TW591100B - Cerium oxide abrasive and method for preparing substrates - Google Patents
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Description
591100 五、發明說明(1) 【發明所屬技術領域】 本發明係關於一種半導體裝置的製造步驟之化學機械 研磨(Chemical Mechanical Po 1 i sh i ng 以下簡稱「CMP」) 的平坦化技術所使用之研磨劑。 【習知之技術】 半導體裝置之製造步驟中,一般在基板上形成多層積 層構造,該多層積層構造係多層積層絕緣膜或金屬膜等。 在進行多層積層化之際’一般必須在基板上堆積層間絕緣 膜或金屬膜,然後藉由CMP將產生的凹凸進行平坦化處 理,並且在該平坦化後的面上進行積層新配線之步驟。近 年來’隨著半導體裝置的微細化,在基板各層中需要有精 確度高之平坦性。因此,對CMP步驟的期待很大,半導體 裝置製造過程之CMP的平坦化步驟之比例亦增加。 就 化鈽粒 劑之研 發生反 生產量 重約為 化鈽粒 溶液的 界面活 而,界 由大研 CMP步驟所使用的研磨劑而言,近年來係使用以氧 子作為研磨粒子的氧化鈽研磨劑。雖然氧化飾研磨 f粒子的硬度高,容易損傷研磨面,但因為與“〇2 應,所以具有加工速率快的特性。因此, 觀點來看是很令人期待的。然而,氧 ^ ^ ^ 7 Q . B 乳化鈽粒子的比 7· 3g/ cm重,即使調製研磨劑溶液, j 子沉降,而產生二層分離之問題。因、J,士乳 供給配管賭塞等’難以在工廠使用。又 性劑,正開發-種提昇研磨面之平垣性之J :、缺 面活性劑的添加會加速氧化鈽粒子的.冗 ^ 磨劑儲藏槽供給研磨劑至各CMP裝置'度’ 且 < 万式,並無
313494.ptd 第6頁 591100 五、發明說明(2) 法使用於工廠設施内。因此,各CMP亦須附帶有研磨劑的 供給系統之設備,會增加無塵室内空間之浪費。 就眾所周知的氧化鈽研磨劑或其使用方法而言’在例 如曰本特開平8-22 9 70號公報中揭示有一種僅優先研磨被 研磨膜之凸狀部之方法,其中係以研磨粒子之Ce02等為主 要成分,並加入具有C00H、COOM^Mi係取代羰基的氫原子 而可形成鹽之原子或官能基)、S03H或S03M2(M2係取代磺基 的氫原子而可形成鹽之原子或官能基)之分子量100以上的 有機化合物。根據此方法,如後述參考例1之記載,將已 圖案化的基板上所形成的絕緣膜層良好地加以研磨,以抑 制凹陷式研磨(d i s h i n g)。然而,研磨劑中之氧化鈽粒子 的沉降速度非常快,在研磨劑調製後的丨〇分鐘之後已分離 成兩層’如此之研磨液極欠缺穩定性。 此外’日本特開2 0 0 0 -1 7 1 9 5號公報中揭示有一種包含 有氧化鈽粒子、丙稀酸氨鹽與丙稀酸甲基共聚物及水之氧 化鈽研磨劑。藉由該研磨劑,如後述的參考例2,研磨劑 的穩疋性比較良好,調製後靜置3天以上亦不會分離為兩 層。然而’使用該研磨劑來研磨形成於上述已圖案化之基 板上的絕緣獏層時,凹陷研磨無法形成極平坦的形狀。 又’日本專利第313〇279號揭示之研磨用研磨漿組成 其特徵為:包含有二氧化鈽等研磨粒子以及具有與上 ^研磨劑,子相關的電荷不同之離子性電荷之高分子電解 %、.’上述向&分子電解質的分子量約為5〇〇或約1〇, 000重量 且上述南分子電解質的濃度相對於上述研磨劑粒子約
3l3494.ptd 591100 五、發明說明(3) 為5或50重量%。藉由此研磨漿組成物,如後述參考例3之 記載,可對沒有圖案化之基板上所形成的絕緣膜層,以極 佳的研磨速度進行研磨。然而,與上述同樣地,在使用該 研磨漿組成物來研磨形成於上述已圖案化之基板上的絕緣 膜層時,凹陷研磨無法成為極平坦的形狀。又,可得知研 磨粒子之分散狀態在組成物調整後靜置1小時之後便會開 始分離成2層。 【發明所欲解決之問題】
如此,藉由將氧化鈽作為研磨粒子之氧化鈽研磨劑, 將基板上具有凹凸的膜高精確度地加以平坦化,而研磨粒 子之分散性佳的研磨劑並不存在。隨者半導體裝置的微細 化,使用於曝光之光的波長會變短,且焦點深度會變淺, 所以若平坦化不佳的話配線的規格值會變的忽粗忽細,進 而影響半導體裝置的產量(yei Id)。此外,若氧化鈽研磨 劑的穩定性不佳’使用前必須調製研磨劑,所以如上所 述’必須有分別將研磨劑供給至各CJJP裝置的附帶設備, 無塵室内需要有很大之空間。因而’會產生浪費許多時間 來維修研磨劑供給裝置之問題。
