TW580486B - Preform for optical fiber and methods for manufacturing core glass and optical fiber - Google Patents

Description

580486 A7 Β7 五、發明說明（1 ) 本發明^有關一種核心玻璃，用以製備光.纖預成體，尤 其是傳送紫外光輻射之光纖，其係藉著使矽化合物進行火 焰水解，於直接玻璃化下於一基材上沉積細粒二氧化矽， 形成一合成石英玻璃而製備。 本發明另外有關一種光纖用之預成體，尤其是用以傳 送紫外光輻射之光纖，具有一合成石英玻璃核心玻璃，藉 著使矽化合物進行火焰水解，於直接玻璃化下於一基材上 沉積細粒二氧化矽，形成一合成石英玻璃而製備，該核心 玻璃係封包於一套管玻璃中。 本發明另外有關一種製造供光纖之預成體使用的核心 玻璃之方法，尤其是傳送紫外光輻射之光纖，包括藉著使 矽化合物進行火焰水解，於直接玻璃化下於一基材上沉積 細粒二氧化砂，形成一合成石英玻璃。 本發明另外有關一種製造光纖之方法，尤其是傳送紫 外光輻射之光纖’其係自一預成體抽拉，該預成體係包含 一合成石英玻璃之核心玻璃，藉著使矽化合物進行火焰水 解’於直接玻璃化下於一基材上沉積細粒二氧化砂，形成 該合成石英玻璃而形成。 光纖預成體通常具有一核心，被一種具有較低折射率 之材料套管所封包。預成體亦可僅由核心材料之所謂核心 桿所構成’該套管或部分套管係在自該預成體抽拉纖維時 施加於該核心材料_。自合成石英玻璃製造光纖預成體時， 技術文獻中公認有三種方法，V A D方法（汽相軸'向沉積 )、〇V D方法（外側汽相沉積）、及M C V D方法（經 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ώΜΨΓ—— — 訂··-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 580486 A7 B7 五、發明說明（2 ) 修飾之化學=蒸汽沉積）。此外，已知一種所謂-之管包桿（ rod-in-1ube )技術。所有方法中，合成石英玻璃之核心玻璃 通常皆係藉著使含有二氧化矽之化合物火焰水解’產生二 氧化矽粒子，使其沉積，並係其於基材上玻璃化而製造。 該基材可爲例如石英玻璃管，由一套管組成。二氧化矽粒 子之玻璃化可直接於其沉積於基材上之期間進行（以下稱 爲直接玻璃化），或於個別燒結方法中進行，如所謂之'' 燻製法〃。兩種變化玻璃化皆產生致密、透明、而高純度 之石英玻璃。 就其孔隙度而言，所謂之燻製體係於玻璃化之前經過 簡單地淸潔、摻雜或處理。另一方面，直接玻璃化之合成 石英玻璃則具有在某些情況下傳送短波紫外光輻射之優點 。因爲該火焰水解過程中存在氫及氧，故直接玻璃化所製 造之石英玻璃通常含有相對高0H含量及特定濃度之氫。 視方法而定，套管玻璃係於個別方法中製造（〇V D 、M C V D、電漿法、及管包桿技術）、或套管玻璃及核 心玻璃係如所謂之V A D方法般地同時製造。爲了改變石 英玻璃之折射率，通常添加摻雜劑，諸如例如鍺，以增加 折射率，或氟及硼，以降低折射率。 本發明係基於長期已知之製造預成體方法，該預成體 之核心玻璃係藉著直接玻璃化而製造。藉著加熱並抽拉所 製備之預成體，而自彼製得光纖。 該種光纖不僅用以於通信技術中傳送光學信號形式之 資料，亦逐漸使用於傳送高能量紫外光輻射，例如於醫學 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐) -----訂·---------—# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -5- 580486 A7 --- ' B7 五、發明說明（3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 技術中、於—材料機械加工中、於紫外光光譜中或於微影裝 置中’用以於半導體晶片中製造高度積合之電路。目前微 影裝置之照明系統係裝置放射波長2 4 8毫微米（K r F 雷射）或1 9 3毫微米（A r F雷射）之高能量、脈衝紫 外光輻射之激光雷射。已知該短波紫外光輻射可於該光纖 之石英玻璃中產生結構缺陷，而形成吸光。例如，存在有 非橋鍵構成氧原子（所謂之N B〇Η中心）之過量氧缺陷 係於約2 6 5毫微米之波長處產生相對寬幅之吸光譜帶。 僅有三個氧原子（而非四個）鍵結於一矽原子之缺陷（稱 爲Ε /中心）於約2 1 5毫微米產生吸光譜帶。石英玻璃 中結構缺陷之評論係由David L · Griscom列示於 ''玻璃之缺 陷結構"，J · Non-Cryst · Solids，7 3 ( 1 9 8 5 )，第 5 5 - 7 7 頁。 石英玻璃之化學組成對於可能因高能量紫外光照射而 產生之損壞的影響係描述於例如歐洲專利申請案A 1 401 845中。是故，於含有百萬分之1〇〇重量份 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 數至約百萬分之1 0 0 0重量份數之相對高〇Η含量，同 時有至少5 X 1 0 1 6分子/厘米3 (相對於石英玻璃體積 )之相對高氫濃度之高純度石英玻璃中發現輻射高安定性 。氫對於輻射安定性之良好影響可藉著其可舒緩缺陷而減 緩因輻射所致之吸光度增加。就氫之此種作用而言，歐洲 專利申請案Α1 401 845建議在送入氫之同時使 用光學組件，其需滿足輻射安定性之嚴格要求。 ' 歐洲專利申請案E P A 1 5 9 0 1 9 9中，描述 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -6 - 580486 A7 B7 五、發明說明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一種用以製造傳送局能量紫外光之光纖的核.心玻璃’使用 該核心玻璃製造一預成體’一種製造該核心玻璃之方法、 及一種製造該光纖之通用方法。光前技藝核心玻璃係爲藉 著甲基三甲氧基矽烷之火焰水解製造之純合成石英玻璃。 該核心玻璃實質上不含氯，其羥基含量（0H含量）係介 於百萬分之1 0及1 0 0 0份數之間，含有濃度介於百萬 分之5 0及5 0 0 0份數間之氟。製備供所謂之級狀折射 率纖維使用之預成體時，核心玻璃桿係藉由 ''管包桿〃技 術備有一核心玻璃管，其中該套管玻璃係由摻雜有氟或摻 雜硼之石英玻璃組成。光纖係藉著將該預成體加熱至約 2 0 0 0 t而自該預成體抽拉；其一端開始軟化，自軟化 部分抽拉該纖維。已知之光纖在與其他纖維比較之下於高 能量紫外光輻射下具有良好之安定性。就特別減緩由輻射 誘致之吸光度的增加之應用而言，低傳送損失及良好之長 期安定性極爲重要，然而，已知之光纖不適用。

