)之障壁層允許在 給定溝槽内存在按比例更厚之銅線。隨後藉由習知Pvd方 法來塗覆銅晶種層。然而，因需要提供一精確厚度之銅晶 種層以避免過厚層懸垂在溝槽的頂部且避免過薄層經大氣 氧之銅氧化’所以銅晶種層之形成係複雜的。 所提出的一種解決方案為將銅直接鍍在一擴散障壁上。 114717.doc 1331622 釘已尤其展示其在此應用中的前景。銅於釘中之不可溶性 使得釕適合則乍-擴散障壁，且釕之導電性允許將銅直接 錄至釕上’此免除對銅晶種層之需要。雖然用釕代替组/ 氮化组障壁層的可能性仍為具有吸引力的可能性，但可能 的發展過程似乎在於銅-釕-鈕/氮化鈕系統。 已發展之用於釕及其他貴金屬之拋光組合物通常含有強 氧化劑’具有低pH值或兩者。在該等抛光組合物中銅趨向 於極快速地氧化。另外，由於釕與銅之標準還原電位之 差，因此在習知釕拋光組合物存在下銅遭受釕之嘉凡尼攻 擊（galvanic attack)。該嘉凡尼攻擊導致銅線之蝕刻且由此 所得之電路效能降低。另外，習知拋光組合物中之銅與釕 之化學反應性的極大差異導致含兩種金屬之基板之化學機 械拋光中移除速率相去甚遠’此可導致銅過度拋光β 最後，除釕及銅以外亦包含鈕或氮化鈕之基板引起另外 的問題··適合於釕或銅之拋光組合物（該等組合物自身為 南度異相之材料）通常不適合用於组或氮化组層之拋光。 成功實施釕-銅-鈕微電子技術應需要適用於拋光所有三種 材料的新穎拋光方法。 因此，在此項技術中’仍存在對用於包含釕及銅且視情 況包含Is或氮化组之基板之化學機械拋光的改良拋光組合 物及方法的需要。 【發明内容】 本發明提供一種化學機械抛光一基板之方法，該方法包 含⑴使一包含至少一釕層及至少一銅層之基板與一化學機 1147l7.doc 1331622 械拋光系統接觸，該化學機械拋光系統包含（a) 一選自由拋 光墊、研磨劑及其組合組成之群的拋光組件，（b)過氧化 氫，（C)有機酸，（d)至少一種雜環化合物，其中該至少一 種雜環化合物包含至少一個氮原子及（e)水；（ii)相對於該 基板移動該拋光組件；及（iii)研磨該基板之至少一部分以 拋光該基板。水與溶解或懸浮於其中之任何組份之pH值為 6至12。該至少一舒層及該至少一銅層係處於電接觸狀 態，且於水與溶解或懸浮於其中之任何組份中的銅之開路 電位與釕之開路電位之差為5〇 或更低。 本發明提供一種化學機械拋光一基板之方法。該拋光方 法包括使一包含至少一釕層及至少一銅層之基板與一拋光 系統相接觸《該拋光系統包含（a)一選自由拋光墊、研磨劑 及其組合組成之群的拋光組件，0)過氧化氫，⑷有機 魷，（d)至少一種雜環化合物，其中該至少一種雜環化合物 匕3至少個氮原子及（e)水。使該拋光組件相對於該基板 移動，且研磨該基板之至少一部分以拋光該基板。水及溶 解或懸洋於其中之任何組份形成該拋光系統之拋光組合 勿拋光組合物之PH值為6至12 ^該至少一釕層及該至少 一銅層係處於電接觸狀態，且於該拋光組合物中之銅之開 電位與釕之開路電位之差為5〇 mV或更低。除非另有說 明，否則本文所述之組份之量係以拋光組合物之總重量 (亦即’水及溶解或懸浮於其中之任何組份的重量）計。 土板匕3至少一訂層及至少一銅層，其中該舒及該銅 係處於電接觸狀態。視情況，該基板亦可進一步包含至少 一鈕層。若該可選之至少一鈕層存在，則雖然其可安置於 »亥基板上之任何位置，但較佳該至少一釕層係安置於該至 少组層與该至少一個銅層之間。該钽層可包含鈕金屬， 或可ιέ δ適的含纽化合物（諸如氮化组）或組金屬與含麵 5物之此合物。當該紐層包含氮化组時，該氮化纽可包 含化學計量之氮化组（亦即TaN)或非化學計量之氮化鈕（例 如TaN〇.5)。該鈕層亦可包含由式Ta^Cy表示之钽與氮及碳 之含鈕化合物，其中x+yy。 基板通常進一步包含一絕緣層。該至少一釕層較佳係安 置於該至少—銅層與該絕緣層之間。當該至少一鈕層存在 時，其係安置於該至少一釕層與該絕緣層之間。該絕緣層 可包含任何合適的介電材料。該絕緣層可為金屬氧化物 (例如，一氧化矽）、多孔金屬氧化物、玻璃、有機聚合 物氣化有機聚合物或任何其他具有高或低介電常數之合 適的絕緣層。當該絕緣層包含二氧化矽時，二氧化矽可來 源於任何合適的前驅物。二氧化矽較佳係源自矽烷前驅 物’更佳係源自經氧化之矽烷前驅物，諸如正矽酸四乙雖 (TEOS)。 抛光組件係選自由拋光墊、研磨劑及拋光墊與研磨劑之 組合組成之群。若存在研磨劑，則研磨劑可以任何合適的 形式（例如’研磨顆粒）存在。該研磨劑可固定於拋光塾 上’及/或可以微粒形式存在及懸浮於水中。拋光塾可為 任何合適的拋光墊，此項技術中已知許多拋光塾。 114717.doc 研磨劑可為任何合適的磨 ， 鈇沾入1 原d例如，該研磨劑可為天 齡,…· 3金屬氧化物、碳化物、氮化物、金 >、及其類似物。該研磨劑亦
