KR101246157B1 - 엔지니어드 스톤의 제조방법 - Google Patents

엔지니어드 스톤의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩을 포함하는 원료를 준비하는 단계 및 상기 원료를 900∼1300℃의 온도에서 열처리하여 상기 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩의 투광성을 감소시켜 백색도를 증가시키는 엔지니어드 스톤의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 석영(quartz)의 투광성이 억제되어 백색도가 향상되고, 내마모성 등의 우수한 물성을 가지며, 백색 충전제로 사용될 수 있는 엔지니어드 스톤을 용이하게 제조할 수 있다.

Description

엔지니어드 스톤의 제조방법{Engineered stone and manufacturing method of the same}
본 발명은 엔지니어드 스톤의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석영(quartz)의 투광성이 억제되어 백색도가 향상되고, 내마모성 등의 우수한 물성을 가지며, 백색 충전제로 사용될 수 있는 엔지니어드 스톤의 제조방법에 관한 것이다.
엔지니어드 스톤이란 이태리 석재 기계 회사인 브레톤(Breton)社가 인조 대리석을 제조하는 공법을 탄생시켜 이를 바탕으로 만들어진 대리석 제품을 말한다. 초기에는 컴파운드 스톤(Compound Stone), 아티피셜 스톤(Artificial Stone) 등 다양한 이름으로 불리다가 최근 천연 석영(Quartz)계 재료를 주로 사용하면서 엔지니어드 스톤(Engineered Stone)으로 명명되었다.
일반적인 엔지니어드 스톤은 천연의 다양한 실리카계 원료를 주원료로 하고 이에 바인더인 불포화폴리에스테르 수지를 결합하여 압축 성형시킨 제품이다. 구조적으로 가장 이상적인 형태를 가지며 뛰어난 물성과 내구성으로, 천연석의 모든 물성을 능가하는 장점을 지니고 있다.
엔지니어드 스톤은 구조적으로 가장 이상적인 형태를 가지며 뛰어난 물성과 내구성으로, 천연석의 모든 물성을 능가하는 장점을 지니고 있다. 천연 석영(Quartz)을 주원료로 하므로 기존 아크릴계열의 MMA(Methyl Methacrylate) 인조대리석보다 천연대리석 질감이 뛰어나고 내화학성, 내오염성, 내약품성, 내긁힘성 등 물성이 우수하다. 천연석재와 달리 공극이 거의 없어 흡수율이 매우 낮으며 강도가 높고 화학물질 등에도 얼룩이 생기지 않아 위생적이므로 주방 상판 등 표면마감재와 식탁, 테이블 등의 가구마감재는 물론 고급 상업용 건물의 바닥재 및 벽체 등에도 사용이 가능한 고급 인조대리석이다.
엔지니어드 스톤은 93% 이상의 석영(Quartz)과 폴리머(polymer)를 사용하여 진공진동 압축성형법(Vibrocompression vacuum process)으로 제조된다. 진공진동 압축성형법은 진공상태를 유지하며 고압을 가해 치밀한 엔지니어드 스톤을 제조할 수 있다. 엔지니어드 스톤의 특징은 천연석과 같은 질감을 가지며, 높은 경도와 강도를 나타내고, 또한 발색력이 뛰어나고, 내화학성이 우수하다. 이 때문에 고급 건축자재로 사용되며 수요가 증가하고 있다. 이러한 엔지니어 스톤의 품질을 가늠하는 척도는 제품의 물성을 넘어 표면질감 및 다양한 색상의 연출에 집중되고 있다. 이에 기존의 발색력을 뛰어넘는 새로운 컬러를 개발 중이며, 이 중 순수한 화이트(White) 컬러의 개발의 필요성이 대두되고 있다.
현재 사용되는 엔지니어드 스톤은 석영(Quartz)에 혼재된 Cl, OH, 유기물로 인해 산란 또는 흡수의 빛의 굴절율 차이에 따른(투광성) 암부 발생으로 백색도(Whiteness)가 감소된다. 이에 불순물 제거 후 백색도(Whiteness)가 향상된 엔지니어드 스톤을 개발하고자 하였다.
본 발명이 해결하려는 과제는 석영(quartz)의 투광성이 억제되어 백색도가 향상되고, 내마모성 등의 우수한 물성을 가지며, 백색 충전제로 사용될 수 있는 엔지니어드 스톤의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩을 포함하는 원료를 준비하는 단계 및 상기 원료를 900∼1300℃의 온도에서 열처리하여 상기 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩의 투광성을 감소시켜 백색도를 증가시키는 엔지니어드 스톤의 제조방법을 제공한다.