經濟部智慧財產局員工消費合作社印-M 本發明因此針對於將用以製造預成體而藉直接玻璃化 製造之核心玻璃於紫外光輻射（尤其是波長2 5 0毫微米 及較短之高能量紫外光輻射）的安定性最佳化、降低吸光 度、減緩吸光度增加、及較大之長期安定性的問題。 本發明另外針對於使用該核心玻璃製造一預成體之問 題，該預成體可抽拉出在波長2 5 0毫微米及較短之紫外 光輻射下具有較高安定性之光纖。 本發明之其他目的係提出一種製造該核心玻璃'之簡易 方法，加上對於紫外光輻射具有最佳安定性之光纖。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裳 580486 A7 ____B7 ___ 五、發明說明（5 ) 就該核心玻璃而言，根據本發明解決此.種問題，將首 段所描述之核心玻璃設定於該石英玻璃具有低於1 X 1 0 1 8分子厘米3。 該核心玻璃係用以製備一預成體，而自彼抽拉光纖。 抽拉光纖時，該預成體加熱並塑性變形。已發現該預成體 之熱變形產生所謂之先質缺陷，而因較短波紫外光由該缺 陷發展出其他結構缺陷。一先質缺陷係爲例如矽與氫間之 鍵結（以下稱爲S i - Η鍵結）。當預成體之核心玻璃係 由氫含量高於1 X 1 0 18分子厘米3之石英玻璃組成時， 纖維中產生大量此種S i - Η鍵結。此可藉著當抽拉纖維 時所產生之高溫及該石英玻璃之嚴重塑性變形而導致結構 缺陷諸如矽之游離鍵結形成，使所存在之氫變飽和，而形 成S i - Η鍵結來說明。該機構係示意於下式：

^ S i -0- S i = + H 2 —^!撤 > 三 S i -H+ = S i -OH 抽拉纖維時所形成之游離鍵結因氫之存在所產生的飽 和使得纖維核心中具有高先質濃度（S i — Η鍵結）。 J · Ε · Shelby， >氫同位素於石英玻璃中之分子擴散及溶 解度"，應用物理學期刊，第48冊（1977)，第8 號，第3 3 8 7頁，描述含有氫之石英玻璃如何於高溫下 形成S 1 - Η鍵結。然而，該S i — Η鍵結本身實際上不 吸收相關之紫外光波長範圍；但該鍵結於後續短波'紫外光 照射下相對弱勢，而易斷裂（所謂a單質子程序"），形 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Awih----訂---------—Aw (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -8- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印势 580486 A7 B7 五、發明說明（6 ) 成吸光性εΓ >中心。此程序係詳細描述於 '虛擬及退火溫 度對於合成熔化二氧化矽之紫外光透光性質之影響的對照 "V · Uhl等人，Appl · Phys ·Α，65 (1997)，第 4 5 7 - 4 6 2頁。因爲Ε >於紫外光波長範圍內吸光’ 故此轉化機構（示意於下式）對於該纖維之輻射安定性具 有負面影響。 ε S i - H + h"卡 S i * + H ( Ε，中心） 然而，由含有本發明核心玻璃之預成體所抽拉之光纖 不顯示此種缺點。因此，在抽拉該纖維之熱變形之前’該 核心玻璃之氫含量調整至低於1 χ 1 〇 18分子/厘米3。 已發現此情況下，該纖維核心在抽拉纖維之後的先質濃度 大幅降低。纖維抽拉期間形成之s i - Η鍵結因氫含量低 而受到抑制。該光纖與高能量紫外光之關係特徵爲所誘發 之吸光度升高大幅降低。此可歸因於該纖維核心中之先質 濃度低。 本發明核心玻璃係藉著 > 直接玻璃化〃製造。核心玻 璃係藉著 '、燻製法〃或藉1電漿法〃製造之預成體所製造 之纖維於約2 6 5毫微米之紫外光波長範圍顯示所謂之a 抽拉譜帶〃，不論該核心玻璃是否與本發明核心玻璃相同 皆會發生。此現象可能與特定製造條件有關。 響· 氫含量係藉Raman測量法決定，Khotimchenko等"A描述 於Μ吏用Raman散光法及質譜測定溶解於石英玻璃中之氫含 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -----1 ---------Aw. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -9 -

經濟部智慧財產局員工消費合作社印-M 580486 A7 _____B7 ____ 五、發明說明（7 ) 量"，、'Zhurnal Prikladnoi Spektriskopii'JI4 6 冊，第 6號（1987)，第987至991頁。測量單位 ''分 子/厘米與每立方厘米石英玻璃之氫分子數有關。若圓 柱型核心玻璃之整體徑向剖面之氫含量低於所述之濃度， 則最佳。然而，該核心玻璃之徑向剖面上之氫含量經常未 均勻地分佈。視製造條件而定，氫濃度之最大値可位於邊 緣區域中或位於該核心玻璃之中心區域中。於特定情況下 ，該最大値，尤其是邊緣區域中，可高於1 818分子/厘 米3，而尙不產生損壞。就適於本發明之定義而言，其中心 區域之氫濃度係必要値。因此，於本發明定義中，已知氫 含量係爲該徑向核心玻璃剖面中心藉Raman測定法所測定之 氫及/或氘濃度，測量光束之直徑小於1毫米。此測量方 法中氫含量之偵測極限係此次約2 X 1 0 1 6分子/厘米3 乘以習用測量次數。若爲極長積分周期（例如2 4小時或 更長），則測量精確度可增加至約2 X 1 0 1 5分子/厘 米3。 自其中該核心玻璃係由石英玻璃組成而氫含量不大於 1 X 1 0 17分子/厘米3之預成體抽拉之光纖提供紫外光 損壞所需。 已證明若該石英玻璃具有至少百萬分之1 0 0重量份 數之羥基含量時爲佳。羥基改善該核心玻璃對於輻射之阻 抗。本發明中經基含量之定義與氫含量相同地係爲該核心 玻璃之中心部分’唯該〇Η含量係由光譜決定。 二 較佳核心玻璃係由氫含量至少2 X 1 0 1 5分子/厘 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一 -10 - ----------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（8 ) 米3之石英玻璃所組成。就具有其中氫含量設龙於低於此量 之核心玻璃的預成體而言，得到一光纖，其於約2 6 5毫 微米處具有一吸光譜帶，於紫外光輻射下更爲顯著。