Jgs π 了為聚合物顆粒或經塗敷 顆粒。理想地，該研磨 屬氧化物。較佳’該金屬 氧化物係選自由氧化鋁、二氧 屬 1H』 氣化錦、二氧化石夕、敦化錯、 ^形成產物組成之群。更佳，該研磨劑為氧m氧 人石夕。最佳’該金屬氧化物包含α氧化銘。當該研磨劑包 ❿氧化紹時，該研磨劑亦可包含其他形式之氧化叙，諸 如煙霧狀氧化銘。研磨顆粒通常具有2G⑽至綱⑽之平 均粒度(例如平均粒徑卜較佳，研磨顆粒具有30时400 nm(例如，4〇⑽至300、或50⑽至250 nm、或75⑽至2〇〇 nm)之平均粒度。 當研磨劑包含α-氧化鋁時，則α-氧化鋁之至少一部分可 用帶負電之聚合物或共聚物處理。例>，5重量％或更多 (例如’ Η)重量。/。或更多’或5〇重量％或更多，或大體上全 部’或全部)α-氧化鋁可用帶負電之聚合物或共聚物處理。 帶負電之聚合物或共聚物可為任何合適的聚合物或共聚 物。較佳，责負一電之笨合物或共聚物包含選自由叛農、續 k酸及膦酸官能基組成之群的重複單元。更佳，陰離子聚合 物包含選自由以下各物組成之群的重複單元：丙烯酸、曱 基丙烯酸、衣康酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、乙烯基 磺酸、2-(曱基丙烯醯基氧基）乙磺酸、苯乙烯磺酸、2_丙 烯醯胺基-2-曱基丙院績酸、乙浠基膦酸、2_(甲基丙稀醯 基氧基）乙基磷酸鹽及其組合。最佳，帶負電之聚合物或 114717.doc 1331622 共聚物係選自由聚（2-丙烯醯胺基-2-曱基丙烷磺酸）及聚苯 乙稀續酸組成之群。 . α-氧化鋁可用帶負電之聚合物或共聚物在任何合適的時 間處理。舉例而言，α_氧化鋁可用帶負電之聚合物或共聚 物在一獨立步驟中處理以在向拋光系統中添加經預處理之 ct-氧化鋁之前製得經預處理之α_氧化鋁。在另一實施例 中’可在向拋光系統中添加α·氧化鋁之前、過程中或之 φ 後’將帶負電之聚合物或共聚物單獨添加至拋光系統中。 當研磨劑懸浮於水中（亦即，當研磨劑為拋光系統之組 件）時’則拋光系統中可存在任何合適量之研磨劑。通 常，拋光系統之拋光組合物中將存在〇 〇〇 i重量％或更多 (例如’ 0.01重量％或更多）之研磨劑。更通常，拋光組合 物中將存在0 · 1重里％或更多之研磨劑。拋光組合物中研磨 劑之量通常將不超過20重量。/〇，更通常將不超過1〇重量 %(例如，將不超過5重量％)。較佳，拋光組合物中研磨劑 • 之量為〇.〇5重量％至5重量％，且更佳為〇丨重量％至2重量 %。 拋光系統可包含任何合適的拋光墊（例如，拋光表面）。 此外，合適的拋光墊可包含任何合適的聚合物。合適的聚 合物包括，例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸（nyl〇n)、碳氣 化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙歸' 聚醢胺、聚胺基甲酸酿、聚苯乙稀、聚丙稀、彈性體類 聚胺基曱酸酯類、聚烯烴類、聚碳酸酯類、聚乙稀醇類、 耐綸類、天然及合成橡膠類、苯乙烯聚合物、聚芳族物、 114717.doc 12 1331622 含氟聚合物、聚醯亞胺類、交聯之聚胺基甲酸酯類、熱固 性聚胺基甲酸酯類、交聯之聚烯烴類、聚醚類、聚醋類、 聚丙烯酸酯類、彈性體聚乙烯類、其共聚物及嵌段共聚 物，及其混合物及摻合物'其共形成產物，及其混合物。 拋光墊可具有任何合適的密度、硬度、厚度、壓縮性、 壓縮後彈回的能力及壓縮模量。該拋光墊可進一步由任何 合適的方法生產。合適的方法包括將所選定之材料澆鑄、
