TW583231B - Porous para-oriented aromatic polyamide film, method of producing same, and prepreg - Google Patents
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Description
583231 五、發明說明（1) [本發明之背景] [本發明之領域] 士吁疋有關於一種多孔對位取代之芳族聚醯胺膜、 由該膜製造之預浸材及印刷電路板用之基板。 [相關技術之揭示] 外近電子裝置領域中，對高速訊號處理及高功能數 2化^為求已逐漸增加。使用對位芳族聚醯胺（下文中有 位芳族聚酿胺")媒之積層膜具有質輕及低線性 膨脹係數之特徵，且該積層膜在此領域之應用已在發展 中 〇 然而媒具有低•度因而不易對其進行處理以用於 钍μ ^ 的方法為藉由添加由耐熱性樹脂所組成之黏 、、、口刎以加強對位芳族聚醯胺膜之韌性。例如， JP-Α_10-338762揭露^一插a古+工上紅 維及/或漿狀物之多孔=性㈣所組成之短纖 族聚醯胺。夕孔對位取代之芳族聚酿胺膜’例如芳 因此=要！ϊΐί抗撕裂傳播性(其為勃性指數)仍小， 因此極而要具有大的抗撕裂傳播性的膜。 膜，= 供一種多孔對位取代之芳族聚酿胺 :胺特徵脹係數之對位芳族聚 製造該膜、以熱塑性樹脂及/或熱固性樹脂（下===一種 稱為樹脂）浸潰該膜而得之預浸材以 有時簡 印刷電路板用之基板的方法。 -預次材製造
583231 五、發明說明（2) 本發明人經廣泛地研究 一種多孔對位取代之芳族聚 性樹脂所組成之細微粒子並 維持例如質輕及低線性熱膨 下，該多孔對位取代之芳族 性，因而完成本發明。 [發明概述] 以解決上述之問題，結果發現 酿胺臈，其含有特定量由耐熱 具有特定線性熱膨脹係數，於 服係數之對位芳族聚醯胺特徵 聚酿胺膜具有大的抗撕裂傳播 即，本發明是有關於[丨]一種含有1〇至4〇〇重量份之由 耐熱性樹脂所組成之細微粒子（以100重量份之對位取代之 芳族\醯胺计）之多孔對位取代之芳族聚醯胺膜，其於2 0 0 至3〇〇°C下具有〜50x 10-6/°C至+50X ΐο-vt：之線性熱膨脹 本發明亦是關於[2] —種多孔對位取代之芳族聚醯胺 膜[1 ]之製造方法，其中該方法包括下列步驟（a)至（c) ·· 步驟（a)’自含有〇;1至1〇重量％具固有黏度1〇至 t 8d 1 /g之對位取代之芳族聚醢胺、1至丨〇重量％之鹼金屬 ^化物或驗土金屬氣化物以及10至40 0重量份由耐熱性樹 脂所組成之細微粒子（以1 〇 〇重量份之該聚醯胺計）於極性 酿胺溶劑或極性尿素溶劑中之溶液形成膜狀材料； 步驟（b)’自步驟（a)所得之膜狀材料沉積對位取代之 芳族聚酿胺；以及 $驟（c) ’將步驟（b)所得具有沉澱之對位取代之芳族 聚酿胺=膜狀材料浸潰於水溶液或醇溶液中，洗提溶劑及 驗金屬氯化物或鹼土金屬氣化物，然後乾燥以獲得多孔對
313508.ptd 第6頁 583231 五、發明說明（3) 位取代之芳族聚醯胺膜。 本發明亦是關於[3 ] —種以熱塑性樹脂及/或熱固性樹 脂浸潰該多孔對位取代之芳族聚醯胺膜[1 ]而得之預浸 材。 本發明進一步是關於[4] 一種使用該預浸材[3]而得之 印刷電路板用之基板。 [本發明之詳細說明] 本發明對位取代之芳族聚醢胺係經由對位取代之芳族 二胺與對位取代之芳族二羧醯画之聚縮合反應而得，實質
上係由其中醯胺鍵係連結於芳環之對位位置或芳環經取代 之相當位置（例如取代位置以相反方向同軸或平行延伸， 如4,4 伸聯苯基、1，5 -伸萘基及2，6 -伸萘基）之重複單 元所組成。 ^ 其特定實例為具有對位取代或相當之取代結構之對4 芳族聚醯胺，例如聚（對伸苯基對苯二甲醯胺）、聚（對苯 :醢胺），、聚（4, 4，-苯醯替苯胺對苯二甲醯胺）、聚（對巧 本土、’4 伸聯本基二竣醢胺）、聚（對伸笨基—2 6 -伸苯 氯，伸苯基對苯二甲酿胺)或對伸 1
