TW555841B - Cerium-based abrasive, abrasive slurry, and production of cerium-based abrasive - Google Patents

Description

555841 五、發明說明（1) 【技術領域】 本發明有關系研磨材料，詳言之有關於流 及分散性佳之研磨特性良好之鈽系研磨材料。 【背景技術】 由於其良好的研磨效果以及能夠添加 添加劑的功能，含有鈽系粒子A主杰於沾姑：黑：付谷種 々丁馬主成份的鈽系研磨材料，

其用途快速地變得廣泛。目前，不僅使用於光學用H ^ 米寺磁紀錄媒體用之玻璃材料 的研磨以及LSI等電子電路的製造領域。 圾埤材料 通常，上述鈽系研磨材料可使用以下的方 造。亦即，將原料漿體化，銬彳I _ 製 ^ ^ 俊經過濕式粉碎，接荖，满 *要利用礦酸等處理，其次利帛Λ ^ 與泠饰拉# ⑺用風說酸或是氣化銨進行化 公理：接者，將得到的聚體加以過濾、乾燥、烘烤：化 後，進仃粉碎以及分級，而可得到具有想要 材料粒子。再者，上述鈽系研磨 ="二的研磨 土、氫氧化稀土、草酸稀土等稀稀：：斜例：碳酸稀 原料通常是利用習知的化學處理原枓。攻些稀土 或疋含有鈽的稀土原料之中去除一、2原枓 Pr)以及放射性元素等製造而得。 稀土兀素（Nd、 _ 但是，鈽系研磨材料必須為 可製诰且右田k 赞輝间速研磨’再者， 具有鏡面效果的研磨面。此 丹有 磨材料要求的特性，另一方面，n 於鈽糸而為一般研 其他特性也必須: 文善方面不僅是單純之研磨特性， 例如，使鈽系研磨材料分散於水 寻刀散媒，然後視需

五、發明說明（2) 要加入分散劑或pH調整劑等之後，供給於研磨裝置。因 此，乾燥的研磨材料粒子粉末快速地分散於水，並且形成 均勻的漿體非常重要。 ^再者，相對於研磨材料粒子之被研磨材料的表面之附 著性亦非常重要。此係由於，雖然研磨後的被研磨材料被 洗淨，然而，研磨材料粒子之附著高的話，洗淨之後研磨 p料粒子會殘留在被研磨材料的表面。接著，此殘留的鈽 系研磨材料成為後續處理之表面損傷的主要原因。再者， 如果被研磨材料是硬碟用基板的話，殘留粒子的存在，在 研磨後成為磁性體沈積後平滑性變差的主要原因。 對於如上所述的各種要求的對策，針對研磨特性的改 善治除了研磨材料的改善之外，還有在聚體加入添加劑、 研^墊或研磨裝置之各種手段。但是，針對分散性、 性的改善，根據添加劑的功能以對應的方式不多，另一 :材粒子亦無能夠充分解決的提案，並且研 =研磨材料之中，能夠實現表面平滑性、鏡面性：：： :料：：：粒徑為一以下，特別是。5_下的微：： 及附著性變差，針對上述對策還沒有人提出“刀散性以 【發明欲解決的課題】 本發明有鐘於上述問題 但研磨力與研磨精度良好， ，提供一種鈽系研磨材料 同時’分散性等其他特性也^ 555841

常良好。 解決課題的手段】 為 對研磨 研磨特 磨時的 上述研 研 磨漿體 粗大粒 研磨材 乾燥粒 時，會 相 被研磨 途之被 料。研 磨材料 了解決上述問題，本發明者以研 材料粒子。並且，吸附著被研磨材料微細粒子的研磨材料 粒子會異常的凝集，此會使被研磨材料再度產生研磨作用 而產生損傷。 :產生損傷的原因整理研究，而找到二良： ^之鈽糸研磨材料。針對此問題整理後，可 Ϊ J包括粗大粒子存在下產生之研磨損傷，以及比 f 4貝傷還微細之最終研磨表面上產生的微細損傷。 九上述2種類之損傷之發生原因後，發現，首先研 内存在粗大粒子是研磨損傷的原因。接著，而上述 子係由於研磨材料粒子在製造過程的烘烤步驟中， 料微細粒子的異常粒子成長，除此之外，在製造後 子粉末當作研磨漿體時，乾燥凝集力高的粒子存在 引起分散不良’因此而在漿體中形成粗大粒子。 對於此，微細損傷的發生原因可能為，研磨粒子與 材料之材質的關係。此係可適用於鈽系研磨材料用 研磨材料’大部分是以矽或是鋁為主成份的不同材 磨如上所述的不同材料時，藉由研磨被削除之被研 的微細粒子會因物理吸附或化學吸附而集中於研磨 如上所述’為了得到不會產生損傷之高精度鈽系研磨 材料，此製造步驟之中必須能夠防止異常粒子的成長。再 者’除此之外，必須具有乾燥凝集力小而在分散溶液之中