切割、反應射出成型、注射吹塑、壓縮成型、燒結、熱形 成或擠壓成所需的形狀。拋光墊可包含固體單石或可'包^ 微孔。該等微孔可為開孔式的、閉孔式的或開孔式與閉孔 式之混合物。 无組合物包含過氧化氫。過氧化氫之功能在於氧化該 至少—部分。過氧化氫可由任何合適來源提供。過 ^ ^ 35%(W/W) ' 5〇〇/〇(W/W)^ 70%(w/w)^ ^ #
很度作為於水巾之水㈣料1氧 過碳酸鈉、過氧化弼及 料式包括 游離的過氧化氫二 其溶解於水中時釋放 氯。氧化風較佳地’以水溶液之形式提供過氧化 抛尤組合物可 -…八 包含任何合適量之過氧化氫。拋光組八物 通“含。卿量%或更多(例如， 二。物 量％或更多）之過gΛ U.1重里/0或更多或1重 更低（例如，1〇*曰〇/々S 扨孕乂佳包含20重！ ％或 氫。拋光組合物更：二低或5重量％或更低)之過氧化 °物更佳包含〇·5重I。 %至5重量％)之過氧化氮。 重置〇/。（例如，i重量 II4717.doc 1331622 拋光組合物包含有機酸。適用於拋光組合物之有機酸包 括羧酸類及磺酸類。拋光組合物較佳包含羧酸。合適的羧 酸類之非限定性實例包括丙二酸、丁二酸、己二酸、乳 酸、順丁烯二酸、蘋果酸、檸檬酸、甘胺酸、天冬胺酸、 酒石酸、葡糖酸、亞胺基二乙酸及反丁烯二酸或任何竣基 或胺基羧酸。有機酸較佳為酒石酸。 土 應瞭解上述羧酸類可以鹽（例如，金屬鹽 '銨鹽或其類 似物）、酸或其部分鹽之形式存在。舉例而言，酒石酸鹽 類包括酒石酸以及其單鹽及二鹽。此外，包括驗性官能: :羧酸類可以鹼性官能基之酸式鹽的形式存在。舉例而 吕，甘胺酸類包括甘胺酸以及其酸式鹽。此外，一些化合 物可充當酸及螯合劑（例如，某些胺基酸及其類似物 拋光組合物可包含任何合適量之有機酸。拋総合物通 常包含請14量％或更多（例如，〇.(H重量％或更多、或 〇·〇5重量％或更多、或重量％)之有機酸。拋光組合物較 佳包含5重$ %或更低(例如，4重量％或更低、或3重量％或 更低、或甚至2重量％或更低）之有機酸。 抛光組合物包含至少一種雜環化合物，其中該至少一種 二^化。物包3至少一個氮原子。該至少一種雜環化合物 係擔當腐㈣制劑’較佳銅腐餘抑制劑。出於本發明之目 :’腐姓抑制劑為任何促進在正抛光之基板之表面之至少 一部分上形成純化層（亦即，溶解抑制層）的化合物或化合 #之混合物β銅腐㈣制劑為任何促進在銅上形成純化層 的化合物。理想地’包含至少-個氮原子之雜環化合物包 H47l7.doc -14- 1331622 含一或多個5或6員合氣& 不限於)1，2,3-三唾、丨環。較佳之腐钱抑制劑包括(但 ^ i£ * λ « ，，心二唑、苯并三唑、苯并咪唑、 本开噻唑及其衍生物，铋 堵如其經羥基、胺基 '亞胺基 '羧 基、疏基m硫脲缝基取代之衍生物。最佳， 該至少-種雜環化合物係選自由苯并三。坐、坐、
i，2’4-三°坐及其混合物組成之群。本發明之拋光組合物可 &含任何合適量之該至少_種雜環化合物。抛光組合物通 ㊉包s 0.005重a； 〇/0或更多（例如，〇 〇1重量％或更多、或 0.025重董〇/〇或更多、或〇 〇5重量％或更多）之該至少一種雜 環化合物。拋光組合物較佳包含丨重量％或更低（例如，0.5 重里/。或更低、或〇.25重量％或更低、或甚至〇1重量％或 更低）之該至少一種雜環化合物。 在一第一實施例中’拋光系統包含苯并三唑或其衍生物 作為單一雜環化合物。拋光系統較佳包含笨并三唑作為單 一雜環化合物。在該第一實施例中，拋光系統之拋光組合 物較佳包含0·001重量％至0.5重量％之苯并三唑且更佳 0·005重量。/〇至0.1重量％之苯并三唑。 在一第一貫施例中，抛光系統包含至少第一及至少第二 雜環化合物。在該第二實施例中，第一雜環化合物較佳包 含苯并三唑或其衍生物，且該至少一種第二雜環化合物較 佳包含三唑或其衍生物且更佳包含1，2,4-三唑。最佳，該 第一雜環化合物包含苯并三唑且該第二雜環化合物包含 1，2，4 -三°坐。該第二實施例之拋光系統之拋光組合物通常 各包含0.005重量％或更多（例如，0.01重量％或更多、或 114717.doc 1331622 〇.〇25重置％或更多、或0.05重量％或更多）的該第一雜環化 5物及°亥至少第二雜環化合物。