TWI298080B - - Google Patents
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Description
1298080 玫、發明說明: L發明戶斤属之技術領域】 本發明所屬之技術領域 本發明係有關一種藉由樹脂的混合,可取得阻燃性、 5電氣特性、·樹脂物性、熱安定性及良好的製品外觀之樹脂 成形體,並且成形時不使模具產生腐蝕之溴化聚伸苯基氧 化物及用該漠化聚伸苯基氧化物形成之演化聚伸笨美氧化 物系阻燃劑。 I:先前技術】 ίο 以往的技術和本發明欲解決的課題 為使玻璃纖維強化聚酿胺糸樹脂等的樹脂阻燃化,常 使用渗移少之各種縮合系漠化合物。例如分別有:在特開 昭51-47044號公報中溴化聚苯乙烯系化合物的添加,特公 昭60-54347號公報中四溴二苯酚A_聚碳酸酯系化合物的添 15加,特開昭64_11158號公報中鹵化環氧低聚物的添加。又, 尤其受注目的是特公昭56-2100號公報中所提及的溴化聚 伸苯基氧化物系化合物,該化合物之特徵是與其他種類之 溴系阻燃劑比較,由於具有良好的熱安定性、耐熱性及機 械物性’即使近年隨著零件小型化之樹脂的薄型化亦可保 20持其物性。但是,以往所提供之溴化聚伸苯基氧化物系阻 燃劑,伴隨製程的高溫化,有模具發生腐餘,或形成成形 體的色相及熱安定性方面的問題。 解決上述缺點的方法,雖曾在特開昭61-118457號公報 中揭露鋁碳酸鎂(Hydrotalcite)類的混合,又,特開昭 1298080 63_150349號公報中揭露周期表第i行之鹼金屬或第η行 之驗土族金屬氫氧化物的混合,特公平3-153747號公報中 揭露叙碳酸鎂和沸石及硼化合物的混合,特開平7_2524〇7 號公報中揭露乳鋁矽酸鹽的混合等,但效果不彰,尤其模 5具腐餘未根本的解決。 本發明係有鑑於上述而完成者,且目的為,例如藉添 加於聚酯系樹脂和聚醯胺系樹脂等,可製得阻燃性、電氣 特性、樹脂物性、熱安定性以及製品外觀良好的樹脂成形 品,又在成形時提供一種不使模具產生腐蝕之溴化聚伸苯 10基氧化物以及用該溴化聚伸苯基氧化物形成之阻燃劑。 C發明内容:J 用以解決課題的方法 本發明者為解決上述的課題經進行銳意研究的結果, 例如於聚醯胺系等之樹脂中’藉由添加色相良好、離子物 15質的含有量少,並且加熱熔融後_離子發生量少之特定的 >臭化聚伸苯基氧化物系化合物,可以製得外觀、阻燃性、 樹脂物性、電氣特性、及熱安定性皆良好的樹脂成形品, 又在成形時亦不發生模具腐姓的問題,遂完成本發明。 換吕之,本發明之溴化聚伸苯基氧化物係具有將三溴 20苯紛經縮合後之分子骨架者,又,為解決上述的課題,係 使其為(Α)在20重|%氣仿溶液之6〇〇nm中之吸光度係在〇 6 以下,並且(B)於1.00g/30m^噁烷溶液添加5〇m_子交換 水並在25°C測定時之導電率係在lo^s/cm以下,且(C)由溴 化聚伸苯基氧化物20重量%和三苯基磷酸酯8〇%所構成的 1298080 混合物’在28〇t經2〇分鐘加熱時之_素離子的增加量係每 lg漠’化¾^伸本基氧化物在1〇μ莫耳以下者。 本發明之演化聚伸苯基氧化物系阻燃劑,係使其含有 上述漠化聚伸苯基氧化物而製成者。 5 【3^ 】 較佳實施例之詳細說明 本發明之演化聚伸苯基氧化物,係三漠苯陳縮合反 應所取得。其製造方法並無特別的限制,例如將催化劑添 加在三溴苯酚之鹼金屬苯酚鹽溶液,經由縮合反應調製而 10成。該反應溶劑,可以使用水或非質子系有機溶劑。又, 該催化劑可為在J. Am_ CHEM· SOC·,82, 3632 (1960)中揭 露之碘,特公昭56-2100號公報中揭露之鐵氰化鉀及過氧化 笨甲醯,或曰本專利第2622814號公報中揭露之在硝酸或硝 酸銀反應中呈陽性之有機_化物,例如氣化苯甲醯、氣化 I5 t-丁酯等。 