KR100567678B1 - 세륨계 연마재 와 연마재 슬러리 및 세륨계 연마재의제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 산화세륨을 주 성분으로 하는 세륨계 연마재에 있어서, 연마재를 구성하는 연마재 입자가, 규소 또는 규소 화합물로 이루어지는 규소성분과, 알루미늄 또는 알루미늄 화합물로 이루어지는 알루미늄 성분의 적어도 어느것을 함유하는 피복층으로 덮여있는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재이다. 상기 세륨계 연마재는, 세륨계 연마재를 분산매에 습식분산시켜서 슬러리로 하고, 상기 슬러리에 규소 화합물 또는 알루미늄 화합물의 적어도 어느것을 함유하는 처리용액을 첨가하여 표면처리하는 것에 의해 제조된다. 또한, 종래 세륨계 연마재의 제조공정에 있어서, 분쇄공정 중 또는 분쇄공정 후에, 상기 슬러리에 규소 화합물 또는 알루미늄 화합물의 적어도 어느것을 함유하는 처리용액을 첨가하여 표면처리 한 후, 배소, 분급하는 것에 의해서도 제조가능하다.

세륨계 연마재, 분산성, 부착성, 안식각(安息角), 습식분산

Description

세륨계 연마재 와 연마재 슬러리 및 세륨계 연마재의 제조방법{CERIUM BASED ABRASIVE MATERIAL AND ABRASIVE MATERIAL SLURRY, AND METHOD FOR PRODUCING CERIUM BASED ABRASIVE MATERIAL}

본 발명은, 세륨계 연마재에 관한 것이다. 상세하게는 유동성 및 분산성이 양호하여 연마특성이 우수한 세륨계 연마재에 관한 것이다.

세륨계 입자를 주성분으로 하여 함유하는 세륨계 연마재는, 그 우수한 연마효과와, 연마재에 첨가되는 다채로운 첨가제의 기능에 의해서, 상기 용도를 급속하게 넓히고 있다. 현재에서는, 종래의 광학용 유리 연마용도뿐만 아니라, 액정용 유리용, 하드디스크 등의 자기기록 매체용 유리 연마용, LSI 등의 전자회로 제조용이라고 한 분야에도 사용되고 있다.

상기 세륨계 연마재는, 일반적으로 이하의 방법으로 제조된다. 즉, 원료를 슬러리화 하고, 습식분쇄하여, 필요에 따라서 광산(鑛酸) 등으로 처리한 후, 불산(Hydrofluoric acid)이나 불화 암모니움(Ammonium fluoride) 등으로 화학적처리를 행한다. 그리고 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 배소(焙燒)한 후 분쇄 및 분급( 分級)을 하고, 소망하는 입경을 가지는 연마재 입자를 얻을 수 있다. 또한, 상기 세륨계 연마재의 원료로서는, 탄산희토(炭酸希土), 수산화희토, 슈우산희토 등의 희토원료, 또는 이들을 소성(燒成)하여 얻어지는 산화희토 원료가 사용되어 진다. 이들의 희토원료는, 일반적으로 바스토나사이트(Bastnasite)계 희토원료 또는 세륨함유 희토원료로부터, 일부의 희토(Nd, Pr 등) 및 방사성원소 등을 공지(公知)의 화학적 처리에 의해 제거하는 것에 의해 제조되고 있다.

그런데, 세륨계 연마재에는, 높은 연마속도를 발휘하는 것을 전제로 하여 구해지며, 더욱이는, 우수한 경면성(鏡面性)을 가지는 연마면을 제조할 수 있는 것이 요구되고 있다. 이것은 세륨계에 한하지 않고, 연마재 일반에 요구되어 지는 특성이나, 그 한편에서, 단순히 연마특성이 우수한 것 만이 아니고, 그 밖의 특성의 개선도 요구되고 있다.

예를 들면, 세륨계 연마재는, 통상 물 등의 분산매로 분산시켜, 필요에 따라서 분산제나 pH 조정제 등을 부가한 후, 연마장치로 공급된다. 따라서, 건조된 연마재 입자분말이 물에 빠르게 분산되고, 균일한 슬러리로 되는 것이 중요하다.

또한, 연마재 입자의 피연마재 표면에 대한 부착성도 중요하다. 이것은 연마후의 피연마재는 세정되는 것으로 되지만, 연마재 입자의 부착성이 높으면 세정후의 피연마재 표면에 연마재 입자가 잔류하는 것으로 된다. 그리고, 상기 잔류 연마재 입자는 그 후의 취급에 있어서 흠의 요인으로 되는 경우가 있다. 또한, 피연마재가 하드디스크용 기판이라면, 잔류입자의 존재는 연마후에 자성체를 증착(蒸着) 한 경우 그 평활성을 악화시키는 요인으로 된다.

이와 같은 여러가지 요구에 대한 대책으로서는, 연마특성의 개선에 대해서는, 연마재의 개량외에, 슬러리로의 첨가제, 연마패드나 연마장치 등으로의 각종 연구가 이루어지고 있다. 그러나, 분산성, 부착성의 개선에 대해서는, 첨가제의 기능에 의해 대응하는 것이 수 많이 이루어지고 있는 한편에서, 연마재 입자 그것에 대해서는 충분한 해결책은 아직 제안되어 있지 않고, 연마재 입자 그것에 대해서 연마특성과 분산성의 양립(兩立)을 도모한 것은 아니다. 특히 세륨계 연마재에 있어서는, 고도한 표면 평활성, 경면성을 실현해야할 연마재 입자의 입경이 1㎛ 이하, 더욱이는 0.5㎛이하로 한 것 보다 미소입경의 것이 사용되고 있고, 입자의 입경이 미소하게 되면 상기 표면 에너지의 관계로부터 분산성, 부착성이 악화하는것으로 생각되어 지지만, 거기에 대한 대책은 이루어지고 있지 않다.

본 발명은, 상기 실정을 고려하여 이루어지는 것이며, 연마력 및 연마정밀도가 우수함과 동시에, 분산성 등의 기타의 제 특성에도 우수한 세륨계 연마재를 제공하는 것을 과제로 한다.

이러한 과제를 해결해야할, 본 발명자들은 연마재를 전제로하여 구할 수 있는 특성, 요컨대 우수한 연마특성을 발휘할 수 있는 세륨계 연마재를 발견해야 할 연마시에 발생하는 흠의 발생요인에 대하여 정리 검토하였다. 상기 연마흠의 문제 점에 대하여 정리하면, 연마시에 발생하는 흠에는 거친입자의 존재에 의해 발생하는 소위 연마흠과, 이것보다 미세한 최종 연마표면 위에 생기는 미세흠을 들 수 있다.