該第二實施例之拋光系統 之抛光組合物較佳各包含1重量％或更低（例如，〇 5重量％ 或更低 '或0.25重量％或更低、或甚至〇1重量％或更低）的 該第一雜環化合物及該至少第二雜環化合物。換言之，該 第一貫知例之抛光組合物包含〇 〇丨重量％至2重量％(例如， 0_02重置。/。至}重量％、或〇 〇5重量％至〇 5重量％)之該第一 φ 雜環化合物與該至少第二雜環化合物的混合物。 抛光組合物視情況包含膦酸。膦酸之功能在於至少部分 地增加至少一層可選鈕或氮化钽層之拋光速率◊在本發明 之上下文中’適用之膦酸包括（但不侷限於）丨_羥基亞乙基_ 1，1-二膦酸、胺基參（亞甲基膦酸）、N_羧基甲基胺基甲膦 酸、1-羥基乙烷-1，1-二膦酸、二烷基膦酸鹽、二烷基烷基 膦酸鹽及其混合物。若膦酸存在，則其可以任何合適的濃 度存在於本發明之拋光組合物中，但拋光系統之拋光組合 • 物通常將包含〇.〇1重量％至5重量％(例如，〇.丨重量％至2 5 重量◦/〇、或0.2重量％至1重量％)之膦酸。 拋光組合物視情況包含含有醚基之二胺化合物。含有喊 基之二胺化合物之功能在於至少部分地抑制至少一層可選 組或氮化鈕層之拋光速率。任何包含醚基之合適的二胺化 合物可與本發明結合使用。如本文所使用之二胺化合物為 任何包含提供兩個胺基之兩個氮原子的化合物。該等氮原 子在該二胺化合物内可具有任何合適的空間排列。舉例而 言’該等氮原子可直接彼此鍵結或該等氮原子可由— 1147J7.doc 16 插入基分開。此外，該等氮原子可獨立地為或_起成為非 循環鏈之一部分或形成環結構之一部分。 形成胺基之各氮原子可獨立地未經取代（例如，_簡或 腿3+)或經（例如，一或多個含碳或含雜原子基團）取代Γ視 各氮原子賴結之原子之數目而定，料氮原子可為帶電 或不帶電的。當然，若氮原子呈四元組態(例如，鍵結至4 個原子），則氮原子帶正電。因此，二胺化合物可以游離 驗（例如，其中兩個氮原子均未質子化）、酸之單加成鹽（例 如’其中僅一個氮原子經質子化)或酸之雙加成鹽(例如， 其十兩個氮原子均經質子化）的形式存在。因&，該二胺 化合物可在適當時進—步包含一或多個抗衡離子/ 該二胺化合物包含至少—個醚基’且可包含—個以上驗 基（例如，聚鍵二胺）。又，包含至少一個鍵基（例如，兩個 或兩個以上醚基）之二胺化合物可源自兩㈤、三個或更多 諸如氧化乙烯或氧化丙烯之單體單元之組合以提供線性二 胺聚醚。含有醚基之二胺化合物較佳為聚醚二胺。含有醚 基之二胺化合物更佳為三噁_十三烷二胺。三噁-十三烷二 胺為包知-原子直鏈之化合物，其中將3個氧原子及:固 氮原子併入該直鏈中。三噁_十三烷二胺可進—步在任何 可用位置經-或多個合適的取代基取代。適合與本發明結 合使用之三噁-十三烷二胺之一實例為4,7，1〇•三噁Hi十 三烷二胺。 物 拋光組合物可包含任何合適量之含有醚基之二胺化合 。若二胺化合物存在，則拋光組合物較佳將包含〇.〇1重 II4717.doc 丄331622 量％至1重量例如，0·05重量％至〇5重量％)之含有越基 之二胺化合物。 土 拋光組合物可包含分散劑。合適分散劑之實例包括磷 酸、有機酸、氧化錫及膦酸鹽化合物。分散劑較佳為聚丙 烯酸或聚甲基丙烯酸且更佳為聚丙烯酸。若分散劑存在， 則拋光系統之拋光組合物包含〇 〇〇1重量％至〇 5重量％(例 如，0.01至0.1重量％)之分散劑。
抛光組合物可具有任何合適的ΡΗ值。拋光組合物較佳具 有6至12、更佳7至9之]311值。拋光組合物之ρΗ值可藉由任 何口適的方法達成及/或維持。更特定言t，拋光組合物 可進-步包含pH值調節劑、pH值緩衝劑或其組合。阳值 调知劑可為任何合適的pH值調節化合物。舉例而言，pH 值調節劑可為任何合適的足夠強以產生所需最終pH值之酸 或鹼口適I之實例包括硝酸、乙酸、磷酸及其類似物。 合適驗之實例包括氫氧化鉀、氫氧化錢及四炫基氫氧化 鐘。PH值緩衝劑可為任何合適的緩衝劑，例如鱗酸瞄、乙 酸鹽、硼酸鹽、銨鹽及其類似物。抛光組合物可包含任何 合適量之pH值調節劑及/或阳值緩衝劑，只要該量足以將 拋光組合物之pH值達成及/或維持在本文前述範圍内。 ★拋光組合物視情況進一步包含一或多種其他添加劑。該 等添加劑包括任何合適的界面活性劑及/或流變控制劑。 合適的界面活性劑包括(例如)陽離子界面活性劑、陰離子 界面活性劑、陰離子聚電解質、非離子界面活性劑、兩性 界面活性劑、氟化界面活性劑、其混合物及其類似物。 I147I7.doc 1331622 拋光組合物視情況進一步包含消泡齊卜該消泡劑可為任 何合適的消泡劑。合適的消泡劑包括(但不限於)以矽為主 之消泡劑及以炔二醇為主之消泡劑。存在於拋光組合物中 之消泡劑之量通常為40卯爪至140 ppm。
