JP3112111B2 - 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル - Google Patents
黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セルInfo
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Description
れる試料セルなどに利用できる黒色ガラス及びその製造
方法に関し、またそのような黒色ガラスからなる光学分
析用セルに関するものである。
て光吸収の少ないシリカガラスが用いられているが、そ
の試料セル内の迷光、光散乱等を防止するために、黒色
ガラスが採用されている。現在の黒色ガラスは、シリカ
ガラスに各種の遷移金属元素酸化物を添加して製造され
たものである。この黒色ガラスは、セルの使用時の耐蝕
性や、セルの作製時に必要なシリカガラスとの溶着性に
優れており、光学セル用の黒色ガラスに適する。しか
し、従来の黒色ガラスでは色むらが出やすく、またガラ
ス製造時に結晶化部分を生じることも多く、そのために
使用に耐え得る黒色ガラスを得るためには歩留まりが悪
く、コスト高になるという問題があった。また赤外域の
波長の光が一部透過してしまうため、この領域の光学分
析では、測定値に誤差が出てしまう。また、高温で熱加
工する際に、表面が結晶化し白色化するという問題点も
ある。
ガラスとの溶着性に優れ、紫外から赤外域までの波長光
で透過がなく、高温での熱加工に耐え得る黒色ガラスが
望まれている。
は、色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に
優れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温
での熱加工に耐え得る黒色ガラスを提供することであ
る。
色ガラスを製造する方法を提供することである。
うな黒色ガラスからなる光学分析用セルを提供すること
である。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、着色成分と
して炭化ケイ素をシリカガラスに添加することにより、
色むらがなく、耐蝕性、シリカガラスとの溶着性に優
れ、紫外から赤外域までの波長光で透過がなく、高温で
の熱加工に耐え得る黒色ガラスが得られることを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
イ素を炭素量換算で0.05〜0.3 重量%含有しているシリ
カガラスからなり、 200nm〜25000nm の波長域で厚さ1
mm当たりの光透過率が1%以下であることを特徴とす
る。
素量換算で0.05〜0.3 重量%となるような割合で炭化ケ
イ素とシリカ微粉末とを混合して原料微粉末とし、それ
を成型、焼結しガラス化させることを特徴とする。
色ガラスを用いたことを特徴とする。
ガラスに含有される炭化ケイ素量は、炭素濃度換算で0.
05〜0.30重量%の範囲である。含有量がこの範囲より低
いと黒色化が不十分であり、得られた黒色ガラスが光を
通してしまう。また含有量が範囲を越えると、炭化ケイ
素とシリカとの未反応物ができ、色むらを起こしてしま
う。なお、好ましい炭化ケイ素の含有量は、炭素量換算
で0.1 〜0.2 重量%である。
分がシリカ微粉末となるようにシリカと炭化ケイ素との
混合比が設定されているため、耐蝕性及びシリカガラス
との溶着性においてはシリカガラスと同等であり、光学
セルとしての使用には全く問題がないのである。
シリカガラスに、窒素、フッ素及び塩素の少なくとも1
種以上を含有させることにより、高温でもガラス表面が
結晶化しにくくなることを見出した。これは熱加工する
際に表面が結晶化する要因と思われる水酸基が、窒素、
フッ素及び塩素に置換されることにより、結晶化しにく
くなるためと思われる。さらに窒素においては、シリカ
分子内の酸素と置換されるため、構造が強固になり、結
晶化しにくくなるものと思われる。
00ppm 、塩素が10〜1000ppm である。これらは1種だけ
含有させてもよく、また、2種又は3種含有させてもよ
い。この範囲以上含有させることは製造上非常に困難で
あり、含有させたとしても色むらの原因となる恐れがあ
る。好ましい窒素含有量は100 〜3000ppm であり、好ま
しいフッ素含有量は100 〜3000ppm であり、好ましい塩
素含有量は100 〜500ppm である。
ており、 200〜25000nm の波長域で光の透過率が1%以
下であり、実質的には光の透過がない。従来の黒色ガラ
スに比べて、特に赤外域での光の遮断性に優れている。
したがって、光学分析用セルに使用するのに特に適す
る。
に説明する。出発原料としては、シリカ微粉末と炭化ケ
イ素粉末の混合粉末を用いることが好ましい。シリカ微
粉末はスート法、ゾルーゲル法などいかなる方法により
製造されたものでも構わない。一方、炭化ケイ素粉末
は、気相法等の方法により製造されたものが好ましく、
またその平均粒径は、色ムラを防止する目的で約0.1 〜
1μmであるのが好ましい。
0.30重量%になるようにシリカ微粉末に混合する。混合
方法は、湿式法、乾式法いずれの方法でもよい。
の混合微粉末を成型するが、成型方法としては、濾過成
型、鋳込み成型等の湿式成型法、プレス成型等の乾式成