이들 2종류 흠의 발생요인에 대하여 검토하면, 우선, 연마흠은, 거친입자가 연마 슬러리 그것에 존재하는 것이 원인이다. 그리고, 상기 거친입자는 연마재 입자의 제조공정 중의 배소공정에 있어서 연마재 미립자의 이상 입자성장이 주된 요인이라고 생각되나, 여기에 부가하여 제조후의 건조입자 분말을 연마 슬러리로 할 때에, 건조 응집력이 높은 입자의 존재가 분산불량을 일으키고, 이에 따라 슬러리 중에서 거친입자를 형성하는 것이 생각되어 진다.

이에 대하여, 미세흠의 발생원인으로서는, 연마입자와 피연마재의 재질의 관계가 그 요인이라고 생각되어 진다고 하는 것도, 세륨계 연마재가 적용되는 용도에 있어서 피연마재는 규소나 알루미늄을 주성분으로 하는 이종(異種) 재료가 많다. 이와 같은 이종재료를 연마한 경우, 연마에 의해 삭제된 피연마재의 미립자가 연마재 입자에 물리흡착 또는 화학흡착하여 부분적으로 집중한다. 그리고, 피연마재의 미립자가 흡착된 연마재 입자가 이상응집을 일으키고, 이것이 다시 피연마재로 연마작용을 일으키기 때문에 흠이 발생하는 것이다.

이상의 고찰로부터, 흠을 발생시키는 경우가 없는 고정밀도의 세륨계 연마재로 하기 위해서는, 그 제조공정에 있어서 이상입자 성장을 막을 수 있는 것이 필요하다. 그리고, 여기에 부가하여, 건조응집력이 약하게 분산매에의 분산성이 양호할 것, 및 피연마재 입자의 흡착에 의한 이상응집이 생기는 경우없이 분산된 상태 를 유지할 수 있는 것이 필요하다. 이것은, 우수한 연마특성을 가지는 연마재란, 분산성에도 우수하다는 것을 나타내는 것이다.

그리고, 본 발명자들은 예의(銳意) 검토한 결과, 연마재 입자의 건조 응집력을 약하게 하는 방법으로서 연마재 입자 표면에 규소성분, 알루미늄성분을 피복하는 것으로 효과가 있는 것은 아닐까라고 생각하여, 본 발명에 도달하였다. 즉, 본 발명은, 산화세륨을 주성분으로하는 세륨계 연마재에 있어서, 연마재를 구성하는 연마재 입자가, 규소 또는 규소 무기화합물로부터 이루어지는 규소성분과, 알루미늄 또는 알루미늄 무기화합물로부터 이루어지는 알루미늄 성분의 적어도 어느 것을 함유하는 피복층으로 덮여있는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재이다.

본 발명에 있어서, 규소성분, 알루미늄성분을 피복한다고 하는 것은, 규소성분이나, 알루미늄 성분이 연마재 입자에 대하여, 물리적으로 혼합이나 부착되어 있는 뿐만 아니고, 어떠한 화학적인 결합을 가지고 있으므로, 연마재 입자 표면으로부터 간단히 이탈시키지 못하고, 또한 동시에 균일하게 입자표면에 존재하고 있는 것을 말한다.

또한, 본 발명에 있어서, 입자표면의 피복층은, 규소성분, 알루미늄성분의 양성분이 혼합된 단일층이라도 좋으나, 규소성분으로 이루어지는 층과 알루미늄성분으로 이루어지는 층을 조합시킨 2층구조라도 좋다. 또한, 피복층이 2중 피복층을 형성하는 경우, 아래층이 규소성분이고 위층이 알루미늄성분이라도, 또한, 아래층이 알루미늄성분이고 위층이 규소성분이라도 좋고, 피연마재의 재질이나 연마조건 에 맞추어 선택하면 좋다.

상기 본 발명에 관한 세륨계 연마재는, 건조응집력이 낮고 분산매에 대한 분산성이 양호하다. 또한, 동시에 연마시의 피연마재 미립자의 흡착에 의한 이상 응집도 생기기 어렵다. 여기서, 왜, 세륨계 연마재 입자표면에 규소성분이나 알루미늄성분을 피복하는 것에 의해 이와 같은 기능이 발휘되는 것인가에 대해서는 반드시 명확한 것은 아니지만, 본 발명자들에 의하면, 연마재 입자표면의 피복층이 스페이서(Spacer)적인 역활을 가지는 것에 의해 건조응집력이 저하하기 때문이라고 생각할 수 있다.

또한, 이와같이 피복된 연마재는, 피복층의 형성이 배소전에 행하여 지고 있는 것이라면 배소시의 이상입자 성장이 방지되어, 거친입자가 혼입되어 있지 않은 상태의 연마재이다. 상기 이상입자 성장방지 효과도 피복층의 스페이서적인 역활에 의한 것이라고 생각되지만, 이에 의해 제조된 연마재 중에 거친입자가 혼입되는 것을 억제할 수 있어, 보다 양호한 연마특성을 가지는 연마재로 된다.

그리고, 상기 피복층의 스페이서적인 작용에 의해, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는, 피연마재에 대하여 부착성이 낮다고 하는 효과도 있다. 즉, 본 발명에 관한 세륨계 연마재의 연마재 입자는, 연마후의 세정에 의해 피연마재 표면에 잔류하는 경우 없이 이탈 가능하다. 본 발명에 관한 부착성이 낮은 세륨계 연마재에 의하면, 연마후의 흠 발생 염려도 없고, 또한, 제품의 평활성을 확보할 수 있다.

여기서, 피복층으로 함유되는 규소성분, 알루미늄성분의 함유량으로서는 규소원소, 알루미늄원소의 합계 중량이 연마재 입자중량에 대하여 0.01 ∼ 5wt%가 되 는 것이 바람직하다. 바람직하게는 상기 범위는 0.05 ∼ 3wt%, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 2wt%이다. 0.01wt% 미만으로는, 본 발명에서 기대하는 효과를 얻을수 없고, 5wt%를 초과하면, 소결방지나 분산성 개선에는 효과가 있으나, 균일한 피복처리가 어렵게 되기 때문에, 세륨계 연마재 입자표면 이외에 단독으로 피복성분이 존재하므로, 연마평가에 악영향을 미칠 염려가 있다.

