JP3112111B2 - 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル - Google Patents
黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セルInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学分析機器で用いら
れる試料セルなどに利用できる黒色ガラス及びその製造
方法に関し、またそのような黒色ガラスからなる光学分
析用セルに関するものである。
れる試料セルなどに利用できる黒色ガラス及びその製造
方法に関し、またそのような黒色ガラスからなる光学分
析用セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光学分析機器では、試料セルの材料とし
て光吸収の少ないシリカガラスが用いられているが、そ
の試料セル内の迷光、光散乱等を防止するために、黒色
ガラスが採用されている。現在の黒色ガラスは、シリカ
ガラスに各種の遷移金属元素酸化物を添加して製造され
たものである。この黒色ガラスは、セルの使用時の耐蝕
性や、セルの作製時に必要なシリカガラスとの溶着性に
優れており、光学セル用の黒色ガラスに適する。しか
し、従来の黒色ガラスでは色むらが出やすく、またガラ
ス製造時に結晶化部分を生じることも多く、そのために
使用に耐え得る黒色ガラスを得るためには歩留まりが悪
く、コスト高になるという問題があった。また赤外域の
波長の光が一部透過してしまうため、この領域の光学分
析では、測定値に誤差が出てしまう。また、高温で熱加
工する際に、表面が結晶化し白色化するという問題点も
ある。
て光吸収の少ないシリカガラスが用いられているが、そ
の試料セル内の迷光、光散乱等を防止するために、黒色
ガラスが採用されている。現在の黒色ガラスは、シリカ
ガラスに各種の遷移金属元素酸化物を添加して製造され
たものである。この黒色ガラスは、セルの使用時の耐蝕
性や、セルの作製時に必要なシリカガラスとの溶着性に
優れており、光学セル用の黒色ガラスに適する。しか
し、従来の黒色ガラスでは色むらが出やすく、またガラ
ス製造時に結晶化部分を生じることも多く、そのために
使用に耐え得る黒色ガラスを得るためには歩留まりが悪
く、コスト高になるという問題があった。また赤外域の
波長の光が一部透過してしまうため、この領域の光学分
析では、測定値に誤差が出てしまう。また、高温で熱加
工する際に、表面が結晶化し白色化するという問題点も
ある。
【０００３】このため、色むらがなく、耐蝕性、シリカ
ガラスとの溶着性に優れ、紫外から赤外域までの波長光
で透過がなく、高温での熱加工に耐え得る黒色ガラスが
望まれている。
ガラスとの溶着性に優れ、紫外から赤外域までの波長光
で透過がなく、高温での熱加工に耐え得る黒色ガラスが
望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に
優れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温
での熱加工に耐え得る黒色ガラスを提供することであ
る。
は、色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に
優れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温
での熱加工に耐え得る黒色ガラスを提供することであ
る。
【０００５】本発明のもう一つの目的は、このような黒
色ガラスを製造する方法を提供することである。
色ガラスを製造する方法を提供することである。
【０００６】本発明のさらにもう一つの目的は、このよ
うな黒色ガラスからなる光学分析用セルを提供すること
である。
うな黒色ガラスからなる光学分析用セルを提供すること
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討を行った結果、着色成分と
して炭化ケイ素をシリカガラスに添加することにより、
色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に優
れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温で
の熱加工に耐え得る黒色ガラスが得られることを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、着色成分と
して炭化ケイ素をシリカガラスに添加することにより、
色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に優
れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温で
の熱加工に耐え得る黒色ガラスが得られることを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】すなわち、本発明の黒色ガラスは、炭化ケ
イ素を炭素量換算で0.05〜0.3 重量％含有しているシリ
カガラスからなり、 200nm〜25000nm の波長域で厚さ１
mm当たりの光透過率が１％以下であることを特徴とす
る。
イ素を炭素量換算で0.05〜0.3 重量％含有しているシリ
カガラスからなり、 200nm〜25000nm の波長域で厚さ１
mm当たりの光透過率が１％以下であることを特徴とす
る。
【０００９】また本発明の黒色ガラスの製造方法は、炭
素量換算で0.05〜0.3 重量％となるような割合で炭化ケ
イ素とシリカ微粉末とを混合して原料微粉末とし、それ
を成型、焼結しガラス化させることを特徴とする。
素量換算で0.05〜0.3 重量％となるような割合で炭化ケ
イ素とシリカ微粉末とを混合して原料微粉末とし、それ
を成型、焼結しガラス化させることを特徴とする。
【００１０】さらに本発明の光学分析用セルは、上記黒
色ガラスを用いたことを特徴とする。
色ガラスを用いたことを特徴とする。
【００１１】以下、本発明を更に詳細に説明する。黒色
ガラスに含有される炭化ケイ素量は、炭素濃度換算で0.
