TW564242B - Porous optical fiber base materials, optical fiber base materials and methods for producing them - Google Patents

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564242 A7 B7 五、發明說明（i) 發明背景 發明領域： 先閱讀背面之注意事項再豸寫本頁) 本發明關於多孔性光纖基材，光纖基材與彼之製法。 本發明特別關於下述多孔性光纖基材··其所含元件上澱積 之玻璃細粉的重量得到改良，或是改良之玻璃細粉澱積率 ’另有關於一種多孔性光纖基材，其能夠使燒結體將澱積 之玻璃細粉溶融玻璃化而製得）中的氣泡較少，再者本發 明亦關於可由前述多孔性基材製成之光纖基材，以及彼等 之製法。 相關技藝說明： 多孔性光纖基材之習知製法，例如，外部化學蒸氣澱 積，係將玻璃細粉澱積在軸向旋轉多孔性光纖基材元件的 周圍表面上。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲了將玻璃細粉澱積在該元件之周圍表面，例如，可 將元件置於稱爲「室」之裝置中，該裝置涵蓋該元件延軸 向的兩端，然後以該室前端之火焰噴嘴噴出由燃氣與原料 氣體形成之火焰引入玻璃細粉，使其澱積在元件上。該室 亦配有排出未反應氣體、反應生成的氣體、未澱積玻璃細 粉等等之機構，以經由該室火焰噴嘴相反端之排氣孔排出 〇 如上述般將玻璃細粉澱積在元件上而製成之多孔性光 纖基材具有優異之純度與其他各種優異性質。即，近年來 之多孔性光纖基材生產界，在品質上已有顯著進展。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（2 ) 本發明簡述 (請先閱讀背面之注意事項再每寫本頁) 本發明第一目的在於進一步改良上述具有各種優異性 質之多孔性光纖基材，而得到具有改良之玻璃細粉澱積重 量/批次，或改良之玻璃細粉澱積率的多孔性光纖基材， 前述特性顯著提高產能並且降低生產成本。 此外，習知之由上述多孔性光纖基材經熔融玻璃化而 製成之燒結體可能會在內部含有亮點。即使基材已製成光 纖，這些亮點仍然存在，所有會造成光傳導損失。亮點的 成因推測爲外來污染或氣泡。 故，本發明第二目的在於進一步改良習知多孔性光纖 基材，使光纖基材在熔融玻璃化後，氣泡能夠顯著減少， 以及使光纖基材（可由多孔性光纖基材製成）基本上不含 有壳點。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本案發明人經過不斷硏究，達成本發明第一目的。結 果發現爲了提高元件上玻璃細粉之澱積重量，在不提高元 件強度之前提下，必需要改良澱積玻璃細粉本身之強度。 即，當澱積玻璃細粉之重量提高時，元件可增大直徑而提 高強度。但是，對澱積玻璃細粉而言，若僅是提高澱積量 ，無可避免地會在運送至下一步驟之過程中產生破裂。即 ，澱積玻璃細粉係以附有緩衝物之手推車運送至下一步驟 。雖然使用了緩衝物，澱積玻璃細粉之底部仍會因本身之 重量而破裂。故，必須增強澱積玻璃細粉本身之強度。 本發明已成功解決上述問題，提出一種多孔性光纖基 材，其包括澱積有玻璃細粉之元件，其特徵爲澱積之玻璃 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（3 ) 細粉具有控制之孔徑。 於上述基材中，控制澱積玻璃細粉之孔徑，可以改善 (請先閱讀背面之注意事項再V寫本頁) 澱積玻璃細粉之強度，所以可以提高澱積玻璃細粉之重量 〇 前述本發明多孔性光纖基材之較佳具體例係將澱積玻 璃細粉之孔徑表示値（mode )控制在0 · 1至l//m。 孔徑如此控制之多孔性光纖基材能夠具有較長的長度 與較大直徑，易言之，其上有較多澱積玻璃細粉，所以能 夠製成具有優異光學性質之光纖。 再者，爲達上述第一目的之硏究中，本案發明人發現 玻璃細粉之澱積率與物性間有關係，前述物性特指玻璃細 粉上吸收之Η 2 ◦與0 Η基總數量/ m 2玻璃細粉表面積（ 以B E T法測出之玻璃細粉的比表面積計算出）。 所以，本發明亦提出一種多孔性光纖基材，其包括澱 積有玻璃細粉之元件，其特徵爲玻璃細粉上吸收之Η 2〇與 〇Η基總數量/m 2玻璃細粉表面積爲3 · 5 X 1 0 — 5至 7 · 5 X 1 0 - 5 g。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 若玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η基總數量/m 2玻璃 細粉表面積在上述範圍內，則多孔性光纖基材能夠以高澱 積率使玻璃細粉澱積至中心基材。 