TWI301149B - - Google Patents

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I301149 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於蓄光性發光粉體之製作方法及其應用。 【先前技術】

一般的發光體餘輝時間有限，發光度在沒有外部光源 或刺激的情況下隨時間快速地減弱，部分在停止供給外部' 光源或刺激後仍能長時間放光者，則另以蓄光性發光體或 磷光體稱呼之’以與一般發光體區別。 蓄光性發光粉體在照光吸收能量後，能於暗處或夜間 散發螢光，因此可作為夜間顯示或照明之用，近來也有 用於仪間或至内大型活動之用。習知的蓄光性發光體可 散紫藍色、藍色、綠色、黃色至橘色的光，但這些粉體^ 常為硫化物，而硫化物在化學上並不安定，以已被廣、、乏二 用之硫化鋅系化合物為例，由於受潮再加上紫外光照^ ^因此產生光解效應而變黑’導致亮度的降低用、j 曝日麗在陽光下的商品上，只能應用於室内會 =丨導標諸等室内用途；此外，硫化鋅系化合物u 辨識餘暉時間只有3G分鐘至2小時，效果並不實 上可 合輻射性物質之添加。 、’、頊配 發光粉體所需之粉末顆粒大小會隨著其 所不同，初期合成之發光粉體顆粒係混雜有多有 大小’傳、_選發光粉體大小之方式係 =同顆粒 只能使用一個單一網目的筛子過二動，—次 動作才可分選出所需之齡大小，非常耗^耗^。多次過篩 1301149 1思、鋇或I弓。 本發明另關於一種發光粉體’其表面具有磷酸包覆層。 在一較佳之實施態樣中，前述具有磷酸包覆層之發光 粉體，係利用前述發光粉體之包覆方法製得。

