TW515125B - Method for distributing electrolyte in batteries - Google Patents

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TW515125B TW090121357A TW90121357A TW515125B TW 515125 B TW515125 B TW 515125B TW 090121357 A TW090121357 A TW 090121357A TW 90121357 A TW90121357 A TW 90121357A TW 515125 B TW515125 B TW 515125B
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Tracy E Kelley
Oliver J Gross
Robert J Horning
Porter H Mitchell
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Description

515125 A7 B7 五、發明説明（i ) 發明領域 本發明案係關於一種製備電化學電池的方法。 發明背景 聚合物電化學電池，如充電式鋰離子電池普遍上係藉由 個別製備之電極與分離器電池元件的壓層作用所製成的。 各電極及電解質薄膜/分離器係由含有黏合材料及塑化劑之 組合物，例如利用塗佈、擦壓或其他方式所形成的。 例如，在一個標準鋰離子電池的構造物中，陽極電流收 集器係位於鄰近陽極（負電極）膜處或夾在兩個不同的陽極膜 之間以形成負電極。 相同地，陰極電流收集器係位於鄰近陰極（正電極）膜處， 或夾在兩個不同的陰極膜之間以形成正電極。 分離器係位於負電極與正電極之間。然後將陽極、分離 器及陰極層壓成單一可撓曲的電極結構。 一種萃取程序被用於製備以電解質活化之電池。在電池 的加工過程中，固態聚合物基材中係存在大量均勻分布的 塑化劑。但是，在活化電池或蓄電池之前，塑化劑已被去 除。這一般係利用一種萃取溶劑如二乙醚或己烷，或眞空 度的應用所完成的，其可選擇性地萃取塑化劑而無明顯聚 合物基材。此產生一種’’乾”電池，其不包含任何電解質溶 劑或鹽。一種電解質溶劑與電解質鹽之溶液被摻混入此’’ 乾•’電池構造物中以產生一種官能性電化學電池系統。 鋰離子蓄電池一般包含數個電池，其中以慣用電流收集 器累積來自各電池的電流，因此由此蓄電池所產生的總電 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 515125 A7 B7 五、發明説明（2 ) 流約略是此蓄電池中各獨立電池所產生之電流總和。在經 離子蓄電池中，普遍疊放各個電池以製造蓄電池° 鋰離子電化學電池可爲陰極、分離器及陽極如三明治般 疊在一起之傳統’’三明治’’型。但是，發展’’二元電池’’是一種 趨勢。二元電池包括一個中心電極及位於該中心電極兩側 之相反電極，其間以隔膜或分離器層隔開。 活化物質一般是所加入以填滿塑化劑被去除時所產生之 多孔結構的電解質溶液。因爲電池的活化一般是昂貴且耗 時的步驟，而且因爲蓄電池的電容量係視活化步驟而定， 因此有改善的必要。 發明概述 本發明係關於一種活化過程中分布電解質於一種壓層構 造物内以形成蓄電池的方法。該壓層構造物被置於一個容 器中，然後將含有電解質溶劑及無機鹽之電解質溶液放入 該容器中。在一項特點中，以任何所需順序將壓縮及減壓 循環應用在該容器上。壓縮及減壓可幫助電解質分布在所 有壓層構造物表面上。在一個具體實例中，施予壓縮循環 後接著使其進行降壓。在另一具體實例中，施予降壓循環 後接著壓縮之。 本發明另一項特徵係應用壓縮循環及降壓循環超過一次 。此提供優於單次壓縮及降壓循環之溼潤壓層構造物之改 善0 本發明另一項特徵係在活化過程中使用可撓曲容器以固 定壓層構造物。此可撓曲容器容許外力傳入此壓層構造物 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
裝 玎 ⑩線 515125 A7 B7 五、發明説明（3 ) 中。 在一個本發明具體實例中，降壓循環係藉使該容器承受 外在眞空度而完成的，壓縮循環則是利用免除眞空而完成 。較佳係重複這些步驟。 在另一個本發明具體實例中，壓縮循環係藉使該容器承 受一種外來壓力而完成的，降壓循環則是利用免除此壓力 而完成。較佳係重複這些步驟。 在另一個本發明具體實例中，壓縮循環係利用機械方式 施加一力以擠壓該容器而完成的，降壓循環則是免除此機 械所施力而完成。較佳係重複這些步驟。 另一個具體實例爲將超音波用於壓縮及降壓循環中。將 壓層構造物置於一容器中並加入電解質溶液。然後使該容 器處於超音波中。 圖形簡述 藉參考下列描述、所附申請專利範圍及附圖將可清楚了 解本發明這些及其他特徵、特點及優點，其中： 圖1顯示一種電化學電池之先前技術截面圖，其包含陽極 、陰極和分離器。 圖2顯示一種二元電池之先前技術截面圖，其包含第一個 及第二個電極、第一個及第二個分離器和中心電極反電極。 