型法が挙げられるが、いかなる方法によるものでも構わ
ない。
気中でガラス化させるが、その方法は常圧焼結法、ホッ
トプレス法による一軸プレス焼結法等、いかなる方法で
もよいが、炭化ケイ素の分解、及びガラス内の発泡を抑
えるために、ガス圧を用いる熱間静水圧法による焼結が
好ましい。
化ケイ素を添加するか、またはガラス化前にアンモニア
ガスを含む雰囲気で加熱するのが好ましい。窒化ケイ素
を添加する場合、その添加量は約25〜12500 ppm である
のが好ましい。またアンモニアガスを含む雰囲気中での
加熱は、カーボン剤を共存させるなどして還元性の環境
下で行っても何等差支えない。また、雰囲気ガスとして
は、アンモニアガスそのもの、またはアンモニアと窒
素、ヘリウムなどとの混合ガスが挙げられるが、混合さ
せるガスは加熱温度でアンモニアと不活性であればいか
なるものでもかまわない。
の反応性から 700〜1000℃であるのが好ましい。また処
理雰囲気のアンモニア濃度は、10〜100 体積%であるこ
とが好ましい。
ガラス化前に成型体を、塩素もしくはフッ素またはそれ
らの化合物を含むガス雰囲気中で加熱する。フッ素、塩
素又はそれらの化合物ガスとして、例えばBF3 、B2
F6 、BrF、BrF3 、BrF5 、NF3 、NOF、NO2 F、
PF3 、PF5 、POF3 、SiF4 、Si2 F6 、PSF 3 S
F4 、SF6 、SOF2 、SO2 F2 、BCl3 等が挙げられ
る。加熱する温度は 600〜800 ℃、加熱時間は 0.5〜2
時間、雰囲気中の塩素もしくはフッ素又はそれらの化合
物ガスの濃度は5〜50%が好ましい。塩素又はフッ素ガ
スに混合させるガスは加熱温度で上記ガスと不活性であ
ればいかなるものでもかまわない。
施例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末とを、 300:1の
重量比で、純水を分散媒体としてメノウ製ボールミルを
用いて24時間混合粉砕した。得られた混合微粉末のスラ
リーを乾燥した後に、メノウ製乳鉢で再粉砕し、プレ
ス、および冷間静水圧成型により成型体を得た。
に投入して焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mmであっ
た。この黒色ガラスを1mmの厚みに切断し、 200nmから
25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光透過は観
察されなかった。
150:1の重量比で純水を分散媒体としてメノウ製ボー
ルミルを用いて24時間混合した。成型法及び焼結条件は
実施例1と同じとし、50mm×50mm×5mmの黒色ガラスを
得た。
し、 200nmから25000nm の波長域での光透過度を測定し
たが、光透過は観察されなかった。
を、10%の塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中で、 7
00℃で1時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲気中に
投入し、焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用いて
1750℃で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化させ
た。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mmで
あった。この黒色ガラスの塩素含有量は 300ppm であっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
以外、実施例1と同様にして、成型体を得た。この成型
体を、30%の四フッ化ケイ素を含むヘリウムガス雰囲気
中で 800℃で1時間加熱した後、1400℃のヘリウム雰囲
気中に投入し焼きしめた。その後、熱間静水圧装置を用
いて1750℃で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化さ
せた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mm
であった。また、この黒色ガラスのフッ素含有量は 500
ppm であった。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1230℃に再加熱しても、表面は結晶化しなかっ
た。
たシリカ微粉末と、炭化ケイ素微粉末と、窒化ケイ素と
を、 300:1:1.5 の重量比で、純水を分散媒体として
メノウ製ボールミルを用いて24時間混合粉砕した。得ら
れた混合微粉末のスラリーを乾燥した後に、メノウ製乳
鉢で再粉砕し、プレス成型および冷間静水圧成型により
成型体を得た。
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて17
50℃で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。
得られた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mmであっ
た。また、この黒色ガラスの窒素含有量は2900ppm であ