為了解決研磨劑供給裝置所產生之上述缺點,因而開 發一種將研磨劑之儲藏槽設置於無塵室外,從儲藏槽供給 至各CMP裝置之方法。此時,係將儲藏槽設置於安裝有cMp 裝置的無塵室外’所以欲將研磨劑從餘藏槽供給至CMp裝 i時,出」員使用數1〇公尺的(给配管來輸送研磨劑。 當研磨劑在如此之配管中的曲部或底部沉積時,
591100 五、發明說明(4) 制循環且使用於基板研磨時,在進行研磨時會在基板表面 產生許多的刮痕,進而導致供給裝置出口之過滤器的賭 塞。再者’配管中之研磨粒子的濃度不均亦會損及研磨的 穩定性。因此,為了達成上述方法,研磨劑具有一定程度 的保存穩定性是極為重要的。尤其,必須使研磨劑不會產 生一層分離、凝聚沉澱固結、黏度變化等,且儘管使研磨 劑長時間循環於上述配管中,亦不會凝聚沉澱於配管的曲 部或底部。 因 的膜予 沉澱固 【解決 本 酸鹽來 之聚丙 即可確 亦 包含有 酸之全 酸之全 丙稀酸 研磨劑 在 又 此,期 以平坦 結、黏 課題之 發明人 作為研 稀酸鹽 保研磨 即,本 :氧化 羰基之 羰基之 鹽及上 的 0 · 1 5 本發明 ,本發 望可提供一種研磨劑,可使基板上具有凹凸 化’且穩定性佳,不會導致二層分離或凝聚 度變化。 方案】 等在研究上述課題之結果發現,使用聚丙稀 磨劑之介面活性劑時,藉由使用中和度不同 ,且調整所使用之聚丙稀酸鹽之合計含量, 劑之穩定性,而不會損及其研磨特性。 發明之第1形態係提供—種氧化鈽研磨劑, 鈽粒子;第1聚丙稀酸鹽,以& & 9〇%以上;第2聚丙稀酸鹽氣和聚丙稀 15%至5 0°/。;以及水,其特n氦和聚丙稀 述第2聚丙稀酸鹽的合計上述第1聚 重量%至1重量%。 1、、上述氧化鈽 之第1樣態中,pH為4至6。 明之第2形態係提供一種氧介 乳化鈽研磨劑,包
313494.ptd 591100 五、發明說明(5) 含有·氧化飾粒子;第1聚丙稀酸鹽,以氨中和聚 之全羰基之90%以上;第1聚丙稀酸鹽,以氨中和\两稀酸 之全羰基之15%至50% ;黃原膠;以及水,其特徵^丙稀酸 第1聚丙稀酸鹽及上述第2聚丙稀酸鹽的合計含量為·上述 化鈽研磨劑的〇 ·丨5重量%至5重量%。 ⑽上逃氧 在本發明之第2形態中,上述黃原膠的含量最好 述氧化鈽研磨劑的〇 _ 〇丨重量%至1重量%。 …上 在本發明之第1形態及第2形態中,上述第1聚 鹽的重量分子量最好為2〇〇〇至1〇〇〇〇。又,上述第2聚丙 酸鹽的重1平均分子量最好為1000至3〇〇〇。 又’在本發明第1形態及第2形態中,上述第1聚丙稀 酸鹽的含量最好為上述氧化鈽研磨劑的〇 〇1重量%至〇丄 量%。 _ 本發明之第3形態係提供一種無機質基板之製造方 法’係包括有使用上述任一氧化鈽研磨劑來研磨上述基板 之步驟。 在本發明之第3形態中,上述基板最好為具有^〇2膜 之半導體基板。 【發明之實施型態】 首先’說明關於本發明第1實施型態之氧化鈽研磨 劑0 就本發明第1實施型態之氧化鈽研磨劑中所使用的氧 化鈽粒子而言,係使用具有可使用於一般半導體裝置的純 度與結晶形之氧化鈽粒子。
591100 五、發明說明(6) '---- 如此之氧化鈽粒子的氧化鈽含量最好為90重量%以 上’而98重量%以上更為理想。此外,就氧化鈽粒子的粒 子直徑而言,為了避免粒子過小而降低基板平坦化之研磨 速度效果或因粒子過大造成平坦化的困難,且在研磨面產 生刮痕等機械問題,氧化鈽的平均粒子直徑以丨〇⑽至 6 0 0 0四為佳,最好是5〇nn^5〇〇nm,若為8〇nn^2〇〇nm更 為理想。 當由凝聚粒子構成研磨劑時,此粒子直徑可利用雷射 繞射/散射式粒度分布測定裝置來測定。此外,由單分散 構成研磨劑時,粒子直徑可利用動態光散射式粒度分布測 定裝置或透過型電子顯微鏡等來測定。 氧化鈽粒子係藉由例如從鈽鹽水溶液中和或埶孰化鈽 氫氧化物等而獲得,並將其乾燥燒成後加以粉碎而'製'造 者、此外亦可利用與煙霧狀超微粒子氧化碎相同的製造 方法,以鈽氣化物或硝酸鹽、有機鹽酸等作為原料而取得 之煙霧狀氧化鈽來製造。此外,φ可使用有機飾化合物並 利用由化學氣相沉澱法取得之超微粒子氧化鈽來製造。 本曰發明第1形態所使用之氧化鈽粒子的含量以研磨劑 〇· ^重量%至30重量%為佳,最好〇· 5重量%至1〇重量%。藉由 將含量設定於上述範圍,得以獲致可更經濟地確保研 磨速率之研磨劑。 ^本發明第1形態的氧化鈽研磨劑至少含有中和度不同 f第1 ♦丙^稀酸鹽與第2聚丙稀酸鹽。藉由使聚丙稀酸鹽適 量包含於氧化鈽研磨劑中,在進行具有凹凸之裝置的平坦