또한, 피복층 중에 규소성분과 알루미늄성분의 양쪽을 함유시킨 경우의 양성분의 함유비율(Si/Al)은, 피복층이 단일층 일 때는 원자비로 0.1 ∼ 10, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 5이다. 또한, 2층구조로 한 경우, 피복층을 구성하는 규소성분으로 이루어지는 층과 알루미늄 원소 규소성분으로 이루어지는 층의 비율로서, Si/Al의 원자비는 0.1 ∼ 10, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 3이다. 또한, 어느 경우에 있어서도, 규소원자의 피복량보다 알루미늄 원자의 피복량이 동등하든지 많은 쪽이, 소결방지나 분산성을 개선하기 위해서는 바람직한 것이다.

그런데, 상기 표면이 피복된 세륨계 연마재에 대하여 본 발명자 등이 상세한 검토를 행한 바, 상기 세륨계 연마재는 연마재 입자의 안식각(安息角)이 작은 것이 확인되었다. 이것으로 부터, 본 발명에 관한 세륨계 연마재로부터 이루어지는 분체는 유동성도 양호하다고 생각되어 진다. 이것은 공기수송하는 경우 배관류의 폐색(閉塞), 저장시에 있어서 저장 호퍼(Hopper) 내로의 부착이나 층이 지는 것을 경감할 수 있다고 하는 이점이 있다. 또한, 분급공정 전에 피복층을 형성시켜 두는 것으로 분급장치 내로의 분말의 부착을 억제할 수 있어 분급효율의 개선을 도모할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 분체의 안식각(安息角)은 작은 것이 좋고, 60도 이하가 바람직한 것이다. 보다 바람직하게는 상기 값이 55도 이하, 더욱 바람직하게는 50도 이하이다. 상기 안식각은 피복층의 두께에 의해 다르나, 연마재 입자 중량에 대한 규소원소, 알루미늄원소의 합계 함유율이 0.01 중량%에서 60도로 되고, 합계 함유율의 증가와 함께 안식각은 낮게되어 5 중량%에서 50도 이하로 된다.

또한, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는 상기와 같이 단독으로 우수한 분산성, 유동성을 가지지만, 다시 표면처리를 하는 것으로 특정한 성질을 부여할 수 있다. 예를 들면, 본 발명에 관한 연마재에 올레인산(Oleic acid)이나 스테아린산(Stearic acid) 등의 지방산 처리제나 실리콘 오일, 유기불소화합물 등의 처리제를 첨가함으로써 발수성(撥水性)을 부여할 수 있다. 또한, 실리콘계, 불소계 화합물로부터 이루어지는 유동화 처리제에 의해 유동성을 향상시킬 수 있고, 그 밖에도 알맞은 표면처리제에 의해 대전성(帶電性), 습식 분산성을 조정할 수 있다. 그리고, 유동성을 중요시 한다면, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는 피복층의 표면에 다시 커플링(Coupling)제에 의해 형성되는 커플링처리제층을 형성시키는 것이 바람직하다. 커플링제는 수산기(水酸基)와의 반응성이 풍부하지만, 본 발명에 관한 규소성분, 알루미늄성분을 함유하는 피복층이 형성된 연마재 표면에는, 피복하지 않은 것과 비교해 수산기가 많이 존재하고 있는 것이라고 추측되는 것으로부터, 표면처리제 중에서도 커플링제가 가장 용이하게 처리가능하기 때문이다. 그리고, 이와 같이 커플링처리제층을 형성시키는 것으로 안식각을 저감할 수 있어 유동성이 우수한 연마재로 할 수 있다. 상기 커플링처리제층을 형성시킬 수 있는 커플링제로서는, 실란 커플링제, 알루미늄 커플링제, 지르코니아 커플링제, 티타네트(Titanate) 커플링제의 적어도 1종을 함유하는 커플링제에 의해 형성되는 것이 있다.이들의 커플링제는 수산기에 대한 반응성이 좋고, 또한, 종래로부터, 분체(粉體)의 유동성, 윤활성을 향상시키기 위한 첨가제로서 사용되고 있기 때문이다. 예를 들면, 실란 커플링제에 의해 형성되는 층에서 피복된 본 발명에 관한 세륨계 연마재 입자는, 피복층만으로 피복된 것 보다 5도이상 낮게할 수 있다.

또한, 이와 같이 하여 얻어진 입자표면에 피복층이 형성된 세륨계 연마재 입자의 입경은, 특별히 제한을 받는 것은 아니지만, 바람직하게는 마이크로트랙(Micro-track)에 의한 측정에 있어서, 평균입경이 0.1 ∼ 10㎛이며, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 5㎛이다. 상기 값이 0.1㎛ 미만으로는, 실용적인 연마속도를 얻기 어렵고, 또한, 10㎛을 초과하면 연마흠이 다수 발생하고, 정밀연마로서는 사용할 수 없게 되고 말기 때문이다.

또한, 본 발명에 있어서, 세륨계 연마재란, 입자 그뿐만 아니라, 입자가 집합된 분체도 의미하는 것이다. 또한, 세륨계 연마재 입자를 함유하는 연마재 슬러리는, 상기 연마재를 매질(媒質)로써, 분산매에 대하여 분산하는 것에 의하여 조정할 수 있는 것이며, 분산매에 대하여 분산작용, 세정작용 등을 가지는 첨가제에 대해서도, 공지(公知)의 물질을 임의로 사용할 수 있다.

더욱이, 이와 같은 입자표면에 규소성분, 알루미늄성분을 피복한 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재 입자를 사용하여 세륨계 연마재 슬러리로 하는 경우, 연마재 슬러리로서 물을 분산매로 한 분산슬러리로 하는 것이 바람직하다. 또한, 분산제나 계면활성제 등, 연마목적에 따라서, 각종 첨가제를 병용(倂用)한 연마용 슬 러리로 하는 것도 임의로 행할 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는, 우수한 분산성, 유동성을 유지해 가면서, 높은 연마특성을 발휘하고 각종 유리 연마용의 연마재로서 알맞다. 또한, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는 상기 표면에 규소성분, 알루미늄성분을 가지나, 이들의 성분은 각각 마이너스 쪽, 플러스 쪽의 대전성(帶電性)을 가진다. 더욱이 본 발명에 관한 세륨계 연마재는 표면처리를 용이하게 행할 수 있는 것으로부터 대전성의 조정도 가능하다. 따라서, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는, 일반적인 유리연마 외, 전자 사진법으로 사용되는 정전잠상(靜電潛像) 현상용 현상제의 첨가제로서의 이용도 가능하다. 예를 들면, 감광체로서 비정질의 실리콘(Amorphous silicon)이 적용된 현상장치에 있어서는, 현상제에 본 발명에 관한 세륨계 연마재를 첨가하는 것에 의해, 감광체 표면의 청정성을 유지하고 화상(畵像)농도의 안정성 등의 현상특성을 향상시킬 수 있다.