2169-4659-PF(N).ptd 第8頁 555841 附於被研 具有良好 Ο 為，考量 能夠降低 明。亦即 成份的飾 材料粒子 或石夕無機 的铭成份 與鋁成份 材料粒子 研磨粒子 表面的塗 以是組合 磨材料 之研磨 是否在 研磨材 ，本發 系研磨 ’不僅是以 若干的化學 覆層可 矽成份 塗覆層 是下層 材料的 五、發明說明（4) 分散性良好，以及 異常凝集之分散性 材料為分散性良好 本發明者致力 子表面塗覆矽成份 燥凝集力的方式， 系研磨材料，係以 徵在於：構成研磨 著，而上述塗覆層 份；與鋁或鋁無機 本發明之中， 物理的方式混合或 結合所以，不容易 地存在於粒子的表 再者，本發明 矽、鋁兩成份的單 層構成之2層結構< 下層為矽成份、上 上層為矽成份，再 條件而選擇。 不會因為Π及 狀態。此為 的研磨材料 研究的結果 與鋁成份， 以達成本發 氧化鈽為主 材料的研磨 至少包括矽 化合物構成 塗覆>5夕成份 附著於研磨 輕易地脫離 面。 之中，粒子 一層，也可 當塗覆層形成為2層 層為鋁成份，也可以 者，也可以依被研磨 粒子而產生 特性的研磨 研磨材料粒 料粒子的乾 明為一種飾 材料，其特 具有一塗覆層覆蓋 化合物構成的矽成 之一者。 的方式 ，也有 表面，並且可均一 以是混合 層與鋁成份 時，可以為 為鋁成份、 材質或研磨 本發明之鈽系研磨材料可降低乾燥凝集力且對於分散 媒的分散性良好。再者，在研磨的同時不容易因附著而產 生異常的凝集。在此，藉由在鈽系研磨材料表面塗覆矽成 份或叙成份不見得可發揮如上所述的功能，然而本發明者

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五、發明說明（5) 等認為由於研磨材料粒子表面的塗覆層扮 色，所以可降低乾燥凝集力。 /、間隔物的角 再者，如上所述塗覆之研磨材 塗”的話，可以防止洪烤時異常粒子= Π混入粗大粒子之狀態的研磨材料。這樣防止異常ί: ==之:磨可:：塗覆層之間隔角… ，良=磨混入粗大粒子，並且成為具有 再者藉由上述塗覆層的間隔作用，本發明飾系研麻 J料亦有降低對於被研磨材料之附著力的效果。亦即 石：系研磨材料的研磨材料粒子在研磨後的洗淨步驟 留於被研磨材料的表面而有可能脫離。根據本發明 =者性低的鈽系研磨材料，沒有研磨後產生損傷之虞，再 者，可確保製品的平滑性。 丹 在此’塗覆層之中的矽成份與鋁成份含有量之矽元 與紹70素之合計重量最好為研磨材料粒子重量的 、 〇·〇1 5wt%之間’其中以〇〇5〜3wt%較佳，又以〇·ΐ〜2wt%更 ^。若是小於〇· 〇lwt%，無法得到本發明期望的效果，若 疋大於5wt% ’雖然具有防止燒結或是改善分散性的效果， 然而塗覆處理不容易均一，再者，由於鈽系研磨材料粒子 的表面以外亦存在單獨的塗覆成份，所以對於研磨評 負面的影響。 買有 再者’塗覆層之中含有矽及鋁兩種成份，而兩成份 含有比率（Si/A1)當塗覆層為單一層時，原子比為

2169-4659.PF(N).ptd 第10頁 555841 發明說明（6) 1 10，最好為〇·5〜5。再者，當塗覆异 ^層的石夕成份層與銘成份層的比例'為s /:f造時，構 為0.1,，最好為0.3〜3。特別是比此例兩=A1的原子比 ^覆量等於或是大於矽原子塗覆量較二”銘原子 防止燒結或是改善分散性。 因為适樣有利於 的研Ϊ而’本發明者對於已塗覆之鈽系研磨材料進行詳细 的休：备可確認上述鈽系研磨材料之研磨材料粒子具有小 動性也Ϊ林此被認為本發明鈽系研磨材料構成的粉體的流 時附著於貯藏容器的優點。再者，藉:貯藏 J:層’可抑制粉末附著於分級裝置：且：Κ =率：效果。再者，本發明之中，粉末最好== 角’最好是60度以下’又以55度以下較佳，50度以； ί上。i述休止角是隨著塗覆層的厚度而改變，然而，相 兔、研磨材料粒子的重量，硬元素、紹元素的合計含有率 :〇:〇1重量％時休止角為60度，隨著合計含有率增加 二休止角變,卜並且當合計含有率為5重量%時， 再者，本發明之鈽系研磨材料雖然單獨地具有良好八 散性、流動性的優點，然而，進一步進行表面處理，也可 以賦予特疋的性質。例如藉由添加等脂肪酸處理劑或是 矽油、有機氟化合物等處理劑於本發明的研磨材料，可賦 予撥水性。再者，·藉由矽、氟化合物構成的流動化處理 劑，可提昇流動性，並且藉由其他適當的表面處理劑，以

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=帶電性、濕式分散性。接著，若是重視流動性，最 :由：合處理劑’I本發明鈽系研磨材料 ’ 步：=處理劑層。偶合劑對於氣氧基有i應 磨材二表塗;;份，塗覆層之研 多，所以矣&比起，又有塗覆者之氫氧基存在更 :以表面處理劑之中以偶合劑最容易處理。再者 由形成如上所述的偶合處理劑層，可降低休止』 3良斗。上述偶合劑包含妙燒偶合劑、銘： 利用钱偶合；形少-種。例如， 子，比起僅塗覆著月之鈽系研磨材料粒 以上。 塗覆的粒子相比，休止角可降低5度 系研^ ί 4·’丄如上所述所得到的粒子表面形成有塗覆層之鈽 測定時Ϊΐ子的粒徑沒有特別的限制H以微軌跡 j f、’平均粒徑最好為0.卜，又以〇.2〜5“m較 。/值若小於〇. 1 "m ’無法得到實用的研磨速度，再 用於以:1，…會產生多數的研磨損傷’而無法使 人，本發明之中，鈽系研磨材料不僅是粒子，也包 者粒子的粉體。含有鈽系研磨材料粒子之研磨材料 二體=±述研磨材#為媒質’胃^分散於分散媒可調整 淨作’可任意地使用相對於分㈣具有分散作用、洗 :::添加劑。再者，使用粒子表面塗覆著矽成份、鋁 风伪為特徵之鈽系研磨材料粒子的鈽系研磨材料漿體，最 第12頁 2169-4659-PF(N).ptd 555841 五、發明說明（8) 好是以水為分散媒形成的分散漿體。再者，根據研磨的目 的’可任意地添加分散劑或是界面活性劑等各種添加劑。 如以上之說明，本發明之鈽系研磨材料不但維持良好 的分散性、流動性，亦可適用於可發揮各種高研磨特性的 f種玻璃研磨用的研磨材料。再者，本發明之鈽系研磨材 料的表面具有矽成份、鋁成份，而這些成份分別在負侧、 正側具有帶電性。並且，本發明之鈽系研磨材料可容易地 進行表面處理，所以也可調整帶電性。因此，本發明鈽系 研磨材料除了可用於一般的玻璃研磨之外，也可用於電子 照相法所使用之靜電潛在影像顯影用的顯影劑之添加劑。 姑以非晶矽為感光體之顯影裝置之中，藉由添加本發 =之=糸研磨材料於顯影劑，可在感光體的表面保持清淨 &，並且可提昇影像密度等安定性之顯影特性。 ㈣^爱藉由塗覆可提高本發明鈽系研磨材料的壽命， 、疋塗覆鋁成份在這方面的效果較為顯著。 $明ίΐ磨本發明鈽系研磨材料的製造方法。亦即， 子形成塗覆層的方法。在研磨材料粒子 之，在供烤前後的飾材：：=的”處理’總 系研磨材料粉末可藉由膠體氧化矽叙末或疋烘烤後的鈽 末進行混合。 或膠體氧化紹的微細粉 上述情況，矽或矽化合物、 (D50)為烘烤前的鈽系研磨 或鋁化。物的平均粒徑 系研磨材料粉末的1/3以下材聂J ^粉末或是烘烤後的鈽 敢好是1/5以下，其中又以

2169-4659-PF(N).ptd 第13頁 555841 五、發明說明（9) — 狀^以下^佳。如果超過1/3的話，接近所謂塗覆的混合 狀L，而無法充分的塗覆。 ，者，在烘烤後的鈽系研磨材料粉末進行塗覆處理 夺，，料粉末與膠體氧切等混合之後，最好在2。。 以單以下的溫度進行熱處理。進行熱處理不僅可 研磨材料粉末與膠體氧化石夕而完全地進Π 理溫度，可：ί:石;份的：落。以200 °c以上的熱處 用烘烤溫度以下的熱磨：-方面，採 結0 度了以抑制研磨材料粒子的燒 如濕式處理，將：j穩固的塗覆層的方法例 散媒而形成漿體，然後添加含濕式”於分 物之一的處理溶液於該漿體之中^二物或是鋁化合 均-地塗覆矽成份、鋁成份於鈽系研磨材=面可：易且 於形成的塗覆層穩固所以在使用途中’並且由 本發明之中’形成於研磨材料：貺洛。 抑制乾燥凝集以外，也具有在烘妹 表面的塗覆層，可 效果。因此，為了得到較佳研磨特性卩制粒子異常成長的 好不在完成的鈽系研磨材料進行塗覆$飾系研磨材料，最 的原料形成塗覆層，然後，進行—处理’而在預先粉碎 料。亦即，先混合研磨材料原料與處理以得到研磨材 到漿體，然後，將該漿體進行濕ϋ散媒以以漿體化而得 研磨材料原料進行烘烤，其次德：著將粉碎後的 巧後的研磨材料原料 2169-4659-PF(N).ptd 第14頁