圖3是一疊四個二元電池5 10在進行分布電解質處理之前 被密封在一個容器中的截面圖。 圖4是一種通用系統之圖形，其包含一個處理用之槽室以 分散電解質，許多二元電池疊被放入其中。此通用系統及 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) β一-------B7 五、發明説明（4 ) 槽1：可改造成供眞空處理或加壓處理替代法使用。 圖5是一疊處於眞空處理狀況下之二元電池的截面圖，其 說明所施眞空度對圖4所用作爲眞空容器5〇1之槽室的影響 ，因此眞空度發生在容器52〇外面。 ，曰 ^圖6是個皋备的圖形，其中包含一疊處於機械壓縮或擠 壓流體所施加之正壓下的二元電池。 圖7是一個圖6容器的圖形，其中包含一疊處於壓力免除 後之二元電池。 具體實例之細笳描^ 本發明係關於-種在電化學電池中獲得極佳電解質分布 <方法。雖然本發明方法對具有許多層之電池，如二元電 池(圖2)是最有用的，其同樣地可應用在具有較少層之電池 (圖υ中。下列有關電池，特別是二元電池構造的描述可助 於了解獲得良好電解質分布之重要性。 如圖1中所示，一種傳統的鋰離子電化學電池具有一個正 電極110、一個負電極114及一個介於其間之分離器Η2，一 般爲聚合物電解質薄膜。一種離子傳遞電解質提供離子從 -電極轉移至另一電極並普遍滲透過各電極與分離器之多 孔構造物。發展”二元電池”是一種趨勢，其中兩個陽極或 兩個陰極係存在於單一相反電極周圍。 這些構造物在技術上係爲人所熟知的且係描述於美國專 利編號5,460,9〇4及5,587,253 (Gozdz等人），將其全文各以 引用方式併入本文中。也參見本發明案之受讓人所赢得之 美國專利编號5,9〇2,697並將其以引用方式併入本文中。藉 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 515125 A7 B7 五、發明説明（5 ) 參考圖2描述二元電池之基本特徵以適當説明本發明。 如圖2中所示，二元電池201依序包含第一個置有第一個 電流收集器215a之反電極214a、第一個分離器212a、具有 中心電流收集器211之中心電極210、第二個分離器212b及 第二個置有第二個電流收集器215b之反電極214b。一個電 極接頭（未顯示出）係將中心電極元件連接至容器外表。類似 反電極接頭（未顯示出）係將反電極元件連接至容器外表。 在如圖2截面中所示之鋰離子二元電池蓄電池構造中，黏 合材料提供一種各反電極、分離器隔膜及中央電極用之聚 合物基材。雖然分離器隔膜一般是聚合物材料，分離器隔 膜不限於這些材料。分離器可包括玻璃或其他纖維之織物 及非織物墊，其可使電極保持距離並以適合電解質進行運 作，其容許離子傳遞於其間。 聚二氟化亞乙烯（PVdF)與六氟丙烯（HFP)共聚物是常用的 黏合材料而且是本題材發明中普遍可使用的黏合材料。此 共聚物一般包含約75至92%(以重量爲基準）之PVdF及約8至 25% HFP。此共聚物最好包含約85至90%之PVdF及約10至 15% HFP。一種特佳且可商業取得之共聚物材料爲 KYNARTMFlex 2801(Elf Atochem北美洲，費城，賓州），其 提供88 : 12比例之PVdF : HFP。如希望可加入無機填料輔 助劑，如煙燻氧化鋁或煙燻矽石以提供黏合劑結構安定性 並提供一種品質令人滿意之薄膜。 分離器可爲一種可商業取得由玻璃纖維、多孔聚丙晞或 多孔聚乙烯製得之分離器。此種分離器包括A/E型玻璃纖維 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 515125 A7 B7 五、發明説明（6 ) 填料（Gelman科學，安娜堡市，密西根州）及Celgard (Hoechst-Celanese公司，紐約市，紐約）。在一個具體實例 中，分離器是一種網眼材料之薄板，如聚丙烯、聚乙烯或 聚丙烯與聚乙烯之共聚物，以聚丙烯與聚乙烯之共聚物爲 佳。在一個具體實例中，此種網眼是以PVdF (聚二氟化亞 乙烯）：HFP (六氟丙烯）之共聚物澆鑄而成的。此形成聚合 物網眼於分離器上並以PVdF : HFP填滿至少部份孔洞。在 另一個具體實例中，分離器是一種固態聚合物基材，如上 述聚合物隔膜。較好的聚合物電解質隔膜係利用一種澆製 程序製得的，其中攜帶液體係被移除以形成可撓曲薄板。 一種較佳替代方法係利用擠壓程序製造聚合物電解質隔膜 。適合的聚合物電解質隔膜提供一種澆鑄或硬化時可被塑 化劑浸滿之多孔結構。 塑化劑是一種可幫助多孔聚合物結構之形成的有機溶劑 。適合的塑化劑具有高沸點，一般係在從約1 50°至約350°C 範圍内。塑化劑或塑化劑系統必須與電化學電池之成份相 容，其在設計參數範圍内必須是可加工的，而且其必須呈 現低聚合物溶解度。塑化劑接著可在活化電池形成之前， 例如藉由萃取而被去除° 多種可用於加工或活化二元電池疊之塑化劑在技術上係 爲人所熟知的。此類物質包括，例如：碳酸伸乙基酯（EC) :碳酸伸丙基酯（PC);碳酸伸丁基酯（BC);碳酸伸乙烯基 酯（VC);己二酸二甲基酯（DMA):二乙基碳酸酯（DEC):二 伸丙基碳酸酯（DPC);二丁基碳酸酯（DBC);醋酸酯；二酯 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） A7
