TW567218B - Electrically conductive hot-melt silicone adhesive composition - Google Patents
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567218 A7
五、發明説明（彳 ） 本發明係關於一種熱熔膠矽酮黏著劑組合物，更特定言 之，係關於一種含導電性填料及羥基官能基有機化合物之 熱熔膠矽酮黏著劑組合物。 熱熔膠矽酮黏著劑因爲具備熱熔膠黏著劑加工優點以及 碎酮之功能優•點（例如熱安定性，優良耐濕、性，優良可挽性 ，高離子純度，低阿法爾顆粒排放及對各種基材之優良黏 著性，矽酮黏著劑可用於多種應用上。例如，熱熔膠矽酮 黏著劑在醫療，汽車，電子業，建築，工具及航太業上有 潛在性用途。 熱熔膠矽酮壓敏黏著劑（PSA)组合物爲此技藝所周知。例 如Ϊ包括矽酮流體及矽酮樹脂之熱熔膠矽酮PSA組合物被 揭示於美國專利第5,371，128號；4,865,920號；5,328,696號 ;5,658,975號；5,578,319號；5，147,916號；5,246,997號； 5,290,564^ ； 5,162,410¾ ； 5,482,988¾ ； 5,352,722^ ； 5,300,299號。再者，濕性可硬化熱熔膠矽酮PSA組合物f 揭示於美國專利第5,508,360號；5,340,887號；5,473,〇26號 ;5,302,671號及5,9G5，123號。然而，上述參考資料未揭不 本發明之導電性填料及羥基官能基有機化合物。 包括熱塑性矽酮主架嵌段共聚物及導電性填料之熱熔^ 黏著劑組合物係爲此技藝所周知的。例如，美國專利第 4,820,446號揭示一種導電性、f在性黏著劑組合物’其〇 括含聚矽氧烷及具彈性體性質^胺基甲酸醋之熱塑性嵌， 共聚物及表面至少爲導電性之顆粒。再者’美國專利弟 4,822,523號揭示一種導電性、潛在性黏著劑組合物’其包
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 2 五、發明説明（ 括熱塑性聚嵌段有機聚矽氣 ;本I β # 虱烷共聚物（具彈性體性質）及袅 面至少爲導電性之顆沪 周’次衣 足羥基官能性有機化合物。 令贫月 包括 =發明係關於-種導電性熱料㈣黏著劑组合物，其 括. 、 (A) 熱熔膠矽酮黏著劑，· (B) 數量足以賦予組合物導電 包括具至少一選自銀，金，鉑 外表面之顆粒•·及 性之導電性填料，其中填料 、趣及其合金之組群之金屬 (〇有效數量之具分子量達1〇〇〇及每個分子含至少一_ 基之幾基官能性有機化合物，其條件是當組合物可硬化^ ’化合物不會實質抑制硬化。 本發明矽酮組合物具備多項優點，包括優良流動性，低 揮發有機化合物（VOC)含量，優良黏著劑及及出乎意料之外 的優良導電性，其低接觸電阻及/或體積電阻可爲證明。 本發明矽酮黏著劑具多項用途，包括用於製備模具接合 黏著劑，焊接取代物及導電塗料及襯墊。特別的，矽酮黏 著劑可用於結合電子零件至可撓性或堅固基材上。本發明 組合物亦可作爲半導體封裝之熱介面材料。例如，矽酮組 合物可作爲產熱半導體元件之間之熱介面，例如功率電晶 體及積體電路，以及基材，鉛架及散熱鳍。 本發明關於以上及其他特色Γ内容及優點在參考以下敘 述及所附申請專利範圍後可更理解。 本發明成份（A)爲至少一種熱熔膠矽酮黏著劑。本文所用 567218 A7 —_ B7 五、發明説明（3 ) ”熱熔膠"一詞係敘述在室溫下爲非流動性的矽酮組合物，但 疋在鬲溫下，例如50至200 °C，會轉變爲可流動。成份（a) 可爲此技藝中所熟知之任何熱熔膠矽酮黏著劑，其條件爲 相較於僅缺少羥基官能性有機化合物之類似矽酮組合物， 由混合成份（A)及成份（B)及（C)所形成矽酮組合物表現獲 改良接觸電—阻及/或體積電阻。熱熔膠矽酮黏著劑可爲非可 硬化黏著劑，其在高溫下可流動而在冷卻時轉變成爲非流 體狀態。或者，熱熔膠矽酮黏著劑可爲在黏著劑被施用於 基材上之後進行硬化（交聯）反應之可硬化黏著劑。成份（A) 可爲單一熱熔膠黏著劑或包括二或更多不同熱熔膠矽酮黏 者劑之混合物。 適合用於本發明矽酮組合物之熱熔膠矽酮黏著劑包括， 但不限定於，包括矽酮流體及有機聚矽氧烷樹脂之熱熔膠 碎酮壓敏黏著劑；熱塑性碎酮有機嵌段共聚物；及濕氣可 硬化熱熔膠黏著劑。上述熱熔膠矽酮黏著劑及其製備方法 係爲此技藝所周知。上述背景部份之美國專利在敎示適合 用於本發明矽酮組合物之熱熔膠矽酮黏著劑一併爲本案參 考資料。 本發明成份（B)爲至少一導電性塡料，其包括具至少一選 自銀，金，鉑、鈀及其合金之金屬外表面之顆粒。包括由 金，鉑、鈀及其合金組成之顆雙之填料一般爲粉末或片之 形式，其平均顆粒尺寸爲〇·5至&微米。包括僅具一由金， 鉑、鈀及其合金組成之外表面之顆粒之填料一般爲粉末或 片之形式，其平均顆粒尺寸爲15至100微米。此顆粒子核心
