TWI274769B - Crosslinkable elastomer composition and molded article produced from same - Google Patents
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Description
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五、發明說明(1) 【技術領域 本發明 合物所製得 且雜質金屬 合物非常潔 用來密封半 【習知技術 半導體 僅止於半導 其零件。半 洗淨等方式 讓零件高度 染,除了所 金屬成份也 本發明 之成形品也 本身高潔淨 方法來達成 然而此 行交聯成形 中填充氧化 在半導-塵(ashing ί會從彈性體: I、/好由該《旦 係有關於一種交聯性彈性體組合物以二爲 的在耐電漿性、耐金屬溶出性等方面非¥饭” 含有量已低減化之成形品。該交聯性彈〖生f ^ 淨,可使用在半導體製造裝置上,例如可农t 導體製造裝置之封裝材等之成形品。 ] 元件之製造要求極高潔淨度,潔淨度之要求不 體製造工程之管理,更需從製造裝置本身及於 導體製造裝置用之零件在組裝入裝置後 W 能潔淨化之程度有限,因此要求在組裝之别即 潔淨化。在半導體之製造中特別構成問題之/亏 謂的微粒(part i cl e)及有機化合物以外’溶出 會對微細的钱刻處理等造成影響。 之可特別適用於半導體製造設備用之封裝材等 同樣地須要求高潔淨度,本案申請人可藉由在 化之封裝材成形後之封裝材上施以特殊的洗淨 該效果(W099/49997手冊)。 J衣材係將橡膠等;父聯性彈性體組合物主 ^衣成,故為了賦予其機械特性,須在組合來 鈦或氧化矽等金屬氧化物填料。 工程中,須施以氧電漿(Pla_) ^ 製之成:式(^ )工程。在該乾式製程中, 之成形零件中產生微粒(雜質微 1274769 五、發明說明(2) 微粒亦會成為 此外,在 使用超純水、 该濕式製程中 本發明之 5亥組合物為雜 耐金屬溶出性 更進一步 成形品,該成 此外,再 屬溶出性之成 而得。且特別 材0 污染源, 半導體的 鹽酸等之 之雜質金 目的係在 質金屬含 等方面非 ’本發明 形品係由 進一步, 形品 該 有關於一 故必須加 製造工程 濕式製程 屬的溶出 於提供一 有量已低 常優異之 係有關於 上述組合 本發明係 成形品係 種用來密 以排除。 中除了乾式製程外,也有 (wet process ),而在 亦必須趨近於零才行。 種交聯性彈性體組合物, 減化且含有在耐電漿性、 金屬氧化物填料。 一種具有優異耐電漿性之 物經交聯成形而得。 有關於一種具有優異耐金 由上述組合物經交聯成形 封半導體製造裝置之封裝 【發明概要】 亦即本發明係有關於一種交聯性彈性體組合物,該 、、且口物包3以下組成:一金屬氧化物填料,該填料中之除 了矽以外的錶質金屬含有量在丨〇 〇 p輯以下之氧化矽填料 占了⑽重量%以上;以及一交聯性彈性體成份。 ’、 •若依據本發明的話,即可利用在含氟系或含矽 、,(S 1 Hc〇n )系之彈性體成份中配合使用特定的氧化矽填 料而侍到父恥性彈性體組合物製出具有優異機械特性的成 形品。將該成形品利用上述肋99/4 9997手冊中所述之特殊 洗淨法,Φ即藉由以超純水進行洗淨之方法、在洗淨溫度 下以液狀之潔淨有機化合物或無機水溶液進行洗淨之方
1274769 五、發明說明(3) 法、乾式蝕刻洗淨法、萃取洗淨法等處理即可得極高度潔 淨化且耐電漿性或耐金屬溶出性優異的半導體裝置用之成 形品。 【發明之最佳實施例】 在本發明中所使用的金屬氧化物填料,係以使用較多 量之氧化石夕填料較佳,並以使用量在6 0重量%以上較佳、 7 5重ϊ %以上更佳,若所有填料僅單獨使用氧化矽填料 特佳。
以作為氧化石夕填料而言’特別是以可賦予成形品優另 耐電漿性者而言,係以例如高純度合成石英或高純度合 二氧化矽等較為適合。 特別是具有石英結 性(例如财酸性等)方 彈性體製成之成形品使 免的由含氟彈性體解離 出於裝置内前具有所謂 酸之生成。以上述般之 (株)龍森製之1—Fx ( ) 此外’以馬純度合 (株)龍森製之S〇 —E1, 上述氧化發填料, 係在1 OOppm以下,並以 佳、lOppm以下特佳。 本發明之金屬氧化 日日僻这
面非常優異。此外,在將利用含 用純水施行濕式製程時,會無可 出氟離子,該解離出之氟離子在 =聚集之受酸劑作用,故可抑制 高純度合成石英而言,可舉例如 超高純度合成石英球狀二氧化石夕 成二氧化矽而言,則可舉例如: ‘ S0-E2、S0-E3 ^S〇_E4 等。 其之除了石夕以外的雜質金屬含有 在70PPm以下較佳、5〇ppm以下更 物的平均粒徑約為〇.〇5〜1〇〇#m
