CN1940011A - 发光粉体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种发光粉体及其制作方法，该方法利用风选过筛的方式制备所需粒径大小的发光粉体，并进一步利用磷酸进行包覆，提高粉体的安定性，达到长期耐光以及优良的余辉性质。
Description
技术领域
本发明是关于一种蓄旋光性发光粉体及其制作方法。
背景技术
一般的发光体余辉时间有限，发光度在没有外部光源或刺激的情况下随时间快速地减弱，部分在停止供给外部光源或刺激后仍能长时间放光，则另以蓄旋光性发光体或磷光体称呼，以与一般发光体区别。
蓄旋光性发光粉体在照光吸收能量后，能于暗处或夜间散发荧光，因此可作为夜间显示或照明用，近来也有应用于夜间或室内大型活动用。公知的蓄旋光性发光体可发散紫蓝色、蓝色、绿色、黄色至橘色的光，但这些粉体经常为硫化物，而硫化物在化学上并不安定，以已被广泛使用的硫化锌化合物为例，由于受潮再加上紫外光照射后会因此产生光解效应而变黑，导致亮度的降低，使用于会曝晒在阳光下的商品上，只能应用于室内用夜光时钟或避难引导标志等室内用途；此外，硫化锌化合物的肉眼可辨识余晖时间只有30分钟至2小时，效果并不实用，必须配合辐射性物质的添加。
发光粉体所需的粉末颗粒大小会随着其后续应用而有所不同，初期合成的发光粉体颗粒混杂有多种不同颗粒大小，传统筛选发光粉体大小的方式以机械震动，一次只能使用一个单一网目的筛子过筛，因此需反复多次过筛动作才可分选出所需的颗粒大小，非常耗时耗功。
发明内容
本发明的目的在提供一种发光粉体的制作方法，以制得所需粒径大小的发光粉体。
本发明的另一目的，在提供一种发光粉体的包覆方法，使制得的发光粉体能具有高安定性，提供稳定且长时间的余辉性质。
为实现上述目的，本发明提供的发光粉体的制备方法，其步骤包含：
(a)将含有金属元素的化合物原料进行混料；
(b)将前述步骤(a)混料后的产物加入活性碳，进行高温烧结；
(c)将前述步骤(b)烧结后的产物进行研磨破碎；及
(d)筛选前述步骤(c)研磨破碎后的产物；
前述筛选方式是由风选方式将步骤(c)的产物经过依大目至小目的顺序串联的复数个网目，筛选出不同粒径大小的发光粉体。
所述的方法，其中前述含有金属元素的化合物中的金属元素选自铝、锶、钡、镝、铕或钙。
所述的方法，其中前述含有金属元素的化合物包含氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、碳酸钡或碳酸钙。
所述的方法，其中前述发光粉体的化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙。
所述的方法，其中前述步骤(a)可进一步添加硼酸进行混料。
所述的方法，其中前述高温烧结的温度为1250～1350℃。
所述的方法，可于前述步骤(d)前先经由一160～250目的网目进行预筛选。
所述的方法，其中前述步骤(d)由七个网目依大目至小目的顺序串联进行筛选。
所述的方法，其中前述七个网目的大小介于250～1200目之间。
本发明提供的发光粉体的包覆方法，其步骤包含：
(a)将发光粉体置于一容器中；
(b)将磷酸加入前述容器中进行搅拌，使磷酸包覆于发光粉体表面；
(c)将前述步骤(b)的产物浸泡于80～100℃的水中2～5小时；及
(d)将前述步骤(d)的产物烘干。
所述的方法，其中前述步骤(a)的发光粉体的化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙。
所述的方法，其中前述发光粉体为铝酸锶(SrAl2O4)。
所述的方法，其中前述步骤(b)的搅拌持续4～8小时。
所述的方法，其可进一步于前述步骤(d)前增加一清洗步骤，其将步骤(c)的产物以水冲洗60～120分钟。
本发明另提供一种发光粉体，其表面具有磷酸包覆层。
所述的发光粉体，其中发光粉体的化学式为MAl2O4化学式，其中M选自锶、钡或钙。
所述的发光粉体，其中前述发光粉体为铝酸锶(SrAl2O4)。
利用本发明的发光粉体制造方法可直接制得所需粒径大小的发光粉体，将其进一步利用包覆方法于发光粉体表面形成一磷酸包覆层后，可提高粉体的安定性，抵抗400～500℃的高温，即使受潮(浸于水中300小时)也不会有亮度衰退，避免传统未包覆的粉体时受潮失去放光功能，或者利用硅胶(silicone)包覆所造成的亮度衰退。本发明的发光粉体可应用于商品的表面涂布提高对温度与摩擦的抵抗，或者各种加工材料(例如：布料、皮革PVC塑料、射出母料、纱线、刺绣、蕾丝、指甲油、纹身贴纸、夜光棒、手环、商标、计算机或手机的按键或外壳、安全指示逃生出口贴纸、门牌号码、交通标志、舞台背景、室内装修及工艺品等，不胜枚举。