此吸 光譜帶表示N B〇Η中心。據此結論，該石英玻璃之氫含 量就紫外光輻射之損壞而言具有介於1 X 1 0 18分子/厘 米3及2x 1 015分子/厘米3間之最佳値，以介於1 X 1 017分子/厘米3及2x 1 015分子/厘米3間爲佳。 一種可能之說明爲該預成體之核心玻璃中具有特定之氫含 量，以防止形成ΝΒΟΗ中心及/或ΝΒΟΗ中心先質之 缺陷。所描述之對於纖維的損壞僅見於介於吸光譜帶範圍 內之波長下的紫外光輻射透光度（例如2 4 8毫微米，但 非1 9 3毫微米）。然而，低氫濃度之缺點可藉著附加設 備補償，另外說明製造光纖之方法。 就光纖之預成體而言，前述問題係根據本發明解決， 由首段所描述之預成體設定，該核心玻璃具有低於1 X 1 0 18分子/厘米3之氫含量。 自該預成體抽拉光纖。抽拉光纖時，該預成體係經加 熱而塑性變形。已發現藉著該預成體之熱成形，於石英玻 璃中產生所謂之先質缺陷，於短波紫外光輻射下可自彼發 展其他結構缺陷。先質缺陷係爲例如矽與氫間之鍵結（以 下稱爲S i - Η鍵結）。若預成體之核心玻璃係由氫含量 高於1 X 1 0 18兮子/厘米3之石英玻璃所組成，則該纖 維中產生許多此等S i — Η鍵結。此可由該石英玻-·璃之纖 維抽拉及嚴重塑性變形導致結構缺陷而說明，例如因存有 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂·

I n mmm0 I •11 · 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印數 A7 B7__五、發明說明（9 ) 氫而變得飽和之矽游離鍵結，形成S i — Η.鍵結。該機構 可示意於下式： Ξ S i —〇一 S i 三 + Η 2 —鹽— > 三 Si 一 H+^Si 一〇Η 纖維抽拉期間因存有氫而產生之游離鍵結飽和於該纖 維核心導致高先質（S i - Η鍵結）濃度。J · Ε · Shelby ， ''氫同位素於石英玻璃中之分子擴散及溶解度〃，應用 物理學期刊，第48冊（1977)，第8號，第 3 3 8 7頁，描述含有氫之石英玻璃如何於高溫下形成 S i - Η鍵結。S i - Η鍵結本身於相關紫外光波長範圍 中不吸光；然而，該鍵結相當弱，後續照射短波紫外光時 ，易斷裂（所謂 ''單質子程序〃）而形成吸光Ε /中心。 此程序係詳細描述於 > 虛擬及退火溫度對於合成熔化二氧 '化矽之紫外光透光性質之影響的對照〃 V · Uhl等人， Appl · Phys ·Α，65 (1997)，第 457 - 462 頁 。因爲Ε >於紫外光波長範圍內吸光，故此轉化機構對於 該纖維之輻射安定性具有負面影響。 然而，此種由含有本發明核心玻璃之預成體所抽拉之 光纖不顯示此種缺點。因此，在抽拉該纖維之熱變形之前 ，該核心玻璃之氫含量調整至低於1 X 1 0 18分子/厘 米3。已發現此情況下，該纖維核心在抽拉纖維之後的先質 濃度大幅降低。顯然，纖維抽拉期間形成之S i - Ή鍵結 因氫含量低而受到抑制。該光纖對抗高能量紫外光之抗損 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -會,· 訂 s'. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -12- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印Μ 580486 Α7 Β7 五、發明說明（10 ) 壞性之特徵爲所誘發之吸光度升高大幅降低..。此可歸因於 該纖維核心中之先質濃度低。 本發明核心玻璃係藉著A直接玻璃化〃製造。核心玻 璃係藉著 ''燻製法"或藉A電漿法"製造之預成體所製造 之纖維於約2 6 5毫微米之紫外光波長範圍顯示所謂之， 抽拉譜帶〃，不論該核心玻璃是否與本發明核心玻璃相同 皆會發生。此現象可能與特定製造條件有關。 氫含量之測定係使用前述本發明核心玻璃之測定法進 行。 自其中核心玻璃係由氫含量不大於1 X 1 〇17分子/ 厘米3之石英玻璃組成之預成體抽拉之光纖顯示特佳之抗損 壞性。 已證明石英玻璃之羥基含量至少百萬分之1 0 0重量 爲佳份數爲佳。羥基含量改善預成體及自彼抽拉之纖維的 抗輻射性。該預成體之羥基含量測定係如前述核心玻璃羥 基含量測定法般地進行。 於特佳具體實例中，該核心玻璃之石英玻璃係具有至 少2 X 1 015分子/厘米3之氫含量。就具有其中氫含量 低於此標準之核心玻璃的預成體而言，得到一光纖，其於 約2 6 5毫微米下具有吸光譜帶，而於紫外光輻射下更明 顯。此吸光譜帶表示Ν Β Ο Η中心。據此結論，該石英玻 璃之氫含量就紫外光輻射之損壞而言具有介於1X1〇18 • · 分子/厘米3及2xl 015分子/厘米3間之最佳値'，以介 於1 X 1 017分子/厘米3及2Χ 1 015分子/厘米3間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------------訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -13- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裏 580486 A7 B7 五、發明說明（11 ) 爲佳。一 _可能之說明爲該預成體之核心玻璃中具有特定 之氫含量，以防止形成NB OH中心及/或NB OH中心 先質之缺陷。所描述之對於纖維的損壞僅見於介於吸光譜 帶範圍內之波長下的紫外光輻射透光度（例如2 4 8毫微 米，但非1 9 3毫微米）。然而，低氫濃度之缺點可藉著 附加設備補償，另外說明製造光纖之方法。 若該預成體具有合成石英玻璃之套管，則後者亦以具 有低於1 X 1 0 18分子/厘米3之氫含量爲佳，以低於1 X 1 0 17分子/厘米3較佳。而降低在抽拉該核心玻璃時 氫自該套管擴散至該核心玻璃之危險。 就製造光纖預成體之核心玻璃之方法而言，解決前述 問題，就前述方法而言，將該石英玻璃之氫含量調至低於 1x1 018分子/厘米3之標準。 因爲該核心玻璃製造期間存有氫，故後者於玻璃化之 後含有氫。若氫濃度高於前述1 X 1 0 18分子/厘米3之 最大値極限，但需將氫趨離該核心玻璃。 於本發明方法中，該核心玻璃之氫含量係於自該預成 體抽拉纖維之前先調至低於1 X 1 〇18分子/厘米3之標 準。調整氫含量時，該核心玻璃可進行個別處理；然而， 該調整亦可於預成體製造過程中使用程序步驟進行（例如 藉OVD方法製造套管玻璃時），其中通常影響整體預成 體（核心玻璃加套管玻璃）之氫含量。 