TW548354B - Fibrous nonwoven webs - Google Patents

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TW548354B TW090128872A TW90128872A TW548354B TW 548354 B TW548354 B TW 548354B TW 090128872 A TW090128872 A TW 090128872A TW 90128872 A TW90128872 A TW 90128872A TW 548354 B TW548354 B TW 548354B
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Jr Delton Reitzel Thompson
David Allen Olson
David Charles Brownlee
Pamela Anne Percha
Myles Lee Brostrom
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3M Innovative Properties Co
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Description

548354 A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明範疇 本發明有關纖維非織造織物，尤其是彼等包含聚對酞酸 乙二酯纖維者。 發明背景 藉由例如溶吹之方法將聚合物材料直接形成纖維非織造 織物具有許多優點；但熔吹纖維之強度性質較不被人所 欲。一般未將熔吹纖維之聚合物鏈充分定向以使纖維能具 備高階強度性質；參見聚合物科學與工程之百科全書， John Wiley& Sons股份有限公司出散，1987年，第10册第 240頁。典型上藉由將熔融聚合物經由模中之孔口擠壓至 高速空氣流中，將擠出物快速及大爲拉細以形成一般小直 徑之纖維，而製備熔吹纖維。當聚合物在熔融溫度（Tm)以 上時，擠壓物會延長許多，結果聚合物分子能夠鬆弛若干 在拉細擠壓物期間所產生之内部應力，及因此可以不達到 會引發分子形成排列整齊之微晶狀態之相當高度之定向。 熔吹聚對酞酸乙二酯（PET)纖維尤其會有上述之傾向。 因爲PET具有相當高速率之鬆弛、相當低速率之結晶、相 對高之熔融溫度、及玻璃轉移溫度（Tg)遠在室溫以上，所 以所收集之PET熔吹纖維幾乎顯得完全缺乏微晶定向。 缺乏微晶排序使習用之熔吹PET纖維強度減弱，及亦使 得當纖維曝露至高於其Tg溫度 ，尺寸上會不安定。在將 熔吹擠壓物拉細期間產生若干内部應力（有時稱爲非晶質 定向，即未足以引發微晶排序之定向）並由於熔融物之快 速驟冷而凍結在其中。稍後加熱纖維之非織造織物，在纖 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂
548354 A7 B7 五、發明説明（2 ) 維收縮時，能夠釋放内部應力及使聚合物鏈收縮。在高溫 時收縮，能夠接近收集織物時尺寸之50%。除了 PET分子 在曝露至高溫時收縮之外，分子亦會產生若干結晶；但是 一般非晶質分子之此種結晶實際上使纖維變脆並減弱強 度。 結果，雖然與聚晞烴比較下，PET具有許多重要優點， 例如當曝露至相當高溫如180 °C時不熔融或降解，具有所 欲之阻燃性，及相對低價，但是其作爲熔吹纖維之用途有 限制。 --- 已有數個嘗試以提供更安定及有用之熔吹PET纖維。美 國專利第5,958,322號敎示一種藉由當熔吹PET織物在伸幅 結構時將織物退火而使已收集之織物獲#增加之尺寸安定 性之方法。雖然藉由此技術獲得良好尺寸安定性，但是該 方法需要增加費用之額外處理步驟；及將需要更大之形態 學與強度改良。日本專利公報公開第3-45768號係另一敎 示，在張力下加熱PET織物或織布以增加晶度，有類似之 缺點。 美國專利第4,988,560號敎示一種將熔吹纖維定向之技 術，並獲得高強度纖維。但是該專利所述之纖維需要特別 步驟以收集及形成黏附織物，例如將組合纖維壓紋或添加 黏合劑材料至組合纖維。美專利第4,622,259號類似的 討論需要壓紋或類似者以使組合纖維固結至可處理與可使 用之織物中之高強度熔吹纖維。 曰本專利公報公開第90663/1980號（如歐洲專利第 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（3 ) 527,489號第2頁第36至51行所述）敎示PET纖維織物之製 備，係藉由熔吹方法與經由窄缝吹出之高壓空氣之組合使 用，PET聚合物具有0.55或更高之固有黏度，及在高於 ’’確認良好熔吹條件"之熔融黏度下擠壓。聲稱該方法能提 供良好性質例如強度、耐手觸、與耐熱性之PET熔吹纖 維；但是歐洲專利第527,489號陳述該方法在商業上不可 行及不均一，及所製得之纖維缺乏彼此之黏性，及在收集 期間反而散亂。 歐洲專利第527 489號本身尋备藉由將聚晞烴以2至25 重量百分比之量摻合至PET聚合物中以克服先前技藝之缺 點。聲稱聚晞烴會散佈在PET中成爲分離之島狀物，導致 降低熔融黏度，聲稱與低壓空氣之使敗一起產生尺寸安定 之熔吹纖維。 美國專利第5,753,736號採取不同之方法，在PET中使用 特定之成核劑以製備具有微晶、非晶質與硬質非晶質分子 部份之組合聲稱可具有抗縮性之熔吹PET織物。 上述技術無一能導致實際、商業化、尺寸安定之熔吹纖 維PET織物。不論先前顯著之努力，此種織物之需求仍尚 未滿足。 發明概要 本發明提供具有與習用之織造織物比較之更優異強 度、耐久性、與尺寸安定性之新穎非織造纖維織物。此等 新穎織物中之纖維較佳爲熔吹PET纖維，及特徵爲在此種 纖維中顯然獨特之形態。