그리고, 본 발명에 관한 세륨계 연마재는 피복에 의해 수명이 길게 되며, 특히 알루미늄성분을 피복한 것에 그 경향이 현저하다.

다음에, 본 발명에 관한 세륨계 연마재의 제조방법, 즉, 연마재 입자에 피복층을 형성하는 방법에 대하여 설명한다. 연마재 입자에 대해서 규소성분, 알루미늄성분을 피복하는 방법으로서는, 건식에서의 피복처리, 요컨대, 배소전의 세륨계 연마재 원료분말 또는 배소후의 세륨계 연마재 분말과, 콜로이달 실리카(Colloidal silica)나 콜로이달 알루미나(Colloidal alumina)와 같은 미분말을 혼합하는 것에 의해 행할 수 있다.

이경우, 규소 또는 규소화합물, 알루미늄 또는 알루미늄화합물의 평균입경이(D 50)이, 배소전의 세륨계 연마재 원료 분말 또는 배소후의 세륨계 연마재 분말의 1/3 이하, 바람직하게는 1/5 이하, 더욱 바람직하게는 1/10 이하로 하는 것이 적당하다. 1/3을 초과하면, 피복이라고 하는 것 보다는 혼합상태에 가깝게 되고, 충분한 피복을 할 수 없게 되기 때문이다.

또한, 배소후의 세륨계 연마재 분말에 대하여 피복처리를 하는 경우에 있어서는, 원료분말과 콜로이달 실리카 등을 혼합한 후에 200℃ 이상으로 배소온도 이하의 온도에서 열처리를 하는 것이 바람직하다. 열처리를 하는 것은, 연마재 분말과 콜로이달 실리카 등을 단순히 혼합한 것 만으로는 완전한 피복을 행할 수 없고, 규소성분, 알루미늄성분의 탈락이 생기기 때문이다. 그리고, 열처리온도를 200℃ 이상으로 하는 것은, 규소성분, 알루미늄성분의 탈락을 방지하기 위함이다. 한편, 열처리온도를 배소온도 이하로 하는 것은, 연마재 입자의 소결의 진행을 억제하기 위함이다.

한편, 균일한 동시에 강고(强固)하게 피복층을 형성시키는 방법으로서는, 습식에서의 처리, 즉, 세륨계 연마재를 분산매에 습식분산시켜서 슬러리로 하고, 상기 슬러리에 규소화합물 또는 알루미늄화합물의 적어도 어느 것을 함유하는 처리용액을 첨가하는 방법이 바람직하다. 이에 따라 세륨계 연마재 입자의 표면에 용이한 동시에 균일하게 규소성분, 알루미늄성분을 피복할 수 있음과 동시에, 형성된 피복층은 강고하여 사용도중에 탈락하는 경우가 없다.

본 발명에 있어서 연마재 입자 표면에 형성되는 피복층은, 건조응집을 억제하는 이외에, 배소시에 이상입자 성장을 억제하는 효과도 가진다. 따라서, 보다 연마특성이 우수한 세륨계 연마재로 하기 위해서는, 완성된 세륨계 연마재에 피복처리를 행하는 것은 아니고, 미리 분쇄된 원료에 피복층을 형성하고, 여기에 통상의 처리를 하여 연마재로 하는 것이 바람직하다. 즉, 연마재 원료와 분산매를 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리화 공정과, 상기 슬러리를 습식분쇄하는 분쇄공정과, 분쇄후의 연마재 원료를 배소하는 배소공정과, 배소후의 연마재 원료를 건식분쇄한 후 분급처리하는 분급공정을 포함하는 통상의 제조방법에 있어서, 분쇄공정 중 또는 분쇄공정 후에 슬러리에 규소화합물, 또는 알루미늄화합물의 적어도 어느 것을 함유하는 처리용액을 첨가하여 피복처리를 행하는 것이 바람직하다.

여기서, 피복처리를 할 때에 연마재 입자 또는 연마재 원료를 슬러리화 하기 위한 분산매로서는, 알콜이나 탄화수소계 용제와 같은 유기용매도 적용될 수 있으나, 인화(引火) 등의 작업 안정성의 문제 등을 고려하면, 분산매로서는 물을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 상기 슬러리 중의 연마재 또는 원료의 농도는, 5 ∼ 50 중량%의 범위로 하여 처리를 하는 것이 바람직하다. 5 중량% 미만으로는 슬러리가 너무 얇아서 생산성이 저하하기 때문이며, 50 중량%를 초과하면 슬러리의 점성(粘性)이 높게 되어 교반이 곤란하기 때문에 균일한 피복처리를 할 수 없을 가능성 이 높기 때문이다. 특히, 분급후의 세륨계 연마재에 표면처리를 행하는 경우에는, 슬러리 농도를 이러한 범위로 함으로써, 표면처리 후의 슬러리를 그대로 연마용의 슬러리로 해서 적용할 수가 있어 편의(便宜)하다. 또한 연마재 또는 원료의 슬러리화의 방법으로서는, 분말상 또는 케이크(Cake)상의 연마재 또는 원료를 분산매로 리펄프(Re-pulp)하는 것에 의해 이루어지고, 필요에 따라서 교반기, 초음파 분산기, 호모지나이저(Homogenizer), 호모믹서(Homomixer) 등의 장치를 사용한다.

한편, 슬러리화한 연마재 또는 원료에 첨가하는 규소화합물, 알루미늄화합물로서는, 콜로이달 실리카나 콜로이달 알루미나와 같이 미립자 분말을 그대로 또는 슬러리화하여 첨가하여도 가능하나, 이 경우도 피복미립자의 탈락이나, 균일피복을 할 수 없다. 따라서, 첨가하는 화합물에 대해서는, 연마재 슬러리에 대하여 용해성을 가지는 화합물을 적용하는 것이 바람직하다. 특히, 상술한 바와 같은 본 발명에서는 분산매로서, 물을 주성분으로 하는 것이 바람직하다고 되어 있는 것에서, 상기 경우에 첨가하는 규소성분이나 알루미늄성분은, 수용성의 것이 바람직하다. 상기 수용성 규소성분으로서는, 규산나트륨, 규산칼륨 등을 사용할 수 있고, 또한, 수용성 알루미늄성분으로서는, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알민산 나트륨 등을 사용할 수 있다. 또한, 배소공정보다 앞에 규소화합물 등을 첨가하는 경우에는, 규소성분 등은 유기화합물도 적용가능하며, 배소에 의해 무기화합물로 변화하는 것이라면 좋다.

