TWI284692B - Dyeing of acrylic fibers - Google Patents

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TWI284692B
TWI284692B TW090113142A TW90113142A TWI284692B TW I284692 B TWI284692 B TW I284692B TW 090113142 A TW090113142 A TW 090113142A TW 90113142 A TW90113142 A TW 90113142A TW I284692 B TWI284692 B TW I284692B
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Brain Alan Connolly
Rainer Casaretto
Frank Grundmann
Dieter Steffens
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Dystar Textilfarben Gmbh & Co
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Description

1284692 A7 B7 五、發明説明（y 本發明係關於聚丙烯腈纖維當其處於凝膠狀態大於纖 維形成時加以染色之新穎方法。本發明更進而述及用於此 染色方法之陰離子染料。 長久習知聚丙烯腈纖維能用（陽離子染料染色。然而 純聚丙烯腈卻很難加以染色。因此通常在聚合反應中包含 離子和非離子共聚用單體。離子共聚用單體有磺基或磺酸 基以使離子染料（其染色離子爲陽離子即鹼性染料）可行 化學結合。非離子共聚用單體作爲內部增塑劑有助於提升 染色時之染料吸收率。進一步已知此聚丙烯腈纖維能藉由 吸淨過程（exhaust process)或當纖維處於凝膠狀態正行紡 絲過程時用陽離子染料加以染色。此等方法可參閱，例如 GB - A99 1957，GB992195 及 G B 1 〇 5 6 7 3 1 〇 又習知使用鹼性共聚用單體（如乙烯基吡啶或脂肪族 胺類）製備聚丙烯腈纖維。此陽離子改良型聚丙烯腈纖維 能用陰離子染料加以染色。 出人意表地發現到在無陽離子之改良下，聚丙烯腈纖 維當其處於凝膠狀態行紡絲時亦能以陰離子染料加以染色 〇 因此，本發明提供用於非陽離子改良型聚丙烯腈纖維 當其處凝膠狀態行紡絲時之染色方法，該方法包含使用選 自酸性染料，直接性染料或反應性染之至少一種陰離子染 料爲其染料。 聚丙烯腈纖維之丙烯腈含量能依纖維類型和製備操作 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
經濟部智慧財產局員工消贽合作社印製 -4 - 1284692 經濟部智慧財產局員工消贫合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2) 階段而有樊化。本發明所指之聚丙烯腈纖維爲含有不低於 8 5重量％已聚合丙烯腈之纖維。按本發明用於於染色之 聚丙烯腈纖維最好是三元共聚物，其含有8 9至9 5重量 %丙烯腈，4至1 0重量％非離子共聚用單體及〇 . 5至 1重量％離子共聚用單體（至少有一個磺基或磺酸基）。 有用的非離子共聚用單體特別包括：二氰基乙烯，衣 康酸，聚氧化乙烯，偏二氯乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯 酸甲酯，醋酸乙烯或氯乙烯。 有用的離子共聚用單體特別包括：AMP S ( 2 -丙 烯驢胺- 2-甲基丙磺酸鹽），烯丙基磺酸鹽，甲代烯丙 基磺酸鹽，苯乙烯基磺酸或乙烯基磺酸。 再者，按本發明被染色之聚丙烯腈纖維亦被認爲係所 謂的經改良丙嫌酸系纖維（modacrylic fibers)。經改良丙 烯酸系纖維較佳含有低於8 5重量％ (特別是5 0至8 0 重量％)己聚合丙烯腈，4 9至1 2重量％已共聚合氯乙 烯或偏二氯乙烯，1至3重量％離子性共聚用單體（較佳 爲苯乙烯基磺酸和甲代烯丙基磺酸鹽），以及〇至5重量 %非離子共聚用單體。（較佳爲烷基丙烯醯胺），所有成 份的總和爲1 0 0重量％。 本發明方法以濕紡方法爲其使用範圍。