JP4254538B2 - エラストマー成形品 - Google Patents
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Description
条件(1)
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定条件:275℃における70時間後の圧縮永久歪みをJIS K6262−1997に準じて測定
条件(2)
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定装置:ICP高密度プラズマ装置
この装置は、O2ガス量16SCCM、RF出力800W、圧力10ミリトールのとき以下のプラズマパラメータをとる。
(プラズマパラメータ)
電子温度Te:4.54eV
電子密度Ne:5.81×1010cm-3
イオン濃度Ni:1.14×1011cm-3
飽和イオン電流Ii:2.87mAcm-2
プラズマポテンシャルVp:27.76V
フローティングポテンシャルVf:11.42V
測定条件:
NF3流量:16SCCM
圧力:10ミリトール
RF出力:800W
照射時間:30分間
周波数:13.56MHz
架橋系としては、非フッ素系架橋剤のみを用いるパーオキサイド架橋系以外の耐熱架橋系が好ましい。
式(1):
式(2):
式(3):
式(4):
式(5):
で示されるニトリル基含有単量体、カルボキシル基含有単量体、アルコキシカルボニル基含有単量体などがあげられる。これらのうち、架橋反応性がよく、また耐熱性に優れた成形品を与える点からニトリル基含有単量体、カルボキシル基含有単量体が好ましい。
(1)TFE/PMVE/CF2=CFOCF2CF(CF3)OCF2CF2CN(50〜75/25〜50/0.1〜20モル%)
このものは架橋反応性がよく、また耐熱性に優れた成形品を与える点から好ましい。
(2)TFE/PMVE/CF2=CFOCF2CF2CF2OCF(CF3)CN(50〜75/25〜50/0.1〜20モル%)
このものは架橋反応性がよく、また耐熱性に優れた成形品を与える点から好ましい。
(3)TFE/CF2=CF(OCF2CF(CF3))2OCF2CF2CF3/CF2=CFOCF2CF(CF3)OCF2CF2CN(60〜85/15〜40/0.1〜20モル%)
このものは架橋反応性がよく、また耐熱性に優れ、低温柔軟性にも優れた成形品を与える点から好ましい。
X1−[A−(Y1)p]q−[B−(Y2)r]s−X2 (I)
(式中、X1およびX2は重合時の開始剤や連鎖移動剤を変えることにより、また末端基を修飾することにより任意に変えることができ、特に限定されるものではないが、たとえば、同じかまたは異なり、いずれもカルボキシル基、アルコキシカルボニル基、ニトリル基、ヨウ素原子、臭素原子またはスルホン酸基などがあげられる。Y1およびY2は同じかまたは異なり、いずれも側鎖にカルボキシル基、アルコキシカルボニル基またはニトリル基を有する2価の有機基、Aはエラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメント、Bは非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメント、pは0〜50の整数、qは1〜5の整数、rは0〜10の整数、sは0〜3の整数である、ただしX1、X2、Y1またはY2のいずれか一つはニトリル基、カルボキシル基またはアルコキシカルボニル基であり、Y1およびY2はAまたはBのセグメント中にランダムに入っていてもよい)で示され、架橋部位としてカルボキシル基、ニトリル基および/またはアルコキシカルボニル基を主鎖の末端および/または分岐鎖に有する架橋可能な含フッ素エラストマーまたはセグメント化含フッ素エラストマーが好ましい。かかるセグメント化含フッ素エラストマーはWO99/24484号パンフレットに詳しく記載されており、本発明にも適用できる。
(1)エッチング装置
ドライエッチング装置
プラズマエッチング装置
反応性イオンエッチング装置
反応性イオンビームエッチング装置
スパッタエッチング装置
イオンビームエッチング装置
ウェットエッチング装置
アッシング装置
(2)洗浄装置
乾式エッチング洗浄装置
UV/O3洗浄装置
イオンビーム洗浄装置
レーザービーム洗浄装置
プラズマ洗浄装置
ガスエッチング洗浄装置
抽出洗浄装置
ソックスレー抽出洗浄装置
高温高圧抽出洗浄装置
マイクロウェーブ抽出洗浄装置
超臨界抽出洗浄装置
(3)露光装置
ステッパー
コータ・デベロッパー
(4)研磨装置
CMP装置
(5)成膜装置
CVD装置
スパッタリング装置
(6)拡散・イオン注入装置
酸化拡散装置
イオン注入装置
窒素ガス吸着法により求めたBET比表面積s(m2/g)と、無機フィラーを構成する無機化合物の密度d(g/cm3)から、つぎの式にしたがって粒径を算出する。ただし、無機フィラーが真球であり粒径はすべて同じであると仮定する。
なお、酸化アルミニウムの密度は3.9g/cm3、窒化アルミニウムの密度は3.05g/cm3、二酸化チタンの密度は4.26g/cm3である。そのほかの無機化合物については、たとえば化学大辞典(共立出版)に掲載されている値などの一般的な値を使用する。