555841 五、發明說明（ίο) 乾式粉碎之後進行分級處理。然後上述粉碎 碎步驟後’在該漿體内添加含有矽化合物或鋁化I或是粉 一者的處理溶液以進行表面處理。 &物至少 在此，進行塗覆處理時之研磨材料粒子或 料的漿體分散媒可以採用醇類或烴系溶液 =材料原 而考量引起火災等作業安全性的問題，最炎然 成份之分散媒。上述漿體中的研磨材料或是;= 好在5~50重量％的範圍來進行。若是小於5重量％，Υ度最 稀薄使得生產性降低，若是大於5 〇重量％，漿體的 高而難以授拌，很有可能無法均一地進行塗覆處理 是，在分級後的鈽系研磨材料進行表面處理時，萨，= 述漿體的濃度控制在上述範圍，可方便地將表面^理後的 ”ί =:磨用的漿體。粉末狀或餅狀的研磨材料或 = 法’例如利用分散媒將粉末狀或是餅 狀的研磨材枓或疋原料預先漿化，然 機、超音波分散機、均質機或是均句混合機等;吏】授拌 仆人加於已漿體化之研磨材料或是原料的矽 #二料$ # $ I物的化合物例如以膠狀氧化矽或膠狀氧化 +妗&=1"粕末直接添加或是漿體化後添加皆可，但是 ίίί”子會脫落或是無法均-地塗覆。所以添加的 I 疏子對於研磨材料漿體具有溶解性。特別是如上 本發明是以水為主成份當作分散媒，因此，添加的 :=f伤最好具有水溶性。上述水溶性矽成份例如 乂、、發酸鈣’再者水溶性鋁成份例如可使用硫

Hi麵

2l69-4659-PF(N).ptd 第15頁 555841 五、發明說明（11) 酸鋁、氣化鋁、鋁酸鈉等。再者，烘烤前添加矽化合物的 活，也可以採用有機化合物當作矽成份等，再、+ 驟轉變成為無機化合物。 稽由九、烤步 在此，在本發明之中，為了均一而且穩固地塗 份與鋁成份於研磨材料粒子或是研磨材料原料表面， 磨材料添加矽成份或是鋁成份之後，最好調整值。 = :調整為2,之間。在此pH值之外，塗覆於上述 才子表面的鋁成份或矽成份會完全地溶出，而無法 覆的效果。並且藉由調整pH值能夠單純且而 均一且穩固地塗覆硬成份與紹成份。 的混口而 上述PH值調整的方法例如在漿體添加矽成份、 = :同Η Γ戈是添加後，酸或驗水溶液，“ 成份的添加速度沒 上較佳。再者後的漿體之PH維持時間，以5分鐘以 再者’粉碎步驟預先於原料形成塗覆 原料漿體，可利用一般的方法：：成f覆層時，處理後的 粉碎、分級以得到鈽系研磨 ：^火、烤 度最好在7〇〇〜12()(r(：，末。此時的烘烤溫 去除粒維持時間為30分〜以分，再者，可

方降祖徑1 〇 # m以上的粒子以推广八z J 理後藉由烘烤，為了防止ώ仃刀級。再者，在表面處 面的塗覆層，採^氧化絲 α卩產生之碳酸氣體等破壞表 稀土還好。具體t之=當作被塗覆的粉體，比碳酸 、體。之才目對於研磨材料粒子的重量，在供 2169.4659.PF(N).ptd Η 第16頁 555841

烤溫度時碳酸氣體等揮發成 另一方面，具有利用以 研磨材料形成偶合處理劑層 製造的鈽系研磨材料與偶合 反應。上述鈽系研磨材料與 偶合劑添加於粉末狀態之鈽 而使鈽系研磨材料分散於水 相對於鈽系研磨材料的重量 量％的混合比例。小於〇 · 1重 果變小，再者大於5重量％的 以偶合成份在研磨中容易脫 變化。 份的含有率最好小於25wt%。 上的方法製造的塗覆層之鈽系 的方法例如為，混合上述方法 劑’然後加熱處理以產生偶合 混合，可以在混合器之中，將 系研磨材料再混合也可以，然 或有機溶媒以漿體化，並且，' ’偶合劑的混合量為〇·卜5重 量％的話’研磨材料的處理效 話，偶合處理劑層會變厚，所 落並且使研磨材料漿體的性狀 再者，處理的偶合劑例如可採用矽烷偶合劑、鋁偶人 劑、錯氧偶合劑、或是鈦酸鹽偶合劑。 σ 【發明的實施形態】 以下共同說明本發明較佳實施形態以及比較例。 第^實施形態··使用氟碳鈽系氧化鈽原料與水一起投入 ，峪分散粉碎機（三井鑛山（株）製造），然後利用後述的 k測疋方法以粉碎至平均粒徑〇 · 3 β m。接著，由阿托拔'八 散粉碎機將漿體送至攪拌裝置的接受槽之後，添加計^ : 矽酸鈉水溶液一邊攪拌，直到矽相對於氧化鈽的重量成為 1 Wt%為止。添加後再攪拌5分鐘之後，利用稀硫酸將⑽調^ 整至8，並且調整而維持此pH值經過3〇分鐘。將得到的漿