裝 訂
m 8 匕括‘、鐵、不銹鋼或銅。較佳係使用銅箔板、開口網眼 隹：形鐵、織物或非織物或金屬編織物或栅極。各電流收 —也被連接至—個延伸自電極收集器邊緣之電流收集器 在含有多個電化學電池之蓄電池中，陽極接點最好 疋以電力方式連接在一起（如藉焊接）並連接至鎳或銅引線。 負載可以迅力方式連接至引線上。電流收集器及接頭 係描述於美國專利編號4,925,752 ; 5，川，训：及5,32M53 /、u被併入本文中。可使用一種黏合促進劑以幫助陽極 材料與陽極電流收集器間之結合。 正弘極在放電過程中是陰極。許多陰極活性物質在技術 上係馬人所熟知的，而且其包括含有鋰之化合物或插入化 合物。對於鋰離子應用，一般具有電池皆包含鋰之特徵。 車又佳陰極材料在用於具有適合反電極之電化學電池時去掺 入或釋放出鋰。藉由實例方式，典型的陰極材料包括鋰金 屬化合物、硫屬化物、過渡金屬氧化物、硫化物及硒化物 。此類化合物包括：鈷、錳及釩之氧化物；鈦、鉬及鈮之 石w化物；各種絡氧化物；銅氧化物；及鈷、錳及鎳之鋰氧 化物’·和類似物。陰極材料包括UxMn2〇4、uc〇〇2、 L1N1C»2、LiCOi.yNiyO2，O^y^i及類似物；較新的陰極材料 包括鋰金屬磷酸及改善性能之添加劑。參見，例如美國專 利編號5,871，866 ; 5,738,691 : 5,429,890 :及 5,869,207，所 有皆分配給本發明案之受讓人並併入本文中。 陰極材料係與導電材料如石墨、粉末狀碳、粉末狀鎳、 金屬粒子、導電聚合物及類似物相混合。陰極最好係利用 -11 - 本紙張尺度適财® ®家標準(CNS) A4規格(210X297^^7 515125 A7 B7 五、發明説明（9 ) 聚合物黏合劑所製成以形成正電極膜；即固態聚合物基材 提供部份陰極結構。如同聚合物電解質薄膜/分離器，聚合 物黏合劑係利用固態聚合物形成材料及塑化劑化合物所形 成的。 正電極一般包含一個與正電極活性膜材料層壓而成的電 流收集器。適合用於陰極電流收集器之材料在技術上係爲 人所熟知的，並且通常包括一種導電材料如金屬或合金。 陰極電流收集器一般爲鋁、不銹鋼及此種具有保護性導電 塗覆箔之薄片。較好的陰極電流收集器是鋁薄片、開口網 眼、網形鐵、織物或非織物或金屬编織物或格子。各電流 收集器也被連接至一個延伸自電極收集器邊緣之電流收集 器接頭。在含有多個電化學電池之蓄電池中，最好將陰極 接點焊在一起並連接至引線上。外加負載可以電力方式連 接至該引線上。可使用一種黏合促進劑以幫助陰極材料與 陰極電流收集器間之結合。 ’’乾’’電池係藉組裝一個陽極、一個分離器隔膜及一個陰極 並自各層萃取塑化劑所製得的。雖然可分別萃取各電極及 分離器，但一般層壓或组裝含有未經萃取之塑化劑的適合 層，然後自如一單位之二元電池疊萃取出塑化劑是較方便 的。二元電池疊製備及萃取方法係描述於美國專利編號 5,456,000，將其以引用方式併入本文中。 經萃取過的二元電池係以溶劑/電解質鹽溶液之添加活化 之。電解質溶劑是一種電解質溶液中所包含之溶劑以在電 池操作過程中達到溶解鹼金屬鹽類的目的。電解質溶劑可 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
裝 玎 馨線 515125 A7 B7 五、發明説明（1Q ) 爲任何可互容、相當不易揮發、非質子、相當極性的溶劑 。最好這些物質具有大於約85°C之沸點以簡化製造程序並 增加蓄電池的操作範圍及儲存壽命。典型的溶劑實例爲碳 酸二甲基酯（DMC)、碳酸二乙基酯（DEC)、碳酸伸丙基酯 (PC)、碳酸伸乙基酯（EC)、甲基乙基碳酸酯（MEC)、γ-丁内 酯、三甘醇二甲醚、四甘醇二曱醚、二甲基亞颯、二噁茂 烷、四亞甲基颯、二甲基戊二酸酯、醋酸酯及類似物和此 類物質之混合物。在醋酸S旨中，較好，但不限於是醋酸異 丙基酯、醋酸丙基酯、醋酸丁基酯、醋酸異丁基酯、丙二 醇二醋酸酯、乙二醇二醋酸酯、2-乙氧基乙基醋酸酯及二 甲基戊二酸酯。 電解質鹽是這些適合用於非水性電解液中之無機鹽。特 別有用的是驗金屬鹽類，其中該鹽的陽離子是一種選自由 鋰、鈉、鉀、铷、銀及铯組成之群的鹼金屬，而且其係適 合用於含溶劑之電解液及電池之複合電極中。 多種電解質鹽類在技術上係爲人所熟知的。例如，LiPF6 、LiSCN、LiAsF6、LiC104、LiN(CF3S02)6、LiBF4、 LiCF3S〇3、LiSbF6、NaSCN及類似物。電解質鹽類· 一般包 含從約5至約25重量％以電解質總重量爲基準之無機離子鹽 。較佳係鹽在電解質溶液中的存在量係從約10至20重量％。 鹽的重量百分比係如技術上已知的隨鹽的種類及所用特定 電解質溶劑而變。 一般將經層壓之二元電池疊放入不滲水的容器中並在藉 由電解質溶液進行活化之前以電力方式與電極接頭連接。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 515125 A7 B7 五、發明説明（n ) 因爲許多電解質鹽類對水分或其他化學化合物敏感，電池 之活化最好發生在一個惰性、無水分的氛圍中，如在氬氣 氛圍中或在乾燥室中。 