利用本發明之發光粉體製造方法可直接製得所需粒徑 大小之發光粉體，將其進一步利用包覆方法於發光粉體表 面形成一磷酸包覆層後，可提高粉體的安定性，抵抗400 〜500°C的高溫，即使受潮（浸於水中300小時）也不會有 亮度衰退，避免傳統未包覆之粉體時受潮失去放光功能， 或者利用矽膠（silicone)包覆所造成之亮度衰退。本發明 之發光粉體可應用於商品之表面塗佈提高對溫度與摩擦的 抵抗，或者各種加工材料（例如：布料、皮革PVC塑料、 射出母料、紗線、刺繡、蕾絲、指曱油、紋身貼紙、夜光 棒、手環、商標、電腦或手機之按鍵或外殼、安全指示逃 生出口貼紙、門牌號碼、交通標誌、舞台背景、室内裝修 及工藝品等，不勝牧舉。 【實施方式】 本發明之發光粉體之製備方法，其步驟係詳述如下： 首先先取含有金屬元素之化合物原料進行混料，其中金屬 元素之化合物中之金屬元素係選自铭、錄、鋇、鏑、銪或 辦，更進一步地，含有金屬元素之化合物係包含氧化|呂、 碳酸錯、氧化銪、氧化鏑、碳酸鋇或破酸釣。取得化合物 原料後在進行混料之前，可進一步地添加硼酸於其中。混 料步驟的目的’在使氧化紹與碳酸錄表面可與其他金屬化 1301149 合物均勻接觸，其進行方式係為工業領域所熟知，例如以 锆珠摻入裝於鋁罐内之原料中攪拌。 混料步驟完成後之產物接著加入活性碳進行高溫燒 結，燒結之溫度約在1250〜1350°C進行8〜12小時，之後靜 置4〜6小時。完成後將燒結後之產物進行研磨破碎，最後 篩選特定粒徑研磨破碎後之產物。 傳統的篩選方法係將產物批次通過由大到小的網目， 一般係先以160〜250目之網目篩選，過篩後的產物中粒徑 在500目左右的約有1〇〜15%，700〜800目的約有7〜10% , 1200目者約有5〜10%。由於5〇〇目以上的粉體使用機械震 動方式通過篩選網的速度慢而耗時，因此本發明之方法之 技術特徵係藉由風選方式將研磨後之產物。如第一圖所 示，在進行風選過篩的步驟前，可先經由一 16〇〜25〇目之 網目進行預篩選，再將預篩選後之產物經過依大目至小目 之順序串聯之複數個網目，在本發明之實施例中，其係由 七個大小係介於250〜12〇〇目之網目依大目至小目之^序串 聯進行篩選，藉此收集篩選不同粒徑大小之發光粉體。本 發明之方法可大大加快_選之速度，且單次篩選過程中即 可收集各種不同平均粒徑之粉體，至於f帛選之網目大小及 筛網數量可視應用之需求選用之。利用本發明之 之發光粉體，其化學式係為蘭2〇4，其中M係選自銷^ 或妈。 本發明之發光粉體之包覆方法，其步驟係可詳述如 下：首先將發光粉體置於_容器、（例如叙製槽體）中 光粉體之化學式係為MAl2〇4,其中關選自銘、鎖或妈二 1301149 亦即發光粉體之一實施態樣係為鋁酸锶(SrAl2〇4)。 接著將麟酸加入前述容器中進行搜拌，攪:拌時間持續4 〜8小時，透過此步驟使磷酸可完全包覆於發光粉體表面； 然後將產物浸泡於80〜100°c之水中2〜5小時，最後將產物烘 乾。在進行烘乾前，可進一步利用水沖洗60〜120分鐘。 利用本發明之包覆方法所製得之發光粉體，其表面具 有磷酸包覆層，可耐400〜500°C之高溫，即使受潮（浸於水 中300小時）也不會有亮度衰退，避免傳統未包覆之粉體受 潮後喪失放光功能，或者利用$夕膠（silic〇ne)包覆所造成 之亮度衰退。 以下實施態樣係用於進一步了解本發明之優點，並非 用於限制本發明之申請專利範圍。 實施例1·綠光發光粉體之製備 下表一係為製備綠光發光粉體之含金屬之化合物參考 配方： 表一 化合物 碳酸勰 (SrC03) 氧化銪 (Eu203) 氧化鋼 (Dy203) 氧化鋁 (ai2o3) 硼酸 (H3B〇3) 重量(g) 1525 1 1 108 1 56 1 1025 1 1 90 1 1694 120 62 1281 100 混料前先將其中之碳酸勰研磨成粒徑在2〜10//Π1之 粉體，然後依表一重量取用化合物混和，之後將混和後之 產物裝進鋁槽中以锆珠進行混料2〜4小時，若過程中有原 1301149 混料之均勻，混料程序係進行至碳酸锶與氧化鋁可與其他 化合物完全混和。 之後將混料完成之原料加入少許之活性碳，然後在 • I250〜1350°c中進行高溫燒結8〜12小時後靜置4〜ό小時 後’取出燒結後之產物進行破碎研磨的步驟，研磨後之產 物先利用一 160〜250目之網目進行預篩選，再七個大小係 介於250〜1200目之網目依大目至小目之順序串聯進行篩 •選，最後收集筛選不同粒徑大小之藍光發光粉體。 實施例3·發光粉體之鱗酸包覆層之製備 取實施例1、實施例2或具有餘輝性質之發光粉體，將 其置入一槽體中，接著加入過量之磷酸，並以攪拌裝置（例 如鋁製攪拌棒）進行攪拌，使粉體可與磷酸充分混和，而 後再以80〜100°C溫度之純水浸泡2〜5小時，然後再以水 沖洗60~120分鐘，最後放進烘箱内烘乾，即可製得具有磷 酸包覆層之發光粉體。 • 實施例4·發光粉體之放光能力測試 發光粉體之放光能力測試係委由工研院量測技術中心 進行，其方法係將具有磷酸包覆層之藍光發光粉體及綠光 發光粉體以1000 lx之低壓螢光燈（日光燈）照射5分鐘之 , 後關燈，置於暗室中測其發光亮度（mcm/m2)，光源亮度係 符合國家度量衡標準實驗室之標準，分光輻射系統亮度色 度計校正係依照工研院量測技術發展中心之校正程序，綠 光發光粉體及藍光發光粉體之放光能力係如下表三及表四 1301149 所記錄： 表三、綠光發光粉體之放光測試 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 1 2149.8 180 21.5 2 1376.9 240 15.4 3 1031.2 300 11.8 4 829.3 360 9.5 5 695.4 420 7.8 10 387.0 480 6.6 15 268.7 540 5.7 20 205.6 600 4.9 25 166.2 660 4.4 30 139.2 720 3.9 60 69.8 780 3.5 90 45.9 840 3.1 120 33.7 900 2.8 表四、藍光發光粉體之放光測試 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 1 864.0 180 11.9 2 646.3 240 8.4 3 521.9 300 6.3 4 439.9 360 5.0 5 380.7 420 4.1 10 227.9 480 3.4 15 161.8 540 2.9 20 124.8 600 2.5 25 101.1 660 2.2 30 84.7 720 1.9 60 41.3 780 1.7 90 26.5 840 1.5 120 19.2 900 1.4 由表三與表四可知，本發明之綠光發光粉體及藍光發 光粉體確實具有長時間的餘輝性質。 實施例4·發光粉體應用產品之放光能力測試 放光能力測試同實施例3係委由工研院量測技術中心 進行，待測物為分別摻有本發明之發光粉體之夜光壓克力 12 1301149 片（藍光）以及夜光貼紙（綠光），其放光能力係如下表五 及表六所記錄： 表六、夜光貼紙(綠光）之放光測試