상기 원료는 백색 도자 소재인 골회(Bone ash)를 더 포함할 수 있으며, 상기 골회는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 원료는 백색 도자 소재인 소다라이트(sodalite)를 더 포함할 수 있으며, 상기 소다라이트는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 원료는 백색 도자 소재인 본차이나(bone china)를 더 포함할 수 있으며, 상기 본차이나는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다.
엔지니어드 스톤의 제조방법은, 상기 열처리 하기 전에, 백색도를 증가시키기 위해 상기 원료를 소듐 실리케이트(sodium silicate)로 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소튬 실리케이트를 코팅하는 단계는, 소듐 실리케이트 성분을 포함하는 물유리에 하이드록시아파타이트를 더 첨가하여 슬러리를 만들고, 상기 슬러리에 상기 원료를 침지하여 코팅하는 단계로 이루어질 수 있고, 상기 하이드록시아파타이트는 상기 슬러리에 상기 슬러리 100중량부에 대하여 5∼40중량부 함유되는 것이 바람직하다.
상기 SiO2 샌드의 평균 입경은 0.1~0.3㎜ 범위 이며, SiO2 칩의 평균 입경은 1.0~5.6㎜ 범위인 것이 바람직하다.
상기 열처리는 공기 분위기에서 10분∼12시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 상기 방법으로 제조되고 백색도가 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩의 백색도보다 높은 88∼99 범위를 나타내는 엔지니어드 스톤을 제공한다.
본 발명에 의하면, 엔지니어드 스톤의 백색도를 증가시키기 위해 친환경 백색 도자 소재인 골회(Bone ash), 소다라이트(Sodalite), 본차이나(Bone china)를 첨가하고, 소듐 실리케이트(sodium silicate)로 코팅하여 열처리 함으로써 투광도를 감소시킬 수 있고 이에 따라 백색도가 증가될 수 있다.
친환경 도자 소재를 활용하여 엔지니어드 스톤을 개발함에 따라 도자기에 사용되는 조재에 대한 호감을 통해 기존의 엔지니어드 제품과 비교하여 친환경적인 이미지를 획득할 수 있으며, 이는 제품에 대한 선호도를 크게 만들 수 있다.
도 1은 0.1~0.3㎜의 SiO2 샌드를 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 2는 1.0~2.36㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 3은 2.0~4.0㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 4는 4.0~5.6㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 5는 소다라이트(sodalite)의 광학현미경 사진이다.
도 6은 시유 본차이나(Glazed Bonechina)의 광학현미경 사진이다.
도 7a는 SiO2 샌드의 모습을 보여주는 사진이고, 도 7b는 SiO2 샌드가 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 7c는 SiO2 샌드가 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 8a는 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 8b는 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 9는 0.1~0.3㎜의 입경을 갖는 SiO2 샌드를 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 10은 도 9의 SiO2 샌드가 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 11은 도 9의 SiO2 샌드가 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 12는 도 9의 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 13은 도 9의 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 15a는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 15b는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 15c는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 16a는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 16b는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 17a는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 17b는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 17c는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 18a는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 18b는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 19a는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 19b는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 19c는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 20a는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 20b는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 21은 1.0~2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 22는 도 21의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 23은 도 21의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 24는 도 21의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 25는 도 21의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 26은 2.0~4.0㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 27은 도 26의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 28은 도 26의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 29는 도 26의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 30는 도 26의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 31은 4.0~6.0㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 32는 도 31의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 33은 도 31의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 34는 도 31의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 35는 도 31의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 36은 SiO2 칩을 단면으로 가공한 모습을 보여주는 사진이다.
도 37은 소듐 실리케이트로 코팅 후의 SiO2 칩을 단면으로 가공한 모습을 보여주는 사진이다.
도 38은 골회를 보여주는 사진이다.
도 39는 SiO2 분말을 보여주는 사진이다.
도 40은 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료에 대한 백색도와, 상기 혼합원료를 1000℃ 및 1200℃에서 열처리한 경우의 백색도를 보여주는 도면이다.
도 41은 골회와 SiO2 분말을 혼합한 혼합원료에 대한 백색도를 보여주는 도면이다.
