TW593524B - Process for the preparation of resols - Google Patents
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Description
593524 五'發明說明（5) ^ —~~一' -- 子’較佳選擇過量為達到丨〇 %，以達成滿意錯合速率。進 一步過，無害，但以經濟理由並不適合。然而，加入略次 化學計量之錯合劑亦導致透明樹脂溶液。 人 2合劑在縮合反應完成後及在新製備樹脂溶液與分散, 混合後加入。錯合劑同樣可在反應混合物之: 入樹脂溶液内。 V則次後加 j錯合劑在中和前加入時，沈澱作用不會形成，即使用 1和亦然，其本身導致對應金屬鹽之低溶解度沈澱。 若=合劑在用酸中和後加入，其已導致沈澱時，此沈澱
之枯3於樹脂溶液内’其為用作觸媒之金屬鹽所用 技術、，及品資之雜質形式，在短時間後溶解。 之溶液具有若干週之存放期，而無不溶性金屬鹽 見。因此，其可於一般方法即噴霧法中， =放及運送時間後加工，而不必擔心沈 明並顯示優異浸潰作用。其可以標準_ Πί 化’即’其曝露至熱時會自行固化，但亦 可與本身習知之固化劑特別與酸組合
標準嶋"旨，，其他較佳為水溶性固：及： 組合。由於此等㈣’其特別適於層：體與發泡 固化樹脂顯示優異機械強度及極佳时、、蟲A 、立ΙΑ 4 /μ、、性。因此，直齡 適於聲與熱絕緣物質及木料之製造。 〃权
第9頁 593524 五、發明說明（Ό 實例3 (比較例） 重複實例1，僅有改變為未加入分散劑。 當使用硫酸中和反應混合物時，硫酸4弓以微結晶沈殿物 之形式沈積。 實例4 (比較例） 類似於實例1，1 〇〇 Pbw苯酚與250 pbw 45%曱醛水在7〇 °C 下於反應器内互相縮合。所用觸媒為6, 7 pbw 50%強度氫 氧化納溶液。在縮合後’將1 5 p b w脲加入反應混合物中， 隨後混合物用稀釋硫酸中和。 實例5 (比較例） 類似於實例4，10G pbw苯酚與21〇 pbw 45%曱醛水互相縮 合。所用觸媒為7. 5 pwb三乙胺。在縮合後，將8 pbw 脲加入反應混合物内，然後混合物用稀釋硫酸中和。 實例1 - 5樹脂之試驗結果 樹脂以傳統方式分析。另外測定對應試驗桿之撓性強 度。為了產生試驗桿，將各樹脂溶液調整至固體含量為 40%。100 pbw份之此專溶液各與1〇〇 pbw石英砂混合，罗 合物導入模具（170 x 22 x22 mm)中，並在此等模具内在 1 8 0 °C濾内固化2小時。試驗撓性強度： 、 a.在乾燥狀態中
b·在100 °C於水中存放6小時及在最高20 t下於自 冷卻1小時後，在潮濕狀態中。 ' 7 T 所得結果示於下表1及2 : 593524 五、發明說明（9) 基磺酸、5 pbw戊烷及5 pbw對甲苯磺酸，混合物在60 °C下 發泡。發泡體之壓縮強度係藉Ch a ΐ i 1 1 ο η法測定。其結果 示於表3。 實例7 (比較例） 樹脂類似實例6製備’但不同的是未加入分散劑。在加 入混合物成為發泡時，對甲苯磺酸之不溶性鉬鹽沈澱出並 缓慢沈積於反應混合物内。所得發泡體因而不均勻。 表3 (發泡體之壓縮強度[P a ]) 實例5 70 實例6 56 實例8 (比較例） 100 pbw苯酚與27.3 pbw水及8.8 pbw片狀石灰在反應器 内混合並加熱至7〇。〇。然後加入2 2 7 pbw 45%甲醛溶液， 反應混合物在7 〇 °c縮合至水可稀釋性為1 : 1 〇。在混合物冷 卻至60 C後，加入32 pbw水及54. 7 pbw脲。然後混合物立 即冷卻至4 5 °C並保持此溫度歷3 〇分鐘。 在混合^勿冷卻至23°C後，即逐次加入0.5% APBT (1% Bayhibit AM 50%)及0 · 1 5% 木磺酸鈉（Van i sperse® CB)並 強加授拌。
第13頁 593524
第14頁
Claims (1)
- 593524 案號 89100030 六、申請專利範圍 修正>告本 1. 一種藉酚化合物與醛反應一並以陽k子可在工業製程中 容易沈澱為低溶解度鹽之金屬鹽之催化作用製備酚醛樹脂 之方法，其特徵為分散劑係在縮合反應之前、期間或之後 加入含酚樹脂、醛及金屬鹽之反應混合物中，及錯合劑係 在縮合反應完成後及分散劑摻合後摻合，其中酚化合物與 醛間之莫耳比為1 : 1 . 2至1 .· 4，且分散劑之量乃基於所用酚 化合物為0.05至5%，及金屬鹽之量乃基於所用酚化合物為 1 至15%。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中金屬鹽為氫氧 化鈣或氫氧化鎂。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中分散劑在縮合 _ 反應前已加入反應混合物内。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中分散劑在縮 合反應發生後加入反應混合物中且反應混合物在加入分散 -劑及錯合劑前被中和。 5 .根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中分散劑在縮 / 合反應發生後加入反應混合物中，且反應混合物在加入分 散劑及錯合劑後被中和。 · 6 .根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中所製得之酚 醛樹脂係用於製造聲及熱絕緣物質。 7.根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中所製得之酚 醛樹脂係用於製造木料。 _ 8 .根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中所製得之酚 醛樹脂係用於製造發泡體。O:\62\62142-910419.ptc 第16頁 593524O:\62\62142-910419.ptc 第17頁
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