TW505930B - Oxide magnetic materials, coil components using the same, and method for producing oxide magnetic materials and coil components - Google Patents

Oxide magnetic materials, coil components using the same, and method for producing oxide magnetic materials and coil components Download PDF

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Description

505930 修正
-lS_i〇101269_ 五、發明說明（1) 發明背景 本發明係有關用於高頻率 法，以及使用氧化物= = 化物磁性材料及其製 部導體之積層型線圈組件及其製法體型線圈組彳’包括内 當ί = 領域之氧化物磁性材料例如線圈組件，、甬 冶金方法。 礎的鐵乳體’及其製法通常為粉末 此種方法係將氧化物如三氧 _ ^ 氧化鋅稱重至預定百分比，、、胃、Β 私虱、、、氧化鋼或 先燒結經過混合及研磨的粉末。隨後經 ^ ^及預 略經研磨以及進一步經细；^ 兀、、口的材料粗 理。 'A、、、田研。以濕研磨為例，需要乾燥處 鐵氧體的特徵與其組成有重大關聯，以及由製造管 點視之，終產物組成須儘可能少偏離目標組成。 積層型線圈材料須於比銀炫點更低的溫度燒結，以及於 終產物’此種組成管理要求机1%莫耳比三氧化二鐵、氧 化鎳、氧化銅及氧化鋅濃度。特別就三氧化二鐵而古， 著更為接近鐵氧體的化學計量組m應性升高 過該組成程度時，反應性迅速地下降，如此於鐵氧體的各 種主要組分中以二氧化二鐵為最為需要小心管理的組成。 相信，用於習知鎳_銅-鋅鐵氧體，不銹鋼珠、氧化鋁珠 或氧化锆珠用於其製造過程作為介質珠粒，已經通過混 合、研磨以及預先燒結之材料接受粗磨及細磨。於本體型 線圈材料中，經過預先燒結的材料通常經研磨，獲得比表
90101269.ptc 第5頁 505930 --一案號 90101269 年 卩 五、發明說明（2) 正
正 面積為1.0至7.0平方米/克，由於積層型材料需要於比銀 熔點更低的溫度燒結，研磨耗時長時間且比表面積升高至 約3.0至15.0平方米/克，因而改良研磨粉末於低溫之反應 不銹鋼珠中以鐵為主要組分，且作為鎳_銅_鋅鐵氧體組 成主要組分之三氧化二鐵於研磨時藉機械化學反應增高。 如此二氧化二鐵增高改變了鎳_鋼_鋅鐵氧體組成，因而讓 穩定組成的管理變困難，無法藉由稱重數值達成組成的管 理。於其它介質珠也涉及耐磨性之困難，此等珠粒之磨蝕 粉末可能混合成為雜質構成問題。 一般介質珠粒中，内側韌度換言之耐磨性比外侧韌度 低，組成偏差係來自於連續生產期間之混合量差異，因此 可能無法獲得穩定組成，以及研磨效率低。此外，長時間 研磨造成混合量增加以及因而造成燒結材料之特性低劣。 磨姓粉末混入其中成為雜質造成鎳-銅-鋅鐵氧體之燒結性 貝惡化’以及欲獲得與理論密度附近的燒結體之密度及滲 透性之燒結溫度升高，結果導致製造成本增高以及產物穩 定性下降，且於低於銀熔點之溫度燒結變困難。 曰本專利第2 7 0 81 6 0號陳述，針對於研磨過程中減少混 入磨#粉末，由具有高度耐磨性之完全穩定化氧化錯 (Ful ly Stabi 1 ized Zirconia，後文稱為「FSZ」）或部分 穩定化氧化鍅（Partially Stabilized Zirconia，後文稱 為「PSZ」）組成的珠粒用作為以錳-鋅為基礎之鐵氧體研 磨用之介質珠粒。 日本專利第2 7 0 8 1 6 0號揭示之方法係於細研過程使用q . 5
90101269.ptc 第6頁 505930