本發明亦提出一種光纖基材，係由前述控制孔徑而提 高玻璃細粉澱積重量之多孔性光纖基材或是前述具有改良 玻璃細粉澱積率之多孔性光纖基材經由熔融玻璃化而製成 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（4 ) 將前述控制孔徑而提高玻璃細粉澱積重之多孔性光纖 基材熔融玻璃化後，可以製成長度長且直徑大之光纖基材 ，所以可以製成具有優異光學性質之光纖。 再者，將前述具有改良玻璃細粉澱積率之多孔性光纖 基材熔融玻璃化後，能夠以低成本製成具有優異光學性質 之大尺寸光纖基材。 本發明亦提出製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻 璃細粉澱積在旋轉元件上，其特徵爲該澱積之玻璃細粉的 孔徑受到控制。 於前述方法中，藉由控制澱積玻璃細粉之孔徑，可以 改善澱積玻璃細粉之強度，結果可使多孔性光纖基材具有 長的長度與大的直徑，即，可以製成澱積有較重玻璃細粉 之多孔性光纖基材。 上述方法之較佳具體例中，澱積玻璃細粉之孔徑表示 値係控制於0 · 1至1 // m。 藉由控制澱積玻璃細粉之孔徑表示値爲0 . 1至1 • //m，特別地可以製成具有長的長度與大直徑之光纖基材 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ，即，可以製成澱積有較重玻璃細粉之多孔性光纖基材。 上述方法另一較佳具體例中，係由控制玻璃細粉之原 料氣體與燃氣之流速而控制澱積玻璃細粉之孔徑。 如上所述，澱積玻璃細粉之孔徑可被控制，例如，藉 由控制玻璃細粉之原料氣體與燃氣之流速。 本發明亦提出製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻 璃細粉澱積在旋轉元件上，其特徵爲玻璃細粉上吸收之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（5 ) Η 2 0與Ο Η基總量/m。玻璃細粉表面積被控制於3 · 5 X 1 〇—5 至 7 · 5 X 1 〇 一 5 g 。 (請先閱讀背面之注意事項再考寫本頁) 藉由控制玻璃細粉吸收之Η 2〇與〇 Η基總量/m 2玻 璃細粉表面積在上述範圍中，可以改善玻璃細粉之澱積率 ，所以可以顯著降低多孔性光纖基材之製造成本。 前述方法之較佳具體例中，係由控制用來澱積玻璃細 粉之供料的流速而控制玻璃細粉吸收之Η 2 0與Ο Η基總量 /m2玻璃細粉表面積爲3 · 5x1 〇—5至7 · 5x 1 0 一 5 g。 玻璃細粉吸收之Η 2 0與Ο Η基總量/ m 2玻璃細粉表 面積可被控制在上述範圍中，明確言之，如上述控制用來 澱積玻璃細粉之供料的流速。 本發明亦提供製造光纖基材之方法，即藉由將上述任 一方法製成之多孔性光纖基材熔融玻璃化而達成。 利用本發明多孔性光纖基材，可以製成長的長度且大 直徑之光纖基材，且由這些基材大量生產地製造具有優異 光學性質之光纖。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 再者，依本發明製法，以低成本便能製成多孔性光纖 基材。故，使用該多孔性光纖基材，亦能以低成本製成光 纖基材。此外，製成之光纖基材將具有優異光學特性。 本案發明人進一步硏究澱積玻璃之結構，特別是孔分 布，以達成前述第二目的，結果發現多孔基材中孔分布與 燒結體中氣泡之關係。 因此，本發明進一步提供一種多孔性光纖基材，其包 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 ----- B7 五、發明說明（6 ) 括殿積有玻璃細粉之元件，其特徵爲該澱積玻璃細粉中， 孔徑爲1 0 // m以上之孔體積佔總孔體積之1體積％以下 (請先閱讀背面之注意事項再起寫本頁) 〇 若多孔性光纖基材之澱積玻璃細粉中，孔徑爲1 〇 V m以上之孔體積佔總孔體積之1體積％以下，由該多孔 性光纖基材熔融玻璃化製成之燒結體中的氣泡可以顯著減 少。 本發明亦提出由上述多孔性光纖基材熔融玻璃化而製 成之光纖基材。 如上所述，本發明多孔性光纖基材相較於習知材料， 具有顯著較少之孔徑爲1 〇 // m以上之大孔。所以，若使 用本發明多孔性光纖基材，可以製成氣泡顯著較少之光纖 基材。結果，由該光纖基材製成之光纖僅有極少之亮點， 因此具有極佳光學特性，例如，不會有光傳導損失。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明亦提出一種製備多孔性光纖基材之方法，包含 將玻璃細粉澱積在旋轉元件上，其特徵爲澱積之玻璃細粉 中，孔徑爲1 0 // m以上之孔體積佔總孔體積之1體積％ 以下。 於上述方法中，控制澱積玻璃細粉之孔分布，可以製 成多孔性光纖基材，而由此基材熔融玻璃化得到之燒結體 的氣泡數目較少。 上述方法之較佳具體例中，係由控制元件之轉速而使 澱積玻璃細粉中孔徑爲1 0 // m以上之孔體積佔總孔體櫝 之1體積％以下。 