特言之，本發明之新穎纖維呈現 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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548354 A7 B7 五、發明説明（4 ) 鏈延長微晶分子部份（有時稱爲引發應變之微晶（SIC)部 份）、非鏈延長（NCE)微晶分子部份、及非晶質部份。雖然 未拘泥於理論解釋，但是相信本發明之新穎熔吹PET纖維 中之鏈延長微晶部份提供獨特、所欲之物理性質例如強度 與尺寸安定性；及此等新穎纖維之非晶質部份提供纖維對 纖維之黏合：在溶吹方法最後所收集之新穎纖維之組合可 具有内聚力與可處理性，及能夠僅藉由通過烘箱即可使得 纖維在纖維交叉處獲得進一步之黏著或黏合，藉以形成強 烈之内聚與可處理之織物。 —一— 本發明之熔吹PET纖維之獨特形態能夠以獨特之性質測 出，例如彼等藉由微差掃描熱量測定術（DSC)所揭露者。 本發明之PET纖維之DSC圖顯示存在不同熔點之分子部 份，在DSC圖上有二熔點波峰（"波峰”意謂可歸究於單一 程序例如纖維之特定分子部份如鏈延長部份之溶化之加熱 曲線之部份；雖然波峰可能彼此太靠近而使得一波峰顯得 是另一波峰之曲線部份之肩部，但是本發明之PET纖維之 DSC圖顯示二波峰）。一波峰係非鏈延長部份（NCE)(或次 序較亂之分子部份），及另一波峰係鏈延長（或SIC )分子部 份。後者波峰比前者波峰在較高之溫度產生，顯示鏈延長 (或SIC )部份之熔點融溫度較高。吾人未注意到任何先前 之包含如所述之在DSC圖上JT：硯雙熔融波峰之PET纖維之 非織造織物，及此種織物提供優異性質，例如組合之尺寸 安定性與韌度，將在本文進一步解釋。 非晶質分子部份一般保留部份PET纖維，及能夠在纖維 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（5 ) 交叉處使纖維自生黏合（不需添加黏合劑材料或壓紋壓力 之輔助而黏合）。此不意謂在所有纖維交叉處黏合，本文 所稱黏合意謂充分黏合（即，纖維間之黏合通常涵括聚合 物材料在接觸纖維間之若干聚結但非必須爲顯著流動之材 料）以形成織物，該織物内聚及能夠自載體織物蓬鬆成爲 持續物質。黏合程度依方法之特別條件而定，例如模至收 集器之距離、溶融聚合物之處理溫度、拉細空氣之溫度等 等。通常需要比在收集器上所達成之黏合更進一步之黏 合，及能夠僅藉由將所收集之織物通過烘箱而獲得，不需 要砑光或壓紋但是可用以達成特別效果。 簡短概述之，本發明之新穎以PET-爲主之織物一般包含 PET纖維體，其a)在DSC圖上呈現雙熔融波峰，表示纖維 内之第一分子部份爲非鏈延長（NCE)微晶形式，及纖維内 之第二分子部份爲鏈延長微晶形式且熔點比NCE微晶形式 者高，及b)可自生黏合。 對於本發明之織物之大部份用途而言，PET纖維較佳具 有微纖維尺寸，即，具有10微米或更小之實際平均直 徑。然而，較大之纖維可滿足許多用途。有效之纖維直徑 (EFD ，以一般顯示比實際直徑大之尺寸之技術測量）最常 爲20微米或更小。 又，對於大部份用途而言7¾物較佳具有小於每立方公 尺100公斤至較佳大於2 kg/m3之密度。通過織物之壓降較 佳爲至少0·3 mm H20壓降（如使氣流以每分鐘3.12公尺之 面速度通過102.6平方公分面積所測得），及更佳爲至少 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 裝 訂
548354 A7 _____B7 · 五、發明説明（6 ) 〇·5或1 mm水。此種壓降使得織物呈現良好隔音性質特 徵。隔音織物一般具有每立方公尺50公斤或更小之密 度，及較佳爲每立方公尺25公斤，及較佳爲至少1或2公 分厚。 一般以能夠增加安定性之退火形式使用本發明之織物。 與先前技藝之經過退火以達到尺寸安定性程度但因退火程 序期間晶體隨意成長而變脆及強度變弱之ΡΕΊΓ織物相反， 本發明之PET織物在退火程序後仍保有良好強度與耐久 性。本發明之退火織物亦具有増強之黏合，及彼等黏合在 曝露至熱時仍完好。 已獲得結合優越尺寸安定性與優越強度、韌性、及耐久 性之織物。例如，已獲得曝露至160 °C·之溫度5分鐘而收 縮不超過約2%之織物。一般言之，在此種條件下收縮少 於20%之織物有用，但是收縮少於5%或更小者尤其有 用。又，本發明之織物在退火後仍保有優越強度、韌性、 及耐久性，即使在周圍條件下貯存一段時間例如一個月後 ”、J量亦然。包含聚對酞酸乙二酯纖維之本發明之織物供應 回強度、良好模數（例如勁度）、及良好蓬鬆性質、加熱時 1發f有機化口物釋出低、曝露至熱與環境時物理性質之 維持、相對低之可燃性、可形成微尺寸直徑、及較低成 本。隨著本發明所獲得之耐紐，大爲增加了溶吹ρΕτ織 物之利用。 ，精由新穎熔吹方法製備本發明之織物。新穎方法包含將 ； 聚&物經由熔吹模孔擠壓至高速氣流中將擠壓聚 W尺度適用中國(露2二----- 548354 A7 - · B7 五、發明説明（~~ --- 合物拉細成炫吹纖維、及收集所製得之纖維之步驟，簡要 特徵在於擠壓之炫融PET聚合物具有小於約we之處理 溫度，及高速氣流具有小於溶融PET聚合物之溫度及大於 約每秒⑽公尺之較。較佳，PET聚合物具有約〇6〇或 更小之固有黏度。 於本發明之若干方法中，在集 彺收杲纖維前將其他纖維 散佈於PET纖維中。例如，可將敵縮及/或未毅縮短纖維 散佈於，溶吹PET纖維以達到更聳立或更有彈性之織物或幫 助織物在後來模塑及黏合於模塑龙狀中（本發明之織物通 常能夠被模塑而不存在短纖維）。 雖然本發明特別可應用於聚對酞酸乙二酯，亦可使用於 其他半微晶聚合物質，例如聚醯胺、聚歸烴、及其他聚 酉曰。本發明之方法較佳補償模頭膨脹之效應（當擠壓物離 開模孔時膨脹，意謂擠壓物中之聚合物鏈較不鬆弛，及較 不鬆弛與擠壓物在高速空氣中固化所賦予之應變亦一起導 致此等聚合物較有利之微晶性質）。 