1 號 90H)]2fiQ 五、發明說明（3) 炱3. 〇毫来之氧化鍅珠作為介質珠粒，藉此防止含括雜質 相對於主要成分至多低於〇. 02%重量比。進一步經由此種 方法，若燒結係於相對於習知預先燒結溫度12〇〇 t或以上 的溫度，較低約l〇(TC至2 0 0。〇之溫度進行，則可獲得接近 理論密度之高密度燒結體，故燒結溫度於產業上^ = <降低製造成本。 - 曰本專利第2 5 9 9 8 8 7號顯示一例，其中為了提供具有高 機械強度之磁性材料，〇· 01至3· 〇%重量比之氧化鍅混合1 於 鎳-銅-鋅鐵氧體材料之主要組分，且燒結15小時°。此口 ； 曰本專利公告案JP —B-6 —8 0 6 1 3揭示一實例，其中為了提 供高密度鎳-鋅鐵氧體，相對於以鎳—鋅為基礎之鐵氧體之 主要組分’添加4〈氧化絲$ 2 0 %重量比之氧化絲而獲得高 密度磁性材料。 η 仁曰本專利第2 7 0 8 1 6 0號所述於1 0 0 0 °C範圍之燒結溫产 高，因而並非可實現降低燒結成本的溫度。此外當使用&銀 作為導體時，無法同時使用具有熔點約96〇 t之銀進行燒 結。如JP-A-7- 1 33 1 50採用的溫度為lioot：，仍然無法f 銀同時燒結。 μ ^ 別述日本專利弟2 7 0 8 1 6 0號所述方法中，直徑較小的介 質珠粒用於將含括的雜質藉磨蝕介質珠粒而控制為低含 量，以及預先燒結材料被長時間例如；[92小時（8曰）研磨， 構成珠粒效率（材料處理量/珠粒重量）亦即研磨效率不良 的問題。 < 前述JP-B-6-806 1 3所述製法中，燒結溫度未明。唯一實
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，述溫度且含10%重量比氧化鉍，當燒結溫度為㈣口寺 广度為约4·86而sds(松度）為5或以上時燒結溫度為96〇 C或以上。如此難以與銀同時燒結。 有鑑於前述先前技術涉及 提供氧化物磁性材料其可與 保有燒結性質及滲透性，以 化物磁性材料之線圈組件及 此種線圈組件之製法。 發明概沭 的問題，如此本發明之目的係 作為内部導體的銀同時燒結， 及縮短研磨時間，使用此種氧 此種氧化物磁性材料之製法及
物ί前述目❺，本發明提供⑴至(9)項所述的氧a ^ ;:，使用此等氧化物磁性材料之線圈組件，以刀 乳化物=性材料之製法及線圈組件之製法。 錄⑴菌：π匕物磁性材料，此處以三氧化二鐵、氧化 主要組八二t 化銅為主要組分，其特徵在於相對於此考 晋，g I ^有氧化釔、氧化鍅及氧化鉍，因此相對於總 uJo 含重量旦為厂07^.，重量比，氧化錯含量為 比。 里比’及氧化鉍含量為0·03至1〇·12%重量 (2 ) —種本體 氧化物磁性材料 (3) —種積層 述之氧化物磁性 電層一起形成。 型線圈組件，其 之燒結物質。 型線圈組件，其 材料之燒結物質 )如（3)所述之積層型線圈組件 其特徵在於導電層
特徵在於使用（1)項所述 特徵在於使用如（1)項所 ，以及該燒結物質係與導
505930 1正 曰 j號90101269 年 月 五、發明說明（5) 係以銀或銀•鈀合金作為主要組分。 一（5)二種製造氧化物磁性材料之方法，該材料中三 —鐵、氧化鋅、氧化鎳及氧化銅為主要組 磨材料通過原料混合及研磨以及經預;特 介質授動磨機’使用部分穩定化氧化 且含有氧化記其含量相對於總量為 比。07至〇. m/ο重1比以及氧化錯含量為〇. 12至〇. 55%重量 (6) —種製造線圈組件用之氧化物磁 材料中二翁/ * 刊竹之方法，該 八I — 鐵、虱化鋅、氧化鎳及氧化鋼為主要组 刀，〜方法之特徵為當研磨材料通過原π 2 部八i = ? ^用濕式内部循環型介質攪動磨機，使用 :丨穩疋化氧化錯珠粒作為介質珠粒 相對於總量為〇. 007至〇 〇2 有巩化釔其含® 至0.55%重量比，八門^_重里比及乳化鍅含量為0.12 旦μ·夕 > 刀開加入相對於總量為0.03至1〇 12%番 里匕之氧化鉍於氧化物磁性材料，以. 型介質攪動磨機進行分散。 用濕式内部循環 (7) —種製造如（5)或r 件用氧化物磁性材料之方法，其:線圈组 速度為4.0至ΐ〇·〇米/秒。 寻彳文為規疋）丨質珠粒攪動 (8) —種製造積層型 °C至910 t形成以及悻^ 件方法，其特徵為於880 磁性材料中含有三氧化 J材科，内部導體，該 為主要組分。相對於& ^ 辞、虱化鎳及氧化銅作 此專成分含有氧化妃、氧化錯及氧化
