TWI322826B - Compositions and methods for tantalum cmp - Google Patents
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九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用於拋光包含含鈕表面之基板的組合物及 . 方法。更特定言之，本申請案係關於含有能夠在鋼存在下 選擇性地氧化鈕之有機氧化劑的化學機械抛光組合物。 【先前技術】 此項技術中熟知用於平坦化或拋光基板表面之組合物及 • 方法。拋光組合物（亦已知為抛光漿）通常含有於水溶液中 之研磨劑材料，且藉由用漿料組合物飽和之拋光墊接觸表 面來將该抛光組合物塗覆於表面。典型研磨劑材料包括二 氧化矽、氧化鈽、氧化鋁、氧化锆及氧化錫。美國專利第 5,527,423號（例如）描述一種藉由將表面與包含高純度精細 金屬氧化物微粒於含水介質中之抛光漿接觸來化學機械 拋光金屬層的方法。或者，研磨劑材料可併入拋光墊中。 美國專利第5,489,233號揭示具有表面紋理或圖案之抛光墊 _ 之用途，且美國專利第5,958,794號揭示一固定拋光墊。 習知抛光系統及抛光方法在平坦化半導體晶圓中通常並 不7G全令人滿意。詳言之’抛光組合物及抛光墊可具有低 於所需抛光速率之抛光速率，且其在化學_機械抛光半導 • 體表面中之使用可導致低劣表面品質。由於半導體晶圓之 . 效能直接與其表面之平坦度相關，因此關鍵在於使用導致 高拋光效率、均一性及移除速率且留下具有最小表面瑕疵 之高品質抛光的拋光組合物及方法。 建立半導體晶圓之有效抛光系統的困難之處源自半導體 114773.doc 晶圓之複雜性。半導體晶圓通常包含基板，在該基板上已 形成複數個電晶體。藉由圖案化基板中之區域及基板上之 層而將積體電路化學及物理連接於基b為產生可操作之 半導體晶圓並將晶圓之產量、效能及可靠性增至最大，需 要在並不不利地影響基礎結構或表面特徵下拋光晶圓之精 選表面。實際上若加X步驟不在經足夠平坦化之晶圓表面 上進行，則在半導體製造中可發生各種問題。 各種金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬合金及其類 似物已用以形成互連級與設備間的電連接，包括鈦、氮化 鈦、鋁_銅、鋁-矽、銅、鎢、鉑、鉑_鎢、鉑-錫、釕、 鈕、氮化鉅及其組合。貴金屬極具挑戰之處在於其為機械 硬性且化學穩定，使得其難以經由化學-機械抛光來有效 移除。 以下專利揭示貴金屬之拋光組合物。美國專利第 5,691，219號揭示一種包含貴金屬導電層之半導體記憶體設 備及用於抛光該貴金屬之包含齒代化合物之抛光組合物。 美國專利第6,274,063號揭示包含化學蝕刻劑（例如硝酸 紹）' 研磨微粒及氧化劑的鎳基板之拋光組合物。美國專 利第6,290,736號揭示包含研磨劑及於鹼性水溶液中之鹵素 的貴金屬之化學活性拋光組合物。JP 63096599 A2揭示一 種溶解金屬釕之方法。jp 1U21411 A2揭示包含鉑族金屬 (例如RU、Pt)之氧化物之細顆粒的鉑族金屬之抛光組合 物° JP 12705 12 A2揭示包含過氧化氫、鹼性氰化物及磷酸 根離子及/或硼酸根離子之貴金屬之溶解溶液。wo H4773.doc 1322826 00/77107 A1揭示包含研磨劑、液體載劑、氧化劑及抛光 添加劑（包括EDTA、含氮大環（例如四氮雜環十四烷）、冠 醚、鹵化物、氰化物、檸檬酸、膦及膦酸鹽)的貴金屬(例 如 Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt)之拋光組合物。w〇 〇1/44396 幻揭示包含含硫化合物、研磨微粒及水溶性有機添加劑 (據稱其？文良研磨微粒之分散性且增強金屬矛多除速率及選 擇性）的貴金屬之抛光組合物。 此外，含鈕表面之化學-機械拋光(諸如阻擋膜應用中鈕 之移除）通常利用氧化劑。到目前為止，過氧化氣為用於 鈕CMP中之最普通的氧化劑。過氧化氯為強氧化劑，其可 與限制拋光漿組合物之儲存穩定性的其他聚料組份反應。 可在低PH下添加電子轉移催化劑（諸如心〇邮啦與過 乳化氫共同作用來加速待抛光之表面上所存在之金屬的氧 :匕及移除。在高pH值下’此等金屬電子轉移催化劑沉激為 氧化物及氫氧化物，且失去其作為電子轉移催化劑之效 力。在銅存在下選擇性氧化纽通常亦合乎需要。許多常見 氧化劑在鈕與鋼之間無選擇性。 在微晶片設備中引入多孔低k材料已使"低向下屬力"（低 w 為極重要因素。雖然低p操作難以併入目前可 構架’但可能將經電化學控制之材料移除與低p .^ 。其中後m要作用在於提供整個樣品 之均平坦化（意即便於自表面之凹區上之突起選擇 性移除材料)。由Αρρ丨ied 針對工業應用所引入之 此方法稱為電化學機械拋光（ECMp) ’且可潛在地導致比 114773.doc 1322826 目前所實施之化學機械拋光（CMP)更有效的平坦化技術。 在ECMP之大部分應用中，機械研磨步驟包括氧化物及/ 或表面錯合物（非基礎主體金屬）之薄鈍化膜的移除，且因 此其可在低向下麼力（<1 psi)下進行。雖然電化學技術通 =僅用_作瞻機制之"探測器”以分析各種CMP系统之腐餘/ 仅蝕行為，但此等技術不常應用於實際方法。在 ECMP中，電化學技術可用以活化且瞭解材料移除之機 制。除其低P處理能力夕卜，ECMP之另一主要特徵在於其可 使用不具有或具有極低濃度之研磨微粒之電解質來進行。 此有助於消除與含高濃度研磨微粒之漿料之使用相關之 CMP之若干不利之處，諸如晶圓内均一性之缺之、微粒凝 結、漿料處理及廢物處理。終點偵測之任務在EcMp中相 對簡單’其中簡單控制所施加之電壓或電流可精確控制平 坦化程度。在ECMP中亦可常常消除對某些昂貴、不穩定 及/或進行副反應之化學物（氧化劑、界面活性劑等）的需 要。 然而，仍需要在拋光及平坦化基板過程中展示所需平坦 化效率、均一性及移除速率同時最小化缺陷（諸如表面不 完整性及在拋光及平坦化過程中對基礎結構及表面特徵之 損害）的抛光系統及抛光方法。需要用於抛光含鈕基板之 經改良之抛光組合物及方法，尤其需要在化學機械拋光 (CMP)過程中在銅存在下可選擇性地氧化钽的組合物及方 法。 本發明提供該等經改良之化學_機械拋光組合物及方 114773.doc 1322826 法。本發明之此等及其他優點自本文所提供之本發明之描 述為顯而易見。 【發明内容】 本發明提供一種適於鈕CMP之組合物，該組合物包含研 磨劑、有機氧化劑及用於該研磨劑及該有機氧化劑之液體 載劑。有機氧化劑具有相對於標準氫電極不超過05 ¥之 標準氧化還原電位（Eg)〇氧化劑包含至少一個π共軛環，該 環包括至少一個直接連接於環之雜原子。雜原子可為Ν、 0、S或其組合。有機氧化劑較佳能夠在銅存在下選擇性地 氧化组。 一種抛光含叙基板之方法包含用如上所述之包含研磨 劑、有機氧化劑（具有相對於標準氫電極不超過V之標 準氧化還原電位（Ε0))及用於研磨劑及有機氧化劑之液體載 劑的本發明之CMP組合物研磨基板表面。在一較佳實施例 中，有機氧化劑具有相對於標準氫電極不超過〇·5 ¥之#〇 通常利用拋光墊藉由將待抛光之基板表面與CMp組合物接 觸來研磨基板。 【實施方式】 本發明係針對用於抛光包含貴金屬及/或鈕之基板的組 合物及方法。該基板與包含（a)研磨劑及拋光墊、（b)液體 載劑及至少一種抛光添加劑（意即一或多種抛光添加劑）之 化學-機械拋光（"CMP”）系統接觸。抛光添加劑可為任何理 想地增加系統拋光基板之至少一種貴金屬層之速率的合適 化合物。研磨至少一部分基板以抛光基板之表面。研磨 劑、液體載劑及視需要拋光添加劑以及懸浮於液體載劑中 114773.doc -10- 1322826 之任何其他組份形成CMP系統之抛光組合物。 為才光/、有s組表面之基板，拋光添加劑較佳為具有相 對於標準氫電極*超過G5 v之標準氧化還原電位（E。)的有 冑氧化齊！有機氧化劑包含至少-個π共辆環，該環包括 1 7個直接連接於J展之雜原子。該5·少-個雜原子係選 自由N、0、S及其組合組成之群。該有機氧化劑較佳能夠 在銅存在下選擇性地氧化鈕。 • %磨劑彳固定於抛光塾上及/或可為微粒形式且懸浮於 液體載劑中。抛光劑較佳懸浮於液體载劑中。拋光墊可為 任何合適之抛光墊。 研磨劑可為任何合適之研磨劑，其許多為此項技術中已 知。舉例而言，研磨劑可為天然或合成，且可包含金剛石 (例如多晶金剛石）、石榴石、玻璃、碳化矽、金屬氧化 物氮化物、碳化物、聚合物、複合物（例如聚合物複合 物或聚合物/金屬氧化物複合物）及其類似物。研磨劑之選 鲁 #可視待拋光之基板的特定性質而定。研磨劑較佳包含金 屬氧化物、金剛石、碳化矽' 氮化矽、氮化硼或其組合。 金屬氧化物理想地係選自由下列各物組成之群：氧化鋁、 一氧化矽、一氧化鈦、二氧化鈽、氧化鍅、氧化鍺、氧化 鎂、其之共形成產物及其組合.研磨劑更佳包含二氧化 矽、氧化鋁（例如α_氧化鋁 '煅製氧化鋁）、氮化矽及/或碳 化矽。在一些實施例中，研磨劑較佳包含平均粒度為1 nm或更大（例如200 nm或更大，或25〇 nm或更大）之^氧化 鋁。…氧化鋁通常與更軟研磨劑（例如煅製氧化鋁）組合使 U4773.doc 1322826 用。研磨劑可具有任何合適粒度。在—些實施例中，較佳 使用平均粒度為150 nm或更大（例如2〇〇 nm*更大或25〇 nm或更大心·氧化銘。藉由光散射，例如使用細^ la-91 0 儀器測 定來報 導平均 粒度。 如本文所述之任何研磨劑材料可用於本發明之鈕CMP組 合物中。較佳研磨劑之非限制實例包括二氧化矽研磨劑、 氧化铭研磨劑、氧化錯研磨劑、：氧化鈽研磨劑及其之任
