TW575576B - Purification of methylsilanes - Google Patents
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Description
575576 A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明領域 本發明係關於一種純化甲基矽烷之方法。更特定言之， 本發明係透過低溫吸附技術，以提供純化且冷凝之甲基矽 燒氣體。 發明背景 於半導體工業中，有機矽氣體係用以作爲塗膜及薄膜， 尤其是甲基矽烷。製造甲基矽烷之典型製程係稱爲’’直接 製程π。此爲甲基氯化物與矽於銅催化劑存在下之反應。 然而，來自反應器之流出物仍爲甲基矽烷與高沸點物質之 混合物，其中該高沸點物質諸如爲二矽烷、聚矽烷、矽基 亞甲基化物及其類似物。此流出物之後須經蒸餾，以分離 甲基矽烷與其他存在之矽烷。 另外，此等合成方法亦導致產生烯烴性及氯化烴。此等 個別種類會使前述蒸餾製程產生分離問題，以及產生關於 所得產物顏色及穩定性之問題。 於典型之甲基矽烷氣體試樣中，可能發現多種雜質，此 點會干擾甲基矽烷於半導體製造及加工上之使用。此等雜 質例如包括氫、氮、氦、氧、甲燒、乙燒、二氧化碳、秒 烷、氯基矽烷及二甲基矽烷。 申請人等已發現，相較於諸如蒸餾之製程，使用低溫吸 附製程可更佳地移除雜質，特別是氣基矽烷及二氧化碳。 發明概述 本發明係提供一種純化甲基矽烷之方法。該方法提供下 述步驟：供給含雜質之甲基矽燒來源；將該甲基石夕燒導向 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐） 575576 A7 B7 五、發明説明（2 ) 用以吸附及脱氣之吸附容器；以及將經純化之甲基矽烷導 向收集容器。 該吸附容器係含適當之吸附劑如矽酸鎂，且係維持於約 -4 0 °C之溫度下。 於甲基矽烷中所發現之典型雜質爲氫、氮、氦、氧、甲 院、乙燒、二氧化碳、石夕燒、氣基石夕燒及二甲基石夕燒。 圖式簡單説明 圖1爲用以純化甲基石夕燒之系統之概略示意圖。 發明詳述 圖1爲純化系統1 0之整體概略示意圖。容器1 2包含待純 化之甲基矽烷。一般而言，其爲圓筒及閥之排置，係接繫 至管線1 3，並經由1 3連接至隔離閥1 4。 係由谷器1 5將氛供應至該系統。氦可爲任一等級，可對 沖洗系統產生有效助益即可，例如等級6。一般而言，容 器1 5爲圓筒及調節閥，其係經由管線1 6連接至入口閥 1 7 °管線1 8及1 9分別使閥1 7及1 4連接至閥2 0，其爲吸 附單元22之入口閥。 入口閥2 0係經由管線2 1接繫至吸附單元2 2。該管線可 直接連接至吸附單元，或可於連接至該單元，以螺旋方式 纏繞該單元。吸附單元22 —般係由不鏽鋼所製成，且包 含適s之吸附劑。代表性之例示包括矽酸鎂（化學 公司市售之Florosil)、鋁氧、寥凝膠、分子篩、及沸石， 但並不限定於此等。係藉由容器24，使吸附單元維持於 約-2 0 C至約-4 0 C炙溫度下，較佳爲_ 4 〇χ：之溫度。該 -5- 575576 A7 B7 五、發明説明 谷器一般爲可容納液態氮之不鏽鋼眞空絕熱瓶。 官線2 8係將具出口隔離閥2 6之吸附單元連接至管線 3 1 ’其係接繫至壓力表3 〇。經純化之甲基矽烷係經由管 線2 8移動至管線3 1、再至隔離閥3 2其係連接至甲基矽烷 接收單元35。此單元一般爲可含氣體之圓筒。該接收單 兀係於可容納液態氮之不鏽鋼容器3 3中。該接收單元一 般係維持於約-17〇°C至約-190°C之溫度下，較佳爲約490 C之溫度。 官線2 8係經由閥4 〇而另外連接至管線3 9，並另外連接 至管線3 6。管線3 6係與電容壓力計眞空儀表。經由高度 眞空隔離閥3 7，管線3 9係延伸至管線3 8，其係接繫至眞 立系統4 1。該眞空系統爲渦輪分子眞空泵/隔膜襯墊泵系 統，其係經由管線4 2排氣。 管線2 8另外連接至眞空細腰管隔離閥3 4，其係導向眞 空細腰管5 4，其係使用經由管線5 2所傳送之氮氣。管線 5 0係將洗務系統連接至細腰管。 一般而言，此系統之構成材料係可操縱且可成形，並可 耐受該系統所經歷之稍大溫度變化。此材料可爲不鏽鋼， 但亦可有部分爲玻璃。 於本發明之一具體實例中，係首先確認以上所述及圖i 所示系統之眞空完善度。於步驟1中，關閉所有的閥14、 17、20、26、30、32、34、4~0及37，啓動眞空系統， 且使其運轉3 0分鐘。於步驟2中，係開啓閥37，且發動電 容壓力計儀表43。於步驟3中，係使該儀表暖機3〇分鐘。 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 χ 297公釐) 575576 A7 B7 五、發明説明
