TW575529B - Method of making a tubular member for optical fiber production using plasma outside vapor deposition - Google Patents

Description

575529 A7 五、發明説明（ 本發明係有關於一種製造光纖預成型起始管（“起舲 吕）及光纖預成型體（optical fiber pref0rms)的方法 二別是指-種有關於利用經由㈣方法沈積具有低經基 含量的二氧化矽（silica)而製造該等管件及預成型的方 法。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂- …習知之技術教示以不同的方法製造二氧化石夕玻璃起始 ㊁及製造A光纖預成型。將二氧化石夕加熱並經由一開孔押 出即可形成起始管。使用多種技術，譬如：改質化學氣體 沈積、氣體軸向沈積、外側氣體沈積之其中一種技術，並 利用沈積摻雜或未摻雜（und〇ped )之二氧化矽至一標的 物（target)上，即可製得起始管及光纖預成型體。這些 方法的任-種，開始時係提供一旋轉的標的物，該標的物 2型是呈管件或是—實心棒的形態，且是由玻璃、陶堯或 多種其他材質中之一種所製成。在某些狀況，該棒或管件 成為預成型體的一部份，但在其他狀況，該棒將被移除， 而如氣體燃燒器或電漿源之加熱源是被置設在該旋轉的 標的物下方。該加熱源將提供玻璃形成反應所需要的能量 ，以形成玻璃微粒。視方法的特性而定，這些經沈積的玻 璃铽粒疋為其後的加工、乾燥及燒結步驟，譬如或〇 方法而預先準備。如果該步驟係為MCVD方法時，這些 玻璃极粒將被相同的加熱源熔入玻璃質的石英中。 田忒私的物被水平的架設時，該加熱源係沿著標的物 的長度移動，以確保能均勻的沈積。假如該標的物是一管 件，玻璃形成粒子及物質將可被沈積在管件的内側表面，

發明説明（2 ) 在此狀況，其外側的直徑保持一致；或者是沈積在管件的 外側面，在此狀況，其外側的直徑會增大。 當該標的物係被垂直的架設，其繞著垂直軸線旋轉， 在軸向及徑向二者皆會增大，此將導致當連續沈積時，實 質為一圓筒狀之產品在直徑及長度上會增加。 頒給伊拉瓦（Izawa)等人之美國第4,224,〇46號專利 ，教示一種製造光纖預成型體的方法，兩種處於原始的氣 體玻璃物質、氧、氫及氬被向上且朝向一被直立架設之旋 轉圓筒狀起始元件（start member)而噴入一燃燒器内。 像煙灰（soot-like )的玻璃微粒藉著火燄水解（仏咖 hydrolysis)而形成並沈積在起始元件較低的一端，該起 始元件被逐漸的往上拖拉，以便在增大的一端及燃燒器之 間保持-固定的間距。沈積完成後，該像煙灰的玻璃預成 型體即被乾燥和燒結而形成透明的玻璃預成型體。 頒給帕德斯（partus)之美國第4,412,853號專利，揭 露一種形成一種光纖預成型起始管2MCVD方法，該方法 以一具有一水平架設、旋轉的管狀標的物起始之，該標的 物係由玻璃所形成並具有預先選定的組成及光學特性。一 股蒸氣流’其係作為一位於該管狀標的物下方的加熱源而 被饋經過該管狀標的物，並穿過該管狀標的物之長度。。 士口 ilt會造成該蒸氣流的及廡產铷冰接认# 、_

側氣相氧化方法或是以一 種外侧氣相軸向沈積方法來達到 575529 A7 B7 五、發明説明（3 ) 相同的效果，但並沒有清楚的說明教導如何進行。 頒給雷伯兒（Leber)等人之美國第4,923,497號專利 ，指導一種垂直抽製二氧化矽起始管的連續製法。此製程 在封閉的坩堝内使用顆粒形態的二氧化矽。其後，利用一 成形工具，將李人化的一氧化石夕穿過位於掛禍底部的一開孑匕 ，而抽拉成一管件。在此方法中，該封閉的坩堝内部，及 直接位在管件被形成的下方處之一空間，被具有一高氫含 量的氛圍。此外’在成形工具與坩堝之間保持一預定的電 位差，以該二者間形成一用以降低雜質之電場。 頒給雷伯兒（Leber)等人之美國第5,〇26,413號專利 ，也指導一種垂直抽拉二氧化矽管件的製法。高二氧化矽 含量的石英在火爐内被軟化，並穿經位於坩堝底部的一開 孔而被抽製成一管件。管件内部的壓力以及在管件成形處 的腔室内部壓力，被監測並保持相等，以使該管件直徑的 誤差降至最低。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 頒給德勞爾特（Dourart)等人之美國第5,522,〇〇7號 專利，教示利用電聚沈積去建立一具有高經離子濃度的光 纖預成型體。在此參考文獻内，羥基離子在被在被導入一 具有一感應線圈的電漿氣炬（plasma t〇rch )的一端之前 ，先被傳送經過一水槽，而使該羥離子有意地被含載於電 漿產生氣體内。該電漿氣炬將混合有羥離子之熔化的二氧 化石夕喷射在旋轉的基材預成型體上，此將形成一預成型體 ，其具有SiMOOppn^t圍的平均羥離子濃度沈積於其上。 根據德勞爾特案，此技術導致光纖分別在波長131〇腿及 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 575529 A7 B7 五、發明説明（4 ) 155〇11111所測得的光傳送損耗為〇.32(11)/1^111及0.195(113/]<：111。 頒給愛特蒙（Heitmann)之美國第5,609,666號專利， 教示利用一由多孔的陶瓷氧化物所形成的管狀基材來形成 一石英玻璃管。而一帶有甲烧、四氯化矽（SiCl4 )及氧 氣的混合物之燃燒器’被沿著該管狀基材前、後移動，以 便在上面沈積玻璃煙灰（glass soot )。同時，一包含氯或 亞硫醯基氯化物的乾燥氣體，與其他氣體一起沿著管狀基 材的軸線被流經管狀基材的内部。該清洗的氣體自沈積的 玻璃煙灰上移除羥離子。此沈積且經清淨之玻璃煙灰體被 從管狀基材上移除，然後經過進一步的乾燥及燒結，以形 成一低-OH基濃度的管或棒。 上述的方法皆有其缺點。首先，在連續方法中利用 抽拉所形成的官件具有高的雜質量、夾雜物以及通常具有 高羥基含量。所成形的管件通常無法提供光纖製品所需的 機械及光學特性。其次，稱為煙灰沈積之方法，其後要進 仃乾燥及燒結步驟，由於該方法需要無法同時進行之二個 相區別的步驟故是昂貴的，且費時。 本發明之目的係在提供一種生產一具有低於lppm羥 基含量之光纖起始管及光纖預成型體的裝置及方法，俾使 用於形成在波長UlOnm的光傳送損耗少於〇 在波長155〇nm的光傳送損耗少於〇.20db/km之單一模式光 纖。 本發明之另-目的係在提供藉著減少_多在製造過程 中伴隨而來的步驟，俾能以低成本生產起始管及預成型體。

575529 、發明説明（5 ) 口本發明之另一目的係在提供一預成型體之起始管，其 可p返後被製成兩強度光纖的一起始管及一預成型。 這些以及其削的{可利用以本發明之形成起始管和 光纖預成型體的方法被達成。在本發明方法中，一電漿源 係接近於其上係供二氧切物質沈積的標的物。而一具有 低鉍基浪度的乾燥電漿氣體則被用來形成電漿。一至少包 含SiCU的乾燥石英來源氣體（quartz s〇urce gas)，或是其 他也是具有低羥基濃度的類似來源氣體，被導入接近電漿 。這將使得該物質在單一的步驟中被轉換成二氧化矽（ Sl〇2 )、沈積在標的物上，並熔入玻璃質石英。而將多種 形式之一種的氟摻雜入來源氣體，可使得一起始管具有低 折射率，此比相較於淨的二氧化矽所成形成的預成型體， 该預成型體隨後將之抽製成具有更大的強度和良好的光學 性能的光纖。 圖式的簡單說明 本發明之這些及其他特徵、層面以及優點在圖式中可 被看出，其中： 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 弟1圖顯示依照本發明的一裝置。 第2圖顯示在本發明裝置中所使用之電漿氣炬的局部 側視圖。 第3圖顯示本發明類似第二圖之電漿氣炬的俯視圖。 第4圖顯示在本發明中所使用的電漿氣炬内部之電裝 的流動形態。 較佳實施例的說明 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) M規格（21〇'χ297公酱） B7 五、發明説明（6 ) 第1圖係顯示依照本發明之裝置2 〇。該裝置包含一 腔室2 2，其係被密封以防止雜質被引入最終的產品中。 在腔室2 2内設有一車床2 4，其譬如可為從林頓工 矛王貝驗至（Litton Engineering Lab_ )獲得之機型。該車床 2 4具有頭座2 5及一尾座2 6，該頭座2 5及尾座2 6設置有一組相對立的旋轉軸心夾頭2 8，其係夾住一具 有實質圓筒狀外壁的細長標的物3 〇。該軸心夾頭2 8以 箭頭A 1所示的方向旋轉該標的物3 〇，而一可移動式地 架設在車床2 4上的可移動的滑動架3 2，其被配置成如 雙箭頭A 2所示，沿著標的物3 〇任一側方向移動。 一電漿源，一般係如4 〇所示，係被滑動架3 2所支 撐。因此，滑動架3 2沿著標的物3 〇移動電裝源4 〇。 這將導致物質在標的物3 〇上沈積，因而形成管狀元件3 4，該管狀元件3 4可為一起始管，或是為一光纖預成型 體。該軸心夾頭2 8旋轉該標的物3 〇以確保物質能藉著 圍繞著標的物3 0之電漿源4 0而均勻的沈積，以便於形 成一具有幾近完美圓筒形外壁的管狀元件34。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 在較佳的實施例中，位在該滑動架3 2上之該電漿源 4 0沿著標的物3 0長度的實體部位做雙向移動。此將允 許該電漿源4 0¾著標的物3 〇的該實體部位移動並沿該 貫體部分沈積物質。 取代該電漿源4 0沿著標的物的長度移動’該標的物 3 0是可移動而電漿源4 〇側保持靜止的。這是可以被理 解的，藉著使頭座2 5及尾座2 6的車床以往復運動的方 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 式移動標的物，而使得該標的物的所有相關聯的部份被直 接帶至電漿源4 0的上方。 而另-種遥擇為，多數的電聚源可以沿著標的物的長 度而間隔設置’此可允許降低車床2 4之頭座2 5及尾座 2 6的移動，或者降低連接有電漿源之滑動架3 2的移動 ，此移動是依據是二者中的那一個被配置去移動而定。在 極端的情況，即在沿著標的物的長度上設置有很大數量的 電製源骨動架3 2或是車床2 4之頭座2 5及尾座2 6 皆不需要移動。 在較佳的實施例中，電漿源4 0係為一電漿氣炬（ plaSmatron torch)，其具有一經由一第一氣體管線4 2被 ‘入其内之乾燥的電漿氣體以及一經由一第二氣體管線4 4被‘入其内之來源氣體（s〇urce gas)。 該電漿氣體實質上係由呈適當、預定比率的氮及氧所 構成的。空氣亦可用來當做電漿氣體。在此狀況，空氣在 進入第一氣體管線4 2之前，先經過一第一乾燥器46以 去除水份。這可確保電漿氣體的羥基濃度低，在2.〇ppm 或更的層級。 該來源氣體包含一來源化學品（source ehemical )， 吕如· SiCl4及至少一運載氣體（carrier gas)，譬如：氧ο] 或氮N2 ’該運載氣體進入第二乾燥器4 8以去除水份。 廷也可確保來源氣體的羥基濃度低，在〇.5ppm的層級。 該運載氣體被乾燥之後，即繼續進入一起泡器（bubMer )5 0以獲传來源化學品，然後此包含一承载有來源化學 575529 A7 B7 i___ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明説明（8 ) 品之運載氣體的氣流進入第二氣體管線4 4。藉開口閥5 2的控制’可在摻雜氣體到達該電漿氣炬之前，選擇性地 將该氣體導引入該氣流内。 在較佳的實施例中，該來源化學品是Sici4。此一化 學品由於它在電漿中的反應特性而被選擇，特別是Sicl4 被用來當做是轉變成沈積在標的物3 0上之si〇4々Si來源 。典型的摻雜物是呈SiF4或SiF6形式的氟摻雜氣體。氟摻 雜物可修飾折射率，並且增加光纖預成型體在設計上的自 由度。 第2圖顯示位在標的物3 〇下方的電漿氣炬4 〇之側 面剖視圖。該電漿氣炬4 〇包含一由石英所形成的實質管 狀氣炬设体5 〇 ’該殼体的直徑60mm，高度220mm。然 而’直徑的範圍在40-80mm，高度界於l80-400mm之間皆 可使用。 一銅質的感應線圈5 2是設置環繞在該殼體5 〇上方 的部位。該線圈5 2包含複數個直徑大致為72mm，彼此 相隔的間距為6mm的捲繞圈5 4，而該殼體與線圈之間的 間隙可界於2-10mm之間，該線圈5 2的最頂端，即為所 標示的最頂端之捲繞圈5 4 ’，其與管狀元件3 4外側表 面係為一間距L所分隔開，該間距L為在30-55mm之層級。 當該石英玻璃沈積時，它的外徑增加，然而，藉調整 電漿氣炬4 0所置放之支撐座5 6的高度，來保持間距L 。而後’該支撐座5 6係被架設在滑動架3 2上，並與之 側向移動。最初，該支撐座5 6係被設置在一預定的高度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 575529 五、發明説明（9 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ’而在沈積㈣料隨著沈積物f的增加，此高度即會減 少。此可維持在電浆氣炬4〇與沈積物質之間有-預定的 巨離亦可使用@疋在滑動架32上並與—控制器連接 之光學或其他之感應器，以測定從管狀元件3 4由該滑動 架3 2徑向增長的距離’並因而調整支撐座5 6的高度。 在殼體5 〇最頂端的任一側係為-電聚安定棒5 8。 每-電衆衫棒是由石英成型，並且包含_由自殼體5〇 之邊緣側向延伸的U形槽溝。該衫棒5 8的直徑為60_ ，且該殼體邊緣的相對侧延伸2〇mm，縱然，直徑在. 8〇画以及長度在15_4()mm的範圍也可適用。#電聚氣炬 4 0使用％ 4安疋棒5 8係平行地對齊到該標的物。 -配置有助於分散被沈積在增大的管狀元件3 4上之反 性來源化學品。 對喷射口 6 Q係將運送來源化學品之第二氣體管線 4 4連接至電漿氣炬4 〇。該等噴射口 6 〇，在一沿著殼 體5 0之貝貝上相同鬲度上，且是在介於該線圈5 2最上 端的捲繞圈5 4,與安定棒5 8之間的一點，進入該殼體 内11亥等噴射口 6 0包含直徑5mm的石英管，縱使，直徑 在3-l〇mm間層級者亦可與本發明的電漿氣炬4 〇 一起使 用。在較佳的實施例中，—對喷射σ 6 〇係以相同之高度 進入該殼體5 〇内，並且定位成彼此徑向相對。不過 代上述之兩噴射口，相對稱排列的三個或更多的喷射 可被使用。在第二圖中，二喷射口 6 〇被顯示直接位在安 疋杯的下方，然而，這不是絕對必要的，如第三圖所示， 請_ A 閲 讀_ 背— fir 之 注' 意 事 項 再脣1 本 頁 此 應 替 口也 訂 一 12 - 575529 發明説明（i〇 ) 由電聚氣炬的頂部觀之，該等噴射口6〇可與安定 呈一角度。 e 一對電錢體人口 6 2連接運送電践體之第1體 管線4 2至電漿氣炬4 〇。該等電漿氣體入口 62，在； 質上相同的高度、接近殼體基部的位置進人該殼體内。這 些入口 6 2包含直徑5mm的不錄鋼管，然而，在一範圍内 的直徑皆足以達到效果。 訂 該電漿氣炬4 0亦設置有一冷卻劑入口 6 4及出口 6 6，在使用過程中，-冷卻劑，譬如是水，流經該入口 6 4:在該殼體5 〇外壁内循環，並由該出口 6 6流出，該 ’“P J入口及出口係由不銹鋼所形成且具有直徑$随。而 如電漿氣體人口及喷射口_般，此—直㈣可改變的。 該電漿氣體入口 6 2、冷卻劑入口 6 4及冷卻劑出口 6 6皆是形成在—不銹鋼的容室6 8内，該容室6 8係為 每一邊長80mm、高大約為4〇mm的不銹鋼方形塊。該容室 6 8被置於在支樓座5 6上，該支撐座5 6而後被置於在 滑動架3 2上，以供沿著標的物3 〇移動。 一南頻率發電機（沒有示出）係與該線圈5 2電連接 ，亚提供後者一至多為60KW、頻率5·28 + /—〇13mhZ2 可炎電力輸出。在較佳的實施例中，該發電機係為德國福 瑞兹哈、汀哥電子公司（Fritz Huttinger Electr〇nic⑽⑻ 之型號IG 60/5000產品，此一發電機被5(^2、三相、38〇v 之電源供應所驅動，以激發該電漿氣炬4 〇。 第4圖中描述出當乾燥的電漿氣體經由入口 6 2被饋 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)八4規格（21〇><297公幻 575529 A7 ~·--~---- 五、發明説明（ιι ) '——- 入並轉化成電Μ ’在電漿氣炬4 Q内部形成所電聚喷柱 :〇。該電漿喷柱7 0係沿該氣炬的縱向軸線A，而呈實 質上的對稱。該噴射口 6 〇的位置係使得來源化學品被導 入電漿内的一點v的上方，該點v正好是在電漿的垂直速 度為零的點。此提供了該來源化學品喷射入邊源層― layers )所必需的流體動力學及熱流學的結構，俾能實現 在增長的管狀元件3 4上有效率的沈積。雖然在此較佳的 實施例中，該喷射口係由側向進入殼體内，這並不是絕對 的必要。另一方面，可利用一沿著電漿氣炬4 〇的縱向軸 線A’延伸的水冷式探針，將來源氣體導引入電漿喷柱7 〇 中心。 在較佳的實施例中，該沈積的標的物是具有外徑24111111 、内徑19mm的矽玻璃（石英）。因此，該管件的最初管壁 厚度大約為2.5mm。隨著物質沈積在管件的外表面，該管 件的厚度即會增加。使用本發明之方法及裝置，能形成直 徑大至80mm，且羥基含量少於ippm的管狀元件。藉著使 用一外捏為80mm及内徑為19mm的外罩管，即可能生產出 直徑125//m之超過400Km的單一模式光纖。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 可以使用其他的標的物來替代包含一矽玻璃管之沈積 標的物。舉例而言，一石墨棒能被用來當做沈積標的物。 在此情況，沈積的物質在該石墨棒上形成一管件，而所得 之管件而後可自該石墨棒脫離。此外，也可使用一具有一 襯套的石墨棒，該襯套乃由一薄壁管所形成。在此例子， 該石墨棒對該薄壁管提供一結構上的支撐，而該薄壁管可 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 575529 A7 ______________ B7 五、發明説明（12 ) 由二氧化矽或其他之類似物所形成。其亦可被摻雜以授予 自身一預定之折射率。在沈積期間，該沈積的物質可具有 與薄壁管不同之折射率，但這不是不可或缺的。又，取代 使用該石墨棒成來提供該薄壁管之結構上的支撐，而將該 薄壁管加壓。就如前所述，典型地由摻雜或未摻雜的二氧 化矽所形成的沈積物質係被熔入該薄壁管。此外，使用一 支摻雜棒，譬如是一支原始的預成型體當做一標的物，額 外的二氧化矽物質可被沈積直到獲得一所設定直徑之單一 多模式光纖。在此種情況，藉著直接沈積額外的包被物質 (cladding material)，則可被免除在頒給培利（perry)之 美國4,596,589號專利中所教示之外罩步驟（jac]dng以邛 )° 使用本發明之方法及裝置製造一起始管的優點有三項 。第一，本發明產生較高品質的管件，且與從自然石英顆 粒製造-起始管的連續式方法相比較，不純之物、夹雜物 以及羥基含量皆被降低。第二，本發明容許起始管的形式 ，但又提供非常良好的管幾何學控制。第三，本發明是一 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 簡單、單一階段方法，這是比那些諸如涉及有沈積煙灰， 再接著將煙灰轉變成適合所欲使用的玻璃質材料之多階段 方法為便宜。 雖然本發明已經以某些較佳實施例之參考資料來揭露 ，但這些並不被視為用來侷限本發明，舉凡熟悉此項技藝 之人仕，將容易的認識這些實施例的可行變化，這些都是 包含在本發明的以下所提出的專利範圍之内。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) M規格（加“7公菱）

Claims (1)

1. 57552r :二\ 六、申請專利範圍 第咖⑽號發明專利再審查案申請專利範圍修 修正4¾今年3月 1· -種形成用於在-石墨標的物上形成二氧切玻璃管 之方法；該方法包含以下之步驟·· 提供一包含有一沿著縱輪環繞設置之線圈的高頻 率的電漿氣炬，該電聚氣矩係沿著該標的物的長度， 以一從該線圈至該標的物的距離為30-55mm之間距而 被選擇性的設置； 將羥基含量少於2ppm的電漿氣體導入電襞氣炬内 以在該線圈内形成電漿； 將至少含有SA及少於〇·5ρρ讀基含量的來源氣 體噴射該電漿中；及 ㈣電漿與該㈣氣體之至少_反應產物沈積至 "墨“的物上同日$持維該標的物與線圈之間的間 距；並且 移除該石墨標的物以獲得該二氧化矽玻璃管。 2. 如申請專利範圍第!項所述之方法，其中，該線圈包含 經濟部智慧財是/»7员工消費合作社印# 複數個捲繞圈’且該標的物與最接近於該標的物的一 捲繞圈以該間距相隔開。 3. 如申請專利範圍幻項所述之方法，其更包含一在源氣 體喷射入電漿腔室之前，將一含敦物質喷射入該來源 氣體之額外的步驟。 4. ，申請專利H圍第！項所述之方法，其更包含一在㈣ 氣體喷射入電漿氣炬之前先將之乾燥之額外的步驟。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） 17 575529 ABCD 圍範利請申六 ^ 穴τ，該术源氣爱 係被導入到電漿氣炬内部一 點的上方之電漿中，該黑 上之電漿在平行於線圈之沿著 者縱軸的方向之流速為零 〇 6.如申料利範圍W項所述之方法，其中，該二氧化石夕 玻璃管是一種光纖預成型體。 7·如申清專利範圍第！項所述之方法，其中，該電衆氣炬 在該線圈的頂端部分進一步包含有一對電榮安定棒， 該對電漿安定棒的每一根係自該線圈向外且平行於該 標的物地延伸，同時該對電漿安定棒之配置係用於= 散該來源氣體與電漿至該標的物 刀 請 先 閲 讀 背 ιέ 5 意 事 項 再 訂 經濟部智慧財/3^3(工消費合作社印製 I準 標 家 國 國 中 用 適 度 尺 張 紙 本 格 規 4