測定装置:X線回折計。理学電機(株)製のRAD−RA(商品名)
X線源:Cu−Kα(モノクロメーターで単色化)
測定範囲:2θ=5〜80度
着火源をもたない内容積6リットルのステンレススチール製オートクレーブに、純水2リットルおよび乳化剤として
着火源をもたない内容積6リットルのステンレススチール製オートクレーブに、純水2リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH420g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩0.18gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換し脱気したのち、600rpmで撹拌しながら、50℃に昇温し、TFEとPMVEの混合ガス(TFE/PMVE=27/73モル比)を、内圧が1.18MPa・Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の186mg/mlの濃度の水溶液2mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
製造例1で得られた末端にカルボキシル基を有するCN基含有含フッ素エラストマー(エラストマーA)と、ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンスのポリマー・ケミストリー編、Vol.20、2381〜2393頁(1982)に記載の方法で合成した架橋剤である2,2−ビス[3−アミノ−4−(N−フェニルアミノ)フェニル)ヘキサフルオロプロパン(架橋剤A)と、酸化アルミニウムフィラー(住友化学工業(株)製のAKP−50(商品名)。一次平均粒子径:0.15μm。結晶型:本質的にα型のみ。図1参照)を重量比100/4.25/15で混合し、オープンロールにて混練して架橋可能な含フッ素エラストマー組成物を調製した。
JIS K6262−1997に準じてO−リング(AS−568A−214)の275℃における70時間後の圧縮永久歪みを測定する。
(NF3プラズマ照射時の重量減少)
測定装置:ICP高密度プラズマ装置((株)サムコインターナショナル研究所製のModel.RIE-101IPH。商品名)
測定条件(2):
NF3流量:16sccm
圧力:10ミリトール
RF出力:800W
照射時間:30分間
周波数:13.56MHz
被験サンプルの洗浄処理:O−リングを充分に多量のH2SO4/H2O2(6/4重量比)混合液中で100℃にて15分間攪拌下で洗浄し、ついで5%HFにより25℃にて15分間洗浄し、さらに純水により100℃にて2時間煮沸洗浄したのち、窒素ガス気流下で200℃にて24時間乾燥する。
照射操作:プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させるために、チャンバー前処理として5分間かけて実ガス空放電を行なう。ついで被験サンプルを入れたアルミニウム製の容器をRF電極の中心部に配置し、上記の条件下でプラズマを照射する。
重量測定:ザートリウス(Sertorious)・GMBH製の電子分析天秤2006MPE(商品名)を使用し、0.01mgまで測定し0.01mgの桁を四捨五入する。
無機フィラーとして表1に示すものを用いたほかは実施例1と同様にして含フッ素エラストマーを調製し、加硫成形してO−リング(AS−568A−214)を作製した。
フィラー1(実施例1):酸化アルミニウムフィラー(住友化学工業(株)製のAKP−50(商品名)。一次平均粒子径:0.15μm。結晶型:本質的にα型のみ。図1参照)
フィラー2(実施例2):酸化アルミニウムフィラー(大明化学(株)製のTM−DAR(商品名)。一次平均粒子径:0.11μm。結晶型:本質的にα型のみ。図2参照)
フィラー3(実施例3):酸化アルミニウムフィラー(昭和電工(株)製のUA−5105(商品名)。一次平均粒子径:0.15μm。結晶型:α型が主要。図3参照)
フィラー4(実施例4):酸化アルミニウムフィラー(昭和電工(株)製のUA−5205(商品名)。一次平均粒子径:0.09μm。結晶型:α型が主要。図4参照)
フィラー5(実施例5):窒化アルミニウムフィラー((株)トクヤマ製の高純度窒化アルミニウム粉末グレードF(商品名)。一次平均粒子径:0.58μm)
酸化アルミニウムフィラーとして表2に示すものを用い、180℃でのプレス架橋時間を表2に示す時間で行なったほかは実施例1と同様にして含フッ素エラストマーを調製し、加硫成形してO−リング(AS−568A−214)を作製した。
フィラー6(比較例1):酸化アルミニウムフィラー(住友化学工業(株)製のAKP−G008(商品名)。一次平均粒子径:0.02μm。結晶型:主要なピークはθ型。図5参照)
フィラー7(比較例2):比較例2で使用した酸化アルミニウムフィラー(住友化学工業(株)製のAKP−G008(商品名)。一次平均粒子径:0.02μm。結晶型:主要なピークはθ型)を1100℃で3時間焼結したもの。α型結晶とθ型結晶が混在(図6参照)。