就目標氫含量對於自使用該核心玻璃抽拉光纖'之抗損 壞性之影響而言，參照前文所關本發明核心玻璃之說明。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------Jff! —訂--------- 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -14- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印教 A7 ____J7 五、發明說明（12 ) 本發明之童點係爲使該纖維核心中之s i — .Ji鍵結濃度保 持儘可能地低，因其可成爲先質缺陷，而損及該纖維對抗 被紫外光輻射之損壞之能力。 已證明石英玻璃中氫含量調至低於1 X 1 〇17分子/ 厘米3之値的方法特別有利。得自所製備之預成體的光纖之 特徵係爲於高能力紫外光輻射下特佳之長期安定性，及特 低之因紫外光輻射誘發之吸光性。 就此言之，亦證明石英玻璃之羥基含量調至至少百萬 分之1 0 0重量份數的方法特別實際。羥基改善該核心玻 璃於輻射下之安定性。就羥基含量之調整而言，通常不需 個別處理，因爲其於核心玻璃之製造期間通常高於所述之 下限。如同氫含量，該羥基含量係於該核心玻璃之中心區 域測量，然而，亦可使用光譜測定羥基含量。 較佳變化方法中，該石英玻璃之氫含量係調整至至少 2 X 1 0 15分子/厘米3。就具有其中氫含量係調至低於 此標準之核心玻璃的預成體而言，得到具有不期望之抗紫 外光損壞性的光纖。參照前述本發明核心玻璃之說明。 就抗紫外光輻射損壞性而言，該石英玻璃之氫含量具 有一最佳値，介於1 X 1Ό18分子/厘米3及2 X 1 015 分子/厘米3之間，以介於1 X 1 017分子/厘米3及2 X 1 0 15分子/厘米3之間爲佳。因此，其中氫含量低於所 述下限之核心玻璃中，較佳係增補氫。增補氫之核心玻璃 可於個別處理步驟中進行，或於已完成之預成體上邀行， 或使用程序步驟進行。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------Awl.-----^---------^91—Αν. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -15- 580486 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（13 ) 所觀察=之效果的可能說明係該預成體之核心玻璃中需 要特定氫含量，以避免在抽拉纖維時形成NB 0H中心及 /或NBOH之先質缺陷。NBOH中心於約2 6 5毫微 米波長處產生寬幅吸光譜帶。因此對本身產生不當之說明 ，尤其是波長介於此吸光譜帶內之紫外光輻射的透光度’ 但尙未如低於2 0 0毫微米波長之紫外光輻射的透光度所 說明。該核心玻璃中氫含量太低所產生之缺點可藉附加裝 置達成，如同下文中針對製造光纖之方法所說明。 於較佳方法中，製造含氫之石英玻璃，其中氫含量之 調整產生氫降低處理，含氫之石英玻璃進行該處理’以形 成合成石英玻璃。因爲藉火焰水解製造時存有氫’故玻璃 化之後的石英玻璃含有氫。因此通常需將氫趨離該石英玻 璃。藉著氫降低處理，該氫含量可於設定原始高濃度之後 ，重複調至第二個濃度。所製之預成體因此產生具有明確 之抗紫外光損壞性的光纖。 該石英玻璃通常係於個別程序步驟中進行氫降低處理 。然而，該氫降低處理亦可於該完全預成體（核心玻璃+ 套管玻璃）上進行，或可使用製備該預成體之程序步驟進 行，例如於套管玻璃沉積於該核心玻璃上之期間。 氫含量之調整較佳係包括石英玻璃之熱處理，真空處 理，及/或於化學反應性氛圍中處理。該變化處理可交替 或累積性地使用。_但已證明熱處理（以下稱爲a退火〃） 特別有效。該退火係於不含氫之氛圍中進行，例如淤惰性 氣體或於真空中進行，以降低該石英玻璃之氫含量，或於 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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ϋ ϋ ϋ I s'. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -16- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（14 ) 含有氫之蒙圍中於標準壓力或過量壓力下進行’以增加該 石英玻璃之氫含量。氫於退火中因溫度增加而更迅速地擴 散於石英玻璃中。趨除氫時，先去除接近該表面之區域， 而後是該核心玻璃之中心區域。因此，需確定充分去除氫 含量，尤其是在自核心玻璃製造纖維時最需使用而於光學 上拉伸最嚴重之區域；該區域通常確爲該纖維之中心區域 。另一方面，藉著使該核心玻璃退火，氫含量可降至低於 前述最小値2 X 1 0 15分子/厘米3，已證明此點較爲不 利。 光學組件用之石英玻璃的退火係爲經常使用之方法， 通常用以舒解損壞該玻璃之光學性質的機械應力。此時用 以調整氫含量之核心玻璃的退火之目的、性能及結果係異 於已知之退火方法。因此，該核心玻璃較佳係於至少 6 0 0 °C之溫度下退火，加熱時間係由該核心玻璃之厚度 及欲建立之氫含量而定。根據本發明，後者含量係低於1 X 1 018分子/厘米3，以不大於1 X 1 017分子/厘 米3且至少2x 1 015分子/厘米3爲佳。 就製造光纖之方法而言，前述問題係由本發明解決， 進行前述抽拉方法，其中該核心玻璃係於抽拉之前調至低 於1 X 1 018分子/厘米3之氫含量。 因爲製造該核心玻璃之過程中存有氫，故後者可於玻 璃化之後含有氫。若氫濃度高於前述最大極限1 X 1 0 18 分子/厘米3，則需將氫趨離該核心玻璃。於本發明'方法中 ，該核心玻璃之氫含量係在自該預成體抽拉纖維之前調至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---- 線 -17- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（15 ) 低於1 X 1_ 0 1 8分子/厘米3之標準。爲了.調整氫含量， 該核心可進行個別處理；然而，該調整亦可於製造預成體 期間使用程序步驟製造，其中通常影響整體預成體（核心 玻璃加套管玻璃）之氫含量。 就該氫含量對於光纖（自該核心玻璃所製造之預成體 抽拉）之紫外光損壞的影響而言，參照前文有關本發明核 心玻璃之說明。 