當行紡絲步驟 時，將用於形成纖維之丙烯腈聚合物先溶於溶劑再紡絲至 水凝固浴以形成聚丙烯腈纖維。 形成纖維用之丙烯腈聚合物所用溶劑包含如下：二甲基 甲醯胺，二甲基乙醯胺，丙酮，硝基酚，氧化吡咯烷酮及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-5- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A7 B7__ 五、發明説明（3) 二甲基草醯胺，以及氯化鋅，硫氰酸鈉，硫氰酸銨及硝酸 之水溶液。 本發明方法是操作線上的方法用於聚丙烯腈處於凝膠 狀態行濕紡時之染色，本方法在學理上係已認的’當染色 方法進行時染浴能定位於紡絲線上的各個不同點。通常染 浴係可定位於局部配向段之間，局部配向段之後，或整體 配向段之後。 術語 > 凝膠狀態"此處係關於丙烯腈纖維一離開紡嘴 至纖維一旦完全纖維形成之前這個期間的形態。凝膠狀態 的纖維通常含有2至9 0重量％水份且可能含有高達3 0 重量％溶劑。水和溶劑主要在製備聚合物時加入而在纖維 形成時就停止。水份會積存在纖維裡，尤其是在生產過程 的洗滌段，在此同時溶劑則被移除。當纖維被伸展開來， 其水份含量就愈降愈低。 離開凝膠狀態後，精製纖維將無或僅含極低約0至 1 · 5重量％的水份且含頂多只有幾p p m的溶劑殘留物 。當染浴是用在局部配向段時，纖維仍很不定形且很快就 被染色。儘管如此，在此階段纖維之溶劑含量仍然很高而 導致染浴的快速污染。再者，此階段之纖維很敏感。纖維 速度約在2至1 4米/分，較佳爲8至1 4米/分。當染 浴定位在局部配向段下方，聚丙烯腈纖維就早已被穩定下 來。局部配向和洗滌操作實質上早已除去所有溶劑殘留物 ，此在使用硫氰酸鈉或硫氰酸銨的水溶液當溶劑時係有利 的。纖維速度約4至4 2米/分，較佳爲1 8至2 8米/ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) ' -6- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A7 B7 五、發明説明（4) 分，卻仍夠慢而使染浴在約0 · 4至8較佳爲0 . 5至5 秒內得以被吸淨（exhaustion)。此情況下染色速率是最高 的，將洗滌浴連至染浴即可除去未定著染料的部分。將染 浴置於此位置之紡絲線上係較佳的。亦可將染浴置於聚丙 烯腈纖維整體配向的下游。如此的好處是纖維的溶劑含量 將會很低。 壞處是紡絲過程的這一階段纖維速度太高了，亦即通 常是6 0至1 4 0米/分，較佳是1 0 〇至1 4 0米/分 ’而這將減弱染浴的充分吸淨，再者，纖維的親和力很低 ’而想做較深色調之染色時就需用較高的染浴濃度。 有用的凝膠染浴理論上包括先前技藝之各.種染浴，範 圍涵蓋最簡單的到複雜的染浴（強調有高液體循環量，撥 水板，空氣通過及蒸汽通過）。纖維與染浴的接觸時間平 均爲0 _ 3至10秒。染浴的溫度通常是20至95 t， 較佳是3 0至6 0 t。 本發明方法有用的酸性染料屬於下列染料類別：單或 多偶氮染料，蒽醌染料，三苯基甲烷染料，三苯基二噁嗪 染料，酞青染料，金屬錯合物染料，二苯並哌喃染料和噻 嗪染料，其中較佳有一個或二個磺基及或羧基，這些染料 均已編列在染料索引裡，其中根據它們的應用特性再細分 爲金屬錯合物染料，均染性染料，半硏磨染料及硏磨染料 。有用的1:1金屬錯合物染料特別包括： 酸性黃 5 4，9 9，1 0 4 酸性橙 7 4 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） C (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A 7 B7 五、發明説明（5) 酸性紅 1 7 9，1 8 3，1 8 4，1 8 6， 194，195，201，214 酸性綠 1 2，3 5 酸性青紫 58 酸性藍 1 5 8，1 6 1，3 1 4 酸性黑 5 2 有用的1:2金屬錯合物染料包括無磺基之1:2金 屬錯合物染料及含有一個或二個磺基和/或羧基之1:2 金屬錯合物染料。 