555841 五、發明說明（13) 體過濾、乾燥、並且在95(TC烘烤、粉碎之後，去除 以上的粒子，以得到鈽系研磨材料粒子粉末。接下來，利 用以下的方法，進行粒子表面的矽成份的包覆量測定，然 後進行分散性試驗、並且研磨玻璃以進行研磨特性的評 價〇 〈粒徑測定〉將〇· lg的研磨材料粒子投入1〇〇mi的〇. lwt%的 六偏磷酸鈉溶液之中，然後利用超音波均質機（（株）曰本 精機製作所型號US-300T)以300W分散1〇分鐘。取一部分 的分散液，在微軌跡分析計（日機裝（株）微軌跡MK_n粒度 分析計SPA MODEL 7997-20 )内進行粒度分佈的測定。得 到的數據為，在小粒徑之體積粒度分佈為5〇%的之粒徑值 (V m)為平均粒徑。 〈塗覆層的成份測定〉將lg的研磨材料粒子粉末投入100ml 的lmol/1的NaOH水溶液之中，維持在5〇°c的溫度，利用磁 性攪拌石持續攪拌4個小時。利用濾紙過濾得到的漿體以 得到粉末，然後以純水將溶液稀釋成20 0ml，接著以ICP定 量矽以及鋁的含有量，其次利用開始的研磨材料粒子粉末 的重量，以決定出塗覆層之中矽成份以及鋁成份的量。 〈分散性試驗〉將1 g的研磨材料粒子粉末投入1 〇〇m 1的純 水，然後利用超音波均質機改變分散時間為1分鐘、2分 鐘·· ·，接著決定出從小粒徑之體積粒度分佈度數之粒徑

2l69-4659-PF(N).ptd 第18頁 555841 五、發明說明（14) " ---- 值為1 Ο μ m以下（微軌跡）所花的時間為所需分散時間。因 此，所需分散時間變短時，可判斷為具有良好的分β散性。 〈研磨試驗〉使用歐斯卡型研磨試驗機（台東精機（株）社製 造HSP_2I型）為試驗裝置，並且使用聚氨酯製造的研磨 墊，然後以60mm的平面面板用的玻璃當作被研磨材料，將 上述研磨材料與純水混合，以調整成為1〇wt%的研磨材料 漿體，然後以50 0ml/分鐘的速度一邊供給於研磨面，並且 將壓力設定在500g/cm2，並且設定研磨機的旋轉速度為 11 OOrpm，接著研磨5分鐘。接下來，利用流動的純1洗淨 研磨後的玻璃，再者，在純水之中以超音波洗淨1分鐘， 再者，以流動的純水洗淨，再以無塵狀態使其乾燥。再 者，研磨後的玻璃洗淨，僅進行沒有超音波的流動水洗 淨’與進行超音波洗淨後的情況比較殘存量。 〈研磨材料壽命試驗〉再者，為了研究長期使用時之研磨材 料的耐久性，而進行壽命試驗。壽命試驗與研磨試驗使用 同樣的研磨裝置，將5L的1 Owt%研磨材料漿體循環於此裝 置’進行1 0 0片的的研磨，然後，測定研磨1片、2片、2 0 片、50片、1〇〇片之研磨材料於研磨時的研磨值。 壽命試驗的評價係在第1實施形態、第2實施形態、以 及後述之比較例1之研磨材料中進行。 再者，研磨試驗、壽命試驗之研磨值的評價係測定研 磨前後的重量減少，然後以比較例的值當作1 〇 〇之相對換

2169-4659-PF(N).Ptd 第19頁 555841 五、發明說明（15) 算值^ 〇 丙者>·， 粒子，是在研：損傷以及有無殘存之附著研磨 璃表面，接著刺後30萬lux的鹵素燈照射研磨後的玻 數目以是點數决ΐ，射法加以觀察。觀察損傷程度以及其 行。再者，利進仃，從10 〇點為滿點而以減點方式進 面有無殘存研顯微鏡觀察研磨面，並且破認玻璃表 丹者，哥命试驗的結果如表2所示。 :本實施形1為製造塗覆耗料研磨材料 施形態的石夕。與第1實施形態相同，將氟碳鈽 J氧化鈽原料粉碎至平均粒徑0 3/zm。接著，添加計量的 瓜酸鋁水溶液一邊攪拌，直到鋁相對於氧化鈽的重量成為 iwu為止。添加後再攪拌5分鐘之後，利用1〇11水溶液將 pH調整至6，並且調整而維持此pH值經過3〇分鐘。將得到 的漿體過;慮、乾無、並且在950 °C烘烤、粉碎之後，去除 1 0 V m以上的粒子，以得到飾系研磨材料粒子粉末。接下 來，與第1實施形態同樣的方法評價。得到的結果如表i所 示。再者，壽命試驗的結果如表2所示。 第3實施形態：本實施形態為製造以塗覆矽及鋁的飾系研 磨材料。與第1實施形態相同，將氟碳鈽系氧化鈽原料粉 碎至平均粒徑〇· 3 //m。接著’添加並且攪拌計量的碎酸I 水溶液以及計量的鋁酸鈉水溶液，直到矽相對於氧化飾的