時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 1 926.9 180 3.8 2 514.2 240 2. 一5 3 354.9 300 1.8 4 269.5 360 1.3 5 216.5 420 1.0 10 107.0 480 0.8 15 69.7 540 0.6 20 51.2 600 0.4 25 40.2 660 0.3 30 32.9 720 0.2 60 14.8 780 0.2 90 9.1 840 0.1 120 6.4 900 0.0 表五、夜光壓克力片(藍光）之放光測試 時間（分鐘） 強度（mcd/m2) 時間（分鐘） 強度(mcd/m2) 1 761.6 180 ΠΤ2 2 581.5 240 T9~ 3 475.5 300 61 ~ 4 403.8 360 4.8 5 351.3 420 10 211.9 480 3.4 15 150.4 540 2j~~~ 20 116.0 600 2j~~ 25 94.1 660 2.2 30 78.9 720 2.0 60 38.5 780 TJ~ 90 24.9 840 1.6 120 17.9 900 1.5 一般夜光試片之發光標準值為60分鐘之發光強度為 9.5 mcd/m2，360分鐘之發光強度為0.3 mcd/m2，由表五與 表六可知，由本發明之發光粉體製成之發光試片，於60分 鐘之發光強度為14.8mcd/m2,360分鐘之發光強度為ι·3 1301149 mcd/m2，其明顯高於標準值，由此可證實本發明之發光粉 體確實可應用於商品之中，並具有長時間的餘輝性質。

綜合上述’本發明之發光粉體製造方法可直接製得所 需粒控大小之發光粉體，將其進一步利用包覆方法於發光 粉體表面形成^一磷酸包覆層後，可提高粉體的安定性，抵 抗=00二500°C的高溫，即使受潮（浸於水中3〇〇小時）也 不冒有7C度衰退應用於商品之表面塗佈或者各種加工材料 合，揭露的所有特徵都可能與其他方法鲜 同、相以;γ所揭露的每—個特徵都可能選擇性的以相 子的本說明書所揭露的特徵僅是 隹:、、;、本發明已以較佳實施例揭露， =明’任何熟悉此技藝者，在丄 #’當可作各種之更動與潤飾。 14 1301149 【圖式簡單說明】 第一圖係為本發明之風選篩選發光粉體大小之流程示 意圖。

Claims (1)

1. •1301149 ♦

   十、申請專利範圍： 1.一種發光粉體之包覆方法，其步驟包含： (a) 將發光粉體置於一容器中； (b) 將磷酸加入前述容器中進行攪拌，使磷酸包覆於發 光粉體表面； (c)將前述步驟(b)之產物浸泡於80〜100°C之水中2〜5小 時；及 (d)將前述步驟(c)之產物烘乾。 2.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中前述步驟(a) 之發光粉體之化學式係為MA1204,其中Μ係選自锶、鋇或 妈。 3. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中前述發光粉 體係為銘酸錄(SrAl2〇4)。 4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中前述步驟(b) 之攪拌係持續4〜8小時。 5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其係可進一步於 前述步驟(d)前增加一清洗步驟，其係將步驟(c)之產物以水 沖洗60〜120分鐘。 6. —種發光粉體，其表面具有填酸包覆層。 7. 如申請專利第6項所述之發光粉體，其中發光粉體之 化學式係為MA1204化學式，其中Μ係選自锶、鋇或鈣。 8. 如申請專利範圍第7項所述之發光粉體，其中前述發 光粉體係為鋁酸锶(SrAl204)。 (S ) 16