JP4971655B2 - メタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法 - Google Patents
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(1)全芳香族ジアミンと全芳香族ジカルボン酸クロライドとを有機溶媒中で重合した後、該重合で副生する塩化水素を無機アルカリで乾式中和し、さらに、中和した重合溶液をクリアランスが6mm以下のバッチ式又は連続式の混練装置で撹拌・混練する後処理を行うことにより、該溶液中に残存する無機アルカリの中和反応を完結せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法、ならびに、
(2)全芳香族ジアミンと全芳香族ジカルボン酸クロライドとを有機溶媒中で重合した後、該重合で副生する塩化水素を、無機アルカリで乾式中和する際、無機アルカリを添加した重合溶液をクリアランスが6mm以下のバッチ式又は連続式の混練装置を用いて撹拌・混練しながら乾式中和することにより、無機アルカリの中和反応を完結せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法、
が提供される。
本発明を実施する際に用いられるメタ型全芳香族ポリアミドを構成する単量体は全芳香族ジアミンとしては、例えば、メタフェニレンジアミン、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジアミノジフェニルスルホン等及びこれらの芳香環にハロゲン原子、炭素数1〜3の低級アルキル基等の置換基を有する誘導体、例えば2,4−トルイレンジアミン、2,6−トルイレンジアミン、2,4−ジアミノクロルベンゼン、2,6−ジアミノクロルベンゼンなどが挙げられる。また、全芳香族ジカルボン酸クロライドとしては、例えば、イソフタル酸クロライド及びその芳香環にハロゲン、炭素数1〜3のアルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば3−クロルイソフタル酸クロライド、3−メトキシイソフタル酸クロライドなどが挙げられる。ただし、本発明では、全芳香族ジアミンと全芳香族ジカルボン酸クロライドともこれらに限定されるものではない。また、本発明の目的を阻害しない範囲内でパラ型等の他の共重合成分、例えば、パラフェニレンジアミン、テレフタル酸、ナフタレン2,6ジカルボン酸あるいはこれらの芳香環にハロゲン原子や炭素数1〜3の低級アルキル基などの置換基を有するもの、を少量使用してもよい。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定器を用いて評価した。
<残存粒子評価>
ガラス板上にドクターブレードで重合溶液を流延し、デジタルマイクロスコープを用いて溶液中の残存中和剤粒子を評価した。
<固有粘度(IV)>
ポリマーを97%濃硫酸に溶解し、オストワルド粘度計を用い30℃で測定した。
温度計、撹拌装置及び原料投入口を備えた反応容器に、水分率が100ppm以下のNMP854.8部を入れ、このNMP中にメタフェニレンジアミン(以下、MPDAと略す)83.4部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にイソフタル酸クロライド(以下、IPCと略す)156.9部を徐々に撹拌しながら添加し反応させた。
連続式二軸混練機(クリアランス:5mm)で5分間混練処理する以外は実施例1と全く同様にして、透明な重合溶液を得た。これをデジタルマイクロスコープで観察したところ、残存粒子のない溶液であることが確認された。
実施例1と同様に、温度計、撹拌装置及び原料投入口を備えた反応容器に、水分率が100ppm以下のNMP854.8部を入れ、このNMP中にMPDA83.4部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にIPC156.9部を徐々に撹拌しながら添加し反応させた。この反応で溶液の温度は70℃に上昇した。反応開始から40分間攪拌を継続した後、予めボールミルで窒素雰囲気下に前処理して平均粒径を4μmとした水酸化カルシウム粉末を57.1部添加し、10分間撹拌した後、さらに連続式二軸混練機(クリアランス:0.5mm)で1分間混練処理した後に反応を終了させて重合溶液を取り出し、透明な重合溶液を得た。
実施例1と同様にして、温度計、撹拌装置及び原料投入口を備えた反応容器に水分率が100ppm以下のNMP753.8部を入れ、このNMP中にMPDA85.7部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にIPC160.5部を徐々に攪拌しながら添加し反応させた。この反応で溶液の温度は70℃に上昇した。反応開始から40分間攪拌を継続した後、平均粒径が10μmの水酸化カルシウム粉末を58.7部添加して15分間撹拌し、さらにバッチ式プラネタリーミキサー(クリアランス:3mm)で10分間混練処理した後に反応を終了させ重合溶液を取り出し、透明な重合溶液を得た。
実施例1と同様にして、温度計、撹拌装置及び原料投入口を備えた反応容器に水分率が100ppm以下のNMP753.8部を入れ、このNMP中にMPDA85.7部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にIPC160.5部を徐々に攪拌しながら添加し反応させた。この反応で溶液の温度は70℃に上昇した。反応開始から40分間攪拌を継続した後、バッチ式プラネタリーミキサー(クリアランス:3mm)で混練しながら平均粒径10μmの水酸化カルシウム粉末を58.7部添加して20分間混練した後に反応を終了させ重合溶液を取り出し、透明な重合溶液を得た。
実施例1と同様にして、反応容器にNMP731.5部を入れ、このNMP中にMPDA93.4部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にIPC175.1部を徐々に攪拌しながら添加し反応させた。この反応で溶液の温度は70℃に上昇した。反応開始から40分間攪拌を継続した後、平均粒径が15μmの水酸化カルシウム粉末を64.0部添加し、40分間攪拌して中和反応を終了させて重合溶液を取り出し、透明な重合溶液を得た。
実施例1と同様にして、反応容器にNMP731.5部を入れ、このNMP中にMPDA93.4部を溶解し、0℃に冷却した。この冷却したジアミン溶液にIPC175.1部を徐々に攪拌しながら添加し反応させた。この反応で溶液の温度は70℃に上昇した。反応開始から40分間攪拌を継続した後、平均粒径が10μmの水酸化カルシウム粉末を64.0部添加し、40分間攪拌し、さらにバッチ式プラネタリーミキサー(クリアランス:7mm)で10分間混練処理した後に反応を終了させて、重合溶液を取り出し、透明な重合溶液を得た。
Claims (3)
- 全芳香族ジアミンと全芳香族ジカルボン酸クロライドとを有機溶媒中で重合した後、該重合で副生する塩化水素を無機アルカリで乾式中和し、さらに、中和した重合溶液をクリアランスが6mm以下のバッチ式又は連続式の混練装置で撹拌・混練する後処理を行うことにより、該溶液中に残存する無機アルカリの中和反応を完結せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法。
- 全芳香族ジアミンと全芳香族ジカルボン酸クロライドとを有機溶媒中で重合した後、該重合で副生する塩化水素を、無機アルカリで乾式中和する際、無機アルカリを添加した重合溶液をクリアランスが6mm以下のバッチ式又は連続式の混練装置を用いて撹拌・混練しながら乾式中和することにより、無機アルカリの中和反応を完結せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法。
- 中和剤として使用する無機アルカリが、炭酸カルシウム、炭酸リチウム、水酸化カルシウム、水酸化リチウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機アルカリであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のメタ型全芳香族ポリアミド溶液の製造法。
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