一丰一氣對伸苯基二胺/對苯二甲醯氣之共聚物 \ 一乂 ，亦可使用具有酚式羥基作為末端官能美之4 位芳族聚醯胺。 不MS此暴之n t f酚式羥基作為末端官能 含有末端羥基之對办你成4 M h I酿思指 > ^ „ 對位取代之芳族聚醯胺，其中，邺於弋仏 有之末端官能基為羥基。誃 /、中，4伤或所 Μ 3有末知經基之對位取代之芳
313508.ptd 第7頁 583231 五、發明說明⑷ —— 族聚醯胺，典型地為具有部份或所有之分子鏈端係結合至 具有羥f ^芳族化合物的對位取代之芳族聚醯胺。 、，本發明之膜所使用由耐熱性樹脂所組成之細微粒子 =均粒度通常為5 〇 〇 # m或更小，從膜之均勻性觀點而言， 較佳為2〇M 111或更小，更佳為150// m或更小，特佳為&〇’ # m或更小。本發明可利用雷射散射法測量細微粒子 均粒度。 卞 本發明之膜所使用由耐熱性樹脂所組成之細微 縱橫比通常小於50。 卞之 用於本發明之膜之耐熱性樹脂為在低於2 3 〇艺， 低於250C之溫度下不會熔解之樹脂。 本發明耐熱性樹脂之特定實例包含芳族聚醯胺， 上述之對位芳族聚醯胺，其典型地以聚（對伸苯基對 曱醯胺）及聚對苯甲醯胺等；芳族聚酯（例如聚對苯甲酸一 =、聚對★伸笨基對苯二甲酸醋及聚伸乙基對苯二甲酸酯 荨），及方族雜環聚合物（例如聚對伸苯基苯 =基雙嗜嗤)等為代表。其t，較佳為芳族聚醯胺“ f別^，宜使用聚（對伸苯基對苯二甲酿胺 多孔膜具有優異的親和性。 7 口具對 $發明之膜中，上述細微粒子之量為10至400重 伤，較佳為30至250重量份，更佳為5〇至15〇 = 重量份之對位取代之芳族聚酿胺計）。若不在 内’：膜之抗撕裂傳播性不足。但當超出 ，範圍 位取代之芳族聚醯胺及細微粒子之溶液黏度增加太多有:: 313508.ptd 第8頁 583231 五、發明說明（5) 致不易自溶液形成膜狀材料。 本lx明之膜通常係由對位方族聚酿胺之原纖維所製 成，由顯微鏡觀之，具有不織布形式。即，多孔對位取代 之芳族聚醯胺膜通常具有一種結構，其中直徑1 於1 z/m之由對位芳族聚醢胺所製成之原纖維以網狀或不 織布形式並以層之形式層壓。 本發明之膜通常係由原纖維所組成且具有許多個空 隙，而空隙百分比通常係自3 0至9 5 % ，較佳為3 5至9 〇 % 。 當空隙百分比小於30%時，該結構可能在實質上不是多 孔’且藉由溶解下述之熱塑性樹脂及/或熱固性樹脂於溶 劑中而製得之清漆之浸潰量有不足的傾向。另一方面，當 超過95%時，多孔膜有低強度的傾向而導致處理困難。^ 發明多孔對位取代之芳族聚醯胺膜於2 〇 〇至3 〇 〇 〇c下之線性 熱膨脹係數（在平面方向）為—50x 1〇-6/。(：至+5〇>( 1〇6/^， 較2為-25x 10-Vt：至+25x 10_Vt：。低的線性熱膨脹係數 值意謂沿著平面方向具有優異之尺寸安定性。本發明之膜 所使用之耐熱性樹脂之線性熱膨脹係數並無特別限制。但 為了控制本發明之膜於2 〇 〇至3 0 0 °C下之線性熱膨脹係數為 - 5 0 X 1 0 6/ C至+ 5 0 X 1 〇 _6/ °c，較佳之耐熱性樹脂於2 〇 〇至 3〇〇°C下具有-50x l〇_V°C至+50x 10_V°C之線性熱膨脹係 本發明可根據需要而包含各種添加劑，例如，可將具 有低介電常數及高抗水性之物質（例如聚四氟乙烯等）以針 狀、微細粒子、平板等之形式置於多孔膜之表面上或内部