何組合。為抛光含组表面，較佳研磨劑為膠狀二氧化石夕。 若需要，則可用諸如銘或棚之金屬摻雜膠狀二氧化石夕。膠 狀二氧化矽之平均粒度較佳為12〇 nm或更小，更佳為 nm或更小。
任何合適量之研磨劑可存在於抛光組合物中。通常〇〇1 重量％或更多（例如〇.〇3重量％，或〇.〇5重量％或更多）研磨 劑可存在於抛光組合物中。更通常〇.1重量％或更多研磨劑 存在於拋光組合物中。抛光組合物中之研磨劑之量通常不 超過5〇重量％，更通常應不超過2G重量％。抛光組合物中 之研磨劑之量較佳為0·5重量％至1〇重量％。在一些實施例 中，抛光組合物中之研磨劑量理想地為〇1重量％至5重量 。/”在叙CMP組合物之情況下，研磨劑較佳以在〇❹⑴重
量％、更佳為〇.〇5至2重量％、最佳^⑴重”❶範圍内 之總固體含量懸浮於液體載劑中。 使用液體载劑以便於將研磨劑（當存在時）、一或多種抛 =添加劑及任何視需要添加劑塗覆於待拋光或平坦化之適 合基板之表面。液體載劑通常為含水載劑且可僅為水，可 114773.doc 12 1322826 包含水及與水混溶之適合 、备κ 、σ命M，或可為乳液。可與水混溶 之適S溶劑包括醇類，諸 八u | τ知乙醇荨。含水載劑較佳 7 更佳為去離子水組成。 在本發明之第—實施例中，拋光添加劑存在於化學機械 拋光系統中。抛光添加劑與責金屬表面相互作用且促進其 在化學·機械拋光過程中之溶解。合適抛光添加劑包括^
_、二酮酸鹽（diket〇nate)、腺化合物、含氮雜環化合物、 含氧雜環化合物、含磷雜環化合物、可為兩性離子化合物 之含氮化合物、磺酸化合物、其鹽及其組合。
w合適二酮及二酮酸鹽包括（例如）環戊二酮、環己二酮、 %丁二酮、環庚二酮、直鏈二酮及烷基銨-2,4戊二酸鹽。 合適含氮雜環化合物包括（例如）吡啶、聯吡啶、喹啉、啡 啉…密啶、1嘧啶、吡嗪、吡唑、咪唑、咪唑啉、咪唑 啶、哌嗪、三嗪、嘌呤、噁唑、噁嗪、吡咯、咄咯啉、吡 咯啶、吲哚、吲哚啉、異吲η朵、咔唑及其組合。合適含氧 雜環化合物包括（例如）二氧戊環（di〇x〇lane)、三氧戊環 (tri0X0lane)、呋喃、吡喃酮、嗎啉、香豆素、苯幷吡喃 酮一惡烧、二噁烧及臭氧化物。合適含構雜環化合物包 括（例如）磷唑、磷味、磷琳及磷啶（ph〇sph〇lidine)。含 氮、氧及磷之雜環化合物可進一步包含一或多種醇、醯 胺、嗣、幾酸或續酸之基團。舉例而言，含氮雜環抛光添 加劑可為2-吡啶甲酸、2-吡啶甲醛、3_吡啶甲醛、4_吡啶 甲醛、2-吡啶曱醇、2,3_吡啶二羧酸、2,6_吡啶二羧酸、2· 吡啶基乙酸HC1、3-吡啶基乙酸HC1、2-吡啶乙磺酸、4·吡 U4773.doc -13· 丄似826 %乙~酸、氫氧化吵續丙基）吨d定鑷 呤、胞嘧啶及胸嘧啶。 r 7馬不 :為兩性離子化合物之含氮化合物為在特定pH下可為兩 :離子化合物之含氮化合物。兩性離子化合物為不相鄰原 上具有整相反電荷之中性化合物。兩性離子化合物通常 3有酸部分及鹼部分，纟中酸部分之此不同於鹼部分之 Pb，從而當pH介於酸部分之pKa與驗部分之咖之間時化 合物為兩性離子。兩性離子化合物亦稱為内鹽。舉例而 言’雖然可為兩性離子化合物之含氮化合物無需為胺基 酸，但胺基酸係可為兩性離子化合物之含氮化合物。在該 方面，鑒於上文所鑑別之抛光添加劑，吡啶乙磺酸、吡啶 磺酸、吡啶乙酸、3_(3_d比啶基）丙酸、吡嗪羧酸、氫氧化 1-(3-磺丙基）吡啶鏽及2_吡啶曱酸係可為兩性離子化合物 之含氮化合物。可為兩性離子化合物之其他含氣化合物 (其可用於本發明之研磨組合物中）包括對胺基苯磺酸、十 二烷基二甲基（3-磺丙基）氫氧化銨（十二烷基硫代甜菜 鹼）、（羧甲基）三曱基氫氧化銨（甜菜鹼）、2_(廖嗎啉基）乙 磺酸、沁2-乙醯胺基亞胺二乙醯、込夂雙[三（羥甲基）甲基 胺基]丙烷、W2-乙醯胺基_2_胺基乙磺酸' 3_(廖嗎啉）丙磺 酸、iV-三（羥甲基）甲基_2_胺基乙磺酸、沁2_羥乙基哌嗪· #-2 -乙續酸、_/V-2 -經乙基π辰ο秦-丙績酸、；v_三（經甲基） 曱基甘胺酸、環己基胺基乙磺酸、3_(環己基胺基）丙績 酸、2-丙烯醯基胺基_2_甲基丙磺酸、其鹽及其組合。 磺酸化合物為單磺酸化合物、二磺酸化合物、三磺酸化 114773.doc • 14· 1322826 合物或多磺酸化合物或其鹽。磺酸化合物較佳為單磺酸化 合物、二磺酸化合物或三續酸化合物或其鹽。續酸化合物 通常係選自由芳基磺酸、烷基磺酸、雜環磺酸或其鹽組成 之群。合適磺酸化合物包括上文所述之任何磺酸化合物， 例如，η比咬乙項酸、。比咬項酸、氫氧化1 - ( 3 -續丙基）η比咬 鏽、對胺基苯磺酸、十二烷基二甲基（3-磺丙基）氫氧化 銨、2-(#-嗎啉基）乙磺酸、#-2-乙醢胺基-2-胺基乙磺酸、 3-(7V-嗎啉）丙磺酸、iV-三（羥甲基）曱基-2-胺基乙磺酸、沁 2-羥乙基裱嗪乙磺酸、iV-2-羥乙基哌嗪_w_3_丙績 酸、環己基胺基乙磺酸、3-(環己基胺基）丙磺酸及2-丙稀 酿基胺基-2 -曱基丙績酸。此外，石黃酸化合物可選自由下列 各物組成之群：苯磺酸、氫醌磺酸、羥乙基磺酸、4,7-二 本基-1，10 -徘琳二確酸、1，2-蔡酿《-4-續酸、胺基蒽|昆續 酸、2 -甲醯基苯績酸、3 -胺基-4-經基苯確酸、4-經基苯石黃 酸' 6 -胺基甲苯-3-續酸、聯苯胺-3-績酸、二苯胺-4-項 酸、胲-Ο-磺酸、哌啶續酸、對胺基苯曱醚_3_磺酸、對二 甲苯-2-續酸、曱磺酸、3 -環己基胺基-1-丙績酸、5 -甲醯 基- 2-°夫喃續酸、其鹽及其組合。 抛光添加劑較佳係選自由下列各物組成之群：2·吡啶曱 酸、2·π比咬甲酸、2·。比咬甲醇、2,3_0比咬二缓酸、2,6-°比咬 二叛酸、2-°比咬乙酸HC1、2-°比啶乙績酸、4-。比咬乙續酸、 1，10-啡啉、1，2-戊二酮、對胺基苯磺酸、吡啶磺酸、氫氧 化1-(3-磺丙基）吡啶鏽、氫醌磺酸、；^三（羥曱基）甲基·2_ 胺基乙磺酸、苯磺酸、羥乙基磺酸、其鹽及其組合。 114773.doc 當拋光添加劑為磺酸化合物時，研磨劑理想地包含氧化 鋁，尤其無α-氧化鋁。研磨劑較佳包含α氧化鋁與煅製氧 化鋁之混合物（例如60% α-氧化鋁與4〇%煅製氧化鋁）❶研 磨劑更佳包含平均粒度為1 50 nm或更大（例如200 nm或更 大’或250 nm或更大）之α-氧化鋁。 CMP系統可包含任何合適量之第一實施例之拋光添加 劑，且通常包含0.01重量％或更多之該（等）抛光添加劑。 CMP糸統較佳包含〇.〇 1重量％至1 〇重量％(例如〇 1重量％至 10重1 %)之該（等）抛光添加劑。CMP系統更佳包含〇. 1重量 %至5重量％(例如〇.1重量❶/❶至2重量％)之該（等）抛光添加 劑。 在本發明之第二實施例中，抛光添加劑及過氧型氧化劑 (peroxy-type oxidizer)存在於化學機械拋光系統中。抛光 添加劑為具兩種或兩種以上氧化態之金屬化合物。抛光添 加劑可為金屬鹽或金屬配體錯合物。舉例而言，抛光添加 劑可為式MX、MX2、MX3或M2X3之鐵、銅或錳之化合 物’其中Μ為Fe、Cu或Μη，且X係選自由下列各物組成之 群：硝酸根、氟離子、氯離子、溴離子、碘離子、氧離 子、氫氧根、硫酸根、乙酸根、草酸根、乙醯基丙酮酸 根、檸檬酸根、酒石酸根、丙二酸根、葡糖酸根、鄰苯二 甲酸根、琥珀酸根、高氯酸根、過溴酸根、高碘酸根及其 組合。拋光添加劑亦可為式CeX2之鈽化合物，其中X係選 自氧離子、氫氧根及其組合。抛光添加劑較佳為硫酸鐵、 硝酸鐵、硝酸銅或高氣酸錳。CMP系統可含有一或多種抛 114773.doc 1322826 光添加劑且可含有上文所述之抛光添加劑之混合物。 CMP系統可包含任何合適量之第二實施例之抛光添加 劑，且通常包含0.0001重量％或更多之該（等）拋光添加 劑。CMP系統較佳包含〇.〇〇丨重量％至5重量％之該（等）抛光 添加劑。CMP系統更佳包含〇.001重量％至2重量％之該（等） 抛光添加劑。
在第三實施例中，研磨劑存在於化學-機械拋光系統 中，且懸浮於液體載劑中。研磨劑混合物包含α—氧化鋁及 烺製氧化鋁。α-氧化鋁與煅製氧化鋁之重量比通常為〇 6 : 1至9 : 1。α·氧化銘與煅製氧化鋁之重量比較佳為1 : 1至 4 : 1(例如 1.5 : 1 至 3 : 1)。
第一實施例之CMP系統視情況進一步包含抛光添加劑， 抛光添加劑可為任何合適之拋光添加劑。舉例而言，拋光 添加劑可為上文所討論之關於第一及第二實施例的任何抛 光添加劑。合適拋光添加劑進一步包括羧酸鹽及其酸、羥 基化物及其酸、羰基化物及其酸、焦磷酸鹽、縮合磷酸 盆 及/、，孤、胺、胺基醇、酿胺、亞胺、兑胺泰駿及 '、 η 肖基化合物、硫醇、硫酯、硫醚、曱硫經酸及 八|甲硫羰酸及其鹽、硫代羧酸及其鹽、磺酸及其鹽、 硫代水楊酸及其鹽及其混合物。 CMP系統視倍、隹 ^ 况進一步包含過型氧化劑（per-type oxidizer)。筮-奋 a ,