第7頁 1274769 五、發明說明(4) 並以0 · 1〜5 · 0 // m較佳。 λ a ΐ化^真料以外的金屬氧化物填料而言,其之除了 構成金屬以外的雜質金屬含有量係在ι〇〇ρ_以下,並以在 = Μ較佳、,且其中又以^調整在5·0〜丨1·0者較 2 、,係以擇自鈦、鈷、鐵、鋁、鉻、鋅、鎢或鉬 中之至少一種者較佳。 甘从i ΐ,除了氧化秒以外之雜f金屬含有量已低減化之 :p —乳化物填料,可藉由將原料金屬氧化物填料在酸 :進::取處理而降低金屬氧化物填料之雜質金屬含有 里,接耆再以鹼中和處理所殘留之酸而得。 右!上於歷本發明中之任意成份的其他金屬氧化物,除了含 屬、’、之氧化物外,亦含有包含2種以上金屬之複合金 二〃以及旎變成金屬氧化物之金屬氫氧化物。以金屬 之^ y|、係以含有擇自欽、始、鐵、銘、鉻、鋅、嫣或鉑中 气π 1丨種者較佳。對於萃取去除之雜質金屬,係指金屬 i辦t構成金屬以外的其他金屬而纟,特別若從造成半 屬以=ί產1降低之觀點來看,係以讓鈉、鉀、鋰等鹼金 及鋼、鎳等等不存在較佳。 以金屬氧化物之具體例而言,可舉例如二氧化鈦 (^ \)、氧化始(C〇3〇4 )、氧化鋁Ul2〇3 )、氧化鎢 (Μ 、、氧化鉻(以203 )、氧化辞(Ζη0 )、氧化鉬 此外丨以及二氧化二鐵(Fe2〇3 )等之單一金屬氧化物; 述者亦了舉例如上述者等之複合金屬氧化物等等。在上 '之中’若從補強效果優異之觀點來看,係以二氧化 第8頁 1274769 五、發明說明(5) 鈦、氧化铭(Α1〗〇3 )、氧化鉻(Cr203 )以及氧化鋅等較 佳,且特別以二氧化鈦更佳。 關於本發明中之任意成份的其他金屬氧化物填料,其 之除了構成金屬以外的雜質金屬含有量係在1〇〇ppm以下了 並以在7〇ΡΡΠ1以下較佳,在50PPm以下更佳,在30ppm以下 特佳。,雜質金屬之低減化亦可藉著將原料金屬氧化物以硫 酸、硝酸、氟酸及鹽酸等酸進行處理而萃取出雜質金屬二 在本發明之金屬氧化物填料為酸性時,為了讓 填料調配於交聯性彈性體組合物中時不會產生交聯阻礙了 = 2為Ϊ氧化物交連阻礙原因之處理後的金屬 乳化物中之酉欠進仃中和處理。中和處理雖可藉由驗來 灯,但右從減少污染源之觀點來看, 避免為含有金屬之驗者較佳。以較佳之驗而言驗 以外,還可舉例如:三乙醇胺、三乙基胺、 :工乱水 以及氨氣等。特別是若從使用性、 n缺南 辰度1〜28重之氨水為較佳。經中和卢神 及酸處理後之pH值則從2.0〜4〇提 中和處理 之pH值係為5.〇〜9()。 11’〇。而較佳 中和處理可為簡便的浸潰於鹼性 以鹼性水進行喷霧之方法等等。 万法,亦可為 更進一步,在中和處理後,若能 劑進行洗淨,並將生成之 寻潔淨的藥 將經中和虛理乃、、秦% > a Γ, 去除則更佳。 係以在既乾焊又料的^體蓉屬?化物填料分離乾燥時, 钇各又/糸/尹的軋體荨之潔淨氛圍下進行耖俨、 第9頁 1274769
潔淨的氣體而言,係 度惰性氣體較佳。乾 5〜24小時後,再進— 行較佳。 以使用例如氮氣、氦氣及氬氣等高純 燥的話則係以先在5 0〜1 5 0。(:下預乾燥 步於200〜300 t:下加熱1〜24小時來進 厅尤中和處理而. LV ^ ^ ^ ^ 3 ,除了前述之方法外,亦可使用單純 ;超:?淨藥液進行洗淨之方法或曝露於氨氣中之方 :n '纟寸所:吏用的潔淨藥液而t,係u金屬含有量在 斗:二下且粒㈣2 以上之微粒含量不超過300個/毫 水以及在洗淨溫度下金屬含量在1. 0ppm以下且 徑.# m以上之微粒含量不超過2 〇 〇個/毫升之液狀有 化合物或無機水溶液等較佳。 毛tr m有機 將亡發明之潔淨化的金屬氧化物填料調配於 性體之中而作成交聯性彈性體組合物。該調配 2 彈性體成份1〇。重量份(以下簡稱「份」)而言為Η』於 份’並以1〜8 0份為較佳。胡两?旦、A夕口士 、, π平乂1 土 口周配里過多時,脫落之填料的晋 會增加’而谷易成為產生微粒之原因。 以彈性體成份而言雖未特別加以限定,但在作 體製造裝置用之封裝材的製造原料來使用時,則以八 彈性體以及含矽系彈性體較佳。 ' 3氣糸 以氣系彈性體來說,係以使用可與過氧化物交 氟系彈性體或疋可進行味唾(i m i d a ζ ο 1 e )交聯、嗓唾 (oxazole )交聯、噻唑(thiazole )交聯或^嗦心° (tr iazine )交聯之含氟系彈性體較佳。 以可與過氧化物交聯之含氟系彈性體而言,可舉例如
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由四氟乙烯40〜90莫耳% 、式(1) ·· (式中、CF2 = CF一0Rf 氧原子1R\為碳原子數卜5之全氟烷基或碳原子數3〜12且含 10〜60莫Q個之全氟烷(聚)醚基)中所示之全氟乙烯醚 全氟系彈^1°轉以及作―為/更化部位之單體0〜5莫耳%所構成之 3〇 〜9〇 莫。,由一氣乙稀(vinylidene fluoride) 耳%所μ耳、/° 、六氟丙烯15〜40莫耳%以及四氟乙烯0〜30莫 成之--氟乙烯系彈性體。