05〜0.30重量％の範囲である。含有量がこの範囲より低
いと黒色化が不十分であり、得られた黒色ガラスが光を
通してしまう。また含有量が範囲を越えると、炭化ケイ
素とシリカとの未反応物ができ、色むらを起こしてしま
う。なお、好ましい炭化ケイ素の含有量は、炭素量換算
で0.1 〜0.2 重量％である。
ガラスに含有される炭化ケイ素量は、炭素濃度換算で0.
05〜0.30重量％の範囲である。含有量がこの範囲より低
いと黒色化が不十分であり、得られた黒色ガラスが光を
通してしまう。また含有量が範囲を越えると、炭化ケイ
素とシリカとの未反応物ができ、色むらを起こしてしま
う。なお、好ましい炭化ケイ素の含有量は、炭素量換算
で0.1 〜0.2 重量％である。
【００１２】この様に、本発明の黒色ガラスでは、大部
分がシリカ微粉末となるようにシリカと炭化ケイ素との
混合比が設定されているため、耐蝕性及びシリカガラス
との溶着性においてはシリカガラスと同等であり、光学
セルとしての使用には全く問題がないのである。
分がシリカ微粉末となるようにシリカと炭化ケイ素との
混合比が設定されているため、耐蝕性及びシリカガラス
との溶着性においてはシリカガラスと同等であり、光学
セルとしての使用には全く問題がないのである。
【００１３】また本発明者らは、上記の炭化ケイ素含有
シリカガラスに、窒素、フッ素及び塩素の少なくとも１
種以上を含有させることにより、高温でもガラス表面が
結晶化しにくくなることを見出した。これは熱加工する
際に表面が結晶化する要因と思われる水酸基が、窒素、
フッ素及び塩素に置換されることにより、結晶化しにく
くなるためと思われる。さらに窒素においては、シリカ
分子内の酸素と置換されるため、構造が強固になり、結
晶化しにくくなるものと思われる。
シリカガラスに、窒素、フッ素及び塩素の少なくとも１
種以上を含有させることにより、高温でもガラス表面が
結晶化しにくくなることを見出した。これは熱加工する
際に表面が結晶化する要因と思われる水酸基が、窒素、
フッ素及び塩素に置換されることにより、結晶化しにく
くなるためと思われる。さらに窒素においては、シリカ
分子内の酸素と置換されるため、構造が強固になり、結
晶化しにくくなるものと思われる。
【００１４】その含有量は、窒素またはフッ素が10〜50
00ppm 、塩素が10〜1000ppm である。これらは１種だけ
含有させてもよく、また、２種又は３種含有させてもよ
い。この範囲以上含有させることは製造上非常に困難で
あり、含有させたとしても色むらの原因となる恐れがあ
る。好ましい窒素含有量は100 〜3000ppm であり、好ま
しいフッ素含有量は100 〜3000ppm であり、好ましい塩
素含有量は100 〜500ppm である。
00ppm 、塩素が10〜1000ppm である。これらは１種だけ
含有させてもよく、また、２種又は３種含有させてもよ
い。この範囲以上含有させることは製造上非常に困難で
あり、含有させたとしても色むらの原因となる恐れがあ
る。好ましい窒素含有量は100 〜3000ppm であり、好ま
しいフッ素含有量は100 〜3000ppm であり、好ましい塩
素含有量は100 〜500ppm である。
【００１５】本発明者の黒色ガラスは光の遮断性に優れ
ており、 200〜25000nm の波長域で光の透過率が１％以
下であり、実質的には光の透過がない。従来の黒色ガラ
スに比べて、特に赤外域での光の遮断性に優れている。
したがって、光学分析用セルに使用するのに特に適す
る。
ており、 200〜25000nm の波長域で光の透過率が１％以
下であり、実質的には光の透過がない。従来の黒色ガラ
スに比べて、特に赤外域での光の遮断性に優れている。
したがって、光学分析用セルに使用するのに特に適す
る。
【００１６】次に本発明の黒色ガラスの製造方法を以下
に説明する。出発原料としては、シリカ微粉末と炭化ケ
イ素粉末の混合粉末を用いることが好ましい。シリカ微
粉末はスート法、ゾルーゲル法などいかなる方法により
製造されたものでも構わない。一方、炭化ケイ素粉末
は、気相法等の方法により製造されたものが好ましく、
またその平均粒径は、色ムラを防止する目的で約0.1 〜
１μｍであるのが好ましい。
に説明する。出発原料としては、シリカ微粉末と炭化ケ
イ素粉末の混合粉末を用いることが好ましい。シリカ微
粉末はスート法、ゾルーゲル法などいかなる方法により
製造されたものでも構わない。一方、炭化ケイ素粉末
は、気相法等の方法により製造されたものが好ましく、
またその平均粒径は、色ムラを防止する目的で約0.1 〜
１μｍであるのが好ましい。
【００１７】炭化ケイ素粉末は、炭素濃度換算で0.05〜
0.30重量％になるようにシリカ微粉末に混合する。混合
方法は、湿式法、乾式法いずれの方法でもよい。
0.30重量％になるようにシリカ微粉末に混合する。混合
方法は、湿式法、乾式法いずれの方法でもよい。
【００１８】得られたシリカ微粉末と炭化ケイ素粉末と
の混合微粉末を成型するが、成型方法としては、濾過成
型、鋳込み成型等の湿式成型法、プレス成型等の乾式成
型法が挙げられるが、いかなる方法によるものでも構わ
ない。
の混合微粉末を成型するが、成型方法としては、濾過成
型、鋳込み成型等の湿式成型法、プレス成型等の乾式成
型法が挙げられるが、いかなる方法によるものでも構わ
ない。