一貫施例之CMP系統包含過氧型氧化劑。過 型氧化劑可氧& y A 何σ適之過型氧化劑。合適過型氧化劑包 括無機及有嫉、a ^里化合物。過型化合物（如Hawley之 lH773.doc -17· 60 J^ensed Chemicai所定義）為含有至少一個過 之化合物或含有處於最高氧化態之元素的 3有至少-個過氧基之化合物之實例包括(但不 機^過氧化氯及其加合物（諸如過氧化脲及過碳酸鹽）'有 =氧化物(諸如過氧化苯甲醯、過乙酸及過氧化二第三 土）、早過硫酸鹽（SO，）'二過疏酸鹽dot)及 二:含有處於最高氧化態之元素的化合物之實例包括… 酸、於)南破酸、過高職酸鹽、過演酸、過漠酸鹽、高氣 H 氯酸鹽、過侧酸、過蝴酸鹽及高鏟酸鹽。過型氧： 劑較佳係選自由下列各物 ,, 取Ί砰.過氧化虱、過硫酸鹽 (例如過硫酸銨）、過蛐 -现及问猛I鹽。過型氧化劑更佳 為過硫酸銨或過氧化氫。 過氧型氧化劑為含有至少—個過氧基之化合物，且其係 群自：：機過氧化物、無機過氧化物及其混合物組成之 :至^個過氧基之化合物之實例包括（但不限於） ^氧化氣及其加合物（諸如過氧化脲及過碳酸鹽）、有機過 氧化物（諸如過氧化笑田姑 〇〇 本甲醯、過乙酸及過氧化二第三丁 基）、單過硫酸鹽（SO 2-、 ^ I (S〇5 )、二過硫酸鹽（S2082-)及過氧化 鈉。匕氧型氧化劑較佳為過氧化氫。 CMP系統可含有任 C㈣統較佳包含二:曹適…型或_ y,』·至20重之過型氧化劑及第一實施 例之抛光添加劑。Cjyjp^ i MP糸統較佳包含0. i重量％至2〇重量0/〇 ⑼如1重量％至1()重量％)之過氧型氧化劑及第二實施例之 拋光添力口劑。CMP系統較佳包含〇5至2〇重量％之過型氧化 114773.doc 1322826 劑及第三實施例之研磨劑。 本發明之第四實施例包含適用於抛光 尤其係含組及銅之表面的CMP組合物f ^表面、 (b) r體載::還原電位(Ε°)的有機氧化劑、及(c"之 液體載劑。有機氧化劑包含至少-個π共輛環，料= 至少一個直接連接於該環之雜原 或其組合。在-些較佳實施例中，有2子^N、〇、s 在下選擇性氧化钽。 b劑此夠在銅存 氧:劑較佳包含不飽和煙環、不飽和雜環或其組 二=;=施例中，有機氧化劑包括包含兩個或兩 佳實施例t，有歹機如:二，其組合）之雜環。在其他較 n 機乳化劑之π共軛環包括至少三個雜原子 (例如Ν、〇、s或其組合）。 制實例包：I明之組合物及/或方法之有機氧化劑的非限 酿、笨…類似二二化合物(例 斗人 ）對本—胺（Paraphenylenediamine) ^i^(Pr(phen^^ en〇XaZlne)化合物 '啡噁噻（phenoxathiin)化合 化合物、㈣化合物或其之任何組合。前述合適 人 化劑之未經取代形式之結構展示於圖〗中，其中化 关B為，4笨醌，化合物2a為1，4_萘醌，化合物几為n 5為啡p 口物3為9，1〇_蒽醌，化合物4為對苯二胺，化合物 5物6為硫堇，化合物7為啡噁畊，化合物8為 1 J4773.doc -19- 口朴° 惡。塞’化合物9為兮 類之合適有機氧化:丨 。物10為靛酚。前述化學物種 化劑具有相對於咖之〇5v或更小之£〇。 員車父佳有機氧化劑包括連接 酸性取代基或其鹽。人適之^ 碏酸取代其* 。適之馱性取代基包括羧酸取代基、 ^取代基、膦酸取代基、其鹽或其之任何組合。 另一類較佳有機氧化劑 氧化劑），諸如帶正電之1電之基團（意即陽離子 基。 之雜壤基、四級敍取代基或胺取代 " 之土團為胺取代基時，選擇組合物之@使# PH比胺基取代基之 之PH使付 質子化因此使取代基帶正電^ ㈣㈣取代基經 __硫堇化二：;::π機氧化劑之非限 陽離子氧化劑之合適㈣物° 物、淳化物及二I 於㈤化物鹽(例如氣化 越、琐酸： 硫酸鹽、磷酸鹽、續酸鹽、膦酸 肌Α麗、乙酸鹽、苯甲酸鹽及類似鹽。 在一些較佳實施例中，有機氧化劑能夠進行以循環伏安 圓為特徵之可逆氧化還原反應，其中在複數個還原及氧化 之重複循核中均可觀測到陽極反應及陰極反應。 有機氧化劑較佳溶於液體載劑中，或在液體載劑中至少 :分散或可乳化(例如借助於合適界面活性劑、分散劑或 礼化劑)。有機氧化劑較佳以〇」至1〇毫莫耳範圍内之有機 二化劑濃度存在於(意即溶於、分散於或乳化於)液體载劑 較佳组CMP組合物包括包含至少一種酿化合物（諸如貧 醌、萘醒、苯醒或其之任何組合)之有機氧化齊卜較佳 H4773.doc 1322826 酿化合物包括（但不限於）9，10-蒽醌-2,6-二磺酸、9，1〇_貧 醌-2,7-二磺酸、9，1〇-蒽醌_2_磺酸、9，10-蒽醌二磺 1、9,10-蒽酿_i，5-二績酸、茜素（A】izarjn)、茜素紅s、酸 性藍45 '其鹽及其之任何組合’其之結構展示於圖2中。 較佳苯醌化合物包括2,5-二羥基-i，4-苯醌或其鹽。 另較佳叙CMP組合物包括為敕類化合物之有機氧化
劑。較佳靛類化合物包括（但不限於）靛巧，5，_二磺酸或其 鹽’其結構展示於圖3中。 在一較佳實施例中，有機氧化劑為存在於鈕CMp組合物 中之唯-氧化劑。在其他較佳實施例中，本發明之组 組合物進一步包含輔助氧化劑’輔助氧化劑與有機氧化劑 之莫耳比較佳為1: 1()至1()·· !。合適輔助氧化劑之實例包 括本文所述之過型或過氧型氧化劑或其組合。合適輔助氧 化劑之非限制實例包括碘酸鹽化合物(例如碘酸鉀、诚酸 Μ類Μ酸鹽）、過硫酸鹽化合物（例如過硫酸钟、過炉
酸納及類似過硫酸鹽）及過氧化氫。此外，與僅含峨酸卸 之漿料相比’少至如與碟酸斜濃度（5毫莫耳）相比十分之一 ::之有機氧化劑(9，丨"叫二續酸，〇 5毫莫耳)的存 在導致儲存期顯著增加。 °用於CMP加工中之任何液體載劑均可用於本發明之鈕 ⑽組合物。液體載劑通常為含水載劑且可僅為水，可包 與水混溶之合適溶劑’或可為乳液。與水 括醇類’諸如曱醇、乙醇等。含水載劑較佳由 更佳為去離子水組成。 H4773.doc 21 在一些較佳實施例中，本發明之鈕CMP組合物進一步包 含賦形劑(諸如鹼金屬鹽)、界面活性劑、整合劑及其類似 物以有助於拋光過程中經氧化之㈣（例如氧化组）自晶圓 表面移除。 在其他較佳實施例中，本發明之CMP組合物包括銅氧化 抑制劑。銅氧化抑制劑之非限制實例包括三唑及其衍生 物，諸如i，2,4三唾、1Η]，2,3三唾、s_三嗓、⑽从三 唑-3-硫醇、U〆·三唑幷[na]鳴啶、my·三唑幷 [，]比定L2,3-二唑_4,5·二羧酸；苯幷三唑及其衍生 物，諸如1H-苯幷三。坐、1H•苯幷三嗤小㈣、苯幷三唾_ 5-缓酸、5•甲基-m·苯幷三。坐、5•氣苯幷三唾」·（異氛基 甲基）-1Η-苯幷三唑及其類似物。 -種用於抛光基板之含鈕表面之方法包含用包含有機氧 化劑及其之液體載劑之^卿組合物研磨基板表面。[Μ? 、：：物中視情況可包括研磨劑材料例如膠狀二氧化矽、 氧化♦锻製氧化在呂、α •氧化銘及其類似物。待抛 光之表面較佳至少部分包含组、氮化纽或其組合。此外， ^部分待拋光之表面較佳包含銅。在-較㈣⑽方法 實把例中，有機氧化劑具有相對於不超過〇 7 ^之ε〇。 有機氧化劑包含至少-個兀共輛環，該環具有至少一個直 接連接於環之雜原子。雜原子可為N、0、S或其組合。在 另一較佳實施例中，有機氧化劑具有相躲測 〇5 V之 E0 〇 之 待抛光之基板（例如半導體晶圓）較佳安裝於CMP裝置 114773.doc •22- 1322826 壓板上，且將CMP組合物供應於待拋光之基板表面。接著 藉由CMP組合物之輔助下，利用拋光墊來研磨晶圓表面。 塾可為本文所述且為CMP技術中熟知之任何習知抛光墊， 其包括（但不限於）發泡或固體聚合物墊（例如聚胺基曱酸酯 墊）、包括經嵌入之研磨微粒之墊（意即固定研磨墊）及類似 塾。此外，本發明之方法涵蓋電化學CMP方法，其中對待 抛光之表面施加電位以在墊及CMP組合物之輔助下自基板 表面電化學地溶解金屬。 在本發明之一些較佳方法實施例中，有機氧化劑包含醌 化合物，諸如蒽醌、萘醌、苯醌或其組合。合適蒽醌化合 物之非限制實例包括展示於圖2中之化合物。合適萘醌化 。物之實例包括（但不限於）丨，2•萘醌_4_磺酸及其鹽，其結 構展示於圖4中。較佳苯醌化合物包括（但不限於）2,5-二羥 基-1，4-苯醌（DHBQ)(其結構展示於圖5中）或其鹽。 另較佳鈕CMP方法使用包含至少一種靛酚化合物之有 機氧化劑。較佳靛酚化合物包括（但不限於）2,6二氯靛酚 及其鹽（例如鈉鹽），其結構展示於圖6中。 以上任何實施例之CMp系統及組合物理想地具有2至a 之PH。實際pH範圍至少視待抛光之基板類型而定。當使 用CMP系統來拋光含翻基板時，pH理想地為2至7。當 系統抛光含釕基板時，PH理想地為5或更大，較佳為7至 田使用CMP系統抛光含銥基板時，pH理想地為$至 12 ^佳為7至9。雖然使用較高PH趨於增加貴金屬之移除 速率，但二氧化矽層之移除速率類似增加，此導致抛光選 114773.doc -23- 丄以2826 擇性總體降低。