1 : 2金屬錯合物染料之優先選擇特別提供如下： c I 酸性黃 5 9，1 1 2，1 1 6，1 2 1，1 2 3， 12 8，129，140，151，155, 194，220，223，231，23 2 , 235，237 及 2 41 CI 酸性橙 139，142，144，154，166 及 16 8 CI 酸性紅 315，359，362，383，399, 405，414，416 及 425 C I酸性青紫 9 0，1 2 1，1 2 7及1 2 8 C I 酸性棕 282，283，289，298，3 5 5， 357，363，365，402，413, 4 1 5 及 4 2 3 C I 酸性綠 6 0，7 3，1 0 4，1 0 6，1 0 8， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（21〇Χ29*7公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-8- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A7 B7 五、發明説明（e) 109，113，116，119 C I 酸性藍 1 93，284，29 6，300，3 17， 3 3 5，3 4 2 C I 酸性黑 5 8，6 0，6 3，9 9，1 0 7，1 1 2， 118，132，140，164，172, 177，187，188，194，197, 207，218，220，221，334 均染性染料之特別佳者如下： 酸性黃 17，23，42，49，172， 19 9 酸性橙 3，7 酸性紅 1，3 7，5 7，7 3，8 8，9 7， 1 1 9，2 4 9 酸性藍 2 5，4 0，4 1 ，4 3，6 2，6 9， 8 0，9 2 酸性黑 1 半硏磨染料之特別佳者如下： 酸性黃 1 9，4 0，6 1 酸性橙 4 3，1 3 6 酸性紅 1 1 8，3 0 1，3 3 6 酸性青紫 47 酸性藍 82，92， 129，278 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-9 - 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 1284692 A7 B7 五、發明説明（7) 硏磨染料之特別佳者如下： 酸性黃 7 9，4 0，1 1 0，1 2 7，7 5， 7 0 酸性橙 1 1 1，9 7，1 4 5 酸性紅 2 7 4，1 2 9，2 8 9，2 7 6， 3 0 3，1 2 2 酸性藍 221， 175，274，261， 2 72，143，204，225， 14 0 酸性黑 2 4，2 6 本發明方法有用的直接性染料爲下列類別：單或多偶 氮染料及蒽醌，三苯基二噚啡，金屬錯合物及二苯駢哌喃 染料，其中較佳有一個或二個磺基及/或羧基。 較佳之直接性染料如下： 直接性黃 39，41，28，27，55，68，93 ，96，98，106，169 直接性橙 34，51，46， 106，66，70， 6 0，1 5，2 6 直接性紅 9，1 6，8 9，8 0，8 1，8 3，2 2 4 ，227，173，184，221，99, 8 4，9 2 直接性綠 2 6，2 7，2 8，6 7，6 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-10- 經濟部智慧財產局員工消资合作社印製 1284692 A7 _B7_ 五、發明説明（8^ 直接性青紫9，5 1，6 6 直接性棕 1 1 2，1 〇 3，1 1 5，1 7 2，2 1 2， 1 6 2，1 5 7，1 7 5 直接性藍 75，76，71，85，86，78，80 ，94，1〇6，167，189，199, 207，221，212，218，78， 158，175，166，169 直接性黑 1 9，2 2，1 1 2，1 1 3，6 2，1 7， 122，91，116，52 有用的反應性染料理論上包括下列染料類別（至少有 一個反應性基團）： 單一或多偶氮染料，金屬錯合物染料，三苯基二噚啡 染料，以及献青染料。 上述較佳有一個或二個反應性基團之染料類別可選自 下列各族，包括： 一氯三嗪，二氯三嗪，硫酸根合乙烯硕，三丙烯醯縮 甲醛，甲醛衍生物，三氯嘧啶，（烷氧基）-氯三嗪，一 氯二氟嘧啶，二氯酞嗪，甲基牛磺酸乙基碾，硫酸根合乙 烯磺基丙烯醯胺，α -溴丙烯醯胺，二氯噠酮，丙烯醯胺 ’ Ν ( 0 -氯乙烯）磺醯胺，二氯嘧啶甲醯胺，乙烯基硕 ’二氯喹噁啉，甲基磺醯氯甲基嘧啶，一氟三嗪，甲基氟 氯嘧啶，烷基一或芳基磷酸，3 -羧吡啶嗡一 1 一 3 - 5 一三嗪（三嗪蘇驗酸）。 