又,本發明之溴化聚伸苯基氧化物的末端構造並無特 別的限制,例如該末端基,具有〇H基、羧基、含有如特公 昭63-8977號公報所揭露之酯鍵和_鍵者即可,或者形成金 屬鹽的形態亦無妨,又,亦可具有任何2種以上之上述基者。 20 本發明之溴化聚伸苯基氧化物,如上所述,為解決以 彺技術的問題,係作成完全具有(A)〜(C)之要件者。因此, 詳述如下。 首先’混合於樹脂時,為不賦與樹脂溴化聚伸苯基氧 化物的原來顏色,係將溴化聚伸苯基氧化物在濃度2〇重量 1298080 %氯仿溶液中之600nm之吸光度設定為〇·6以下者。樹脂的 著色與添加量有關係,添加量考慮經濟性和所賦與之阻燃 劑間的平衡通常係在5〜20重量%,當吸光度滿足上述的條 件情形,就該添加量而言樹脂的著色實質上會在可容許的 5範圍内。但是,該添加量,並未限定本發明阻燃劑的添加 量。 又,本發明人,對於混合有阻燃劑之樹脂的安定性和 模具腐蝕性,查明以該阻燃劑為始之添加劑所含有的離子 物質和將溴化聚伸苯基氧化物加熱時產生之鹵素離子所產 10生的影響,並依此導出上述(Β)及(C)的條件。 換言之,本發明之溴化聚伸苯基氧化物係使1〇〇§完全 溶解於30ml二噁烷中,再添加50ml之離子交換水並在25它 測定的導電率絲IG^S/em以下者為其要件^常,阻燃 劑可與其他之添加劑,勤可_、氧化防止劑、著色劑、 b充填劑、纖維狀補強劑、uv安定劑、滴下防止劑等相互混 合,而當阻燃劑的萃取物導電率超過1〇"swf,若混: 有欲達成所希望的阻燃性之充分量之演系阻燃劑,至目: 為止所揭露之添加劑混合均不能同時地達成令人滿意之熱 安定性和模具腐蝕性。 20 X 臭化聚氧二甲苯系化合物,係藉加熱處理進行縮 合,且具有生成函素離子的性質,因此,例如即使阻_ 其本身未含有離子性物質,但是在與樹脂混練時加熱而產 生函素離子,結果使阻燃樹脂中的離子物質增加,本發明 人發現此係造成樹脂產生著色、或招致熱安定性的降低, 1298080 同時引起模具廯蝕的原因。 又,本發明之溴化聚伸苯基氧化物係將其2〇重量%三 苯基磷酸酯混合物,在2801經20分鐘加熱時之_素離子的 增加量係每lg溴化聚伸苯基氧化物為1〇μ莫耳以下者。其中 5之三苯基磷酸酯只不過是用以測定由於溴化聚伸苯基氧化 物的加熱而使1¾離子增加的溶劑,並不與溴化聚伸苯基氧 化物產生反應,並且由於以單體在同試驗條件下未顯示有 化學的變化,故係一種便宜的選擇。 本發明之溴化聚伸苯基氧化物系阻燃劑,係含有上述 10本發明之漠化聚伸苯基氧化物而形成者,且可僅由漠化聚 伸苯基氧化物所構成,或者亦可更含有為阻燃助劑之三氧 化銻或銻酸蘇打,及/或混合於樹脂之各種添加劑等。 此口有本發明溴化聚伸苯基氧化物作為阻燃劑的樹 脂’並無特別的限制,該適當的例子可列舉如:㈣樹脂 b和聚醯胺樹脂等。混合有本發明之漠化聚伸苯基氧化物系 阻燃劑的樹脂,由於其成形品阻燃性、電氣特性、樹脂物 生、熱安疋性及製品外觀佳,並且在成形時不產生模具腐 蝕,故可以特別適用在要求有該等特性的用途上,例如可 作為各種電子零件的材料使用。 20 [實施例] 依據實施例及比較例,針對本發明之漠化聚伸苯基氧 化物具體地說明如下,例示係僅用於說明,並不限定本發 明或用以限制本發明者。 [實施例1] 1298080 1) 將自來水300g裝入具有回流管、溫度計、攪掉機之 内容量1公升的可拆式燒瓶,並使NaOH40g(l莫耳)溶解於其 中。再投入三溴苯紛(DSBG製)33〇g(1莫耳)在3〇t:以下使^ 完全溶解。經冷卻至10°c以下,滴下ι〇°/〇溴酸蘇打(含溴lg) 、 5水’谷液1〇g,開始縮合反應。此時之内溫由於上昇至4〇〇c, 、 並在其原有的溫度下進一步進行3小時的攪拌使反應完 成。添加氣仿30〇ml於其中使析出物完全溶解。 2) 將内容物靜置分離,再由燒瓶上部抽取水相後,加 入80/。聯氨水溶液%和自來水3〇g,經3〇分鐘的攪拌處理進 鲁 1〇 行脫色。 