【００１９】その後成型体は、1700℃以上の無酸素雰囲
気中でガラス化させるが、その方法は常圧焼結法、ホッ
トプレス法による一軸プレス焼結法等、いかなる方法で
もよいが、炭化ケイ素の分解、及びガラス内の発泡を抑
えるために、ガス圧を用いる熱間静水圧法による焼結が
好ましい。
気中でガラス化させるが、その方法は常圧焼結法、ホッ
トプレス法による一軸プレス焼結法等、いかなる方法で
もよいが、炭化ケイ素の分解、及びガラス内の発泡を抑
えるために、ガス圧を用いる熱間静水圧法による焼結が
好ましい。
【００２０】窒素を含有させる場合には、原料粉末に窒
化ケイ素を添加するか、またはガラス化前にアンモニア
ガスを含む雰囲気で加熱するのが好ましい。窒化ケイ素
を添加する場合、その添加量は約25〜12500 ppm である
のが好ましい。またアンモニアガスを含む雰囲気中での
加熱は、カーボン剤を共存させるなどして還元性の環境
下で行っても何等差支えない。また、雰囲気ガスとして
は、アンモニアガスそのもの、またはアンモニアと窒
素、ヘリウムなどとの混合ガスが挙げられるが、混合さ
せるガスは加熱温度でアンモニアと不活性であればいか
なるものでもかまわない。
化ケイ素を添加するか、またはガラス化前にアンモニア
ガスを含む雰囲気で加熱するのが好ましい。窒化ケイ素
を添加する場合、その添加量は約25〜12500 ppm である
のが好ましい。またアンモニアガスを含む雰囲気中での
加熱は、カーボン剤を共存させるなどして還元性の環境
下で行っても何等差支えない。また、雰囲気ガスとして
は、アンモニアガスそのもの、またはアンモニアと窒
素、ヘリウムなどとの混合ガスが挙げられるが、混合さ
せるガスは加熱温度でアンモニアと不活性であればいか
なるものでもかまわない。
【００２１】アンモニアを含む雰囲気での熱処理は、そ
の反応性から 700〜1000℃であるのが好ましい。また処
理雰囲気のアンモニア濃度は、10〜100 体積％であるこ
とが好ましい。
の反応性から 700〜1000℃であるのが好ましい。また処
理雰囲気のアンモニア濃度は、10〜100 体積％であるこ
とが好ましい。
【００２２】塩素またはフッ素を含有させる場合には、
ガラス化前に成型体を、塩素もしくはフッ素またはそれ
らの化合物を含むガス雰囲気中で加熱する。フッ素、塩
素又はそれらの化合物ガスとして、例えばＢＦ3 、Ｂ2
Ｆ6 、BrＦ、BrＦ3 、BrＦ5 、ＮＦ3 、NOＦ、NO2 Ｆ、
ＰＦ3 、ＰＦ5 、POＦ3 、SiＦ4 、Si2 Ｆ6 、PSF 3 Ｓ
Ｆ4 、ＳＦ6 、SOＦ2 、SO2 Ｆ2 、ＢCl3 等が挙げられ
る。加熱する温度は 600〜800 ℃、加熱時間は 0.5〜２
時間、雰囲気中の塩素もしくはフッ素又はそれらの化合
物ガスの濃度は５〜50％が好ましい。塩素又はフッ素ガ
スに混合させるガスは加熱温度で上記ガスと不活性であ
ればいかなるものでもかまわない。
ガラス化前に成型体を、塩素もしくはフッ素またはそれ
らの化合物を含むガス雰囲気中で加熱する。フッ素、塩
素又はそれらの化合物ガスとして、例えばＢＦ3 、Ｂ2
Ｆ6 、BrＦ、BrＦ3 、BrＦ5 、ＮＦ3 、NOＦ、NO2 Ｆ、
ＰＦ3 、ＰＦ5 、POＦ3 、SiＦ4 、Si2 Ｆ6 、PSF 3 Ｓ
Ｆ4 、ＳＦ6 、SOＦ2 、SO2 Ｆ2 、ＢCl3 等が挙げられ
る。加熱する温度は 600〜800 ℃、加熱時間は 0.5〜２
時間、雰囲気中の塩素もしくはフッ素又はそれらの化合
物ガスの濃度は５〜50％が好ましい。塩素又はフッ素ガ
スに混合させるガスは加熱温度で上記ガスと不活性であ
ればいかなるものでもかまわない。
【００２３】
【実施例】本発明を更に詳細に説明するため、以下に実
施例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
施例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００２４】実施例１ 四塩化ケイ素を原料とした火炎加水分解法により得られ
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末とを、 300：１の
重量比で、純水を分散媒体としてメノウ製ボールミルを
用いて24時間混合粉砕した。得られた混合微粉末のスラ
リーを乾燥した後に、メノウ製乳鉢で再粉砕し、プレ
ス、および冷間静水圧成型により成型体を得た。
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末とを、 300：１の
重量比で、純水を分散媒体としてメノウ製ボールミルを
用いて24時間混合粉砕した。得られた混合微粉末のスラ
リーを乾燥した後に、メノウ製乳鉢で再粉砕し、プレ
ス、および冷間静水圧成型により成型体を得た。
【００２５】この成型体を、1400℃のヘリウム雰囲気中
に投入して焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであっ
た。この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 200nmから
25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光透過は観
察されなかった。