反應性染料中，下列較佳： 本紙悵尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-11 - 1284692 A7 B7 五、發明説明（9) 反應性黃 反應性橙 反應性紅 反應性藍 反應性青紫 反應性棕 反應性黑 3，1 8，2 2，8 6 ，1 1，5 5，1 1 1 1 2 3，3 9，1 1 3 1 2 5，1 4 3，1 4 4，7 2，4 9，8 7 8 9 3，5 8，2，1 1， ，5 6，1 5 1，1 2 1 6 6，8 3，1 5 5 4 1，1 8 4，1 9 6 2，1 3，3 2，1 0 8 8，1 0，7 4，1 1 5 0，6 9，6，8 1 8 2，1 7 2， 5 B，3 3，3 1， 5，2 1 5 ，2 5 ，1 5 4，3 0 ，6 6，3 7 : ，5，5 9，3 8，1 3 2 ，5 2，7 9， 1 0 9 B，4 7 4，9 7，2 1 ，3 0，9 1， ，1 8 6 9，1 9 B，6 1 3，9 3，1 4，1 9，1 1 3 7 0 7 4 8’ 2 2 5 4 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 染料可以習用的形式加入染浴 這可能選擇性進一步地含有像芳脂 助劑）。 所獲染色物的特色在於色澤的深度和優良的堅牢度’ 尤其是日光和濕潤堅牢度。 下列實例將說明本發明方法，除非另外說明，所有百 分比均按重量計。 如以水溶液的 族的季銨化合物 形式（ 之類的 (请先閱讀背面之注意事項真填寫本寅〕
本紙張·尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） -12- 經濟部智慧財凌钩員工消骨合作社印製 1284692 A7 ___B7_
五、發明説明（A 實例 實例1 以2 5重量％聚丙烯腈和7 5重量％二甲基甲醯胺（ D M F )配製紡絲溶液。於6 0 °C將此溶液紡絲至D M F 水溶液之紡絲溶（D M F含量爲1 〇至2 0重量％ )。將 絲束洗滌4次及局部配向3次。如此可獲得含2 0重量％ 水份和含5重量％ D M F並具5 6 0仟特組成之絲束，然 後將此絲束以1 5米/分之速度通過染浴，在溫度7 5 °C 時浸泡0 · 5秒，此染浴含0 . 1重量％反應性黃〇 1 5 ，0 · 2重量％反應性紅1 8 0及4 . 7重量％反應性黑 5 (按已產出之絲束重量計算），然後再將絲束洗滌2次 ，整體配向再在1 8 0°C烘乾3 0秒，有完整染色並具良 好濕潤堅牢度之黑色單絲於焉製妥。 實例2 以1 3重量％聚丙烯腈，4 0重量％硫氰酸鈉（ N a S C N )和3 7重量％水配製紡絲溶液。於2 °C將此 溶液紡絲至硫氰酸鈉水溶液之紡絲浴（N a S C N含量 爲5至1 0重量％ )，將絲束洗滌4次及局部配向2次， 如此可獲得含3 0重量％水份和低於1 0 0 p p m之 N a S C N並且3 3 0 0仟特組成之絲束。然後將此絲 束以2 5米/分之速度通過染浴。在溫度6 0°C時浸泡4 秒，此染浴含0 . 3重量％酸性黃2 4 2，0 · 2重量％ 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-13- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A7 B7
五、發明説明（A 酸性紅4 2 5及3 . 2重量％酸性黑0 9 9 (按已產出之 絲束重量計算），緊接著再將絲束洗滌2次，整體配向再 在1 2 0°C烘乾6分，有完整染色並且良好濕潤及日光堅 牢度之深灰色單絲於焉製妥。 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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Claims (1)