도 42는 식기용 도자기 소재인 본 차이나를 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
엔지니어드 스톤은 구조적으로 가장 이상적인 형태를 가지며 뛰어난 물성과 내구성으로, 천연석의 모든 물성을 능가하는 장점을 지니고 있다. 천연 석영(Quartz)을 주원료로 하므로 기존 아크릴계열의 MMA(Methyl Methacrylate) 인조대리석보다 천연대리석 질감이 뛰어나고 내화학성, 내오염성, 내약품성, 내긁힘성 등 물성이 우수하다. 하지만 주원료인 석영(Quartz)의 빛의 굴절율 차이에 따른 투광성으로 백색도(Whiteness)가 감소된다. 본 발명에서는 기존의 백색도를 뛰어넘는 엔지니어드 스톤 및 그 제조방법을 제시한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 엔지니어드 스톤의 제조방법은, SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩을 포함하는 원료를 준비하고, 상기 원료를 900∼1300℃의 온도에서 열처리하여 상기 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩의 투광성을 감소시켜 백색도를 증가시킨다. 상기 SiO2 분말은 SiO2 샌드 보다 입경이 작은(0.1㎜ 이하) 것을 의미하는 것으로 사용하고, 상기 SiO2 샌드의 평균 입경은 0.1㎜ 내지 1.0㎜ 범위(바람직하게는 0.1~0.3㎜ 범위) 인 것을 의미하는 것으로 사용하며, SiO2 칩의 평균 입경은 상기 SiO2 샌드 보다 입경이 큰(바람직하게는 1.0~5.6㎜ 범위) 것을 의미하는 것으로 사용한다. 상기 원료에는 백색 도자 소재인 골회(Bone ash)가 더 포함될 수 있으며, 상기 골회는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 원료에는 백색 도자 소재인 소다라이트(sodalite)가 더 포함될 수 있으며, 상기 소다라이트는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 원료에는 백색 도자 소재인 본차이나(bone china)가 더 포함될 수 있으며, 상기 본차이나는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기 분위기에서 10분∼12시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 열처리에 의해 석영(Quartz)에 혼재된 유기물은 태워져 없어지며, 이로 인해 산란 또는 흡수에 따른 빛의 굴절율 차이에 따른 암부 발생이 억제되어 백색도(Whiteness)가 증가될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 엔지니어드 스톤의 제조방법은, 900∼1300℃의 온도에서 열처리 하기 전에, 백색도를 증가시키기 위해 상기 원료를 소듐 실리케이트(sodium silicate)로 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 소듐 실리케이트 코팅에 의해 석영(Quartz)에 혼재된 염소(Cl), 수산화기(OH) 등은 나트듐(Na)과 반응하여 열처리 공정에서 증발되어 없어지며, 이로 인해 산란 또는 흡수에 따른 빛의 굴절율 차이에 따른 암부 발생이 억제되어 백색도(Whiteness)가 증가될 수 있다. 상기 소듐 실리케이트를 코팅하는 방법은 소듐 실리케이트 성분을 포함하는 물유리에 상기 원료를 소정 시간(예컨대, 1분∼48시간) 동안 침지시켜 물유리 자체의 점섬을 이용하여 코팅하는 방법을 이용할 수 있다. 상기 소듐 실리케이트로 코팅된 상기 원료는 자연 건조하거나 60∼120℃의 오븐에서 건조할 수 있다.
또한, 상기 소듐 실리케이트에 하이드록시아파타이트(Hydroxy Apatite; HAp)를 혼합하여 상기 원료에 코팅할 수도 있다. 하이드록시아파타이트(HAp)는 SiO2 분말, SiO2 샌드(sand) 또는 SiO2 칩(chip)의 표면에 코팅되어 백색도를 향상시키는 역할을 한다. 소듐 실리케이트와 하이드록시아파타이트의 혼합물을 상기 원료에 코팅하는 방법은 소듐 실리케이트 성분을 포함하는 물유리에 하이드록시아파타이트를 첨가시켜 슬러리를 만들고, 상기 슬러리에 상기 원료를 침지시켜 상기 원료 표면에 물유리의 점성으로 소듐 실리케이트와 하이드록시아파타이트를 코팅하는 방법을 이용할 수 있다. 이때, 하이드록시아파타이트의 함유량은 슬러리 100중량부에 대하여 5∼40중량부 정도인 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 실시예들을 구체적으로 제시하며, 이하의 실시예들에 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
엔지니어드 스톤의 주원료인 SiO2 샌드(sand)와 SiO2 칩(chip)의 형상을 광학현미경으로 분석하여 백색도(Whiteness)가 저하되는 문제점을 살펴보고, 개선 방안을 모색하였다. SiO2 샌드(sand)의 크기는 0.1~0.3㎜이며, SiO2 칩(chip)은 크기가 다양하여 1.0~2.36㎜, 2.0~4.0㎜, 4.0~5.6㎜로 분류하여 관찰하였다. 백색도는 컬러미터(colormeter)를 이용하여 측정하였으며, 백색도는 100 이면 완전한 백색, 0이면 완전한 흑색을 나타내는 것으로 표현된다.
도 1은 0.1~0.3㎜의 SiO2 샌드를 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 2는 1.0~2.36㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 3은 2.0~4.0㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 4는 4.0~5.6㎜의 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, SiO2 샌드와 SiO2 칩의 특징은 대체적으로 불투명과 투명이 혼합된 상태이다. 작은 크기의 SiO2 샌드가 가장 불투명하게 관찰되며, 크기가 증가할수록 투명성이 증가되었다. 이에 순 화이트(Pure white)를 높이기 위해서는 SiO2 샌드와 SiO2 칩의 상태 개선이 필요하다.
백색도(Whiteness)를 증가시키기 위해 투광성이 높은 SiO2 샌드와 SiO2 칩의 개별의 결정화도를 제어함으로써 투광성을 감소시키고자 하였다. 이를 위해 열처리 공정을 이용하여 결정화도를 제어하고자 하며, 소듐 실리케이트(Sodium silicate)를 코팅하는 방법을 활용하여 투광성을 제어하고자 한다. 또한 백색의 친환경 도자 소재를 첨가함으로써 백색도(Whiteness)를 증가시키고자 한다.
다음은 첨가물질의 CIE(International Commission on Illumination) Lab 및 백색도(Whiteness)를 분석한 결과이다.
도 5는 소다라이트(sodalite)의 광학현미경 사진이고, 아래의 표 1은 소다라이트의 CIE Lab와 백색도를 나타낸 결과이다.
L* a* b* 백색도
96.96 -5.04 11.59 86.95
도 6은 시유 본차이나(Glazed Bonechina)의 광학현미경 사진이고, 아패의 표 2는 시유 본차이나의 CIE Lab와 백색도를 나타낸 결과이다.
L* a* b* 백색도
96.12 -6.24 12.71 85.41
표 3은 골회(Bone ash)와 SiO2 분말을 1:9, 3:7 및 5:5의 중량비로 혼합한 혼합물의 CIE Lab와 백색도를 나타낸 결과이다.
Color (a) 1 : 9 (b) 3 : 7 (c) 5 : 5
L* 96.92 79.16 70.53
a* -7.90 -15.24 -3.59
b* 14.00 11.07 8.92
백색도 83.90 69.18 69.00
골회(Bone ash)와 SiO2 분말의 혼합물, 소다라이트(Sodalite), 시유 본차이나(Glazed Bonechina) 세 가지 모두 L값이 96 이상을 나타내었고, 80 이상의 백색도(Whiteness)를 나타내었다. 이 중 소다라이트가 86.95로 가장 높은 백색도를 나타내었다. 따라서 SiO2에 첨가되어 사용 시 백색도를 향상시킬 것으로 예상된다.
엔지니어드 스톤의 백색도를 증가시키기 위해 SiO2 표면에 나트륨(Na) 소스(source)인 소듐 실리케이트(Sodium silicate)를 코팅시켜 백색도 변화를 관찰하였다. 또한 소듐 실리케이트(Sodium silicate) 코팅 후 1000℃와 1200℃에서 열처리하여 결정화도에 미치는 영향을 조사하였다. 소듐 실리케이트의 코팅은 소듐 실리케이트 성분을 포함하는 물유리에 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩과 같은 원료를 1분 동안 침지한 후 100℃에서 건조하여 이루어졌으며, 이하에서 코팅이라 함은 상기 방식과 동일한 공정으로 이루어진 것을 의미하는 것으로 사용한다. 상기 열처리는 공기 분위기에서 이루어졌으며, 열처리 온도까지의 승온 속도는 10℃/min 정도로 이루어졌으며, 열처리는 1시간 동안 이루어졌고, 열처리 후 냉각은 자연적인 냉각 방식으로 이루어졌고, 이하에서 열처리라 함은 상기 방식과 동일한 공정으로 이루어진 것을 의미하는 것으로 사용한다.