に投入して焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであっ
た。この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 200nmから
25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光透過は観
察されなかった。
【００２６】実施例２ 実施例１と同様のシリカ微粉末を用いて、炭化ケイ素と
150：１の重量比で純水を分散媒体としてメノウ製ボー
ルミルを用いて24時間混合した。成型法及び焼結条件は
実施例１と同じとし、50mm×50mm×５mmの黒色ガラスを
得た。
150：１の重量比で純水を分散媒体としてメノウ製ボー
ルミルを用いて24時間混合した。成型法及び焼結条件は
実施例１と同じとし、50mm×50mm×５mmの黒色ガラスを
得た。
【００２７】得られた黒色ガラスを１mmの厚さに切断
し、 200nmから25000nm の波長域での光透過度を測定し
たが、光透過は観察されなかった。
し、 200nmから25000nm の波長域での光透過度を測定し
たが、光透過は観察されなかった。
【００２８】実施例３ 実施例１と同様の方法により成型体を得た。この成型体
を、10％の塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中で、 7
00℃で１時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲気中に
投入し、焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用いて
1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させ
た。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmで
あった。この黒色ガラスの塩素含有量は 300ppm であっ
た。
を、10％の塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中で、 7
00℃で１時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲気中に
投入し、焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用いて
1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させ
た。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmで
あった。この黒色ガラスの塩素含有量は 300ppm であっ
た。
【００２９】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 2
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
【００３０】実施例４ シリカ微粉末と炭化ケイ素との重量比を 150：１とした
以外、実施例１と同様にして、成型体を得た。この成型
体を、30％の四フッ化ケイ素を含むヘリウムガス雰囲気
中で 800℃で１時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲
気中に投入し焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用
いて1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化さ
せた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mm
であった。また、この黒色ガラスのフッ素含有量は 500
ppm であった。
以外、実施例１と同様にして、成型体を得た。この成型
体を、30％の四フッ化ケイ素を含むヘリウムガス雰囲気
中で 800℃で１時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲
気中に投入し焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用
いて1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化さ
せた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mm
であった。また、この黒色ガラスのフッ素含有量は 500
ppm であった。
【００３１】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 2
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
【００３２】実施例５ 四塩化ケイ素を原料とした火炎加水分解法により得られ
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末と、窒化ケイ素と
を、 300：１：1.5 の重量比で、純水を分散媒体として
メノウ製ボールミルを用いて24時間混合粉砕した。得ら
れた混合微粉末のスラリーを乾燥した後に、メノウ製乳