拋光組合物視情況進一步包含殺生物劑。該殺生物劑可 為任何合適的殺生物劑，例如異噻唑啉酮殺生物劑。用於 拋光組合物中之殺生物劑之量通常為i ppm至则p㈣且 較佳為10 ppm至200 ppm。
拋光組合物可藉由任何合適技術來製備，熟習此項技術 者已知大量該等技術。抛光組合物可以分批法或連續法來 製備。拋練合物通常可藉由將其纽份按任何順序組合來 製備。如本文所使用之術語，，組份，，包括個別成份（例如，研 磨劑、過氧化氫、有機酸等）以及成份（例如，研磨劑、過 氧化氫、有機酸、至少-種雜環化合物等）之任何組合。 ，與本發明結合使用之任一組份均可以混合物或水溶液之 开/式提供理想地’接著將兩種或兩種以上組份單獨儲存 且隨後混合以形成抛光系統之拋光組合物。就此而論，拋 光組合物適合於先製備（例如’將所有組份混合在-起）且 接：傳送至基板之表面。拋光組合物亦適合在基板之表面 上藉：自兩個或兩個以上不同來源傳送拋光組合物之組 份，藉此使拋光組合物之組份在基板之表面（例如，在使 用點處）相遇來製備。在兩種情況之任-種下，拋光組合 物之組份傳送至甚軛之矣+ 吁疋主丞板之表面之流率（亦即，拋光組合物之 特殊組份之傳送量）在拗亦_畑& 1 里）隹I先處理之前及/或在拋光處理期間 114717.doc 可改變，以便諸如拋光速之 ., I先系統之拋光特徵改變。 拋先組合物可作為一 文 ^ ^ . 3 k氣化氫、有機酸、至少— 種雜％化合物及水之封祐 少-種雜r外入 來提供。或者，有機酸、至 氫可在第一谷益中提供，且過氧化 M* J任一第_容考巾 . ^ 〇 W中之溶液或以固體形式（例 如，過碳酸鈉）提供，雖缺 …、者如研磨劑、膦酸及含有醚基 之一fe化合物的可選組份 . /、過軋化氫及任何其他氧 化劑處於同一容5|φ，加廿1 —益中但其可置放於該第一及/或該第二 谷态或一第三容器中。此外， 义弟 今窃中之組份可以盔 水形成存在，而於篦-六„。士 …、 , 、第一合盗中之組份可以含水分散液或溶 液之形式存在。此外，於笛一 _ ;第或第二容器中之組份可具有 不同的ΡΗ值’或者具有大體上相似或甚至相等的ρΗ值。 若諸如研磨劑之可選組份為固體，則其可以無水形式或以 於水中之混合物形式m想地，過氧化氫係與抛光植 :物之其他組份分開提供，且在使用前不久（例如，使用 前1週或更短、使用前1天或更短、使用前1小時或更短、 使用前1G分鐘或更短、使用前1分鐘或更短）或直接在使用 時（例如）由最終使用者將其與拋光組合物之其他組份組 合。其他兩個容器或三個或三個以上容器，拋光組合物之 組份之組合均在一般熟習此項技術者之知識範圍内。 拋光系統之拋光組合物亦可以意欲在使用前用適當量之 水稀釋之濃縮物提供。過氧化氫較佳係單獨提供且不作為 濃縮物之組份提供。在該實施例中，拋光組合物濃縮物可 包含適¥里之可選研磨劑、有機酸、至少一種雜環化合物 1147l7.doc -20· 1331622
=便用適當量之水稀釋該濃縮物之後，拋光組合物之 =將以在各组份之前述範圍内之量存在於拋光組合物 。例而s，可選研磨劑、有機酸及至少_種雜環化人 物可各以大於各組份之上述濃度2倍(例如，3倍、4倍或$ 倍）的量存在於該濃縮物中以便當用等體積的水（分別以以 ㈣積的水'3倍等體積的水或4倍等體積的水）稀釋該濃 ‘物時，各組份將以各組份之前述範圍内之量存在於該抛 光組合物中。此外，—般熟習此項技術者應理解，濃縮物 可含有適當比例的存在於最終拋光組合物中之水以確保有 機酸、至少一種雜環化合物及其他合$的添加劑至少部分 地或完全溶解於該濃縮物中。