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 Α7 Β7 五、發明說明（7 ) 如上述，控制元件之轉速可以控制該孔分布。 (請先閱讀背面之注意事項再4寫本頁) 本發明另提出一種製造多孔性光纖基材之方法，包括 將玻璃細粉澱積在旋轉元件上，其特徵爲在澱積玻璃細粉 時該兀件的轉速爲圓周速度（peripheral speed )達1 7 m /分鐘以上。 如上述，藉由控制旋轉元件之轉速達圓周速度1 7 m /分鐘以上，能夠使澱積玻璃中孔徑爲1 0 // m以上之孔 數目降低。 本發明另提出製造光纖基材之方法，其藉由將上述任 一本發明方法製成之多孔性光纖基材熔融玻璃化而達成。 如上所述，本發明多孔性光纖基材相較於習知材料， 具有顯著較少之孔徑爲1 0 // m以上的孔。所以，利用本 發明多孔性光纖基材，熔融玻璃化後，可以製成氣泡顯著 較少之光纖基材。結果，該光纖基材中的亮點減少了，由 此基材製成之光纖亦具有極少亮點，因此，光學特性極佳 ，即，幾乎沒有光傳導損失。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 依本發明，可以製得強度較高之多孔性光纖基材，所 以此多孔性光纖基材可以具有較長的長度與較大直徑，即 ，具有較重澱積物。故，多孔性光纖基材之製造產能得以 改善，成本能夠降低。 依本發明，亦可得到具有高玻璃細粉澱積率之多孔性 光纖基材。所以，玻璃細粉與其他材料可以有效地使用， 因此大大地降低生產成本。此外，由上述多孔性基材燒結 得到的光纖基材實質上不含殘留之H2〇或〇Η基。所以由 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（8 ) 上述基材製成之光纖具有極低之傳導損失與優異光學特性 ，因爲其基本上沒有任何因0H基等造成之光學吸收、散 射損失等。 依本發明，可以製成癜積物基本上不含孔徑爲1 〇 // m以上之孔的多孔性光纖基材。將上述多孔性基材燒結 製成之光纖基材，基本上不含亮點（氣泡）。所以由上述 光纖基材製成之光纖具有極少之亮點，因此具有優異光_ 特性，包括幾乎沒有光傳導損失。 圖式簡單說明 第1圖爲多孔性光纖基材生產設備，將澱積物潑積# 標的物上之操作，之部分放大圖。 第2圖爲多孔性光纖基材生產設備整個構造之H #。 第3圖爲玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η基總量/m 2 玻璃細粉表面積與玻璃細粉澱積率之關係。 第4圖爲澱積物外徑與孔徑大於1 0 // m之孔0勺M _ 分率之關係。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 主要元件對照表 1 標的物 2 a 夾頭蓋 2 b 夾頭蓋 2 c 開口 2d 排氣口 11 (請先閱讀背面之注咅？事項#与寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（9 ) 2 室 3 夾頭 4 火焰噴嘴 5 火焰 6 澱積物（玻璃細粉 7 排氣管 8 排氣裝置 本發明與具體例之說明 (請先閱讀背面之注意事項再#寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 參考所附圖式，說明本發明具體例，但本發明並不受 其所限。 本發明所用「表示値」（mode ) —詞指元件周圍表 面上澱積之細玻璃粉的孔徑頻率分布中，具有最大頻率之 區間的代表値。 第1圖顯示於多孔性光纖基材（文中亦稱爲「標的物 」）之元件1上澱積玻璃細粉（文中亦稱爲「澱積物」） 之操作。在本發明多孔性光纖基材中，玻璃細粉6被澱積 在標的物1之周圍表面上，如第2圖所示。前述標的物1 係爲光纖核心，更明確言之，係由石英玻璃棒等所組成。 依本發明可製成長的長度且大直徑之多孔性光纖基材 ，即，澱積有較重之玻璃細粉6的多孔性光纖基材。因此 ，爲了支持如此重之基材，可使用長2 0 Omm以上且直 徑3 0 m m以上之標的物1以確保其強度。 本發明多孔性光纖基材之第一具體例中，係將玻璃細 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -12- 564242 A7 B7 五、發明說明（10) 粉6澱積在如上述般增強強度之標的物1周圍表面上。依 此第一具體例得到之本發明多孔性光纖基材，即使澱積較 重之澱積物，仍不會破裂。明確言之，本發明多孔性光纖 基材在處理時不會破裂，即使，例如，有8 0 k g以上澱 積物澱積在標的物上。 依第一具體例之本發明多孔性光纖基材之特徵爲澱積 物6的孔徑係受到控制。澱積物之強度係由控制其孔徑而 得到改善。結果，較重之澱積物可被澱積在標的物上而不 會使澱積物破裂，同樣亦可避免後續操作中澱積物之破裂 。澱積物6之孔徑較好控制使其表示値爲0 · 1 — 1 // m ，更好爲0 · 2 — 0 · 6 // m。