下列描述説明分布電解質時二元電池疊中所用之二元電 池的製造方法。 陰極電流收集器 陰極電流收集器所用的鋁柵極是一種約2.5克/平方米之網 形鋁金屬薄板。其可以2Α1〇5_〇77 (經壓平及退火過的） (Delker，Branford，康乃狄克州）或愛森密（Exmet) (Naugatuck，康乃狄克州）之名購得。 鋁柵極表面係經一系列溶液蚀刻柵極所獲得。特別是將 鋁柵極放入一個丙酮槽中5分鐘。然後將其浸在水中1至2分 鐘。然後將此鋁柵極浸潰在一個含有56克氫氧化鉀丸之蝕 刻槽溶液中，其中該氫氧化鉀丸已溶在1公升甲醇中。8分 鐘後，將此銘栅極自蚀刻溶液中移開並放入一個新鮮水槽 中8分鐘，接著放入丙酬槽中3分鐘。 黏合促進劑層係被製成一種已分散膠體溶液。一種柵極 塗層係藉加入100重量份數乙醇、100重量份數Morton Adcote 50C12 及 5 重量份數之 SUPER-PTM (M.M.M.Carbon， Willebrock，比利時）至球形混合瓶中並混合一小時所形成 的。以100重量份數之乙醇稀釋已分散膠體溶液並將其噴霧 塗佈在钱刻過的銘概極上。 在一種替代實例中，如上製得陰極電流收集器，以波拉 奎雅（P0LAQUA)™或PAA(聚丙烯酸）代替已分散膠體溶液。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 515125 A7 B7 五、發明説明（12 ) 波拉奎雅（POLAQUA)™是一種壓層黏合劑。其可購自 HAMTRONICS (Northvale，J.J·)。 陰極構造物 一種聚合物/陰極混合物係藉混合10重量份數之齊鈉爾 (KYNAR)™Flex 2801( —種 PVdF 與 HFP 之共聚物）（Elf Atochem，費城，賓州）、65重量份數之025C (LixMn2〇4) (KeiT-McGee)及5重量份數之SUPER-PT碳黑製得。此材料 係在球磨機中混合24小時。 在乾、粉末狀陰極活性混合物中，加入20重量份數之二 丁基苯二甲酸酯（DBP)。溼物質係在高剪切下混合10至30分 鐘，直到均勻混合物形成。保持在130°C之溫度下掺合物係 適合用於混合。 兩個厚度各爲125微米之陰極薄板係在適當基材上於130°C 下藉熱壓縮30秒所形成的。將如上即刻描述般所製得之電 流收集益放在弟*一個陰極薄板上表面上。然後將弟二個陰 極薄板放在電極收集器之上表面上。對所得三層構造物施 加壓力以提供各層間良好的接觸，並在1 3 0°C下熱壓縮此構 造物20、10或5秒以形成陰極構造物。包含陰極膜及鋁柵極 之最終總厚度係近60至500微米。 陽極電流收集器 陽極電流收集器所用的銅柵極是一種約5 0 " m厚之網形銅 金屬薄板。其可以2Cu5-155 (經壓平及退火過的）（Delker， Branford，康乃狄克州）之名購得。 銅栅極表面係經一系列溶液蝕刻柵極所製得。特別是將 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
銅柵極放入一個丙酮槽中5分鐘。然後將其浸在水中丨至2分 鐘。然後將此銅柵極浸潰在一個含有i莫耳硝酸（7〇毫升 硝fe及1公升水）之蝕刻槽溶液中。5分鐘後，將此銅柵極自 蝕刻各液中移開並放入一個新鮮水槽中8分鐘，接著放入丙 酮槽中3分鐘。 係依上述般製得黏合促進劑層並將其噴霧塗佈在蝕刻過 的銅栅極上。 在一種替代實例中，如上般製得陽極電流收集器，但以 波拉奎雅（POLAQUA)™或PAA (聚丙烯酸）取代已分散膠體 溶液。 1 房極構造物 一種聚合物混合物係藉將12重量份數之pvdF : HFP共聚 物（齊鈉爾（KYNAR)™Flex2801)與6〇重量份數之BG34(傑出 石墨，Bl〇omingdale，依利諾州）放入一個球磨機中並混合 24小時。此可製成一種乾、粉末狀混合物，其中顆粒係均 勻混合且屬小粒徑的。 在乾、粉末狀混合物中，加入3 〇重量份數之二甲基己二 酸酯（DMA)。溼物質係在高溫度（13〇r)及高剪切條件下混 合1 〇至3 0分鐘或更久，直到均勻混合物形成。 一個陽極薄板係在適當基材上於丨3 〇 t下藉熱壓縮陽極材 料30秒所形成的。將即刻描述於上之陽極電流收集器放在 陽極薄板上表面上並施壓於此所得構造物中。爲提供各層 間良好的接觸，在120°C下以熱滾筒層壓機或熱壓縮機層壓 之’形成陽極構造物。包含陽極膜及銅柵極之最終總厚度
