TW548246B - Process for producing opaque quartz glass, SiO2 granulate suitable for the process, and an article of opaque quartz glass - Google Patents

Description

548246 A7 ____B7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於一種製造不透明石英玻璃的方法，係藉 著自合成的S i 0 2顆粒形成起初物體且在玻璃化溫度下加 ---··---·*!-----Ί 裝 Ί — <請先閱讀背面之注意事寫本頁) 熱該物體以得到不透明石英玻璃的雛形。 再者’本發明係關於一種適用於此方法之合成的顆粒 ’該顆粒自S i 0 2 —級粒子之至少部分孔性的附聚物製備 〇 -·線· 不透明石英玻璃主要是用在熱技術應用中，其中良好 的熱絕緣和高溫安定性是重要的。在這些領域中，對於此 種石英玻璃物體的純度有愈來愈高的要求。在半導體工業 中，可以提及以下應用實例：反應器，擴散管，熱罩，鐘 或凸緣。主要地，在這些應用中需要在I R光譜中之不透 明性。在本文中不透明性意指在可見光譜（約3 5 0至 8〇〇nm)及IR光譜（約750至4 ，800)中之 低的透射比（小於1百分比）。在低純度之石英玻璃中， 所要之不透明性因其中所含之雜質而獨自發生。另一方面 ，當使用純的原料時，得到透明石英玻璃以致不透明性必 須藉人工引入之孔來產生。本發明之主題是自純的原料產 製不透明石英玻璃。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此種自純的原料產製不透明石英玻璃的方法描述於 EP A 1 816，297中。在此建議藉製作及熔化 具有3 0 0 //m平均粒子尺寸的合成產生的S i〇2粒子和 粉狀硝化矽形之添加劑材料的混合物，而在石英玻璃中產 生不透明性。氣態成份如氮在粉末熔化期間因S i 3 N 4粉 末之熱分解而釋出。氣態成份使泡泡在軟化的石英玻璃中 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -4- 548246 A7 _ B7 五、發明說明（2) (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 形成，因此產生物體所要之不透明性。襯有石墨氈之石墨 模被塡充以此粉末混合物且在電爐中在1 8 0 0 °C溫度， 真空下加熱。在加熱期間，軟化且熔化之石英玻璃的前區 以 ''熔化前部（melt front ) 〃形成，自模壁放射狀地往前 〇 石英玻璃之反玻璃化因雜質而發生，導致脆化及對溫 度改變之減低的抵抗性。添加劑材料之殘留物也可能在此 方面減低石英玻璃之品質。在玻璃化期間也可能發生孔成 長，而大孔成長會耗損較小的孔。然而，大孔對不透明性 幾乎無貢獻，導致不透明石英玻璃之較小的密度且減低石 英玻璃物體之機械強度。 此種Si〇2顆粒自DE A 1 44 24 044 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 中是已知的。其中建議在熱解方法中製造之矽粉末的水性 懸浮液藉轉動的攬拌機，在一混合容器中處理。在第一混 合相中轉動速度是在1 5及3 0 m / s間，在第二混合相 中則是3 0 m / s以上。懸浮液之固體含量在第一混合期 間是至少7 5 w t %。具有少於4 m m之平均顆粒直徑的 顆粒物質得自第一混合相。顆粒物質藉不定形砂塵之添加 而進一步結合且顆粒物質在第二混合相中藉強烈混合及擊 打而減低尺寸。水自顆粒物質之表面冒出且藉添加更多矽 塵而吸收以防上顆粒之結塊。已知方法提供高粉末密度之 可傾倒的S i〇2顆粒，其適於作爲牙科之塡料或作爲觸媒 載體。 本發明之目的是要提供一種製備純的不透明石英玻璃