若表示値小於0 · 1 // m ，於後續步驟中，當此多孔性光纖基材在氯氣等氛圍中進 行熔融玻璃化時，在氧化矽粒子表面上之〇Η基可能無法 被移除（因爲氯之擴散不足），所以ΟΗ基仍會留在表面 上。當表示値超過1 //m，澱積物之強度降低，可能會導 致破裂。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再考寫本頁) 本發明第二具體例之多孔性光纖基材的特徵爲玻璃細 粉6以高澱積率澱積在前述標的物1上。要達到此一高澱 積率，可使玻璃細粉上吸附之Η 2〇與〇Η基總量/m 2玻 璃細粉表面積爲3 · 5 X 1 0 _ 5以上。玻璃細粉上Η 2〇 與〇Η基總量與澱積率之關係如第3圖所示。可看出，當 前述總量低於3 · 5 X 1 0 — 5 g時，玻璃細粉澱積率低於 〇 · 4，所以不佳。另一方面，若前述總量超過7 · 5 X 1 0—5g時，澱積率足夠，但是吸附之H2 ◦與〇H基可 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -13- 564242 Α7 Β7 五、發明說明（n) (請先閱讀背面之注意事項再g寫本頁) 能無法在燒結脫水步驟中，藉由氯作用而充份脫去，所以 〇Η基可能會留在燒結體中。因此，由該燒結光纖基材製 成之光纖可能含有殘留Ο Η基，其將引起光學吸收，散射 損失等等，進而造成傳導損失。所以，前述總體積定義爲 3 · 5xlO—5 至 7 · 5xl〇—5g ，較好爲 4x 10 - 5 至 7xl〇- 5g。 前述「澱積率」指澱積成澱積物之玻璃細粉數量與噴 至標的物或澱積物上之玻璃細粉數量的比値。玻璃細粉上 吸附Η 2 0與Ο Η基總量/ m 2玻璃細粉表面積可以如下計 算出。即，以B E T法等測出玻璃細粉單位重量之表面積 ，艮P，比表面積。另一方面，以適當分析法，如，Grignard 法等測出玻璃細粉單位重量之吸附Η 2 0與Ο Η基總量。 若需要，可進一步以Karl Fisher法等測出吸附Η 2〇之數 量。如此亦可由前數總量算出Ο Η基之數量。由上述比表 面積與總量可以得出玻璃細粉上吸附Η 2〇與〇Η基總量/ m 2玻璃細粉表面積。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如上所述，曾觀察到玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η基 總量/m 2玻璃細粉表面積以及玻璃細粉澱積率間有正比關 係。但是將玻璃細粉澱積至澱積物之機制並不淸楚，吾人 認爲玻璃細粉中S i —〇Η鍵上的〇Η基（由氧化氫焰之 水解而形成）係與澱積物中S i —〇Η鍵上的ΟΗ基經由 脫水縮合成S i - 0 - S i鍵，所以將玻璃細粉與澱積物 鍵結在一起，而使玻璃細粉澱積。同時，吸附之水分子依 下式與玻璃細粉進行不同反應，形成Ο Η基。所以吸附之 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 Α7 Β7 五、發明說明（12) Η 2〇亦可提尚丨殿積率。 (請先閱讀背面之注意事項再贫寫本頁) HO 〇Η \ /

Si〇2 + 2H2〇 — Si / \

(無水玻璃細粉） （吸附之水分子） HO 〇H

-Si-O-Si- + H2〇 — 2-Si-OH (部分變成聚矽氧 （吸附之水分子） 烷之玻璃細粉） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明多孔性光纖基材之第三具體例（其達成本發明 前述第二目的）的特徵爲澱積物6之孔分布受到控制。藉 由控制澱積物之孔分布，可以降低澱積物熔融玻璃化後之 燒結體中的氣泡數量，因此可以製成不含亮點之光纖。控 制澱積物6之孔分布使孔徑爲1 0 // m以上之孔體積佔總 孔體積之1體積％以下，較好爲0.5體積％以下。特別 是，孔徑通常爲約0 · 4 // m，故較好沒有孔徑爲1 0 // m以上之大孔，因爲孔徑小於1 0 /z m之孔在燒結過程 中會消失。 本發明光纖基材的一種製法係將前述本發明第一具體 例之多孔性光纖基材熔融玻璃化。藉由使用前述本發明第 一具體例之多孔性光纖基材（其經由控制孔徑而提高澱積 玻璃細粉之重量），可以製成長度較長，直徑較大之光纖 基材。此外，由此基材製成之光纖不含殘留之〇Η基等， -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 A7 B7 五、發明說明（13) 所以傳導損失顯著的低（因爲沒有光吸收，散射損失等） 〇 另一種本發明光纖基材係由前述本發明第二具體例之 多孔性光纖基材熔融玻璃化而製成。藉由使用前述本發明 第二具體例之多孔性光纖基材（其具有優異之玻璃細粉澱 積率），可以低成本製成大尺寸且具有優異光學性質之光 纖基材。