도 7a는 SiO2 샌드의 모습을 보여주는 사진이고, 도 7b는 SiO2 샌드가 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 7c는 SiO2 샌드가 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 8a는 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 8b는 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 7a 내지 도 8b를 참조하면, SiO2 샌드는 초기 황토색에서 온도가 증가함에 따라 아이보리색을 나타내며 백색도가 증가하는 것이 관찰되었으며, 소듐 실리케이트 코팅 후 열처리함으로써 백색도가 크게 증가하여 백색에 근접한 색을 발현하였다.
열처리된 SiO2 샌드와 소듐 실리케이트 코팅 후 열처리 된 SiO2 샌드를 광학현미경으로 관찰하였다. 도 9는 0.1~0.3㎜의 입경을 갖는 SiO2 샌드를 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 10은 도 9의 SiO2 샌드가 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 11은 도 9의 SiO2 샌드가 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 12는 도 9의 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 13은 도 9의 SiO2 샌드가 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 9 내지 도 13을 참조하면, 원료상태(raw)의 SiO2 샌드(입자 크기: 0.1~0.3㎜)에서는 투명과 반투명한 상태가 1:1 정도의 비율로 혼재되어 존재하였다. 열처리 공정으로 온도가 증가함에 따라 투명성이 저하되며 반투명한 상태의 비율이 증가하였다. 이에 소듐 실리케이트로 코팅 후 같은 온도의 SiO2 샌드를 비교한 결과, 코팅 후 백색도가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
아래의 표 4는 SiO2 샌드와 소듐 실리케이트로 코팅된 SiO2 샌드의 온도에 따른 CIE Lab 변화와 백색도를 보여주고, 도 14는 SiO2 샌드와 소듐 실리케이트로 코팅된 SiO2 샌드의 온도에 따른 백색도를 보여준다. 표 4 및 도 14에서 '①'은 원료상태(raw)의 SiO2 샌드를 나타내고, '②'는 원료 상태의 SiO2 샌드를 1000℃에서 열처리한 경우이고, '③'은 원료 상태의 SiO2 샌드를 1200℃에서 열처리한 경우이며, '④'는 원료 상태의 SiO2 샌드에 소듐 실리케이트를 코팅한 후 1000℃에서 열처리한 경우이고, '⑤'는 원료 상태의 SiO2 샌드에 소듐 실리케이트를 코팅한 후 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이다.
L* a* b* 백색도
① SiO2 샌드 99.61 -12.28 15.54 80.48
②1000℃에서 열처리한 SiO2 샌드 100.00 -5.42 13.90 85.38
③1200℃에서 열처리한 SiO2 샌드 100.00 -8.57 18.83 80.08
④소듐 실리케이트 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 샌드 100.00 -6.00 12.62 85.78
⑤소듐 실리케이트 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 샌드 99.76 -9.37 12.34 84.58
표 4 및 도 14를 참조하면, 원료 상태의 SiO2 샌드에서 온도가 증가함에 따라 L값(100.00)이 증가하였고, 소듐 실리케이트 코팅 후 1000℃에서도 높은 L값(100.00)을 유지하였으나 1200℃(99.76)에서 약간 감소하였다. 또한 온도가 1000℃까지 백색도는 증가하였으나 1200℃에서는 감소하였다. 코팅 후에도 동일하게 증가/감소하였으나, 차이는 미미하였다.
도 15a는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 15b는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 15c는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 16a는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 16b는 1.0∼2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 15a 내지 도 16b를 참조하면, 1.0~2.36 ㎜의 입경을 갖는 원료 상태(raw)의 SiO2 칩에서는 미량의 베이지색이 관찰되었고, 온도가 증가함에 따른 차이는 미미하였다. 반면 소듐 실리케이트로 코팅된 SiO2 칩은 코팅 전과 비교하여 백색도가 증가하였다. 이 중 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 칩의 백색도가 가장 높은 것으로 나타났다.
도 17a는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 17b는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 17c는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 18a는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 18b는 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 17a 내지 도 18b를 참조하면, 2.0~4.0 mm의 입경을 갖는 원료 상태(raw)의 SiO2 칩에서는 미량의 베이지색이 관찰되었고, 온도가 증가함에 따른 차이는 미미하였다. 반면 소듐 실리케이트로 코팅된 SiO2 칩은 코팅 전과 비교하여 백색도가 소량 증가하였다. 이 중 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 칩의 백색도가 가장 높은 것으로 나타났다.