鉢で再粉砕し、プレス成型および冷間静水圧成型により
成型体を得た。
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末と、窒化ケイ素と
を、 300：１：1.5 の重量比で、純水を分散媒体として
メノウ製ボールミルを用いて24時間混合粉砕した。得ら
れた混合微粉末のスラリーを乾燥した後に、メノウ製乳
鉢で再粉砕し、プレス成型および冷間静水圧成型により
成型体を得た。
【００３３】この成型体を、1400℃のヘリウム雰囲気中
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであっ
た。また、この黒色ガラスの窒素含有量は2900ppm であ
った。
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであっ
た。また、この黒色ガラスの窒素含有量は2900ppm であ
った。
【００３４】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、20
0nm から25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
0nm から25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
【００３５】実施例６ シリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末と、窒化ケイ素との
重量比を 300：１：3.1 とした以外、実施例５と同様に
して、成型体を得た。
重量比を 300：１：3.1 とした以外、実施例５と同様に
して、成型体を得た。
【００３６】この成型体を1400℃のヘリウム雰囲気中に
投入し焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は4600ppm であっ
た。
投入し焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は4600ppm であっ
た。
【００３７】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 2
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
【００３８】実施例７ 実施例１と同様にして成型体を得た。この成型体を、ア
ンモニアと窒素との混合ガス（アンモニア：50体積％）
中で、 700℃で１時間熱処理を行った。その後、1400℃
のヘリウム雰囲気中に投入し焼きしめたのちに、熱間静
水圧装置を用いて1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気
でガラス化させた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm
×50mm×５mmであった。また、この黒色ガラスの窒素含
有量は 400ppm であった。
ンモニアと窒素との混合ガス（アンモニア：50体積％）
中で、 700℃で１時間熱処理を行った。その後、1400℃
のヘリウム雰囲気中に投入し焼きしめたのちに、熱間静
水圧装置を用いて1750℃で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気
でガラス化させた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm
×50mm×５mmであった。また、この黒色ガラスの窒素含
有量は 400ppm であった。
【００３９】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 2
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
【００４０】実施例８ 実施例１と同様にして成型体を得た。この成型体を、カ
ーボン製の炉芯管を用いて、 700℃で２時間、アンモニ
アと窒素との混合ガス（アンモニア：50体積％）中で熱
処理を行った。その後、1400℃のヘリウム雰囲気中に投
入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は1200ppm であっ
た。
ーボン製の炉芯管を用いて、 700℃で２時間、アンモニ
アと窒素との混合ガス（アンモニア：50体積％）中で熱
処理を行った。その後、1400℃のヘリウム雰囲気中に投
入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf／cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×５mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は1200ppm であっ
た。
【００４１】この黒色ガラスを１mmの厚みに切断し、 2
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
【００４２】実施例９ 実施例１と同様の方法で得られた黒色シリカガラス、及
び市販品の透明シリカガラスを、図１〜図３に示すよう
な形状に切断後、研磨して部品とした。部品同士の接着
は、接着面に５kgf ／cm2 の圧力をかけながら、電気炉
中で1100℃に加熱して行った。
び市販品の透明シリカガラスを、図１〜図３に示すよう
な形状に切断後、研磨して部品とした。部品同士の接着
は、接着面に５kgf ／cm2 の圧力をかけながら、電気炉
中で1100℃に加熱して行った。
【００４３】得られた光学分析用セルは、図１〜図３に
示すように、黒色ガラス部分１と透明シリカガラス板２
とからなる。この光学分析用セルには変形や割れがな
く、接着ムラもなかった。
示すように、黒色ガラス部分１と透明シリカガラス板２
とからなる。この光学分析用セルには変形や割れがな
く、接着ムラもなかった。
【００４４】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば色むらが
なく、紫外から赤外域までの波長光で透過が実質的にな
く、高温での熱加工に耐えうる黒色ガラスを歩留まり良
く製造することができる。また本発明の黒色ガラスは光
学分析用セルに用いることができる。
なく、紫外から赤外域までの波長光で透過が実質的にな
く、高温での熱加工に耐えうる黒色ガラスを歩留まり良
く製造することができる。また本発明の黒色ガラスは光
学分析用セルに用いることができる。
【図１】実施例９の光学分析用セルを示す縦断面図であ
る。
る。
【図２】図１の光学分析用セルの側面図である。
【図３】図１の光学分析用セルの平面図である。
１ 黒色ガラス部分 ２ 透明シリカガラス板
フロントページの続き (72)発明者 加茂 賢治 茨城県つくば市２丁目４番７号−402 (72)発明者 鹿野 明彦 山形県酒田市高砂３丁目１−11 (72)発明者 横尾 律子 山形県東根市大字東根甲391 (56)参考文献 特開 昭64−45731（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−157121（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 3/06 C03C 4/02 C03C 14/00 G01N 21/03
Claims (4)
- 【請求項１】 炭化ケイ素を炭素量換算で0.05〜0.3 重
量％含有しているシリカガラスからなり、 200nm〜2500
0nm の波長域で厚さ１mm当たりの光透過率が１％以下で
あることを特徴とする黒色ガラス。 - 【請求項２】 請求項１に記載の黒色ガラスにおいて、
窒素10〜5000ppm 、フッ素10〜5000ppm 及び塩素10〜10
00ppm の少なくとも１種以上をさらに含有する黒色ガラ
ス。 - 【請求項３】 炭化ケイ素とシリカ微粉末とを、炭素量
換算で0.05〜0.3 重量％となるような割合で混合して原
料微粉末とし、それを成型、焼結しガラス化させること
を特徴とする黒色ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１または２に記載の黒色ガラスを
用いた光学分析用セル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03356002A JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03356002A JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170477A JPH05170477A (ja) | 1993-07-09 |
| JP3112111B2 true JP3112111B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=18446827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03356002A Expired - Fee Related JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3112111B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5900381A (en) * | 1997-08-26 | 1999-05-04 | General Electric Company | Opaque silica composition |
| JP3793553B2 (ja) * | 1999-03-31 | 2006-07-05 | 京セラ株式会社 | 黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法 |
| JP4540160B2 (ja) * | 1999-12-27 | 2010-09-08 | 京セラ株式会社 | 黒色系焼結石英 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP03356002A patent/JP3112111B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05170477A (ja) | 1993-07-09 |
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