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ITT 548246 Α7 _______ Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（3) 的方法，該玻璃具有均勻的孔分佈，且具有高密度，高粘 度及低的反玻璃化傾向。本發明之目的也要提供適於實施 此方法之S i〇2顆粒。 關於方法，此目的依本發明，在起初所提及之方法的 基礎上達成，因所用之S i〇2顆粒形成自S i〇2 —級粒 子之至少部分孔性附聚物，具有1 · 5 ni / g至4 Ο ηί / g之BET比表面積及至少〇 · 8 g/cm3之表觀密度。 由S i〇2 —級粒子之至少部分孔性之附聚物所形成之 起始物體（其具有1 · 5 m2 / g至40m2 / g之BET比 表面積及至少〇 · 8 g/cm3之表觀密度的玻璃化產生不 透明石英玻璃，其顯出均勻的孔分佈及高密度，高粘度和 低的反玻璃化傾向。由此不透明石英玻璃所產生之物件特 徵在於良好的熱絕緣性和在高溫下之長的使用期。 S i〇2顆粒是以S i 0 2 —級粒子之至少部分孔性附 聚物形式存在。此種一級粒子藉例如矽石化合物之火焰水 解或氧化，或藉著在所謂溶膠-凝膠方法中有機矽石化合 物之水解或藉著在液體中無機矽石化合物之水解而得到。 即使此種一級粒子因此高純度而突出，但它們因其低的粉 末密度而難以處置。因此常使用粒化方法壓緊。具有較大 直徑之附聚物因與細的一級粒子之結塊而形成。這些附聚 物具有很多開孔渠，形成相對大體積的孔。依本發明方法 中所用之S i〇2顆粒的個別粒子自此種附聚物所形成。因 大的孔體積，顆粒特徵在於1 · 5 ni / g至4 0 ni / g之 B E T比表面積。此表面積因此顯然並不是外部表面積， (請先閱讀背面之注意事 寫本頁) · --線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） _ 6 - 548246 A7 B7 五、發明說明（4) (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 但主要是孔渠型之內部表面積。在起始物體之玻璃化期間 ，大部分的孔體積因燒結和崩潰而封閉。然而，很多數量 的細的封閉孔留由此種原先開放之孔渠而殘留。入射光因 封閉的孔而漫射，導致不透明或低的透射比。大的表面積 對在玻璃化期間（其反射小孔之收縮），氣態氧化矽（ s i〇）之形成有利，因爲氣體留在封密的孔中而不再能 逃逸。 因此不需要添加劑材料在玻璃化期間揮發，以達成不 透明性，如在最初所述之已知方法中的情況。結果，可以 避免因爲此種添加劑之使用所伴同之污染物。 依本發明，所用之合成製造的S i 〇2顆粒特徵在於 1 . 5至4 0 πί/g之比表面積，同時亦在於高的表觀密 度。至少0 · 8 g / c m 3之密度主要是確保起始物體可以 自此顆粒形成，同時石英玻璃之不透明性實質是大的比表 面積的結果，如以上所說明的。 S i〇2顆粒之比表面積依B E T方法（D I N 66 1 3 2)來決定，且表觀密度依D I N/I SO 7 8 7，1 1部來測定。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 自S i 0 2顆粒，起始物體以鬆充塡物形式或以熱或機 械預先壓緊物體形式形成。 已顯示：用於依本發明之方法中之特別適合的S i〇2 顆粒具有1 〇 irf / g至3 0 nf / g之B E T比表面積。關 於石英玻璃之不透明性或低的透射比（特別是在I R光譜 中），並高密度及低的反玻璃化傾向方面達成良好的結果 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548246 A7 B7 五、發明說明（5) 。關於傾倒性和顆粒之處置容易性，則在0 . 9 g / c m 3至1 · 4 g / c m 3之表觀密度時會達到特別良好的 結果。 il·----I-----Ί 裝'1 — (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 在此方法之合適變體中，s i〇2 —級粒子具有0 · 5 // m至5 // m之平均粒子尺寸。此種一級粒子在所謂 ''溶 膠-凝膠〃方法中藉有機矽化物之水解而得到。在一可選 擇及同樣合適之變體中，S i〇2—級粒子具有少於〇 · 2 # m之平均粒子尺寸。此種熱解粒子藉無機矽化物之火焰 水解或氧化而得到。鑑於在玻璃化期間有低的反玻璃化傾 向，一級粒子合適地是不定形的。 