90101269.ptc 第9頁 505930 銮號 90101269 曰 五、發明說明（6) 鉍，此處相對於總量，氧化釔含量為0 007至〇 〇28%重量 比，氧化錯含量為0.12至〇·55%重量比以及氧化鉍含量為 0.3至10·12%重量比。 (9) 一種製造如（8)所述積層型線圈組件之方法，豆 徵在於内部導體係以銀或銀•鈀合金作為主要纟且分/、 如此可發揮下述效果。 (〇經由使用氧化物磁性材料，苴 — 氧化辞、氧化鎳及氧化銅作Α t有二虱化一鐵、 含有氧化紀、氧化錯及氧2U;7 °相對於此等成分 含量為O.m至〇.〇28%重量比私處相對於總量，氧化記 重量比以及氧化鉍含量為0 化鍅含量為0.12至0.55% 種氧化物磁性材料，戶10.12%重量比，可提供一 銀或銀•鈀之熔點或；；；度為5或以上，其燒結溫度係於 (2 ) ¥本體型線圈纟且 性材料之燒結物質組，拉係！由使用如上（1)之氧化物磁 組成，其燒結溫度為奢武本體型線圈組件可由燒結物質 或以下。 、、或銀•鈀之熔點或以下及密度為5 (3 )當積層型線圈級 性材料之燒結物質被 士糸！由使用如上（1)之氧化物磁 密度之燒結物質之穑=時，可提供可於低溫燒結且具有高 ⑷當内部導體ϊί型線圈組件。
導體可由低電阻組成，『或銀•把作為主要組分時，内部 之積層型線圈組件。’而可提供具有高品質因數或係數Q (5 )當三氧化二鐵、— 氣化鋅、氧化鎳及氧化銅作為主要 90101269.ptc 第10頁 一修正 3號 90101269 五、發明說明（7) 量之氧化纪含量為°.007至 經通過當;:磨已 =:=介質授動磨機，=;；：:::定:= 加大$鐵時造成組成管理上困難的問題。 鋼珠添 二6)“ΐϊ用濕式内部循環型介質攪動磨機以及部分穩定 粒作為介質珠粒，以及添加且分散相對於；要 ;;2ί0二3至10.12%重量比氧化站，當研磨已經通ί 化物磁性材料。研凉一“抗度之線圈組件用氧 乂，如上⑻或(6)之氧化物磁性材料或線圈組件用氧 化物磁性材料之製法中，介質珠粒之授動速度規定為4 〇乳
二10· 0二/秒’如此可縮短研磨時間而降低製造本且 於銀之熔點或以下之溫度燒結。 J (8 )内部導體係形成於氧化物磁性材料，豆〆 化：鐵、氧化鋅、氧化鎳及氧化銅作為主要組分 j等？分含有乳化釔、氧化錯及氧化鉍，此處相對於妯' s，乳化釔含量為0.0 07至0.028%重量比，氧化锆〜 0. 12至0. 55%重量比以及氧化鉍含量為〇· 〇3至1〇 ^ 比，以及於880至91(TC燒結，如此可避免電極材 夏 擴散入鐵氧體的缺點’且可製造電氣特性較 ：產。或 物。 7生
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曰 修正 (9)於（8 )之積層型線圈組件之製法中，内部導體係以 銀或銀•纪合金作為主要組分，如此可製造高q積層型線 圈組件’此處内部導體係由具有低電阻的物質組成。 查LJI具體實施例之j夢細說明 以下將說明本發明之一實例。 本發明之氧化物磁性材料含有三氧化二鐵、氧化辞、氧 化鎳，氧化銅作為主要組分。相對於此等成分含有氧化 釔、氧化鍅及氧化鉍，此處相對於總量，氧化釔含量為0 · 007#至0·028%重量比，氧化鍅含量為〇12至〇55%重量比以 及氧化鉍含量為〇.〇3至1〇12%重量比。 只要不會對滲透性或燒結密度等特性造成影響，則可 &化雜ί。，，且为之組成較佳為三氧化二鐵35至51%莫耳比’ 燒==:::含=:3中5%/二;—性及 在三氧化二鐵超過化學气:^&結¥ ’由於四氧化三鐵 透性及燒結密度開始劣範圍時沉澱而造成初渗 時觀察到顯著沉澱，但超過51%莫耳比 初滲透性可依據使用頻率適當.=^ . 最大要件為氧化鋅含量。、 二'、疋，且假设初滲透性的 含量調整為〇 ;以及若初：二以渗透性低’則將氧化鋅 鋅含量。超過35%莫耳比日;居4#=所需，則須提高氧化 心“、、i走低而此值為實際極