567218 A7 ___ ____ B7 五、發明説明（4 ) 可爲任何物質，導電或絕緣體，其支撑由上述金屬組成之 表面而不會對硬化矽酮產物造成負面作用。此類物質之實 例包括，但不限定於，銅，固態玻璃，中空玻璃，雲母， 鎳及陶毫纖維。 若爲包括具片形式之金屬粒子之導電性填料，顆粒表面 可被塗覆潤·_滑劑，例如脂肪酸或脂肪酸酯。此類潤滑劑一 般係在用於從金屬粉末製備片形式之輾磨方法期間加入以 形成片狀，以預防粉末產生冷焊或形成大聚集物。即使當 片狀物在輾磨後經溶劑洗滌，某些潤滑劑可能以化學吸附 於金屬表面。 本發明導電性填料亦包括以至少一有機矽化合物處理上 述粒子表面所製得填料。合適之有機矽化合物包括那些一 般用於處理二氧化矽填料，例如有機氯矽氧烷，有機矽氧 燒，有機二矽矽胺烷及有機烷氧基矽烷。 成份（B)可爲如上所述單一導電性填料或二或更多種此 類在组成，表面積，表面處理，顆粒尺寸及顆粒形狀等性 質中至少有一種不同之填料之混合物。 較佳者，本發明導電性填料包括由銀組成之顆粒，更佳 者係由片狀銀組成之顆粒。這些固庇金屬填料賦予導熱性 及導電性给組合物。更佳者，導電性填料包括由銀組成之 顆粒。 本發明矽酮组合物之成份（βΓ渡度係足以賦予組合物所 形成I黏著劑導電性者。一般而言，成份（Β)濃度爲使矽酮 組合物<接觸電阻小於1歐姆（Ω )且體積電阻小於0.01歐 本纸張尺度適用中S @家標準(CNS) Α4規格(2⑽297公爱) 567218
料劑並不具實質改善導電性。本文中，，,實質抑制硬化 似和防止硬化或延緩硬化至硬化速率爲不切實際的慢時， 例如從至舰至約i 50 C硬化數天。較佳者，本發明矽酮組合 物在25Ό硬化小於7小時。 邊基官能性有機化合物之結構可爲直鏈，支鏈或環狀。 残基官能性·有機化合物之羥基可連接於—級，二級或三級 月曰肪族碳原子，芳族碳原子；或分子中之雙键碳原子。再 者，對含#!基碳原子或分子之立體化學並沒有限制。
輕基官能性有機化合物可含_或多個羥基以外之官能性 ，其條件係有機碎化組合物可硬化。會實質抑制組合物之 硬化口適g能性之實例包括，但不限定於，—Ο—，〉㈣ ，-CHO …C〇2-，-C三 N，—N〇2，>c = c<，及-> c—，—f，Q ，-Br及-I。然而，含強烈錯合縮合觸媒中之金屬之官能性 基之羥基官能性有機化合物，可能實質上抑制組合物硬化 。例如，當使用錫觸媒，一般會避免含硫基（—SH)之羥基官 能性有機化合物。抑制程度視特殊官能基及金屬及其莫耳 比例而定。用於本發明矽酮组合物之特別羥基官能性有機 化合物之穩定性可以很快地使用以下實例之方法以例行試 驗決定。 羥基官能性有機化合物可爲在室溫下爲液態或固態之天 然生成或合成化合物。而且，费基官能性有機化合物可溶 於，部份溶於或不溶於矽酮組$物。羥基官能性有機化合 物之正常沸點視其分子量，結構及化合物中官能性數目及 性質而定’變化範圍很廣。較佳者，羥基官能性有機化合 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格(210 X 297公釐) A7 B7
567218 五、發明説明（7 物之正常沸點大於矽酮組合物變成可流動之硬化溫度。否 則，可藉硬化期間之揮發除去可察覺數量的羥基官能性有 機化合物，造成硬化梦酮組合物之導電性些許提高戋未提 高。而且，加熱硬化期間過度揮發羥基官能性有機化合物 可能使硬化矽酮黏著劑形成空孔。 適合用於-本發明組合物之羥基官能性有機化合物實例包 括，但不限定於，單烴醇，例如甲醇，乙醇，丙醇，丁醇 ，戊醇，己醇，環己醇，庚醇，壬醇，癸醇，十一醇，卜 苯基乙醇，芊基醇，烯丙基醇，3-硝基苄基醇，3_氣罕基 醇’ 3-溴笮基醇，3-碘苄基醇，及二乙二醇醚，二烴醇， 例如乙二醇，丙二醇（1,2-丙二醇），聚乙二醇，聚丙二醇 ，聚四氫吱喃，苯頻那醇，1,2 -丁二醇，1，3 -丁二醇，1 4 丁 一醇’二甲一醇（1，3 -丙一醇）’ 1，5-丙二醇，ι，6 —己一 醇及雙（2-羥乙基）醚；聚羥醇，例如甘油，季戊四醇，二 季戊四醇，三季戊四醇，三羥甲基乙烷，三羥甲基丙燒， 二三羥甲基丙烷，1，3-二羥基丙酮二聚體，山梨糖醇及甘 露醇；酚類，例如酚，卜羥基莕，丨，2-二羥基茬，氫g昆， 鄰苯二酚，間苯二酚，間苯三酚（1，3, 5-三羥基苯），對甲 紛，維生素£’2-确基紛，2,4-二硝基酚，苦味酸（2,4,6〜 二硝基紛）’ 4 -氣紛’ 2-溪紛’ 2-換紛，2,4,5-三氣紛，氣 氫醌，五氣酚，糖，例如萄葡雙，甘露糖，阿洛糖，阿卓 糖，父杜糖，古羅糖，半乳糖，塔羅糖，核糖，阿拉伯糖 ，木糖，來蘇糖，赤蘚糖，蘇糖，甘油醛，果糖，瑞布糖 (ribulose)，乳糖，麥芽糖及蔗糖；羥基醛，例如幾基
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567218 A7 B7 五、發明説明（9 ) 矽酮組合物之物理性質，特別是接觸電阻及體積電阻。 適合用於本發明矽酮組合物之黏著促進劑包括，但不限 定於，胺基官能性烷氧基矽烷，例如H2N(CH2)3Si(OCH3)， H2N(CH2)3Si(0CH2CH3)3 ， H2N(CH2)3Si (〇CH2CH2〇CH3)3 ， H2N(CH2)4Si(0CH3)，H2NCH2CH(CH3)CH2CH2SiCH3(0CH3)2， H2N(CH2)2NH.(CH2)3Si(OCH3)3 ， H2N(CH〇2NH(CH2)3Si(OCH2CH2〇CH3)3 ， CH3NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 ， H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(CH = CH2)(OCH3)3;環氧官能性垸氧基碎 燒，例如3 -縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷，1，2 -環氧基 -4-(2-三甲氧基甲碎燒基乙基）環己燒及1,2 -環氧基-2 -甲 基-4-(卜甲基-2_三甲氧基甲矽烷基乙基）環己烷；至少一 胺基官能性烷氧基矽烷與至少一環氧官能性烷氧基矽烷之 反應產物，例如3 -縮水甘油氧丙基三甲氧基碎燒與3 -胺基 丙基三甲氧基碎燒之反應產物，3-縮水甘油氧丙基三甲氧 基碎燒與〔3-(2 -胺基乙基）胺基丙基〕三甲氧基碎垸之反應 產物，1，2-環氧基-4-(2-三甲氧基甲矽烷基乙基）環己烷與 3-胺基丙基三甲氧基矽烷之反應產物，1,2-環氧基-4-(2 -三甲氧基甲碎燒基乙基）環己燒與〔3_(2_胺基乙基）胺基丙 基〕三甲氧基矽烷之反應產物，1,2-環氧基-2-甲基-4-(1 -甲基-2-三甲氧基甲矽烷基乙基）環己烷與3-胺基丙基三甲 氧基矽烷之反應產物，及1,2-環氧基-2-曱基-4-(卜甲基 -2-二甲乳基甲麥燒基乙基）環己燒與〔3_(2 -胺基乙基）胺 基丙基〕三甲氧基矽烷之反應產物；及乙晞基三烷氧基矽烷 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21G X 297公爱) — 10 五、發明説明（ ，例如（CH3〇)3SiCH = CH2 ， （CH3CH2〇)3SiCH = CH2 ， (CH3CH2CH2〇)3SiCH = CH2 ， （CH3CH2CH2〇)3SiCH = CH2 ，及 (CH3〇CH2CH2〇)3SiCH = CH2。 本發明組合物中黏著促進劑濃度足以使組合物黏著至基 材，例如以上所述者。濃度變化範圍廣，依黏著促進劑， 基材類型及_所欲黏著鍵結強度而定。黏著促進劑濃度一般 爲〇· 01至10%重量，以組合物總重量爲基準。然而，黏著促 進劑之取適濃度可很以很快地由例例試驗決定。 製備胺基官能性烷氧基矽烷之方法爲此技藝所周知者， 例如在美國專利第3, 888, 815號所例示。製備環氧官能性烷 氧基碎燒之方法，例如含晞基之環氧矽烷與三烷氧基矽烷 心氫甲矽烷化加成反應，以及製備乙烯基三烷氧基矽烷之 方法’例如乙烯基三氣矽烷與醇之反應，爲此技藝所習知 。胺基官能性烷氧基矽烷與環氧官能性烷氧基矽烷之反應 產物可使用習知之反應含環氧基化合物與胺而加以製備。 該反應一般係在使用環氧官能性烷氧烷矽烷中之環氧基與 胺基官能性烷氧基矽烷中之氮結合氫原子之莫耳比約爲 1 · 1進订的。該二化合物可在惰性有機溶劑如甲苯存在下， 或者操稀釋劑存在下反應。該反應可在室溫或高溫如約5〇 至約10(TC下進行。 、、本發明矽酮组合一般係製備於在環境溫度、有或無有機 =劑輔助下以所述比例混合成至成分（c)及任何選用組 伤。展合可藉任何習知技術加以完成，例如輾磨，摻混及 攪掉，以批式或連續方式進行。合適有機溶劑之實例包括
567218 A7 _______ B7 五、發明説明（U ) 煙類’例如二甲苯，甲苯及庚烷。藉減壓下加熱混合物可 除去有機溶劑而提供主要無溶劑之矽嗣組合物。 本發明梦酮組合物可施用於範圍廣泛的固態基材，包括 但不限定於，金屬，如鋁，金，銀，錫，鉛，鎳，銅及鐵 ，及其合金；麥；氟化碳聚合物，如聚四氫乙烯及聚氟化 乙晞；聚酿-胺，如尼隆；聚醯亞胺；聚酯；陶瓷；及玻璃 。一般而1，矽酮組合物被加熱至足以導致流動之溫度， 例如在施用於基材前，加熱約5〇至約2〇(rc。然而，矽酮亦 可被施用於在有機溶劑中之基材。矽酮組合物可被施用於 各種基材，其係使用傳統用於分配有機熱熔膠黏著劑之設 備，例如熱熔槍，噴射器，擠出器，受熱拉引桿，刮刀及 滾筒桿。 本發明矽酮組合物有多項優點，包括優良流動，低v〇c( 揮發有機化合物）含量，優良黏著性及無法預期之優異電器 性質之矽酮產物。 關於流動性，本發明矽酮组合物在高溫變爲可流動性且 在冷卻後轉變成非流動性。可流動液體具備多種應用上所 必須之流變性質，且很容易以標準設備進行分配及應用。 再者，本發明矽酮組合物之V0C含量非常低。因此，該矽 酮組合物避免了與溶劑性矽酮組合物有關聯之健康、安全 及環境危害問題。此外，本發=無溶劑組合物基本上在硬 化期間之收縮小於溶劑性♦酮組合物。 再者，本發明矽酮组合物表現對範圍廣泛材料（包括金屬 ，玻璃，矽，二氧化矽，陶资，聚醋及聚醯亞胺）之優良黏
567218 A7 B7 五、發明説明（12 ) 考*性之碎酮產物。 很重要的，相較於僅缺少羥基官能性有機化合物之類似 矽酮組合物，本發明矽酮組合物硬化以形成具備無法預期 改良之導電性之矽酮組合物，如低起始接觸電阻及/或體積 電阻所驗證者。 本發明碎·酮黏著劑具備許多用途，包括模具接合黏著劑 ，焊劑取代物及導電性塗料及墊圈。特別的，矽酮組合物 可用於結合電子零件至可撓性或堅固基材。本發明組合物 亦可作爲半導體封裝之熱介面材料。例如，矽酮組合物可 作爲產熱半導體元件之間之熱介面，例如功率電晶體及積 體電路’以及基材，鉛架及散熱鰭。 除非另外提示，實例中記載之所有份及百分比皆爲重量 計。以下方法及材料係供實例使用。以下實例係用於進一 步例示本發明矽酮組合物，但不被視爲限定本發明，有詳 載於所附申請專利範圍中。 使用配備4孔探針、彈簧負載、鍍金之鑿子尖端之 Kei thley没備580微歐姆計測定矽酮組合物在銅上之起始 接觸电阻。記載之接觸電阻數値，以歐姆單位表示，代表 二久測量之平均値，每一次係在不同接觸電阻接頭 進行。根據以下程序以矽酮組合物結合二長方銅棒（〇·254 八刀义0.254公分义2.〇32公分）而^成呈十字形（+ )之固定物 。在結合前，每一根銅棒之一^方形面，結合面，經4〇〇 粗砂（grit)碳化矽防水砂紙進行砂磨，以經庚烷加濕之 Uimwipe洗滌，接著以經異丙烷加濕之洗滌，在室
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根據以下所示製備對照實例7及實例7之接觸電阻接頭： 將一小部份熱，流動矽酮組合物大約施用於第一根棒之中 〜（縱向）。然後將第二根棒以垂直方式定位於第一根棒， 使每一根棒4中心（縱長）相對，矽酮組合物形成〇· 〇25公分 之結合線。最後，呈十字形之固定物在強制式空氣烘箱（丨5 〇 溫下以空氣乾燥至少丨小時。 依以下所示製備對照實例⑴，對照實例1〇，實例㈤ ’實例12及實例13之接觸電阻：將一小部份矽酮組合物大 約施用於第-根棒之中心(縱向）。然後將第一根棒在 Cl烘箱加熱15分鐘（對照實例丨至6及實例1至6)或15〇1 10鐘（對照實例10,實例12及實例13)，然後從洪箱中移開 二當第-根棒仍然溫暖時，將第二根棒以垂直方式定位於 第一根棒，使每一根棒之中心（縱長）相對，矽酮組合物形 成0.025公分之結合線。最後，呈十字形之固定物在強制式 空氣烘箱（150。〇中乾燥1小時，然後使樣品冷卻至室溫。 C)中乾燥1小時，然後使樣品冷卻至室溫。 根據以下所示製備對照實例8，實例8及實例9之接觸電阻 接頭：將一小部份矽酮組合物大約施用於第一根棒之中心（ 縱向）。然後將第二根棒以垂直方式定位於第一根棒，使每 一根棒之中心（縱長）相對，矽酮組合物形成〇· 025公分之結 合線。最後，呈十字形之固定物、在強制式空氣烘箱（丨2 ) 中乾燥1小時，然後使樣品冷卻至室溫。 根據以下所示製備對照實例9,實例1〇及實例丨丨之接觸電 阻接頭··矽酮组合物及第一根棒個別在l〇(rc烘箱加熱15 -16 - 本紙張尺度適財g g家標準(CNS) A4規格(21GX 297公董)
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k 567218 A7 ______B7 五、發明説明（14 ) 分鐘。從烘箱移切酮組合物及第—根棒後，將—小部份 可流動矽酮組合物大約施用於第—根棒之中心（縱向）。然 後將第二根棒以垂直方式定位於第_根棒，使每—根棒之 中心（縱長）相對，矽酮組合物形成〇 〇25公分之結合線。最 後，呈十字形之固定物在強制式空氣烘箱（150。〇中乾燥i 小時，然後冷卻至室溫。 ，測量接頭之起始接觸電阻。記載之接觸電阻數値，以 歐姆單位表不’代表三次測量之平均値，每一次係在相同 製備之試品進行。 使用配備4點探針、彈簧負載、鍍金之球體尖端之 Keith ley設備580微歐姆計測定矽酮組合物之體積電阻。如 下所π製備對照實例1至8及實例1至9之試驗樣本。將二片 3MScotch品牌膠帶置於顯微鏡載玻片上相距〇·託公分處， 形成由載玻片長度延伸之通道。將一整分部份矽酮組合物 施用於載玻片之一端並通過該通道。除了對照實例7及實例 7 (以熱、可流動狀態使用）以外，在室溫使用矽酮組合物。 然後以刮鬍刀片使其呈約45度拉引組合物並橫越表面。除 去膠帶片，使樣品在強制空氣烘箱（15(rc)中加熱丨小時， 而對照實例8，實例8及實例9之樣品則在120Ό加熱1小時。 使樣w冷卻至室溫後，在合適電流下測量二内部探針尖端 之間之壓降’以得到電阻値（歐姆）。然後使用以下方程式 計算矽酮組合物之起始體積電阻： V=R(WxT/L) 其中V爲體積電阻（歐姆—公分），r爲二内部探針尖端間距 L _____-17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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567218 A7 ----------B7 五、發明説明) 一'"' ----- 分所測得㈣黏著劑之電阻（歐姆），以黏著劑層之 ^度（公幻，T爲黏著劑層之厚度（公分），及L爲内部探針 :义黏著劑層之長度（2· 54公分）。黏著劑層之厚度，一般 約馬0.004公分，係使用Ames Model LG3500-0-04厚度計所 /貝J量。記載之體積電阻數値，以歐姆—公分單位表示，代表 三次測量之平均値，每一次係在相同製備之試品進行。 因爲合適試驗樣品不能使用熱矽酮組合物加以製備，對 照员例9，對照實例1 〇及實例1 〇至丨3不測定體積電阻。 樹脂：由64· 4%有機聚矽氧烷樹脂在二甲苯中之溶液，其 中樹脂主要由（CDdiOm矽氧烷單元及Si〇4”矽氧烷單元 組成’樹脂之數目平均分子量約4600，（CH3)3Si〇1/2單元對
Si〇4,2單元之莫耳比例約爲〇· 7〇:1，樹脂含小於1%重量之碎 結合幾基。 碎酮基：一種由65.48%樹脂，35.6%二甲苯及34.52%三 甲基矽氧基末端之聚二甲基矽氧烷組成之混合物，其黏度 在 25°C 約 1 〇〇〇mm2/s。 聚合物A:三甲氧基甲矽烷乙基末端之聚二甲基矽氧烷 ，黏度在 25°C 約 65000mm2/s。 聚合物B:己内醯胺-八甲基環四矽氧烷三嵌段共聚物 [CAS.No· 120359-07-1]，熔點爲 52 至 56°C，分子量 5700 至 6900，比重爲1.05。此共聚物已商品化，可自Gelest公司購 得（產品碼：DBL-C31)。 \ 硬化劑：乙烯基三甲氧基矽烷。 觸媒··四丁基鈦酸鹽，Ti[0(CH2)3CH3]4。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 567218 A7 B7 五、發明説明（16 ) 填料A:以商品爲SF-22(Degussa公司）販售之銀片。填料 的德、度（tap. density)爲3·5克/立方公分；表面積爲 ;重量損失爲0· 05%(11(TC );重量損失爲0· 45%(538°C ) ·, 顆粒尺寸分佈爲9· 7微米（95%)，7· 5微米（90%)，3· 〇微米 (50%)及 1· 〇 微米（1〇%)。 填料B:以商品爲SPEG - 22(Degussa公司）販售之銀片。填 料的密度（tap density)爲2.2克/立方公分；表面積爲 〇· 25m2/g ;重量損失爲〇· 00%(110 t ;重量損失爲 〇.〇5%( 538°C);顆粒尺寸分佈爲-325 篩網（96.1%)，+325 篩網（3· 4%)及 270 篩網（〇· 5%)。-填料C: 200篩網銅粉，密度爲8· 920及F.W· 64.54。銅粉 可商品化’可自Aldrich Chemical Company購得（目錄號 20,778-0) 〇 對照實例1 梦網基（30.33份）及69.67份填料A於AM 501 HauSChild 牙科用授拌器摻混2 6秒。使混合物冷卻至室溫，另外捧混 26秒。矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例2 使用對照實例1之方法，混合矽酮基（2β·86份）及73.14 份填料Α。矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例3 使用對照實例1之方法，混^碎酮基（23.41份）及76.59 份填料A。矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 19- 567218 A7 B7
五、發明説明（17 對照實例4 使用AM 501 Hauschild牙科用擾掉器掺混對照實例3之 矽酮組合物1 6秒。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電P且 如表1所示。 實例1 使用AM 501 Hauschild牙科用授摔器捧混對照實例4之 矽酮組合物（99· 13份）及0· 8 7份乙二醇26秒。所得矽酮組合 物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 實例2 使用AM 501 Hauschild牙科用攪捽器摻混對照實例4之 矽酮組合物（99· 16份）及0· 84份1，3-二羥基丙酮二聚體26 秒。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例5 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混矽酮基（23.42 份）及76· 58份填料B52秒。矽酮組合物之接觸電阻及體積電 阻如表1所示。 實例3 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例5之 矽酮組合物（99. 09份）及〇· 91份乙二醇52秒。所得矽酮組合 物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 實例4 使用AM 501 Hauschild牙科用攪掉器摻混對照實例5之 矽酮组合物（99.18份）及〇·82份1，3-二羥基丙酮二聚體52 秒。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 •20- 尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X 297公f 567218 A7 B7 五、發明説明（18 ) 對照實例6 使用AM . 501 Hauschi Id牙科用攪拌器摻混矽酮基 (18· 85)及81· 15份填料C52秒。矽酮組合物之接觸電阻及體 積電阻如表1所示。 實例5 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例6之 矽酮組合物（99. 20份）及〇· 80份乙二醇52秒。所得矽酮組合 物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 實例6 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例6之 矽酮組合物（99·22份）及0.78份1，3-二羥基丙酮二聚體52 秒。所得矽酮组合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例7 矽酮基（23.39份）於150Ό烘箱加熱20分鐘，以除去溶劑 ，然後從烘箱移走。經熱處理矽酮基及76· 61份填料Α立即 經刮勺摻混至均勻。所得混合物於1 50°C烘箱加熱1 〇分鐘， 從烘箱中移走，使用AM 501 Hauschi Id牙科用授拌器捧混 52秒。該熱、可流動组合物被用於組合用於接觸電阻及體 積電阻測定之樣品。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電 阻如表1所示。 實例7 對照實例7之矽酮組合物經加熱成液態。此熱組合物 (9 9 · 91份）及1 · 〇 9份乙二醇立即經刮勺摻混至均勻。所得混 合物於150Ό烘箱加熱1〇分鐘，從烘箱中移走，使用AJ{ 5〇1 21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 567218 A7 _ B7 "X、發明説明（19~) — flauschild牙科用攪掉器摻混26秒。該熱、可流動組合物 被用於組合用於接觸電阻及體積電阻測定之樣品。所得梦 酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例8 使用刮勺摻混樹脂（64· 99份）及34· 24份聚合物A至均質 。將硬化劑乂 0 · 3 8份）加入混合物’使用刮勺將成份掺混至 均勻。將觸媒（0.40份）加入混合物，再度將成份摻混至均 質。使用AM 501 Hauschi Id牙科用攪拌器摻混所得混合物 (23· 40份）及76· 60份填料A52秒。所得矽酮組合物之接觸電 阻及體積電阻如表1所示。 實例8 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例8之 碎嗣組合物（99.20份）及0·80份乙二醇52秒。所得組合 物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 實例9 使用AM 501 Hauschild牙科用攪摔器摻混對照實例8之 矽酮组合物（99· 24份）及0· 76份1，3-二羥基丙網二聚體52 秒。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例9 聚合物B於100°C烘箱中加熱成液態，然後從烘箱中移走 。使用AM 501 Hauschild牙科用攪掉器立即摻混熱聚合物 β(18· 94份）及81· 06份填料A26秒。所得混合物於i〇〇°c洪箱 加熱10分鐘，自烘箱中移走，掺混52秒而製備乾燥、粗粒 物質。矽酮組合物之接觸電阻如表1所示。 -22- 本紙張疋度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X 297公釐) 567218 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 實例10 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例9之 矽酮組合物（98. 84份）及1.16份乙二醇52秒。所得矽酮組合 物之接觸電阻如表1所示。 實例11 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例9之 組合物（98· 91份）及1· 09份1，3 -二輕基丙酮二聚體52 秒。所得矽酮組合物之接觸電阻及體積電阻如表1所示。 對照實例10 使用AM 501 Hauschi Id牙科用授拌器捧混對照實例9之 矽酮組合物（94· 24份）及5· 76份二甲苯26秒。所得矽酮組合 物之接觸電阻如表1所TF。 實例12 使用AM 501 Hauschild牙科用攪摔器摻混對照實例1〇 之矽酮組合物（98. 84份）及1· 16份乙二醇52秒。所得砍銅組 合物之接觸電阻如表1所示 實例13 使用AM 501 Hauschild牙科用攪拌器摻混對照實例1〇 之矽酮組合物（98· 91份）及1· 09份1, 3-二羥基丙酮二聚體 52秒。所得矽酮组合物之接觸電阻如表1所示。 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 567218 A7 B7 五、發明説明（21 表1 實例 羥基官能性有 機化合物 接觸電阻 (Ω ) 體積電阻（ Ω公分） 對照實例1 一 一 7· 46χ1(Γ4 對照實例2 4·85xl02 5. 29χ10'3 對照實·例3 一 3. 90xl0_1 4· 48χ1(Γ3 對照實例4 一 1. 46xl0_1 7· 06χ105 實例1 乙二醇 5. 16xl0-3 6. 87χ10'5 實例2 1，3 -二輕基丙 酮二聚體 4. 12xl0"3 7. 37χ10-5 對照實例5 一 1· 40X10-1 1· ΙΙχΙΟ·3 實例3 乙二醇 2. 28xl〇·2 8. 68χ10'4 實例4 1，3 -二羥基丙 酮二聚體 1. OlxlO'2 1. ΟΙχΙΟ"3 對照實例6 — 7. 43xl04 一 實例5 乙二醇 5. 54 - 實例6 1，3 -二羧基丙 酮二聚體 2· 40xl02 - 對照實例7 - 1·08x10] 7. 83χ10"4 實例7 乙二醇 ， ,2. 60xl0-4 8. 27χ10'5 對照實例8 - 8. 77xl0'2 4. 96χ10"3 實例8 乙二醇 1. 59xl0'2 6. 58χ10"4 實例9 1，3 -二輕基丙 3. 21X10'1 2· 27x1ο1 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 567218 A7 B7 五、發明説明（22 ) 酮二聚體 對照實例9 — 9. 42xl〇·3 未測定 實例10 乙二醇 1. 18χ10"3 未測定 實例11 1，3 -二經基丙 酮二聚體 8. 87χ10'4 未測定 對照實例10 一 4. 59χ10'3 未測定 實例12 乙二醇 5· 60χ10·4 未測定 實例11 1, 3 _二經基丙 酮二聚體 3. 08χ10'3 未測定 -代表超過2. 08x1 05 Ω或5/08x104公分之不可測値 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐)
Claims (1)
- 2 67 51·.一種導電性熱熔膠矽酮黏著劑組合物，其包括： (A) 熱熔膠矽酮黏著劑； (B) 數量足以賦予組合物導電性之導電性填料，其中填 料包括具至少一選自銀，金，鉑、鈀及其合金之組 群之金屬外表面之顆粒；及 (C) 有效數量之具分子量達1〇〇〇及每個分子含至少一幾 基之羥基官能性有機化合物，其條件是當組合物可 硬化時，化合物不會實質抑制硬化。 2.根據申請專利範圍第1項之組合物，其中熱熔膠碎鋼黏 著劑係選自包括碎嗣流體及有機聚碎氧燒樹脂之熱溶 膠矽酮壓敏黏著劑，熱塑性矽酮有機嵌段共聚物及濕氣 可硬化熱溶膠黏著劑 3·根據申請專利範圍第1項之組合物，其中填料包括由選 自銀，金，鉑，免或其合金之金屬組成之顆粒。 4·根據申請專利範圍第3項之組合物，其中填料係由銀組 成。 5·根據申請專利範圍第2項之組合物，其中組合物在5〇°c 至150°C之溫度變爲可流動。 6·根據申請專利範圍第5項之組合物，其中羥基官能性有 機化合物之正常沸點大於組合物變成可流動之溫度。 7·根據申請專利範圍第1項之組^物’其中羥基官能性有 機化合物係選自至少一單烴醇，至少一二烴醇，至少一 聚烴醇，至少一酚，至少一糖，至少一羥基醛，至少一 羥基酮，至少一羥基酸，至少一羥基酯，及包括至少二 26- 本紙張尺度適财8國家料(CNS) A4規格(210 X 297公 裝 訂 m A B c D 567218 六、申請專利範圍 上述化合物之混合物。 8·根據申請專利範圍第1項之組合物，其中組合物進一步 包括黏著促進劑。 9·根據申請專利範圍第1項之組合物，其中黏著促進劑係 選自至少一胺基官能性烷氧基矽烷，至少一環氧官能性 烷氧基矽靛，至少一鹵官能性烷氧基矽烷及至少一胺基 官能性烷氧基矽烷及至少一環氧官能性烷氧基矽烷之 反應產物。 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 567218 第〇9〇115605號專利申請案 中文說明書替換頁(92年2月) 五、發明説明（5 )姆·公分，如使用以下實例中之方法所決定者。正確成份 濃度視所欲電性質，填料表面積，填料密度，填料顆粒形狀 ，填料表面處理，矽酮組合物中其他成份之性質而定。成份 (B)濃度一般為15至80體積％，較佳為2〇至5〇體積％，以矽酉= 組合物之總體積為基準。當成份（B)濃度小於15體積％，硬 化矽酮產物一般不會具顯著導電性。當成份（B)濃度大於肋 體積％，矽酮黏著劑一般不會在導電性表現進一步實質改盖 〇 製備適合導電性填料之方法為技藝人士所熟知；許多此 類填料已商品化。例如，銀，金，鉑或鈀或其合金之粉末一 般係藉化學沈積，電解沈積或霧化加以製備。而且，上述金 屬片一般係藉於潤滑劑如脂肪酸或脂肪酸酯存在下研磨或 輾磨金屬粉末而製得。僅具至少一上述金屬之外表面之顆粒 一般係藉使用如電解沈積，無電鍍沈積或真空沈積等方法= 金屬化合適核物質而製備。 本發明導電性填料可為藉至少一有機矽化合物處理上述 顆粒表面而製得填料。在此情況下，顆粒可在與其他矽酮組 合物成份混合之前經先行處理或粒予可在矽酮組合物製備 期間原地經處理。 本發明成份（C)為至少一羥基官能性有機化合物，其分子 量達1000且每個分子含至少一羥基，其條件是化合物不會實 質抑制組合物之硬化。當羥基官能性有機化合物之分子量大 於1000,硬化組合物所形成矽酮組合物相較於硬化僅缺少羥 基官能性有機化合物之類似碎嗣組合物所形成矽酮 —— ^ _ - 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)567218 第090115605號專利申請案 中文說明書替換頁(92年2月） 五、發明説明（8 ) 丁醛，4-羥基苯甲醛及2,4-二羥基苯甲醛；羥基酮，例如羥 基丙酮，1-羥基-2-丁酮，2，，4’-二羥基苯乙酮，二苯乙醇酮 及3 - 基-2 - 丁酮，喪基故，例如檸檬酸，萄葡酸，3 _經基丁 故，2-¾基肉桂酸及水楊酸（2-幾基苯甲酸）；及經基酯，例 如抗壞血酸’ TWEEN 20(聚氧乙婦（2〇)山梨糖g同酐單月桂酸 酯），水楊酸甲酯，3-羥基苯甲酸甲酯及2-羥基丁酸甲酯。 成份（C)係以有效數量存在於本發明♦自同組合物中。本文 中所用"有效數量，，意指成份（C)之濃度為使矽酮組合物相較 於僅缺少經基官能性有機化合物之類似碎酮組合物，具有改 良導電性、起始接觸電阻及/或體積電阻之濃度。一般而言 ’成份（C)濃度意指經碎酮組合物在接觸電阻或體積電阻表 現至少約2倍之改良，如使用以下實例之方法所測得。成份 (C )>▲度一般約為〇 · 1至約3 %重量，較佳約〇 · 5至約1 · 5 %重量 ’以碎S同組合物總重量為準。當成份（c)濃度小於約〇1 %重 量，經硬化矽酮黏著劑一般不會表現改良導電性。當成份（c) ;辰度大於約3 %重量，經硬化碎酮黏著劑一般不會在導電性 表現貫質改良。成份（C)有效數量可藉例行試驗及使用下以 實例之方法加以決定。 製備適合用於本發明矽酮組合物之羥基官能性有機化合 物之方法為此技藝所習知；許多這些化合物已商品化。 本發明矽酮組合物也可進一步包括至少一黏著促劑額。 黏著促進劑可為一般用於未硬化及縮合-可硬化矽酮組合物 之任何黏著促進劑組份，其條件是該組份不會負面影響 4—— -— . 11 - 本紙張尺度制中國國轉¥(CNS) A4規格(210X 297公董）装· 訂線
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