여기서, 본 발명에 있어서, 균일한 동시 강고하게 연마재 입자 또는 연마재 원료표면에 규소성분, 알루미늄성분을 피복하기 위해서는, 규소성분, 알루미늄성분 의 연마재 슬러리로의 첨가 중 또는 첨가후에, pH를 조정하는 것이 바람직하다. 상기 pH의 범위로서는, 2 ∼ 10의 범위에서 조정하는 것이 바람직하다. 상기 pH 영역외에서는 입자표면에 피복한, 규소성분, 알루미늄성분이 용출(溶出)하고 말며, 피복에 의한 효과를 얻을 수 없기 때문이다. 그리고, 이와 같이 pH 조절을 하는 것에 의해, 단순히 물리적으로 혼합하는 경우 이상으로 균일한 동시 강고하게 규소성분, 알루미늄 성분을 피복할 수 있다.

상기 pH 의 조정방법으로서는, 슬러리에 규소성분, 알루미늄성분 화합물의 첨가 중 또는 첨가 후에, pH를 소정범위로 유지할 수 있도록 산이나 알카리의 수용액을 첨가하는 것으로 가능하다. 여기서, 규소성분이나 알루미늄성분의 첨가속도에 대해서는 특별히 한정하는 조건은 없으나, 슬러리 전체에 균일하게 혼합하면서 첨가하면 좋다. 특히 첨가후의 슬러리의 pH를 유지하는 시간으로서는 5분 이상 있으면 충분하다.

또한, 분쇄공정에서 원료에 미리 피복층을 형성하는 경우, 처리후의 원료 슬러리는, 통상의 방법으로 여과, 세정, 건조, 배소, 분쇄, 분급하여 세륨계 연마재 입자분말을 얻을 수 있다. 이 때의 배소온도는 700 ∼ 1200℃에서 유지시간이 30분 ∼ 24시간, 또한, 분급은 입자경 10㎛ 이상의 입자를 제외하는 것으로 행할 수 있다. 또한, 표면처리후에 행하여 지는 배소에 의해서, 내부로부터 발생하는 탄산가스 등에 의해서 표면피복층이 파괴되는 것을 방지하기 때문에, 피복되는 분체로서는, 탄산희토(炭酸希土) 보다도 산화희토(酸化希土)의 쪽이 바람직하고, 보다 구체적으로는, 배소온도에 있어서 탄산가스 등의 휘발성분의 함유율이, 피복전의 연마 재 입자 분체중량에 대하여, 25wt% 이하이면 좋다.

한편, 이상의 방법에 의해 제조되는 피복층을 가지는 세륨계 연마재에 커플링 처리제층 형성시키는 방법으로서는, 상기 방법에 의해 제조된 세륨계 연마재와 커플링제를 혼합하고, 가열처리하여 커플링 반응을 발생하게 하는 것에 의한다. 상기 세륨계 연마재와 커플링제의 혼합은, 분말상태의 세륨계 연마재에 커플링제를 첨가하여 혼합기에서 혼합하여도 좋으나, 세륨계 연마재를 물 또는 유기용매에 분산시켜서 슬러리로 하고, 상기 슬러리에 커플링제를 첨가하여 혼합하여도 좋다. 그리고, 커플링제의 혼합량으로서는, 세륨계 연마재의 중량에 대하여 0.1 ∼ 5 중량%의 비율로 혼합하는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만으로는 연마재의 처리효과가 적고, 5 중량%를 초과하면 커플링 처리제층이 두껍게 되므로, 커플링 성분이 연마 중에 탈락하기 쉽게 연마재 슬러리의 성상(性狀)을 변화시키는 것으로 되기 때문이다.

또한, 처리하는 커플링제로서는, 실란 커플링제, 알루미늄 커플링제, 지르코니아 커플링제, 티타네트(Titanate) 커플링제 등을 적용할 수 있다.

[발명을 실시하기 위한 최적의 형태]

이하, 본 발명의 알맞은 실시예를 비교예와 함께 설명한다.

실시예 1 : 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 사용하고, 물과 함께 어트라이터(Attriter, Mitsue Mining Co., Ltd. 제품)에 투입하고, 후술하는 입경 측정방 법에 있어서 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄하였다. 그리고, 어트라이터로부터 교반장치가 있는 수조(受槽)로 슬러리를 이송한 후, 산화세륨 중량에 대하여, 규소가 1wt%로 되도록 계량(計量)한 규산 나트륨 수용액을 교반하면서 첨가하였다. 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 8로 조정하고, 30분간에 걸쳐 pH를 유지하도롤 조정하였다. 얻어진 슬러리를 여과 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 분말을 얻었다.

그리고, 이하의 방법에 의해 입자표면의 규소성분 도포량 측정을 행한 후, 입도측정, 분산성시험을 하고, 유리재료를 연마하여 연마특성을 평가하였다.

〈입경측정〉 연마재 입자분말 0.1g을 0.1wt% 헥사메타 인산 나트륨수용액 100㎖에 넣어, 초음파 호모지나이저(Homogenizer, MODEL US-300T, Nippon Seiki Manufacturing Co.,Ltd)로 300W에서 10분간 걸쳐서 분산하였다. 얻어진 분산액을 일부 취하고, 마이크로 트랙(Micro-Track MK-Ⅱ 입도분석계 SPA MODEL 7997-20)으로 입도분포를 측정했다. 얻어진 자료로, 작은 입경쪽으로부터의 체적입도 분포도수(分布度數)로 50%인 입경의 값(㎛)을 평균입경으로 했다.

〈피복층의 성분측정〉 연마재 입자분말 1g을 1 mol/l의 NaOH 수용액 100ml에 넣어, 온도 50℃를 유지하면서 마그네틱 스티러(Magnetic Stirrer)로 교반을 4시간 계속하였다. 얻어진 슬러리는 여과지를 사용하여 분말을 여과 구별하고, 용액을 200ml로 순수(純水)로 희석하고, ICP 에서 규소 및 알루미늄 함유율을 정량(定 量)하고, 처음의 연마재 입자분말의 중량으로 환산하는 것으로, 피복층 중의 규소성분 및 알루미늄 성분량을 정량하였다.