氟聚二,彈丨生含氟聚合物鏈段節(segment )及非彈性含 性含:tt鏈段節之含氟多元段節化聚合物,其中,彈性體 各鼠峻合物鏈段節係由四氟乙烯4 0〜9 0莫耳% 、式(1): (式中、CF2:^F —〇Rf 氧原、Rf為碳原子數卜5之全氟烷基或碳原子數3~12且含 in: 1〜3個之全氣烧(聚)_基)中所示之全氟乙烯醚 丄u〜b〇莖且〇/ 而 、斗/g以及作為硬化部位之單體0〜5莫耳%所構成, 彈性含氟聚合物鏈段節係為由四氟乙烯8 5〜丨〇 〇莫 /〇 、式(2): CF2 = CF - Rf1 #式_中’ Rf1為⑶3或〇V(Rf2為碳原子數卜5之全氟烷基))中 所"I化合物0〜15莫耳%所構成之全氟系熱可塑性彈性體。 、彈丨生含就聚合物鏈段節與非彈性含氣聚合物鏈段節所構 f i含氟多元段節化聚合物,其中,該彈性含氟聚合物鏈 段節係含有由二氟乙烯45〜85莫耳%及可與該二氟乙烯共
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合之至少1種其他單體所構成之各自衍生的重覆單元。 就此處之其他單體來說,可舉例如··六氟丙烯、四敦乙 稀、氯二氟乙烯、三氟乙婦、三氟丙浠、四氟丙烯、五氟 丙烯、三氟丁烯、四氟異丁烯、全氟(烷基乙烯醚)、氟化 乙烯、乙烯、丙浠及烷基乙烯醚等。 在一礙化合物存在下藉由自由基(radical)重量所得到 之由含破氟化乙烯醚單元0.005〜ι·5莫耳% 、二氟乙稀單 兀40〜90莫耳%以及全氟(甲基乙烯醚)單元3〜35%莫耳% (也可依情況需要而含有達2 5莫耳%之六氟丙烯單元及/戋 含有達40莫耳%之四氟乙烯單元)所構成之耐寒性骚 性體(特開平8 -1 5 7 5 3號公報)。 以及四氟乙烯與丙烯之共聚合物(美國專利第 說明書)等等。 々,0丨,唬 在該過氧化物交聯系中所 使用習知所使用的過氧化物, 就具體例而言,可舉例如2, 2-氧基)己烷等。 使用的交聯劑之過氧化物可 且當然以不含金屬者為佳。 二甲基-2, 5-二(第3 丁基過 一 I進行咪嗤交聯、噁唑交聯或噻唑交聯的含氟系彈性 ,此賦予所得到的成形品極高的耐熱性。就具體例而 :、I,例如·含有四氟乙烯單元及在上述式(I)中所 不之全氟乙烯酯單元並具備作為交聯性反應基之硝基、羧 基及/或\烧氧羰基之含氟彈性體。 以全氟乙烯醚而言,可舉例如:全氟(甲基乙烯醚) (PMVE )、全氟(乙基乙烯醚)(PEVE )以及全氟(丙基
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五、發明說明(9) 乙烯醚)(PPVE )等,其中並以PMVE較佳。 四氟乙烯單元與全氟乙烯醚單元的含有比例若以莫耳 %來表示的話係4 0〜9 0 / 6 0〜1 0。 以能在可進行味唾交聯、嗔唾交聯或噻唾交聯的含氣 系彈性體中賦予交聯反應性之交聯性反應基而言,可舉例 如硝基、羧基及/或烷氧羰基。就烷氧羰基來說,可舉例 如··曱氧羰基、乙氧羰基、丙氧羰基等。交聯性反應基之 含有量係為5莫耳%以下,並以2莫耳%以下較佳。
以導入上述交聯性反應基之方法而言,可舉例如:將 具有交聯性反應基或能轉變成交聯性反應基之官能基# I 體進行共聚合的方法(共聚合法),以及將聚合末端< $ 合引發劑部份轉變成羧基等的方法(末端基轉變法)等& 等。 、 以在共聚合法中所使用的單體而言,可舉例如: cf3
I CF2 = CF(〇CF2CF-)^r Ο 十 CF2-^tX3 (式中,111為0〜5,11為1〜8)、 C F 3 - C F f-C F 2 O C F 七 CF2OCF = CF2
I I X3 cf3
(η為1〜4 )、 CF2 = CFO(CF2 -h「〇CF (CF3) X3
1274769 五、發明說明(10) (η為1〜6)、 CF2 = CF[OCF2CF(CF3)]nOCF2CF(CF3)X3 (η為1〜2)、或 CF2 = CFCF20i-CFCF20^ CF-X3
I I cf3 cf3 [X3CN、COOH或COOR5 (R5亦可為含有氟原子之礙數卜1〇的 烷基)] 式中所示之含硝基單體、含羧基單體以及含烷氧羰基單體 等。 士 在上述者之内的末端基之至少1個為羧基或烷氧羰基 時1若從交聯反應性之觀點來看,係以利用含硝基或羧基 之單體來共聚合較佳。 >1使用於上述咪唑交聯系、噁唑交聯系或噻唑交聯系 ^父聯劑而言,係以使用具有2個以上胺基之化合物為較 ^ 特別疋右由提高耐熱性之觀點來看,則係以呈、 2個如下十广τ、击 _ ^ ^ τ \ /、有至 卜式(I )中所不之官能基(I )的化合物為較佳· ΓΓ^ν"ΝΗ2 ----— 式中,R1為OH、NH2或511其中的1種)。 、具體就在式(I )中所表示的化合物 下式(11 )中所示之化合物:
可舉出如
第14頁
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五、發明說明(11)
(式中’ R1與前述者相同。R2為-S〇2_、_〇-、_c〇_、碳數 1〜6的烷撐基(alkylene)、碳數的全氟烷撐基、單 鍵或如下式(III)所表示之官能基: I r
)。此外,相對於左右之官能基(丨)之苯基上,ΝΗ2基與 R基之間的位置關係可左右相同,亦可左右相反。 R2之取代基係以烷撐基較佳,其具體例並未加以限 定,可舉例如碳數1〜6的非取代烷撐基或碳數hio的全氟 烷撐基等,而全氟烷撐基又可舉例如下式之官能基等: cfq 一 C 一 cf3
。此外,上述之R2已知在特公平2-59177號公報及特開平 8 -1 2 0 1 4 6號公報等之中係例示為雙二胺基苯 (b i sd i am i nopheny 1 )化合物。 R2可鍵結於左右笨環之任何位置上,但若以合成容易 且使交聯反應容易進行之觀點來看,則以與NH2基或ri基以 對位(para )結合較佳。
第15頁 1274769 五、發明說明(12) 就具體例來說,雖未加以限定,但可舉例如:2 2 — -(3, 4-二胺基苯基)六氟丙烷、雙—(3,4—二 苯 =及雙H二胺基笨基)_等之雙二胺基苯土化本合土物) (咪唑父聯糸);2,2_雙(3_胺基_4_羥基笨 。:般名:雙(胺基苯紛)AF)等之雙 盼、:丙 (嗔。坐交聯系);以及2,2七3_胺基_4 二化口物 六氟丙烷等之雙胳其栌戽# / 乳爪基本基) 土瓜代本酚化合物(噻唑交聯系)等。 上迷之父聯劑即可得到且有優良 性及耐藥品性,且转9 有欠良機械強度、耐熱 平衡之成形品。 疋在耐熱性與财藥品性可達到優異 以含石夕系彈性許士 等較佳。 5 ’係以例如含矽橡膠、氟矽橡膠 彈性體組合物γ # 聯方法係以上述之、母,照期望製品之形狀來交聯成形。交 噻唑交聯較佳,作2氧化物父聯、咪唑交聯、噁唑交聯或 嗪交聯、聚醇交& /、、=使用其他習知的交聯方法,例如三 交聯、電子鼾綠二 聚胺交聯等;此外,也可使用放射線 > 射線父聯等方法。 交聯劑之使用息 份,以下皆同)而^ ’係相對於彈性體成份1 00份(重量 〇· :1〜2· 0份,且若添加交聯劑〇· 05〜10份、較佳為 〇 ·卜1 〇份、軺社4 Λ'要時可進一步對應配合使用交聯助劑 干又Ί 土马Q q = Λ 本發明效果之範·〜5 ·0伤。除此以外,亦可在不損及 之。 &内配合加工助劑、内添脫膜劑等使用 本^明之交聯性彈性體組合物可使用於半導體製造裝
ΙΙΗ 第16頁 1274769 五、發明說明(13) 置用之成形品,且特別可適用於要求高度潔淨度之 製造裝置密封用封裝材之製造上。以封裝材而言, 如〇形環(0-ring)、角形環、墊片、填充物、油封、 封及止漏封裝材等等。 ^ 除此以夕卜,也可使用來作為各種彈性體製& 隔 :婁軟管、各種滾筒等…亦可當作塗佈用材料 及裏襯用材料來使用。 々 本發明之成形品除了可在後述之電漿蝕刻 外刻ΪΪ:用上乍為半導體製造震置密封用之:裝材: 卜也非吊適合在由可降低金屬溶出之洗淨 濕式蝕刻中作為半導體製造裝置密封用之封穿材4構成的 質”1適用的成形品’係經焚燒;析法後之雜 電pm以下、較佳為5°ppm以下,而經氧 匕增加率在以下、較佳為以 加數ί二〇 以下。此外,經氧電聚照射後之微粒增 加數係以50 〇4個/平方公分較佳。 水(Λο /在Η 製f中適用的成形品,係使用硫酸/雙氧 鐵以1細4 2人曰(4/ι,重量比)後之雜質金屬萃取量其 了 、.之δ計量不超過8PPb,而使用50%氫氟酸後之除 ;=外的雜質金屬萃取量在2〇〇ppb以下,並以1〇〇_以 ^ τ狀π τ q明的牛導體製造裝置,並非僅 、、:曰1而Γ t製造半導體的裝置,而係廣義的包括用來製$ 液曰曰面板或電聚面板等襄置在内之在要求高度潔淨度
1274769 五、發明說明(14) 導體領域中所使用的全部製造裝置^ 具體而言,可舉例如以下所示的 ("蝕刻裝i 的丰泠體製造裝置: 乾式姓刻裝置(乾式製程用之裳置) 電漿钱刻裝置(乾式製程用~之參置 反應性離子蝕刻裝置(乾式製程 反應性離子光束蝕刻裝置(乾 ,衣置) 濺射蝕刻裝置(乾式製;:J :,裝置 離子光束蝕刻裝置(乾式製〜) 濕式蝕刻裝置(濕式製程用之之裝置) 洗塵裝置(乾式製程用之I 、 (2)洗淨裝置 心衣置) 乾式蝕刻裝置(乾式製程用 U:〇3洗淨裝置(乾式 離子光束洗淨裝置(乾:衣置) 雷射光束洗淨褒置(乾:製之裝置) 5漿洗淨裝置(乾式製程用:裝置) 乳體蝕刻洗淨裝置(乾式 萃取洗淨裝置 表用之裝置) 置(濕式製程 裝置(濕式製 (濕式製程用 置(濕式製程 用之裝置 程用之裝 之裝置) 用之裝置