已證明該核心玻璃之氫含量於抽拉該光纖之前調至低 於1 X ίο 17分子/厘米3之標準的方法特佳。所製造之 光纖之特徵爲特佳之長期抗高能量紫外光輻射安定性，及 特低之由紫外光輻射誘發的吸光度。 就此言之，亦證明可實際應用一種方法，其中該核心 玻璃於抽拉前之羥基含量係調至至少百萬分之1 0 0重量 份數。羥基改善該核心玻璃之抗輻射性。因爲該製造方法 之故，調整該羥基含量不需要個別處理，因其證明其於該 核心玻璃之製造期間通常高於所述之下限。與氫含量相同 地，該羥基含量係於核心玻璃之中心區域測量，唯該羥基 含量係由光譜測定。 於較佳變化方法中，該核心玻璃之氫含量係於抽拉纖 維之前調至至少2 X 1 0 15分子/厘米3之標準。由其中 氫含量調至低於此標準之核心玻璃的預成體，得到一光纖 ，其具有較佳之抗紫外光損壞性。參照前文針對本發明核 心玻璃的說明。 ^ 就抗紫外光損壞性而言，該核心玻璃之氫含量係於抽 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----^---------Aw (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -18- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（16 ) 拉之前先調至一最佳値，介於1 X 1 0 1 8分-子/厘米3及 2 X 1 0 1 5分子/厘米3之間。於氫含量低於所述下限之 核心玻璃中，較佳係於纖維抽拉方法之前先富集氫。該核 心玻璃富集氫之步驟可於個別處理中進行，或於該完全預 成體上進行，或與製造該預成體之方法中之一步驟一起進 行。 已發現抽拉纖維之前若該核心玻璃中之氫含量太低， 則損及該纖維之抗紫外光損壞性。此種效應之可能解釋爲 若該抽拉期間避免NB OH中心及/或N B OH之先質缺 陷的形成，則該預成體之核心玻璃中需有特定氫含量。 N B〇Η中心於約2 6 5毫微米之波長產生寬幅吸收光譜 。因此，特別不期望其自身顯示於波長介於此吸吸光譜內 之波長的紫外光輻射透光中，但對於低於2 0 0毫微米之 波長之紫外光輻射的影響較小。此種缺點可藉著附加之裝 置而補償，另外說明於下文。 有一種方法本身特別有效，其中製造含有氫之石英玻 璃，其中該氫含量之調整係包括氫減量處理，於形成該核 心玻璃之期間使含氫之石英玻璃接受該處理。因爲該形成 方法中存有氫，故該核心玻璃於玻璃化之後含有氫。因此 ，而將氫趨離該核心玻璃。藉著氫減量處理，該氫含量可 於抽拉之前重複地而將該氫含量自原始之高濃度調整至第 二個較低濃度。所製造之預成體因此產生具有明確之抗紫 • · 外光損壞性的光纖。 ' 該核心玻璃通常係於個別方法步驟中進行氫減量處理 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） ------------.Awi^-----訂·；--------Aw (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -19- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印省 A7 B7 五、發明說明（17 ) 。然而，餘氫減量處理亦可於完全預成體（.核心玻璃加套 管玻璃）上進行，或與製備該預成體之程序步驟同時進行 。例如，同時自該核心玻璃及自該套管玻璃趨除氫，因此 降低此氫於後續纖維抽拉中之負面影響。 該氫含量之調整係較佳地含包括該核心玻璃之熱處理 、於真空下之處理、及/或於化學反應性氛圍中之處理。 所述之變化處理可交替地或累積性地施加。然而，已證明 熱處理（以下稱爲a退火特別有效。該退火係於不含 氫之氛圍中進行，例如於惰性氣體下或於真空中，以降低 該核心玻璃之氫含量，及於含氫之氛圍中於標準壓力下或 於過量壓力下，以增加該核心玻璃之氫含量。因爲退火期 間溫度升高，故氫於石英玻璃中之擴散特別迅速。趨出氫 時，先耗損接近該表面之區域之氫，而後耗損該中心區域 之氫。因此需視氫含量是否已充分地去除，尤其是自該核 心玻璃所製造之纖維在使用時受到最大光學應力之區域； 明確地說通常即是該纖維之中心區域。另一方面，需謹慎 地將該氫含量設定於不低於前述下限2 X 1 0 15分子/厘 米3，因爲亦已證明此情況較不佳。 已證明較佳係於自該預成體抽拉纖維之後再於纖維中 充入氫特佳。該氫充塡量對於該光纖之紫外光安定性具有 正面之影響，不論該纖維是否係自本發明之預成體抽拉。 然而，於本發明所製備之光纖中，氫充塡特別明顯地改善 抗紫外光輻射損壞性。就技藝界充塡有氫之纖維中钓高先 質中心濃度而言，其於開始紫外光輻射以吸光性缺陷中心 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----------- —訂--------- Mw—Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -20- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印-t 580486 A7 B7 五、發明說明（18 ) (E —及N B〇Η中心）時迅速轉變，而導.致迅速之原始 損壞。然而，本發明充塡有氫之纖維中，僅於紫外光輻射 開始時於低先質濃度下形成極少數之紫外光吸光性缺陷中 心，其藉著存在之分子氫而有效地去飽和。此去飽和可如 下重複：

= Si*+]/^H2 S i — Η ξ S i 0* + H 2 S i — 0 H 此情況特別適用於纖維，其係自具有一核心玻璃之預 成體抽拉，抽拉之前具有低於就紫外光損壞性而言最佳値 之氫含量的氫含量。雖已描述於前文，但該核心玻璃之最 佳氫含量係介於1 X 1 〇18分子/厘米3及2 X 1 015分 子/厘米3之間，以介於1 X 1 017分子/厘米3及2 X 1 0 1 5分子/厘米3之間爲佳。若氫含量低於此最佳値， 則N B 0 Η中心於抽拉纖維時明顯地漸增，而於約2 6 5 毫微米波長產生寬幅吸收譜帶，此因紫外光輻射而進一步 強化。意外地，藉著於製造之後於纖維中充塡氫可完全或 幾乎完全地去除此種缺點。此可由該核心玻璃之最佳氫含 量附近的範圍得到說明，如前文所述，而藉著後續於纖維 中充塡氫至較低氫含量而詳述。 因此，該纖維係使用一核心形成，至少於該纖維核心 中，該氫充塡量建立至少1 X 1 018分子/厘米之氫含 量。 下文將參照具體實例及附圖說明本發明。圖中， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----訂··--------Aw. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -21 - 58〇486 A7 ^-------__ 五、發明說明（19 ) 圖1係\顯示預成體核心桿於氫減量處理之前及之後的 趣向剖面上分子氫之局部分佈型線。 圖2係爲本發明所製造之兩光纖的特性損壞光譜，與 檁準纖維比較，每一種情況皆係輻射A r F雷射之後。 圖3係爲本發明所製造之兩光纖的特性損壞光譜，與 檁準纖維比較，每一種情況皆係充塡氫且輻射A r F雷射 之後。 圖4本發明光纖之特性長期損壞特性，與標準纖維比 較’每一種情況皆爲輻射A r F雷射之後。