フィラー8(比較例3):酸化アルミニウムフィラー(大明化学(株)製のTM−300(商品名)。一次平均粒子径:0.007μm。結晶型:主要なピークはγ型。図7参照)
フィラー9(比較例4):酸化アルミニウムフィラー(デグサ・ヒュルス社製のAl2O3−C(商品名)。一次平均粒子径:0.015μm。結晶型:主要なピークはδ型。図8参照)
製造例2で得られたヨウ素末端含フッ素エラストマー(エラストマーB)と、架橋促進剤としてのパーヘキサ25B(商品名。日本油脂工業(株)製)と、架橋剤としてのトリアリルイソシアヌレート(TAIC)と、酸化アルミニウムフィラー(フィラー10。龍森(株)製のAO−802(商品名)。一次平均粒子径:0.26μm。結晶型:本質的にα型のみ。図9参照)を重量比100/10/1/3で混合し、オープンロールにて混練して架橋可能な含フッ素エラストマー組成物を調製した。
酸化アルミニウムフィラーとしてフィラー1(酸化アルミニウムフィラー(住友化学工業(株)製のAKP−50(商品名))。一次平均粒子径:0.12μm。結晶型:本質的にα型のみ。図1参照)を使用し、エラストマーBとパーヘキサ25BとTAICと酸化アルミニウムフィラーの混合比を100/1.5/4.0/15(重量比)としたほかは比較例5と同様にして含フッ素エラストマーを調製し、加硫成形してO−リング(AS−568A−214)を作製した。
酸化アルミニウムフィラーに代えて二酸化チタンフィラー(フィラー11。富士チタン工業(株)製のTM−1(商品名)。結晶型:ルチル型。一次平均粒子径:0.28μm)を用い、エラストマーAと架橋剤Aとフィラー11の混合比を100/2.8/23(重量比)としてほかは実施例1と同様にして含フッ素エラストマーを調製し、加硫成形してO−リング(AS−568A−214)を作製した。
Claims (12)
- 含フッ素エラストマー成分100重量部に対して、一次平均粒径が5μm以下の無機フィラーを0.5〜100重量部含む架橋性含フッ素エラストマー組成物を架橋剤の存在下に架橋して得られる架橋された含フッ素エラストマー成形品であって、
該無機フィラーがアルミニウムを含有している無機フィラーのみからなり、
該架橋剤が、式(1):
式(2):
式(3):
式(4):
式(5):
該含フッ素エラストマー成形品の下記条件(1)下での圧縮永久歪みが50%以下であり、かつ下記条件(2)下でのNF3プラズマ照射時の重量減少が3%以下である含フッ素エラストマー成形品。
記
条件(1)
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定条件:275℃における70時間後の圧縮永久歪みをJIS K6262−1997に準じて測定
条件(2)
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定装置:ICP高密度プラズマ装置
測定条件:
NF3流量:16SCCM
圧力:10ミリトール
RF出力:800W
照射時間:30分間
周波数:13.56MHz - 無機フィラーが、金属原子として本質的にアルミニウムのみを含有している無機フィラーのみからなる請求項1記載のエラストマー成形品。
- 無機フィラーが、酸化アルミニウムフィラー、窒化アルミニウムフィラーまたはフッ化アルミニウムフィラーである請求項1または2記載のエラストマー成形品。
- 無機フィラーが酸化アルミニウムフィラーであって、X線結晶構造回折法により測定したときの回折チャートに現れる強度の大きな順に6つ選定したピークがすべて酸化アルミニウムのα型結晶構造に由来するピークである請求項3記載のエラストマー成形品。
- 無機フィラーが酸化アルミニウムフィラーであって、X線結晶構造回折法により測定したときの回折チャートに現れる全てのピークが本質的に酸化アルミニウムのα型結晶構造に由来するピークのみである請求項3記載のエラストマー成形品。
- 無機フィラーの一次平均粒子径が1.0μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載のエラストマー成形品。
- 無機フィラーの一次平均粒子径が0.2μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載のエラストマー成形品。
- 含フッ素エラストマーが、架橋性基を有するパーフルオロエラストマーである請求項1〜7のいずれかに記載のエラストマー成形品。
- 架橋性基を有するパーフルオロエラストマーが、炭素数2〜3のパーフルオロオレフィンに由来する構造単位、パーフルオロビニルエーテルに由来する構造単位および架橋性基形成性モノマーに由来する構造単位を含む請求項8記載のエラストマー成形品。
- 含フッ素エラストマーが架橋性基としてCN基および/またはCOOH基を有している請求項1〜8のいずれかに記載のエラストマー成形品。
- 半導体の製造装置のシールに用いる請求項1〜11のいずれかに記載の成形品。
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