附图说明
图1为本发明的风选筛选发光粉体大小的流程示意图。
具体实施方式
本发明的发光粉体的制备方法，其步骤详述如下：首先先取含有金属元素的化合物原料进行混料，其中金属元素的化合物中的金属元素选自铝、锶、钡、镝、铕或钙，更进一步地，含有金属元素的化合物包含氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、碳酸钡或碳酸钙。取得化合物原料后在进行混料之前，可进一步地添加硼酸于其中。混料步骤的目的，在使氧化铝与碳酸锶表面可与其它金属化合物均匀接触，其进行方式为工业领域所熟知，例如以锆珠掺入装于铝罐内的原料中搅拌。
混料步骤完成后的产物接着加入活性碳进行高温烧结，烧结的温度约在1250～1350℃进行8～12小时，之后静置4～6小时。完成后将烧结后的产物进行研磨破碎，最后筛选特定粒径研磨破碎后的产物。
传统的筛选方法是将产物批次通过由大到小的网目，一般先以160～250目的网目筛选，过筛后的产物中粒径在500目左右的约有10～15％，700～800目的约有7～10％，1200目约有5～10％。由于500目以上的粉体使用机械震动方式通过筛选网的速度慢而耗时，因此本发明的方法的技术特征是由风选方式将研磨后的产物。如图1所示，在进行风选过筛的步骤前，可先经由一160～250目的网目进行预筛选，再将预筛选后的产物经过依大目至小目的顺序串联的复数个网目，在本发明的实施例中，其由七个大小介于250～1200目的网目依大目至小目的顺序串联进行筛选，由此收集筛选不同粒径大小的发光粉体。本发明的方法可大大加快筛选的速度，且单次筛选过程中即可收集各种不同平均粒径的粉体，至于筛选的网目大小及筛网数量可视应用的需求选用。利用本发明的方法制得的发光粉体，其化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙。
本发明的发光粉体的包覆方法，其步骤可详述如下：首先将发光粉体置于一容器(例如铝制槽体)中，发光粉体的化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙，亦即发光粉体的一实施态样为铝酸锶(SrAl2O4)。
接着将磷酸加入前述容器中进行搅拌，搅拌时间持续4～8小时，通过此步骤使磷酸可完全包覆于发光粉体表面；然后将产物浸泡于80～100℃的水中2～5小时，最后将产物烘干。在进行烘干前，可进一步利用水冲洗60～120分钟。
利用本发明的包覆方法所制得的发光粉体，其表面具有磷酸包覆层，可耐400～500℃的高温，即使受潮(浸于水中300小时)也不会有亮度衰退，避免传统未包覆的粉体受潮后丧失放光功能，或者利用硅胶(silicone)包覆所造成的亮度衰退。
以下实施态样是用于进一步了解本发明的优点，并非用于限制本发明的申请专利范围。
实施例1.绿光发光粉体的制备
下表1为制备绿光发光粉体的含金属的化合物参考配方：
表1
| 化合物 | 碳酸锶(SrCO3) | 氧化铕(Eu2O3) | 氧化镝(Dy2O3) | 氧化铝(Al2O3) | 硼酸(H3BO3) |
| 重量(g) | 1525|1694 | 108|120 | 56|62 | 1025|1281 | 90|100 |
混料前先将其中的碳酸锶研磨成粒径在2～10μm的粉体，然后依表1重量取用化合物混和，之后将混和后的产物装进铝槽中以锆珠进行混料2～4小时，若过程中有原料附着于铝槽壁上时将其刮下以利混料的均匀，混料程序进行至碳酸锶与氧化铝可与其它化合物完全混和。
之后将混料完成的原料加入少许的活性碳，然后在1250～1350℃中进行高温烧结8～12小时后静置4～6小时后，取出烧结后的产物进行破碎研磨的步骤，研磨后的产物先利用一160～250目的网目进行预筛选，在七个大小介于250～1200目的网目(例如包含：250目、300～350目、500目、600～650目、700～800目、900～1000目及1200目请提供单一目数值)依大目至小目的顺序串联进行筛选(如图1所示)，最后收集筛选不同粒径大小的绿光发光粉体。
实施例2.蓝光发光粉体的制备
下表1为制备蓝光发光粉体的含金属的化合物参考配方：