〈분산성시험〉 연마재 입자분말 0.1g을 순수 100ml에 넣어, 초음파 호모지나이저에 의해 분산하는 시간을 1분간, 2분간, ... 으로 바꾸어, 작은 입경쪽으로부터의 체적입도 분포도수로 90%인 입경의 값이 10㎛ 이하(마이크로 트랙)로 된 시간을 분산에 필요한 시간으로 했다. 따라서 분산에 필요한 시간이 짧을 때, 분산성이 우수한 것이라고 판단하였다.

〈연마시험〉시험장치로서 오스카형 연마시험기(HSP-2I Model, Taito Seiki Co.,Ltd 제품)를 사용하고, 폴리우레탄 제의 연마패드를 사용하며, 60mmφ의 평면 패널(Panel)용 유리를 피연마재료로 하고, 상기 연마재와 순수(純水)를 혼합하여 10wt% 연마재 슬러리를 조정하고, 이것을 500ml/분의 속도로 공급하면서 연마면에 대한 압력설정을 500g/㎠으로 하고, 또한 연마기의 회전속도를 1100 rpm으로 설정하여, 5분간 연마하였다. 연마후의 유리를 순수에 의한 유수(流水) 세정하고, 또한 순수 중에서 1분간 초음파 세정하여, 또 다시 순수에 의한 유수(流水) 세정을 하고 무진(無塵)상태에서 건조시켰다. 또한 연마후의 유리의 세정은, 초음파 세정을 하지 않고 유수만의 세정도 하며, 초음파세정을 한 경우의 연마재 입자의 잔존량과 비교하는 것으로 하였다.

〈연마재 수명시험〉 또한, 장기간 사용시에 있어서 연마재의 내구성을 검토하기 위하여, 수명시험을 하였다. 수명시험은 연마시험과 마찬가지의 연마장치를 사용하고, 10wt% 연마재 슬러리 5L를 순환시켜서 연마재료를 100매 연마하고, 1매째, 20매째, 50매째, 100매째의 연마재를 연마한 때의 연마값을 측정하였다.

수명시험에 의한 평가는, 실시예 1, 실시예 2, 후술하는 비교예 1에 관한 연마재에 대해 행하였다.

또한, 연마시험, 수명시험에 있어서 연마값의 평가는, 연마전후에 있어서 유리의 중량감소를 측정하고, 후술하는 비교예의 값을 100으로 한 경우의 상대값으로 환산하여 연마값으로 하였다. 또한, 연마표면의 흠의 유무, 및 잔존하고 있는 부착 연마재 입자의 유무에 대해서는, 연마후의 유리표면에 광원으로서 30만 럭스의 할로겐 램프를 조사(照射)하고, 반사법으로 관찰하였다. 흠에 관해서는, 흠의 정도(程度) 및 그 수를 관찰하여 점수붙임을 하고, 100점 만점으로부터의 감점방식으로 평가하였다. 또한, 연마면을 광학현미경으로 관찰하고, 유리표면에 잔존하고 있는 연마재의 유무를 확인하였다.

이상의 입도측정, 분산성측정, 연마시험 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 수명시험의 결과를 표 2에 나타낸다.

실시예 2 : 본 실시예에서는, 실시예 1의 규소로 바꾸어 알루미늄을 피복한 세륨계 연마재를 제조하였다. 실시예 1과 마찬가지로 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄한 후, 슬러리에 산화세륨 중량에 대하 여, 알루미늄이 1wt% 가 되도록 계량한 황산알루미늄 수용액을 교반하면서 첨가했다. 첨가후 5분간 교반한 후, NaOH 수용액으로 pH를 6으로 조정하고, 30분 간에 걸쳐서 상기 pH를 유지하도록 조정하였다. 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 수명시험의 결과를 표 2에 나타낸다.

실시예 3 : 본 실시예에서는, 규소 및 알루미늄 양 성분을 피복한 세륨계 연마재를 제조하였다. 실시예 1과 마찬가지로 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄한 후, 슬러리에 산화세륨 중량에 대하여, 규소가 0.3%가 되도록 계량한 규산나트륨 수용액과, 알루미늄이 0.3wt% 가 되도록 계량한 알루미늄산 나트륨 수용액을 교반하면서 첨가하였다. 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 6으로 조정하고, 30분 간에 걸쳐서 상기 pH를 유지하도록 조정하였다. 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 4 :