理想地，拋光組合物中銅之開路電位與釕之開路電位之 差為50 mV或更低（例如，40 mV或更低卜眾所周知，當兩 種處於電接觸狀態之異相金屬浸沒於電解質中或與電解質 相接觸時，形成嘉凡尼電池（galvanic cell) ^在嘉凡尼電池 中，一第一金屬（陽極）將以比不存在第二金屬之情況下更 快之速率腐蝕（例如，氧化）。因此，該第二金屬（陰極）將 以比在不存在該第一金屬之情況下更慢之速率腐蝕。腐蝕 過程之驅動力為該兩種金屬之間的電位差，該電位差為特 殊電解質中該兩種金屬之開路電位之差。電解質中金屬之 開路電位為電解質之特性的函數，其至少部分地視電解質 之組份之濃度' pH值及包含金屬及電解質之系統的溫度而 定。因此，當該等兩種金屬與電解質相接觸時，包含嘉凡 尼電池之兩種金屬之電位差將導致產生嘉凡尼電流。嘉凡 H4717.doc •21 · 1331622 尼電流之量值直接與嘉凡尼電池之陽極組份之腐敍速率相 關’在此情況下陽極組份為銅。有利地，若銅與釕之開路 - 電位差小於50 mV，則由銅與釕之嘉凡尼耦合引起之銅的 腐蝕速率充分減小以允許對銅之拋光速率進行有效控制且 減少拋光組合物對銅之蝕刻。 可使用任何合適的方法量測拋光組合物中鋼之開路電位 與釕之開路電位。一尤其通用於測定金屬之電化學特徵之 ^ 方法為動電位極化作用。 根據本發明，可以本文所述之拋光系統藉由任何適合的 技術來拋光基板。本發明之方法尤其適合與化學機械拋光 (CMP)裝置結合使用。該裝置通常包含一壓板，其在使用 時處於運動狀態且其具有引起回轉運動、線性運動或圓周 運動之速度；一與該壓板相接觸之拋光墊，且其運動時與 該壓板一起移動；及固持一基板之載體，藉由使該基板與 該拋光墊之表面接觸且相對於該拋光墊之表面移動該基板 # 來拋光該基板。基板之拋光係藉由將與本發明之拋光系統 接觸置放之基板及藉由拋光組件（通常為相對於基板移動 之拋光墊）與其間之拋光系統之其他組份來進行以便研磨 且移除基板之一部分且進而拋光基板之至少一部分。 有利地’本發明方法允許控制包含至少一釕層、至少一 銅層及可選至少一鈕層之基板之拋光的選擇率。本文將選 擇率定義為一層之拋光速率與一第二不同層之拋光速率的 比。在一包含一釕層及一銅層之基板中，該釕層及該銅層 將以不同速率拋光。通常，銅層將塗佈在釘層上以便抛光 114717.doc -22· 1331622 過程將首先移除大部分上覆銅層，且接著在拋光系統仍可 獲得銅的情況下將開始移除下方的釕層。當拋光系統可獲 得鋼與釘時，若銅拋光之速率顯著大於釕拋光之速率，則 銅層可能被過度拋光，此導致銅層表面凹陷及/或腐蝕。 類似地，在一包含至少一釕層、至少一銅層及至少一钽 或氮化钽層之基板中，該釕層、該銅層及該钽或氮化钽層 將以不同速率拋光。通常，該釕層係位於該銅層與該鈕或 • 氮化钽層之間，且因此該鈕或氮化鈕層將為暴露於拋光系 統之最後層。在-實施例中，麵或氮化纽之拋光速率與銅 及釕之拋光速率相似以致钽或氮化钽可在銅層及/或釕層 不經受過度拋光之情況下移除。在另一實施例中，组或氮 化組之拋光速率比銅及釘之拋光速率小得多以致组或氣化 麵可擔當停止層。在銅及舒層拋光後，可改變抛光系統以 向组或氮化组提供合適的移除速率。 在無意受任何特殊理論限制的情況下，在其中拋光系統 • 包含至少一種雜環化合物（包含苯并三唑）且大體上不包含 三唑之實施{列巾，咸信苯并三唑有助於在銅上形成高度鈍 化之薄膜，從而減小銅之拋光速率。在該等實施例中，與 該至少一釕層相比，銅之拋光選擇率減小且較佳為4或更 小（例如，3或更小、或2或更小卜在其他實施例中其中 拋光系統包含至少兩種包含苯并三唑及三唑（較佳〗，2,4三 唑）之雜環化合物，該至少兩種雜環化合物之間對銅之表 面位點的競爭導致銅上形成鈍化度較小之薄膜。在該等其 他實施例中，拋光系統展示增加之銅拋光速率以致銅比釘 114717.doc •23· 1331622 之拋光選擇率相對於無三唑之實施例係增加的。因此，藉 由選擇存在於拋光系統之拋光組合物中之雜環化合物之類 型及濃度，可控制本發明之拋光系統中相&於釘之抛光的 銅之拋光之選擇率。 如上所述，拋光組合物視情況包含膦酸及/或含有醚基 之二胺化合物。若拋光組合物包含膦酸且大體上無含有醚 基之-胺化。則與不包含該兩種化合物之相似的抛光 系統相比，該拋光系統展示增加之鈕之移除速率。