當使用CMP組合物抛光含组表面時，pH較 佳在1.5至5範圍内。 上文任何實施例之CMP系統視情況進一步包含含胺單體 化合物、含胺寡聚化合物或含胺聚合化合物，其有助於減 少二氧化矽層之移除速率。合適含胺化合物包括聚伸乙基 亞胺、二甲基胺基丙胺、154_雙（3_胺基丙基）哌嗪及其類 似物。 上文任何實施例之CMP系統理想 種貴金屬及/或含鈕層及視情況絕緣層之基板的方法中 藉此基板與化學-機械抛光系統接觸，且研磨基板之至少 一部分金屬層或絕緣層（若存在）使得金屬層或絕緣層變= 經抛光。基板可為任何合適基板（例如積體電路' 記憶體 或硬磁盤、金屬、ILD層' 半導體、微機電系統、鐵電 體、磁頭、聚合薄膜及低或高介電常數薄膜)且可含有任 何合適之貴金屬或貴金屬合金層（例如金屬導電層卜絕緣 層可包含任何合適之絕緣材料’諸如金屬氧化物、多孔金 屬氧化物、玻璃、有機聚合物、i化有機聚合物或任何复 他合適之高或低K絕緣材料 '絕緣層較佳包含石夕 氡 化物。貴金屬、貴金屬合金或貴金屬氧化物層 ㈣、銀⑻、鍊㈣、峰U)、錢⑽）、把⑽、銀 (Ag)、锇㈣或金(Au)。貴金屬或貴金屬合金層較佳包人 鉑、釕（例如Ru〇2)或銥（例如Ir〇2)。 3 以下實例進-步說明本發明，2但當然 方式限制其範疇。 〜解擇為以任何 114773.doc -24- 1322826 此實例證明拋光添加劑對翻之溶解速率的影響。 用電化予方法使用叙旋轉圓盤電⑽
光組合物（拋光組合物_及1^，）存在下，翻之溶解 及腐银速率^電極在㈣啊下旋轉4在90 kPa(13 PS。之向下作用力下與研磨塾保持接觸。以電極表面被研 磨時（溶解速率）及研磨後（腐姓速率）評估金屬溶解速率。 以電流密度量測细活性，接著使用法拉第定律(Faraday，s law)重新計算成溶解速率或腐钱速率（以Α/_為單位）。當 將過氧化氫用作氧化料，料算之詩及心速率包括 在電極處由過氧化氫之電化學活性所產生的額外電流密 度。因此，在過氧化氫存在下所得到之翻的溶解及腐餘速 率可大於翻之真正溶解及腐钱速率。 各抛光組合物含有6重量％之α_氧化鋁及i重量％之過硫 酸銨（抛光組合物lA-iL)*!重量％過氧化氫及〇」N K2s〇4 支撐電解質（抛光組合物1A，_1L，）。拋光組合物丨八及以，（對 照組）不含拋光添加劑。抛光組合物1 B_丨J及1 B,_丨〗,（比較 組）各自分別含有1重量％之甘胺酸、甲硫胺酸、組胺酸、 捕胺、疏基丁 一酸、2 -亞胺基-4-硫代buret、2·胺基-2_ 甲基丙醇及KBr。拋光組合物1K-1L及ΙΚ’-IL'(本發明）各自 分別含有1重量％之2 - °比咬曱酸、2，5 -環戊二酮及。比D坐。量 測各化學機械拋光系統的錄之溶解及腐姓速率。在過硫酸 敍及過氧化氫存在下之鉑的溶解及腐蝕速率分別總結於表 1及2中。 114773.doc •25· 1322826 表1 :在過硫酸銨下鉑之溶解及腐蝕速率
抛光 組合物 抛光添加劑 氧化劑 pH Pt 溶解速率 Pt 腐钮速率 1A (對照組） 無 (NH4)2S2〇8 4.6 7.2 9.0 16.8 34.6 42 <0.1 1.2 0.2 1B (比較組） 甘胺酸 (NH4)2S2〇8 5.1 7.1 8.5 17.4 37.7 34.8 - 1C (比較組） 曱硫胺酸 (ΝΗ4)2§2〇8 2.1 6.1 8.0 14.5 14.5 1.74 0.1 0.1 0.1 1D (比較組） 組胺酸 (NH4)2S2〇8 4.1 7.0 9 29 29 34.9 0.1 0.1 0.1 1E (比較組） 脯胺酸 (NH4)2S2〇8 4.9 7.4 8.9 34.8 34.8 58 0.1 0.3 0.1 1F (比較組） Μ基丁二酸 (NH4)2S2〇8 2.2 6.2 8.3 29 29 29 - 1G (比較組） 2-亞胺基-4-硫代 buret (NH4)2S2〇8 3.9 6.1 8.5 31.9 29 23.2 0.1 0.1 0.1 1H (比較組） 2-胺基-2-曱基丙醇 (NH4)2S：2〇8 3.9 6.8 9.6 31.9 34.8 46.4 0.6 2.9 2.9 11 (比較組） KBr (NH4)2S2〇8 4 7 9 34.8 37.7 58 0.1 0.3 0.9 1J (本發明） 2-吡啶曱酸 (NHU)2S2〇8 4.0 6.9 9.8 20.2 52.2 55.1 0.2 0.9 0.2 1K (本發明） 2,5-環戊二酮 (NH4)2S2〇8 3.9 6.2 8.2 22.6 20.3 24.8 1.5 2 1.5 1L (本發明） 。比。坐 (NH4)2S2〇8 5.1 7.0 8.9 21 26.1 29 0.1 0.5 0.9 114773.doc 26- 1322826 表2:在過氧化氫下鉑之溶解及腐蝕速率 抛光 組合物 抛光添加劑 氧化劑 pH Pt 溶解速率 Pt 腐蝕速率 1A， (對照組） 無 H2〇2 3.6 6.0 8.9 34.8 5.8 20.3 34.8 0.93 9.3 1B' (比較組） 甘胺酸 H2〇2 4 6 8.5 63.8 20.3 130.5 ~ 1C， (比較組） 曱硫胺酸 H2〇2 3.8 5.9 8.2 69.6 66.7 101.5 — 1D， (比較組） 組胺酸 H2〇2 3.6 7.9 9.1 174 116 261 — 1E' (比較組） 脯胺酸 H2〇2 4.1 6.1 9.1 43.5 14.5 29 — 1F' (比較組） 巯基丁二酸 H2〇2 2.2 6.2 8.3 174 377 290 — 1G， (比較組） 2-亞胺基-4-硫代buret H2〇2 3.8 6.1 8.2 26.1 29 34.8 5.2 5.8 10.2 1H' (比較組） 2-胺基-2-曱基丙醇 H2〇2 4.0 7.5 11.2 29 31 232 34.8 31.9 290 1Γ (比較組） KBr H2〇2 4.0 6.1 9.5 26.1 6.1 37.7 0.2 0.3 0.2 1J' (本發明） 2-吡啶曱酸 H2〇2 3.8 7.2 9.8 319 63.8 34.8 290 58 1K' (本發明） 2,5-環戊二酮 H2〇2 5.4 6.8 8.7 20.3 18.3 29 1.7 2.9 17.4 1L' (本發明） 〇比'坐 H2〇2 4.1 6.2 8.9 34.8 26.1 26.1 —
此等結果證明使用本發明之化學-機械抛光組合物可獲 得高的貴金屬溶解速率。 114773.doc -27- 實例2 此實例證明抛光添加劑對釕之溶解速率的影響。 用電化學方法使用釕旋轉圓盤電極(〇 32⑽”評估在不 同抛光組合物（拋光組合物2a_2g&2A,_2g,)存在下，釕之 溶解及腐钱速率。釕電極在细㈣下旋轉，且在心 (13 ps〇之向下作用力下與研磨墊保持接觸。在研磨電極 表面時（溶解速率）及研磨後（腐蝕速率）評估金屬溶解速 率。以電流密度量測对活性，接著使用法拉第定律重新計 算成溶解速率或腐蝕速率（以A/min為單位）。當將過氧化 氫用作氧化劑時，所計算之溶解及腐蝕速率包括電極處由 過氧化氫之電化學活性所產生的額外電流密度。因此，在 過氧化氫存在下所報導之釕的溶解及腐蝕速率可大於釕之 真正溶解及腐餘速率。 各抛光組合物含有6重量％之α-氧化鋁及1重量％之過硫 酸敍（拋光組合物2A_2G)或1重量％之過氧化氫及〇.1 ν κβ〇4支撐電解液（拋光組合物2A，_2G,)。抛光組合物2Α及 2Α (對照組）不含拋光添加劑。拋光組合物2Β_2ε及2β'_ 2Ε (比較組）各自分別含有丨重量％之甘胺酸、疏基丁二 酸、草酸鉀及羥基亞乙基-二膦酸（意即Dequest⑧ 2010產品）。拋光組合物21?_2〇及2?,-20,(本發明）各自分別 含有1重量％之2-吡啶甲酸及2,5-環戊二酮。量測各化學-機 械拋光系統的釕之溶解及腐蝕速率。過硫酸銨氧化劑及過 氧化氫存在下之釕的溶解及腐蝕速率分別總結於表3及4 中〇 I14773.doc • 28 - 1322826 表3 :在過硫酸銨下釕之溶解及腐蝕速率 抛光 組合物 拋光 添加劑 氧化劑 pH Ru 溶解速率 Ru 腐ϋ速率 2A (對照組） 無 (NH4)2S2〇8 5.0 8.2 100 63 2.75 2.5 2B (比較組） 甘胺酸 (ΝΗ4)2§2〇8 5.1 8.2 145 250 1.1 4.5 2C (比較組） 锍基丁二酸 (NH4)2S2〇8 5 8.4 40 80 2.38 0.45 2D (比較組） 草酸鉀 (ΝΗ4)2§2〇8 5.4 8.2 95 145 5 1.75 2E (比較組） 1-經基亞乙基-1，1-二 膦酸(Dequest® 2010) (NH4)2S2〇8 5.0 8.3 85-125 250 0.3 0.83 2F (本發明） 2-吡啶曱酸 (NH4)2S2〇8 4.9 8.2 110 250 0.75 1.2 2G (本發明） 2,5-環戊二酮 (NH4)2S2〇8 5.2 8.1 195 250 2.5 2.5 表4:在過氧化氫下釕之溶解及腐蝕速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 氧化劑 pH Ru 溶解速率 Ru 腐钮速率 2Α· (對照組） 無 H2〇2 5.0 8.0 75 145 9.5 10 2Β' (比較組） 甘胺酸 H2〇2 6.1 8.6 250 1250 0.5 200 2C' (比較組） 巯基丁二酸 H2〇2 5.0 8.5 3000 825 127 237 2D' (比較組） 草酸鉀 H2〇2 5.3 8.1 250 300-1250 250 24 2Ε' (比較組） 卜經基亞乙基-1，1-二 膦酸(Dequest® 2010) H2〇2 5.4 8.5 800 2500 212 250 2F' (本發明） 2-吡啶曱酸 H2〇2 5.0 8.6 2500 2250 400 25 2G' (本發明） 2,5-環戊二酮 H2〇2 5.2 8.1 1000 950-2000 3.25 25