313494.ptd 第11頁 591100 五、發明說明(7) ,研磨時,得以發揮優先研磨凸面而凹面不易研磨之功 能。因此,藉由本發明的氧化鈽研磨劑所研磨之被研磨物 表面的平坦性或均勻性較佳,並且在凹凸膜中可大幅減低 凹陷研磨。 就本發明第1形態所使用之第1聚丙稀酸鹽而言,可使 用以氨中和聚丙稀酸之全羰基之9〇%以上之聚丙稀酸銨。 藉由使具有此中和度之聚丙稀酸鹽包含於研磨劑中,可使 氧化鈽粒子具有極良好的分散性。 本發明第1形態所使用之第1聚丙稀酸鹽的中和度以 95 /以上為佳’最好是1〇〇%以上。而且,中和度超過 係表示對聚丙稀酸的羰基全量加入過多的氨。 本發明第1形態所使用之第1聚丙稀酸鹽的重量平均分 子量以2 0 0 0至loooo為佳,最好為40 0 0至8〇〇〇,5〇〇〇至刀 7 0 0 0則更為理想。因為若維持在此範圍内可良好地保持氧 化鈽粒子的分散性。 本發明第1形態所使用之第1聚丙稀酸鹽的含量,隨著 後述第2聚丙稀酸鹽的含量而變化,其合計量為研磨劑的 0 _ 1 5重量°/◦至1重量%。若在此範圍内可良好地保持研磨特 性,而且亦可良好地保持氧化鈽粒子的分散性。合計量以 研磨劑的0·2重量%至0.6重量%為佳,又最好為〇·2重量%至 0·5重望%。而且,聚丙稀酸鹽的合計量超過研磨劑的1重 量%時,如後述之第2形態所示,可藉由加入黃原膠等増稍 劑,良好地保持氧化鈽粒子的分散性。 本發明第1形態所使用之第1聚丙稀酸鹽單獨的含量,
313494.ptd 第12頁 591100 五、發明說明(8) 又最好是0· 03重 可良好地保持氧化 以研磨劑的〇 · 〇 1重量%至〇 . 1重量%為佳 量%至0 · 0 7重量%。因為若在此範圍内 鈽粒子的分散性。 ,本發明第1形態所使用之第2聚丙稀酸鹽而言,可使 用+以氨中,聚丙稀酸之全幾基之15%至5〇%之聚丙二酸銨。 若未滿1 5%則會因聚丙稀酸鹽無法完全溶解於純水中,而 使研磨劑在調和時產生濃度不均之問題。此外,若中和度 超過50%就會超過所期望之ph。在本發明之第1形態中,^ 2聚丙稀酸鹽的中和度最好以使研磨劑的pH成為預定值之 方式來設定。 本發明第1形態所使用的第2聚丙稀酸鹽的重量平均分 子量以1 0 0 0至30 〇〇為佳,最好是1 50 0至3 0 0 0。因為若在此 範圍内進行研磨,聚丙稀酸可對研磨表面良好地保護好。 若大於上述分子量時由於會形成島狀(island)吸附,因而 使使研磨粒子容易發生刮痕。 本發明第1形態之氧化鈽研磨劑以酸性為佳,研磨劑 的pH最好是4至6,而在4.5至5. 5更為理想。如上所述,若 研磨劑為酸性,即使聚丙稀酸鹽的合計含量比較少,亦可 使研磨表面獲得較好的保護,達成更好的研磨面之平坦 化。因為研磨劑為酸性,可使聚丙稀酸鹽對研磨表面的吸 附更穩固,所以即使少量的聚丙稀酸鹽亦可有效地保護研 磨表面。而且,上述之結構僅為假設,且本發明並不限於 該結構。 本發明第1形態的氧化鈽研磨劑係使用水來作為分散
591100 五、發明說明(9) 煤。此外,除了水 有機溶煤例如有: 酵。併用水與水溶 而言,以約0 . 0 5重 2重量%更好。 之外亦可併用水溶 曱醇、乙醇、異丙 性有機溶煤時,水 量%至20重量%為佳 性有機溶煤,水溶性 醇、乙二醇、丙三 溶性有機溶相對於水 ,若使用0.1重量%至 本發明之第1形態之氧化鈽研磨劑,在不妨害本發明 效果的範圍内,可使用各種添加劑。添加劑例如有··可 用於一般研磨劑之其他介面活性劑、防蝕劑、螯合劑等。 本發明之第1形態之氧化鈽研磨劑可藉由在水中添加 預定之成分並使其分政來製造。就分散方法而言,可使用 高速攪拌機附設之分散槽、均化器(horegenizer)、超音 波分散機、球磨機。而且,添加順序並無特別的限制。 繼之,說明本發明之第2形態的氧化鈽研磨劑。本型 態之氧化鈽研磨劑係包含氧化鈽粒子、上述第1聚丙稀酸 鹽、上述第2聚丙稀酸鹽、黃原膠與水之氧化鈽研磨劑, 而且第1聚丙稀酸鹽及第2聚丙稀酸鹽的合計含量為上述氧 化鈽研磨劑〇 · 1 5重量%至5重量%。 本發明第2形態之氧化鋅研磨劑所使用的氧化飾粒子 之說明係與第1形態的說明相同。 本發明第2形態的氧化鈽研磨劑至少含有中和度不同 之第1聚丙稀酸鹽與第2聚丙稀酸鹽。除了第2形態之氧化 鈽研磨劑所使用的第1聚丙稀酸鹽及第2聚丙稀酸鹽之含量 外,其他係與第1形態相同。 本發明第2形態所使用之第1聚丙稀酸鹽的含量,隨著