裝 於步驟4中，甲基矽烷之來源圓筒i 2之閥係關閉，而接 繫至歧管閥.14。於步驟5中，氦圓筒1 5之閥係關閉，而接 繫至閥1 7。於步驟6中，接收圓筒3 5係接繫至歧管間 3 2，且開啓該圓筒。於3 〇分鐘後，係藉由開啓閥$ 〇、 2 6、2 0、1 7及1 9，並保持閥3 4於關閉狀態，以進行步 驟7。步驟8係使歧管系統排空，以達穩定之壓力讀値。 於步驟9中，係關閉閥37，並檢查壓力計儀表43之洩漏情 形。最後於步驟1 0中，係以等級6之氦沖洗整個系統i 〇共 1 0次至達到1〇〇 psig，維持於此壓力下達3 〇分鐘，繼而進 行眞空排空，以達低壓之穩定讀値。 一旦該系統之沖洗及排空狀況符合要求，則可開始純化 程序。首先，於不鏽鋼細腰管中，使用德利蒙尼 (delimonene ) /乾冰浴，以使來源圓筒！ 2冷卻至-4〇 t。其 次，於不鏽鋼細腰管2 4中，以德利蒙尼（delimonene ) /乾 冰浴，使吸收容器2 2冷卻至-4 0 Ό。然後，使用不鏽鋼細 腰管3 3中之液態氮，以使接收圓筒3 5冷卻至-19〇°C。係 使用熱電偶及儀表進行所有之溫度測量，彼等並未圖示於 圖1中。 於步驟4中，係藉由開啓閥1 4、4 0及3 7，並保持來源 圓筒1 2與閥1 7及3 4於關閉狀態，以確保歧管系統之眞空 完善度。其次，係關閉閥4 0及3 7，並以於3 0測量之壓 力，緩緩開啓該來源圓筒。 - 若液態氮沸騰，表示氣體係自來源圓筒流經吸附容器， 而集中於接收圓筒中。於沸騰結束後，係自來源圓筒移出 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 575576 A7 B7
五、發明説明（5 冷卻浴，並升溫該圓筒至室溫。然後， 來源圓筒，直到不再觀臾到央、、 σ，、以熱槍加溫 止。 Τ再觀察到來源圓筒中有液態氮潍騰爲 於此階段中，純化轉移係已完 3 2，移去至氮細腰管之管哼， 立丁 7車。關閉閥 段g I s、.泉，關閉來源圓 34,以使歧管經由管線5G排放至絲器。—旦來 升溫至室溫，則關閉閥32，並移出該來源圓筒，並：： 分析。·然後可如前所述，沖洗並排空整個系统。 、 對一市售之甲基㈣試樣料上述程序。經由氣能 術測量法，測定購得之試樣具有如幻所示之下述”曰： 含量（ppm、 50 0.70 <0.5 0.13 0.96 1.92 <0.5 6.5 成份 氫 氮 氬及氧 甲烷 乙烷 二氧化碳 矽烷 氯基碎燒 二曱基矽烷 — 於運轉該純化方法一次後，甲-基矽烷試樣係具有如表工工 所示之下述污染物量： -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
- 575576 第〇9〇123丨49號專利申請案92. ι as 中文申請專利範圍替換本(92年9月）CS ^、申請專科||圍 公告本 1· 一種移除甲基矽烷中雜質之方法，其係包含下述步驟： 供給含雜質之甲基矽烷來源；將該甲基矽烷加入吸附單 元，以及將經純化之甲基石夕燒^收集於收集單元中。 2·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該吸附單元係含 一吸附劑’其係選自碎酸錢、氧、碎凝膠、分子篩、 及沸石所成之群。 3.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該雜質係選自 氫、氮、氦、氧、甲烷、乙烷、二氧化碳、矽烷、氯基 碎坑及二甲基石夕燒所成之群。 4·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該甲基矽烷來源 及該吸附單元係於-40°C之溫度下。 5·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該收集單元係於 -170°C至-190°C之溫度下。 6· —種純化甲基矽烷之方法，其係包含將含雜質之甲基硬 烷加入含吸附劑之吸附單元中。 7·根據申請專利範圍第6項之方法，其中該吸附劑係選自 矽酸鎂、鋁氧、矽凝膠、分子篩、及沸石所組之群。 8·根據申請專利範圍第6項之方法，其中該雜質係選自 氫、氮、氦、氧、甲烷、乙烷、二氧化碳、矽烷、氯基 矽烷及二f基矽烷所成之群。 9. 根據申請專利範圍第6項之方法，其中該吸附單元係於 -20°C至-40°C之溫度下。 10. 根據申請專利範圍第6項之方法，其中係於引入該甲基 矽烷前，以氦氣沖洗該吸附單元。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(21〇X 297公釐）
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