515125 A7 B7 五、發明説明（14 ) 係近130微米。 分離器 將20重量份數之處理過的煙燻矽石及3 0重量份數之齊鈉 爾（KYNAR)TMFlex2801放入一個球磨機中並混合24小時。此 可製成一種乾、粉末狀混合物，其中顆粒係均勻混合。 在乾、粉末狀混合物中，加入55重量份數之二丁基苯二 甲酸酯（DBP)。溼物質係在低剪切下混合5至1 0分鐘直到均 勻混合物形成。在130°C下熱壓縮所得混合物30秒以形成一 種厚度爲約1.25密爾之強、透明薄膜。 電化學二元電池之製備 固態電化學電池係藉層壓第一個上述陽極構造物之陽極 及與其相鄰之上述第一個聚合物分離器，並層壓第二個陽 極及與其相鄰之第二個聚合物分離器膜所形成的。將上述 陰極構造物之陰極置於兩個陽極構造物之兩聚合物分離器 膜之間並將此單元層,壓在一起。 各層係如圖2所示般放置。各層依序如下：第一個陽極構 造物，214a ;第一個分離器212a ;中心陰極構造物210 ;第 二個分離器212b ;及第二個陽極構造物214b。在壓力下加 熱各層以形成二元電池。在所完成之二元電池中，陰極相 對於陽極之陰極之重量：重量比爲2.5 : 1。 二元電池疊之製備 將電化學二元電池浸在甲醇或二乙醚槽中或一系列甲醇 或乙醚槽中以除去塑化劑。最好，曱醇或乙醚槽提供至少 30分鐘與多量甲醇或乙醚之接觸。 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 515125 A7 B7 五、發明説明（15 ) 經萃取過之二元電池在眞空中40°C下隔夜乾燥並儲存在 乾燥箱中或無水狀況下，直到利用電解質溶液及較佳電解 質溶液及本發明分布方法活化二元電池。 在氬氣或氮氣之惰性氛圍中取出經萃取及乾燥過之二元 電池。將此二元電池相疊並放入一個預先形成之容器中， 其中該容器一邊已密封。此容器具有適當尺寸並具有一個 膨脹袋。利用現有密封技術密封該容器兩邊並穿過接頭密 封第三邊。讓所留下之開口侧係在電極接頭對立侧。在一 項特點中，此容器是較好的可撓曲容器520。各種水分及/ 或空氣無法滲透的蓄電池封裝材料用作容器之設計係描述 於美國專利編號4,997,732、5,445,856及6,042,966，將其全 文各以引用方式併入本文中。較佳係可撓曲金屬箔及内部 爲金屬箔之具有非導電聚合物、可熱密封層的聚合物壓層 板以抑制或防止水分（水）及空氣穿過其中。該疊包含最少一 個二元電池，一般高至9個二元電池，但本發明係指包含超 過9個二元電池的疊。電解質溶劑最好係利用267重量份數 之碳酸伸乙基酯與13 3重量份數之二甲基碳酸酯混合所製得 的。在此電解質溶劑中，加入60重量份數之LiPF6以形成電 解質溶劑溶液。定容器的方向使開口邊係在頂端以接電解 質。在惰性氛圍下將電解質溶劑溶液加入二元電池容器中 。以氬氣或氮氣之惰性氛圍爲佳。利用目前技術密封可撓 曲容器兩邊。橫跨電極接頭之密封比此封裝其他邊需要更 嚴格的密封條件。一般，對封裝材料而言，接頭密封比密 封封裝材料需要更南的溫度、更南壓力及更長的閉模時間 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
五、發明説明（16 A7 B7 。接頭密封需要最多關注。封裝密封劑層必須對鋁及銅金 屬形成一種強密封物。可使用化學及物理方法以協助接頭 的密封。過去，銘被證明是最不易密封的。密封可藉物理 方式使接頭表面變粗縫以除去金屬的高光澤度充分強化之 。具有”刷過’’表面之接頭材料可容易地從製造者獲得。當 電池被放入電池袋中時，鋁及銅接頭延伸超出密封區一些 距離，而且長度在密封後足以使其連結至其他電路或裝置 。化學品如壓層黏合劑，如波拉奎雅（P〇L AQUA)可被塗在 接頭上以改善密封物強度。但是，製造過程中無進行接頭 材料之塗覆。接頭密封係在175°C下及15 p.sig.中以3秒閉 模時間完成。其他密封皆在130X：下及15 p.sig.中以3秒閉 極:時間形成的。 在替換例中，以可折疊之小袋封裝物取代密封。一般而 言，接頭密封物係與開口邊相對。 必須小心使未密封邊不受電解質溶劑溶液所污染而危及 密封強度。一般將一個薄的插入塑膠管插入容器至足夠深 度以避免在添加過程中將電解質溶劑溶液濺在開口邊上。 加入電解質之後，抽眞空以除去任何殘留氣體並利用熱 、壓力及閉模時間密封容器。同時形成一個膨脹袋以接受 任何活化過程中所產生之蒸汽或氣體。 在替換例中，可在密封該容器之前，分階段加入電解質 溶液。 此「4 ^又在製備二元電池的方法中，本發明幫助良好的電 解質分布。各種因素會影響電化學電池的性能，包括分離
裝
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515125 A7 B7 五、發明説明（17 ) 裝 器的形態。雖然多孔及非多孔聚合物材料係已知可用於作 爲分離器或分離器隔膜，多孔聚合物黏合劑及基質的使用 以證明可提高導電度。這些多孔構造物幫助電解質分布以 提高性能。但是，目前.填充電池的方法易產生壓層板（分離 及其他層）中易具有空間或孔洞區域而無任何電解質溶劑的 電池。電池可利用物理方法將其拉開以研究利用先前技術 方法所製得之電解質溶液的分布以檢測之。二元電池沿著 分離器平面之拆卸顯露分離器具有極大數目及尺寸之缺乏 電解質溶劑的區域或乾燥點。缺乏電解質溶劑的區域是活 性極低的區域並影響整體性能、安全性及電池之循環壽命。