도 19a는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩의 모습을 보여주는 사진이고, 도 19b는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이며, 도 19c는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 20a는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이고, 도 20b는 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 사진이다.
도 19a 내지 도 20b를 참조하면, 4.0~5.6 ㎜의 입경을 갖는 원료 상태(raw)의 SiO2 칩에서는 베이지색이 관찰되었고, 온도가 증가함에 따른 차이는 미미하였다. 반면 소듐 실리케이트로 코팅된 SiO2 칩은 코팅 전과 비교하여 백색도가 증가하였다. 이 중 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 칩의 백색도가 가장 높은 것으로 나타났다.
크기에 따라 비교한 결과 SiO2 칩의 크기가 증가함에 따라 백색도 증가가 높게 나타났으며, 크기에 상관없이 코팅 후 1000℃에서 열처리한 SiO2 칩의 백색도가 높게 나타났다.
열처리된 SiO2 칩과 소듐 실리케이트 코팅 후 열처리 된 SiO2 칩을 광학현미경으로 관찰하였다.
도 21은 1.0~2.36㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 22는 도 21의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 23은 도 21의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 24는 도 21의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 25는 도 21의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 26은 2.0~4.0㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 27은 도 26의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 28은 도 26의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 29는 도 26의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 30는 도 26의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 31은 4.0~6.0㎜의 입경을 갖는 SiO2 칩을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 32는 도 31의 SiO2 칩이 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 33은 도 31의 SiO2 칩이 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 34는 도 31의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1000℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이며, 도 35는 도 31의 SiO2 칩이 소듐 실리케이트로 코팅되어 1200℃에서 열처리된 경우의 모습을 보여주는 광학현미경 사진이다.
도 21 내지 도 35를 참조하면, 원료상태(raw)의 SiO2 칩에서는 투명성이 높은 상태로 투명/반투명이 혼재되어 존재하였다. 열처리 공정으로 온도가 증가함에 따라 투명성이 크게 저하되며 반투명한 상태로 변화하였다. 이에 코팅 후 같은 온도의 SiO2 칩을 비교한 결과, 코팅 후 백색도가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 또한 이와 같은 변화는 크기가 증가함에 따라 크게 나타났다.
도 36은 SiO2 칩을 단면으로 가공한 모습을 보여주는 사진이고, 도 37은 소듐 실리케이트로 코팅 후의 SiO2 칩을 단면으로 가공한 모습을 보여주는 사진이다. 도 36 및 도 37을 참조하면, 코팅 전과 코팅 후의 SiO2 칩을 단면으로 가공하여 비교하여 보면, 코팅 전 SiO2 칩의 단면에서는 투명성이 높은 상태로 존재하였고, 소듐 실리케이트로 코팅 후에는 투명성이 크게 저하되어 백색도가 증가된 것을 확인할 수 있다.
엔지니어드 스톤의 백색도를 증가시키기 위해 백색의 친환경 도자 소재를 첨가하였다. SiO2에 골회(Bone ash), 소다라이트(Sodalite), 본차이나(Bone china)를 첨가하였으며, 첨가 함량과 열처리에 따른 백색도 변화를 비교하였다.
도 38은 골회를 보여주는 사진이고, 도 39는 SiO2 분말을 보여주는 사진이며, 아래의 표 5는 골회(Bone ash)와 SiO2 분말을 1:9, 3:7 및 5:5의 중량비로 혼합한 혼합원료의 백색도와, 이 혼합원료를 1000℃ 및 1200℃에서 열처리한 경우의 백색도를 나타낸 결과이다.
골회:SiO2 (a) 1:9 (b) 3:7 (c) 5:5
골회와 SiO2 분말의 혼합물 83.90 69.18 69.00
혼합물을 1000℃에서 열처리 83.29 82.45 87.55
혼합물을 1200℃에서 열처리 91.82 91.70 93.25
SiO2 분말과 골회의 비율은 혼합원료 상태(raw)에서는 83.90으로 1:9(골회:SiO2)일 때 백색도가 가장 높게 나타났다. 골회의 함량이 3:7, 5:5로 증가함에 따라 백색도가 감소하였다. 1200℃에서 열처리 후에는 백색도가 90 이상으로 크게 증가하였다.