圖式簡單説明 圖1係用於實施本發明之裝置之大部份示意圖。 圖2、4、6、及8爲此説明書後述之各種實例之纖維 之微差掃描熱量測定（DSC)圖（進行DSC之特別形式，稱爲 Modulated DSC™，使用德拉威、_:爾州New Castl，德州市之TA 儀器公司供應之儀器，及提供額外之資訊）；圖2與4係 實例31織物中纖維之DSC圖；圖2是纖維退火前之圖， 及圖4是纖維退火後之圖；圖6係實例1〇織物中纖維之 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（8 ) DSC圖；及圖8係實例22織物中纖維之DSC圖。 圖3、5、7、及9係各爲圖2、4、6、及8之DSC 圖之纖維之WAXS圖。 圖10a與10b各爲實例30之織物在2500倍與7500倍之掃 描電子顯微相片。 圖11a與lib係本發明之纖維在蝕刻前（圖11a)及在蝕刻 後（圖lib)之原子力顯微相片。 圖12爲實例37之織物之隔音値圖。 發明詳細説J月— 用以製備本發明之熔吹纖維或熔吹纖維織物之代表性裝 置示意於圖1 。形成熔吹纖維之部份裝置可爲如工業工程 化學第48册第1342頁及以下（ 1956年）Wente，Van A·，之" 超細熱塑性纖維”、或1954年5月25日出版之Wente， V.A.、Boone，C.D·;及Fluharty，E.L·之海軍研究實驗室第 4364號報告名稱”超細有機纖維之製造"中所述。所示裝置 之此部份包含具有一組邊與邊平行對齊之模孔口 11之模 10，經由模剖面圖可見到模孔中之一個。孔口 11自中心 模腔12開口。自擠壓機13將纖維形成材料導入模腔12。 排列在整排孔口 11任一側之長形開（與整頁垂直）口或溝 缝15以極高速度輸送熱空氣。此空氣，稱爲初始空氣， 衝擊經擠壓之纖維形成材料及快速將擠壓材料拉出與變 細形成纖維體。 纖維在物流16中由溶吹模10到達收集器18。當物流16 •11- 張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548354 A7
中^吹纖維到達收集$ 18時會減速。在減速過程中， 纖維被收集在移動收集器上成爲織物19。收集器可爲細 ^同形篩或鼓狀或移動帶狀。可將吸氣裝置放置在收集 々後面以輔助纖維（也積與氣體（例如物流Μ中攜帶纖維 之空氣）之移除。 雖然所收集之織物可爲内聚及收集時可處理，通常將織 物自收术H 18轉運至烘箱將織物加熱以導致纖維在纖維 交叉處it-步黏合-起。@爲織物之纖維中包括纖維外部 實質上非晶㈣份之存在，所以纖_維純及黏著以達成纖 維間之黏合。但是因爲纖維之微晶特徵，尤其錢延長微 晶結構，所以織物在黏合操作期間顯出很少之收縮。又， 烘相I加熱進一步將纖維退火，增加纖雄之微晶含量，及 增強其尺寸安定性。 一般&之，藉由控制許多熔吹製程變數而獲得本發明之 尺寸安疋織物。二個此種參數爲熔吹模中聚合物之溫度 (即，擠壓機13與模腔12中熔融聚合物之溫度）及經由溝 缝15吹向聚合物擠壓物之氣體（一般爲空氣）溫度。藉由 將擠磨機與模腔中聚合物加熱至低於熔吹時習用之溫度， 及因而降低聚合物在模孔11出來之溫度，使結霜線（熔融 擠壓物凍結或固化（即，從熔融狀態變成固體狀態）之點） 更靠近模。結果爲在將擠壓物^拉細成纖維期間，聚合物鏈 傾向於被拉直及被定向及保留該定向之實質部份。被拉直 與定向之聚合物鏈之一部份仍爲非晶質（”非晶質定向”， 其中定向不足以引發微晶結構之形成）。但是，聚合物鏈 • 12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（l〇 ) 之另一部份受到充分之應力（”臨界應力”），使聚合物鏈充 分對準以促使鏈延長微晶結構。此鏈延長微晶結構（亦稱 爲引發應變結晶）使得本發明之熔吹纖維有獨特之性質。 除了鏈延長微晶結構之外，本發明之織物中之纖維一般 亦包括若干非鏈延長（NCE)微晶結構。此NCE微晶結構在 纖維拉細時開始產生及在將所收集之織物退火期間因非晶 質與非晶質定向之聚合物鏈結晶而增加。加熱時非晶質或 半微晶材料結晶稱爲"冷結晶”。缺乏顯著定向之典型非晶 質或部份微晶PET材料在當受熱支大約125 °C時冷結晶。 本發明之尺寸安定纖維在收集後藉由曝露至高於125 °C之 溫度以退火而喪失此冷結晶波峰。在退火前，所收集之纖 維本身一般呈現冷結晶波峰，但是因爲鏈延長微晶結構之 存在所以仍然相當尺寸安定。 藉由降低（相對於習用之熔吹操作）吹過溝縫15之初始 空氣之溫度而增強上述形態之形成，因爲較低溫之空氣幫 助降低擠壓物之溫度。又，因爲結晶爲放熱事件，將較低 溫之空氣吹向纖維，幫助移除所產生之熱及輔助結晶製 程0 較佳將模腔内聚合物溫度保持在低於比聚合物熔點高約 35 °C之溫度。對於P E T而言，此一般意謂約295 °C或更低 之溫度。較低之溫度，例如·2δ5 °C或更低，一般更好；較 佳溫度不高於比熔融溫度高約2 0 °C之溫度，即，對於 PET而言，約275 °C或更低（一般將PET非鏈延長微晶結構 之熔點視爲PET之熔點）。初始空氣或其他氣體溫度一般 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 裝 訂
548354 A7 B7 五、發明説明（11 ) 低於模腔中聚合物之溫度，典型上低於模腔中聚合物之溫 度約15°C。 可使用於獲得本發明之尺寸安定織物之不同參數爲自溝 缝15吹出之初始空氣速度。該空氣速度越高，施加於擠 壓物之力越大，此易將擠壓物内之聚合物鏈定向。藉由增 加供應至溝缝15之壓力而獲得較高之速度，因此增加空 氣或其他氣體吹過溝缝15之體積。透過本發明之範例方 法之分析，吾人發現初始空氣（或其他氣體）較佳具有至少 每秒100公尺之速度，及更佳至少-每秒150公尺之速度。 此速度（單位英尺/秒）由下列等式所決定，其中Q爲所用 空氣流動之SCFM，P爲在模出口處之壓力（單位psi)及假 設具有〇 psi之値，t爲空氣溫度（單位度F)，及a爲溝缝 15之組合面積（單位平方英尺）。