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限〇 。右氧化銅含置低於1 %莫耳比，則燒結性質降低，·但超過 3 5%莫耳比時，鐵心的電阻係數下降。 ▲若氧化鎳含量低於5%莫耳比，則鐵心電阻走低，而當製 造線圈時Q也走低。使用占其餘組分為5至5〇%莫耳比之氧 化鎳。 士例如於預先燒結後當粉末使用含氧化紀之pSZ珠粒研磨 時:已知含約3%莫耳比氧化釔之PSZ珠粒具有最佳硬度以 及斷裂韌度值（參考「韌性氧化鍅-韌性陶瓷」作者H〇RI，
Saburo ’Kabushiki Kaisha Uchide Rhokakuho公司出 版j9 9 〇年11月3 〇日6 8頁），若使用具有平均直徑約0. 1至 1 · 〇彳放米之p s z珠粒獲得研磨粉末，於此種研磨步驟，當製 k曰種組成其中氧化物磁性材料之氧化釔組成低於〇 . G 〇 重量比以及氧化锆含量低於0· 1 2%重量比時，須延遲攪動 速度’且研磨需耗費長時間。
但若氧化紀以及氧化鍅含量可高於前述重量百分比，則 研Ϊ $率增高且研磨時間縮短，但依據攪動速度決定。 旦右^氧化釔高於〇· 0 07%重量比以及氧化鍅高於〇. 12%重 =比時，若氧化鉍係低於〇· 〇3%重量比範圍，則難以獲得 超過5· 0克/立方厘米之名目密度，據稱於88〇它之物理強 =成問題，於該溫度可同時進行銀與氧化物磁性材料之 ^ °以及為了獲得高於此值之名目密度，氧化物磁性姑 料之燒結溫度不可更增高。 用於根據本發明之線圈組件，例如本體型線圈組件或積
⑽930 ⑽930 曰 五、發明說明（10) 氧化 以及視 Ba ， 層型線圈組件之氧化物磁性材料為 鋅、ϋ句以二乳化二鐵、 乳化鎳及氧化銅作為主要組分之鐵氧舻^， 要％重小量添加劑例如Ρ，A1，Β，Μη， r Pb ’ w ’ V或Mo作為次要組分，其餘丨 〇 作為介皙族私Μ Ρ ς 7 土止府 、、、視為雜質；經由 笋，ϋ 珠粒磨姓而混合的氧化纪以及氧化 1，係於混合以及研磨三氧化二鐵、 及虱化 化銅月料拉α Μ 孔化辞、氧化鎳及氧 J屌枓時以及於預先燒結後之研磨時 平 環型介晳擰包俞地二人 ^ 使用濕式内部循 原料。if …另外’氧化祕係於混合及研磨 “枓U及於預先燒結後研磨時添加， 介質攪動磨機而分散。 1精邊式内部循環型 ^化釔含量為0.007至0.028%重量比，氧化錯含量為 續』至0:55%重Λ比，以及於預先燒結後研磨材料時，若 〇〇濕式内部循環型介質攪動磨機之研磨時間及攪動速 度，來自介質珠粒之混合物含量經調整，以及若氧化鉍之 添加量調整為0.03至10. m重量比則無需提高燒結溫度， 且低於銀熔點溫度燒結為可行，儘管混合有氧化釔及氧化 結亦如此。 本體担線圈之鐵心製法係經由添加黏結劑至如前述製造 的氧化物磁性材料，以及造粒、模製而加工處理成預^形 狀’於空氣中於900 C或以上溫度燒結，以及捲繞Au，Ag ’ Cu ’ Fe，Pt，Sn，Ni，Pb，Μ以及Co或其合金製成的導 線。鐵心可於燒結後加工處理。 它方面’積層型線圈之製法係經由厚膜技術例如印刷法 或刮刀塗法，積層磁性物質糊以及由前述氧化物磁性材料
90101269.ptc 第14頁 505930 案號 90101269 五、發明說明（11) 修正