索司勒萃取洗淨裝 南溫南麼萃取洗淨 微波萃取洗淨裝置
起fe界萃取洗淨裝 曝光裝置
I27476Q
步進式對準機( 切磕旦…六, r J 1,燕式製程用之裝置) 打達頦衫液(濕式製程用之裝置 研磨裝置 CMP裝置(濕式製程用之裝置) ^ b )成膜裝置 CVD裝置(濕式製程用之裝置) 濺射裝置(濕式製程用之裝置) (6 )擴散·離子注入裝置 氧化擴散裝置(乾式製程用之裝置)
_子’主入裝置(乾式製程用之裝置) (7 )使用氟酸、鹽酸、硫酸及臭氧水等之洗淨裝置(濕 式製程用之裝置) ’、 接著’列舉實施例來說明本發明,然該實施例並非用 以限定本發明。 此外,在以下實施例及比較例中所使用的氧化矽填料 其雜貝金屬含有量係如表1所示。 (填料雜質金屬含有量)
將氧化矽填料〇 · 1 g放入白金坩鍋,並在溫浴中使其分 散溶解於50 %之氟酸5ml後,以超純水進行稀釋。將該溶 液以原子吸收光譜儀((株)日立製作所製之Z8 0 0 0 )對金 屬成份進行定量之原子吸收光譜分析。另外,檢測對象金 屬係有如表1所述之金屬。各金屬在填料中的含有量可由 下列公式求出:
第19頁 1274769 五、發明說明(16) 金屬含有量〇,)= 溶液中的濃度(观拊) 塡料的重量(菊一 X溶液重量㈤ 實施例1 在不具著火源之内容積6公升的不銹鋼製高壓鍋 (a u t 〇 c 1 a v e )中加入純水2公升、作為乳化劑之 C7F15COONH42 0克以及作為pH調整劑之磷酸氫鈉 2水鹽0· 18 克,並在系統内部充分通以氮氣來取代後,一邊以6 0 0 r pm 進行攪拌、一邊昇溫至50 °C,再以使内壓達到1 · 1 8MPa廉 的前提下加入四氟乙烯(TFE)與全氟(甲基乙烯醚) (PMVE )之混合氣體(TFE/PMVE = 2 0/80莫耳比)。接著, 將濃度186毫克/毫升之過硫酸銨(APS)水溶液2毫升利用 氮氣壓壓入以開始反應。 隨著聚合之進行’在當内壓下降至l.〇8MPa廉時,將 二破化物I (CF2)4I 4·0克以氮氣壓壓入。接著,再把tfe 與PMVE之混合氣體(莫耳比19/23)以柱塞泵(piunger pump)壓入’而於1·08〜1.18MPa廉間進行昇壓、昇壓的反 覆操作。 當TFE及PMVE的合计加入量在分別達到43〇g、511g以 及596g時,則各壓入ICH2CF2CF2OCF = CF2 l.5g,同時在反應 開始後每隔12小時即以氮氣壓壓入濃度35毫克/毫升的Aps 水/谷液2毫升以使聚合反應繼續,並於反應開始之後3 &小 時停止聚合。 於
將該水性乳濁液置於乾冰/甲醇中進行凍結凝析,再 解凍後將凝析物施行水洗、真空乾燥即得一彈性體狀聚 I274769 五、發明說明(17)
合物。該聚合物之門尼(Mooney)粘度ML1 + 10 (100 為63。 由該共聚合物之19F-NMR分析結果可得到該共聚合物的 tm 导體單元組成係TFE/PMVE = 59.2/4(K8莫耳% ;而由元素分 析所得到之碘含有量係〇. 03重量% 。 在該四氟乙烯/全氟(烷基乙烯醚)共聚合物彈性體 10 〇g中’加入;1-FX ((株)龍森製之超高純度合成石英球 狀二氧化矽;平均粒徑〇· 38痠)1 0克、2,5-二曱基-二(第 3 丁基過氧基)己烷(日本油脂(株)製之perhexa 2.5B)0.5g 以及三烯丙基異氰酸鹽(1^1(:)(曰本化成(株)製)2· 〇g 進行混煉,以調製成本發明之彈性體組合物。其次,藉由 將該組合物於160。(:下施以1〇分鐘的壓縮成形以進行壓力 press )交聯(一次交聯),再接著於18〇。〇下進行4小 守的爐内(oven )交聯(二次交聯),以製成〇型環 (AS-568A-214 )。 將該〇型環利用充分多量的硫酸/雙氧水(4/1,重量 比)於100。。下攪拌洗淨30分鐘,再以純水漂洗之後,置 於潔淨環境下乾燥之,即可得到作為試料之〇型環。 粒數關於所得到之M ,可利用以下之方法來檢驗其微 (微粒數) 將試料在2 5 °C下置於超純水中以超音 並利用微粒子測定器法(在光的照射下,使含有;:’ 純水流入感應器部份,再藉由液中的微粒計數器= 1274769 五、發明說明(18)
Leon製)以電氣方式測定其透過光或散射光之量的方法) 來測定粒徑為0 · 2 // m以上之微粒數(個),再以下式算出 結果。 由。型環脫離之徴粒數(個/平方公分)= ( 超純水總量(毫升) ^ I微粒計數器取樣之純水量(Ig^jx 1 m , 1個0型環(批-56以-^均表面積(平方公分)