Q P+14.7、/ 530 14.7 I [ t + 460 對於SI單位（其中距離以公尺爲單位，所以速度以公尺/ 秒爲單位，面積以平方公尺爲單位，及Q以SCMM爲單 位；壓力以帕斯卡爲單位，·及?溫度以°C爲單位）而言，該 等式爲： -14· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 空氣速率= 訂
548354 A7 B7 五、發明説明（l2 ) 空氣速度== Q /P+1.03529 ·1〇5\ 295.1k \ \ 1.03529 ·105 j ;t + 273k ]
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裝 訂
月匕夠被控制以獲得尺寸安定織物以及小的有效纖維直徑 之另一參數爲聚合物之分子量，如聚合物之固有黏度所顯 露者。本發明中可使用具有平常分子量與固有黏度（包括 例如至少固有黏度爲約〇·6至0 之pET聚合物。但是獲 得微纖維尺寸纖維之最佳結果可以較低之固有黏度聚合物 (例如約0·50固有黏度）達成。較低之固有黏度允許擠壓物 被拉成窄小直徑。雖然較低之固有黏度傾向於降低在擠壓 物内作用以拉直聚合物鍵之力，充分之鏈拉直在所選之聚 合物溫度及初始空氣速度以使發生引發應變結晶時發生。 然而，SIC與尺寸安定性之最佳結果目前以具有大於約 0.45固有黏度之PET聚合物所獲得。 當以本文所述之方式所製備之PET熔吹纖維進行微差掃 描熱量測定術（DSC ;測量條件見述於實例1至17 )時，獲 得雙溶融波峰圖，例如圖2與4所示之實線圖，其爲下列 實例31之織物之圖；圖2爲實例31未退火織物之圖，及 圖4爲織物在160 C退火5. V分鐘後之圖。如在二圖中所 見，有第一個吸熱波峰3 0 ，在所述之測量條件下典型上 在250至260 °C處見到，及與以非鏈延長（NCE)構形結晶之 聚合物分子部份之熔融有關。有第二個吸熱波峰，或較高 -15 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（l3 ) 之熔融肩部40，與以鏈延長或引發應變（SIC)構形結晶之 聚合物分子部份有關。與第二波峰40有關之鏈延長微晶 聚合物分子部份具有比與波峰30有關之聚合物部份高之 熔點；較高之熔點一般可見於260至280 °C之溫度範圍。 除了所述之鏈延長與非鏈延長微晶部份之外，所述之本 發明之PET纖維亦包括非晶質成分，其在DSC及其他分析 期間顯露出來，及其亦被識出可使PET纖維在纖維交叉處 自生黏合。如上述所討論，本發明之纖維所收集之織物充 分内聚，使得自收集器移開時爲可—處理、整體之結構。進 一步，當在烘箱中將本發明所收集之織物加熱至大於 '但 小於Tm之溫度時，部份纖維軟化及在纖維交叉處黏合。 一般使用高於冷結晶溫度（對於PET爲125 °C )之溫度；圖 2與4之比較，顯示在未退火織物（圖2 )所揭示之冷結晶 波峰50因退火/黏合操作（圖4)而移除，顯示發生了進一 步分子結晶與排序。此種結晶限制黏合點在後來經退火與 黏合之織物曝露至熱期間再熔融。在DSC圖中之轉折典型 上在退火溫度之稍上方出現，及在圖4中以點60示之。 較高之退火/黏合溫度，例如160 °C，是爲所欲，因爲可以 較短時間完成退火/黏合。雖然本發明之織物可被壓紋或 砑光以增強黏合或使織物有所欲之構形或其他性質，但是 黏合不需要壓紋壓力。 ·=- 大部份非晶質含量存在於製成纖維之外圍。經擠壓之長 纖表面較快冷卻或驟冷及可自長纖之中心部份感受到不同 應力型態，可導致在表面處形成非晶質含量。不論是何原 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 裝 訂
548354 A7 B7 五、發明説明（Η ) 因，可藉由本發明之織物中產生之黏合顯出非晶質含量。 圖10a爲實例30所得之經退火之織物在2500倍之掃描電子 顯微相片，顯示交叉纖維之間黏合部位70，及圖10b顯示 7500倍之相同黏合部位。 亦藉由例如原子力顯微術（AFM)之分析顯示纖維表面之 非晶質含量。圖11a係本發明之纖維之一部份之AFM，及 圖lib係經氫氧化鈉蚀刻後之纖維之AFM。如在圖11a中 所示，在蚀刻前，纖維表面相當平滑且像玻璃，顯示非晶 質含量。但經氫氧化鈉蝕刻後，氫_氧化鈉較喜蝕刻外部非 晶質PET材料，表面形成條紋如圖1 lb所示，推測顯示出 微晶結構。非晶質聚合物PET材料外圍層之存在有利於本 發明之織物之黏合。 聚對酞酸乙二酯爲用於本發明之極佳聚合物，但是可藉 由使用適當控制其他參數如熔融溫度與黏度及初始空氣速 度而將其他聚合物或材料與PET摻合。又，藉由使用美國 專利第6,057,256號中之實例所敎示之技術，可將本發明 之織物併入雙成分纖維，其中PET或相關聚合物爲一成分 (通過纖維第一截面延著纖維縱向延長）及一或多種其他聚 合物爲其他成分（通過纖維之一或多個其他截面延著纖維 縱向延長；本文中”雙成分” 一詞包括具有二或更多種成分 之纖維）。應控制製程參數以、名上述雙熔融波峰DSC圖所 顯示之PET成分中發展結晶。 可例如藉由在熔吹纖維物流到達收集器前將其他纖維饋 料至熔吹纖維物流中而將其他纖維混合至本發明之纖維織 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂
線 548354 五、發明説明（l5 物中D美國專利第eng ，^31號敎示一種將皺縮短纖維導 入溶吹纖維物流中以择★ 印加所收集之織物之膨鬆之方法與裝 置，及此種方法與裝署、 表置了用於本發明之纖維。美國專利第 3,〇16,599號敎示導入夫铖於級、 禾皺蝻纖維之此種方法。額外之纖維 可具有許多功能：打開劣i 订開次弄鬆織物、增加織物之多孔性、 提供織物中纖維直徑之漸變、増加耐壓爲性或彈性。 、所…加〈纖維能夠有賦予所收集之織物增加之内聚 性負之功用。例如，可床 了添加可熔融纖維，較佳爲二成分 維，有一個成分在比另一伽&人、- · - 、 力個成分'^溶融溫度低之溫度下熔 融，及可溶融纖維可方蠘始六 °、、，，父叉處熔融以形成内聚織物用 以提供增強之織物可模塑性(參見美國專利第5 841 081 2)。又’將I縮短纖維添加域吹纖維物流能夠產生内 聚織物，皺縮纖維彼此及與定向纖維編結。 本發明之若干織物包括微粒物質，；以美國專利第 3,971，373號所揭示之方式導入’例如以提供增強之過遽。 所添加I顆粒可例如藉由控制織物 /成期間製程條件或藉 由後來I熱處理或模塑操作而黏合或不黏合至纖维。又，
所添加之微粒物質可爲超吸收材料，例如美國專Y 4,429,001號中所敎示。此外，可將添 罘 月〗摻併入PET纖維 中，例如染料、顏料、或阻燃劑。 於另一變異中，將來自二或*漫多種熔 挺 < 纖維物流合 併；參見吴國專利第4,429,〇〇1號之 、 圖1及美國專利第 4,988,560號之圖2 。物流可各包含太双 尽發明之PET纖維， -18 -
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548354 A7 _B7 五、發明説明（Π ) ^ 寸（1.02 mm)。圍住溝缝15 (第1圖之點23)之模端前面邊 緣比圍住孔口 11之端點（24)往前（更下游）〇〇49英寸（1·25 mm)(此稱爲反逐層後退）。將溝缝15之組合寬度（第1圖 之尺寸21)設定在0.069英寸（1.75 mm)，及溝缝爲16英寸 (40·6公分）長，即，溝缝延長超過模之各側上該排孔口叉工 之終端三英寸。收集器與熔吹模間隔18英寸（約46公 分）。 擠壓機中PET聚合物溫度、空氣通過空氣刀（溝缝η)之 溫度與氣壓、主要空氣變化如表所示。藉由上述等式計 算空氣速度。將聚合物輸出速率保持一定，約1磅/英寸/ 小時（約180克/公分/小時），及將收集面積以能夠製造约 260克/平方公尺之織物之速率移動。 藉由在各樣品上畫上1〇英寸乘10英寸面積（25 4公分乘 25.4公分），將樣品個別放進加熱至16〇 π之烘箱，在烘箱 中樣品無拘束受熱達5分鐘，以測量實例中所製得之擠壓 織物之皱縮度。將樣品移開，冷卻，及再測量尺寸變化。 測定機械方向（在收集樣品織物期間收集器移動之方向）及· 橫向二者之皺縮結果及將其平均。 除了使用102.6平方公分之面面積及每分鐘312公尺之 面速度外，能夠藉由如ASTM F 778-88試驗方法所述，測 里通過織物主要面及橫越織物“之空氣壓降估計平均有效纖 維直徑。如本文中所使用，"平均有效纖維直徑”意謂根據 I952年於倫敦（機械工程中心議會錄1B之c N•之 ，，飛機廢氣灰塵與顆粒之分離”中所述之方法.計算之纖維直 - 20 - 本纸張尺度通用中國國家標準---- 548354 A7 B7 五、發明説明（IS ) 徑。亦由掃描式電子顯微相片測量若干樣品之實際平均纖 維直徑。 根據ASTM D5736使用每平方英寸0.002磅（13.8帕斯卡） 之壓板力測量各樣品之織物厚度。 將結果於表1中報告。 使用已調DSC系統（德拉威爾州New Castle之TA儀器公 司供應之2920型號），及使用4 °C /分鐘之加熱速率、正 負0.636 °C之微擾大小、及60秒期間，產生實例10之代表 性纖維織物之微差掃描熱量測定»—，-如圖6所附。藉由使 用Bruker微繞射儀、銅Κα放射、及Hi-STAR 2D位置感測 器記錄散射輕射（維斯康辛州Madison市之Bruker AXS公司 所提供），收集實例10之纖維之WAXS圖，如圖7所附。 繞射儀裝配300微米瞄準器及石墨入射線單色器。X-射線 產生器由使用銅靶之轉動陽極源所組成，於50 kV與100 mA之設定下使用。使用透射幾何收集數據達60分鐘，偵 測器中心位於0度（2Θ)，樣品距離偵測器6.0 cm。將樣品 以纖維方向垂直放置。使用Bmker GADDS數據分析軟體 對於偵測器靈敏度及空間不規則性校正2D偵測器數據。 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 548354 A7 B7 五、發明説明（I9 ) 表1 猶器 溫度(C) 模空氣 溫度(C) 模空氣壓力 psi (kPa) 空氣速度 (m/秒） % 收縮率 EFD (微米） 平均測量直徑 (微米） 1 260 246 8(55) 173 6 30.5 2 260 245 10 (69) 199 4 31.0 3 260 246 12 (83) 222 3 30.0 4 260 245 23 (159) 331 0 30.2 5 273 258 6(41) 144 3 18.1 10.2 6 273 258 8 (55) 173 _ 一 1 21.1 12.0 7 273 258 10 (69) 204 1 21.0 8 273 258 12 (83) 227 1 21.4 9 273 258 14 (97) 249 1 22.9 10 273 258 16 (110) 271 1 23.2 11 273 259 23 (159) 335 0 26.3 12 286 271 8 (55) 182 1 11.7 13 286 271 10 (69) 201 0 9.1 14 286 270 12 (83) 226 0 9.4 15 286 271 14 (97) 263 1 9.0 16 286 271 16 (110) 272 1 10.2 17 286 271 23 (159) 343 3 14.1 實例18至22 一般藉由實例1至17中所述之方法製備不同組之樣 品，但將擠壓聚合物之速率自1磅/英寸/小時增加至3磅 /英寸/小時（每公分每小時約540克）。