再者，由此基材製成之光纖不含殘留0H基等， 所以傳導損失顯著的低（因爲沒有光吸收、散射損失等） 〇 另一種本發明光纖基材係由前述本發明第三具體例之 多孔性光纖基材熔融玻璃化而製成。藉由使用前述本發明 第三具體例之多孔性光纖基材，可以製成幾乎沒有氣泡， 即亮點）之光纖基材。再者，由此基材製成之光纖不含殘 留之Ο Η基等，所以傳導損失顯著的低（因爲沒有光吸收 、散射損失等。 在製備本發明多孔性光纖基材之方法中，係於標的物 旋轉時將澱積物澱積在標的物周圍表面上。藉由旋轉標的 物1，可以均勻地澱積澱積物6。該轉速可任意選定，例 如，爲1 0 - 50 r pm。第1與2圖中，標的物1以可 旋轉的方式安置於室2，標的物的兩端以夾頭3等來夾住 。由火焰噴嘴4噴出之火焰5則施加至旋轉中標的物1的 周圍表面上，即，令噴嘴4以固定速度往復運動。結果使 玻璃細粉6 (澱積物）均勻地澱積在標的物1之周圍表面 上。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再ί寫本頁) 訂---------線： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 564242 A7 B7 五、發明說明（14) (請先閱讀背面之注音？事項再寫本頁) 澱積物之原料氣體（如’矽化合物，如S 1 C 1 4 )與 燃氣（如，Η 2與0 2等）係由則述火焰噴嘴4供應。原料 氣體會於氧氮焰中水解成玻璃細粉，然後被噴至標的物1 的周圍表面上並澱積於其上。 至於標的物1之位置，可以藉由各種結構之裝置使標 的物呈垂直或水平。 如第2圖所示，即，多孔性光纖基材生產設備整個構 造，前述室2通常具有夾頭蓋2 a覆蓋標的物1的一端， 以及夾頭蓋2 b覆蓋標的物1的另一端。火焰噴嘴4在室 2之開口 2 c處延著室之軸向往復運動。另一方面’例如 ，於室2的後方（圖之右側）配置數個排氣口 2 d (亦可 僅用一個排氣口）排出未反應之氣體，反應中生成之氣體 ，未澱積之玻璃細粉等。排氣口 2 d接至排氣管7，以排 氣裝置8將室中氣體抽出，排氣裝置之例子有抽氣幫浦， 且係以預定抽出力（抽排力）配置在，例如，排氣管7的 中間。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明製備多孔性光纖基材之方法的第一具體例之特 徵爲澱積玻璃細粉之孔徑受到控制，較好控制孔徑之表示 値爲0 · 1至l//m，最好爲0 . 2至0 · 6//m，即如 上所述。 明確言之，前述孔徑控制係藉由控制前述火焰噴嘴4 所供應玻璃細粉原料氣體與燃氣之流速。易言之，藉由控 制相對於原料氣體流速之燃氣中氫氣與氧氣之流速（相當 於燃燒能，咸信其與前述孔徑有直接關係）便可控制孔徑 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 564242 Α7 ---- Β7 五、發明說明（15) 。例如’當相對於原料氣體流速之燃氣流速增加，即，氫 氣與氧氣流速增加，則孔徑變小。相反地，當相對於原料 氣體流速之燃氣流速減小，孔徑會變大。 例如’當S 1L c 1 4原料氣體之流速爲1 〇 - 3 0 L / 分鐘’燃氣中氫氣與氧氣之流速可各爲i 〇 〇 — 6 0 0 L /分鐘與1 0 0 - 3 0 〇 L/分鐘。 再者’亦可藉由控制標的物轉速等因素來控制孔徑。 本發明製備多孔性光纖基材之方法的第二具體例之特 徵爲玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η基總量/ m 2玻璃細粉 表面積控制在3 · 5x10— 5至7 · 5x10— 5g，較好 4 X 1 0 1至7 X 1 〇 - 5 g。如上所述，將總量控制在上 述範圍中，可以改善玻璃細粉在標的物周圍表面上之澱積 率，所以能夠以低成本製成多孔性光纖基材。再者，由此 多孔性光纖基材製成之光纖基材基本上不含殘留Ο Η基等 ，所以具有優異光學性質。 所吸收之Η 2 0與〇Η基總量可以藉由，例如，控制用 來澱積成玻璃細粉之氣體流速而達到控制。明確言之，較 好如下達成控制：控制相對於澱積物原料氣體（如，矽化 合物，例如，S i C 1 4 )之燃氣（如，Η 2，〇2等）流 速。即，當相對於原料氣體流速之燃氣流速降低時，燃燒 能降低，便可提供較大比表面積，所以單位面積吸收之 Η 2〇與〇Η基總量會變大。結果便可提高澱積率。然而若 燃氣的流速過大’在多孔性光纖基材之燒結時，〇Η基寺 便會殘留，所以不佳地提供出白霧狀燒結體。 (請先閲讀背面之注意事項再，ή寫本頁) -------訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） •18- 564242 A7 B7 五、發明說明（16) 明確言之，當S 1 C 1 4原料氣體之流速爲5 — 3 0 L /分鐘，燃氣中氫氣與氧氣之流速可各爲1 5 0 — 6 0 0 L/分鐘與5 0 — 3 0 0L/分鐘。 