이에 골회의 함량을 1, 4, 7 , 10중량%로 감소시켜 비교하였다. 표 6은 골회와 SiO2 분말을 1:99, 4:96, 7:93 및 10:90의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우의 CIE Lab와 백색도를 나타낸 결과이다.
골회:SiO2 1:99 4:96 7:93 10:90
L* 100.00 100.00 100.00 100.00
a* 0.00 0.00 0.00 0.00
b* 1.86 2.18 2.71 5.80
백색도 98.17 98.89 97.29 94.17
표 6에 나타난 바와 같이, L값은 모두 100.00으로 높은 값을 나타내었고, a값은 0.00을 나타내었다. 백색도는 혼합원료에서 골회의 함량이 1중량%와 4중량%일 때 높게 나타났으며, 이 중 4중량%일 때의 백색도가 98.89로 가장 높게 나타났다.
도 40은 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료에 대한 백색도와, 상기 혼합원료를 1000℃ 및 1200℃에서 열처리한 경우의 백색도를 보여주는 것으로서, 도 40에서 '(a)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료에 대한 것이고, '(b)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1000℃에서 열처리한 경우에 대한 것이며, '(c)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이다.
도 41은 골회와 SiO2 분말을 혼합한 혼합원료에 대한 백색도를 보여주는 것으로, 도 41에서 '(a)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료에 대한 것이고, '(b)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1000℃에서 열처리한 경우에 대한 것이며, '(c)'는 골회와 SiO2 분말을 1:99의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이며, '(d)'는 골회와 SiO2 분말을 4:96의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이고, '(e)'는 골회와 SiO2 분말을 7:93의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이고, '(f)'는 골회와 SiO2 분말을 10:90의 중량비로 혼합한 혼합원료를 1200℃에서 열처리한 경우에 대한 것이다.
SiO2 분말에 소다라이트(sodalite; Na8Al6Si6O244Cl2)를 첨가한 경우 기존 제품의 백색도 보다 0.30%으로 소량 증가하였으나, 차이는 미미하였다. 아래의 표 7은 SiO2 분말의 백색도와 SiO2 분말에 소다라이트를 첨가한 시편의 백색도를 보여준다.
시편 SiO2 분말 SiO2 분말에 소다라이트를 첨가한 시편
백색도 86.65 86.95
SiO2 분말에 식기용 도자기 소재인 본차이나(Bone china)를 첨가한 경우 기존 제품의 백색도 보다 1.24% 감소하였다. 도 42는 식기용 도자기 소재인 본 차이나를 보여주고, 아래의 표 8은 SiO2 분말의 백색도와 SiO2 분말에 본차이나를 첨가한 시편의 백색도를 보여준다.
시편 SiO2 분말 SiO2 분말에 본차이나를 첨가한 시편
백색도 86.65 85.41
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (9)

  1. SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩을 포함하는 원료를 준비하는 단계; 및
    상기 원료를 900∼1300℃의 온도에서 열처리하여 상기 SiO2 분말, SiO2 샌드 또는 SiO2 칩의 투광성을 감소시켜 백색도를 증가시키는 단계를 포함하며,
    상기 SiO2 샌드의 평균 입경은 0.1~0.3㎜ 범위 이며, SiO2 칩의 평균 입경은 1.0~5.6㎜ 범위인 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 원료는 백색 도자 소재인 골회(Bone ash)를 더 포함하고, 상기 골회는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 원료는 백색 도자 소재인 소다라이트(sodalite)를 더 포함하고, 상기 소다라이트는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 원료는 백색 도자 소재인 본차이나(bone china)를 더 포함하고, 상기 본차이나는 상기 원료 100중량%에 대하여 0.1∼15중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열처리 하기 전에,
    백색도를 증가시키기 위해 상기 원료를 소듐 실리케이트(sodium silicate)로 코팅하는 단계를 더 포함하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 소튬 실리케이트를 코팅하는 단계는,
    소듐 실리케이트 성분을 포함하는 물유리에 하이드록시아파타이트를 더 첨가하여 슬러리를 만들고, 상기 슬러리에 상기 원료를 침지하여 코팅하는 단계로 이루어지며, 상기 하이드록시아파타이트는 상기 슬러리에 상기 슬러리 100중량부에 대하여 5∼40중량부 함유되는 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 공기 분위기에서 10분∼12시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 엔지니어드 스톤의 제조방법.
  9. 삭제
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