った。
0nm から25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
重量比を 300:1:3.1 とした以外、実施例5と同様に
して、成型体を得た。
投入し焼きしめた後に、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は4600ppm であっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
ンモニアと窒素との混合ガス(アンモニア:50体積%)
中で、 700℃で1時間熱処理を行った。その後、1400℃
のヘリウム雰囲気中に投入し焼きしめたのちに、熱間静
水圧装置を用いて1750℃で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気
でガラス化させた。得られた黒色ガラスのサイズは50mm
×50mm×5mmであった。また、この黒色ガラスの窒素含
有量は 400ppm であった。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
ーボン製の炉芯管を用いて、 700℃で2時間、アンモニ
アと窒素との混合ガス(アンモニア:50体積%)中で熱
処理を行った。その後、1400℃のヘリウム雰囲気中に投
入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて1750℃
で 1000kgf/cm2 の窒素雰囲気でガラス化させた。得ら
れた黒色ガラスのサイズは50mm×50mm×5mmであった。
また、この黒色ガラスの窒素含有量は1200ppm であっ
た。
00nmから25000nm の波長域で光透過度を測定したが、光
透過は観察されなかった。また、得られた黒色ガラスを
大気中で1200℃に再加熱しても表面は結晶化しなかっ
た。
び市販品の透明シリカガラスを、図1〜図3に示すよう
な形状に切断後、研磨して部品とした。部品同士の接着
は、接着面に5kgf /cm2 の圧力をかけながら、電気炉
中で1100℃に加熱して行った。
示すように、黒色ガラス部分1と透明シリカガラス板2
とからなる。この光学分析用セルには変形や割れがな
く、接着ムラもなかった。
なく、紫外から赤外域までの波長光で透過が実質的にな
く、高温での熱加工に耐えうる黒色ガラスを歩留まり良
く製造することができる。また本発明の黒色ガラスは光
学分析用セルに用いることができる。
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 炭化ケイ素を炭素量換算で0.05〜0.3 重
量%含有しているシリカガラスからなり、 200nm〜2500
0nm の波長域で厚さ1mm当たりの光透過率が1%以下で
あることを特徴とする黒色ガラス。 - 【請求項2】 請求項1に記載の黒色ガラスにおいて、
窒素10〜5000ppm 、フッ素10〜5000ppm 及び塩素10〜10
00ppm の少なくとも1種以上をさらに含有する黒色ガラ
ス。 - 【請求項3】 炭化ケイ素とシリカ微粉末とを、炭素量
換算で0.05〜0.3 重量%となるような割合で混合して原
料微粉末とし、それを成型、焼結しガラス化させること
を特徴とする黒色ガラスの製造方法。 - 【請求項4】 請求項1または2に記載の黒色ガラスを
用いた光学分析用セル。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP03356002A JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP03356002A JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH05170477A JPH05170477A (ja) | 1993-07-09 |
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ID=18446827
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP03356002A Expired - Fee Related JP3112111B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
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JP3793553B2 (ja) * | 1999-03-31 | 2006-07-05 | 京セラ株式会社 | 黒色SiO2質耐食性部材及びその製造方法 |
JP4540160B2 (ja) * | 1999-12-27 | 2010-09-08 | 京セラ株式会社 | 黒色系焼結石英 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP03356002A patent/JP3112111B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH05170477A (ja) | 1993-07-09 |
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