將結果於表2中報 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 548354 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 告。實例22之代表性纖維之DSC圖示於圖8 ，及纖維之 WAXS圖示於圖9。 表2 擠壓器 溫度(C) 模空氣 溫度(C) 模空氣愿力 psi (kPa) 空氣速度 (m/秒） % 收縮率 EFD (微米） 平均測量直徑 (微米） 18 260 245 16 (110) 271 6 23.4 19 260 246 23 (159) 331 3 22.8 20 273 257 14 (97) 250 3 21.7 10.23 21 273 257 16 (110) 275 - - -2 21.0 22 273 258 23 (159) 338 0 22.5 實例23至36 一般藉由實例1至17中所述之方法製備不同組之樣 品，但使用不同分子量或固有黏度之聚對酞酸乙二酯。特 言之，實例23至31中所使用之PET具有0.5之固有黏度， 及實例32至36中所使用之PET具有0.45之固有黏度。將 結果於表3中報告。收集時之實例31之代表性纖維之DSC 圖示於圖2，及纖維之WAXS圖示於圖3。在所收集之織 物於160 °C退火達5分鐘後之代表性纖維之DSC圖示於圖 4，及纖維之WAXS圖示於圖5 。注意到圖4中後退火之 纖維保有雙熔融波峰。WAXS圖亦顯示在退火後，SIC部 份保留及微晶度增加。 ·、’_ 使用掃描探針顯微鏡（數位儀器（加州Santa Barbara加州） 所供應之SPM，"Dimension 5000")製備像彼等根據實例31 所製得者之未退火纖維之原子力顯微圖。使用矽探針（日 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 548354 A7 B7 五、發明説明（21 ) 本Olympus公司製之OMCL-AC160TS)以振動模式AFM模式 (TM-AFM)顯現纖維影象。然後使若干纖維在未攪拌之30% NaOH溶液中侵蝕達5小時，然後以大量去離子水沖洗。 在顯現影象之前將纖維以S氣乾燥。以纖維之縱向掃描影 象（2.88微米乘1·44微米）（抓取垂直纖維方向（未示出）之 影象亦能確定纖維方向之結構方向性）。圖1 la顯示侵蝕前 之纖維，及圖lib顯示侵蝕後之纖維。
表3 實 離器 模空氣 模空氣壓力 PET 空氣速度 % EFD 平均測量直徑 例 溫度(C) 溫度(C) psi IV (m/秒） 收縮率 (微米） (微米） 23 260 246 8 0.50 164 4 15.4 9.2 24 260 245 10 0.50 193 4 18.6 25 260 245 12 0.50 210 3 17.9 26 260 245 14 0.50 231 3 19.1 27 260 245 16 0.50 261 3 18.6 28 260 246 23 0.50 333 1 22.0 29 273 259 12 0.50 220 8 9.0 6.3 30 273 259 14 0.50 239 1 8.4 6.5 31 273 259 16 0.50 262 1 9.1 32 260 245 10 0.45 202 9 12.5 33 260 244 12 0.45 211 6 13.5 34 260 245 14 0.45 234 6 14.6 35 260 246 16 0.45 255 8 13.5 36 260 246 23 0.45 334 3 16.3 實例37 裝 訂
線 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（22 ) 使用互相垂直對準及間隔9英寸（23公分）之二熔吹模製 備非織造纖維織物。模對於二模分開之中心線爲45度 角，所以來自各模之纖維物流會合及在模前合併。二熔吹 模構形如實例1至17中所述，但是將溝缝15寬度（圖1中 之尺寸21)設定在0.060英寸（1.52 mm)及模端對於空氣溝 缝之反逐層後退爲0.049英寸（1.25 mm)。在第一模上以1.0 磅/英寸/小時之速率擠壓而自0.52固有黏度之PET樹脂製 備PET熔吹纖維。PET聚合物之處理溫度爲273 °C。拉細 空氣通過溝缝15之溫度爲255 一。C-。將氣壓設在11 psi (76千帕斯卡）。在第二模上以0.4磅/英寸/小時之產量速 率自可自道化學公司獲得之聚乙烯樹脂6806製備熔吹聚 乙烯纖維。將聚乙晞樹脂之處理溫度設衿265 °C。拉細空 氣通過溝缝15之溫度爲230 °C。將氣壓設在3 psi (21千 帕斯卡）。 以產生約377克/平方公尺之基本重量之速率收集包含 71重量百分比之PET纖維與29重量百分比之PE纖維之織 物。收集器距離二熔吹模端所界定之平面26英寸（66公 分）。 將所製得之織物藉由在160 °C之烘箱内加熱達5分鐘而 熱黏合及退火。使用如ASTM E-1050試驗方法中所述之阻 抗管測試織物之聲音吸收度複試驗一次，將平均結果 報告於表4及繪於圖12。實例37織物之有效纖維直徑爲 約13微米，織物具有約每立方公尺14.6公斤之平均體密 度，及織物顯示在前述之測量條件下約1.2 mm水柱之愿 降（基於6個樣品織物之試驗）。 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 裝 訂
548354 A7 B7 五、發明説明（23 ) 葱 ^ 5 °涂 η 〇 g 5.95 200 6.70 250 9.15 315 N ON o 500 〇 K) N ON U) o U) o 00 g o U) VO )—k o KJ\ o 50.40 1250 62.70 1600 ρί o o 00 to U\ •台 o v〇 K) U) ►—a o •客 o 92.35 U\ o o 00 )〇 ON U) o