555841 五、發明說明（16) 重量成為〇.3wt%，而日縣士人匕 止。添加後再攪拌5分鐘之後；鈽的重量成為0.3wt%為 並且調整而維持此PH值二’八，硫酸將Μ調整至6， 乾無、並且在95〇t烘烤、粉 于的漿體過肩、 以得到飾系研磨材料粒子粉末。接下來， 實施形態同樣的方法評價。得到的結果如表丨Λ ^實施形態：本實施形態為製造以塗覆石夕及紹 :材：。與第1實施形態㈣’將氟碳鈽系氧料盥

t 塔ί散粉碎機，粉碎至平均粒徑。.3… 接者，由阿托&分散粉碎機將毁體送至授摔裝置的接受样 :後，添加並且攪拌計量的矽酸鈉水溶液，直到矽相對‘ 氧化鈽的重量成為〇.5wt%，添加後再攪拌5分鐘之後，、 用稀硫酸將pH調整至8，並且調整而維持此pH值經過3〇分 鐘。然後添加並且攪拌計量的硫酸鋁水溶液，直到鋁相對 於氧化鈽的重量成為〇.25wt%，添加後再攪拌5分鐘之後， 利用稀硫酸將pH調整至6，並且調整而維持此pH值經過3〇 分鐘。將得到的漿體過濾、乾燥、並且在95〇<5(：烘烤、粉 碎之後，去除1 0 A m以上的粒子，以得到鈽系研磨材料^ 子粉末。接下來’利用與第1實施形態同樣的方法評價。 得到的結果如表1所示。 第5實施形態·本實施形態為製造以塗覆石夕及銘的鈽系研 磨材料。與第1實施形態相同，將氟碳鈽系氧化鈽原料粉

555841 五、發明說明（17) 碎至平均粒徑〇·3 #ra。然後添 溶液於聚體，直到銘相對於氧化飾的的硫适紹水 加後再授拌5分鐘之後，利用稀硫酸將PH調整為至06=日添 整而維持此pH值經過30分鐘。並且凋 ㈣納水溶液，直到於；：鈽： = 的 2後再攪拌5分鐘之後，利用稀硫酸將心調整至 調整而維持此pH值經過30分鐘。 巧 _且 燥、並且在95(TC供烤、粉碎 于5水體過/慮、乾 材料粒子粉末。接下來，利用與第1 實㈣態㈣的方法評價。得到的結果如表1所示。 :6料貫施二，鲁本實施形態為製造以僅塗覆矽的鈽系研磨 至平均^實施形態相同’將敗碳飾系氧化飾原料粉碎 液徑古3“"1。然後添加並且授拌計量的石夕酸納水溶 接i撙她/直到矽相對於氧化鈽的重量成為丨·0wt%，添加 二处ί爭分鐘之後，利用稀硫酸將邱調整至8，並且調整 且^ 此值經過3〇分鐘。將得到的漿體過濾、乾燥、並 ^ 九、烤、粉碎之後，去除1 0 // m以上的粒子，以得 1研磨材料粒子粉末。接下來，利用與第丨實施形態 同樣的方法評價。得到的結果如表1所示。 =7,實^形態··本實施形態與第i實施形態〜第6實施形態不 / ’疋使用相對於所有氧化稀土之氧化鈽含有量為60重量 〇之-化稀土來取代氟碳鈽系氧化鈽。再者，不事先進行 第22頁 2169-4659.PF(N).ptd 555841

^面，理以製造研磨材料，㈣，進行研磨材料 。在此，研磨材料的製造步驟除 处 ί散到的漿體過遽、乾燥、並且又在950 = 後將得到的氧化㈣研磨材料粒子粉末 刀散純水之中並攪拌，使漿體濃度成為10重量％，接著 於上述漿體，使石夕元素含有率相對於研 ί Ξρη IZn^V ^

桩篓、*: Λ 攪 攪拌之後將漿體過濾， = (ί ρ Λ 納離子與硫酸離子以留下濾餅。然後，利 、_ ，/jm'度將此濾'餅乾燥然後粉碎成為鈽系研磨材 料。同樣地利用與第丨實施形態相同的方法 料進行評價，結果如表”斤示。 匕研潛材 第8實施形態：本實施形態利用與第7實施形態同樣的方 法，以製造鈽系研磨材料，並且在此研磨材料進行表面 理。然後將氧化鈽系研磨材料粒子粉末分散於 授摔’使漿體濃度成為10重量％，接著添加硫酸銘水溶中^ 於上述漿體，使鋁元素含有率相對於研磨材料的含量為^ 重量％。此時，調整漿體的PH為8。將表面處理後將漿體過 濾，接著洗淨以留下濾餅。然後，利用120它的溫度將此 濾餅乾燥然後粉碎成為鈽系研磨材料。同樣地利用與第J 實施形態相同的方法針對此研磨材料進行評價，結果如表

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1所示。 第9實施形態··本實施形態與第7、第8實施相 研磨材料進行表面處理。然後將氧化糸 =散於純水之中並攪拌，”體濃度成口：接 者邊攪拌邊添加矽酸鈉與硫酸鋁水溶液於上述漿體，使鋁 兀素含有率相對於研磨材料的含量為〇 3重量％，並且使矽 兀素含有率相對於研磨材料的含有為〇 3重量％。此時，調 整漿體的pH為8。將表面處理後將漿體過濾，接著洗淨以 留下濾餅。然後，利用120 I的溫度將此濾餅乾燥然後粉 碎成為鈽系研磨材料。同樣地利用與第丨實施形態相同的 方法針對此研磨材料進行評價，結果如表1所示。 第1 0實施形態：本實施形態利用與第9實施形態相同的方 法，塗覆矽成份與鋁成份於鈽系研磨材料以進行表面處 理。在此，利用計量的石夕酸鈉水溶液與鋁酸鈉水溶液，使 矽含量相對於研磨材料的重量為〇 · 5重量％，而鋁含量相對 於研磨材料的重量為〇 · 3重量％。利用與第1實施形態相同 的方法針對此研磨材料進行評價，結果如表1所示。 第11實施形態：除了利用計量的矽酸鈉水溶液與鋁酸鈉水 溶液，使矽含量相對於研磨材料的重量為0 · 1重量％，而鋁 含量相對於研磨材料的重量為0 · 5重量％以外，其餘使用與 第9實施形態相同的方法，進行塗覆矽成份以及鋁成份於