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在二方法變體中，一級粒子特徵在於大的自由表面積 。在本發明之意義中，顆粒藉很多此種一級粒子之附聚作 用（因物理或化學結合力）而形成。使用已知的粒化方法 ，特別是含一級粒子之物質的溼粒化或擠出作用。依溶膠 一凝膠方法所特別產製之一級粒子當存在於顆粒中時會被 稠密地壓緊，因爲它們壓倒性地且合適地是球形。自由表 面積因接鄰一級粒子之接觸表面積而減低，然而，如上所 說明的，在玻璃化期間，在個別一級粒子間可以發展封閉 的孔。因一級粒子具有少於5 // m之平均尺寸，所得之孔 分佈相當地好。平均一級粒子尺寸依A S T M C 1 Ο 7 Ο 測定爲所謂之D 5 Ο値。 已顯示：在特別適用於依本發明之方法中的顆粒中’ 個別的S i 0 2粒子具有非均一之密度分佈且較小密度之內 部區至少剖分地被較高密度之外部區封閉。因此可能在內 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -8 - 548246 A7 ____ B7 五、發明說明（6 ) 部區中封入氣體，其而後在玻璃化期間不能逃逸或僅部分 逃逸且有助於石英玻璃之孔和不透明（低透射比）之發展 〇 (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) 在此方法之合適實施中，使用顆粒，其中內部區封入 中空空間。中空空間至少部分地被較高密度之外部區所封 閉。 孔性顆粒之外部區有利地藉熱處理（包括在8 0 0 °c 至1 ’ 3 5 0 t之溫度下之燒結）而預先壓緊。熱處理使 外部區有一密度，其高於孔性或中空之內部區之密度，以 致在內部區中之孔及孔渠合適地收縮且封閉。爲達成此事 ，熱處理在外部及內部區間之起初建立的溫度梯度的相等 化前被停止或中斷。這可以用簡單方式藉例如連續移動顆 粒經一加熱區而實現。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 包括在含氯之氣氛中加熱的熱處理已顯示是有用的。 在含氯之氣氛中之處理除去了在處理溫度下形成氯化物揮 發物的污染物及Ο Η化合物。此改良不透明石英玻璃的純 度，增加粘度及進一步減低反玻璃化傾向。含氯之氣氛含 有氯及/或氯化物。在石英玻璃純度中，在本發明意義中 ，Li ，Na ，K，Mg，Ca ，Fe ，Cu，Cr ， Μ η，T i及Z r之總污染按重計少於2 5 0 p p b。就 此而言，不認爲摻雜物是污染物。 在一合適的方法中，熱處理包括在1 ，〇 〇 〇 °C至 1 ，300 °C溫度下，在含氮氣氛中及在碳存在下，加熱 孔性附聚物。藉此方法，下文中，得到 ''碳熱氮化〃粒子 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548246 A7 B7 五、發明說明（7) __ _____________If i : iι^·»-κ (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) ，其全部自由表面積因氮而豐富。氮固定藉碳存在而促進 ，但後者會揮發。已顯示：石英玻璃的粘度因氮含量而增 加'。高粘度也可用一包括s i 0 2粒子（摻以按重計5至 2 0 p p m程度上之鋁）的顆粒來達成。鋁摻雜有利地藉 良好分散之1 0 — 9級的A 1 2 0 3粒子來實現，確保摻雜物 之均質分佈。因此特別適合者是熱解產生之A 1 2〇3粒子 ，因其高的比表面積。 在第一合適的實體中，顆粒包括圓的S i〇2粒子。此 種顆粒特徵於好的傾倒性，高的表觀密度及在玻璃化期間 低的收縮且藉例如溼粒化方法來得到。 ^ 在第二之同樣適合的方法中，顆粒是擠出物。此種粒 子藉猜出作用，能不昂貴地製成。其特徵在於延長之 S i 0 2粒子，其也可以含有延長的中空空間。 依本發明之顆粒特別適於產製不透明石英玻璃，如熱 罩，反應容器及玻璃罩。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此一物件特徵在於它具有一不透明石英玻璃區，此形 成自一具有0 · 5m2/g至40rri/g之BET比表面積 及至少0 . 8 g / c m 3之表觀密度且形成自至少部分孔性 之一級粒子的合成S i 0 2顆粒。 