313494.ptd 第14頁 591100 五、發明說明(10) 第2聚丙稀酸鹽的含量而變化,其合計量為研磨劑的ο I。 重量%至5重量%。因為第2形態的研磨劑除了聚丙稀酸鹽之 外尚含有黃原膠’藉由黃原膠以及包含此範圍内的聚丙稀 酸鹽,可良好地保持研磨特性,同時良好地保持氧化鈽粒 子的分散性。合計量以研磨劑的〇 _ 1重量%至1重量%為佳, 又最好為0.05重量%至0.3重量%。 本發明第2形態所使用之第1聚丙稀酸鹽單獨的含量, 以研磨劑的0 · 0 1重量%至0 · 1重量%為佳,又最好是〇 · 〇 3重 至0.07重量%。因為若在此範圍内,可良好地保持氧化 鈽粒子的分散性。 本發明第2形態之氧化鈽研磨劑亦含有屬於多糖類的 黃原膠。藉由含有黃原膠,不論聚丙稀酸鹽的合計量為 何’皆可使研磨粒子的分散性保持在極佳的狀態,並可長 時間抑制研磨粒子的凝聚沉澱。此外,藉由併用聚丙稀酸 鹽與黃原膠,亦可增進聚丙稀酸鹽的分散效果、潤濕性效 果、磨擦性功能等。 雖然本發明第2形態之氧化鈽研磨劑的PH沒有特別限 制,惟以4至1 〇為佳,4 5至5 · 5更好。本型態的特徵係藉 由含有黃原膠,不但可確保研磨粒子的分散性,亦可增加 聚丙稀酸鹽的合計量。即使在對研磨表面吸附機率低的中 性或鹼性區域中,亦可藉由上述方式有效地保護研磨表面 並獲致相同的效果。 本發明第2形態的氧化鈽研磨劑可使用之分散媒、添 加劑等及製造方法亦與第1形態中所說明者相同。
第15頁 313494.ptd 591100 五、發明說明(11) .,Ϊ ΐ:第3形態提供一種無機質基板的製造方 二搞二廢ti;0:使用上述本發明第1形態或第2形態之氧 化鈽研磨劑來研磨預定的基板之步驟。 ^ 就預定基板而言,例如有半導體基板等無機質基板, 亦即形成有電路元件與鎢、#、鋼等配線之分段半導體義 板,或在形成有電路元件之分段半導體基板等半導體基^ 上形成有Si02膜之基板等。 傲 本發明第3形態包含以下之步驟,藉由上述氧化鈽研 磨劑來研磨形成於預定的基板上所形成的Si〇2膜,以除去 上述膜表面的凹凸,使半導體基板整面變平滑。具體而 言,使本發明之氧化鈽研磨劑附著在CMp裝置的研磨布 上’來研磨形成於半導體基板上之上述膜。使用該氧化鈽 研磨劑的研磨步驟可依慣用的方法來進行。就研磨布而 言,可使用一般的不織布、發泡聚氨酯、多孔質氟樹脂 等’並無特別限制。此外,研磨布上最好施以可積存研磨 劑之溝加工。 例如,使用一種CMP裝置,其構成係包含:於上部具 備有用以保持半導體基板等被研磨材並使之轉動之驅動裝 置的頂環部(t op r i ng);以及黏貼有與該頂環部相對向之 下部的研磨布且可轉動之研磨板;然後使本發明的氧化鈽 研磨劑附著在該研磨布上,一邊將研磨劑供給至研磨布 上’一邊使其與轉動的半導體基板相接觸,並以研磨壓力 l〇〇gf/cm2至50 0gf/cm2左右,並研磨形成於基板上的上 述膜’以進行平坦化。上述頂環部或研磨板轉動的次數並
313494.ptd 第16頁 591100 五、發明說明(12) 無特別限制,一般採用的轉動次數舉例如下。例如:頂環 部為40rpm至lOOrpm左右,研磨板為40rpm至lOOrpm左右。 研磨結束後的半導體基板在流水中洗淨之後,最好使 用離心力去水(spin-dry )之方式將半導體基板上附著的水 滴去除並使之乾燥。 如以上之說明,藉由本發明之氧化鋅研磨劑,可防止 氧化#粒子之凝聚沉澱,並防止研磨劑的二層分離或產生 黏度變化,得以提供一種加工精確度高且穩定性佳的研磨 劑。因此,研磨劑在調整後可長時間保存。 又,即使研磨劑長時間循環於研磨劑之儲藏槽至CMp 裝置之至少數l〇m的距離,也不會凝聚沉澱於供給配管中 的曲部或底部’而且因為黏度變化非常少,所以可將研磨 劑供給裝置集中於無塵室外的研磨劑之儲藏槽,其結果可 增加許多經濟上之優點。 如上所述,因為研磨劑不會沉積於配管中的曲部或底 部,所以研磨時不會在基板表面發生刮痕,供給裝置出口 之過濾器的孔也不會賭塞。 在裝置的平坦化步驟中’可有效地使用於絕緣膜—元 件分離之氧化矽等氧化膜的平坦化,並可防止具有凹凸的 膜的凹陷等,以提供精確度高的平坦化。 【實施例】 以下說明本發明之實施例’然而本發明的技術範圍並 不限定於此。