2169-4659-PF(N).ptd 第24頁 555841 五、發明說明（20) 鈽系研磨材料之表面處理。利用與第1實施形態相同的方 法針對此研磨材料進行評價，結果如表1所示。 第1 2實施形態：除了僅添加計量的矽酸鈉水溶液使矽含量 相對於研磨材料的重量為1重量％以外，其餘利用與第9實 施形態相同的方法，進行塗覆矽成份於鈽系研磨材料之表 面處理。利用與第1實施形態相同的方法針對此研磨材料 進行評價，結果如表1所示。 比較例1 :與以上第1〜第1 2實施形態比較，為利用一般方 式製造表面未塗覆的研磨材料粒子。與第1實施形態相 同，將氟碳鈽系氧化鈽原料與水一起投入阿托塔分散粉碎 機’粉碎至平均粒徑〇 · 3 μ m。將得到的漿體過濾、乾燥、 並且在950 °C烘烤、粉碎之後，去除1〇 以上的粒子，以 得到釗5糸研磨材料粒子粉末。接下來，利用與第1實施形 態同樣的方法評價。得到的結果如表1所示。再者，壽命 試驗的結果則是如表2所示。 比較例2 ·使用與第7〜第1 2實施形態相同的氧化稀土為原 枓’來取代比較例1所使用的原料’然後，α比較例i相同 的方式處理，以得到研磨材料粒子粉末。接下來，利用盥 第1實施形態同樣的方法評價。得到的結果如表丨所示。^

2169-4659-PF(N).ptd 第25頁 555841 五、發明說明（21) 表1 粒徑 錄 SiAl含有率 研磨試驗結果 (㈣ 時間 Si A1 研 研磨面 疫存研磨材料的有無 φιίη) (wt^o) (wt%) mt 僅流水 流水 +超音波 +流水 第1實施形態 0.95 7 0.97 0 100 97 稍撖有 無 第2實施形態 0.94 2 0 0.98 100 100 無 無 第3實施形態 0.94 4 0.29 0.30 100 99 無 無 第4實施形態 0.92 5 0.49 0.24 100 98 稱徼有 無 第5實施形態 0.97 3 0.09 0.49 100 100 無 無 第ό實施形態 0.95 5 0.98 0 100 99 稱撖有 無 第7實施形態 1.03 5 0.94 0 102 99 稱撖有 無 第8實施形態 0.99 <1 0 0.91 100 100 無 無 第9實施形態 0.97 3 02Ί 0.27 100 99 無 無 第10實施形態 0.99 4 0.50 0.25 100 100 無 無 第11實施形態 1.01 1 0.07 0.50 104 100 無 無 第12實施形態 1.06 3 0.88 0 105 99 稱撖有 無 罐列1 1.18 >10 0 0 100 92 有 有 嫌列2 1.12 >10 0 0 100 92 有 有 *研磨值係以比較例1為100之相對值 I1HI1 2169-4659-PF(N).ptd 第26頁 555841 五、發明說明（22)

另方面在刀散性試驗可得知，比起比較例，第^〜 第12實施形態之研磨材料能夠在短時間内分散，並且粒子 凝集力小。再：#’相對於已添加㈣成份、銘成份，如本 實施例所述，矽與鋁成份藉由表面處理時調整pH值，能夠 南良率地進行表面處理。特別是，以同樣的添加量來說， 比起塗覆矽的鈽系研磨材料粒子，塗覆鋁的鈽系研磨材料 粒子之分散性較佳。再者’比起表面未處理者本發明塗 覆了矽成份與鋁成份的研磨材料之研磨後洗淨性較佳。 再者第1、第2、第7、第8實施形態、比較例i、2的 研磨材料之製造步驟之中，測定分級效率的話，第卜第 2、第7、第8實施形態分別為96%、98%、97%、98%，而比 第27頁 2169-4659-PF(N).ptd 555841 五、發明說明（23) _ 較例1、2則是67%與45% 碎後的原料形成泠灣M I U馮，這些實施形態在是粉 長，同時在粉級能夠抑制異常的粒子成 再者，關以壁的附著性可降低。 2實施形態的研磨材卩料 °侍1本實施形態，特別是第 Μ微柯枓’即使研磨J 〇 〇片 顯示較佳的研磨值，此代表其具有良;抖，亦可 ==偶= 施:]形態製造而得的鈽系研 石夕烧為偶合處理二相基三乙氧基 ^ ^ 而添加相對於研磨材料為〇. 5重量％於 飾系研磨材料，然後在V型摻和機之中充分地混合，接著 在l〇〇°C加熱處理2個小時，以產生偶合反應。 然後，將經過偶合處理後的鈽系研磨材料進行休止角 的測定’結果為52度。另外，對於沒有經偶合處理後的鈽 系研磨材料測定休止角的測定，結果為57度。因此，第i 實施形態之鈽系研磨材料進行偶合處理後可更降低休止 角，再者，可提昇流動性。 產業上之利用性 如上所述，本發明塗覆有矽成份、鋁成份的鈽系研磨 材料的分散性佳’特別可以使用於需要精密研磨用途之光 學玻璃鏡面或是玻璃基板、磁氣記錄光碟用的玻璃基板、 液晶玻璃基板、LS I等矽系半導體基板、磁氣記錄光碟用 鋁基板等用途