不透明區藉玻璃化塡充物之合適區而得到。其特徵在 於I R光譜中高的不透明性，此實質上藉著自S i 0 2 —級 粒子之部分孔性附聚物之S i 0 2顆粒形成此區，且具有 1 . 5m2/g至40m2/g之BET比表面積而達成。此 種S i 0 2顆粒之玻璃化得到具有均勻粒子分佈及高密度之 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548246 A7 B7 五、發明說明（8 ) 不透明石英玻璃。此使得一特別高的熱絕緣性可達成，當 此物件照所企圖地被使用時。在粒化期間，細的一級粒子 結合在一起，形成具有大的直徑的附聚物。這些附聚物具 有很多開放的孔渠，形成相對大的孔體積。所用之S i〇2 顆粒的個別粒子形成自此附聚物。在玻璃化期間，大部分 的孔體積因燒結和崩潰而封閉。然而，源自先前開放的孔 渠，大多數的細的封閉的孔仍殘留且I R輻射因它們而漫 射，導致在I R光譜中之不透明性。 本發明藉實例和圖式將在以下更詳細地說明。圖式槪 略地闡明於 圖1中，中空圓柱體製造中所例示之玻璃化的方法步 驟，於 圖2中，依本發明之S i〇2顆粒之第一實體，藉由通 過個別S i〇2粒子之截面，且於 圖3中，噴霧顆粒型之依本發明之S i〇2顆粒的第二 實體，藉由個別噴霧粒子之截面視圖。 主要元件對照表 1 起初孔性中空圓柱體 2 管狀金屬模 4 轉動方向 5 金屬模之內壁 6 穿孔 7 電弧 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注 意事寫 本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 11 - 548246 A7 ___B7_______ 五、發明說明（9 ) 8 電極對 9 內孔之內壁 il·-----------Ί·ι裝—— (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 10 玻璃化之前部 11 開放區 12 已部分熔化之不透明區 1 3 移動方向 1 4 方向箭頭 1 5 內面層 2 1 圓形粒子 2 2 低密度中央區 2 3 高密度外部區 31 個別噴霧粒子 3 2 中空空間 3 3 外層 --線. 3 4 窄通道 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖1槪略地顯示不透明物體型式之依本發明的不透明 石英玻璃的產製方法，該不透明物體藉起初孔性中空圓柱 體1之玻璃化來產製。首先，中空圓柱體之產製的更詳細 說明示於下。 具有3 4ri/g之比表面積及1 . lg/cm3之表觀 密度的S i〇2顆粒被塡入管狀金屬模2中，其繞著其長軸 轉動。轉動方向由圖1中之箭頭4所說明。因離心力之效 應，且伴同樣板（template )之助’轉動對稱的中空圓柱 ΐ紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮Γ -12: " --------- 548246 A7 _____ B7 五、發明說明（1(3) 請先閱讀背面之注意事寫本頁) 體1自金屬模2之內壁5上的塡充物而形成。塡充物狀之 中空圓柱體1具有約1 〇 Omm之厚度及具有約7 3mm 內徑之穿孔6型式之內穿孔5。此塡充物容易地藉離心力 ，而在隨後方法步驟前壓緊。 在其下步驟中，機械性預先壓緊之中空圓柱體1藉電 弧7區，從中空圓柱體1之內孔6之區處熔化。電極對8 引入內穿孔6之一端且以5 5 mm/m i η之速率，沿著 內壁9連續移動向中空圓柱體1之相反端。中空圓柱體1 藉電弧7之熱而玻璃化。在圓柱體1之內壁處達到超過 2，100 °C之最大溫度。 在中空圓柱體1內，玻璃化之前部1 〇產生，該前部 以金屬模2之方向前進至外部且形成開放區1 1至已部分 熔化之不透明區1 2的界限。在圖1中方向箭頭1 4槪略 地說明玻璃化之前部1 0的移動方向（與電極對8之速度 重疊），其實質上自內穿孔6之內壁9放射狀地引導向外 。在S i〇2顆粒中截留之氣體使孔產生於不透明區1 2中 ，因此產生物件之不透明性。中空圓柱體之密度是 2·10g/cm3，內徑是140mm且壁厚是22mm 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇 在此方法中，內穿孔6之內壁9的區域因弧7之高溫 而高度壓緊。