本發明在一個具有電解質之容器中提供二元電池之處理 。二元電池之處理係藉由各種物理方式，包括攪拌；施向 容器及電池之力，如機械或壓力壓縮：及容器及電池外部 之眞空低壓。在一項特點中，使二元電池在含有電解質之 容器中進行壓縮及降壓循環。完成實驗以改善電解質溶液 的吸收及電解質溶液在電池内之分布。利用各種物理方法 ，改善外侧及特別是二元電池間之内側表面的溼潤以提高 電解質溶液之吸收。 不以限制方式提供下列程序及實例以達説明目的。 程序1 圖3顯示一個組件507，其包含一疊509四個二元電池510 放在不透水分的容器520中。將電解質溶液加入容器520中 。然後在容器520内部抽眞空以自容器520内除去過多的空 氣及蒸汽。然後密封容器520。 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 515125 A7 B7 五、發明説明（18 ) 接著令組件507進行處理以分散電解質，其中組件507包 含放入二元電池疊509之已密封容器520。在一項特點中， 處理係在圖4，一個眞空室50 1中完成。然後對該室及容器 520外侧抽眞空。然後釋放此眞空度。重複抽眞空與釋放之 循環。眞空度係從一約-2英吋汞柱（-6700帕）之値被抽至約 -30英吋汞柱（-102,000帕），較佳範圍係從約-1 1英吋汞柱. (-40,000帕）至約-20英吋汞柱（-70,000帕）。眞空度一詞相當 於壓力値低於周遭壓力，因此以負値項表示之。因此，負 値愈大係指所抽的眞空度愈強。 實驗係在-15英吋汞柱（-5 1,000帕）及在-25英吋汞柱 (-85,000帕）下完成。電解質溶液在兩眞空度下皆有分布良 好，但是在更劇烈的眞空度（-25英吋汞柱，-85,000帕），此 程序被視爲濫用。此抽取及釋放眞空度的程序壓迫含有電 化學電池及電解質溶液之容器。眞空度之較佳抽取時間爲 1.5秒，較佳釋放時間爲1.5秒。在此程序中，二元電池彼此 相對移動。此移動容許電解質溶液對所有二元電池表面， 包括二元電池間之表面有更佳覆蓋度。然後電解質溶液被 吸入二元電池中。抽眞空之較佳時間係從約0.5秒至約5.0秒 ，釋放階段之較佳時間係從約0.5秒至約5.0秒。較佳循環次 數係介於1與20之間，較佳係循環次數在約3至10範圍内， 最佳爲循環次數約5。 返回參考圖3，具有一個置有二元電池疊509之獨立容器 520且無應用眞空度之组件507的側邊圖顯示四個二元電池 510在容器520内彼此重疊。二元電池疊509包含與容器520 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 515125 A7
接觸〈外側表面513及相鄰二元電池5 1〇間之内部表面515 D 對圖4夂具芝容器5〇1抽眞空時，利用眞空幫浦5〇3將空氣自 容器501抽出。組件507之容器52〇外面容器5〇1内的壓力被 降至低於客器520之初内壓。可撓曲容器52〇膨脹至如圖5所 不I之腫脹狀。各個二元電池5丨〇間之内側表面5 i 5間形成 間隙514。電解質溶液填滿間隙514並弄溼各個二元電池51〇 間之表面515。而且，容器52〇之撓曲性造成外侧表面513與 容器520間之間隙516。電解質溶液填滿這些間隙516並弄逵 二元電池510之外側表面513。此造成電解質更快速且均勻 分布於二元電池51〇周圍，接著其更快速且均勻地被吸入二 元電池5 10中。 研究在各種條件及其他參數下所完成之試驗。所研究的 夺數包括二元電池疊位向、旋轉封裝物、循環間翻轉二元 電池封裝物及加熱封裝物至溫度約赃。在_個替換” 中，封裝物在眞空循料被加熱至約45τ約3g分鐘。 實例1 在惰性氛園了，將户斤儲存每疊含有6個=元電池之二元 池疊取出。將此疊放入封裝物中並密封三邊，包括接頭 。各封裝物裝人5.97克電解質，然後密封第四邊。接頭 係在175。。及15 (1〇3,4〇〇帕)下密封3秒。剩餘三邊 在 13CTC 及 ISp.sig. (103 4〇〇 帕）下密封 3秒。 接頭朝下地懸吊封裝物1〇分鐘 20分鐘，然後改變其位置至向上 裝物置於眞空烘箱中並抽眞空至· ’改變其位置至向下印壓 印壓20分鐘。然後將此封 25英吋汞柱（_85,0〇〇帕）5分 -22-
515125 A7 五、發明説明（ 鐘：然後將此封裝物放成向下印壓並抽眞空至_25英时采柱 (、-8)，〇〇G帕）5分鐘。最後，將此封裝物翻轉成向上壓並抽眞 2至-25英忖录柱（·85，咖帕）5分鐘。沿著分離器 拆開此二元電池並檢視分離器仙、簡的乾燥點。以相 同万式加工控制组之二元電池封裝物，除了無眞空步驟。 與控制m電池封裝物相比較顯示完全消除或明顧減 少乾燥點的尺寸及數目。 如貫例1般製備二元電池叠。將三個二元電池封裝物直放 在周遭壓力與-25英忖汞柱（·85，_帕）之間並保持在^英叶 采柱Μ5,000帕）下1分鐘，共循環5次。將三個二元電池封 裝物直放在周遭壓力與-15英忖汞柱㈠以⑼帕）之間並保持 在-15英吋汞柱（_51，〇〇〇帕）下丨分鐘，共循環心欠。將三個二 元電池封裝物以印壓侧朝上置於周遭壓力與_15英吋汞柱 ⑷，_帕）之間並保持在]5英4果柱卜51，咖帕巾分鐘， 共循環5次。將兩個二元電池封裝物儘可能快速地直放在周 遭壓力與_25英忖汞柱（·85，_φό)之間並循環1()次。將兩個 2元電池封裝物儘可能快速地被直放在周遭壓力與_25英吋 水柱（-85,〇〇〇帕）之間並循環5次。與控制組之二元電池封裝 物相比較顯示完全消除或明顯減少乾燥點的尺寸及數目。 實例3 如貝例11製備二兀電池疊。將三個二元電池封裝物直放 在周遭壓力與-25英吋汞柱（_85,〇〇〇帕）之間並保持在_25英吋 汞柱卜85,000帕）下30秒，共循環1次。將三個二元電池封裝 裝 訂 -23-