製造的内部導體糊整合成為一體，將外部電極糊印、 結後之表面上，以及燒結之製造。 , 於k 内部導體糊通常包括導電元素以及黏結劑溶劑。至於、曾 電元素材料，使用低電阻值之銀俾降低感應器之直流電¥ 阻’目標係針對提南品質係數Q。此處重點在燒結條件及 燒結環境可回應於磁性物質以及導電元素的品質適當決 定。燒結溫度為850至940 °C，及更佳為880至91〇χ： ^以 8 8 0 C至9 1 0 C為當僅使用銀作為導電材料時銀電阻顯示最 小值的燒結溫度範圍。8 5 0 C為磁性材料可被燒纟士的下 限。可能有依據材料而定於9 10°C之密度不可或以上以 及然後於940 °C進行燒結之案例。此種情況下，銀及鈀例 如鈀合金須用作為内部導體。 以下說明本發明之一例。 •作為鎳-銅_鋅鐵氧體之主要組分，稱重下列組成氧化鎳 • · 8 /〇重里比，氧化銅：1 5 · 〇 %重量比，氧化鋅：i 5 · 〇 〇/〇 重里比以及二氧化二鐵·· 49· 2%重量比，使用直徑3毫米之 PSZ珠粒作為介質珠粒，藉濕式内部循環型介質攪動磨機 混合以及於乾燥後於8 〇 〇 t預先燒結。 ，後’、使用PSZ珠粒作為介質珠粒，經過預先燒結的物 質藉濕式内部循環型介質攪動磨機調整為33%密度，以及 最終改變攪動速度以及研磨時間作參數進行研磨。 如圖1所示，濕式内部循環型介質授動磨額用以進行 混合、研磨或研磨燒結後的材料，其作用方式係將水以及 混合材料及研磨材料或燒結後的材料以預定比率進給於容
505930 __ 案處—«卿01269__年 月____g__修正 五'發明說明（12) -- 器1以及藉授動器軸3於揽動腔室6以高速旋轉攪動器 當研磨時’因祝動器臂2以南速於攪動腔室6内部旋轉故造 成漿液流動。本發明係經由振動PSZ介質珠粒而進行混入 與研磨，僅有漿液通過於攪動腔室6下部的篩網狀介質分 離器5，轉成對流且流入攪動腔室6内部。攪動腔室6於^ 上部有個開缝，當漿液以對流流動時流入開缝。 經由重複此種流動，可進行混合與研磨或燒結後材料的 研磨。圖1箭頭記號顯示漿液的流動。 攪動速度係依據攪動器臂2前端速度決定’而非依據介 質珠粒4速度決定，但可推定介質珠粒4之攪動速度係近似 攪動速度，攪動器前端速度被視為介質珠粒的攪動速度。
90101269.ptc 第16頁 505930 _案號90101269_年月曰 修正9ί· 8· 20修正頁 五、發明說明（13) [表 1Α] 主要雜質以及混合量（％重量比） C D Ε F G H I 試樣1 A* PSZ 3 1 76 0.5 8 試樣2 A PSZ 3 2 67 0.5 8 試樣3 A PSZ 3 A 45 0.5 8 試樣4 A PSZ 3 4.3 38 0.5 8 試樣5 A PSZ 3 5 33 0.5 8 試樣6 A PSZ 3 6 23 0.5 8 試樣7 A PSZ 3 7 1 7 0.5 8 試樣8 A PSZ 3 8 10 0.5 8 試樣9 A PSZ 3 1 0 2 0.5 8 試樣10 A PSZ 3 4 45 0.5 8 試樣Π A PSZ 3 4.3 38 0.5 8 試樣12 A PSZ 3 5 33 0.5 8 試樣13 A PSZ 3 6 23 0.5 8 試樣14 A PSZ 3 7 17 0.5 8 試樣15 A PSZ 3 8 10 0.5 8 試樣1 6 A PSZ 3 10 2 0.5 8 試樣1 7 A 不銹鋼 3 5 1 8 0.5 8 J 試樣18 A 氣化鈦 3 5 33 0.5 8 試樣1 9 B 不銹鋼 3 192 0.5 8 Α* :濕式内部循環型系統之介質攪動磨機 Β :球磨機 C :研磨機 D :球材料 Ε :球直徑（毫米）F :攪動速度（米/秒） G :研磨時間（小時）Η :平均顆粒直徑（微米） I ··比表面積（平方米/克）J :先前實例
90101269.ptc 第17頁 505930 _案號90101269_年月日 修正 五、發明說明（14) [表 1B] 主要雜質以及混合量（％重量比）