2169-4659-PF(N).ptd 第28頁 555841 圖式簡單說明 2169-4659-PF(N).ptd 第29頁

Claims (1)

1. 55584

   一種 ::::材料、係以氧㈣為主成份的飾系研 磨材料，其 構成研 而上述塗覆 與鋁或鋁無 其中上 素與鋁元素 之間。 2 ·如申 上述塗覆層 3. 如申 上述塗覆層 上述第一塗 成份構成， 4. 如申 上述塗覆層 上述第一塗 成份構成， 5. 如申 料，其中上 合處理劑形 =料的研磨材料粒子具有一塗覆層覆蓋著， 二=包括矽或矽無機化合物構成的矽成份； 機化合物構成的鋁成份之一者； 述$覆層之中的矽成份與鋁成份含有量之矽元 之&計重量為研磨材料粒子重量的〇.〇1〜5wt% 清專利範圍 為混合矽成 請專利範圍 包含包覆著 覆層的第二 而第二塗覆 睛專利範圍 包含包覆著 覆層的第二 而第二塗覆 請專利範圍 述研磨材料 成之偶合處 第1項所述之鈽系研磨材料，其中 份與鋁成份之單一層。 第1項所述之鈽系研磨材料，其中 研磨材料粒子的第一塗覆層與包覆 塗覆層，並且該第一塗覆層係由矽 層係由鋁成份構成。 第1項所述之鈽系研磨材料，其中 研磨材料粒子的第一塗覆層與包覆 塗覆層，並且該第一塗覆層係由鋁 層係由矽成份構成。 第卜4項任一項所述之鈽系研磨材 粒子在塗覆層的表面更包括一由偶 理劑層。 …如申請專利範圍第5項所述之鈽系研磨材料，其中 上述形，偶合處理劑層之偶合劑包含矽烷偶合劑、鋁偶合 劑、錯氧偶合劑、或是鈦酸鹽偶合劑至少一種。

   2169-4659-PFl(N).ptc 第30頁 555841 六 9ΐιη^ηη7 申請專利範圍 曰 修正 7·如申請專利範圍第1〜4項任一項所述之 料，其係作為鈽系研磨材料漿體之用、。 鈽系研磨材 8· —種鈽系研磨材料的製造方法，係 利範圍第1項〜第4項任一項所記載之 1 氡造申請專 方法，包括下列步驟：、 、’、磨材料的製造 將鈽系研磨材料濕式分散於 上述分散媒係以水為主成份； ，、$成漿體，其中 在該漿體内添加含有矽化合物或鋁化 處理溶液以進行表面處理，豆中上 物至少一者的 合物以及銘化合物為水溶性：且使得J中：：所含之石夕化 率與紹元素含有率之人許 迷石夕元素含有 9 · -種鈽系研磨材料的製造方法， 專利範圍第卜4項所述之鈽系研磨材〆、包括：造申請 其中上述分散媒係以水為主成份；體化而㈣聚體， 將該漿體進行濕式粉碎； 將粉碎後的研磨材料原料進行烘烤； 理；將供烤後的研磨材料原料乾式粉碎之後進行分級處 上述粕碎步驟中或是 驟後， 有石夕化合物或紹化合物至少-者的處理= 溶性’且使得其中上述妙元素含有率與紹

   2169-4659-PFl(N).ptc 第31頁 修正 曰 二、申請^^91賴 叶為渡辦 〇· 01%中的鈽系研磨材料或研磨材料原料之重量的 0之間。 造方法·，申請專利範圍第8項所記載之鈽系研磨材料的製 範圍。、中添加處理溶液後，將漿體的pH調整至2〜1 〇的 園第P項：Ϊ飾系研磨材料的製造方法，其係申請專利範 將員二鈽系研磨材料的製造方法，包括下列步驟： 材料與偶：劑=第8以項及記載的方法所製得的鈽系研磨 進行加熱處理。 12 製造方法，申％專利範圍第11項所記載之鈽系研磨材料的 成漿體，坎^將鈽系研磨材料分散於水或有機溶劑以# 13·如;加偶合劑於該聚體以進行混合。 製造方法，其月中利？第11項所 0 . 1〜5重量％之例以相對於鈽系研磨材料的重量 <比例加以混合。 里< i 4 ·如申含主奎 製造方法’复中辜已圍第13項所記載之鈽系研磨材料 錯氧偶合劑:、：亡；偶合劑包含石夕烧偶合劑、铭偶二 或疋鈦酸鹽偶合劑至少一種。 釗、

   2169-4659-PFl(N).ptc 第32頁