JPH05254882A - 不透明石英ガラス - Google Patents
不透明石英ガラスInfo
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- JPH05254882A JPH05254882A JP8811592A JP8811592A JPH05254882A JP H05254882 A JPH05254882 A JP H05254882A JP 8811592 A JP8811592 A JP 8811592A JP 8811592 A JP8811592 A JP 8811592A JP H05254882 A JPH05254882 A JP H05254882A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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-
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 純度の高い珪酸質原料粉に純度が高く粒径の
制御された窒化珪素を所定量添加し、酸水素炎で溶融し
て純度、粘性の高い不透明石英ガラスを得、かつ得られ
る不透明石英ガラスの泡の径分布が２０〜１８０μｍで
あることを特徴とする不透明石英ガラス。 【効果】 純度、粘性、密度が高く、耐熱性を有し、熱
線遮断材料として最も重要な特性である赤外域での反射
率が高く、機械的強度にも優れ、またアルカリ不純物濃
度が低い特性を有するため高集積度の半導体製造用治具
や高温工業用材料に好適である。
制御された窒化珪素を所定量添加し、酸水素炎で溶融し
て純度、粘性の高い不透明石英ガラスを得、かつ得られ
る不透明石英ガラスの泡の径分布が２０〜１８０μｍで
あることを特徴とする不透明石英ガラス。 【効果】 純度、粘性、密度が高く、耐熱性を有し、熱
線遮断材料として最も重要な特性である赤外域での反射
率が高く、機械的強度にも優れ、またアルカリ不純物濃
度が低い特性を有するため高集積度の半導体製造用治具
や高温工業用材料に好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体工業に使用され
る純度が高く赤外線の熱線遮断効果に優れた不透明石英
ガラスに関する。
る純度が高く赤外線の熱線遮断効果に優れた不透明石英
ガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体の製造装置、フランジ
などの熱にかかる装置（以下、半導体治具という）、ま
たは電気発熱体用保護管などには熱線遮断特性を生かし
て不透明石英ガラスが利用されてきた。
などの熱にかかる装置（以下、半導体治具という）、ま
たは電気発熱体用保護管などには熱線遮断特性を生かし
て不透明石英ガラスが利用されてきた。
【０００３】この目的に使用する不透明石英ガラスは、
従来、珪石、珪砂などの原料に炭素あるいは炭素含有物
質を発泡剤として添加して電融法で製造する方法が知ら
れている。
従来、珪石、珪砂などの原料に炭素あるいは炭素含有物
質を発泡剤として添加して電融法で製造する方法が知ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しょうとする課題】反射は正反射と拡散反
射からなり、天然あるいは合成の透明石英ガラスは、数
％の正反射をもつものの透過率に優れており、電熱加熱
時に放射される１〜５μｍの赤外線を透過するので放射
熱伝導により大きな熱量が移動し、例えば反応管のフラ
ンジ部など低温に保たねばならない部分には使用できな
い。
射からなり、天然あるいは合成の透明石英ガラスは、数
％の正反射をもつものの透過率に優れており、電熱加熱
時に放射される１〜５μｍの赤外線を透過するので放射
熱伝導により大きな熱量が移動し、例えば反応管のフラ
ンジ部など低温に保たねばならない部分には使用できな
い。
【０００５】また、石英ガラス中に気泡を含有した従来
の不透明石英ガラスは次のような問題点がある。 （１）純度が悪いため、この不透明石英ガラスを使用し
て製造した半導体は性能低下、歩留り低下を起こす。 （２）泡が不均質に分散しているため半導体治具等の作
製時における切断、研削時に研磨材が浸漬する。 （３）泡の存在量が不適切であるため赤外域で充分な反
射率が得られない。 （４）粘性が低いため高温での使用が制限される。
の不透明石英ガラスは次のような問題点がある。 （１）純度が悪いため、この不透明石英ガラスを使用し
て製造した半導体は性能低下、歩留り低下を起こす。 （２）泡が不均質に分散しているため半導体治具等の作
製時における切断、研削時に研磨材が浸漬する。 （３）泡の存在量が不適切であるため赤外域で充分な反
射率が得られない。 （４）粘性が低いため高温での使用が制限される。
