TW563266B - Modified lithium cobalt oxide for lithium ion battery as cathode, preparation thereof, and lithium ion battery - Google Patents

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Description

563266 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ---_B7_ 五、發明說明（1 ) 發明領域 本發明係關於一種具有層狀岩鹽型（a -NaFe〇2型）結 構的鋰鈷氧化物（LiCo〇2);尤其有關一種改質鋰鈷氧化 物，當其被用作爲鋰離子電池的正極時，該鋰離子電池具 有約4.4V的充電電位。 發明背景 由於可充電鋰離子電池的優異能量密度，它們目前已 經廣泛用於可攜式電子設備例如移動式電話及筆記型電腦 的可充電能源。 目前的鋰離子電池大都使用具有層狀岩鹽型（α _NaFe〇2型）結構的LiCoCh作爲正極，一碳材料例如石墨作 爲負極，及含有Li鹽的一有機物溶液作爲電解質。該 UCo〇2—般係通過於700-900°C緞燒一含有鈷氧化物及碳 酸鋰的混合物而製備。使用此a -NaFe〇2型結構的LiCoCh 作爲正極的鋰離子電池其充電電位約3.8至4V。如果該煅 燒溫度係在約400°C左右，則所製得的鋰離子電池的充電 電位會降至約3.5V。由於高的煅燒溫度會導致LiCoCh產率 下降，而低的煅燒溫度又不利於所製得的鋰離子電池的充 電電位，因此遂有硏究者提出一種水熱氧化法 (hydrothermal oxidation)於較低的溫度下約 160-300°C 來製 備層狀岩鹽型LiCoCh，例如美國專利第6,399,041 B1號。 然而，此水熱氧化法的製備較爲複雜。所以，在業界中存 在著一種需要即是一種可提高以層狀炭鹽型LiCoCh作爲 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝
tSJ 線. 563266 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 i、發明說明（） 正極的鋰離子電池的充電電位的技術。該技術不僅可以使 製備LiCoCh之煅燒的溫度降低；也可使目前使用LiCo〇2 作爲正極的鋰離子電池具有更高的充電電位，於是延長電 池的使用時間。 發明槪要 本發明的一主要目的在於提出一種改質鋰鈷氧化物， 當其被用作爲鋰離子電池的正極時，可提高鋰離子電池的 充電電位，例如4.4V。 本發明的另一目的在於提出一種改質LiCo〇2的製備方 法。 本發明的又一目的在於提出一種鋰離子電池其具有改 善的充電電位，例如4.4V。 爲了達成上述發明目的，依照本發明所完成的改質鋰 鈷氧化物包含：鋰鈷氧化物顆粒及附著於該顆粒的表面上 的Μ〇χ，其中Μ爲Zr，Ti，B，A1或Ga ;及當Μ爲Zr或 Ti 時，x = 2，而當 Μ 爲 B，A1 或 Ga 時，x = 3/2。 本發明提出一種鋰離子電池，包含一正極，該正極包 含本發明的改質鋰鈷氧化物。 本發明亦提出一種改質鋰鈷氧化物的製備方法，包含 將鋰鈷氧化物顆粒浸漬於一含有Zr，Ti，B，A1或Ga離子 的水溶液中；及煅燒所獲得的被浸漬過的鋰鈷氧化物顆粒。 較佳的，該改質鋰鈷氧化物包含0.5-15重量％的Μ〇χ。 若ΜΟχ的含量小於0.5重量％，該改質鋰鈷氧化物相較於 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •丨裝 訂： --線. 563266 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（3) 鋰鈷氧化物沒有產生實質上的改質效果。若ΜΟχ的含量大 於15重量％則可能不利於改質鋰鈷氧化物作爲鋰離子電池 的正極的表現。 較佳的，該ΜΟχ爲Zr〇2或Β2〇3。 於本發明的製備方法中，較佳的，該鋰鈷氧化物顆粒 被浸漬於ZrO(N〇3)2水溶液或硼酸水溶液。 較佳的，於本發明的製備方法中該被浸漬過的鋰鈷氧 化物顆粒，先於一昇高溫度下被乾燥，再於400-800°C煅燒 1-5小時，更佳的於約600°C煅燒3小時。 圖示之簡單說明 圖1爲鋰鈷氧化物顆粒的掃描電子顯微鏡（SEM)的照 圖2爲鋰鈷氧化物的能量散佈光譜（EDS)。 圖3爲本發明的改質鋰鈷氧化物顆粒的掃描電子顯微 鏡（SEM)的照片。 圖4爲本發明的改質鋰鈷氧化物的能量散佈光譜 (EDS)。 圖5爲電池放電比電容量（discharge specific capacity) 對充放電循環次數的作圖，其中a)使用附著有B2〇3的 LiCoCh作爲鋰離子電池的正極；b)使用附著有Zr〇2的 LiCoCh作爲鋰離子電池的正極；c)使用一 LiCoCh商品作爲 鋰離子電池的正極。 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝 訂-· I線· 563266 A7 B7 五、發明說明（4) 較佳具體實迤例之詳細說明 本發明以化學改質技術合成LiCo〇2-M〇x，其中Μ及X 的定義同上。LiCo〇2的製備方法已爲業界所習知，一典型 的製備方法包括混合固態的工業級碳酸鋰（LhCCh)及四氧 化三鈷（C〇3〇4)顆粒，及在600〜900°C煅燒該混合物5〜25小 時，較佳的在800°C煅燒10小時，形成純相LiCoCh主體 化合物。本發明進一步以水溶性先驅物（例如硝酸銷或硼酸） 的水溶液浸漬LiCoCh，再於400〜800°C煅燒1〜5小時，使 水溶性先驅物中的Μ金屬離子經高溫氧化後，形成附著在 LiCoCh表面的ΜΟχ氧化物，亦即形成LiCo〇2-MOx。水溶性 先驅物的一合適用量爲使LiCo〇2-MOx含有0.5〜15重量％的 M〇x 〇 實施例1 : LiCo〇2-Zr〇2 將具有90%粒徑小於17微米的粒徑分佈的LiCoCh顆 粒1.9克浸漬於含有0.1克ZrO(N〇3)2.xH2〇 (分子量231.23， ALDRICH，美國，代號34646-2)的水溶液20毫升中，在110 t乾燥所形成的混合物，再將所獲得的乾燥混合物於600 °C煅燒3小時。煅燒後的產物於硏磨後即可作爲鋰離子電 池的正極材料。 圖1所示爲未經修飾前的LiCoCh顆粒的SEM照片， 而圖2則爲其EDS光譜。從圖1可看出LiCoCh顆粒的表面 相當平滑，而圖2則顯示氧及Co的峰。 修飾過的LiCoCh的SEM照片被示於圖3，從其中可以 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝 訂： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 563266 A7 B7 五、發明說明（） 看出UC0O2顆粒的表面附著有物質。圖4爲該修飾過的 LiCo〇2的EDS光譜，其中除了氧及Co的峰外，亦顯示出 Zr的峰。 實施例2 : LiCo〇2-B2〇3 除了以0.1克的硼酸（H3B〇3，分子量61.83)粉末 (ALDRICH，美國，代號23646_2)取代0·1克的 Zr〇(N〇3)2.xH2〇外，重覆實施例1的步驟。 使用實施例1-2及商品LiCoCh (Nippon chemical Industrial Co.，日本，代號CELLSEED C)，製作正極，以鋰 金屬作爲負極，及以EC (碳酸亞乙酯（Ethylene-carbonate)) 及DEC (碳酸二乙酯（Diethyl-carbonate))混合溶劑的1 Μ LiPF6溶液作爲電解質，組裝2030-Type鈕扣半電池。於0.2C 的充放電速率（電流密度28 mA/g)條件下測試。當以商品 LiCoCh材料作爲正極的電池以高電位充放電時（3〜4.4V)， 雖然較低電位充放電（3〜4.2V)可增加電池使用時間約 20%，但經長循環測試時卻發現如圖5(c)之現象，亦即至約 70次循環時，放電比電容量大幅衰退。以本發明的改質 LiCo〇2-M〇x作爲正極的電池，在相同測試條件時，結果如 圖5之⑷及（b)所示，在100次循環測試後，Μ爲B時，可 保持90%以上之初始放電比電容量，Μ爲Zr時則維持81% 之初始放電比電容量。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） • I--! i I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · · 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims (1)

  1. 563266 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 · 一種改質鋰鈷氧化物，包含：鋰鈷氧化物顆粒及附 著於該顆粒的表面上的ΜΟχ，其中Μ爲Zr，Ti，B，A1或 Ga ;及當Μ爲Zr或Ti時，χ=2，而當μ爲B，A1或Ga 時，x = 3/2 〇 2·如申請專利範圍第1項的改質鋰鈷氧化物，其包含 0.5-15重量％的Μ〇χ。 3·如申請專利範圍第2項的改質鋰鈷氧化物，其中該 Μ〇χ 爲 Zr〇2 或 Β2Ο3。 4. 一種鋰離子電池，包含一正極，該正極包含改質鋰 鈷氧化物，該改質鋰鈷氧化物包含：鋰鈷氧化物顆粒及附 著於該顆粒的表面上的ΜΟχ，其中Μ爲Zr，Ti，Β，Α1或 Ga ;及當Μ爲Zr或Ti時，x = 2，而當Μ爲B，A1或Ga 時，x = 3/2。 5. 如申請專利範圍第4項的鋰離子電池，其中該改質 鋰鈷氧化物包含0.5-15重量％的M〇x。 6. 如申請專利範圍第5項的鋰離子電池，其中該Μ〇χ 爲Zr〇2或Β2〇3。 7. —種改質鋰鈷氧化物的製備方法，該改質鋰鈷氧化 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公H --------------裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂·· --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 563266 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 牧/包含鋰鈷氧化物顆粒及附著於該顆粒的表面上的M〇x， 其中Μ爲Zr，Ti，B，A1或Ga ;及當Μ爲Zr或Ti時，， 而當Μ爲B，A1或Ga時，x = 3/2，該方法包含將鋰鈷氧化 物顆粒浸漬於一含有Zr，Ti，B，A1或Ga離子的水溶液中； 及煅燒所獲得的被浸漬過的鋰鈷氧化物顆粒，於是形成該 改質鋰鈷氧化物。 8.如申請專利範圍第7項的製備方法，其中該鋰鈷氧 化物顆粒被浸漬於ZrO(N〇3)2A溶液或硼酸水溶液。 9.如申請專利範圍第7項的製備方法，其中該被浸漬 過的鋰鈷氧化物顆粒於該煅燒之前先於一昇高溫度下被乾 燥，及該煅燒係於400-800°C進行1-5小時。 10·如申請專利範圍第9項的製備方法，其中該，锻燒 係於600°C進行3小時。 -------------裝—— (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 11·如申請專利範圍第7項的製備方法，其中該改質 鋰鈷氧化物包含0.5-15重量％的ΜΟχ。 12.如申請專利範圍第11項的製備方法，其中 爲Zr〇2或B2〇3。 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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