圖5係爲本發明所製造之一光纖的特性長期損壞特性 ’與標準纖維比較，每一種情況皆係充塡氫且輻射A r F 雷射之後。

圖6係爲本發明所製造之一光纖的特性長期損壞特性 ’與標準纖維比較，每一種情況皆係充塡氫且輻射K r F 雷射之後。 圖7係爲本發明所製造之一光纖的特性長期損壞特性 ，與標準纖維比較，每一種情況皆係輻射氘雷射之後，且 圖8係爲本發明所製造之充塡有氫之光纖的特性長期 損壞特性，與充塡有氫之標準纖維比較，每一種情況皆係 輻射氘雷射之後。 預成體之核心桿剖面上之氫局部分佈如圖1所示時， 與該核心桿之中心軸之距離r係繪於义一軸上，而絕對氫 含量c η 2係繪於y -軸上，單位爲分子/厘米3。預成體 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----訂·：--------丨一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22· 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裏 A7 B7 五、發明說明（20 ) 具有1 5 «米之外徑。外徑相對於核心直徑之比例係爲 1 · 1。曲線A係顯示製造該預成體後即時之徑向氫分佈 ’該預成體係藉著抽拉經電漿塗佈之母預成體而製造，其 核心桿係根據D Q方法使S i C 1 4進行火焰水解而製造， 曲線B係顯示於不含氫之氛圍中、標準壓力及8 0 0°C之 溫度下退火6小時後，該預成體剖面之氫分佈。由此得知 ’經氫減量處理之後，於該核心桿測得稍高於1 X 1 0 1 8 分子/厘米3之最大氫含量。爲了於本發明中達到該極限氫 含量一 1 X 1 0 18分子/厘米3 -此實例必要進行較長時 間之退火。 圖2中，顯示不同光纖之損壞光譜（曲線A、B及C )。於自直徑爲15毫米之預成體之相同條件下抽拉纖維 ’如圖1所述。所得之纖維係由核心直徑2 0 0微米之合 成石英玻璃的未經摻雜核心及經氟摻雜之合成石英玻璃套 管所組成。該纖維所測得之長度各係爲1米長。 該圖之X -軸係描述測量之波長，單位爲毫微米，y -軸係爲對應之纖維之相對透光度，以百分比表示（該透 光度之原始値的百分比）。照射脈衝A r F雷射（1 9 3 毫微米）之後立即以光譜測量記錄該損壞光譜。所使用之 輻射參數係爲：能量密度=5 0毫焦耳/厘米2，重複速率 =10赫茲，且脈衝長度=1 5毫微秒。 曲線A係表示標準纖維（纖維A )之紫外光損壞特性 。此者係得自未經處理之標準預成體。標準預成體_之核心 玻璃中心軸的氫含量於抽拉纖維之前係約2 X 1 0 18分子 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------Awl ------訂---------線^^" - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本-1) •23-

經濟部智慧財產局員工消費合作社印-M 580486 A7 B7 五、發明說明（21 ) /厘米3。曲線B及C係表示光纖之紫外光損.壞特性，係自 已預先於8 0 0 °C及標準壓力下退火之預成體抽拉。於曲 線B之纖維中，該退火時間係爲2 4小時（纖維B )，曲 線C之纖維係爲1 2 0小時（纖維C )。於得到纖維B之 預成體中，在退火之後及抽拉纖維之前的核心玻璃中心軸 中之氫含量係約1 X 1 0 17分子/厘米3。纖維C所使用 之預成體的核心玻璃中，於退火之後使用一般方法未測得 氫。 纖維A之紫外光損壞光譜淸楚地顯示於約2 1 5毫微 米波長處之特性強吸光，此係紫外光輻射所形成之E /中 心所致。本發明所製造之纖維（B及C )中大幅抑制此種 損壞。而且，當該核心玻璃之氫含量降低（增長預成體退 火時間）時，明顯抑制E /中心之形成，但另一方面，於 紫外光輻射之後，於約2 6 5毫微米處形成吸光譜帶，而 導致N B〇Η中心之發展。就波長約2 0 0毫微米之紫外 光輻射透光度而言，例如A r F雷射（1 9 3毫微米）之 紫外光輻射的透光度，本發明所製造之纖維（纖維B及C )遠優於標準纖維（纖維A)，因爲在波長19 3毫微米 由雷射所誘發之附加波動大幅降低。因爲於2 6 5毫微米 附近之誘導吸光度（來自經退火預成體之纖維中所發現） ，標準纖維於2 4 8毫微米遠優於纖維B及C。然而，此 結果係與以下參照圖3所說明之損壞光譜有關。 圖3係基於與圖2相同之輻射實驗。損壞光譜1 / ， B /及C >係顯示幾何形狀及製法皆與參照圖2所說明之 本紙尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公爱) -----------缕舞！ —訂--------- 線·1· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -24- 580486 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裂 A7 _______B7_____ 五、發明說明（22 ) 纖維A、：^及C相同之光纖。然而，該光纖.A > ，B >及 C /另外於抽拉程序之後充塡氫。此係於8 0°C下於 1 1 5比氫氛圍中進行1 〇日。 圖3之損壞光譜顯示標準纖維之氫充塡（曲線A —) 對於約略215毫微米之區域中之損壞曲線並無實質影響 。標準纖維仍於此範圍內顯示強誘導吸光度，此係歸因於 E >中心之發展。另一方面，纖維B /及C -(曲線B -:經2 4 —小時退火之預成體，曲線C > :經1 2 4小時 退火之預成體）於氫充塡後顯示其於1 9 3毫微米輻射中 之損壞性能大幅改善。於整體紫外光光譜中，纖維B -及 C /幾乎完全不曝光，尤其是約1 6 5毫微米之吸光譜帶 在氫充塡後幾乎不存在。 