본 실시예에서는, 규소 및 알루미늄 양 성분을 피복한 세륨계 연마재를 제조하였다. 실시예 1과 마찬가지로 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 물과 함께 어트 라이터에 투입하고, 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄한 후, 어트라이터로부터 교반장치가 있는 수조(受槽)로 슬러리를 이송한 후, 산화세륨 중량에 대하여, 규소가 0.5%가 되도록 계량한 규산나트륨 수용액을 교반하면서 첨가하고, 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 8로 조정하고, 상기 pH를 30분간 유지하였다. 또한, 알루미늄이 0.25wt%로 되도록 계량한 황산알루미늄 수용액을 교반하면서 첨가했다. 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 6으로 조정하고, 30분간에 걸쳐 상기 pH를 유지하도록 조정하였다. 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 5 : 본 실시예에서는, 규소 및 알루미늄 양 성분을 피복한 세륨계 연마재를 제조하였다. 실시예 1과 마찬가지로 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄한 후, 슬러리에 산화세륨 중량에 대하여, 알루미늄이 0.5wt%로 되도록 계량한 황산알루미늄 수용액을 교반하면서 첨가하였다. 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 6으로 조정하고, 30분간에 걸쳐 상기 pH를 유지하도록 조정하였다. 또한 규소가 0.1%가 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액을 교반하면서 첨가하고, 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 8로 조정하고, 상기 pH를 30분간 유지하였다. 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 6 : 본 실시예에서는, 규소성분 만을 피복한 세륨계 연마재를 제조하였다. 실시예 1과 마찬가지로 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 평균입경이 0.3㎛이 될 때 까지 분쇄한 후, 슬러리에 산화세륨 중량에 대하여, 규소가 1.0%로 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액을 교반하면서 첨가하고, 첨가후 5분간 교반한 후, 희황산으로 pH를 8로 조정하고, 상기 pH를 30분간 유지하였다. 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 7 : 본 실시예에서는, 실시예 1 ∼ 실시예 6과는 달리, 원료로서 바스토나사이트계 산화세륨으로 바꾸어 전(全) 산화희토에 대하여 산화세륨을 60 중량% 이상 함유하는 산화희토를 사용하고, 또한 표면처리도 먼저 표면처리를 하지않고 연마재를 제조하고, 그 후 상기 연마재에 표면처리를 하는 것으로 하였다. 여기서의 연마재의 제조공정은, 표면처리를 행하는 것 이외는, 실시예 1 ∼ 실시예 6과 마찬가지이다. 즉, 원료를 물과 함께 어트라이터에 투입하고, 슬러리를 여과, 건조후, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하는 것이다. 그리고, 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 슬러리 농도10 중량%가 되도록 순수에 분산시켜 서 교반하고, 여기에 규산 나트륨 수용액을, 연마재 중량에 대하여 규소원소 함유율이 1 중량%가 되도록 첨가하였다. 이 때, 슬러리의 pH를 0.1 mol/l의 희황산으로 pH 8이 되도록 조제하면서 30분간 교반하였다. 교반후 슬러리를 여과하고, 세정하여 나트륨이온, 황산이온을 제거하여 케이크로 하였다. 그리고, 상기 케이크를 120℃로 건조하여 분쇄하는 것에 의해 세륨계 연마재로 했다. 상기 연마재에 대해서도 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 8 : 본 실시예에서는 실시예 7과 마찬가지 방법으로, 세륨계 연마재를 제조하고, 상기 연마재에 표면처리를 하였다. 세륨계 연마재를 슬러리 농도 10 중량%로 되도록 순수에 분산시켜서 교반하고, 이것에 황산 알루미늄 수용액을, 연마재 중량에 대하여 알루미늄 원소 함유율이 1 중량%가 되도록 첨가하면서 교반하였다. 이 때 슬러리의 pH는 8로 유지하였다. 표면처리 후의 슬러리를 여과, 세정하여 케이크로하고, 상기 케이크를 120℃로 건조하여 분쇄하는 것에 의해 세륨계 연마재로 하였다. 상기 연마재에 대하여도 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 9 : 본 실시예에서는 실시예 7, 실시예 8과 마찬가지, 세륨계 연마재에 표면처리를 하였다. 세륨계 연마재를 슬러리 농도 10 중량%로 되도록 순수에 분산시켜서 교반하고, 이것에 연마재 중량에 대하여 규소가 0.3 중량%가 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액과, 알루미늄이 0.3 중량%가 되도록 계량한 알민산 나트륨 수용액을 교반하면서 첨가해 가면서 교반하였다. 이 때의 슬러리의 pH는 8 로 유지하였다. 표면처리 후의 슬러리를 여과, 세정하여 케이크로하고, 상기 케이크를 120℃로 건조하여 분쇄하는 것에 의해 세륨계 연마재로 하였다. 상기 연마재에 대하여도 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 10 : 본 실시예에서는 실시예 9와 마찬가지 방법에 의해, 세륨계 연마재에 규소성분 및 알루미늄성분을 피복하는 표면처리를 하였다. 여기서는, 연마재 중량에 대하여 규소가 0.5 중량%로 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액과, 알루미늄이 0.3 중량%가 되도록 계량한 알민산 나트륨 수용액을 첨가했다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 11 : 연마재 중량에 대하여 규소가 0.1 중량%로 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액과, 알루미늄이 0.5 중량%가 되도록 계량한 알민산 나트륨 수용액을 첨가한 이외는 실시예 9와 마찬가지 방법에 의해, 세륨계 연마재에 규소성분 및 알루미늄 성분을 피복하는 표면처리를 하였다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 12 : 연마재 중량에 대하여 규소가 1.0 중량%로 되도록 계량한 규산 나트륨 수용액만을 첨가한 이외는 실시예 9와 마찬가지 방법에 의해, 세륨계 연마 재에 규소성분을 피복하는 표면처리를 하였다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 1 : 이상의 실시예 1 ∼ 실시예 12에 대한 비교로서, 입자표면의 피복이 없는 연마재 입자를 통상의 방법으로 제조하였다. 실시예 1 과 마찬가지, 바스토나사이트계 산화세륨 원료를 사용하고, 물과 함께 어트라이터에 투입하고, 후술하는 방법으로 측정한 평균입경이 0.3㎛으로 되도록 분쇄하고, 얻어진 슬러리를 여과, 건조, 950℃에서 배소, 분쇄후, 입경 10㎛ 이상의 입자를 제외하고, 세륨계 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하여, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 수명시험의 결과를 표 2에 나타낸다.

비교예 2 : 비교예 1에서 사용한 원료 대신에, 실시예 7 ∼ 12 와 마찬가지의 산화희토를 원료로 하고, 비교예 1 과 같게 처리하여, 연마재 입자분말을 얻었다. 얻어진 세륨계 연마재 입자분말을 실시예 1과 마찬가지로 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

이상의 결과로부터, 실시예 1 ∼ 12는, 비교예 1 및 비교예 2와 비교해서, 평균입경이 약간 작은 비교적 연마값이 저하하고 있지 않은 것을 알 수 있다. 이 것은 실시예의 쪽이 배소시에 있어서 미세입자의 소결이 방지된 때문에 외관상 평균입경이 작게 되어 있기 때문이라고 생각된다. 그리고, 연마면의 평가결과에 대해서도 이들의 실시예에 관한 연마재는 비교예 보다도 비교적 흠이 적은 양호한 연마면을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.

한편, 분산성 시험에 있어서는, 실시예 1 ∼ 12에 관한 연마재는 비교예의 것 보다도 단시간에 분산할 수 있다는 것을 알 수 있고, 입자간의 응집력이 작은 것을 알 수 있다. 또한, 규소와 알루미늄성분은 본 실시예와 같이 표면처리시의 pH를 조정하는 것으로, 첨가된 규소성분, 알루미늄성분에 대하여, 수율 좋게 표면처리할 수 있다. 특히 동일 첨가량에 있어서, 알루미늄성분으로 피복된 세륨계 연마재 입자분말은 규소성분으로 피복된 세륨계 연마재 입자분말 보다도 분산성이 우수 하다는 것을 알 수 있다. 또한, 연마후의 세정성도 표면처리품에 대하여, 본 발명의 규소성분, 알루미늄성분을 피복한 연마재는 우수하다는 것을 알 수 있다.