裝 訂 -26-丨 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（24 ) 實例38至40 使用如實例1至17所述之熔吹模，自具有固有黏度 0.50之PET製備本發明之系列織物。將PET聚合物之處理 溫度設爲273 °C及將通過溝缝15之空氣溫度設爲258 °C。 如實例1至17所述設定收集器以製造約260克/平方公尺 之織物。在160 °C下使織物退火達5分鐘，及然後使用如 ASTM D 5034中所述之試驗測量機械方向張抗拉性質（最大 負載，以碎力表示），並使用Instron抗拉試驗機（4302 型），分離速率12英寸/分鐘（30.41公分/分鐘）。將顎間隙 設爲0.25英寸（0.64公分）及樣品寬度爲1.0英寸（2.54公 分）。該試驗係基於5個樣品及將平均結果報告於表5。 表5 實例 模空氣壓力 (psi) (kPa) 空氣壓力降在3.12 m/min面速度時 (mm H20) 織物基本 重量 (咖2) EFD (微米） m.d. 最大負載平均 lb/in (N/m) 38 12 (83) 3.30 255 9.0 120 (21,000) 39 14 (97) 3.14 230 8.4 128 (22,400) 40 16(110) 3.26 299 9.1 128 (22,400) 實例41至42 如美國專利第4，118,531號（Hauser)中所述製備包含熔吹 纖維與短纖維之二非織造、破％複合織物。織物包括自具 有固有黏度0.52之PET樹脂及使用一般如圖1所示及如實 例1至17所述之熔吹模（但是寬度爲47英寸（119公分）及 溝缝15 (尺寸21 )之組合寬度爲0.〇59英寸（1.5 mm))製 -27· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 548354 A7 B7 五、發明説明（25 ) 得之熔吹PET微纖維。織物亦包括皺縮蓬鬆短纖維及雙成 分熱黏合短纖維之混合物（實例41 )，或只是雙成分熱黏 合短纖維之混合物（實例42 )。更詳言之，實例41包含 63%之PET熔吹纖維、18.5%之6-丹尼聚酯短纖維（可自 KoSa獲得之1.5英寸長，295型）、及18.5%之雙成分熱黏 合纖維（可自KoSa獲得，T_257型）。所收集之組合織物基 本重量爲每平方公尺280克。實例42包含80%之PET熔吹 纖維、及20%之雙成分1.5英寸長熱黏合纖維（可自KoSa 獲得，T-252型）。所收集之組合-織物基本重量爲每平方 公尺275克。 藉由在160 °C之運送機烘箱加中加熱使所收集到之織物 熱黏合及退火，其後，將織物缝在止裂耐綸片之間以製備 22英寸見方之樣品。以170 °C之水溫洗滌織物或在前端裝 載洗滌機（UNIMAC UF50型）内洗滌。在洗滌前，如ASTM D1518中所述測量絕熱値，及在第50洗滌循環後再次測 量。如ASTM D5736中所述使用每平方英寸0.002磅壓板力 測量洗滌循環前與後之織物厚度。報告厚度喪失百分比。 二例之織物均通過耐久性之肉眼檢查及結果示於表6。 表6 實例 CLO CLO % 在50次洗滌循環之前 在"50次洗滌循環之後 厚度損失 42 2.6 1.7 45 43 2.2 1.3 29 -28 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 548354 i γ ‘ .等〇_28872號專利中請案 盆 、 請專利範圍替換本(92年2月)S 一六、申請專利範圍 1· 一種纖維非織造織物，其包含在DSC-圖上呈現雙嫁融 波峰之聚對酞酸乙二酯纖維體，一個波峰代表非鏈延 長微晶形式之纖維内之第一分子部份，另一個波學代 表鍵延長微晶形式之纖維内之弟二分子部份且溶點比 非鏈延長微晶形式者高，纖維自熔接在纖維交叉點。 2·根據申凊專利範圍第1項之非織造織物，其經過退火 後’如DSC圖上所示之冷結晶波導不存在。 3·根據申請專利範圍第1項之織物，其中pET纖維係由 呈現固有黏度在約0.45與〇·75之間之樹脂所製得。 4·根據申請專利範圍第1項之織物，其中ΡΕΤ纖維係由 呈現固有黏度為約0.6或更小之樹脂所製得。 5. 根據申請專利範圍第1項之織物，其中ρΕΤ纖維之平 均直徑為約20微米或更小。 6. 根據申請專利範圍第1項之織物，其中ΡΕΤ纖維之平 均直徑為約10微米或更小。 7·根據申請專利範圍第i項之織物，其中ρΕΤ纖維包括 非晶質聚合材料之圓周層。 8·根據申請專利範圍第i項之纖物，當受熱至16〇(3(：達5 分鐘時，縮小少於5%。 9·根據申請專利範圍第！項之織物，包含散佈在ρΕτ纖 維中之其他纖維。 10·根據申請專利範圍第i項之織物，包含散佈在ΡΕΤ纖 維中之短纖維（staple fibers)。 11·根據申請專利範圍第丨項之織物，具有每立方公尺1〇〇 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 六、申請專利範圍 公斤或更少之密度。 -- 12. 根據申請專利範圍第1項之織物，具有至少5 mm之厚 度。 13. 根據申請專利範圍第1項之織物，在32升/分鐘之流 速及每分鐘3.12公尺之面速度下具有之壓降為至少約 0.3 mm水壓。 14. 根據申請專利範圍第1項之織物，在32升/分鐘之流 速及每分鐘3.12公尺之面速度下具有之壓降為至少約 0.5 mm水壓及密度為每立方公尺50公斤或更少。 15. 根據申請專利範圍第1項之織物，其中PET纖維本質 上為雙成分及包括一或多種PET以外之聚合物成分， PET成份通過纖維截面之第一部份延著纖維縱向延長 及在DSC圖上呈現雙熔融波峰，及該一或多種其他聚 合物成分通過纖維截面之第二部份延著纖維縱向延 16. —種纖維非織造織物，其包含在DSC圖上呈現雙熔融 波峰之聚對酞酸乙二酯纖維體，一個波峰代表非鏈延 長微晶形式之纖維内之第一分子部份，另一個波峰代 表鏈延長微晶形式之纖維内之第二分子部份且熔點比 非鏈延長微晶形式者高；織物經過退火，如DSC圖上 所示冷結晶波峰不存在；及當受熱至160°C達5分鐘 時，織物呈現縮小於5%之皺縮，及在貯存於周圍環境 後呈現連續強度、韌度、及可撓性。 