591100 五、發明說明(13) ^一^ 依據日本特開平8-22970號公報的實施例來調置研磨 劑,並檢驗分散性及研磨特性··研磨劑係將平均粒子直徑 0 · 6 μ m的氧化鈽粒子,以1 _ 〇重量%的比例分散於純水中, 並加上聚羰酸銨鹽6 _ 〇重量%來調製。就研磨基板而言,係 以凸部的比例為基板整體的50%之方式,在〇· 4 // m深度圖 案化之矽基板上形成厚度的矽氧化膜而製成者。 (以下’將此石夕基板稱為「石夕基板1」)。就研磨條件而 吕’係採用研磨壓力300gf / cm2、研磨板及真空夾頭的轉 動次數lOOrpm。 觀察研磨後的形狀,可獲致抑制凹陷之極佳的剖面形 狀。另一方面,經檢驗研磨劑的分散性,因為該研磨劑之 氧化鈽粒子的沉澱速度很快,故在研磨劑調製經過丨〇分鐘 後會分離成兩層,缺乏穩定性。由以上之參考例得知研磨 劑的平坦性與分散性並無法並存。 ϋ例2 依據日本特開平2 0 0 0 -1 7 1 9 5號公報的實施例來調置研 磨劑’檢驗分散性及研磨特性。研磨劑混合有氧化鈽粒子 ikg與丙稀基酸銨鹽和丙稀基酸甲基的共聚物水溶液(4〇重 i%)23g與無離子水8977g,攪拌過後施加1〇分鐘的超音波 分散’將獲致的研磨漿(slurry)以1微米過濾器(micron f 1 11 e r )予以過濾之後,再加入無離子水而調製成3 w t %的 研磨劑。又,就共聚物而言,丙稀基酸銨鹽與丙稀基酸甲 基的共聚物之重量平均分子量係為1〇〇〇〇,而且丙稀基酸 叙鹽與丙稀基酸甲基的莫爾比係使用3:1者。就研磨基板
313494.ptd 第18頁 591100 五、發明說明(14) ~ 而口 "係使用石夕基板上形成有矽氧化膜者(以下,將此矽 基板,為「碎基板2」)以及上述參考例1所使用之矽基 板。就研磨條件而言係採用研磨壓力3〇〇gf/ cm2,研磨 的轉動次數30rpm。 、觀察研磨狀沉,可獲致矽基板2上之6〇 0nm/in in的研 磨速度。然而’觀察矽基板1研磨後的形狀,凹陷顯著, 無法獲致平坦的形狀。即使重新調整研磨劑,使研磨劑中 的共聚物之濃度相對於氧化鈽粒子1 〇 〇重量份添加5重量份 來研磨’亦無法獲致平坦的形狀。經檢驗研磨劑的分散 性’至調整後靜置3日以上研磨劑亦不會分離為兩層。由 以上可知,參考例2之研磨劑的平坦性與分散性無法並 存。 參考例3 依據日本專利第3 1 3 0 27 9號公報的專利申請範圍來調 置研磨劑’檢驗分散性及研磨特性。在將1重量%的氧化鈽 粒子分散於水的水溶液中,對研磨劑粒子添加5 〇重量%之 具有酸性聚合離子之平均分子量2000的聚丙稀酸銨而調製 成研磨劑。研磨劑的pH為9· 5,由於此為較佳的範圍所以 無須特別調整。就研磨基板而言,係使用矽基板1及矽基 板2。就研磨條件而言,係採用研磨壓力300gf/cm2,研 磨板的轉動數75rpm,承載體(carrier)的轉動數50rpm。 觀察研磨狀況,可獲致矽基板2為 45 Onm/ min的研磨 速度。然而,觀察矽基板1研磨後的形狀,凹陷顯著,而 無法獲致平坦的形狀。此外,經檢驗研磨劑的分散性,可
313494.ptd 第19頁 591100 五、發明說明(15) -—^_ 確定調整後靜置1小時才開始分離成兩層。由以上 參考例3中,研磨劑之平坦性與分散性無法並存。〇, 1 ·聚丙稀酸鹽的中和度與分散性—平坦性的關係 依據表1,在平均粒子直徑0· 2/z m的氧化鈽i〇g中 加中和度不同的聚丙稀酸銨鹽或聚丙稀酸銨鹽與聚蘇= 甲基的共聚物,並以純水攪拌,使總重量為lkg來調整 磨劑。又,在本說明書中,表中的分子量係指重量八 子量。 七刀 使用如此調製而成的研磨劑來檢驗氧化鈽粒子的分 性與平坦性。其結果如表1所示。 月 分散性實驗之進行方式,係將丨〇 〇 g的研磨劑靜置於直 徑3 · 9mm的眾氣化乙烯製的容器中5天,然後測定分離成兩 層時上面清澈部分的高度。分離成兩層時,上面清澈部分 越大表示分散性越差,而若未分離成兩層則表示分散性非 常好。此外,平坦性實驗之進行方式係使用矽基板1,以 研磨壓力300gf/cm2,研磨板的轉動數l〇〇rpm,承載體的 轉動數為100 rpm來研磨後,藉由AFM(原子顯微鏡)來觀察 研磨後的剖面形狀。表中,平坦性的評價係依以下基準來 進行。 平坦性基準 〇…··表面粗度(凹凸的差)未達lOOnm △ …表面粗度為lOOnm以上,未達2 0 0nm X….表面粗度為20 0nm以上