熔化的物體1 2因此提供有一包括高密度透 明石英玻璃之內面層1 5 0以此方式製造之管狀不透明石 英玻璃物體加工成耐高溫玻璃罩。 在所述方法中所用之S i〇2顆粒經由圖2 (其槪略地 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） · ^ 3 - 548246 A7 _B7 五、發明說明（11 ) 顯示典型的個別粒子）而在以下更詳細地說明。在孔性石 英玻璃之圓形粒子2 1中，低密度中央區2 2被較高密度 之外部區2 3所封閉。內部區之密度約爲透明石英玻璃密 度之4 0 %，且外部區約後者之6 0 %。中央區2 2和外 層2 3間所圍之區域是流體。粒子直徑是4 2 0 // m，外 層23之厚度約100#m。 顆粒藉使用混合器之溼粒化方法來產生。水性懸浮液 用不定形、1 0 _ 9級、熱解的S i〇2粒子（具有6 0 rri /g之BET比表面積，藉S i C 1 4之火焰水解產生）來 產製。在恒定的混合下，水份自該懸浮液中移出直至分離 ，形成粒狀物質。乾燥後，所得之顆粒的B E T比表面積 (請先閱讀背面之注意事 寫本頁) 裝 6 中 1 法 有方 具續 子連 粒一 粒在 顆。 之徑 形直 圓之 且m g \ ο mo 〇 ο 5 ， 是 1 而 粒 顆 2 至〇m i 訂： ο 粒 顆 2 了 ， 化 1 純 約也 在此 後。 效 有 別 、 特 於化 ，純 下之 度氯 溫藉 緊粒 壓 先 預 熱 中 氛 氣 之 氯 含 爲 因 〇 物央 染中 污致 態導 氣 ， 使度 且梯 近度 接溫 以生 可產 體中 氣子 化粒 ΰυ nj Μ κ 使個 而在 區。 孔去 由除 藉地 面易 表容 之以 子可 -•線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 度之 密得 同所 不後 之工 3 加 2 先 層預 外種 Π 匕 禾 止 2在 2 區 \m 4 3 有 具 粒 顆 2 〇 之粒中中 κ

及 積 面 表 比 T E B 且於 m 少 # 去 ο 除 2 去 4 意 約注 徑需 直前 子之 而 g 然 Μ

IX 之 均造子 平製例 。 之此 度璃在 密玻； 觀英子 表石粒 明細 透 不 於 \ 用 g 使 在

C m 之m // ο ο

， Γ a Z N 及 ， · IX .1 T L ， 。 η 在 Μ 存， 不 r 並 C 法， 方 U 製 C 產， 因 子 粒 -Imll 種 此 C a e -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548246 A7 B7 五、發明說明（1 ) 之總污染體積按重計小於2 0 0 p p b。 — l·----.------’—7 裝/7 — 請先閱讀背面之注意事寫本頁) 以此方式產生之不定形、1 0 — 9級S i〇2粒子的顆 粒，如圖1中所述地，可以用來產製不透明石英玻璃。因 爲顆粒之個別粒子藉很多極小的一級粒子的附聚而產生， 使得相對細且均勻之孔分佈成爲可能，如以上所更詳細描 述的。 個別噴霧粒子3 1槪略地說明於圖3中。它是典型噴 霧顆粒，適用於上述圖1中之例示方法的實施。此典型的 噴霧顆粒是S i〇2 —級粒子之附聚物。它具有被外層3 3 所圍繞之中空空間3 2。在外層3 3中形成輸入漏斗，其 經由窄通道3 4開放入中空空間3 2。噴霧粒子之外徑約 3 0 0 //m且外層具有約1 〇 〇 //m之厚度。 此噴霧粒子之產製更詳細地描述於下。 線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 具有7 0 m2 / g B E T比表面積之高純度、1 〇 — 9級 S i〇2 —級粒子被分散於去離子水中。熱解A 1 2〇3型 之鋁以按重計1 2 ρ p m之量來添加。懸浮液調至 1，380g/l之升/重量比例。磨光粘度（slick viscosity )是4 5 OmPAS。使用商業上可得到之噴霧 乾燥機（Dorst Model D400 )，懸浮液在3 8 0 °C熱空氣 溫度下及10·5巴之磨光壓力下被噴霧。所得之噴霧顆 粒具有3 3 0 //m之平均粒子直徑及〇 . 