3) 添加自來水300g於其中,一面重複進行系統内的攪 拌和靜置一面利用HBr水溶液中調整水相的pH約為4。 4) 内容物經靜置分離後,由燒瓶的上部抽取水相,與 - 3)的操作相同的過程再進行一次水洗。只將氣仿相慢㈣ 15投入1公升攪拌狀態的丙酮使生成物析出。 5) 將生成物過濾,並在120°C進行減壓乾燥製得以如之 馨 溴化聚伸苯基氧化物。將該製品設定為BrPP〇-l。 [實施例2] 將實施例1中所取得之BrPPCM和後述比較例2中所取 20彳于之BrPP〇-5以重量比8 : 2混合,將其設定為BrPP〇-2。 · [實施例3] 1)將自來水300g裝入配設有回流管、溫度計、攪拌機 之内容量1公升的可拆式燒瓶,並使Na0H(1莫耳)4〇g溶解於 其中。再投入三溴苯酚(DSBG製)330g(i莫耳),在3(rc以下 10 1298080 使其完全溶解。將其冷卻至urc以下,滴下陶臭酸細含 邊lg)水溶液10g,開始縮合反應。由於此時之内溫上昇至 4叱,故在其原有的溫度下經3小時_使反應完:。二 氯仿300ml於其中使析出物完全溶解。 5 2)將内容物靜置分離,並由燒瓶上部抽取水相後,添 加4·ΟΗ水溶液响⑽莫耳)再經1〇分鐘檀掉處理後, 滴下安息香酸氯化物11.2g(0.08莫耳),繼續授掉3〇分鐘。 3)經添加自來水300ml並進行擾拌、靜置分離、抽取水 相後’投人8G%聯氨水溶液3g和自來水3Gg,_3()分鐘後 10 進行脫色。 4) 添加自來水300g,一面進行系統内的攪拌和靜置一 面利用HBr水溶液將水相之pH調整成約為4。 5) 内容物經靜置分離後,由燒瓶的上部抽取水相,與 3)的操作同樣的過程再進行一次水洗。接著,只將氯仿相 15緩慢投入攪拌狀態之1公升的丙酮使生成物析出。 6) 將生成物過濾,在120°C進行減壓乾燥製得246g之溴 化聚伸苯基氧化物。將其製品設定為Brpp〇_3。 [比較例1] 除了僅只省略實施例1中之2)的操作以外,進行同樣的 20操作,製得242g之溴化聚伸苯基氧化物。將其製品設定為 BrPPO-4 〇 [比較例2] 1)將自來水200g、氫氧化鈉26.5g(0.663mol)添加於配置 有溫度計、授拌機之内容量500ml可拆式燒瓶並使其溶解。 1298080 再添加二>臭苯盼212_3g(0.641mol)於其中,在3〇〜40°C下溶 解。之後’用鹽酸調整成ρΗ=1〇·5,冷卻至2〇°c,在20〜30 °C的範圍下添加氣化丁酯。添加數分後生成物開始析出, 由於内溫上昇至4〇°c,故在其原有的溫度下繼續攪拌3小 5時。添加26%氫氧化鈉水溶液,將内容液調整成pH=12以上 後,再將生成物過濾分離處理。添加異丁基醇3〇〇1111於生成 物一面攪拌一面添加聯氨80%水溶液15ml,在異丁基酵的 回流溫度下進行1小時脫色處理後冷卻。將生成物過濾分離 並經粉碎後,添加水/曱醇= 1〇〇ml/1〇〇ml,在泥漿狀態下置 10於”它經1小時加熱洗淨,冷卻後再行過濾分離。重複2回 該洗淨操作。將洗淨濾過物進行乾燥並將所取得144g的製 品設定為BrPP〇-5。 [比較例3] 1)將自來水3〇〇g裝入具有回流管、溫度計、攪拌機之 15内谷i 1 A升的可拆式燒瓶,並將NaOH 40g(l莫耳)溶解於 其中再投入月桂基硫酸鈉0.5g和三溴苯酚(dsbg 製)g(莫耳)’在30 C以下使其完全溶解。於内溫25。〇經 刀4里滴下l〇g過氧化苯醯/二甲苯溶液(十4八一 4〇:日本油脂製)。由於内溫上昇至饥,故在其原有的溫 2〇度下再小時檀拌使反應完成。添加氯仿3〇Oml於其中使 析出物完全溶解。 2)將内容物靜置分離,由燒瓶上部經抽取水相後,再 杈入80/。聯水溶液3§和自來水3〇g,經3〇分鐘攪拌處理進行 脫色。 12 1298080 3) 添加自來水300g於其中,重複進行系統内的授拌和 靜置,利用HBr水溶液並將水相之pH調成約為4。 4) 内容物經靜置分離後,由燒瓶的上部抽取水相,與 3)的操作同樣的過程再進行一回水洗。