再者，亦可藉由控制標的物之轉速等來控制玻璃細粉 之澱積率。 根據本發明製造光纖基材之方法，係將前述多孔性光 纖基材熔融玻璃化而製成光纖基材。明確言之，本發明光 纖基材係由，例如，令前述多孔性光纖基材於電熱爐等中 加熱至1 3 0 0 — 1 7 0 CTC，若需要，並以氯氣進行脫 水而製得。 然後，如上述製成之本發明光纖基材可用習知方法， 如，熔融拉伸等，製成光纖。如上述製成之光纖不含殘留 Ο Η基等，所以具有顯著爲低之傳導損失（因爲沒有光吸 收、散射損失等）。 本發明製造多孔性光纖基材之第三具體例的特徵爲澱 積物中孔徑爲1 0 // m以上之較大孔的孔體積被控制成佔 總孔體積之1體積％以下，較好，0 · 5體積％以下。明 確言之，上述孔徑之控制係由控制元件之轉速而達成。 上述多孔性光纖基材之產製中，隨著生產條件（包括 標的物轉速）可以使各種不同大小之玻璃細粉顆粒形成且 澱積在標的物上。因此，推測澱積物之細微結構可能爲亮 點（氣泡）之成因。另外，以前是不管標的物外徑，均採 用一定轉速，所以若外徑變大則圓周速度變大。 所以本案發明人進行下述硏究來檢查多孔基材上澱積 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再#寫本頁) -ϋ H ·1 I ϋ n 一 δν · ϋ ϋ ϋ n ϋ 1·— 1 I · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -19- 564242 A7 B7 五、發明說明（18) 1 0 // m以上之孔顯著減少，即使部份澱積物係於早期便 澱積了。如此便可以製造幾乎不含亮點之光纖基材與光纖 〇 提高圓周速度，爲何能夠降低孔徑1 0 // m以上之孔 的比例，理由並不淸楚。但推測應是澱積物之圓周速度與 此現象有關，即，在澱積玻璃微粒子時，若圓周速度較慢 ，延著徑向會堆積較多粒子，且堆積粒子形成長度較長之 鏈，所以應會形成孔徑較大之孔。由S E Μ照片可以觀察 到線性連接之玻璃微粒（未附於本案說明書中），故可支 持上述推論。 再者藉由控制原料氣體、燃氣等之流速（如上所述） 亦可控制孔徑分布。 依前述本發明製造光纖基材之方法，將前述本發明第 三具體例之多孔性光纖基材熔融玻璃化後可製成光纖基材 。明確言之，本發明光纖基材係由，例如，前述多孔性光 纖基材於電熱爐等中加熱至1 3 0 0 — 1 7 0 Ot：，若需 要，以氯氣進行脫水而製得。 然後，如上述製成之本發明光纖基材可用習知方法， 如，熔融拉伸等，製成光纖。如此製得之光纖具有極少亮 點，具有優異光學特性，包括幾乎沒有光學損失。 實例 參考下述實例明確說明本發明。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再与寫本頁) 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 42 42 6 5 A7B7 五、發明說明（19 ) (實例1 — 3與比較例1，2 ) 以第1與2圖所示生產設備製造多孔性光纖基材。直 徑4 〇mm之標的物1被安置於室2中，於固定3 0 r pm轉速及表1所示條件下殿積源積物6。由火焰噴嘴 4噴出S 1 C 1 4原料與Η 2 /〇2燃料。該原料水解後， S i〇2變成玻璃細粉，澱積澱積物6至7 0 — 8 0 k g 各個多孔性光纖基材在氯處理後，孔徑之表示値，澱 積物有無破裂，以及〇Η基殘留量示於表1。 各澱積物切下1立方公分之塊以水銀滲透孔隙度計測 出孔徑。 表 1 實例 編號 SiCh (L/min) h2 (L/min) 〇2 (L/min) 孔徑 表示値 (β ) 殘留 〇H基 (ppm) 殿積物 破裂 實例1 14.2 186 105 0.41 <0.01 Μ j\\\ 實例2 25.6 287 148 0.43 <0.01 Μ j\\\ 實例3 22.6 539 252 0.39 <0.01 te 比較例1 5.0 955 350 0.08 15 j\\\ 比較例2 12.0 60 30 1.30 <0.01 有 由表1所示結果可知，使用相對於原料氣體流速較大 之燃氣流速，會使孔徑表示値變小，所以◦ Η基殘留量變 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再，¾寫本頁) 1— 訂·------I ·線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 564242 A7 B7 五、發明說明（20) 大。相反地，若使用較小之燃氣流速，會使孔徑表示値變 大，結果使澱積物開始破裂。 (實例4 — 6與比較例3，4 ) 以第1與2圖所示生產設備製造多孔性光纖基材。