若拋光 組合物包含含有醚基之二胺化合物且大體上無膦酸，則與 不包含該兩種化合物之相似的拋光系統相比，該拋光系統 展示減小之鈕之移除速率。因此，在拋光組合物中包含膦 酸或包含含有㈣基之二胺化合物允許調整拋光系統所展示 的组相對於銅及釕之選擇率。 【實施方式】 下列實例進一步說明本發明，但當然，無論如何不應理 解為限制本發明之範疇。 實例中顯示之拋光實驗通常包括在基板對拋光墊之13 8 a(2 pSi)之下壓力、9〇 rpm之壓板速度及％ 之載體速 度的條件下使用市售之拋光裝置。 實例1 該實例證明可由本發明之方法達成的包含銅、釕、鈕及 由正矽酸四乙醋產生之二氧化矽介電材料的獨立基板之拋 光的移除速率。本文將二氧化矽介電材料稱為”TE〇s" ^ 5個4塊基板之相似組，用5種不同拋光組合物（拋光組合 物A、B、C、D及E)拋光分別包含銅、釕 '鈕及TE〇s之該 】147 丨 7.doc -24- 1331622 等基板之每一個。組合物中之每個包含於水中之0.7重量％ 之用f負電之聚合物處理的α_氧化鋁、〇 8重量％之酒石 酸、3重s%之過氧化氫及〇 〇5重量％iAlc〇sperse 63〇聚丙 烯酸分散劑，pH值為8.4。抛光組合物A另外含有0.0278重 量％之苯并三唾（ΒΊΓΑ)、〇 〇48重量％之124三唑（TAZ)及 0.08重量％之4,7，1〇_三噁-i，i3-十三烷二胺（TTD)。拋光組 合物B另外含有0.0278重量％之苯并三唑及0.048重量❶/〇之 1，2,4-二。坐。抛光組合物C另外含有0.5重量％之胺基參（亞 曱基膦酸）（ATMPA)、〇.〇3 03重量％之苯并三唑及0.048重量 0/〇之1，2，4-三唑。拋光組合物D另外含有0 ·6重量％之胺基參 (亞甲基膦酸）、0.0303重量％之苯并三唑及0.048重量％之 1，2,4-三唑。拋光組合物E另外含有0.6重量％之胺基參（亞 曱基膦酸）及0.03 03重量％之苯并三唑。所使用之拋光墊為 閉孔式熱固性聚胺基甲酸酯墊。 拋光之後，測定各拋光組合物之銅、釕、钽及TEOS之 移除速率（RR)，且結果係概述於表1中。 表1 拋光組 合物 BTA (重量％) TAZ (重量％) TTD (重量％) ATMPA (重量％) CuRR (A/min) RuRR (A/min) TaRR (A/min) TEOSRR (A/mn) A 0.0278 0.048 0.08 0 601 203 39 17 B 0.0278 0.048 0 0 697 241 105 55 C 0.0303 0.048 0 0.5 674 286 171 27 D 0.0303 0.048 0 0.6 722 279 203 43 E 0.0303 0 0 0.6 316 224 136 38 由表1中所述之結果易見，在所觀察到的適用之釕移除 速率下，抛光組合物A-E展示銅比訂之抛光選擇率為1.4:1 至3.0:1❶含有苯并三唑及丨，2,4-三嗤之拋光組合物A、B、 II4717.doc -25- 1331622 C及D展示銅比訂之拋光選擇率為大約2 6 ι至3:ι，而包含 苯并二唑但無1，2,4-三唑之拋光組合物E展示銅比釕之拋光 選擇率為1.4:1。包含〇·〇8重量％之4,7，1〇三噁_U3十三烷 一胺（TTD)之拋光組合物a展示銅比釕之拋光速率與銅比 鈕之拋光速率分別為丨^丨與殳^。拋光組合物A所展示 之钽拋光速率大約為不包含TTD之拋光組合物B所展示之 鈕拋光速率的0.37倍。含有胺基參（亞曱基膦酸）之拋光組 合物C、D及E展示比不包含胺基參（亞曱基膦酸）之拋光組 合物B高大約1.3至1.6倍的纽之移除速率。最後，包含TTD 或胺基參（亞甲基膦酸）之拋光組合物A及拋光組合物c-E分 別展示為不包含TTD及胺基參（亞曱基膦酸）之拋光組合物b 中所觀察到的TEOS移除速率之31%至78%的TEOS移除速 率。 因此’該實例之結果證明本發明之拋光系統（3)在可控制 之選擇率下’以大體上相似之速率拋光包含銅之基板及包 含釕之基板的能力，及（b)以可變的钽拋光速率拋光另外包 含钽之基板的能力。 實例2 用包含pH值為8.4之於水中之0.7重量％之用帶負電之聚 合物處理的α-氧化鋁、0.8重量％之酒石酸、3重量％之過氧 化氩、0.05重量％2Alcosperse 630聚丙烯酸分散劑、0.6重 量％之胺基參（亞甲基膦酸）及0.0303重量％之苯并三唑的拋 光組合物拋光4塊獨立的包含銅、釕、鋁及TEOS之基板。 所使用之拋光墊為包含閉孔與開孔之混合物的熱塑性聚胺 114717.doc •26· 1331622 基曱酸酯墊。 拋光之後，測定銅、釕、鈕及TEOS之移除速率且結果 係陳述於表2中。 表2