【０００６】本発明は、純度、粘性が高く、熱線遮断材
料として最も重要な特性である赤外域での反射率が高い
石英ガラスを提供することを目的とする。
料として最も重要な特性である赤外域での反射率が高い
石英ガラスを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、純度の
高い珪酸質原料粉に純度が高く粒径の制御された窒化珪
素を所定量添加し、酸水素炎で溶融して純度、粘性の高
い不透明石英ガラスを得、かつ得られる不透明石英ガラ
スの泡の径分布を２０〜１８０μｍとすれば前記目的が
達成できるとの知見を得て本発明を完成した。
上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、純度の
高い珪酸質原料粉に純度が高く粒径の制御された窒化珪
素を所定量添加し、酸水素炎で溶融して純度、粘性の高
い不透明石英ガラスを得、かつ得られる不透明石英ガラ
スの泡の径分布を２０〜１８０μｍとすれば前記目的が
達成できるとの知見を得て本発明を完成した。
【０００８】本発明の特色は、発泡剤として窒化物であ
り又純度を損なわないシリコン化合物でもある窒化ケイ
素を使用し、酸水素火炎溶融法により、不透明石英ガラ
スインゴット（ブロック等）を造ることにある。
り又純度を損なわないシリコン化合物でもある窒化ケイ
素を使用し、酸水素火炎溶融法により、不透明石英ガラ
スインゴット（ブロック等）を造ることにある。
【０００９】このとき、窒化ケイ素微粉末の添加量は、
０．０３〜３重量％、が好ましく、特に好ましくは
０．１％〜１％である。添加量が０．０３重量％未満で
は、白色化、不透明化が充分でなく、また３重量％を超
えると、石英ガラスの性質を損ない（結晶化）、また、
泡の分散が不均一となり好ましくない。
０．０３〜３重量％、が好ましく、特に好ましくは
０．１％〜１％である。添加量が０．０３重量％未満で
は、白色化、不透明化が充分でなく、また３重量％を超
えると、石英ガラスの性質を損ない（結晶化）、また、
泡の分散が不均一となり好ましくない。
【００１０】また、高純度品製造に対しては、原料とし
て珪石や珪砂の替わりに、α−クォーツ、またはクリス
トバライト等の高純度の酸化ケイ素源の一種またはこれ
らの混合物、例えば精製した高純度の水晶粉や合成した
シリカ粉等を用いて使用することができる。
て珪石や珪砂の替わりに、α−クォーツ、またはクリス
トバライト等の高純度の酸化ケイ素源の一種またはこれ
らの混合物、例えば精製した高純度の水晶粉や合成した
シリカ粉等を用いて使用することができる。
【００１１】大きな反射率を得るためには石英ガラス内
部に微細な泡を存在させることが効果的であるが、この
泡は２０μｍ未満では微細すぎて効果がうすく、また、
泡径が１８０μｍを超えると不透明石英ガラスを研削や
研磨する際、研磨材が混入し、また、泡が大きいと装置
との接着面の密着性が悪くなり、例えばフランジに使用
した際、リークの原因となり好ましくない。このため、
泡径は２０〜１８０μｍ、望ましくは３０μｍ〜１５０
μｍ以下が好ましい。
部に微細な泡を存在させることが効果的であるが、この
泡は２０μｍ未満では微細すぎて効果がうすく、また、
泡径が１８０μｍを超えると不透明石英ガラスを研削や
研磨する際、研磨材が混入し、また、泡が大きいと装置
との接着面の密着性が悪くなり、例えばフランジに使用
した際、リークの原因となり好ましくない。このため、
泡径は２０〜１８０μｍ、望ましくは３０μｍ〜１５０
μｍ以下が好ましい。
【００１２】泡径を２０〜１８０μｍにするには、純度
の高い珪酸質原料粉に純度が高く粒径の制御された窒化
珪素を所定量添加することによって得られるが、粒径は
その平均粒径が１〜２ミクロンであることが必要であ
る。
の高い珪酸質原料粉に純度が高く粒径の制御された窒化
珪素を所定量添加することによって得られるが、粒径は
その平均粒径が１〜２ミクロンであることが必要であ
る。
【００１３】泡の存在量を多くすれば、より高い反射率
が得られるが、機械的強度が落ち、高温粘性も低下する
ので半導体治具に使用出来ず、密度は、１．８ｇ／ｃｍ
3以上、望ましくは１．９ｇ／ｃｍ3以上が必要である。
が得られるが、機械的強度が落ち、高温粘性も低下する
ので半導体治具に使用出来ず、密度は、１．８ｇ／ｃｍ
3以上、望ましくは１．９ｇ／ｃｍ3以上が必要である。
【００１４】さらに、半導体用治具に使用される透明石
英ガラスの高温粘性は１２８０℃で１×１０12ポイズ以
上が好ましく、接合して使われる不透明石英ガラスも少
なくとも３．３×１０11ポイズ以上、望ましくは６．３
×１０11ポイズ以上であることが必要である。
英ガラスの高温粘性は１２８０℃で１×１０12ポイズ以
上が好ましく、接合して使われる不透明石英ガラスも少
なくとも３．３×１０11ポイズ以上、望ましくは６．３