接著’將上述洗淨後之0型環利用以下方法進行耐電 漿性試驗,並對經電漿照射後之0型環施行如前述般同樣 的微粒數檢驗。其微粒增加率以及電漿照射前後之重量變 化的結果如表2所示。 (耐電漿性試驗) 使用(株)三科國際(Samco International)研究 所製之電漿乾燥清潔機模型ρχ— 1 0 0 0 (plasma drycleaner modelPX-1000 ),在真空壓力 50mTorr、氧流 量2 0Occ/分、電力400瓦、頻率數13. 56MHz的條件下產生 電漿’利用該電漿對試料(〇型環)於反應離子蝕刻(R IE )條件下照射3小時。
接著,把所得到之〇型環利用以下方法檢測其雜質金 屬萃取量。結果如表3 (以硫酸/雙氧水(4/1,重量比) 萃取)以及表4 (以50 %氳氟酸萃取)所示。 (金屬萃取試驗) (1)在預先充份洗淨之四氟乙烯-全氟(烷基乙烯醚 )共聚合物(即所謂的PFA )製之容器(附蓋子)中加入
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^ C 2 )所使用的萃取用藥液係硫酸/雙氧水(4/ 1 )混 $液以及5 〇 %氫氟酸水溶液,且所使用者皆為半導體用 級0 (3 )將經由充分多量的硫酸/雙氧水(4/ι,重量比 )於10 0 °C下攪拌洗淨30分鐘且再以純水漂洗之後而置於 潔淨環境下乾燥所得的試料〇型環浸潰在各別的藥液中, 密封後,在規定溫度下保持規定時間(在硫酸/雙氧水 (4/1 )的混合液中係於25艺下浸潰14天,而在5〇 %氫氟 酸水溶液中係於25。(:下浸潰24小時)。此時保留未浸潰藥 液之試料以作為對照用。 (4 )保持上述之期間後,再將硫酸/雙氧水(& / 1 ) 的混合液利用ICP-MS (精工(SEIKO)電子㈠朱)製之 SPQ9000 ) 、50 %氫氟酸水溶液利用原子吸收光譜1則定裝 置((株)日立製作所製之Z_800 0 )來分別測定其藥液中 之含金屬濃度。 (5)利用下式可算出由〇型環所萃取出之金屬量: ,所浸漬之藥液中的一未浸漬藥液中之1 链敗伞屬量=^ 一金屬^度⑻^) 金屬濃度(ρρίή 卒1 碗重量⑽ X浸漬所用藥液趙加) 下述方法來檢測其
更進一步,將所得到的〇型環利用 雜質金屬含有量。結果如表5所示。 (雜質金屬含有量)
1274769 五、發明說明(20) 將試料0型環〇· 5〜2· 〇克放入潔淨的白金坩鍋中,並於 6 0 0 °C下加熱2小時以使其充分地焚燒。接著把5重量%的 氟酸5毫升加在掛锅内所殘留的灰份中並置於溫浴中加熱 以使其溶解之後,再以超純水稀釋之。將該溶液利用原子 吸收光譜儀((株)日立製作所製之Z800 0 )來對金屬成份 進行定量之原子吸收光譜分析。另外,檢測對象金屬係有 如表1中所述之金屬。各金屬在0型環中的含有量可利用下 式來求出: 金屬含有量㈣=X臟趙茚
比較例1 除了使用高純度之氧化鈦填料(TM- 1,富士鈦工業 (株)製)1 0克來取代作為金屬氧化物填料之1 -FX以外, 其餘步驟皆與實施例1相同而調製出比較用之彈性體組合 物,並施行與實施例1同樣的步驟而製作出交聯之0型環。 檢測該物質經财氧電漿性試驗前後之微粒數。結果如 表2所示。 比較例2
除了使用高純度之氧化鈦填料(TM_丨,富士鈦工業 (株)製)5克與1 FX 5克之混合物來取代作為金屬氧化 物填料之1 -FX以外,其餘步驟皆與實施例i相同而調製出 比較用之彈性體組合物,並施行與實施例1同樣的步騍而 製作出交聯之0型環。 檢測該物質經耐氧電漿性試驗前後之微粒數。結果如
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五、發明說明(21) 表2所示。 比較例3 除了使用濕式法白碳填料(C a r p 1 e X # 11 2 0,鹽野義 製藥(株)製)10克來取代作為金屬氧化物填料之卜Fx以 外,其餘步驟皆與實施例1相同而調製出比較用之彈性體 組合物,並施行與實施例1同樣的步驟而製作出交聯之〇 環。 — 對所得到的〇型環施行與實施例1相同步驟之雜質金屬 萃取ΐ檢測。結果如表3 (以硫酸/雙氧水(4 /】)萃取) 以及表4 (以50 %氫氟酸萃取)所示。 I 一更進一步,施行與實施例1同樣之步驟,將所得到之〇 型環利用與上述0型環之雜質金屬含有量相同之方法檢測 其雜質金屬含有量。結果如表5所示。 實施 在不具著火源之内容積3公升的不銹鋼製高壓鍋中, 加入純水1公升、作為乳化劑之 ^ F 3 C F 3 I | C3F7〇CFCF2〇CFC〇〇NH4
1/0 ^以,作為pH調整劑之磷酸氫鈉2水鹽〇 〇9克,並在 糸、’充内部充分通以氮氣來取代後,一邊以6 0 0 r pm進行攪 才、 .——L、喜 曰 硬幵溫至50 t ’再以使内壓達到〇 . 78MPa廉的前提 下氟乙烯(TFE)與全氟(曱基乙烯醚)(PMVE) 之此。氣體(TFE/PMVE = 2 5/ 75莫耳比)。接著,將濃度