313494.ptd 第20頁 591100 五、發明說明(16) 表1
丙烯基酸鹽 濃度 (重量%) pH 清澈量 平坦性 1天後 3天後 5天後 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%,分子量:3000) 0.01 5 無 3mm 5mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度·· 90%,分子量:3000) 0.01 8.8 無 1mm 3 mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%,分子量:3000) 0.01 9 無 無 1mm X 丙烯基酸鹽(中和度:90%) +丙烯基酸甲基(中和度:100%)的共 聚物(分子量:1000,莫耳比3 : 1) 0.01 9 無 3mm 5mm X 由表1可知,氧化鈽粒子的分散狀態會影響聚丙稀酸 的中和度,分散性隨著中和度的升高而變好,所以中和度 1 0 0 %的分散性最好。然而,無論在什麼情況下對平坦性 皆不利。 2.聚丙稀酸鹽的中和度-添加量與分散性-平坦性的關係 依據表2調製研磨劑,將表1的聚丙稀酸銨鹽、或丙稀 酸銨鹽與丙稀酸曱基的共聚物之添加量,增加為〇·5重量% 的研磨劑,以進行與實驗1相同的分散性實驗及平坦性實
313494.ptd 第21頁 591100 五、發明說明(17) 表2 丙烯基酸鹽 濃度 pH 清澈量 平坦性 (重量%) 1天後 3天後 5天後 聚丙稀酸鹽 (中和度:20%,分子量:3000) 0.5 4.3 1mm 5 mm 7mm Δ 聚丙烯酸鹽 (中和度·· 90%,分子量:3000) 0.5 8.8 無 3 mm 5 mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%,分子量:3000) 0.5 9 無 無 1mm X 丙烯基酸鹽(中和度·· 90%) +丙烯基酸甲基(中和度·· 100%)的共 0.5 8.8 5mm 10mm 17mm X 聚物(分子量:1000,莫耳比3 : 1) 由表2可知,即使僅增加中和度1 0 0 %的添加量,分散 狀態也不會變化。此外,當中和度為2 0 %時分散狀態雖會 變差,但研磨後的平坦性比其他的好。 3.聚丙稀酸鹽的分子量與分散性-平坦性的關係 就丙稀基鹽酸的中和度而言係採用分散狀態最好的中 和度1 0 0%,依據表3,使用重量平均分子量不同的聚丙稀 _ 酸銨鹽來調製研磨劑,並進行與實驗1相同之分散性實驗 及平坦性實驗。其結果,如表3所示。
313494.ptd 第22頁 591100 五、發明說明(18) 表3
丙烯基酸鹽 濃度 (重量°/〇) pH 清澈量 平坦性 1天後 3天後 5天後 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%,分子量:2000) 0.05 9 無 無 1mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%,分子量:3000) 0.05 9 無 無 1mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%,分子量:6000) 0.05 9 無 無 X 由於使用中和度1 0 0 %者,所以全部的分散狀態會有比 較好的結果,而聚丙稀酸鹽的重量平均分子量為6000時則 不會分離為2層。 由以上結果可知,若重視研磨粒子的分散性,最好使 用中和度100%之重量平均分子量6000的聚丙稀酸;若重視 平坦性的話,則以使用中和度低的聚丙稀酸鹽為佳。 4.聚丙稀酸鹽的中和度-分子量與分散性-平坦性的關係 藉由組合上述2種聚丙稀酸鹽,可改善分散性及平坦 性,依據表4調製研磨劑,進行與實驗1相同之分散性實驗 及平坦性實驗。其結果,如表4所示。