將氯仿相緩慢地投 5 入攪拌狀態之1公升的丙酮使結晶析出。 5) 將生成物過濾,在i2〇°C進行減壓乾燥製得23〇g之演 化聚伸苯基氧化物。將其製品設定為BrPPO-6。 有關由上述所取得之溴化聚伸苯基氧化物,依以下的 方法分別測定其色相、萃取物導電率、加熱後之鹵離子增 10 加量。 (1) 色相 採取成料lO.Og於具有供栓之三角燒瓶,添加氯仿並調 整成50.0g,使其完全溶解。使用光程長lcm之石英容器, 並將氣仿作為對照液,使用U-1000型分光光度計(日立製作 15所製)進行在600nm之吸光度的測定。 (2) 萃取物導電率 —量取試料l.OOg於100ml聚丙烯製樣品瓶,以無刻度吸 官添加30ml二噁烷並使其完全溶解。利用磁力轉子一面攪 2〇拌-面緩慢地添加以預先交換水洗淨後之5_無刻度吸管 20中之離子交換水。此時漠化聚伸苯基氧化物的固體析出並 繼續進行其原有的操作。經添加全量的離子交換水後’在 风的恆溫水槽靜t小時以上並由於悝溫,使用cm. 導電率計(東亞電紅⑽)測定其導電率。只不採取試料, 使用相同褒置、試藥、裝置進行空試驗,並經確認所測定 13 1298080 之導電率係在0.5pS/cm。當超過此值時,使用新的離子交 換水重新測定。 (3)加熱後之i離子增加量 量取試料i_oog和三苯基磷酸酯4.00gK18mm(hl8〇mm 5的試驗管,並在調整成280t之鋁裝置浴中進行加熱。由設 置開始將試管充分地振動混合5分鐘形成均勻溶液,之後在 靜置狀態下加熱處理。由加熱開始2〇分鐘後取出試驗管在 室溫下冷卻。在100ml燒杯將全量試驗管内容物以二噁烷 60ml加以洗淨,一面用磁力轉子攪拌一面緩慢地添加離子 1〇交換水l〇ml。以滴管添加3滴10%硝酸水溶液使系統内形成 硝酸酸性,後使用Ag電極,以N/100硝酸銀水溶液進行沈澱 滴定求取鹵離子濃度(CX1、μ莫耳/g)。其中使用之三苯基 磷酸酯,設定為酸值<〇.2mgKOH/g,鹵離子含量<0.02μ 莫耳/g。 15 又,加熱前之試料的鹵離子濃度(CX0,μ莫耳/g)係精 確量取試料約lg於100ml燒杯,並溶解於二π惡烧6〇m卜其後 之操作係與上述同樣的過程進行測定。 加熱後之||離子的增加量,則係求取上述加熱前後之 鹵離子濃度的差((CX1 )-(CX0))。 20 將上述所測定的BrPPOl〜BrPP06的色相,萃取物導電 率、加熱後之||離子增加量顯示在表1。 14 1298080 表1 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3 溴化聚伸苯基氧化物 (BrPPO-No.) 1 2 3 4 5 6 色相 (吸光度) 0.25 0.26 0.56 0.82 0.30 0.35 萃取物導電率 (μβ/ιη) 5 7 8 6 18 4 加熱i齒離子增加量 (μ莫耳/g) 7 10 5 15 30 20 [應用例1〜6,比較應用例1〜6] 如表2及表3中所示,將預定量之溴化聚伸苯基氧化 物、三氧化銻、聚四氟化乙烯(了7 口 >CD076)、氧化防止 5劑(Irganoxs HP-2215、HP-2341)及熱安定劑(鋁碳酸鎂 (Hydrotalcite)、DHT-4A)混合於GF強化PBT樹脂:/ A 卜、々 -小5010G-30(三菱ENGINEERING PLASTIC(株)製),或证 強化尼龍-66樹脂:卜才十54033(旭化成工業(株)製,使用 20mm(|)雙軸押出機分別進行混練押出,冷卻後顆粒化加 10 工。將顆粒在80°C經24小時減壓乾燥處理後進行射出成形 加工,製成下述各試驗中所需要的試驗片,並進行試驗。 又’所製成的試驗片試驗前為止一直保存在乾燥器中。茲 將試驗的結果一併顯示在表2及表3中。 (1) 樹脂色相 15 針對成形體的色相,使用色差計將白色標準板為基準 測定其YI值(黃色指數)。