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527毫克/毫升之過硫酸銨(APS )水溶液1〇毫升利 壓壓入以開始反應。 果乱 —隨著聚合之進行,在當内壓下降至0· 69MPa廉時,將 C^CF〇CF2CF (CF3 ) 0CF2CF2C00H (CBVE ) 1· 89 克以氮氣壓 壓入。接著’再以使壓力能回昇至〇· 78MPa廉的條件下分 別將TFE 4· 7克以及PMVE 5· 3克以其本身的壓力壓入系統 内。之後’伴隨著反應的進行,亦如上述般同樣地將 \FE、PMVE壓入,而於〇·69〜〇·78 MPa廉之間進行昇壓、昇 ^的反覆彳呆作。在聚合反應開始後的4 · 2小時之後,當τ ρ e 與PMVE的總加入量達到8〇克時,將高壓鍋冷卻並釋放出未 反應單體,即得固形份濃度7· 5重量%之水性分散物1〇89 克。
將該水性分散物中的1 〇 〇 〇克以水3 〇 〇 〇克稀釋之,並將 其一邊攪拌一邊徐徐地添加於3 · 5重量%之鹽酸水溶液 中。添加完畢並攪拌5分鐘後,過濾凝析物,將所得的聚 合物更進一步置入於8〇〇克的HCFC-141b中,攪拌5分鐘, 再過濾分離之。之後,再將該藉由HCFC-141b來洗淨、過 濾分離之步驟反覆操作4次之後,於1 2 0 °C下真空乾燥7 2小 時即得到彈性體共聚合物。 ” 由19F-NMR分析之結果,該共聚合物的單體單元組成係 為TFE/PMVE/CBVE = 59· 6/39· 9/0· 5 莫耳% 。 在該四氟乙稀/全氟(烧基乙稀醚)共聚合物彈性體 100g中,加入1-FX (超高純度合成石英球狀二氧化石夕)1〇 克以及2,2 -雙(3,4-^一胺基本基)六氣丙燒2·0克進行混
第26頁 1274769 發明說明(23) 煉’以調製成本發明之彈性體組合物。其次,藉由將該組 〇物於2 0 0 C下施以3 〇分鐘的壓縮成形以進行壓力交聯 (一次父聯)’再接著於2 0 4 °C下進行1 8小時的爐内交聯 (二次f聯),之後再M288 t:下進行18小時的爐内交聯 (二次交聯),而製成0型環(AS- 568A-214 )。 將所得到的0型環施行與實施例丨同樣的步驟來檢驗其 在經耐氧電漿性試驗前後之微粒數。結果如表2所示。 ___ 表 1 雜質金屬 — 含有♦ (ppm) 超高純度合成石英球狀二氧化矽 實施例1及2 濕 t Na 2 K 0.4 Ca 2 Fe 1 Ni Cu 0.1 Cr Mg 0.2 總計 8.7
第27頁 1274769 五、發明說明(24) 表2 實施例1 實施例2 比較例1 比較例2 微粒數(X 1〇4個/cm2) 照射前(A) 0.9 0.9 0.9 0.9 照射後(B) 2.3 2.1 17.8 17.3 增加數(OB-A) 1.4 1.2 16.9 16.4 增加率(C/AX100) (%) 156 133 1878 1822 表3
雜質金屬 萃取量(ppm) 檢測極限 (PPm) 實施例1 (超高純度合成石英球狀二氧化矽) 比較例3 (濕式法白石炭) Fe 檢測極限以下 10 5 Ni 檢測極限以下 檢測極限以下 3 Cu 檢測極限以下 檢測極限以下 1 Na 檢測極限以下 9 3 K 檢測極限以下 檢測極限以下 4 Ca 檢測極限以下 檢測極限以下 1 Mg 檢測極限以下 檢測極限以下 1 Zn 檢測極限以下 檢測極限以下 1 總計 檢測極限以下 19 —
1274769 五、發明說明(25) 表 雜質金屬 萃取量(ppm) 檢測極限 (ppm) 實施例1 (超高純度合成石英球狀二氧化矽) 比較例3 (濕式法白碳) Fe 10 80 1 Ni 檢測極限以下 20 3 Cu 檢測極限以下 1 1 Na 5 1000 0.5 K 3 40 0.5 Ca 5 20 1 Mg 20 30 0.4 Zn 20 50 1 總計 63 1241 — 表5 雜質金屬 萃取量(ppm) 檢測極限 (ppm) 實施例1 (超高純度合成石英球狀二氧化石夕) 比較例3 (濕式法白碳) Fe 1 300 0.002 K 3 30 0.009 Ca 0.7 20 0.006 Mg 0.3 20 0.002 Fe 0.7 30 0.004 Ni 0.1 1 0.005 Cu 0.4 6 0.002 Cr 2 2 0.003 總計 8.2 409 — 【產業上之可利用性】 本發明之以氧化矽作為主體的金屬氧化物填料可提供 一種彈性體成形物,該彈性體成形物非常適合用來作為要 求極潔淨且耐電漿性及耐金屬溶出性優異的半導體製造裝 置用之成形品材料。
第29頁
Claims (1)