直 徑4 〇 m m且由石英玻璃棒組成之標的物1被安置於室2 中，於固定3 0 r pm轉速及表2所示條件下澱積澱積物 6。由火焰噴嘴4噴出S i C 1 4原料與Η 2 /〇2燃料。 該原料於氧氫焰中水解後，S i〇2變成玻璃細粉，澱積成 澱積物6。 經 濟 部 智 慧 財 產 局 (請先閱讀背面之注音？事項再 < 寫本頁) 將各個多孔性光纖基材之澱積物6的一部分用手摩擦 而碎成粉末，以此作爲試樣。以Grignard法測量各試樣之 吸收Η 2 0與〇Η基總量，以B E 丁法測量各試樣之比表面 積。由所測得之總量與比表面積，算出玻璃細粉之吸收 Η2〇與〇Η基總量/m2表面積。再者，各試樣於氯氣中 ’ 1 5 0 0 °C燒結5小時得到澱積物燒結體。目視檢查所 得燒結體之外觀。由澱積S i〇2莫耳量/供應S i c 1 4 莫耳量之比例算出澱積率。各試樣之澱積率，B E T比表 面積，每單位體積之吸附Η 2 0與Ο Η基總量以及燒結體外 觀如表2所示。 消 費 合 作 社 印 製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -23- 564242 A7 B7 五、發明說明（21) 表 2 實例 編號 SiCh (L/min) H2 (L/min) 〇2 (L/min) 澱積率 BET (m2/g) [OH + H2O] (ppm) [OH + H2O] (xl〇'5g/m2) 燒結後 外觀 實例4 7.8 169 93 0.46 6.7 260 3.9 澄淸 實例5 25.6 287 148 0.43 9.4 370 3.9 澄淸 實例6 22.6 539 252 0.62 10.7 410 4.5 澄淸 比較 例3 5.5 420 222 0.59 8.2 860 10.4 白霧狀 比較 例4 24.3 230 102 0.23 20.4 550 2.7 澄淸 (請先閱讀背面之注意事項再考寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表2所不結果可看出’相對於原料氣體S i C 1 4流 速之燃氣（H2 + 〇2)流速提高時，玻璃細粉之澱積率變 高。但是若燃氣流速不當地提高，燒結體開始變成白霧狀 (比較例3 )。 (實例7 - 9與比較例5、6 ) 以第1與2圖所示生產設備製造多孔性光纖基材。直 徑4 0 m m之標的物1被安置於室2中，澱積物6於表3 所不條件及下述轉速時丨殿積：殿積物外徑爲2 0 0 m m以 上時轉速爲3 0 r p m，或是澱積物外徑爲2 0 0 m m以 下時以表3所示轉速澱積。由火焰噴嘴4噴出S i C 1 4原 料與Η 2 /〇2燃料。該原料於氧氫焰中水解後，S i〇2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -24- 564242 A7 ______B7_ 五、發明說明（22) 變成玻璃細粉，澱積澱積物6直至得到7 0 — 8 0 k g。 (請先閱讀背面之注意事項再每寫本頁) 各個製成之多孔性光纖基材之澱積物6取一部份測定 孔分布’得出孔徑1 〇 // m以上之孔的孔體積佔總孔體積 之比例（體積％ )。剩餘部份於1 5 0 0 °C，氯氣中，熔 融玻璃化5小時形成燒結體，測量其中之亮點（氣泡）數 巨。 各澱積物切下1立方公分之塊以水銀滲透孔隙度計測 出孔徑。於暗房中照亮燒結體，以目測計算亮點（氣泡） 數目。 表 3 實例 SiCh H2 〇2 轉速 孔之體積 売點 編號 (L/min) (L/min) (L/min) (1) %(2) (3) 實例7 14.2 186 105 80 0.5 2 實例8 25.6 287 148 120 0.1 1 實例9 22.6 539 252 100 0.3 3 比較例5 22.6 540 251 30 1.5 15 比較例6 23.0 541 251 5 4.4 120 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (1 )直徑200mm以下之轉速（r pin) (2 )澱積物中1 0 //以上之孔的體積％ (3 )燒結後亮點（氣泡）數目） -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 564242 A7 _B7_____ _ 五、發明說明（23) 由表3所示結果可看出，當標的物轉速變快時，孔徑 1〇# m以上之孔的孔體積比例降低，同時澱積物中之亮 點數目顯著減少。 本發明並不限於上述較佳具體例。上述較佳具體例僅 爲例示。與所附申請專利範圍所述具有實質相同之結構且 提供類似功能與優點之例子亦包括在本發明範圍中。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公爱） -26- (請先閱讀背面之注意事項再对寫本頁)