表2
| 化合物 | 碳酸钙(CaCO3) | 碳酸锶(SrCO3) | 碳酸钡(BaCO3) | 氧化铕(Eu2O3) | 氧化铝(Al2O3) | 硼酸(H3BO3) | 氧化镝(Dy2O3) |
| 重量(g) | 2|4 | 1430|1588 | 2|4 | 18|20.2 | 2500|3200 | 18|20.2 | 18|22 |
步骤可参考实施例1，混料前同样先将其中的碳酸锶研磨成粒径在2～10μm的粉体，然后依表2重量取用化合物混和，之后将混和后的产物装进铝槽中以锆珠进行混料2～4小时，若过程中有原料附着于铝槽壁上时将其刮下以利混料的均匀，混料程序进行至碳酸锶与氧化铝可与其它化合物完全混和。
之后将混料完成的原料加入少许的活性碳，然后在1250～1350℃中进行高温烧结8～12小时后静置4～6小时后，取出烧结后的产物进行破碎研磨的步骤，研磨后的产物先利用一160～250目的网目进行预筛选，再七个大小介于250～1200目的网目依大目至小目的顺序串联进行筛选，最后收集筛选不同粒径大小的蓝光发光粉体。
实施例3.发光粉体的磷酸包覆层的制备：
取实施例1、实施例2或具有余辉性质的发光粉体，将其置入一槽体中，接着加入过量的磷酸，并以搅拌装置(例如铝制搅拌棒)进行搅拌，使粉体可与磷酸充分混和，而后再以80～100℃温度的纯水浸泡2～5小时，然后再以水冲洗60～120分钟，最后放进烘箱内烘干，即可制得具有磷酸包覆层的发光粉体。
实施例4.发光粉体的放光能力测试：
发光粉体的放光能力测试委由工研院量测技术中心进行，其方法是将具有磷酸包覆层的蓝光发光粉体及绿光发光粉体以1000 1x的低压荧光灯(日光灯)照射5分钟的后关灯，置于暗室中测其发光亮度(mcm/m2)，光源亮度符合国家度量衡标准实验室的标准，分光辐射系统亮度色度计校正是依照工研院量测技术发展中心的校正程序，绿光发光粉体及蓝光发光粉体的放光能力如表3及表4所记录：
表3、绿光发光粉体的放光测试
| 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) | 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) |
| 1 | 2149.8 | 180 | 21.5 |
| 2 | 1376.9 | 240 | 15.4 |
| 3 | 1031.2 | 300 | 11.8 |
| 4 | 829.3 | 360 | 9.5 |
| 5 | 695.4 | 420 | 7.8 |
| 10 | 387.0 | 480 | 6.6 |
| 15 | 268.7 | 540 | 5.7 |
| 20 | 205.6 | 600 | 4.9 |
| 25 | 166.2 | 660 | 4.4 |
| 30 | 139.2 | 720 | 3.9 |
| 60 | 69.8 | 780 | 3.5 |
| 90 | 45.9 | 840 | 3.1 |
| 120 | 33.7 | 900 | 2.8 |
表4、蓝光发光粉体的放光测试
| 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) | 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) |
| 1 | 864.0 | 180 | 11.9 |
| 2 | 646.3 | 240 | 8.4 |
| 3 | 521.9 | 300 | 6.3 |
| 4 | 439.9 | 360 | 5.0 |
| 5 | 380.7 | 420 | 4.1 |
| 10 | 227.9 | 480 | 3.4 |
| 15 | 161.8 | 540 | 2.9 |
| 20 | 124.8 | 600 | 2.5 |
| 25 | 101.1 | 660 | 2.2 |
| 30 | 84.7 | 720 | 1.9 |
| 60 | 41.3 | 780 | 1.7 |
| 90 | 26.5 | 840 | 1.5 |
| 120 | 19.2 | 900 | 1.4 |
由表3与表4可知，本发明的绿光发光粉体及蓝光发光粉体确实具有长时间的余辉性质。
实施例5.发光粉体应用产品的放光能力测试
放光能力测试同实施例3委由工研院量测技术中心进行，待测物为分别掺有本发明的发光粉体的夜光压克力片(蓝光)以及夜光贴纸(绿光)，其放光能力如表5及表6所记录：