本發明所製造之纖維的優點在長期照射A r F雷射後 特別明顯，其結果係顯示於圖4中。X -軸係表示雷射脈 衝數，而y -軸係表示試驗纖維之絕對透光度T A b s，以 百分比表示（輻射能輸出相對於輻射能輸入）。 代表例係爲兩光纖A及B於照射波長1 9 3毫微米之 紫外光期間的損壞曲線（曲線A及曲線B )。所沏Μ辱之波 長亦爲1 9 3毫微米。此時之輻射係使用5毫焦耳/厘米2 之能量密度進行，重複速率4 0 0赫茲，而脈衝長度係爲 1 5毫微秒。 纖維Α及Β之幾何形狀及製法係與參照圖2所說明之 纖維A及B相同。經輻射之纖維A及B係爲1米長s具有 2 0 0微米之核心直徑。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公釐） -----------fΦ-Γ! 丨訂·-------- ^1·. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -25- 580486

經濟部智慧財產局員工消費合作社印I A7 — ____B7 五、發明說明（23 ) 圖4係顯示標準纖維係於該透光度落至低於3 %以下 之1 0 5雷射脈衝後因所述之輻射參數而嚴重受損（曲線A )。然而，本發明所製造之纖維即使於1〇6脈衝之後，仍 顯示遠高於2 5%之透光度（曲線B)。 圖5係基於與圖4相同之輻射實驗。損壞曲線A >及 B /係針對其幾何形狀及製法與纖維a /及B >相同之光 纖，意指纖維A >及B /係於抽拉之後充塡氫（充塡參數 係參照圖3說明）。 經充塡氫之標準纖維（曲線A /)於首1 〇 4雷射脈衝 期間大幅受損，而該標準纖維之絕對透光度落至低於2 0 % ’即使於長時間輻射後仍保持低於該標準（高脈衝數） 。本發明所製造且後續充塡氫之纖維（曲線B /)於2 X 1 0 7雷射脈衝內不受損。 圖6所進行之測定係基於與圖5相同之實驗，不同處 係該輻射係使用波長2 4 8毫微米之K r F激光雷射進行 ，其能量密度係爲5毫焦耳/厘米2，重複速率5 0 0赫茲 ，且脈衝長度1 5毫微秒。使用與圖5之實驗相同之纖維 。然而，因爲於特定波長下之基本轉移係低於1 9 3毫微 米，故該纖維長度係建立於3米。 標準經氫充塡之纖維A >的絕對透光度Tab迅速降低 ，其中首1 06脈衝係由約6 5%至約4 5%，而保持此標 準至2 X 1 0 7雷射脈衝。此平坦期之高度可能係視該纖維 中先質中心之濃度而定。另一方面，本發明充塡有1之纖 維B >完全不受損。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -參,· 訂:---- -26- 580486 A7 B7 五、發明說明（24 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 圖7係基於與圖2相同之實驗。圖7係.顯示兩損壞光 譜A及B ’其係於氘燈輻射之後於纖維a及b上測量。纖 維A及B之製法及幾何形狀（除長度外）係與參照圖2所 說明之纖維A及B相同（圖6之實驗中，纖維A及B係具 有2米之長度）。 X -軸係對應於紫外光波長，以毫微米表示，y -軸 係對應於纖維之相對透光度，以百分比表示（透光度之原 始値）。此實驗中，該纖維A及B各照射高能量氘燈歷經 兩小時，其於波長2 1 5毫微米下之光譜能量密度係爲 7 0毫微瓦/毫微米。 歷經所述之輻射時間之後，該標準纖維（曲線A )係 嚴重受損，而使2 1 5毫微米（E /中心）之透光度降至 0 %。然而，本發明所製造之纖維（曲線B )遠較不受損 壞；輻射2小時後之相對透光度仍高於3 0 %。 圖8係基於使用氘燈輻射之相同實驗，如參照圖7所 說明者。經氫充塡之纖維A <及B / (長度2米）係參照 圖3所描述。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此情況下，該經氫充塡之標準纖維（曲線A /)亦於 2 1 5毫微米波長下輻射2小時後嚴重受損。而本發明所 製造經氫充塡之纖維（曲線B /)於相同試驗條件下不照 光。 本發明光纖及纖維用之預成體的核心玻璃之製備係參 照實施例描述於下文： 7 盤狀基材係配置成使其一平坦側面垂直向下。於該基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -27- 580486 Α7 ____ Β7 五、發明說明（25 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 材下，放置~一沉積噴燈，其具有一中心噴嘴：共軸性地環 繞有四個環狀噴嘴。該沉積噴燈係對準該基材，繞其中心 軸旋轉。該沉積噴燈之中心噴嘴中餵入處於載體氣體（氮 )中之四氯化矽，及（連續自內向外）分離氣體（氮）氧 ，及外側之氫。氧及氫一起反應而形成氫氧氣體，其中自 該中心噴嘴提供之四氯化矽係經水解，而以細粒合成二氧 化矽形式沉積於該基材上。沉積於該基材上之二氧化矽隨 即藉著氫氧焰之熱而玻璃化，形成粗石英玻璃桿。所得之 桿係由合成石英玻璃組成，具有約百萬分之7 0 0重量份 數之〇Η含量，而高於2 X 1 0 18分子/厘米3之相對高 氫含量。 1 .製備本發明核心玻璃之變化方法 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第一個變化方法中，本發明核心玻璃係藉著抽拉該桿 至直徑1 5毫米之圓桿，之後進行氫減量處理而製備。該 圓桿係於8 0 0 °C下於真空中退火歷經2 4小時之時間。 之後，該圓桿之純剖面中具有與圖1相同之氫濃度型線， 該桿之長軸區域中的最大氫含量係約1 X 1 〇 17分子/厘 米3。該核心玻璃之〇Η含量仍約百萬分之7 0 0重量份數 〇 就預成體之製備而言，所製備之核心玻璃係藉著外部 沉積（電漿法或OVD方法）或藉著管包桿技術使用光學 套管而提供，如下文所詳述。 _· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） •28- 580486 A7 B7 五、發明說明（26 ) 2 .製備本1發明核心玻璃及纖維之變化方法.. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第二個變化方法中，本發明方法係自前述起始桿料製 造，藉著抽拉而自其製造核心桿，於其圓柱形外表面上藉 電漿塗佈方法沉積摻雜有氟之二氧化矽套管玻璃層。該沉 積方法係描述於美國專利第4，1 6 2，9 0 8號。套管 玻璃之氟含量係調至約5重量百分比，而外側直徑相對於 核心桿直徑之比例係調至1 · 1。