此等結果證明使用本發明之化學-機械抛光組合物可獲 得高的貴金屬溶解速率。 114773.doc -29- 此實例證明不
實例3 同拋光添加劑對鉑及釕之溶解速率的影
Jit學方法使用细或釕旋轉圓盤電極評估在不同抛光 速^物拋光組合物3A_3AA)存在下1及釕之溶解及腐敍 速率。i白及釕金屬雷* ㈣之向下作用= 旋轉，且在"a03 "、研磨墊保持接觸。在研磨電極表面 率今解速率）及研磨後（腐蝕速率）評估鉑及釕之溶解速 ^電机密度$測鉑及釕活性，且接著使用法拉第定律 、祈十ίτ成’令解速率或腐蝕速率（以為單位）。當將 氧化氫用作氧化劑時，所計算之溶解及腐敍速率包括電 極處由過氧化氫之電化學活性所產生的額外電流密度。因 此，在過氧化氫存在下所報導之鉑或釕的溶解及腐蝕速率 可大於鉑或釕之真正溶解及腐蝕速率。 針對忒等拋光組合物在兩組中評估溶解及腐蝕速率。第 一資料組由抛光組合物3A-3Q組成。第二資料組由抛光組 合物3R-3AA組成。 各拋光組合物3A_3Q含有6重量❶/〇之α-氧化鋁、丨重量％之 、氧化氫及〇· 1 N K：2S〇4支樓電解液。抛光組合物3八（對照 組）不包含拋光添加劑。抛光組合物3B_3G(比較組）各自分 別3有1重置。/◦之環丁烷二羧酸乳酸、丨羥基亞乙基· 1，卜 —膦酸（意即DeqUest® 2〇1〇產品）、甘胺酸、蔗糖及乙醇。 抛光組合物3H-3Q(本發明）各自分別含有1重量％之3_(3_吡 咬基）丙δλ、2 -°比咬甲醇、2-。比咬甲酸、2 -°比咬竣酿胺、 114773.doc 1322826 2,3比啶二羧酸、2-°比啶基乙酸HCl、4-吡啶乙磺酸、2,5-戊二酮 ' FeS04及 Fe(N03)3。 除不含有任何過氧化氫之拋光組合物38及3 %外，各拋 光組合物3R-3AA含有6重量％之α-氧化鋁、丨重量％之過氧 化氫及0·1 Ν Κ4〇4支撐電解液。抛光組合物3R_3AA(本發 明）各自分別含有1重量％之對胺基苯磺酸、2_吡啶乙磺酸 (無HPO)、2·吡啶乙磺酸、2_吡啶磺酸、3_吡啶基乙酸 HC1、4-°比咬基乙酸HC1(無HPO)、4·吡啶基乙酸HCM、2-吡 °秦緩酸、氫氧化1 -(3-績丙基）„比σ定鏽及4_ D比咬乙石夤酸。 量測各化學機械-拋光系統的鉑及釕之溶解及腐蝕速 率。各化學-機械抛光系統的鉑及釕之溶解及腐蝕速率總 結於表5及6中。
114773.doc * 31 - 1322826 表5:鉑及釕之溶解及腐蝕速率
抛光 組合物 抛光 添加劑 pH Pt 溶解速率 Pt 腐触速率 Ru 溶解速率 Ru 腐蚀速率 3A (對照組） 無 5 9.5 29 150 2.9 35 55 130 10 30 3B (比較組） 環丁烷二羧酸 5 9.5 10150 64 3480 377 1550 3000 375 25 3C (比較組） 乳酸 5 9.5 1160 29 290 9 700 1450 400 6.25 3D (比較組） 1-羥基亞乙基-1，1-二膦酸 (Dequest® 2010) 5 9.5 377 348 116 174 1000 2500 140 105 3E (比較組） 甘胺酸 5 9.5 46 93 116 129 50 125 5 125 3F (比較組） 蔗糖 5 9.5 29 116 2.9 61 33 138 7.5 40 3G (比較組） 乙醇 5 9.5 93 23 26 20 125 145 35 40 3H (本發明） 3-(3-吡啶基)丙酸 5 9.5 2175 377 841 46 1250 700 178 73 31 (本發明） 2-。比咬曱醇 5 9.5 2900 116 2030 580 1735 750 250 200 3J (本發明） 2-吡啶曱醛 5 9.5 1421 81 667 24 800 200 120 8 3K (本發明） 2-吡啶羧醯胺 5 9.5 32 87 14 35 25 123 5 33 3L (本發明） 2,3-吡啶二羧酸 5 9.5 3770 174 1769 67 1500 2025 325 113 3M (本發明） 2-吡啶基乙酸 HC1 5 9.5 1740 101 580 90 1500 2750 200 55 3N (本發明） 4-吡啶乙磺酸 5 9.5 2900 116 667 87 1675 1625 250 175 30 (本發明） 2,5-環戊二酮 5 9.5 46 197 4 102 105 1800 15 800 3P (本發明） FeS〇4 5 9.5 232 87 63 35 88 130 50 33 3Q (本發明） FeCN03)3 5 9.5 52 116 20 58 150 145 15 100 114773.doc 32- 1322826 表6:鉑及釕之溶解及腐蝕速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 pH Pt 溶解速率 Pt 腐蚀速率 Ru 溶解速率 Ru 腐蚀速率 3R (本發明） 對胺基苯磺酸 5 9.5 37 348 22 116 450 450 95 50 3S (本發明） 2-吡啶乙磺酸 (無 HPO) 5 9.5 12 29 4 5 25 7.5 1 2 3T (本發明） 2-吡啶乙磺酸 5 9.5 1740 551 1247 203 300 250 150 145 3U (本發明） 2-吡啶續酸 5 9.5 58 667 35 174 250 550 33 40 3V (本發明） 3-吡啶基乙酸 HC1 5 9.5 899 319 580 290 950 1025 88 100 3W (本發明） 4-吡啶基乙酸 HC1(無 HPO) 5 9.5 13 19 4 6 30 23 4.5 0.8 3X (本發明） 4-吡啶基乙酸 HC1 5 9.5 928 1450 158 116 750 525 158 175 3Y (本發明） 2-吡嗪羧酸 5 9.5 29 348 8 87 150 500 8 90 3Z (本發明） 氫氧化1-(3-磺 丙基)°比。定錯 5 9.5 29 377 13 87 300 375 2.5 75 3AA (本發明） 4-吡啶乙磺酸 5 9.5 957 928 377 116 925 400 170 78
此等結果證明使用本發明之化學-機械抛光組合物可獲 得高的貴金屬溶解速率。 實例4 此實例證明抛光添加劑對鉑之溶解速率的影響。 用電化學方法使用鉑旋轉圓盤電極評估在兩種不同拋光 組合物（抛光組合物4A及4B)存在下，鉑之溶解及腐蝕速 率。#電極在500 rpm下旋轉，且在90 kPa (13 psi)之向下 作用力下與研磨墊保持接觸。在研磨電極表面時（溶解速 率）及研磨後（腐蝕速率）評估鉑之溶解速率。以電流密度量 測鉑活性，且接著使用法拉第定律重新計算成溶解速率或 114773.doc •33- 1322826 腐餘速率（以A/min為單位）。 各抛光組合物含有6重量％之a-氧化鋁、1重量％之過硫 酸銨及1重量％之拋光添加劑。抛光組合物4A(比較組）含有 作為抛光添加劑之1重量％之三乙胺。抛光組合物4B(本發 明）含有作為抛光添加劑之1重量％之1，1 〇 _啡啉。在5至1 〇 範圍内之pH值下量測各化學-機械拋光系統的鉑之溶解及 腐姓速率。各化學-機械抛光系統的紐之溶解及腐姓速率 總結於表7中。 表7:鉑之溶解及腐蝕速率 抛光 組合物 氧化劑 抛光 添加劑 4A (比較組） (NH4)2S2〇8 NEt3 4B (本發明） (NH4)2S2〇8 U〇-啡啉 8.5 pH 2 0 7 5 7·8·8·9·
Pt 溶解速率 146 ·6·28 β 3·3·6 2 oj 3 5 1121