313508.ptd 第9頁 583231 五、發明說明（6) 以降低介電常數及水吸收係數。 等亦可有效地增加強化的效果。卜’添加氧化紹短纖維 本發明之膜的厚度並無特別限制 # m，更佳為20至1〇〇 " m。當一較佳為10至150 縐而使得處理變得困難。當膜厚 ;"m時’則易起 失積層本；：”徵之傾"如1:=時度則有喪 U)至（:）予ίίί位取代之芳族聚酿胺膜可利用下列步驟 2- ^ ί ^ I ^ 1 · 〇" 氯化物或鹼土金屬氣化物 10重之鹼金屬 π所植赤夕* ^ 至400重量份由耐熱性樹 : = 子(以100重量份之該聚醯胺計)於極性 性尿素溶劑中之溶液形成膜狀材料； 芳族及驟(a)所得之膜狀材料沉積對位取代之 聚醯ί m將料二二):：=沉殿之對位取代之芳族 驗金屬氣化物或或酵溶液中，洗提溶劑及 位取代之芳族聚酿胺i 然後乾燥以獲得多孔對 孔對=525:步驟(d) ’步驟(d)係將步驟(c)所得之多 孔對位取代之方族聚醮 制線性壓力(…上^膜：；"觀磨。輥磨法為例如在控 所需性質之膜。下’使用壓延輥進行輥磨以獲得具有 將於下文進一步詳述各步驟。
583231 五、發明說明（7) 操作ί 所製用造之對：芳族聚醯胺溶液可藉例如下述 金屬氯化物或鹼土 ：屬氣Ρ 其：溶有⑴0重量％之鹼 溶液中，添加〇 94J0 qQi物之極性醯胺溶液或極性尿素 (以1 〇莫耳f+轮π f 4耳之對位取代之芳族二羧醯齒 二ίΠ 代之芳族二胺計），接著於，至㈣進 而製得對位芳族聚酿胺漠度為0. /0之對位方族聚醯胺溶液。 化物酿胺溶液中之驗金屬氣化物或驗土金屬氯 為至10重量％ ’較佳為2至8重量… 位芳：麥疏屬或鹼土金屬之氣化物量少於1重量％時，對 位方族聚醯胺之溶解度變得不足，而當超過10 化物或驗土金屬氣化物不會溶於極：醯：容 1ΐ Γ 素溶劑中。對位芳族聚酿胺溶液中之驗金屬氣 金屬氣化物的量係由對位芳族聚醯胺(對位芳 矣聚醯中之醯胺基）之量所決定。即， 化物之量’每1.〇莫耳由聚縮合反應所 =1佳為0.5至6.0莫耳，更佳為"至“"成之當醯氣 解度ΐ ^ Ϊ0 · 5Λ耳時，所形成之對位芳族聚醯胺之溶 又于足，虽虱化物之量超過6.0莫耳時，若掛位关 族聚醯胺之量多，則對位芳族聚醯 · 可溶於溶劑之量。 妝之/合解度超過軋化物 對位芳族聚醯胺溶液中之對位芳族聚醯胺濃产通常為 二重Λ% ，較佳為1至10重量％ ，更佳為U至4重量 /〇 。虽對位方族聚醯胺濃度低於〇 .丨重量％ ，產率可能降 313508.ptd 第11頁 JOJZJ1 發明說明（8) -— ________ % 位 由 重 因而對工業不#。當對位芳族聚 妆，可因為對位芳族聚醯胺之沉胺/辰度超過〗〇重量 芳族聚醯胺溶液。以100重量份積而不能獲得穩定之對 耐熱性樹脂所組成之細微粒 ，位芳族聚醯胺計， 量份，較佳為30至250重量份，的体加量通常為10至400 步驟⑷之對位芳族聚酿 =50至15〇重量份。 8以/g’較佳K5至2 6 d =黏度通常在i.。至2. 固有黏度小於U0 “以時，不門之對位芳族聚醢胺。當 有黏度超過2.8 “〜時，不，足夠之膜強度。當固 溶液’且因對位芳族聚醯胺U =定之對位芳族聚醯胺 步驟（a)中之對位芳族t^儿積，而不易形成膜。 位取代之芳族二為-私之聚縮合反應所用之對 二氣-對伸苯基二胺、f 6_萃2 —乳-對伸苯基二胺、2,6-;、4,4, _二胺基笨酿替奈〜-胺、U-伸萘基二 專°可以單—種對位取代之=3, 4 '二胺基^苯基醚 合反應。 方族一胺或其混合物進行聚縮 步驟（a)中之對位芳族 位取代之芳族二 y -胺之氽縮合反應所用之對 ~4,4,-二叛醯氣 1\的對實^為對苯^甲酿氣、聯苯基 甲酿氣、2-甲基對笨二甲醜—甲酿鼠、2, 5-二氣對苯二 5~伸萘基二羧醯氣等。 =、2, 6 —伸萘基二綾醯氯及1， _或其混合物進行聚縮合反應一種對位取代之芳族二羧醯 步驟（a)中之對位芳族聚\° 、-胺之聚縮合反應係在極性
五、發明說明（9) ___ = ί極:生,素溶劑中進行。極性醯胺溶劑為N，r η;:?尿素溶劑為N，N，N，，N，-四甲基尿素等“ 又佳溶劑為N—甲基-2-吡咯烷酮。 寻其中 進、、☆ Γϊ ΐ (a)中，鹼金屬或鹼土金屬之氯化物係適用於描 不=二對位芳族聚醯胺之溶解度。其特定實例包含；9 、於，氣化鋰及氣化鈣。進一步，可加 ，但 氣η ΐ芳族聚醯胺溶液中以中和聚縮‘反應所生：J ί 實可減少由氫氣酸所d: 、丐、虱氧化鈣及碳酸鈣等。 氧化 步驟（a) _，當形成膜狀材料時，可將對位 私各液澆鑄於例如基材（例如 、鬏醯 膜例狀如材料之形式^彡成。μ二=:採Λ i=#寺 (例如棒塗）或自T-模擠壓至基材上等。㈣各種方法 成膜自Λ驟⑷中之對位芳族聚醯胺溶液中形 :膜：材枓之後，自膜狀材料沉積對 ：形 胺。本發明較佳維持2(rc或更方族聚醯 kg乾燥空氣或更高之濕 ：度/〇.〇"g水蒸氣 厚度之方向獲得均勻社 藉由該 >儿積法，可在沿著 寺間：長。在低於0·01 kg水 ：：2 下，沉積之時間亦變長。 以祀屎二軋之濕度 步驟（C)中，將溶劑及鹼 物自步驟（b)中所得之膜狀i hi虱化物或鹼土金屬氣化 膜狀材料中移除。移除之方法，例 313508.ptd 第13頁 583231 五、發明說明（10)
=為將膜狀材料浸於水溶液或醇I 用將膜狀材；；移除時，亦可採 用於洗提溶劑或氯化物之溶液，較佳為水。 ί:移；::f溶劑及氯化物。水溶液則亦可使用水。 需之多：膜示：肩及氣化物之膜狀材料予以乾燥以製造所 知方ΐ :絡ΐ燥之方法未予以特別限制，可使用各種已 之中間體形式。 度奶夕孔膜之刖 本發明預浸材係藉將由耐熱性樹脂細微粒子 二孔對位取代之芳族聚醯胺膜以熱塑性樹埶 =予以浸潰而得。熱塑性樹脂未予以特 戈，二性 有熱塑性之樹脂。該熱塑性樹脂較佳具有15〇t <一古為八 嫁點:本發明預浸材主要係供印刷電路積層板，同 佳為對形成電路之材料顯示出足夠之黏著性者。埶 2 脂之實例可為至少一種選自聚喊楓、聚楓、聚鍵：：树 聚硫醚楓（P〇iysulfide sulfone)、聚碳酸醋、聚亞 胺、聚醯胺醯亞胺及聚醚酮之熱塑性樹脂。此等可t 予以單獨使用或組合使用。 j週S地 另一方面，熱固性樹脂無特別限制，其實例、 一種選自環氧樹脂、雙馬來醯亞胺—三畊樹脂、聚醜亞乂 樹脂、苯二甲酸二旨、不飽和聚酯樹酯、氰酸醋樹醋 及芳基改質之聚伸苯基醚樹脂之熱固性樹脂。此者 地予以單獨使用或組合使用。 虽 313508.Ptd 第14頁
583231 五、發明說明（11) 熱塑性樹脂或熱固性樹脂（下 加量為樹脂/對位芳族聚醯胺的有θ寺間稱為樹脂）之添 7/3，較佳為3/7至7/3。當重 （重夏比）通常在1/9至 地浸入由對位芳族聚醯田 =於1/9，樹脂不能充分 面，當重量比超過"3,預Λ之之V生膜 而使其不適合作為積層板。 線拴熱膨脹係數增加， m .. m :述本發明熱塑性樹脂及埶固性樹ρ ·άτ #ι «ι 00 獨使用。《而，亦可於預浸材 ：：，月曰可個別早 用該些樹脂。簡單之方法可單猶天=乂驟中一起或分開使 樹脂或作為組合物同時添加至製；° :生？脂或熱固性 步驟（a)之含有對位芳族聚醯胺之孔^位方族聚醯胺膜 之膜中睥ίίίΐ 孔對位芳族聚醯胺組成物 im::製造多孔對位芳族聚醢胺膜之後再以 …、塑树知予以浸潰之步驟。 4 A t發明預次材之形式為將耐熱性樹脂細微粒子及對位 =族4醢胺膜所組成之多孔膜以熱塑性樹脂及/或埶固性 枒脂予以浸潰之形式。通常為空隙被浸入之形式，即將具 有種結構之多孔膜以樹脂予以浸潰，該種結構為直徑i # m或小於1 " m由對位芳族聚醯胺所製成之原纖維以網狀 或不織布开^式並以層之形式層壓之結構。經由硬化本發明 預浸材所得之片於2 0 0至3〇(rc之線性熱膨脹係數（在平面 方向）6通常在-70X 10-6/1至+70χ ι〇-6/π之間，較佳在—35 X 1 〇 / C至+ 3 5 X 1 0 -V °C之間。如此小的線性熱膨脹係數 顯不A著平面方向具有優異之尺寸安定性，且為印刷電路
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積層板之最適宜性質 本發明中 以熱塑性樹脂及/或熱固性樹脂浸潰多孔
方法。例如，將含有本發明熱塑性 成物溶解於溶劑中以製備清漆，將 孔膜並以該清漆浸潰該膜，然後蒸 —因為線性熱膨脹係數小、機械強度優異及與金屬箔之 黏著性亦優異’所以可適合使用上述預浸材作為印刷電路 板或積層板用之基板。該印刷電路板及積層板用之基板可 藉由一般進行之方法（例如，〇611讣丨6^1^311之111(^ printed Wiring Board"，1 986 年 6月，分冊）而製得。 即’使用本發明預浸材作為絕緣層，並與金屬箔製的導電 層進行層壓而製得印刷電路積層板。金屬箔可使用金、 銀、銅、鎳及鋁等之金屬。 [實施例] 下列實施例將詳細說明本發明實施例。該等僅作為實 例但非用以限制本發明。實施例及比較例中之試驗、評估 方法以及判斷標準示於下列。 (1)固有黏度 使用毛細管黏度計於3 0 °c，分別測定藉由溶解〇 · 5克 之對位芳族聚醯胺聚合物於1〇〇 ml之96至98%硫酸所製得 之/谷液，以及9 6至9 8 %硫酸之流動時間。然後根據下式， 由所測定之流動時間之比，計算固有黏度。
313508.ptd 第16頁 583231 五、發明說明（13) 固有黏度=ln(T/Tj/C [單位：dl/g] 士其中T及T。分別代表對位芳族聚醯胺之硫酸溶液之流 動％間以及硫酸之流動時間，及^代表對位芳族聚醯胺之 硫酸溶液中對位芳族聚醯胺之濃度（g/dl )。 (2 )空隙百分比 將多孔膜切成方形（邊長·· L，公分），然後測量重量 (w ·克）及厚度（D :公分）。利用a 1 c h i m e d e s法測定以p ((g/cm3))表示之真實比重，並根據下式計算空隙百分比 (體積％ )。 空隙百分比（體積。/。）= 100 —l〇〇(W/ p )/(L2xD) (3 )拉伸試驗 使用Dumbbel 1公司所製之啞鈴形切割機自多孔膜、預 浸材或由硬化該預浸材所得之片沖壓試片，然後使用 instron通用拉伸試驗機（ 43 0 1型，Instron日本公司所製） 依據J I S K - 7 1 2 7測定拉伸強度。 (4 )銅箔之剝離強度 依據JIS-C648 1予以測定。 (5 )線性熱膨脹係數 使用Seiko Denshi Κ·Κ·所製之熱分析裝置TMA 120依 據ASTM D6 9 6進行測定，並根據下式計算。將測定前未經 回火之測定試片在裝置中一次加熱至3 0 0 °C，然後再進行 測定而得測定值結果。 α 1 = Δ L/Lo. Δ Τ 其中
313508.ptd 第17頁 583231 五、發明說明（14) α 1 :線性熱膨脹係數（/ °C ) △L:試片改變之長度 L。：測試前之試片長度 △ T :溫度差（°C ) (6 )抗撕裂傳播性 藉由Dumbbell公司所製且應用JISK-7128-1991C法（直 角撕裂法）之租鋒形切割機自多孔膜沖壓試片。然後使用 instron通用拉伸試驗機（4301型，Instron日本公司所製） 依據JIS K-7128-1991C法進行拉伸試驗’且計算自初始撕 裂至斷裂之平均應力。 (7)縱橫比 利用掃描式電子顯微鏡對細微粒子拍照，測量該些細 微粒子之長軸與短軸，並將平均長轴除以平均短軸而得縱 橫比。 實施例1 1)含末端羥基之聚（對伸苯基對苯二甲醯胺）之合成 使用備有攪拌葉片、溫度計、氮氣注入管及粉末添加 口之3升可分離式之燒瓶進行含末端羥基之聚（對伸笨基對 苯二甲醢胺）（下文簡稱為含末端羥基之PPTA)之合成反& 、 應。該燒瓶充份乾燥後，於其中置入2220克之N -曱基—2 -吡咯烷酮（下文簡稱為NMP )、2 0 0 °C乾燥2小時之1 4 9 · 2克之 氣化鈣，接著將混合物加熱至1 〇 〇 。將氣化鈣完全溶解 後，使溫度回至室溫，然後添加6 7. 2克之對伸苯基二胺 (下文簡稱為PPD)及6_7克之4 -胺基間甲酚（下文稱為
313508.ptd 第18頁 583231 五、發明說明（15) ί 使該^等完全溶解。在溶液維持於20士 2°C時，將 、、之對笨—甲醯氣（下文簡稱為TPC)分成十份，約每 刀#里添加:人。然後在溶液維持於2 〇 ± 2 °C時，將溶液熟 化1小％，再減壓攪拌溶液3 〇分鐘以除去氣泡。所得聚合 物溶液（聚合物膠漿）顯示光學各向異性。取出部分之溶液 作為樣品，且於水中再沉澱，取出得到之聚合物。測量所 得含末端羥基之PPTA之固有黏度，其為198 dl/g。 2)多孔對位芳族聚醯胺膜之製造及線性膨脹係數 自上述1)之聚合物溶液製造包括含末端羥基之ρρτ A及 耐熱性樹脂細微粒子之多孔膜。即，將原料稱重，並置入 備有授拌葉片、溫度計、氮氣注入管及液體添加口之5〇〇 毫升可分離式之燒瓶中。然後添加1〇〇克上述丨）之聚合物 溶液（包含6克含末端羥基之ppTA)，並於氮氣流下攪拌該 混合物。然後添加2 0 0克之NMP稀釋，其後添加1. 41克氧化 鈣以中和由聚縮合反應所生成之氫氣酸副產物，及以丨〇 0 〇 網目之鐵絲網過濾。然後，稱重6克具有平均粒度為7 7 // m 及縱橫比為 7(Twaron TW-5011，Nippon Aramid Κ·Κ·所 製）之芳族聚醯胺細微粒子，並添加至燒瓶中，且攪拌混 合物120分鐘。使膠漿通過毫微米器（nanomizer)三次以充 分分散芳族聚醯胺細微粒子，然後減壓下去泡沫以得到塗 布用膠漿。根據下述程序自如此獲得之膠漿製造多孔膜。 將厚度100//Π1之PET膜放置在厚度mm之玻璃平板上，
再將直徑25 mm之不鏽塗布棒平行地放置在PET膜上，使其 與PET膜間之間隙為0· 7 mm。在進料塗布用膠漿時’將PET
313508.ptd 第19頁 583231 五、發明說明（16) 膜轉動並平，移動。以PET膜之形式塗布該膠漿。將該膜 在60 C之大氣及40%之濕度下靜置，以沉澱ppTA。在保持 其完整性下，將1〇〇 iPET膜及經沉積之芳族聚醯胺塗 布膜浸在離子交換水中，在流動之離子交換水中洗滌丨2 Q ^鉍。洗滌後PET膜被移除，僅有芳族聚醯胺塗布膜夾在 芳族聚醯胺氈中，將其推進直徑1〇〇〇mm之熱鼓中並於12q C乾燥5分鐘，以製造多孔膜。使用直徑15〇mm由金屬輥及 橡膠輥所組成之壓延輥以20kg/cm之線性壓力輥磨該膜。 所得多孔膜之厚度為53 // m，且空隙百分比為52% 。於2〇〇 至3 0 0 C之線性熱膨脹係數為-2 0 X 1 〇 -V °C。抗撕裂傳播性 為85g/mm及抗拉強度為2 kgf/mm2。 3)預浸材、印刷電路板及積層板用之基板之製造 (1)清漆之製備 將溶劑（甲基乙基酮，下文簡稱為MEK)添加至下述組 成物之混合物中。於備有回流橡膠管之3 0 0 m 1錐形甑中， 並在磁挽拌器挽拌下’將該混合物加熱回流9 〇分鐘而獲得 清漆。 清漆化合餌成物：（重量份） 主劑：素米環氧（Sumiepoxy) LDX-4120(住有化學股 份有限公司製造）100·〇 硬化劑： >氰二醯胺（DICY，東京 Kasei Κ_Κ·製 造）2· 7 觸媒：2-中基—4 -乙基咪嗤（Shikoku化學公司製 造）0· 2
583231 五、發明說明（17) (2 )預浸材之製造 將2)中製得之多孔膜切割成60mm寬度，在30 kg/cm之 線性壓力下以壓延輥輥磨而得3 5 // m之膜厚。將（1 )製得之 清漆塗布於該多孔膜二表面上。將該多孔膜夾在氟膜中 (商標名：Toyofron 50F，Toray工業公司製造）而使溶劑 於清漆浸潰期間不蒸發，且進一步可進行擠壓以使清漆分 佈均勻。1 0分鐘之後，以清漆均勻地浸潰多孔膜，然後攜 至玻璃布（產品名：YES-2101 ’ Nippon Sheet Glass Fiber K_ Κ·)上，於150 °C加熱3分鐘以去除溶劑，將環氧 樹脂半固化而製得預浸材。 (3)預浸材單體之硬化及銅箔積層板之硬化及物理性質測 定 將上述4 )中之預浸材置於隔離器之4 5 // m間隙中，並 以鐵氟龍（Te f 1 on )片夾住，然後於1 6 0 °C加壓硬化。再以 厚度1 2 // m之銅箔夾住該預浸材，然後於1 6 0 加壓硬 化。預浸材單體經硬化之材料之線性熱膨脹係數為丨9χ 106/C。銅、冶剝離強度為ι·〇 kg/cm。 實施例2 以實施例1中之2)之相同方法製造多孔對位芳族聚醯 胺膜’但於2)中使用3 · 〇克之芳族聚醯胺細微粒子，且塗 布棒與PET膜間之間隙為〇· 8min。所得多孔膜之厚度為49 // m及空隙百分比為61% 。於2〇〇至3〇(rc之線性熱膨脹係 數為-2 0x 1 0_V°C。抗撕裂傳播性為7〇g/mm及抗拉強度為3 kgf/mm2。所得多孔膜經目視觀察為均勻膜。以實例1中3)
313508.ptd 第21頁 583231 五、發明說明（18) 之方法獲得預浸材。單獨預浸材經硬化之材料之線性熱膨 脹係數為1 9 X 1 〇 -6/。 比較你L1 於實施例1之2 )中使用〇. 6克之芳族聚醯胺漿狀物 (Twaron TW- 1 0 9 7，Nippon Aramid Κ· K·製造，縱橫比為 1〇〇)，發現塗布用膠漿之黏度增加。雖然在棒與ρΕτ膜間 之間隙為1. 1 mm的情形下進行塗布，但由於缺乏流動性而 無法獲得塗膜層。 以實施例1中之2)之相同方法製造多孔對位芳族聚醯 膜，但使用0.3克之芳族聚醯胺漿狀物（Twar〇n TW- 1 0 9 7，NiPP0n Aramid κ. κ.製造）， =隙為丨及不進行輥磨。然而，於ppTf之與冗積二1 沉積壓縮作用而使塗層膜破裂。自冑良部分取樣的 夕孔膜之厚度為5U m ’且空隙百分比為62% 。於至 :二之線性熱膨脹係數為—20x 1〇_6/t。抗撕裂傳播性為 g/mm。所得多孔膜經目視觀察為均句膜。以實施例^ 3 )之方法獲得預浸材。單猶箱、、* # ^ 早獨預次材經硬化之材料之線性熱 略脹係數為1 9 X 1 0 -6/ °C。 ⑴）之相同方法製造多孔對位芳
Ur吏芳族聚酿胺細微粒子，塗布棒與PET膜間之 = ί = Γ及不進：輥磨。然而於PPTA之沉積程序中由 、儿積壓縮作用而使塗層膜破裂。從優良部分取樣的多孔
313508.ptd 第22頁 583231 五、發明說明（19)
膜之厚度為45/zm，且空隙百分比為41% 。於200至300 °C 之線性熱膨脹係數為-2Ox 10。抗撕裂傳播性為10 g/mm，且抗拉強度為8kgf/mm2。所得多孔膜經目視觀察為 均勻膜。以實施例1中3 )之方法獲得預浸材。單獨預浸材 &硬化之材料之線性熱膨脹係數為1 9x 1 0_6/°C。 現 '於實施例1之2)使用3 〇克之芳族聚酿胺細微粒子’發 隙Ϊ布用膠漿之黏度增加。雖然在塗布棒與PET膜間之間 獲得0塗L =的情形下進行塗布，但由於缺乏流動性而無法 示出供T種多孔對位取代之芳族聚醯胺膜，其顯 之性質。、> 几撕裂傳播性，並具有f輕及低線性膨脹係數 使用ί預ί;適Γ乍為預浸材。進一，，本發明提供-種 &馆/¾材之印刷電路板用之基板。
583231 圖式簡單說明 本案無圖示 313508.ptd 第24頁 1·^ 4,雖1卿1ί 公告本 7丄年昝月2丄曰 修正 案號：91105692 頰別： -二----—- -—Vik, ^iLny,.t ^°s<y〇z