Zr〇2 Y2O3 Fe 2 〇 3 TiO, A12 〇 3 Si〇2 M o〇2 B i 2 〇 3 試樣1 0.01 0.001 - - - - - 試樣2 0.060 0.003 - - - - - - 試樣3 0.120 0.007 - - - • - - 試樣4 0.150 0.008 - - - - - - 試樣5 0.170 0.01 1 - - - - - - 試樣6 0.220 0.012 - - - - - - 試樣7 0.310 0.016 - - - - - - 試樣8 0.370 0.021 - - - - - - 試樣9 0.600 0.031 - - - - - - 試樣1 0 0.120 0.007 - - - - - 0.03 試樣11 0.150 0.008 - - - - - 0.05 試樣1 2 0.170 0.01 1 - - - - - 0.1 1 試樣13 0.220 0.012 - - - - - 1.05 試樣14 0.300 0.016 - - - - - 2.98 試樣1 5 0.370 0.021 - - - - - 4.98 試樣1 6 0.600 0.03 1 - - - - - 10.12 J 試樣1 7 - - 8.12 - - 0.013 0.002 - 試樣1 8 - - - 0.75 0.19 0.067 0.003 - 試樣1 9 - - 8.70 - - 0.02 0.004 - J :先前實例
90101269.ptc 第18頁
JVZ JVJ
JVZ JVJ
90Hn9gQ 五、發明說明（15) 換έ之，表1中就 為3毫米，為了讓材二7 、至9而言，使用的介質珠粒直徑 為8平方米/克，^」勺平句直徑為〇. 5微米亦即比表面積 4.〇米/秒，4.3米二動、速^改變為1.〇米/秒，2.0米/秒’ U求/秒及10.0来/ .、〇未/秒’ 6.〇米/秒，7.〇米/秒， 間變更為76小時，，*以及回應個別攪動速度，研磨時 小時，1 7小時，丨〇彳日士日守’ 4 5小時，3 8小時，3 3小時，2 3 有平均直徑0.5微米亦m =其為試樣1至9，個別具 米’為了讓材料之平均直;’介質珠粒直徑為3毫 米/克’攪動速度變更為4 . 5微米亦即比表面積8平方 秒，6·〇米/秒，7.0米/V 7秒，4·3米/秒，5.0米/ 回應個別攪動速度，研^門0米/秒及1〇.〇米/秒；以及 小時，23小時，17小時J間改變為45小日寺’ 38小時’ 33 原料亦即“始日i表以^ ^ 、， 衣1顯不數量之氧化鉍。 气樣1;中對忒樣1 7至1 9進行測試作為習知實例。 為氧化錄22·ο%莫耳比，氧化銅 1ί3·ϋ/έ莫耳比，氧化辞I?許昝甘匕 笪：〇 m命、口口认、· 〇/〇莫耳比以及三氧化二鐵46· 0% 球直徑為3真式、内部循環型介質攪動磨機，其中 設定I1 ! R 4為不銹鋼，攪動速度及研磨時間 8平方米^ 1 ^樣纟之平均質徑為〇 · 5微米亦#比表面積 哭Ϊίϋ ’主要組分為試樣1至16之主要組分。研磨機 抑為濕式内部循環型介質授動磨機，其中球直徑為3毫米
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505930 案號90101269_年月日 修正 五、發明說明（17) [表2] 製造後組成之加權值及變化 F e2 03 ZnO NiO CuO F e2 〇3 ZnO NiO CuO 試樣1 4 9.2 15. 0 20. 8 15.0 49. 1 15.02 20. 88 14.99 試樣2 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 03 20. 87 14.95 試樣3 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 1 15. 05 20. 87 14.96 試樣4 49.2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 02 20. 87 14.96 試樣5 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 01 20. 88 14. 95 試樣6 49· 2 15· 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 06 20. 83 14. 96 試樣7 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 03 20. 