表5、夜光压克力片(蓝光)的放光测试
| 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) | 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) |
| 1 | 761.6 | 180 | 11.2 |
| 2 | 581.5 | 240 | 7.9 |
| 3 | 475.5 | 300 | 6.1 |
| 4 | 403.8 | 360 | 4.8 |
| 5 | 351.3 | 420 | 4.0 |
| 10 | 211.9 | 480 | 3.4 |
| 15 | 150.4 | 540 | 2.9 |
| 20 | 116.0 | 600 | 2.5 |
| 25 | 94.1 | 660 | 2.2 |
| 30 | 78.9 | 720 | 2.0 |
| 60 | 38.5 | 780 | 1.8 |
| 90 | 24.9 | 840 | 1.6 |
| 120 | 17.9 | 900 | 1.5 |
表6、夜光贴纸(绿光)的放光测试
| 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) | 时间(分钟) | 强度(mcd/m2) |
| 1 | 926.9 | 180 | 3.8 |
| 2 | 514.2 | 240 | 2.5 |
| 3 | 354.9 | 300 | 1.8 |
| 4 | 269.5 | 360 | 1.3 |
| 5 | 216.5 | 420 | 1.0 |
| 10 | 107.0 | 480 | 0.8 |
| 15 | 69.7 | 540 | 0.6 |
| 20 | 51.2 | 600 | 0.4 |
| 25 | 40.2 | 660 | 0.3 |
| 30 | 32.9 | 720 | 0.2 |
| 60 | 14.8 | 780 | 0.2 |
| 90 | 9.1 | 840 | 0.1 |
| 120 | 6.4 | 900 | 0.0 |
一般夜光试片的发光标准值为60分钟的发光强度为9.5mcd/m2，360分钟的发光强度为0.3mcd/m2，由表5与表6可知，由本发明的发光粉体制成的发光试片，于60分钟的发光强度为14.8mcd/m2，360分钟的发光强度为1.3mcd/m2，其明显高于标准值，由此可证实本发明的发光粉体确实可应用于商品中，并具有长时间的余辉性质。
综合上述，本发明的发光粉体制造方法可直接制得所需粒径大小的发光粉体，将其进一步利用包覆方法于发光粉体表面形成一磷酸包覆层后，可提高粉体的安定性，抵抗400～500℃的高温，即使受潮(浸于水中300小时)也不会有亮度衰退应用于商品的表面涂布或者各种加工材料
其它实施态样
在本说明书中所分开的所有特征都可能与其它方法结合，本说明书中所描述的每一个特征都可能选择性的以相同、相等或相似目的特征所取代，因此，除了特别显著的特征外，所有的本说明书所描述的特征仅是相等或相似特征中的一个例子。
虽然本发明已以较佳实施例叙述如上，然其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术人士，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。
Claims (18)
1.一种发光粉体的制备方法，其步骤包含：
(a)将含有金属元素的化合物原料进行混料；
(b)将前述步骤(a)混料后的产物加入活性碳，进行高温烧结；
(c)将前述步骤(b)烧结后的产物进行研磨破碎；及
(d)筛选前述步骤(c)研磨破碎后的产物；