Pt 腐蚀述率 4.5 C : 0.0 .45478 此等結果證明使用本發明之化< 得高的貴金屬溶解速率。 實例5 此實例比較包含含氮雜環化合物 機械抛光組合物可獲 t抛光組合物對鉑或 之移除速率的影響。 在-桌上型拋光機上用不同抛光組合物（拋光組合物^ 5G)拋光包含鉑或釕層之類似基板。拋光組合物μ(比」 組)及5B-5G(本發明)各自分別含有8重量％之氧化 心氧化結般製氧化紹）、i重量％之過氧化氫及 114773.doc -34- 1322826 之環丁烷二羧酸、2-吡啶甲醛、2-吡啶甲醇、2,3-吡啶二 羧酸、2,6-吡啶二羧酸、2-吡啶基乙酸HC1或2-吡啶乙磺 酸。在兩種不同pH值下（在4.9-5.5及9-9.8範圍内）量測各化 學-機械抛光系統的鉑或釕之移除速率。該等化學機械抛 光系統的鉑及釕之移除速率總結於表8中。 表8:各種抛光添加劑之鉑及釕的移除速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 pH PtRR (A/min) RuRR (A/min) 5Α (比較組） 環丁烷二羧酸 4.9 9.4 454 632 424 576 5Β (本發明） 2-吡啶曱醛 5.1 9.5 749 601 293 378 5C (本發明） 2-吡啶曱醇 5.5 9.5 546 489 247 496 5D (本發明） 2,3-吡啶二羧酸 5 9.5 566 530 335 414 5Ε (本發明） 2,6-吡啶二羧酸 5 9.2 663 324 413 594 5F (本發明） 2-吡啶基乙酸HC1 5.1 9.8 1043 511 216 531 5G (本發明） 2-吡啶乙磺酸 5.0 9.7 1077 463 200 270 此等結果證明使用包含含氮雜環化合物作為拋光添加劑 之化學-機械拋光組合物可獲得高的貴金屬移除速率。 實例6 此實例比較包含含氮雜環化合物之抛光組合物與不包含 抛光添加劑之抛光組合物對鉑或釕之移除速率的影響。 在一桌上型拋光機上用不同抛光組合物（抛光組合物6A-6F)抛光包含鉑或釕、二氧化矽及鈦層之類似基板。各拋 光組合物含有4重量％之氧化鋁（60% α-氧化鋁、40%烺製 氧化鋁）及1重量％之過氧化氫。抛光組合物6Α及6F(對照 114773.doc -35- 1322826 組）不含拋光添加劑及氧化劑。拋光組合物6B及6G(對照 組）不含抛光添加劑而含有1重量％之過氧化氫。抛光組合 物6C、6D及6E(本發明）各自分別含有1重量％之2-吡啶基 乙酸HC1(無氧化劑及有氧化劑）或2-吡啶曱酸。拋光組合物 6H、61及6J(本發明）各自分別含有6重量％之氧化鋁（60% α-氧化紹、40%锻製氧化銘）及1重量％之4- °比咬乙續酸（無 氧化劑及有氧化劑）或2-吡啶基乙酸HC1。在pH 9.5下量測 各化學-機械抛光系統的釕之移除速率。在pH 2下量測各 化學-機械抛光系統的鉑之移除速率。各化學-機械抛光系 統的釕及鉑之移除速率總結於表9及10中。 表9:各種抛光添加劑之釕移除速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 抛光劑 氧化劑 PH RuRR (A/min) SiOzRR (A/min) TiRR (A/min) 6A (對照組） 無 4重量％ 之氧化鋁 無 9.5 87 1423 1327 6B (對照組） 無 4重量％ 之氧化鋁 1重量％ 之 H2〇2 9.5 960 1172 1988 6C (本發明） 1重量％之 2-吡啶基 乙酸HC1 4重量％ 之氧化鋁 無 9.5 38 1054 1309 6D (本發明） 1重量％之 2-°比咬基 乙酸HC1 4重量％ 之氧化鋁 1重量％ 之 h2o2 9.5 1119 809 1896 6E (本發明） 1重量％之 2-吡啶曱 酸 4重量％ 之氧化鋁 1重量％ 之比02 9.5 1028 567 1263 114773.doc -36- 1322826 表ίο:各種抛光添加劑之鉑移除速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 拋光劑 氧化劑 PH PtRR (A/min) Si02 RR (A/min) TiRR (A/min) 6F (對照組） 無 6重量％之 氧化鋁 無 2 2098 89 442 6G (對照組） 無 6重量％之 氧化鋁 1重量％ 之 Η2〇2 2 1961 94 2163 6H (本發明） 1重量％之 4-σ比咬乙續 酸 6重量％之 氧化鋁 無 2 >5000 79 597 61 (本發明） 1重量％之 4-吡啶乙績 酸 6重量％之 氧化鋁 1重量％ 之 Η2Ο2 2 >5000 92 1392 6J (本發明） 1重量％之 2-吡啶基乙 酸HC1 6重量％之 氧化鋁 1重量％ 之 Η2〇2 2 3000 104 966 此等結果證明使用包含含氮雜環化合物作為抛光添加劑 之化學-機械抛光組合物可獲得高的貴金屬移除速率。 實例7 此實例比較包含金屬化合物及鹽之抛光組合物與不包含 抛光添加劑之拋光組合物對鉑及釕之移除速率的影響。 在一桌上型抛光機上用不同拋光組合物（抛光組合物7A-7F)抛光包含链或釕層之類似基板。各抛光組合物含有5重 量％之氧化鋁（60% α-氧化鋁、40%烺製氧化鋁）及1重量％ 之過氧化氫。拋光組合物7Α(對照組）不包含鐵鹽或抛光添 加劑。拋光組合物7Β、7C、7D、7Ε及7F(本發明）各自分 別含有〇.〇1重量％之硝酸鐵（ΠΙ)、0.01重量％之硫酸亞鐵 (II)、100 ppm高氯酸锰（II)、100 ppm硝酸銅（II)及 100 ppm 氧化鈽（IV)。在pH 2、5及/或9.5下量測各化學-機械拋光系 統的鉑或釕之移除速率。各化學-機械抛光系統的鉑及釕 114773.doc -37- 1322826 之移除速率總結於表11中。 表11 :各種鐵化合物之鉑及釕的移除速率 拋光 組合物 抛光 添加劑 氧化劑 pH PtRR (A/min) Ru RR (A/min) 7Α (對照組） 無 Η2〇2 5 9.5 1186 1036 150 262 7Β (本發明） 硝酸鐵(III) Η2〇2 5 9.5 1614 677 258 331 7C (本發明） 硫酸亞鐵(II) Η2〇2 5 9.5 1451 656 221 546 7D (本發明） 高氯酸錳(II) Η2〇2 2 5 9.5 938 598 1101 353 544 7Ε (本發明） 硝酸銅(II) Η2〇2 2 5 9.5 881 266 898 469 508 7F (本發明） 氧化鈽(IV) Η2〇2 5 … 428 此等結果證明使用包含金屬化合物或鹽及過氧化型氧化 劑之化學-機械抛光組合物可獲得高的貴金屬移除速率。 實例8 此實例比較包含可為兩性離子化合物之含氮化合物之抛 光組合物對鉑或釕之移除速率的影響。 在一桌上型抛光機上用不同抛光組合物（拋光組合物8A-8C)拋光包含鉑、釕或氧化物層之類似基板。拋光組合物 8A-8C(本發明）各自分別含有8重量％之氧化鋁（60% α-氧化 鋁、40%煅製氧化鋁）、1重量％之過氧化氫及1重量％之3-0比0定項酸、氫氧化1 - (3 -績丙基）。比咬錯或對胺基苯項酸。 測定各化學機械抛光系統的始、釕及氧化物之移除速率， 且結果總結於表12中。 114773.doc -38· 表12:各種抛光添加劑之鉑及釕的移除速率 抛光 組合物 抛光 添加劑 PH PtRR (A/min) RuRR (A/min) 氧化物RR (A/min) 8Α (本發明） 3-吡啶磺酸 5.1 584 485 274 8Β (本發明） 氮氧化1-(3-續丙基)σ比咬 鑛 5 950 282 187 8C (本發明） 對胺基苯磺酸 5 636 395 160 1322826 此等結果證明使用包含可為兩性離子化合物之含氮化合 物作為抛光添加劑的化學-機械抛光組合物可獲得高的貴 金屬移除速率。 實例9 此實例比較包含不同比率之α-氧化鋁與煅製氧化鋁的抛 光組合物對鉑或釕之移除速率的影響。 在一桌上型抛光機上用不同拋光組合物（抛光組合物9Α-9F)抛光包含紐、鈦或氧化物層之類似基板。抛光組合物 9Α及9F(比較組）及9Β-9Ε(本發明）各含有8重量％之氧化 鋁，其中α-氧化鋁分別為20%、40%、50%、60%、80%及 100%且煅製氧化鋁分別為80%、60%、5 0%、40%、20%及 0%。測定各化學-機械抛光系統的鉑、鈦及二氧化矽之移 除速率，且結果總結於表1 3中。 114773.doc •39- 1322826 表13 :各種抛光劑混合物之鉑、鈦及氧化物的移除速率 抛光 組合物 % a-氧化鋁 %煅製 氧化鋁 PtRR (A/min) TiRR (A/min) 氧化物RR (A/min) 9A (比較組） 20 80 884 … … 9B (本發明） 40 60 1262 1155 55 9C (本發明） 50 50 1550 … … 9D (本發明） 60 40 1649 1097 50 9E (本發明） 80 20 1640 1174 58 9F (比較組） 100 0 354 … …
此等結果證明使用包含40%至90% α-氧化鋁及60%至 1 0%煅製氧化鋁之化學-機械抛光組合物可獲得高的貴金屬 移除速率，其中反映α-氧化鋁與煅製氧化鋁之重量比為 0.6 : 1至4 : 1。 實例10 此實例比較包含磺酸化合物之抛光組合物對鉑之移除速 率的影響。 在IPEC 472拋光機上用不同抛光組合物（拋光組合物 10A-10L)抛光包含翻之類似基板。各抛光組合物含有3重 量％之氧化鋁（60% α-氧化鋁、40%烺製氧化鋁）且pH為3。 抛光組合物1 0 A(對照組）不含拋光添加劑。抛光組合物 10B-10I(本發明）分別含有4.4 mM氫醌磺酸、氫氧化1-(3-磺丙基）°比啶鑌、苯磺酸、4-n比啶乙磺酸、對胺基苯磺酸、 N-三（羥甲基）曱基-2-胺基乙磺酸、羥乙基磺酸及三氟甲磺 酸鉀。拋光組合物1 0J-1 0L(比較組）分別含有硫酸鉀、2,5- 114773.doc -40- 1322826 二羥基苯甲酸及氫醌。 測定各化學-機械抛光系統的鉑之移除速率（RR)及晶圓 内非均一性（WIWNU)，且結果總結於表14中。 表14:磺酸化合物之鉑的移除速率 拋光 組合物 抛光添加劑 RR (A/min) WIWNU (%) 10A (對照組） 無 631 34.8 10B (本發明） 氫醌磺酸 2879 23.4 10C (本發明） 氫氧化1-(3-磺丙基)"比啶鎬 3634 10.8 10D (本發明） 苯續酸 3600 12.2 10E (本發明） 4-吡啶乙磺酸 2968 26.3 10F (本發明） 對胺基苯績酸 2342 25.3 10G (本發明） N-三(羥曱基）曱基-2-胺基乙磺酸 950 22.3 10H (本發明） 羥乙基磺酸 896 26.6 101 (本發明） 三氟甲磺酸鉀 539 42.2 10J (比較組） 硫酸鉀 498 15.9 10K (比較組） 2,5-二羥基苯曱酸 118 64.5 10L (比較組） 氮酉昆 605 23.7 此等結果證明使用包含磺酸化合物之化學-機械抛光組 合物可獲得高的貴金屬溶解速率。 實例11 此實例比較包含磺酸化合物及不同研磨劑之抛光組合物 對鉑之移除速率的影響。 114773.doc -41 - 1322826 在IPEC 472拋光機上用不同抛光組合物（拋光組合物 11A-11G)拋光包含鉑之類似基板。抛光組合物11A及11B 各含有1重量％之氫醌磺酸（HQSA)且pH為3。抛光組合物 11A含有8重量％之煅製氧化鋁。抛光組合物11B含有8重量 %之煅製二氧化矽。拋光組合物11C-11G各含有3重量％之 氧化鋁（60% (X-氧化鋁、40%煅製氧化鋁）且pH為3。抛光組 合物11C及11D含有平均粒度為100 nm之α-氧化铭且分別含 有0及1重量％之氫醌磺酸（HQSA)。拋光組合物11E-11G含 有平均粒度為250 nm之α-氧化銘且分別含有0、0.5及1重量 %之氫醌磺酸（HQSA)。 測定各化學-機械抛光系統的鉑之移除速率（RR)及晶圓 内非均一性（WIWNU)，且結果總結於表15中。 表15:鉑之移除速率 抛光 組合物 研磨劑 平均粒度 氧化銘 抛光添加劑 (重量％) RR (A/min) WIWN U(%) 11A (本發明） 8重量％煅製氧化鋁 Ν/Α 1重量％ HQSA 0 N/A 11B (本發明） 8重量％煅製二氧化矽 Ν/Α 1重量％ HQSA 0 N/A 11C (對照組） 1.8重量氧化銘 1.2重量％煅製氧化鋁 100 nm 0重量％ HQSA 269 18.5 11D (本發明） 1.8重量％ α-氧化鋁 1.2重量％煅製氧化鋁 100 nm 1重量％ HQSA 9 36.3 11E (對照組） 1.8重量％ α-氧化銘 1.2重量％煅製氧化鋁 250 nm 0重量％ HQSA 631 34.8 11F (本發明） 1.8重量％ α-氧化鋁 1.2重量％煅製氧化鋁 250 nm 0.5重量％ HQSA 1808 22.5 11G (本發明） 1.8重量％ α-氧化紹 1.2重量％煅製氧化鋁 250 nm 1重量％ HQSA 2984 21.6 此等結果證明使用包含(X-氧化鋁及磺酸化合物之化學- 114773.doc -42- 1322826 機械拋光組合物可獲得高的貴金屬移除速率。 實例12 此實例比較包含磺酸化合物之抛光組合物及與包含膦酸 化合物之抛光組合物對鉑之移除速率的影響。 在IPEC 472抛光機上用不同抛光組合物（抛光組合物 12A-12E)抛光包含鉑之類似基板。拋光組合物12A-12E各 含有3重量°/◦之氧化鋁（60% α-氧化物、40%煅製氧化鋁）且 pH為3。抛光組合物12Α(對照組）不含任何抛光添加劑。抛 光組合物12B及12C(本發明）分別含有1重量％之5-甲醯基-2-呋喃磺酸及氫氧化1-(3-磺丙基）。比啶鏽。抛光組合物12D 及12E分別含有苯基膦酸及2-羧乙基膦酸。 測定各化學-機械抛光系統的鉑之移除速率（RR)及晶圓 内非均一性（WIWNU)，且結果總結於表1 6中。 表16:鉑之移除速率 抛光 組合物 抛光添加劑 RR(A/min) WIWNU (%) 12A (對照組） 無 1101.4 14.8 12B (本發明） 5-曱酿基-2-°夫喃續酸 2141.7 26.0 12C (對照組） 氫氧化1-(3-磺丙基)。比啶鑌 2638.1 13.8 12D (比較組） 苯基膦酸 102.0 21.9 12E (比較組） 2-羧乙基膦酸 139.8 37.2 此等結果證明使用包含磺酸化合物之化學-機械抛光組 合物可獲得高的貴金屬移除速率。 實例13 114773.doc -43 - 1322826 此實例說明包含各種有機氧化劑之本發明之钽CMP抛光 組合物及方法在拋光钽毯覆式晶圓上之有效性。在pH 1 0 下作為液體載劑之去離子水中，鈕CMP組合物包含0.5重 量％之煅製二氧化矽研磨劑、0.5重量％之碳酸铯及5毫莫 耳濃度之有機氧化劑。在Logitech Model CDP抛光機上使 用110 rpm下旋轉之聚胺基甲酸酯1C抛光墊抛光鈕毯覆式 晶圓（直徑為4吋及且鈕之沈積厚度為250 nm)，其中該等 晶圓經安裝於1 02 rpm下旋轉之壓板上，施加每平方吋1.5 磅之向下作用力。以每分鐘150毫升之饋料速率將各鈕 CMP組合物提供於晶圓表面。所檢測之有機氧化劑包括 9，10-蒽醌-2,6-二磺酸二鈉鹽（AQDSA)、9，10-蒽醌-1，8-二 磺酸二鈉鹽（1，8-AQDSA)、9，10-蒽醌-2-磺酸鈉鹽（AQSA-Na)、1，2-萘醌-4-磺酸鉀鹽（NQSA-K)、茜素、茜素紅S、 酸性藍45、靛-5,5'-二磺酸二鈉鹽（靛-DSA)及2,5-二羥基-1,4-苯醌（2,5-DHBQ)。使用各種CMP組合物之抛光運作的 鈕之移除速率提供於表17中。 表17:本發明之CMP組合物及方法之钽移除速率 氧化劑 组之移除速率(Α/min) 碘酸鉀(對照組） 309 AQDSA 620 l,8-A〇DSA 754 NQSA-K 717 2,5-DHBQ 505 AQSA-Na 579 靛-DSA 679 茜素 698 茜素紅s 610 酸性藍45 409 114773.doc -44- 丄JZZ6Z0 表1 7之結果展示與具有5毫莫耳磁酸卸以代替有機氧化 月J之對照CMP組合物相tb，本發明之組CMp組合物具極佳 之纽移除速率。 實例14 此實例說明包含各種有機氧化劑及作為輔助氧化劑之碘 酸鉀（5¾莫耳）之本發明之鈕CMp抛光組合物及方法在抛光 叙毯覆式晶圓中之有效性。 如實例13中，利用含有機氧化劑之鈕CMp組合物來抛光 鈕毯覆式晶圓。鹼性漿料組合物及抛光條件大體上亦如實 例1 3中所報導。在此實例之漿料中，〇·5毫莫耳之濃度的 有機氧化劑及5毫莫耳碘酸鉀存在於漿料中◊所評估之有 機氧化劑包括9，10-蒽醌·2,6_二磺酸二鈉鹽（aqdsa)、 9，10-蒽醌 _ι，8·二磺酸二鉀鹽（18_Aqdsa_K) ' 9，10-蒽醌- 2-%酸納鹽（AQSA-Na)、茜素、酸性藍45、煙驗醯胺、敏_ 5,5'-二磺酸二鈉鹽（靛-DSA)、2,5-二羥基-1，4-苯醌（2,5-DHBQ)及2,6-二氯靛酚鈉鹽（2,6-DCI-Na)。與具有作為唯 一氧化劑之破酸鉀之黎料相比，使用本發明之各種CMp組 合物之拋光運作的钽移除速率之百分比變化提供於表18 中。 表18:本發明之CMP組合物及方法之钽移除速率 氣化劑 鈕移除速率之變化％0/〇^11) AQSA-Na +87% AQDSA +72% l，8-A〇DSA-K +71% 靛-DSA +48% ~~ 茜素 +20% 114773.doc -45-
1322826 ㈣之結果指示與僅具5毫莫耳峨酸斜相比，在大部分 月况下少如0.5毫莫耳之有機氧化劑及巧莫耳㈣卸的存 在顯者改良组之移除速率。如實㈣所示，雖然在此等測 成中2,5-DHBQ在〇.5毫莫耳含量時無效，但其在更高濃度 下與峨酸鹽組合為有效’且#在5毫莫耳濃度下用作唯一 氧化劑時極為有效。 實例1 5 此實例說明與無機氧化劑相比，本發明之钽CMp抛光組 合物及方法在銅存在下選擇性氧化钽之有效性。 使用如實例13及14中之相同類型抛光墊及在大體上相同 之抛光墊及壓板旋轉速率及向下作用力下，利用本發明之 钽CMP組合物來抛光鉅毯覆式晶圓及銅晶圓。在pH 2 2 下’在作為液體載劑之去離子水中，用〇. 5重量0/〇之锻製二 氧化矽作為研磨劑製備此實例之CMP組合物。所有氧化劑 (有機及無機）均在2毫莫耳濃度下使用。所評估之有機氧化 劑包括9，10-蒽醌-1，5-二磺酸二鈉鹽（1，5-AQDSA)及9,10-蒽 醌-1，8-二磺酸二鉀鹽（i，8-AQDSA-K)。使用過氧化氫 (H202) '硝酸鐵（Fe(N03)3)、碘酸鉀（ΚΙ03)、過硫酸鉀 (K2S2〇8)亦及無任何氧化劑下進行對照測試。纽移除速 率、銅移除速率及鈕移除速率與銅移除速率之比（Ta/Cu選 擇性）提供於表19中。 114773.doc -46 - 1322826 表19 :使用本發明之CMP組合物及方法之组/銅移除選擇性 氧化劑 Ta RR (A/min) Cu RR (A/min) Ta RR/Cu RR 1，8-AQDSA-K 262 lol - T59 1,5-AQDSA 202 I51 一 T34 H2〇2 67 405 ~0.17 Fe(N03)3 3 ~963 ~αοο KIO3 418 2613 0.16 K2S208 252 271 1.93 ~ 無氧化劑 0 llO 0.00 表19之結果指示與習知無機氧化劑（其相對於鈕更偏向 φ 移除銅）相比，包含有機氧化劑之本發明之CMP組合物相 對於銅更偏向移除组。 實例16 此實例進一步說明利用包含有機氧化劑之CMp組合物的 本發明之鈕CMP組合物及方法拋光含鉅表面之有效性。 在Logitech Model CDP抛光機上使用在n〇 rpm下旋轉之 聚胺基曱酸酯1C拋光墊抛光直徑為4吋之鈕毯覆式晶圓（其 具有250 nm之钽沈積厚度），其中該等晶圓經安裝於在 ® rpm下旋轉之壓板上，施加每平方吋15磅之向下作用力。 以每分鐘150毫升之饋料速率將各鈕CMp組合物提供於晶 圓表面。在pH 2.2下，在作為液體載劑之去離子水中，用 1重量％之膠狀二氧切及2毫莫耳濃度之有機氧化劑來製 備各漿料。評估具有相對於SHE 0.1至〇.67之E〇值的有機氧 化劑。有機氧化劑、以值及组移除速率列於表2〇中。 114773.doc -47- 表20:本發明之CMP組合物及方法之钽移除速率 氧化劑 近似E° (相對於SHE之值） TaRR (A/min) 9,10-蒽醌-1，8-二磺酸鹽 +0.10 458 9,10-蒽醌-2,6-二磺酸鹽 +0.23 389 2,5-二羥基-1,4-苯醌 +0.50 501 1,2-萘醌-4-磺酸鹽 +0.56 477 2,6-二氯较酚 +0.67 514 1322826 表20之資料展示含有具相對於SHE 0.1 V與0.67 V之間的 EQ值之有機氧化劑及膠狀二氧化矽研磨劑之CMP組合物得 到在389至5 14 A/min範圍内之極為有效之鋁移除速率。 【圖式簡單說明】 圖1描繪多種可用於本發明之钽CMP組合物中之有機氧 化劑的化學結構。 圖2描繪一些較佳蒽醌有機氧化劑之化學結構。 圖3描繪一較佳靛類化合物有機氧化劑之化學結構。 圖4描繪一較佳萘醌有機氧化劑之化學結構。 圖5描繪一較佳苯醌有機氧化劑之化學結構。 圖6描繪一較佳靛酚有機氧化劑之化學結構。 114773.doc 48-
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1322820 第095135380號專利申請案 中文申請專職_換本⑼年i⑴ Γ7 H ‘ 十、中請專利範圍： 、h種適用於鈕化學機械拋光(CMP)方法中之CMP組合 物，該CMP組合物包含： 。 (a) 研磨劑； (b) 具有相對於標準氫電極不超過〇 5 v之標準氧化還 原電位（E )的有機氧化劑該有機氧化劑包含至少一個兀 八輕裒°亥環包括至少一個直接連接於該環之雜原子， φ β亥至少一個雜原子係選自由Ν、0、S及其組合組成之 群，其令該有機氧化劑化合物係選自由下列組成之群： 具有至少一個醌部分之化合物、對苯二胺化合物、啡 畊（phenazine)化合物、硫堇（thi〇nine)化合物、啡噁 畊（phenoxazine)化合物、啡噁噻（phen〇xathiin)化合物、 款類化合物、靛酚化合物及其組合；及 (C)為其之液體載劑。 2. 如請求項1之組合物，其中該有機氧化劑包含不飽和烴 φ 環、不飽和雜環或其組合。 3. 如請求項2之組合物，其中該雜環包括兩個或以上選自 由N、〇、S及其組合組成之群的雜原子。 4. 如請求項1之組合物，其中該至少一個雜原子包含至少 • 三個選自由N、Ο、S及其組合組成之群的雜原子。 5. 如請求項1之組合物，其中該有機氧化劑能夠進行可逆 氧化還原反應，該反應係以循環伏安圖為其特徵，其中 陽極及陰極反應均可觀測到。 6. 如請求項1之組合物’其中該有機氧化劑包括至少一個 114773-990104.doc 酸性取代基或其鹽。 如明求項6之組合物’其中該至少—個酸性取代基係選 自由下列組成之群：缓酸取代基、績酸取代基、膦酸取 代基、其鹽及其組合。 8·如-月求項1之組合物，其中該有機氧化劑係以至⑺毫 莫2範圍内之媒介化合物濃度存在於該液體載劑中。 9·如明求項1之組合物，其中該有機氧化劑包括至少一個 醌部分。 10.如w求項9之組合4勿’其中該有機氧化劑化合物包含蒽 醌化合物。 11·如明求項10之組合物，纟中該惹職化合物係選自由下列 、’且成之群：9，10-蒽醌-2,6-二磺酸、9,1〇蒽醌·2,7_二碏 Τ、9，10-蒽酿 _2_ 績酸、9，1〇_ 蒽 -二績酸、9，ι〇_ 葱 鼢·1，5-二磺酸、茜素（Alizarin)、茜素紅s、酸性藍45、 其鹽及其組合。 12.如請求項9之組合物，其中兮古撤 ^具T孩有機虱化劑包含笨醌化合 物0 5-二羥基_ 請求項12之組合物，其中該苯醌化合物為2, I4·二笨曱酮或其鹽。 14·:請求項9之組合物’其中該有機氧化劑為蔡g昆化合 物0 如清求項it組合物，其中該經氧化形 為陽離子化合物。 有機乳化劑 16.如叫求項丨之組合物，其進一步包含辅助氧化劑。 114773-990104.doc A厶〇乙Ό 7·如鲖求項16之組合物’其中該輔助氧化 6 _ι j I 3 至少一個 、由過碘酸鹽化合物、過硫酸鹽化合物及 成之群的氧化劑。 軋化風組 18:ϋ項1之組合物…該拋光劑係以0.°1至5重量。/◦ 之總固體含量懸浮於該液體载劑中。 19.如凊求項以組合物，其甲該研磨劑 之雜._〆 、曰田下列組成 •二乳化石夕研磨劑、氧化紹研磨劑、氧化錯研磨 ^ —氧化鈽研磨劑及其組合。 2〇·如請求項1之組合物， 矽。 其中β亥研磨劑包含膠狀二氧化 21 ·如凊求項1之組合物 合物中之唯一氧化劑 22·如請求項1之組合物 下選擇性地氧化鈕。 其中該有機氧化劑為存在於該組 其中该有機氧化劑能夠在鋼存在 23. 於化學機械拋光（CMP)之方法，該方法包含用 ⑽組合物研磨基板之含鈕表面，該CMP組合物包含： ⑷具有相對於標準氫電極不超過V之標準氧化 原電^⑻)的有機氧化劑，該有機氧化劑包含至少-個1 共輕環，該環包括$小__ + 至v —個直接連接於該環之雜原子， 該至少一個雜肩子係選自由N、〇、S及其組合組成之 群其令該有機乳化劑為選自由葱醒化合物、萘酿化合 物、苯醒化合物及其組合組成之群的化合物，及 (b)為其之液體載劑。 24·如請求項23之方法，其中該表面至少部分包含麵、氮化 J14773-990104.doc 组或其組合β 25. 如請求項23之方法，其中該表面進-步包含銅。 26. 如請求項23之方法，其令該蒽醌化合物係選自 物組成之群：9，m.2,6_H9，1()mH 酸' 9,10'蒽醌·2·磺酸、91〇蒽醌-18•二磺酸、Μ。莨 二’5-_磺酸、茜素、茜素紅s、酸性藍“、其鹽及其 27. 如4求項23之方法，其中該苯酿化合物為%二羥基_ 1,4-一本甲_或其鹽。 月求員23之方去’其中該有機氧化劑為存在於該CMP 組合物中之唯一氧化劑。 29. 如睛求項23之方法，其中該CMp組合物進一步 劑材料。 30. -種用於化學機械抛光（CMp)之方法，該方法包含用 CMP組合物研磨基板之含鈕表面，該CMp組合物包含： (a) 具有相對於標準氫電極不超過0.7 V之標準氧化還 原電位（E。）的有機氧化劑，該有機氣化劑包含至少一個兀 共概環，該環包括至少一個直接連接於該環之雜原子， 該至少一個雜原子係選自由N、0、8及其組合組成之 群其中。玄有機氧化劑為選自由葱酿化合物、蔡酿化合 物笨酿化合物及其組合組成之群的化合物；及 (b) 為其之液體載劑。 士唄求項30之方法，其中該基板之該表面至少部分包含 鈕、氮化钽或其組合。 114773-990l04.doc 1322826 32.如請求項30之方法，其中該表面進一步包含铜。 33·如請求項30之方法，其中該蒽醌化合物係選。 物組成之群：9，10~葱醒-2,6-二續酸、9，！0、貧 下列各 酸、9，1〇-蒽親_2·續酸、9，1〇_f醒^^二^酿-以-二磺 酿-M-二績酸、g素、茜素紅s、酸性^、9，10-蒽 組合。 观5、其鹽及其 34.如請求項30之方法，其中該蔡酿化合 酸及其鹽。 ％ Α’2-萘醌-4-磺 35_如請求項30之方法’其中該苯醌 1，4-二笨甲酮或其鹽。 為2,5-二羥基_ 36.如請求項3〇之方法，其 組合物中之唯一氧化劑。 虱化劑為存在於該方法 37_如請求項3〇之方法，其 劑材料。 人Ρ組合物進一步包含研磨
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