評價基準如下: YI<3 ··〇,γι=3〜5 : △,YI>5 : X。 (2) 阻燃性 根據UL-94垂直燃燒方法評價其阻燃性。試驗片尺寸為 15 1298080 寬 12.7mm、長 127mm、厚 〇.8mm。 (3) 熱變形溫度 依JIS K6810測定其熱變形溫度(HDT)。試驗片尺寸為 寬 12_7mm、高3.2mm、|127mm,負載為4 6kgf/cm2,讀取 5 0.254mm彎曲時的温度。 (4) 彎曲強度 根據JIS K7203測定其彎曲強度。試驗片係採用寬 12.7mm、高3.2mm、長127mm者。以支點間距離68mm、試 驗速度2mm/分進行測定後,由最大負載計算而得。 10 (5)耐痕跡性 根據JIS C2134評價其耐痕跡性(CT1)。試驗片為 50x50mm、厚3.2mm,並依其原樣使用表面平滑的平板。 (6)熱安定性 > 將50x50mm、厚3.2mm表面平滑的平板作為試驗片, · 15並以加熱前的試驗片為基準,使用色差計測定其在試驗溫 度經30分鐘熱壓處理後的著色(ΛΕ)。評價基準如下·· 0 △ E<3 :〇,ΔΕ =3〜5 : △,^>5 : X。 (7)耐模具腐蝕性 將2g阻燃樹脂顆粒載置於表面清淨的SKD-11淬火鋼 20之上,並蓋上玻璃罩。在調溫至試驗溫度的烘爐中將其加 _ 熱1小時,以目視確認鋼表面之銹(變色)發生的有無。評價 基準如下: 銹(變色)有發生:x,銹(著色)沒有發生··〇。 16 1298080 雜 和 為 It 1¾ 10 00 〇 ri 1熱安定性(28〇r) 耐痕跡性 彎曲強度 熱變形溫度(HDT) 阻燃性(υΐ/94) 樹脂色相 ;4 ψ 丨A难 丨了 Μ ^ a σ々. Ξ ) \Ζ Α r>> ^ N3r 1氧化防止劑( < 小方/夕 叉1砰-2215) FrFE(7 7 口〉CD076) 丨三氧4 b# | 丨溴化聚伸苯基氧化物 ! GF強《bPBT樹脂 < M:Pa rf 重量部 重量部 重量部 ________________________________________________________________________: 重量部 一―_—一-…一.……….—............................! 重董部 重量部 單位! ....——_______________________________________________________________] Ο ο NJ 〇 u) Ο 208 V4) 〇 1 〇 }nJ ο U 〇 R0 ! ; | BrPPOI 励.() 應用例ί Ο ο ,prh ΪΟ ο K) ο ro o ν·ο r\ KJ ο k> 〇 Jnj ρ 〇 14.0 BrPP02 I00X) 應用洌2 ο ο 430 ΙΟ Ον) Ο 207 I v«o ί_____________________________......_ __________________________________________: ο 1 ο Ο Lj 4^ 〇 14.0 BrPP(>3 ΙΟίλΟ 應用例3 X X ο 220 207 l — — _ v~o X ο ο iO CD 〇 BrPPCM 100,0 1 比較應用例1 X X 400 r ο Ιό u、 o 00 X ο \j ο i。 o ϋ) 14·0 BrPP(>5 100 A) 比較應用例2 X D> 410 to l、J $ v~o [> ο i〇 ο io o Lj 4^ 〇 14.0 BrPPCM 100 X) 比較應用例3 17 1298080 s 1¾ 摩 寐 Ό ο ο rf :♦ :羚 衔 rk: ρ> Ο Ο Cf 耐痕跡性 彎曲強度 熱變形溫度(HDT) I阻燃性(υΐ-94) 1樹月旨色相 ._ 4濛 a _ 二逄 Ο 1 、 Η ( L· ^ > ^ ο 1氡化防止劑( < 小方/ 7 叉 HP-2341) 三氡麟 〜.. .. .... ...........i 溴化聚伸笨基氧化物 GF強化尼龍-66樹脂 1 ............. ...........