發明專利說明書 583231 _ 中文 多孔對位取代之芳族聚醯胺膜與製造該膜之方法以及預浸材 、 發明名稱 英文 POROUS PARA-ORIENTED AROMATIC POLYAMIDE FILM, METHOD OF PRODUCING SAME, AND PREPREG 姓名 (中文） 1. 篠原泰雄 2. 南橋^ 二 發明人 姓名 (英文） 1. YASU0 SHINOHARA 2. TSUT0MU TAKAHASHI 國籍 1·曰本2.曰本 住、居所 L月+國荠城縣新治郡新治村大畑1510-144 1510-144，Ohbatake, Nnhari~mura, Niihari-gun, Ibaraki, JAPAN 2 ^本國茨城縣筑波郡谷和原村絹之台5—2-6 5-2-6，Kinunodai， Yawara-mura, Tsukuba-gun, Ibaraki, JAPAN 姓名 1.住友化學工業股份有限公司 姓名 (名稱） C英文） 1.SUMITOMO CHEMICAL COMPANY LTD. 三 申請人 國署""" _ —----- Γ曰本 ~— 住、居所 (事務所) 1. j本國大阪市中央區北濱4丁目5番33號5一33，Kitahama 4-chome， Chuo-ku， Osaka， JAPAN 代表人 姓名 (中文） 1.米倉弘昌 代表人 姓名 (英文） 1.HIR0MASA YONEKURA
313508修正版.ptc 第1頁 2003. 04. 24. 001
Claims (1)
- ^^231 ^^231修正 曰 申請專利藏® 1二^m^iizzzzinr ^ 夂二-- 位=夕孔對位取代之芳族聚酸胺膜’以10 0重量份之對 自r ^ ^芳族聚醯胺計，該膜含有1 0至4 0 0重量份由選 群2芳知聚醯胺、芳族聚酯及芳族雜環聚合物而成的 下呈之耐熱性樹脂所組成之細微粒子且於2 0 0至3 0 (TC 數具有—5〇X 10，°C至+50x ΙΟ-Vt：之線性熱膨脹係 ^申1專利範圍第丨項之多孔對位取代之芳族聚醯胺 笈中，該對位取代之芳族聚醯胺為聚（對伸笨基 胺$ Γ酿胺）、聚（對苯甲醯胺）、聚（4, 4，-笨醯替土笨 酿胺甲酿胺）、聚（對伸笨基_4,4，—伸聯笨基二幾 〜對伸笑^對伸笨基—2,6—伸萘基二羧醯胺）、聚（2-氯 伸絮发基對笨二甲酸胺）或對伸苯基二胺/2, 6〜二氣對 I ί ί二胺i對笨二甲醯氣之共聚物。 膜，^ ί利範圍第1項之多孔對位取代之芳族聚醯胺 _ ^生’空隙百分比為30至95% 〇 中 L & 士申凊專利範圍第1項之多孔對位取代之矣# 聚醯胺獏之 f八之方族 (c): 万法，其中’該方法包括下列步驟（a)至 2.8cU/g<H’自含有0.1至10重量％具固有黏度1.0至 金屬氣化物取之芳族聚醯胺、1至1〇重量％之驗 熱性樹脂所^ Ϊ金屬氣化物以及10至40 0重量份由耐 計）於極性二Ϊ之細微粒子（以100重量份之該聚醯胺 狀材料；®"胺溶劑或極性尿素溶劑中之溶液形成膜313508修正版.ptc 2003. 04. 24. 025 583231 _案號91105692 年¥月7^日 修正_ 六、申請專利範圍 步驟（b )，自步驟（a )所得之該膜狀材料沉積對位 取代之芳族聚醯胺；以及 步驟（c )，將步驟（b )所得具有沉澱之對位取代之 芳族聚醯胺之膜狀材料浸潰於水溶液或醇溶液中，洗 提溶劑及驗金屬氯化物或驗土金屬氯化物，然後乾燥 以獲得多孔對位取代之芳族聚醯胺膜。 5. —種預浸材，其係以熱塑性樹脂及/或熱固性樹脂浸潰 如申請專利範圍第1項之多孔對位取代之芳族聚醯胺膜 而得。 6. 如申請專利範圍第5項之預浸材，其中，該熱塑性樹脂 為聚醚楓、聚楓、聚醚醯亞胺、聚硫醚楓、聚碳酸 酯、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺或聚醚酮。 7. 如申請專利範圍第5項之預浸材，其中，該熱固性樹脂 為環氧樹脂、雙馬來醯亞胺-三畊樹脂、聚醯亞胺樹 月旨、苯二曱酸二烯丙酯、不飽和聚酯樹酯、氰酸酯樹 酯或芳基改質之聚伸苯基醚樹脂。 8. 如申請專利範圍第5項之預浸材，其係用以製備印刷電 路板用之基板者。313508修正版.ptc 第2頁 2003. 04. 24. 026
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