Cu RR(A/min) Ru RR(A7min) Ta RR(A/min) TEOSRR (A/min) 355 289 173 43
由表2中所述之結果易見，本發明之拋光系統所展示之 拋光選擇率銅比釕為1.23:1，銅比鈕為2.05:1且釕比鈕為 1.67:1 。
114717.doc -27-

Claims (1)

  1. ff年1月
    i 3@43號^利丨中請案 ¥史申利脅換本("年7月）
    範圍： 1. 一種化學機械拋光基板之方法，該方法包含： (i)使一包含至少一舒層及至少一銅層之基板與—抛光 塾及一化學機械拋光組合物接觸，該化學機械抛光组人 物包含： (a)由用帶負電之聚合物或共聚物處理之^氧化#植 成之研磨劑， (b) 過氧化氫， (c) 有機酸， (d) 至少一種雜環化合物，其中該至少—種雜環化合 物包含至少一個氮原子， (e) 膦酸，及 ⑴水； (Π)使該拋光墊相對於該基板移動；及 (in)研磨該基板之至少一部分以拋光該基板； 其中該水與溶解或懸浮於其中之任何組份之pH值為ό至 12,其中該至少一釕層與至少一銅層係電接觸，且與拋 光組合物接觸，其中於該水及溶解或懸浮於其中之任何 組份中鋼之開路電位與釕之開路電位之差為5〇 mV或更 低，及其中銅比釕之拋光選擇率為2或更低。 2·如請求項丨之方法，其中該研磨劑係懸浮於該水中。 如明求項1之方法，其中該抛光組合物包含〇 〇 1重量％至 5重量％之研磨劑。 4·如請求们之方法’其中該帶負電之聚合物或共聚物係 114717-990709.doc 1331622 選自由聚（2-丙烯醯胺基_2_甲基丙烷磺酸）及聚苯乙烯磺 酸組成之群。 5.如凊求項丨之方法，其中該研磨劑係固定於該拋光墊 上。 月求項1之方法’其中該抛光組合物包含0.1重量％至5 重量％之過氧化氫。 月长項1之方法，其中該有機酸係選自由丙二酸、丁 一馱、己二酸、乳酸、蘋果酸、擰檬酸、甘胺酸、天冬 胺酸、酒石酸、葡糖酸、亞胺基二乙酸及反丁烯二酸組 成之群。 8.如喷求項7之方法，其中該有機酸為酒石酸。 如明求項1之方法，其中該拋光組合物包含至少一種選 自由12,3-二唑、三唑、苯并三唑、苯并咪唑、笨 并噻唑及其組合組成之群的雜環化合物。 10.如：求項9之方法，其中該拋光組合物包含苯并三唑。 U.如請求項1G之方法，其中該拋光組合物包含0.005重量％ 至〇.1重量％之笨并三唑。 12. 如請求項10之方法，其中該拋光組合物進一步包含 1，2，4 _ 三 n坐。 13. 如β月求項i之方法，其中該拋光組合物進一步包含分散 劑。 !4.如請求項13之方法，其中該分散劑為聚丙稀酸。 15.如請求们之方法，其中該膦酸係選自由卜經基亞乙基_ W一膦酸、胺基參（亞甲基膦酸）、N•㈣甲基胺基甲 114717-990709.doc 1331622 麟酸ι_說基乙烧- i,i -二膦酸、膦酸二炫基醋、烧基膦 酉文一燒基酯及其混合物組成之群。 6.如β求項1之方法，其中該拋光組合物進一步包含含有 越基之二胺化合物。 17.如叫求項16之方法，其中該含有醚基之二胺化合物為聚 醚二胺。 18‘如請求項1之方法，其中該基板進一步包含至少一鈕 層。 19. 如請求項18之方法，其中該基板包含至少一釕層其係 女置於該至少—鈕層與該至少一銅層之間。 20. 如响求項18之方法，其中該基板進一步包含非鋼或釘之 材料’且銅或釕比該不包含銅或釕之材料的拋光選擇率 為2或更低。 2^如凊求項1之方法，其中該pH值為 7至9。
    114717-990709.doc
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