五、發明説明（ 物直放在周遭壓力與-25英吋汞柱卜85,〇〇〇帕）之間並保持在、 15英吋汞柱（·51，000帕）下30秒，共循環丨次。將兩個二元電 池封裝物以印壓側朝上放置在周遭壓力與_15英吋汞柱 (-Μ，000帕）炙間並保持在_丨5英吋汞柱卜$丨，〇〇〇帕）下3 〇秒， 八循％ 1 /人。與控制組I二兀電池封裝物相比較顯示差異極 / J、〇 △另-種分布電解質的方法施加—正壓於容器外側。返回 芩考圖3，組件507包含一二元電池疊5〇9置於一個不透水分 之容器520中。將電解質溶液係包含容器52〇中。然後對容 器520内部抽眞空以自該容器除去過多的空氣及蒸汽。然後 密封容器520。將容器52〇放在一個壓力容器中並於該處施 壓於客器外側。壓力容器係與圖4的一般佈置相同，其中幫 浦503將氣體抽入現在被用作壓力容器之室5〇1。對室训及 谷器外側施加一正唇^7 1 5nJL pm i灼l.5#y炙較佳時間並釋壓約1.5秒之較 佳時間。重複施加正壓及釋壓之程序的循環次數係在i至約 20範圍内，較佳範圍從約3至約1()。應用此正電壓之較 間係從約0 · 5秒至約5秒，最佳梓門/ y取佳時間係從約1秒至約3秒。較 佳正壓範圍係從約5〇千帕至 丁 P日土、.0 2000千帕，最佳正壓範 從約100千帕至約5 00千帕。 ” 程序3 另一種施加正壓或六1βm 、 ^ 、万法係如圖6所示般，利用機械方 :讀，含有二元電池疊及電解質溶液之容器。將容器”。 置於兩板）j〇、531乏, 〈間並她加一力以壓縮容器520。二元電 -24- 515125 A7 _______B7 五、發明説明（22 ) 池5 1〇是多孔性且可壓縮的，並且當擠壓板53〇、531之間時 會被壓縮。藉由一馬達（未顯示出）的操作可施加力，其中該 馬達轉動一個軸532。軸的旋轉速率可由齒輪連動（未顯示 出）控制。凸輪534被連接在軸532上並擠壓板530上凸出面 5〕6。當凸輪53 4旋轉時施加一力在板53〇上並壓縮該容器。 圖7 ,當凸輪繼續旋轉時，力被免除。突出面5 3 6不限於是 該板之平坦部份，但可能是連接至該板的輪子或其他該板 與凸輪接觸的裝置。此凸輪也可爲更複雜的形狀，其於每 次凸輪旋轉時可施予多次擠壓及降壓。 當容器被擠壓時，氣泡522出現在二元電池5 1〇邊緣周圍 這疋€田么氣被松出一元電池5 1 〇而且力被免除，圖7， 或降壓時，電解質溶液被吸入二元電池51〇的證明。殘留空 氣係陷在膨脹袋524中。施予約丨.5秒之機械擠壓並放鬆約 1.5秒。擠壓容器所施加之力量係從約5磅（22牛頓）至數噸 (22,000牛頓）的力，以從約10磅（44牛頓）至1〇〇磅（44〇牛頓） 的力量爲佳。機械力之施加程序的重複循環次數係在丨至約 20次循環範圍内，其中循環次數係以約5爲佳。較佳應用機 械的時間是從約1秒至3秒。機械壓縮的方法不限於^輪型 的機制。這些熟諳此技者將知道可使用任何往復機制，包 括但不限於水力方法、往復擦拭機制、推桿機制及類似方 法。 g·序4 另一種分布電解質的方法係使用超音波裝置。將二元電 池疊置入-個不透水分的容器中後，加入電解質溶液，: -25- 515125 A7 B7 五、發明説明（23 ) 眞空以除去過量的空氣及蒸汽並密封容器。將已密封的容 器放在一個施加超音波的槽室中。如在此所用’’超音波”及 ’’超聲波’’係描述頻率高於20,000赫之音波的使用。超聲波造 成流體中微小氣泡氣穴作用或快速膨脹及壓縮。膨脹及壓 縮速率係隨所施聲能之頻率而變。使電池獲得超聲波能量 需要該電池與超音波觸角或傳遞媒介如流體、濃密氣體或 凝膠直接接觸。電池内，電解質的氣穴作用應使電解質更 均勻地分布在二元電池中及其間。 不受任何特定理論所限制，打算應用下列解釋。較佳的 電解質分布被認爲是因爲機械作用之故，其改善擴展電解 質之毛細管作用以弄溼該疊中二元電池間之表面及二元電 池外側表面，因此提供二元電池較好的吸收。其爲一種有 助於電解質分布之可能物理作用的組合。其爲機械機械作 用如使二元電池輕微分離，其可藉降低對二元電池間之區 域的穿透阻力而增加表面之溼潤度。除了幫助電解質溶液 覆蓋二元電池表面之機械程序外，相信眞空方法所造成的 低壓可降低電解質溶液之表面張力並改善其溼潤能力。在 ’’可濕性"是液體擴散在固體基材上之傾向。藉由超音波的 例子，相信對液體產生一些去氣作用，這因此改變面張力 有利於弄澄表面。 總結中，本發明提供一種藉機械攪拌及其他方式活化電 化學電池之較佳方法。此較佳方法可以經濟方式適用於大 規模之商業製造上。 當本發明已以數個有關的示範具體實例進行描述時，可 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 515125 A7 B7 五、發明説明（24 ) 了解在上面揭示文的引導下，這些熟諳此技者將可明白許 多改良。應參考申請專利範圍以決定本發明所申請的專利 範圍。 -27- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 515125 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1. 一種分布電解質溶液於一種壓層構造物中的方法，其包 括步驟·· 提供一個容器，其中包含該壓層構造物及該電解質溶 液； 施予一個壓縮循環於該容器；及 施予一個降壓循環於該容器。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該壓縮步驟及該降 壓步驟係重複進行的。 3. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該壓層構造物依序 包含： 第一個電極； 第一個分離器元件； 第一個反電極； 第二個分離器元件；及 第二個電極。 4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該容器係一種可撓 曲容器。 5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該容器係密封的。 6. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該降壓步驟係先發 生，接著進行一個唇縮步驟。 7. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中該降壓步驟係藉在 該容器外面施加眞空而達到的，因此該容器之外側壓力 係低於該容器内之壓力。 8. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中該壓縮步驟係藉釋 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 515125 A8 B8 C8 D8、申請專利範圍 放該眞空而達到的。 9.根據申請專利範圍第4項之方法，其中該容器係由一種選 自由塑膠、金屬薄板及金屬箔組成之群的材料所製成的。 10·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該壓層構造物包含 一或多個電化學電池。 11. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該壓縮步驟係先發 生，接著進行該降壓步驟。 12. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該壓縮步驟係施加 一種實質上直接向内靠著該壓層構造物之機械力。 13. 根據申請專利範圍第I2項之方法，其中該降壓步驟係免 除該力。 . 14. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中壓縮及降壓步驟之 應用係藉超音波完成的，其以高頻率振動的方式提供快 速且連續壓縮及降壓循環。 15. —種分布電解質溶液於一種壓層構造物中的方法，其中 該壓層構造物依序包含第一個電極、第一個分離器元件 、第一個反電極、第二個分離器元件及第二個電極，該 方法包括步驟·· 提供一個已密封容器，其中包含該壓層構造物及該電 解質溶液； 將該容器置於一槽室中； 在具有該容器於其中之槽室中抽眞空； 在具有該容器於其中之槽室内施加壓力；及 以連續方式重複該眞空循環步驟及壓力步驟。
    裝 玎 線
    -29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 515125 A B c D 々、申請專利耗圍 16. —種分布電解質溶液於一種壓層構造物中的方法，其中 該壓層構造物依序包含第一個電極、第一個分離器元件 、第一個反電極、第二個分離器元件及第二個電極，該 方法包括步驟·· 提供一個容器，其中包含該壓層構造物及該電解質溶 液； 將該容器置於一槽室中； 加壓於具有該容器於其中之槽室； 釋放具有該容器於其中之槽室内的壓力；及 裝 以連續方式重複該加壓步驟及釋壓步驟。 17· —種分布電解質溶液於一種壓層構造物中的方法，其中 該壓層構造物依序包含第一個電極、第一個分離器元件 、第一個反電極、第二個分離器元件及第二個電極，該 方法包括步驟： 線 提供一個容器，其中包含該壓層構造物及該電解質溶 液； 將該容器置於兩個硬板之間； 施加一力以縮小該硬板間的距離，其中該硬板間具有 該容器； 免除該力以增加該硬板間的距離，其中該硬板間具有 該容器；及 以連續方式重複該力施加步驟及免除步驟。 1 8. —種分布電解質溶液於一種壓層構造物中的方法，其包 -30 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 515125 8 8 8 8 A BCD 申請專利範圍 括步驟： 提供一個容器，其中包含該壓層構造物及該電解質溶 液；及 使該容器進行超音波作用。 -31 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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