84 14. 97 試樣8 49· 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 1 15. 04 20. 92 14. 92 試樣9 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 03 20. 87 14. 95 試樣1 0 49. 2 15· 0 20. 8 15. 0 49. 1 15. 02 20. 91 14. 96 試樣1 1 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15.06 20. 81 14. 97 試樣1 2 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 02 20. 82 14. 98 試樣1 3 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 1 15. 04 20. 91 14. 93 試樣1 4 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 1 15. 04 20.90 14. 95 試樣1 5 49. 2 15· 0 20. 8 15.0 49. 2 15. 03 20. 86 14. 96 試樣1 6 49. 2 15· 0 20. 8 15. 0 49. 2 15. 02 20. 85 14. 97 試樣1 7 46. 0 17. 0 22. 0 15. 0 49. 0 14.17 20.78 16.05 試樣1 8 49. 2 15. 0 20. 8 15. 0 49. 2 15.02 20. 83 14. 92 試樣1 9 46. 0 17· 0 22. 0 15. 0 49. 2 14.11 20. 70 15.99 加權值 (%莫耳比） 製造後組成
90101269.ptc 第21頁 505930 案號90101269_年月日 修正
五、發明說明（18) [表3 ] 初滲透性測量結果 87 0 °C 燒結 880 °C 燒結 89 0 °C 燒結 910 °C 燒結 94(TC 燒結 試樣1 66 83 112 144 151 試樣2 69 84 114 145 152 試樣3 68 83 112 140 152 試樣4 66 80 108 140 149 試樣5 66 80 104 132 147 試樣6 63 77 97 119 137 試樣7 53 63 80 102 116 試樣8 38 49 72 90 105 試樣9 28 32 40 46 51 試樣1 0 64 79 100 119 135 試樣11 65 85 108 120 130 試樣1 2 6 6· 91 116 119 123 試樣1 3 83 98 112 113 115 試樣1 4 70 80 88 90 92 試樣1 5 69 72 74 74 73 試樣1 6 35 45 50 51 52 試樣1 7 64 77 103 130 146 試樣1 8 18 20 23 63 72 試樣1 9 66 74 104 132 145 90101269.ptc 第22頁 505930 案號90101269_年月日 修正 (克/立方厘米）
五、發明說明（19) [表4] 燒結密度測量結果 8 70 °C 燒結 880 °C 燒結 89 0 °C 燒結 910 °C 燒結 940 °C 燒結 試樣1 4. 71 5. 00 5.10 5. 19 5. 24 試樣2 4. 73 5. 00 5. 1 0 5. 23 5. 23 試樣3 4. 72 4. 96 5. 08 5. 22 5. 24 試樣4 4. 69 4. 96 5. 07 5. 20 5. 23 試樣5 4. 68 4. 93 5. 05 5. 18 5. 24 試樣6 4. 65 4. 