또한, 실시예 1, 2, 7, 8, 비교예 1, 2의 연마재의 제조공정에 있어서, 분급효율을 측정한 바, 실시예 1, 2, 7, 8에서 각각 96%, 98%, 97%, 98%였던 것에 대하여 비교예 1, 2는 67%, 45% 였다. 이것은, 이들 실시예에서 분쇄후의 원료에 대하여 피복층을 형성시킨 것에 의해, 배소시의 이상 입자 성장이 억제됨과 동시에, 분쇄기나 분급기의 내벽으로의 부착성을 저하한 때문이라고 생각되어 진다.

또한, 수명시험에 대해서도, 본 실시예, 특히 실시예 2의 연마재는, 100매의 연마재료를 연마하여도 비교적 양호한 연마값을 나타내며, 우수한 내구성을 가지는 것이 확인되었다.

실시예 13 : 여기서는 실시예 1에서 제조된 세륨계 연마재에 다시 커플링 처리제 층을 형성하였다. 세륨계 연마재에 실란 커플링제로서 γ- 아미노 프로필트리에톡시시란(γ- aminopropyltriethoxysilane)을 연마재 중량에 대하여 0.5 중량% 첨가하고, V형 블렌더(Blender)로 충분히 혼합하여, 이것을 100℃로 2시간 가열처리를 하여 커플링반응을 일으켰다.

그리고, 상기 커플링처리후의 세륨계 연마재에 대하여 안식각(安息角)의 측정을 한 바 52도이었다. 이에 대하여 커플링처리를 하고 있지 않은 세륨계 연마재에 대해서도 안식각(安息角)을 측정한 바 57도 였다. 따라서, 실시예 1에 관한 세륨계 연마재는, 커플링처리를 하는 것으로 안식각을 더욱 저감하고, 유동성을 향상 시킬 수 있는 것이 확인 되었다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 규소성분, 알루미늄성분으로 피복된 세륨계 연마재 입자는 분산성이 우수하고, 특히, 광학 유리렌즈나 유리기판, 자기기록 디스크용 유리기판, 액정용 유리기판, LSI 등의 규소계 반도체 기판, 자기기록 디스크용 알루미늄기판 등, 특히 정밀을 필요로하는 연마용도에 사용할 수 있다.

Claims (21)

1. 산화세륨을 주성분으로 하는 세륨계 연마재에 있어서,

   연마재를 구성하는 연마재 입자가, 규소 무기화합물, 알루미늄 무기화합물, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 적어도 1층의 피복층으로 덮여있는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
2. 제 1항에 있어서,

   피복층은, 규소 무기화합물과 알루미늄 무기화합물이 혼합된 단일층인 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
3. 제 1항에 있어서,

   피복층은, 연마재 입자를 피복하는 제 1의 피복층과, 상기 제 1의 피복층을 피복하는 제 2의 피복층으로 이루어지는 2층구조를 가지며, 상기 제 1의 피복층은, 규소 무기화합물로 이루어지며, 상기 제 2의 피복층은, 알루미늄 무기화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
4. 제 1항에 있어서,

   피복층은, 연마재 입자를 피복하는 제 1의 피복층과, 상기 제 1의 피복층을 피복하는 제 2의 피복층으로 이루어지는 2층구조를 가지며, 상기 제 1의 피복층은, 알루미늄 무기화합물로 이루어지며, 상기 제 2의 피복층은, 규소 무기화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한항에 있어서,

   피복층에 함유되는 규소 무기화합물 및 알루미늄 무기화합물의 합계 중량이, 연마재 입자중량에 대하여 0.01 ∼ 5 wt% 인 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한항에 있어서,

   연마재 입자는, 피복층의 표면에 커플링제에 의해 형성되는 커플링처리제층을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
7. 제 6항에 있어서,

   커플링처리제층을 형성하는 커플링제는, 실란 커플링제(Silane Coupling Agent), 알루미늄 커플링제, 지르코니아 커플링제(Zirconia Coupling Agent), 티타네트 커플링제(Tianate Coupling Agent)의 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
8. 제 1항에 기재된 세륨계 연마재를 함유하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재 슬러리(Slurry).
9. 제 1항에 기재된 세륨계 연마재의 제조방법에 있어서,

   세륨계 연마재를 분산매(分散媒)에 습식분산시켜서 슬러리로 하고, 상기 슬러리에 규소화합물 또는 알루미늄화합물의 적어도 어느 하나를 함유하는 처리용액을 첨가하여 표면처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
10. 제 9항에 있어서,

    분산매가 물을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재 입자의 제조방법.
11. 제 1항에 기재된 세륨계 연마재의 제조방법에 있어서,

    연마재 원료와 분산매를 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리화 공정과, 상기 슬러리를 습식분쇄하는 분쇄공정과, 분쇄후의 연마재 원료를 배소(焙燒)하는 배소공정과, 배소후의 연마재 원료를 건식분쇄한 후 분급(分級)처리하는 분급공정을 포함하고,

    상기 분쇄공정 중 또는 분쇄공정 후, 상기 슬러리에 규소화합물 또는 알루미늄화합물의 적어도 어느 하나를 함유하는 처리용액을 첨가하여 표면처리하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
12. 제 11항에 있어서,

    분산매가 물을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
13. 제 9항 내지 제 12항 중 어느 한항에 있어서,

    처리용액에 함유되는 규소화합물 및 알루미늄화합물이 수용성인 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
14. 제 13항에 있어서,

    슬러리 중의 세륨계 연마재 또는 연마재 원료에 대한 규소원소 함유율과 알루미늄원소 함유율의 합계가 0.01 ∼ 5 wt%가 되도록 처리용액을 첨가하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
15. 제 13항에 있어서,

    처리용액을 첨가한 후, 슬러리의 pH를 2 ∼ 10의 범위로 조정하여 표면처리 하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
16. 제 9항 내지 제 12항 중 어느 한항에 기재한 방법에 의해 제조된 세륨계 연마재와 커플링제(Coupling Agent)를 혼합하여, 가열처리하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
17. 제 16항에 있어서,

    세륨계 연마재를 물 또는 유기용매에 분산시켜서 슬러리로 하고, 상기 슬러리에 커플링제를 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
18. 제 16항에 있어서,

    커플링제를, 세륨계 연마재의 중량에 대하여 0.1 ∼ 5 중량%의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
19. 제 16항에 있어서,

    커플링제는, 실란 커플링제, 알루미늄 커플링제, 지르코니아 커플링제, 티타네트 커플링제의 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 제조방법.
20. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한항에 있어서,

    평균입경이 0.2 ∼ 5㎛인 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재.
21. 제 5항에 기재된 세륨계 연마재를 함유하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재 슬러리(Slurry).