3%之殘餘水分 含量。BET比表面積是5 4iri/g且粉末重量是〇 · 6 g / c m 3。顆粒而後被純化且藉著在6 . 1 kg / h速率及 1，2 0 0°C溫度下通過HC 1/C 12氣體混合物而熱壓 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548246 A7 ______B7 五、發明說明（13 ) 緊。 在處理後，比表面積是2 Orri/g，粉末重量是 〇· 8g/ cm3’且表觀治度是0 · 92克/cm3。由 於處理方法，小於1 0 0 # m之細粒子在噴霧粒化期間被 旋風器所分離。Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、

Cu、 Cr、 Mn、 Ti及Zr之總污染體積按重計少於 2 0 〇 p p b 〇 由此所製之不定形，1 〇 - 9級S i〇2粒子的噴霧顆 粒如圖1所述地可以用來製造不透明石英玻璃。因爲個別 的噴霧粒子藉很多極小一級粒子之附聚而產生’使得相對 細及均勻孔分佈在玻璃化期間成爲可能。這有額外地促進 ，因中空空間3 2產生另外近乎封密閉的氣體體積，此在 玻璃化期間仍至少部分緊密，因爲封閉的氣體在玻璃化期 間僅部分地逃逸，且結果有助於孔產生’及因此石英玻璃 不透明性之產生。 (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 548246 A: A8 B8 C8 D8 修、正替換本9年4、邱 η 六、申請專利範圍 第89 1 27771號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國92年4月16日修正 1 . 一種製備不透明石英玻璃的方法，係藉從合成的 S i 0 2粒子形成一坯料且在玻璃化溫度下加熱該型式以產 生石英玻璃粒子，其特徵在於所用之S i ◦ 2粒子是包括至 少部分孔性S i〇2 —級粒子之附聚物的S i〇2顆粒（ 21 ，31)，其具有1· 5至40m2/g之BET比表 面積及至少0·8g/cm3之表觀密度。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於 Si〇2顆粒（21 ，31)具有1〇至30m2/g之比 表面積。 3 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 表觀密度是0 · 9g/cm3至1 · 4g/cm3。 4 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 S i〇2—級粒子具有〇 . 5//m至5//m之平均粒子尺寸 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇 5 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 S i〇2 —級粒子具有少於〇 . 2，m之平均粒子尺寸。 6 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 S i ◦ 2 —級粒子是不定形的。 7 _如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 使用一種顆粒（2 1 ; 3 1 )，此顆粒包括具有不均勻密 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548246 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 度分佈及至少部分被較高密度之外部區（2 3，3 3 )所 包封之較小密度之內部區（2 2 ; 3 2 )。 8 .如申請專利範圍第7項之方法，其特徵在於外部 區（23 ; 3 3)藉著熱處理（包括在800 °C至 1，4 5 0 °C間燒結）而壓緊。 9 .如申請專利範圍第8項之方法，其特徵在於熱處 理包括在含氯之氣氛中加熱。 1〇·如申請專利範圍第8項之方法，其特徵在熱處 理包括在1 ，000°C至1 ，300 °C之溫度下，於含氮 之氣氛中且在碳之存在下加熱。