313494.ptd 第23頁 59ll〇〇 五、發明說明(19) 表4
聚丙烯酸鹽1 聚丙烯酸鹽2 莫耳比 (鹽1 : 合計濃度 (重量%) PH 清澈量 平坦性 1天後 3天後 5天後 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, _分子量·· 6000) 聚丙婦酸鹽 (中和度:20%, 分子量:2000) 1:5 0.3 5 無 無 無 〇 聚丙嫦酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:50%, 分子量:3000) 1:5 0.3 7 無 無 1mm Δ 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, ^子量:6000) 聚丙稀酸鹽 (中和度:100%, 分子量:10000) 1:5 0.3 8.5 無 無 3mm X 因為添加中和度1〇〇 %的重量平均分子量6〇〇〇的聚丙稀 酸鹽’所以分散性差別較少,然而若為中和度2 〇 %的聚丙 稀酸鹽’則重量平均分子量愈小平坦性愈好,而且不會降 低分散性的效果。 由以上可知,為了滿足良好分散性及平坦性的條件, 以使用中和度不同之2種聚丙稀酸鹽為佳,此外,這兩者 的重量平均分子量最妤不同。 5 ·聚丙稀酸鹽的總添加量與分散性-平坦性的關係 上述實驗係使用Si〇2膜作為被研磨膜,然而亦有於半 導體裝置層間使用摻雜B或P的BPSG(Boron Phosphorus D〇Ped Silicate)之情形。此時,因為研磨中B或P從被研 磨獏中放出,所以與添加劑的活性部分產生反應而使提昇 平坦性之效果變少。因此,進行一般的S i 〇2膜之研磨時, 必須加入較多的添加劑。
313494.ptd 第 24 頁 591100 五、發明說明(20) 依據表5,調製2種聚丙稀酸鹽之總添加量不同的研磨 劑來進行分散性實驗及平坦性實驗。在平坦性實驗中,研 磨基板之製造方法係以凸部的比例為基板整體之5 0 %之方 式,在0.4//m深度之圖案化的矽基板上,形成厚度1.3//m 的BPSG,使用該基板來進行與實驗1相同之分散性實驗及 平坦性實驗。其結果,如表5所示。 聚丙烯酸鹽1 聚丙烯酸鹽2 莫耳比 (鹽1 : 鹽2) 合計濃度 (重量%) pH 清澈量 平坦性 1天後 3天後 5天後 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1:5 0.3 5 無 無 無 X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 19 1 5 ' 1mm 3 mm 5 mm X 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 59 3 5 15mm 全部 沉澱 全部 沉;殿 〇 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 99 5 5 全部 沉澱 全部 沉澱 全部 沉澱 〇 表5 由表5可知,為了提昇平坦性,3重量%的聚丙稀酸鹽 是必要的。然而,當聚丙稀酸鹽的總添加量超過1重量% 時,氧化鈽粒子會開始凝聚。 6.聚丙稀酸鹽的總添加量及黃原膠與分散性-平坦性的關 係 因為聚丙稀酸鹽的總添加量超過1重量%時,分散狀態
313494.ptd 第25頁 591100 五、發明說明(21) 良好,所以依據表6,再添加黃原膠來調製研磨劑,並進 行與實驗5相同之分散性實驗及平坦性實驗。其結果,如 表6所示。 表6 聚丙烯酸鹽1 聚丙烯酸鹽2 莫耳比 (鹽1 : 鹽2) 黃原膠 濃度(重 量%) pH 清澈量 平坦性 1天後 3天後 5天後 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙蜂酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 79 0.01 5 無 1mm 5mm 〇 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 79 0.05 5 無 無 無 〇 _ 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 79 0.1 5 無 無 無 〇 聚丙烯酸鹽 (中和度:100%, 分子量:6000) 聚丙烯酸鹽 (中和度:20%, 分子量:3000) 1 : 79 0.5 5 無 無 無 〇 由表6可知,添加黃原膠不會使平坦性惡化,亦不會 影響研磨特性。此外,若添加0. 0 5重量%的黃原膠,可確 保氧化鈽粒子的分散性。 【發明之效果】 藉由本發明的氧化鈽研磨劑,因氧化鈽而造成的凝聚 沉澱幾乎不會產生,且黏度變化非常少。因此,被研磨基 板表面上不會產生刮痕,得以使基板上具有凹凸的膜更精 確地加以平坦化。
313494.ptd 第26頁 591100 圖式簡單說明 本案無圖式 關圓 313494.ptd 第27頁
Claims (1)
- 591100 六、申請專系/範圍 —-- 1 · 一種氧化筛研磨劑,包含 酸鹽,以氨中和聚而從S有··氧化#粒子;第1聚丙稀 丙稀酸鹽,以氨中和取文之全羰基之90%以上,·第2聚 =,水,其特徵為··二而稀酸之全羰基之15%至5〇%,· g文鹽的合計含旦述第1聚丙稀酸鹽及上述第2聚 )ϋ重量%。 里為上述氧化鈽研磨劑的0.15重量% 至^專利範圍第丨項之& 乳化飾研磨劑,其中,p Η為4 一種氧化鈽 5鹽’以氨中和聚3含有:氧化鈽粒子;第1聚丙稀 :稀酸鹽,以氨酸之全幾基之90%以上;第1聚 汽原膠,·以及水,ΛΚ内稀酸之全羰基之15%至50% ; 述第2聚丙稀酸赜&、人特徵為··上述第1聚丙稀酸鹽及上 〇 · 1 5重量%至5香^曰、。σ叶含量為上述氧化鈽研磨劑的 %專利範HI | 原膠的含旦、第3項之氧化鈽研磨劑,其中,上述黃 %。 為上述氧化飾研磨劑的〇·〇1重量%至1重量 1 · 如申請專南| # 其中, \範圍第1至4項中任一項之氧化鈽研磨劑, 1〇〇0〇。比弟1聚丙稀酸鹽的重重平均分子量為2000至 如申請專利r m 其中,〜耗圍第1至4項中任一項之氧化鈽研磨劑, 3000。上述第2聚丙稀酸鹽的重量平均分子量為1 00 0至 7 · 如申請喜 卜 】範園第1至4項中任一項之氧化飾研磨劑,第28頁 591100六、申請專利範圍 现氧化鈽研磨劑 其中’上述第1聚丙稀酸鹽的含量為 的〇· 01重量%至〇· 1重量〇/0。 8 · —種無機質基板的製造方法,係包括有使用氧化飾研 磨劑來研磨上述基板之步驟,而該氧化鈽研磨劑包含 有:氧化鈽粒子;第1聚丙稀酸鹽,以氨中和聚"丙稀 之全羰基之90%以上;第2聚丙稀酸鹽,以氨中和聚丙交 稀酸之全羰基之1 5%至5 〇% ;以及水,其特徵為:上述 第1聚丙稀酸鹽及上述第2聚丙稀酸鹽的合計含量為上 述氧化鈽研磨劑的〇 . 1 5重量%至1重量%。 9如申請專利範圍第8項之無機質基板的製造方法,其 中,上述氧化鈽研磨劑的pH為4至6。 八 1 0 · —種無機質基板的製造方法,係包括有使用氧化飾研 磨劑來研磨上述基板之步驟,而該氧化鈽研磨劑包含 有:氧化鈽粒子;第1聚丙稀酸鹽,以氨中和聚丙稀酸 之王#厌基之9 0 %以上,第2聚丙稀酸鹽,以氨中和聚丙 稀酸之全羰基之15%至50%;黃原膠;以及水,其特徵 為:上述第1聚丙稀酸鹽及上述第2聚丙稀酸鹽的合古十 含量為上述氧化鈽研磨劑的〇 · 1 5重量%至1重量%。 1 1 .如申請專利範圍第1 〇項之無機質基板的製造方法,其 中,上述黃原膠的含量為上述氧化鈽研磨劑的〇〇1重 量°/。至1重量%。 1 2·如申請專利範圍第8至11項中任一項之無機質基板的製 造方法,其中,上述第1聚丙稀酸鹽的重量平均分子量 為 2 0 0 0至 1 0 0 0 0。313494.ptd 第29頁 591100 六、申請專利範圍 1 3 .如申請專利範圍第8至1 1項中任一項之無機質基板的製 造方法,其中,上述第2聚丙稀酸鹽的重量平均分子量 為 100 0至 3000。 1 4.如申請專利範圍第8至1 1項中任一項之無機質基板的製 造方法,其中,上述第1聚丙稀酸鹽的含量為上述氧化 鈽研磨劑的0 . 0 1重量%至〇 . 1重量%。 1 5 .如申請專利範圍第8至11項中任一項之無機質基板的製 造方法,其中,上述基板為具有SiO臈的半導體基 板0313494.ptd 第30頁
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