17. 根據申請專利範圍第16項之織物，其中PET纖維具有 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548354 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 非晶質聚合材料之圓周層，PET纖維藉此自動熔接在 纖維交叉處。 18. 根據申請專利範圍第16項之織物，其中PET纖維之平 均直徑為約20微米或更小。 19. 根據申請專利範圍第16項之織物，其中PET纖維之平 均直徑為約10微米或更小。 20. 根據申請專利範圍第16項之織物，其包含散佈在PET 纖維中之其他纖維。 21. 根據申請專利範圍第16項之織物，包含散佈在PE 丁纖 維中之短纖維（staple fibers)。 22. 根據申請專利範圍第16項之織物，具有每立方公尺50 公斤或更少之密度。 23. 根據申請專利範圍第16項之織物，具有至少10 mm之 厚度。 24. 根據申請專利範圍第16項之織物，在32升/分鐘之流 速及每分鐘3.12公尺之面速度下具有之壓降為至少約 0.5 mm水壓。 25. —種尺寸安定之纖維非織造織物，其包含在DSC圖上 呈現雙熔融波峰之糾結自我黏合溶吹（self-bonded meltblown)之聚對酞酸乙二酯纖維黏附體，一個波峰代 表非鏈延長微晶形式之纖維内之第一分子部份，另一 個波峰代表鏈延長微晶形式之纖維内之第二分子部份 且熔點比非鏈延長微晶形式者高；PET纖維之平均直 徑為約20微米或更小，及織物具有小於約每立方公 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
    裝 玎 548354 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 尺100公斤之密度、具有小於約5 mm之厚度、及在32 升/分鐘之流速及每分鐘3.12公尺之面速度下具有之壓 降為至少約0.3 mm水壓。 26. 根據申請專利範圍第25項之非織造織物，其經過退 火，如DSC圖上所示冷結晶波峰不存在。 27. 根據申請專利範圍第25項之纖物，當受熱至160°C達 5分鐘時，縮小少於5%。 28. 根據申請專利範圍第25項之織物，其中PET纖維之平 均直徑為約10微米或更小，及織物具有在32升/分鐘 之流速及每分鐘3.12公尺之面速度下之壓降為至少約 0.5 mm水壓、具有每立方公尺50公斤或更小之密度、 及至少10毫米之厚度。 29. 根據申請專利範圍第25項之織物，其中PET纖維係由 呈現固有黏度在約0.45與0.6之間之樹脂所製得。 30. —種製備非織造熔吹以PET-纖維為主之織物之方法， 其係包含a)經由溶吹（meltblown)模孔擠壓具有約295°C 或更低之溫度之溶融之PET聚合物至高速氣流中，以 製造PET纖維體，氣流具有之約260°C或更低之歧管氣 溫及至少每秒100公尺之空氣速度而足以使鏈延長結 晶至PET纖維；及b)收集所製備之PET纖維。 31. 根據申請專利範圍第30項之方法，其中PET纖維係由 呈現固有黏度在約0.45與0.75之間之樹脂所製得。 32. 根據申請專利範圍第30項之方法，其中所製得之PET 纖維在DSC圖上呈現雙熔融波峰，表示纖維内之第一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂
    548354 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 分子部份包含非鏈延長微晶相，及纖維内之第二分子 部份包含鍵延長微晶相且在比非鍵延長微晶相南之溫 度溶化。 33. 根據申請專利範圍第30項之方法，其中在收集PET纖 維前在PET纖維中散佈其他纖維或顆粒。 34. —種製備非織造溶吹（meltblown)以PET-纖維為主之織 物之方法，包含a)將具有固有黏度在約0.45至0.6之 間之PET纖維樹脂加熱至熔融形式，在約285°C或更低 之溫度時將溶融之PET聚合物經由溶吹（meltblown)模孔 擠壓至高速氣流中，以製備具有平均直徑約20微米或 更小之熔吹PET纖維體，氣流具有足以使PET纖維鏈 延長結晶之小於約270°C之溫度及至少每秒1〇〇公尺之 空氣速度；b)收集所製得之PET纖維成為織物；及c) 使收集到之織物通過烘箱以退火及在纖維交叉處自生 自熔接PET纖維。 35. 根據申請專利範圍第34項之方法，其中當經由熔吹模 之孔擠壓時，PET聚合物具有約275°C或更低之溫度。 36. 根據申請專利範圍第34項之方法，其中氣流具有至少 每秒150公尺之空氣速度。 37. 根據申請專利範圍第34項之方法，其包含在收集纖維 織物前將另外之纖維導入所製得之PET纖維物流中之 步驟。 38. 根據申請專利範圍第37項之方法，其中另外之纖維包 含短纖維（staple fibers)。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 8 8 8 8 A B c D 548354 六、申請專利範圍 39.根據申請專利範圍第34項之方法，其中將一或多種另 外之聚合物材料與PET聚合物一起經由熔吹模孔擠壓 以製備雙成分纖維。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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