12®彻X AS B8 C8 D8 六、申#莉範圍 附件4a 第901 1 3 142號專利申請案 中文申請專利範圍替換舉一一一:孫 1 !年 ® 民國92^ 4月2權_修正 1 -«τ'作-—一 一.———^ 1·一種用於將凝膠狀態下之非陽離子改良型聚丙燒 腈纖維於紡絲期間染色之方法，其中聚丙嫌腈纖維是三元 共聚物，其含有8 9至9 5重量％丙烯腈，4至1 〇重量 %非離子共聚單體，該非離子共聚單體係選自二氰基乙燃 ，衣康酸，聚氧化乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯， 醋酸乙烯酯及氯乙烯，及0·5至1重量％離子共聚單體 (至少有一個磺基或磺酸基基團），其包含使用選自酸性 染料，直接性染料或反應性染料之至少一種陰離子染料爲 染料。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中離子共聚單 體是AMPS (2 -丙燃醯胺—2 -甲基丙擴酸鹽），燃 丙基磺酸鹽，甲代烯丙基磺酸鹽，苯乙烯基磺酸或乙烯基 磺酸。 3 .如申請專利範圍第1或2 ·項之方法，其中紡絲時 染色之進行係在局部配向段期間，局部配向段之後，或在 整體配向段之後。 4 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中所使用 之酸性染料選自下列類別：單-或多偶氮染料，蒽醌染料 ’三苯基甲烷染料，三苯基二噁嗪染料，酞青染料，金屬 錯合物染料，二苯並哌喃染料和噻嗪染料。 5 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中所使用 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱·«背面之注意事項再填寫本頁) 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284692 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 之直接性染料選自下列類別：單偶氮或多偶氮染料，蒽醌 染料，三苯基二噁嗪染料，金屬錯合物染料及二苯並哌喃 染料。 6 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中所使用 之反應性染料選自下列類別：單-或多偶氮染料，金屬錯 合物染料，三苯基二噁嗪染料以及至少有一個反應性基團 之酞青染料。 7·—種用於將凝膠狀態下之非陽離子改良型聚丙烯 腈纖維於紡絲期間染色之方法，其中聚丙烯腈纖維是經改 良丙烯酸系物（modacry lies)，其含有5 0至8 0重量％ 丙烯腈，4 9至1 2重量％氯乙烯，0至5重量％非離子 共聚單體及1至3重量％離子共聚單體（至少有一個磺基 或磺酸基基團）， 其包含使用選自酸性染料，直接性染料或反應性染料 之至少一種陰離子染料爲染料。 8 ·如申請專利範圍第7項之方法，其中紡絲時染色 之進行係在局部配向段期間，局部配向段之後，或在整體. 配向段之後。 9 ·如申請專利範圍第7項之方法，其中所使用之酸 性染料選自下列類別：單-或多偶氮染料，蒽@fb染料，三 苯基甲烷染料，三苯基二噁嗪染料，酞青染料，金屬錯合 物染料，二苯並哌喃染料和噻嗪染料。 1 0 .如申請專利範圍第7項之方法，其中所使用之 直接性染料選自下列類別：單偶氮或多偶氮染料，蒽醌染 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（210X297公釐） • -11- ϋ Ί— 1· I f— n n I----I» -- I I ----____ (請先閲部背面之注意事項再填寫本頁) -2 - 1284692 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 料，二苯基二卩惡嗓染料’金屬錯合物染料及二苯並呢喃染 料。 1 1 ·如申請專利範圍第7項之方法，其中所使用之 反應性染料選自下列類別：單-或多偶氮染料，金屬錯合 物染料，三苯基二噁嗪染料以及至少有一個反應性基團之 酞青染料。 11 JT LT ϋ n ϋ - n n _ (請先閲·«背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -3-
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