×１０11ポイズ以上であることが必要である。
【００１５】また、不透明石英ガラスは、熱線遮断のた
め用いられるので、光を透過しないこと、即ちガラス厚
３ｍｍにて波長０．２〜５μｍの光の透過率が０である
ことが必要で、また、反射率においても、ガラス厚３ｍ
ｍにおいて波長０．２〜３μｍで少なくとも３０％、望
ましくは４０％以上でないと効果的に熱線を遮断できな
い。
め用いられるので、光を透過しないこと、即ちガラス厚
３ｍｍにて波長０．２〜５μｍの光の透過率が０である
ことが必要で、また、反射率においても、ガラス厚３ｍ
ｍにおいて波長０．２〜３μｍで少なくとも３０％、望
ましくは４０％以上でないと効果的に熱線を遮断できな
い。
【００１６】半導体の集積度が増すにつれ、半導体治具
もより純度の高いものが求められており、特に半導体の
断線原因となるアルカリ金属は嫌われ、アルカリの総量
が１．５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
もより純度の高いものが求められており、特に半導体の
断線原因となるアルカリ金属は嫌われ、アルカリの総量
が１．５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００１７】本発明は、クリーンなガスの酸水素炎で原
料を溶解するため無接触に近い状態で製造でき不純物の
混入を極めて小さくすることが出来る。また、発泡剤に
粒度を制御した純度の高い窒化珪素を用いれば、純度を
損なうことなく泡径を制御し、前記条件を満たした不透
明石英ガラスを製造出来る。
料を溶解するため無接触に近い状態で製造でき不純物の
混入を極めて小さくすることが出来る。また、発泡剤に
粒度を制御した純度の高い窒化珪素を用いれば、純度を
損なうことなく泡径を制御し、前記条件を満たした不透
明石英ガラスを製造出来る。
【００１８】
【効果】本発明によって得られた不透明石英ガラスは半
導体治具に広く用いられている天然透明石英ガラスと同
等の純度を有し、半導体製造時の熱源である赤外域での
反射率が高いため、従来では、到底、到達できないよう
な熱線遮断効果が期待できる。さらに、密度が天然透明
石英ガラスに近いので機械的強度も天然透明石英ガラス
に劣らない。
導体治具に広く用いられている天然透明石英ガラスと同
等の純度を有し、半導体製造時の熱源である赤外域での
反射率が高いため、従来では、到底、到達できないよう
な熱線遮断効果が期待できる。さらに、密度が天然透明
石英ガラスに近いので機械的強度も天然透明石英ガラス
に劣らない。
【００１９】また高温粘性が高いので、前記天然透明石
英ガラスなみの耐熱性を有し、したがって、本発明によ
る不透明石英ガラスは高集積度の半導体製造用治具に最
適のガラスである。また、高温工業用材料としても充分
に使用できる。
英ガラスなみの耐熱性を有し、したがって、本発明によ
る不透明石英ガラスは高集積度の半導体製造用治具に最
適のガラスである。また、高温工業用材料としても充分
に使用できる。
【００２０】
【実施例】以下に、実施例を用いてさらに具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２１】実施例１ 原料として、表１に示す粒度調整をした水晶粉、及び窒
化ケイ素を用いた。
化ケイ素を用いた。
【表１】
【００２２】水晶粉に対する発泡剤の窒化ケイ素粉の混
合濃度は０．２％（重量）とし、この混合粉末を充分に
混合した後、酸水素火炎溶融法により溶融し、サイズ５
５０×１８０Ｈの白色不透明石英ガラスインゴットを造
った。
合濃度は０．２％（重量）とし、この混合粉末を充分に
混合した後、酸水素火炎溶融法により溶融し、サイズ５
５０×１８０Ｈの白色不透明石英ガラスインゴットを造
った。
【００２３】このとき、泡径分布を２０〜１８０μｍに
するために、窒化珪素の平均粒径が１〜２ミクロンにな
るように調整する。
するために、窒化珪素の平均粒径が１〜２ミクロンにな
るように調整する。
【００２４】この不透明石英ガラスの見掛比重は、発泡
剤添加前が２．２０であるのに比し２．１０であった。
また、目視観察により泡は均一に分散しており、美観上
すぐれた白色の不透明石英ガラスを得た。
剤添加前が２．２０であるのに比し２．１０であった。
また、目視観察により泡は均一に分散しており、美観上
すぐれた白色の不透明石英ガラスを得た。
【００２５】このガラスを分光光度計を用い、分光透過
率を測定したところ、ガラス厚３ｍｍにて波長２００〜
５０００ｎｍの光を全く透過しないことが確認された。
結果を図３に示す。
率を測定したところ、ガラス厚３ｍｍにて波長２００〜
５０００ｎｍの光を全く透過しないことが確認された。
結果を図３に示す。
【００２６】このとき得られたガラスのアルカリ金属に
ついての分析値は、ナトリウム０．９ｐｐｍ、カリウム