母預成體係延伸至外徑 15毫米，產生一預成體。 爲降低該核心桿中之氫含量，所得之預成體係於 8 0 0°C下於爐中於空氣氛圍中退火2 4小時。該預成體 之核心玻璃中之氫含量係藉著該退火而自2 X 1 0 1 6分子 /厘米3降低至1 X 1 0 1 7分子/厘米3。該經氫減量之核 心玻璃之〇Η含量仍爲約百萬分之7 0 0重量份數。 就該光纖之製造而言，第一個或第二個變化方法之預 成體（含有經氫減量之核心玻璃）係抽拉至外徑2 2 0微 米之光纖。該光纖係於抽拉過程期間塗佈以一般市售丙烯 酸酯塗層。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印樂 抽拉之後，該光纖進行氫充塡。此係藉著使該光纖於 80 °C下，於壓熱器中，150巴下，曝露於一氫氛圍下 歷經1 0日之時間而進行。歷經該氫充塡之後，該纖維核 心之氫含量係約5 X 1 0 1 9分子/厘米3。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -29-

Claims (1)

1. 580486 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 第8 8 1 1 9 0 6 3號專利申請 中文申請專利範圍修正 公告本 案

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 · 一種光纖（尤其是用以傳送紫外光輻射之光纖） 用之預成體’具有一合成石.英玻璃之核心玻璃，該核心玻 璃係藉著使砂化合物進行火焰水解，於直接玻璃化下使細 粒一氧化砂丨几積於一基材上，並形成一合成石英玻璃而製 得’該核心玻璃係封包於一玻璃套管中，其特徵爲該核心 玻璃具有低於1χ]ί 〇18分子/厘米3之氫含量。 2 ·如申請專利範圍第1項之預成體，其中該核心玻 璃具有不大於i 分子/厘米3之氫含量。 3 ·如申請專利範圍第1項之預成體，其中該核心玻 璃具有至少1 0 〇 p p m重量之羥基含量。 4 ·如申請專利範圍第丨項之預成體，其中該核心玻 璃具有至少2x1 〇 15分子/厘米3之氫含量。 5 ·如申請專利範圍第1項之預成體，其中該套管玻 璃具有低於1 X 1 〇 1 8分子/厘米3之氫含量，以低於1 x 1 0 1 7分子/厘米3爲佳。 核於一璃 體，成玻 成解形英 預水並石I 的焰，該^; 纖火上爲3^ 光行材徵米 之進基特厘 射物一其 \ 輻合於，子 光化積璃分 外矽沉玻18 紫使矽英 ο 送著化石XI 傳藉氧成IX 以括二合於 用包粒得 ^ 造其細¾到 製，使而整 種法下璃調 一方化玻係 .之璃英量 6 璃玻石含 玻接成氫 心直合之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂7- 580486 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 7 ·如申請專利範圍第6項之方法，其中該石英玻璃 之氫含量係調整到不大於1x1 〇 分子/厘米3之値。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 8 ·如申請專利範圍第6或7項之方法，其中該石英 玻璃之羥基含量係調整到至少丨〇 〇 p p m重量。 9 .如申請專利範圍第6或7項之方法，其中該石英 玻璃之氫含量係調整到至少2 X 1 〇 1 5分子/厘米3之値。 1 0 .如申請專利範圍第8項之方法，其中該石英玻 璃之氫含量係調整到至少2 X 1 〇 1 5分子/厘米3之値。 1 1 ·如申請專利範圍第6項之方法，其中製得含有 氫之石英玻璃’而該氫含量之調整係包括該含氫石英玻璃 所接受的氫減量處理而形成合成石英玻璃。 1 2 ·如申請專利範圍第6項之方法，其中該氫含量 之調整係包括熱處理、真空處理、及/或於化學反應性氛 圍中處理該石英玻璃。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該石英 玻璃係於至少6 0 0 t之溫度下退火。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 4 · 一種製造用以傳送紫外光輻射之光纖的方法.， 其係自一包括合成石英玻璃之核心玻璃的預成體抽拉，該 核心玻璃係藉著使矽化合物進行火焰水解，於直接玻璃化 下使細粒二氧化矽沉積於一基材上，並形成一合成石英玻 璃而製得，其特徵爲該核心玻璃係於抽拉之前先調整至具 有低於lxl 018分子/厘米3之氫含量。 1 5 ·如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該核心 玻璃係調整至不大於1 X 1 〇 1 7分子/厘米3之氫含量。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-2 - 580486 A8 B8 C8 ____ D8 __ 六、申請專利範圍 1 6 .如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該核心 玻璃係調整到至少1 0 0 p p m重量之羥基含量。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 7 ·如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該核心 玻璃係調整到至少2x1 0 15分子/厘米3之氫含量。 1 8 ·如申請專利範圍第1 4項之方法，其中製得含 有氫之核心玻璃，而該氫含量之調整係包括該含氫石英玻 璃所接受的氫減量處理而形成核心玻璃。 1 9 ·如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該氫含 量之調整係包括熱處理、真空處理、及/或於化學反應性 氛圍中處理該核心玻璃。 2 0 ·如申請專利範圍第1 9項之方法，其中該核心 玻璃係於至少6 0 0 °C之溫度下退火。 2 1 ·如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該纖維 係於自該預成體抽拉之後充塡氫。 2 2 ·如申請專利範圍第2 1項之方法，其中該纖維 係使用一纖維核心形成，而該至少1 x 1 〇 1 8分子/厘米3 之氫含量係藉充塡氫設定，至少於纖維核心內。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）-3 -