—........ . 一―._—.—.. . .. ... i < MPa rf 重量部 ί…— 重量部 重量部 重量部 重量部 _ ______... __ 一 ............I Ο Ο Us> u» ο to o o < ο 丨〇 ο k) ο Lj as ο 00 〇 BrPPCM loao ! 應用例4 r、 Ο l^J U\ Ο N> 〇 to CD < ο ο ίο ο L·) ON ο 0C ' 〇 BrPP(>2 ——! 應用例5 U r^\ KJ w LA 〇 K) 1 t I to u? :< 1 6 〇 ο to ο ro ON ο CC 〇 BrPP0~3 10(10 ——翌例6一 X !> L>J O iO 00 K) u> U'i < ό X ο ίο ο w ON ο 0C b L—_P0^ 「 10CX0 比較應用例4 X X r〇 "Ό K> lo M < ό : [> ο io ο U Os ο 00 〇 BrPPOS i ]^° ! 比較應用例5 X X i〇 Ό· /^s to oc 00 to U oo < Λ> [> ο ΙΟ ο Lj On Ο 0C- 〇 BrPP0-6 o o o 比較應用例6 18 1298080 由表2及表3中所顯示的試驗結果得知:混合有20重f %氯仿溶液中之60〇nm的吸光度超過〇·6之Brppo-4的樹脂’ 具有不可忽視的著色現象。這會使成形體的調色變得困難 等,實用上並不理想。 5 又,混合有於1.00g/30ml二噁烷溶液添加50ml離子交換 水並在25 °C所測定的萃取物導電率超過10 // S/cm之 BrPPO-5的樹脂,其成形體的耐痕跡性及熱安定性,以及耐 模具腐蚀性皆不良。 又,混合有將20重量%三苯基磷酸酯混合物在280。(:經 10 20分鐘加熱混合處理時鹵離子的增加量係每lg溴化聚伸苯 基氧化物超過1〇μ莫耳之BrPP〇_4〜BrPPO-6的樹脂,其成 形體的色相及熱安定性,以及耐模具腐蝕性皆不良。 相對以上的結果,使用有關本發明實施例中之BrPPCM 〜Bri>P〇-3的成形材料,阻燃性、電氣特性及樹脂物性均維 15持高水準,且就成形體的色相及熱安定性,以及耐模具腐 蝕性而言相對於比較例者顯著地較優。 [發明的效果] 本發明之溴化聚伸苯基氧化物添加於聚醯胺系和聚酯 系等樹脂時,可以製得阻燃性、電氣特性、樹脂物性、熱 2〇文疋性以及製品外觀(色相)中任何一項皆良好的樹脂成形 口口,並且亦不產生模具腐蝕的問題。因此,可以適切地使 用作為電子零件用途等樹脂之阻燃劑。 【圖式4簡單·彰^明】 (無) 25【圖式之主要元件代表符號表】 (無) 19
Claims (1)
- 工:t 0#;專利申請案申請專利範園替換5 '一_ 拾、申請專利範園: 1 · 種溴化I氧化》一^甲本系阻燃劑,係具有三溴苯紛經縮 合後之分子骨架者,又,該溴化聚氧化二甲苯系阻燃劑 係 (A) 在20重量%氯仿溶液之6〇〇nm中之吸光度係在 0.6以下, (B) 於1.00g/30ml二噁烷溶液添加5〇ml之離子交換 水並在25C測定時之導電率係在i〇gg[/cm以下,且 ο 1X #:更疗 (C) 由溴化聚氧化二甲苯2〇重量%和三苯基磷酸酯 80重量°/❶所構成的混合物,在28〇。(:經20分鐘加熱時之 鹵素離子的增加量係每lg溴化聚氧化二甲苯在1〇μ莫耳 以下,且, 藉由在將含有漠化聚氧化二甲苯之溶液脫色後以 水洗淨(進行液-液抽取)而製得者。 5 11 20
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