０．１ｐｐｍ、リチウム０．０９ｐｐｍであった。
ついての分析値は、ナトリウム０．９ｐｐｍ、カリウム
０．１ｐｐｍ、リチウム０．０９ｐｐｍであった。
【００２７】また、泡径分布測定、反射率、及び、高温
粘性測定を行なった。その結果を表２、図１、図４及び
図５に示す。
粘性測定を行なった。その結果を表２、図１、図４及び
図５に示す。
【表２】
【００２８】比較例１ 原料に粒度調整した水晶粉および粒度を調整しない窒化
珪素をもちい実施例１に準じて不透明石英ガラスを製造
した。
珪素をもちい実施例１に準じて不透明石英ガラスを製造
した。
【００２９】このガラスの密度は１．８０であり、泡径
も２００μｍを越えるものが含まれていた。泡径分布測
定結果を図２に示す。また、高温粘性も１２８０℃にお
いて、実施例が６．３１×１０11であるのに対して３．
６６×１０11であつた。さらに、研削、研磨したとき大
きな泡に研磨材が混入し黒色の班点で汚染されていた。
も２００μｍを越えるものが含まれていた。泡径分布測
定結果を図２に示す。また、高温粘性も１２８０℃にお
いて、実施例が６．３１×１０11であるのに対して３．
６６×１０11であつた。さらに、研削、研磨したとき大
きな泡に研磨材が混入し黒色の班点で汚染されていた。
【００３０】比較例２ 原料にともに粒度調整した水晶粉と炭素０．０２重量％
を用いた以外は実施例１に準じて不透明石英ガラスを製
造した。このガラスから所定の大きさに試料を切りだし
実施例１に準じて化学分析、泡径分布測定、透過率・反
射率、及び、高温粘性測定を行いその結果を、表３、図
３、図４及び図５に示す。
を用いた以外は実施例１に準じて不透明石英ガラスを製
造した。このガラスから所定の大きさに試料を切りだし
実施例１に準じて化学分析、泡径分布測定、透過率・反
射率、及び、高温粘性測定を行いその結果を、表３、図
３、図４及び図５に示す。
【表３】
【００３１】比較例３ 原料として実施例１に準じて粒度調整した珪石粉及び窒
化珪素を用い、珪石粉に対する発泡材の窒化珪素の混合
濃度を０．２重量％として実施例１に準じて不透明石英
ガラスを製造した。
化珪素を用い、珪石粉に対する発泡材の窒化珪素の混合
濃度を０．２重量％として実施例１に準じて不透明石英
ガラスを製造した。
【００３２】得られたガラスの密度は、発泡剤添加前が
２．１９ｇ／ｃｍ3であるのに比して２．０８ｇ／ｃｍ3
であった。また、泡は均一に分散していた。得られたガ
ラスのアルカリ成分の分布は、ナトリウム５．０ｐｐ
ｍ、カリウム７．５ｐｐｍ、リチュウム３．８ｐｐｍで
あった。
２．１９ｇ／ｃｍ3であるのに比して２．０８ｇ／ｃｍ3
であった。また、泡は均一に分散していた。得られたガ
ラスのアルカリ成分の分布は、ナトリウム５．０ｐｐ
ｍ、カリウム７．５ｐｐｍ、リチュウム３．８ｐｐｍで
あった。
【００３３】以上の結果より、本発明は、ガラスの外観
は均一な白色不透明であり、ガラス厚３ｍｍにて、０．
２〜５μｍの光を全く透過せず、全反射率も４０％以上
であり赤外線の遮断に優れており、また、密度が高く、
耐熱性にもすぐれ、さらに、アルカリ不純物濃度が低い
ことが明らかになる。
は均一な白色不透明であり、ガラス厚３ｍｍにて、０．
２〜５μｍの光を全く透過せず、全反射率も４０％以上
であり赤外線の遮断に優れており、また、密度が高く、
耐熱性にもすぐれ、さらに、アルカリ不純物濃度が低い
ことが明らかになる。
【図１】本発明の泡径分布。
【図２】比較例１による泡径分布。
【図３】実施例、比較例２及び天然透明石英ガラスの透
過率。
過率。
【図４】実施例、比較例２及び天然透明石英ガラスの全
反射率。
反射率。
【図５】実施例、比較例２及び天然透明石英ガラスの高
温粘性。
温粘性。
Ａ 実施例 Ｂ 比較例２ Ｃ 天然透明石英ガラス
Claims (5)
- 【請求項１】 珪酸質原料粉に窒化珪素微粉末を添加
し、酸水素炎で溶融してなる不透明石英ガラスにおい
て、泡の径分布が２０〜１８０μｍであることを特徴と
する不透明石英ガラス。 - 【請求項２】 密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上であること
を特徴とする請求項１記載の不透明石英ガラス。 - 【請求項３】 波長１μｍの反射率が４０％以上あるこ
と特徴とする請求項１記載の不透明石英ガラス。 - 【請求項４】 １２８０℃における粘性が３．３１×１
０11ポイズ以上であることを特徴とする請求項１記載の
不透明石英ガラス。 - 【請求項５】 アルカリ金属不純物の総量が１．５ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の不透明石
英ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08811592A JP3156732B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 不透明石英ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08811592A JP3156732B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 不透明石英ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05254882A true JPH05254882A (ja) | 1993-10-05 |
| JP3156732B2 JP3156732B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=13933896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08811592A Expired - Fee Related JP3156732B2 (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 不透明石英ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3156732B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997030000A1 (en) * | 1996-02-15 | 1997-08-21 | Tsl Group Plc | Opaque quartz glass product and method of manufacture |
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| JP2004142996A (ja) * | 2002-10-24 | 2004-05-20 | Tosoh Corp | 石英ガラス溶射部品及びその製造方法 |
| KR101246157B1 (ko) * | 2010-12-09 | 2013-03-20 | 한국세라믹기술원 | 엔지니어드 스톤의 제조방법 |
| JP2013519863A (ja) * | 2010-02-15 | 2013-05-30 | ライボルト オプティクス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 基板を熱処理する装置 |
| KR20160119791A (ko) | 2014-02-17 | 2016-10-14 | 토소가부시키가이샤 | 불투명 석영 유리 및 그의 제조 방법 |
| WO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2020-06-25 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-03-12 JP JP08811592A patent/JP3156732B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US5985779A (en) * | 1996-02-15 | 1999-11-16 | Tsl Group Plc | Opaque quartz glass product and method of manufacture |
| JP2000504668A (ja) * | 1996-02-15 | 2000-04-18 | ティーエスエル グループ パブリック リミティド カンパニー | 不透明石英ガラス製品および製造方法 |
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| US10005693B2 (en) | 2014-02-17 | 2018-06-26 | Tosoh Corporation | Opaque quartz glass and method for its production |
| WO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2020-06-25 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPWO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2021-02-15 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP3156732B2 (ja) | 2001-04-16 |
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