前述筛选方式是由风选方式将步骤(c)的产物经过依大目至小目的顺序串联的复数个网目，筛选出不同粒径大小的发光粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述含有金属元素的化合物中的金属元素选自铝、锶、钡、镝、铕或钙。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述含有金属元素的化合物包含氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、碳酸钡或碳酸钙。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述发光粉体的化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述步骤(a)可进一步添加硼酸进行混料。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述高温烧结的温度为1250～1350℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其可于前述步骤(d)前先经由一160～250目的网目进行预筛选。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述步骤(d)由七个网目依大目至小目的顺序串联进行筛选。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，其中前述七个网目的大小介于250～1200目之间。
10.一种发光粉体的包覆方法，其步骤包含：
(a)将发光粉体置于一容器中；
(b)将磷酸加入前述容器中进行搅拌，使磷酸包覆于发光粉体表面；
(c)将前述步骤(b)的产物浸泡于80～100℃的水中2～5小时；及
(d)将前述步骤(d)的产物烘干。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，其中前述步骤(a)的发光粉体的化学式为MAl2O4，其中M选自锶、钡或钙。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，其中前述发光粉体为铝酸锶。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，其中前述步骤(b)的搅拌持续4～8小时。
14.如权利要求10所述的方法，其特征在于，其可进一步于前述步骤(d)前增加一清洗步骤，其将步骤(c)的产物以水冲洗60～120分钟。
15.一种发光粉体，其表面具有磷酸包覆层。
16.如权利要求15所述的发光粉体，其特征在于，其中发光粉体的化学式为MAl2O4化学式，其中M选自锶、钡或钙。
17.如权利要求16所述的发光粉体，其特征在于，其中前述发光粉体为铝酸锶。
18.如权利要求15所述的发光粉体，其特征在于，其中前述发光粉体是利用权利要求10所述的方法制得。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510106444 CN1940011A (zh) | 2005-09-27 | 2005-09-27 | 发光粉体及其制造方法 |
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|---|---|---|---|
| CN 200510106444 CN1940011A (zh) | 2005-09-27 | 2005-09-27 | 发光粉体及其制造方法 |
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| CN (1) | CN1940011A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101343535B (zh) * | 2008-08-19 | 2011-03-16 | 暨南大学 | 一种铝酸锶长余辉发光粉表面包覆的方法 |
| CN101338190B (zh) * | 2008-08-27 | 2011-05-25 | 暨南大学 | 一种铝酸锶长余辉发光粉表面包覆的方法 |
-
2005
- 2005-09-27 CN CN 200510106444 patent/CN1940011A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101343535B (zh) * | 2008-08-19 | 2011-03-16 | 暨南大学 | 一种铝酸锶长余辉发光粉表面包覆的方法 |
| CN101338190B (zh) * | 2008-08-27 | 2011-05-25 | 暨南大学 | 一种铝酸锶长余辉发光粉表面包覆的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |