TWI235432B - Method for forming inorganic porous film - Google Patents

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TWI235432B TW092114117A TW92114117A TWI235432B TW I235432 B TWI235432 B TW I235432B TW 092114117 A TW092114117 A TW 092114117A TW 92114117 A TW92114117 A TW 92114117A TW I235432 B TWI235432 B TW I235432B
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Description

1235432 五、發明說明（1) 發明所屬之技術領域： 本發明係有關於無機多孔質膜之形成方法。更詳細的 說’係有關於半導體裝置中所使用的低介電性的無機多孔 質膜之形成方法。 先前技術： 伴隨著近年來半導體裝置的微細化·高速化，配線構 造也越來越多層化。然而，隨著這微細化·高速化及多層 化的發展，由配線抵抗及配線間或配線層間的寄生容量之 增大而引起的信號延遲成了問題。信號延遲τ與配線抵抗R 及寄生容量C的乘積成比例之故，要減小信號延遲τ，必須 使配線層低抵抗化，同時減小寄生容量。 為了降低配線抵抗R ’ f要使用低抵抗的材料作為配 線材料即可。具體的，可以列舉出將習知的鋁（A1)配線改 換成銅（Cu)配線等。 方面’配線層間的寄生谷1C ’與配線層之間設有 的層間絕緣膜的介電率ε 、配線層的間隔d及配線層的側 面積之間，有C = ( ε · S) / d之關係。因此，為了降低寄生 容量C，必須使層間絕緣膜低介電率化。 —° 作為習知的層間絕緣膜’例如有將四芳氧基石夕统加水 分解所得的溶膠藉由SOG(Spin on Glass，旋塗"玻璃成 膜而成的膜。但是，該層間絕緣膜具有以石夕氧烧 彳 (_Si Hi)結合為主骨骼的三維網狀結構，介電率為4 〇 左右。且，藉由聚烯丙醚衍生物等的有機材料、或對二氧
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五、發明說明（2) 化矽（Si02) 用這樣的方 而，這些的 規則的次世 作為進 膜多孔質化 來減低介電 大，就越能 多孔質化劑 解·蒸發多 中導入 法來降 介電率 代半導 一步降 的方法 率。被 降低介 的絕緣 孔質化 甲基（-CH3)等的有機基使之低密 低介電率的SOG系也是眾所週知的。缺 在2.6〜2.9左右，對於有更微細化設計 體裝置，進一步要求介電率的降低。 低層間絕緣膜的介電率之方法，想到信 :這：藉由膜的物理構造而非化學組居 多孔質化的絕緣膜中’内部的空孔率南 電率。多孔質化一般係將添加了適當, 膜材料塗佈於基板後’用熱處理來分 劑’進而將空孔導入膜内部。 發明内容： 發明所欲解決 但是，在 緣膜材料的聚 困於聚合物的 的微細粒子， 散至膜的外面 徑大，導致大 切斷，對聚合 氏率或硬度等 械特性，必須 本發明係 明以提供具有
的課 分解 合亦 交聯 但由 ，其 小不 物造 的機 昇高 為了 岣一 題 •蒸發 同時進 結構中 於受困 後形成 均勻。 成物理 械特性 其後步 解決這 大小的 多孔質 行之故 。多孔 的氣體 的空孔 且，此 性損傷 下降之 驟中實 些問題 空孔、 化劑的熱 ’氣化的 質化劑係 會伴隨著 之尺寸比 時空孔周 。藉由這 問題。另 施的熱處 點而達成 機械特性 處理中，由於 多孔質化劑會 耄微（11&110)規 小規模的爆炸 多孔質化劑的 圍的交聯鍵會 樣，造成膜的 外，為了恢復 理之溫度。 的。即是，本 良好的、低介
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五、發明說明（3) 理溫度的、低介電性 以下的記載得知。 性的無機多孔質膜之形成方法為目的 且，本發明以提供可以降低熱處 的無機多孔質膜之形成方法為目的。 本發明的其他目的及優點可以從 用以解決課題的 本專利發明 包括：將含有至 物前驅體及多孔 組成物塗佈於載 驟；藉由使乾燥 化劑之步驟；以 超臨界流體 化碳及一氧化碳 裡，碳氫類可以 等。醇類可以列 出丙酮及曱基乙 且，超臨界 1 OMpa〜1OOMpa 的 又，載體係 緣膜。 係…、機夕孔質膜之形成方法，其特徵在於 少1種的加水分解性矽烷化合物的矽氧化、 質化劑混合於溶劑、這樣所得❺無機材料 體上形成塗膜之步驟；將該塗膜乾燥之步 後的塗膜與超臨界流體接觸以除去多孔質 及在除去該多孔質化劑後將塗膜燒成之步 了以係蚊虱類、醇類、酮類、醚類、二氧 所形成的群中選出的至少1種化合物。這 =舉出例如曱烷、乙烷、丙烷、丁烷及笨 舉出甲醇、乙醇及丙醇等。酮類可以列舉 基甲明等。峻類可列舉出二乙基醚等。 流體亦可係25 °c〜100 °c的溫度及 壓力之二氧化碳。 半導體基板’無機多孔質膜也可係層間絕 實施方式：
1235432 五、發明說明（4) 以下，對本發明的實施形態參照圖面加以詳細說明。 本發明中’作為多孔質化劑，將包含毫微（nan〇)規模 微細粒子的模型（鑄型）之無機材料組成物塗佈於基板上， 將其乾燥形成塗膜後’使用超臨界流體（SupercritiCai F1 u 1 d )將鑄型溶出來達成絕緣膜的多孔質化。這裡，所謂 的超臨界流體’指的是物質的臨界點以上的溫度及壓力下 之流體。該狀態下的流體，具有與液體相同程度的溶解能 力，同時具有與氣體相近的擴散性及粘性。而且，即使 微細的間隙亦不會產生表面張力，可以抑制毛細管現 故，可以從微細結構抽出·除去特定物質。因此， 臨界流體’可能除去進入分子間的微細間隙之，曰J 要實施鑄型的熱分解即可形成空孔。 +而 首先，調整絕緣性的無機材料組成物。且 :二種的加水分解性石夕烷化合物的矽氧化物’將： 夕孔質化劑之鑄型混合於溶劑中。例如， 體及 基石夕烧）、TMOS(四甲氧基石夕烧）等的烧氧基石夕燒=氧 於乙醇的溶液添加鋒型劑。力a水分解性石夕 7混合 藉由加水分解可以縮聚成氧化石夕的化合物即可1只要是 種的矽烷化合物混合起來。作為鑄型劑亦可將數 分子的末端或内部有i個以上的氨基等的官列舉出例如 型劑。鑄型劑的粒徑最好在1〇咖以下。b團之有機鑄 合在半導體基板上形成塗膜即可，並不劑，只要適 又，對於無機材料組成物亦可添加上述的乙醇。 如，也可以添加鹽酸等的催化 =广外之物。例 成表面活性劑等的其他 第7頁 2118-5661-PF(Nl);Ahddub.ptd 1235432
五、發明說明（5) 添加劑。 其次’將無機材料組成物塗佈於半導體基板上。例 ^，可以使用矽基板作為半導體基板，其上可用旋轉器 仃旋轉塗佈。塗膜的厚度可以係5〇〇nm左右。第i圖係用 說明本發明中絕緣膜的形成方法之概略圖。如第1 ( & ) 不，形成於半導體基板上的無機材料組成物丨中，分子2斤 成一群，具有穿插於分子2及分子2之間的鑄 / 劑3的結構。 u〜 =，通過加熱處理（預烤）進行㈣，除去無機材料 的溶!1。例如，將塗佈著無機材料組成物的 土板放入烘箱加熱處理。加熱處理的溫产口 曰 =去丨的溫度即可’但要比鑄型分解U溫 ^低^體的最好係10(rc〜25〇M溫度。這樣使溶劑基 發’月b夠從無機材料組成物中除去溶劑。一 /j xsj 5 m Λπ …、處理，分子間的聚合反應會進行到一定程度，但因 引起铸型的分解·蒸發反應，所以不會除 然後，使該半導體基板與超臨界流體接觸。接 通過將半導體基板浸溃於超臨界流體來 的溫度在臨界溫度以上即可，壓力在臨界壓力以2界二。 本發明中使用可能的超臨界流體，列舉出例如…即可。 烷、丙烷、丁烷及笨等的碳氫類、甲醇、甲烷二乙 醇類、丙酮及曱基乙基曱酮等的酮類、一 I及丙醇等的 一乙基等的醚
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這些可以各自單獨使用，也 類、二氧化碳及一氧化碳等 可以混合使用。 t發明所使用的超臨界流趙，從 作、廉價等方面出# ’二氧化碳最合適。使：：：二操 時，溫度最好在室溫（25。〇〜100。(：的範圍、壓力^厌 i广〜：_1，内。且’藉由將異丙醇等的醇類混合 ::軋化奴，彳以提高鑄型的溶解度，能夠更完全地將其 除去。 、
若使半導體基板與超臨界流體接觸，超臨界流體會侵 入到塗膜（形成於半導體基板上）的分子間所存在的微細間 隙中，將穿插在間隙中的鑄型溶解出。藉由這樣，如第 1(0圖所示，從分子間除去了鑄型，鑄型原來存在的地方 會形成空孔5。這時，藉由前述的預烤，分子間因聚合反 應形成一定程度的交聯鍵，由於鑄型並非通過分解·蒸發 反應從分子間除去，而是通過溶解於超臨界流體而被除 去，穿插於分子間的間隙之鑄型被排出分子外時，分子間 的結合不會被切斷。且，鑄型被排出後所形成的空孔具有 與鑄型的大小相對應的空孔徑，不會由於鑄型被排出而使 空孔徑變大。 除去鑄型後，分子間開始聚合反應，為了形成三維的 _ 交聯結構，藉由高溫的加熱處理（後烤）來進行燒成。加熱 可以通過將半導體基板放入烘箱來進行。處理條件最好係 在3 5 0 °C〜4 0 0 °C的溫度下處理1 0分鐘〜3 〇分鐘。藉由這樣的 後烤，如第1 (d )圖所示，在分子内形成有空孔的、玻璃狀
2118-5661-PF(Nl);Ahddub.ptd 第9頁 1235432___ 五、發明說明（7) 之無機多孔質膜。 本實施形態陳述了在半導體基板上形成無機多孔質膜 之例子，但並不限於此。需要低介電性膜的用途時，亦可 在其他的支持基板上形成。 實施例 將市販的氧化矽（Si02)成分與鑄型混合後的塗佈液（商 品名IPS)，使用旋轉器旋轉塗佈於矽基板上。接著，本發 明的實施形態中，將在150 °C〜250 °C的溫度下預烤過的膜 浸潰於溫度80 °C、壓力15Mpa的超臨界狀態的二氧化碳中 120分鐘，實施多孔質化處理後，在350 °C或400 °C下進行 後烤。 比較例 比較例1 將市販的氧化矽（s i 02)成分與鑄型混合後的塗佈液（商 品名I P S )，使用旋轉器旋轉塗佈於石夕基板上。在1 5 〇它下 預烤後’未經過多孔質化處理直接在4〇〇 °c下實施後烤。 比較例2
將市販的氧化矽（S i 02)成分與鑄型混合後的塗佈液（商 品名IP S )，使用旋轉器旋轉塗佈於矽基板上。在2 5 〇 °c下 加熱處理，藉由使鑄型分解·蒸發來實施多孔質化後，在 3 5 0 °C或4 0 0 °C下進行後烤。 第2圖係對於實施例及比較例1所形成的膜，使用二次 離子質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry)， 測量碳與矽的比（C / S i值）在深度方向的分布之結果的一
第10頁 1235432___ 五、發明說明（8) 例。且，為了簡便起見，以下，將浸清於超臨界流體中 為S C F處理。 從圖可知，與未經過SCF處理的膜相比，經過SCF處理 的膜之C/Si值小。由於作為基礎的無機高分子係相同的， 這結果代表經過SCF處理的膜中碳的含量少。一方面，碳 係鱗型的主成分。因此’可知藉由SCF處理可以從膜中除 去轉型。 ' 第3圖係對於實施例及比較例1所形成的膜，分別測量 其介電率的結果之一例。測量係用水銀探針法進行。根據 圖，發現SCF處理過的膜，與未經過SCF處理的膜相比，其 介電率有10%的下降。 ' 且，第4圖及第5圖係對於實施例及比較例2所形成的 膜，分別改變後烤的溫度，測量楊氏率與硬度的結果之一 例。測1分別用毫微壓痕法進行。從這些結果可知，藉由 SCF處理，可以得到未經過SCF處理時2· 5倍以上的揚氏曰率 及硬度。且，在350 °C熱處理過的、且經過SCF處理的多孔 質膜（貫施例）’與用習知法的、4 〇 〇 熱處理過的、但未 經過SCF處理的多孔質膜（比較例2)相比較，具有2倍以上 的楊氏率及硬度。因此，藉由本發明的SCF處理，可能將 後烤的溫度進一步降低至3 5 〇 t以下。 第6圖係對於實施例及比較例2所形成的膜，分別改變 後烤的溫度，測量空孔徑分布之一例。測量係通過χ射線 散漫政亂法進行。從圖可知，顯示最大的分布頻率之空孔 徑在經過SCF處理時約3ηιη，而在未經過SCF處理時約為
2118-5661-PF(N1);Ahddub.ptd 第11頁 1235432 、發明說明（9) 。且’若比較平均空孔徑，在3 50 °C熱處理過的情形， 、、要過SCF處理的為5· 9〇ηιη，而未經SCf處理的為6· 06nm。 且’在400 °C熱處理過的情形，經過SCF處理的為6·00ηπι， 而未經SCF處理的為6· 27nm。從這些結果可知，經過SCF處 理形成的空孔，總的來說，比習知的加熱處理所形成的空 孔小。 發明之效果 根據本發明，藉由使用超臨界流體，可以不經過多孔 質化劑的熱分解來形成空孔之故，可以形成具有均一大小 的空孔、機械特性良好的、低介電性的無機多孔質膜。 且’根據本發明’可此使熱處理的溫度比習知的低。
2118-5661-PF(N1);Ahddub.ptd 第12頁 1235432 __ 圖式簡單說明 第1(a)圖至第1(d)圖係用於說明本發明絕緣膜的形成 方法之概略圖。 第2圓係對於實施例及比較例1所形成的膜，測量碳與 石夕之比在深度方向的分布之結果的一例。 第3圖係對於實施例及比較例1所形成的膜，測量其介 電率的結果之一例。 、 第4圖係對於實施例及比較例2所形成的膜，測量 率的結果之一例。 第5圖係對於實施例及比較例2所形成的膜， 的結果-之一例。 、“丨里硬度 第6圖係對於實施例及比較例2所形成的 ^ v . a』騰’測量裒办 孔徑分布的結果之一例。 至丹二 符號說明 1〜無機材料组成物； 2〜分子； 3〜溶劑； 4〜鑄型； 5〜空孔。
21l8-5661-PF(Nl);Ahddub.ptd

Claims (1)

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ι· 一種無機多孔質膜之形成方法，其 將含有至少1種的加水分解性矽垸化、▲特徵在於包括： 前驅趙及多孔質化劑混合於溶劑、這 1物的石夕氧化物 成物塗佈於載體上形成塗膜之步驟； 侍的無機材料組 將前述塗膜乾燥 超臨界流體接觸以除 在除去前述多孔 2·如申請專利範 方法，其中，前述超 類、一氧化碳及' 氧 合物。 3·如申請專利範 成方法，其中，前述 lOMpa〜lOOMpa的壓力 4 ·如申請專利範 之形成方法，其中， 孔質膜係層間絕緣膜 p便别述乾燥後的塗膜I 去則述夕孔質化劑之步驟；以及 質化劑後將前述塗膜燒成之步驟。 圍第1項所述的無機多孔質膜之形成 臨f流體係碳氫類、醇類、酮類、幽 化碳所形成的群中選出的至少1種化 圍第1或2項所述的無機多孔質膜之死 超@界流體係2 5 °C〜1 〇 〇 °C的溫度及 之二氧化碳。 圍第1、2或3項所述的無機多孔質膜 前述載體係半導體基板，前述無機多
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