- 六、申請專利範圍 案號 」多正. I 一種交聯性彈性體組合物,包 —金屬氧化物填料,該壤料 下,,且成. 6。重…上的氧二Γ 件測定,且包含 外的雜質金屬含有量在^切填料中之除了梦以 一交聯性彈性體成份;以及 一交聯劑; 氟系i:辦該:f性彈性體成❾為可與過氧化•交聯之含 聯之含氣系彈性體、可盘噻„坐交聯 f二r 鱼=啥^ _ j -、莖生父聯之含氟系彈性體、或可 ,、一嗪父聯之含氟系彈性體; 碼j#i If該交聯性彈性體成份100重量份而言,該交聯 份·、3 · 05〜1 0重量份,該金屬氧化物係含有1〜1 50重量 該測試條件為使氧化矽填料分散溶解於50 %之氟酸 =,以超純水進行稀釋,並將該溶液以原子吸收光譜儀對 金屬成份進行定量之原子吸收光譜分析。 物 2 ·如申請專利範圍第1項所述之交聯性彈性體組合 其中該金屬氧化物填料係全為氧化;5夕填料。 物 0 3·如申請專利範圍第2項所述之交聯性彈性體組合 其中該氧化矽填料係具有石荚結晶構造者。 物 4·如申請專利範圍第1項所述之交聯性彈性體組合 ✓、中相對於彈性體成份1 〇 〇重篁份而言,上述氧 填料的調配比例係1〜1 5 0重量份。 發 5·如申請專利範圍第1項所述之交聯性彈性體組人2066-2977-PF3.ptc 第30頁 1274769 案號891003邪 六、申請專利範圍 物’其中該彈性體成份係 6·如申請專利範圍第 其中該交聯劑係有機 7.如申請專利範圍第 其中該交聯劑係為具 物 物 之官能基(I )的化合物 含氟系彈性體。 1項所述之交聯性彈性體組合 過氡化物。 1項所述之交聯性彈性體組合 有至少2個如以下式(I )中所示 (式中,R1為OH、NH2或SH 8 · —種成形品,係由 形所得’其中該交聯彈性 一金屬氧化物填料, 矽以外的雜質金屬含有量 了 6 〇重量%以上;以及 其中的1種)。 一種父聯彈性體纟且合物經交聯 組合物包括: ^ 該填料中以下述條件測定之除了 在100PP瓜以下之氧化矽填料係占 一交聯性彈性體成份;以及 一交聯劑: 一 其中,該交聯彈性體 敦系彈性體,可與咪唑交 聯之含氟系彈性體、可與 與三嗉交聯之含氟系彈性 相對於該交聯彈性體 係含有〇·〇5〜1〇重量份, 份; 成份為可與盥過_彳 胸夕人盡/ 乳化物交聯之含 聯之含虱糸彈性體、可鱼π亞各 噻唑交聯之含象李 〇 w唑交 體; 3鼠系彈性體、或可 成份100重量份而 該金屬氧化物係;有1以2066-2977-PF3.ptc 第31頁 六、申請專利範圍 ^ 該測武條件為使氧化矽填料分散溶解於5 0 %之氟酸 後’以超純水進行稀釋,並將該溶液以原子吸收光譜儀對 金屬成份進行定量之原子吸收光譜分析。 ^ 9 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該金屬 氧化物填料係全為氧化矽填料。 1 0.如申請專利範圍第9項所述之成形品,其中該氧化 石夕填料係具有石英結晶構造者。 w 11 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中相對於 彈性體成份1 00重量份而言,上述氧化矽填料的調配比例 係1〜1 5 0重量份。 1 2 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該彈性 體成份係含I系彈性體。 1 3 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該交聯 劑係有機過氧化物。 1 4 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該交聯 劑係為具有至少2個如以下式(I )中所示之官能基(I ) 的化合物:(式中,R1為OH、NH2或SH其中的1種)。 1 5 ·如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該成形 品在利用氧電漿照射後之微粒增加率在1 〇 〇 〇 %以下。 16.如申請專利範圍第8項所述之成形品,其中該成形2066-2977.PF3.ptc 第32頁 3 日_修正 矽以外的雜質金屬萃取量在 ^74769 案號 89100336 _ 年 六、申請專利範圍 品在使用5 0 %氳氟酸後之除了 200ppb 以下。 項所述之成形品,其中該成形 含有量在1 0 0 P pm以下。 項所述之成形品,其中該成形 上0 1 7.如申請專利範圍第谷 品之除了矽以外的雜質金屬 18·如申請專利範圍第8 品係使用在半導體製造裝置 ,α 19 ·如申請專利範圍第1 8項所述之成形品,其中該成 形品係用來作為密封半導體製造裝置之封裝材。2 0 .如申請專利範圍第1 6項所述之成形品,其中該成 形品係用來作為密封在濕式製程中所使用之半導體製造裝 置之封裝材。 2 1 ·如申請專利範圍第2 〇項所述之成形品,其中該成 形品係用來作為密封在使用超純水的製程中所使用之半導 體製造裝置之封裝材。第33頁
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