Claims (1)

1. 564242 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 I公告·本 "—---—_I 1 · 一種多丸鞭光纖基材，包括澱積有玻璃細粉之元 件，其中該澱積玻璃細粉具有受控制之孔徑。 2 .如申請專利範圍第1項之多孔性光纖基材，其中 該澱積玻璃細粉之孔徑表示値（mode )被控制爲0 . 1 至 1 // m。 3 . —種多孔性光纖基材，包括澱積有玻璃細粉之元 件，其中玻璃細粉上吸收之Η 2〇與0 Η基總量/m 2玻璃 細粉表面積爲3 . 5xl〇—5至7 · 5x10— 5g。 4 . 一種光纖基材，係藉由將如申請專利範圍第1至 3項中任一項之多孔性光纖基材熔融玻璃化而製得。 5 . —種製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻璃細 粉澱積在旋轉元件上，其中該澱積玻璃細粉之孔徑受到控 制。 6 ·如申請專利範圍第5項之製造多孔性光纖基材之 方法，其中該澱積玻璃細粉之孔徑表示値（mode )被控 制爲〇 · 1至1 # m。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 ·如申請專利範圍第5或6項之製造多孔性光纖基 材之方法，其中該澱積玻璃細粉之孔徑經由控制玻璃細粉 之原料氣體與燃氣流速而控制。 8 · —種製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻璃細 粉澱積在旋轉元件上，其中玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η 基總量/ m 2玻璃細粉表面積被控制爲3 · 5 X 1 0 1至 7 . 5 X 1 〇 - 5 g。 9 ·如申請專利範圍第8項之製造多孔性光纖基材之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -27- 564242 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 方法，其中經由控制供應用來澱積玻璃細粉之氣體流速而 控制玻璃細粉上吸收之Η 2〇與〇Η基總量/ m 2玻璃細粉 表面積爲 3 · 5x10— 5至 7 · 5x10 一 5g。 1 0 · —種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第5項之方法製成之多孔性光纖基 材熔融玻璃化而製得。 1 1 . 一種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第6項之方法製成之多孔性光纖基 材熔融玻璃化而製得。 1 2 . —種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第7項之方法製成之多孔性光纖基 材熔融玻璃化而製得。 1 3 . —種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第8項之方法製成之多孔性光纖基 材熔融玻璃化而製得。 1 4 · 一種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第9項之方法製成之多孔性光纖基 材熔融玻璃化而製得。 1 5 · —種多孔性光纖基材，包括澱積有玻璃細粉之 元件，其中玻璃細粉中孔徑爲1 0 # m以上之孔的孔體積 佔總孔體積之1體積％以下。 16. —種光纖基材，係藉由將如申請專利範圍第 1 5項之多孔性光纖基材熔融玻璃化而製得。 1 7 . —種製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻璃 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -28- 564242 A8 B8 €8 D8 六、申請專利範圍 細粉澱積在旋轉元件上，其中該澱積玻璃細粉中孔徑爲 1 0 // m以上之孔的孔體積被控制爲佔總孔體積之1體積 %以下。 1 8 ·如申請專利範圍第1 7項之製造多孔性光纖基 材之方法，其中經由控制元件之轉速而控制該澱積玻璃細 粉中孔徑爲1 0 // m以上之孔的孔體積佔總孔體積之1體 積％以下。 1 9 · 一種製造多孔性光纖基材之方法，包括將玻璃 細粉澱積在旋轉元件上，其中於澱積玻璃細粉時，用來澱 積玻璃細粉的元件之轉速控制爲圓周速度1 7 m /分鐘以 上。 2 0 · —種製造光纖基材之方法，其中該光纖基材係 藉由將如申請專利範圍第1 7至1 9項中任一項之多孔性 光纖基材熔融玻璃化而製得。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -29-