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在 於應用一種S i 0 2顆粒，此顆粒由平均粒子尺寸爲1 5 0 //m至2，000//m之粒子製成，避免l〇〇//m以下 之粒子。 1 2 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在 於形成一種坯料（1 )，其具有沿著轉動軸（3 )延伸之 內面（9 )且此坯料（1 )被加熱，此方式是玻璃化前.部 (10)自內面（9)前進至外部。 1 3 ·如申請專利範圍第1 2項之方法，其特徵在於 坯料（1 )繞著轉動軸（3 )轉動且一區一區地藉來自內 面（9 )之電弧（7 )加熱至超過1，9 0 0 °C之玻璃化 溫度。 1 4 · 一種用來實施如申請專利範圍第1項之方法的 S i〇2顆粒，其形成自S i〇2 —級粒子之至少部分孔性 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） ： ~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

   -2 - 548246 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 附聚物，其特徵在於該顆粒具有1 . 5 m 2/ g至4 0 m 2 /g之BET比表面積及至少〇 . 8 g/cm3之表觀密度 〇 1 5 .如申請專利範圍第1 4項之顆粒，其特徵在於 具有1 0m2/g至3 〇m2/g之B ET比表面積。 1 6 .如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵爲表觀密度爲0 · 9g/cm3至1 . 4g/cm3。 1 7 .如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於S i〇2 —級粒子具有〇 . 5 // m至5 // m之平均粒 子尺寸。 1 8 .如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於S i〇2 —級粒子具有少於〇 . 2 // m之平均粒子尺 寸。 1 9 .如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於附聚物具有不均勻密度分佈以致較小密度之內部區 .(2 2 ; 3 2 )被較高密度之外部區（2 3 ; 3 3 )來至 少部分地包封。 2 0 .如申請專利範圍第.1 9項之顆粒，其特徵在於 內部區（3 2 )包括中空空間。 2 1 ·如申請專利範圍第1 4 ’或1 5項之顆粒，其特 徵在於S i〇2顆粒之比表面積及表觀密度藉熱處理（包括 在8 0 0 °C至1，3 5 0 °C溫度下燒結）而設定。 2 2 ·如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於一級粒子具有含氮之表層。 本^張尺度適用中國國家標隼（〇奶）八4規格（21(^297公釐） " : -3 - (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

   548246 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 3 .如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於它包括S i 〇2粒子，其摻有按重計5至2 0 P Pm 濃度的鋁。 2 4 _如申請專利範圍第2 3項之顆粒，其特徵在於 銘摻雜物以細分佈之1 〇 - 9級A 1 2〇3粒子形式存在。 2 5 ·如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於顆粒（2 1 ; 2 2 )包括圓的S i〇2粒子。 2 6 ·如申請專利範圍第1 4或1 5項之顆粒，其特 徵在於顆粒是擠出物。 2 7 · —種不透明石英玻璃物件，其係藉由使用如申 請專利範圍第1 4或1 5項之S i 0 2顆粒製得。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4 -