85 5. 02 5. 14 5. 23 試樣7 4. 62 4. 83 4.97 5. 09 5. 18 試樣8 4. 61 4. 83 4. 95 5.0 7 5. 15 試樣9 4. 19 4. 26 4.37 4. 4 6 4. 57 試樣1 0 4. 75 5. 00 5. 1 0 5. 25 5. 30 試樣1 1 4. 85 5.05 5. 1 5 5. 23 5. 32 試樣1 2 49. 99 5. 10 5. 20 5. 24 5. 32 試樣1 3 5. 14 5. 14 5. 25 5. 25 5. 32 試樣1 4 5. 20 5. 21 5.27 5. 29 5. 33 試樣1 5 5. 14 5. 22 5. 30 5. 29 5. 35 試樣1 6 5. 13 5. 26 5.35 5. 36 5. 35 試樣1 7 4. 65 4. 93 5. 03 5. 17 5. 24 試樣1 8 3. 71 3. 94 4. 00 4.26 4. 53 試樣1 9 4.66 4. 94 5. 04 5.18 5. 25 90101269.ptc 第23頁 505930 五、發明說明（20) 初滲透性的測量步驟模制上 X 1毫*高度的複曲面形狀米夕卜徑x 10毫米内徑 捲繞導線20次而實際製成線圈於^氣中於預定溫度燒結， 製造之謂)加諸磁；。成4線安 以及計算由形狀獲得之常數女。/米’測量1〇°千赫電感’ ί = ί係；材料維度求出容積以及將質量除以 密-度低，則可判定於"士堯結程度的好壞。若名目 材料元件具有低名目；；物；：ΠΓ空隙。若製造的 對可信度造成的影f，；物於此等空隙短路而 密度通常為5.0克/立方厘米，。產生問題的名目 ^ ^ ^ ,. “ 該後度為鎳-銅-鋅鐵氧體之 里口明山度（5· 3至5.5克/立方厘米）的9 (評估結果） κι [雜質之混合] 中/如試樣1至16所示，當預定比表面積為8平方米/ ^寸^者搜動速度的增高由於研磨時間短，故可見授動 粒二改良研磨效率。攪動速度的增高增加了介質珠 二磨心。當使用PSZ作為介質珠粒時，混合入氧化梦珠 及=化釔作為主要組分但其它組分的混合尚未辨識。。 产】=，於既有實例試樣17及18，比較具有相等研磨速 樣5的研磨時間以及球磨蝕量，當使用試樣17亦返 不^鋼作為介質珠粒時，研磨時間縮短且研磨效 二a同。就磨蝕置而吕，比較試樣5之（以〇2 + γ . + 〇. 011 = 0. 181% 重量比）試樣 17 為（Fe2 03 + Si〇 ^)05930 修正
tJfe 9〇ini9RQ 五、發明說明（21) + Mo〇3 — 8·12 + 〇·013 + 〇〇〇2 = 8135% 重量比）。此種 ^力為4 5心。试樣丨7的磨蝕量遠更高。當使用試樣1 8亦 Ρ氧化欽作為；I質珠粒時，磨餘量比較試樣5約為6倍。 [由於混合雜質造成材料組成的偏差] 片表2」’、、員示已^、、、呈通過混合、研磨、燒結以及細研由稱重三 j化一鐵、氧化鋅、氧化銅及氧化鎳作為主要組分製造的 、:斗、、且成之偏差。係、以作為主要組分之個別氧化物之定量 結果表示。由表2顯然易知，當試樣17及19使用不銹 ，作為介質珠粒時，由稱重至製造完整三氧化二鐵之偏差 内部部件以及外部部件造成硬度差異，若長時 曰1使用；丨貝珠粒，則由於三氧化二鐵之混 故難以管理組成。 口里座王垚呉 [初滲透性及名目密度] 表3所示初滲透性可回應於使用頻率利用、组成作適 $。可知具有相同組成之試樣！至9與表4所示名目 有緊密關聯。換言之，於試樣9唯一獲# 又 試樣，其名目密度也走低。 …目對低渗透性之 試樣1至9係使用濕式内部循環型介質攪 度改變為獲得比表面積8平方来/克，但 2 ?動速
速度連同提高滲透性及燒結密度特性劣化=授動 成分之氧化锆及氧化釔含量增高促成特性劣化； SZ
試樣1〇至16中，若含預定量之氧化M
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等的滲透性’且可獲得高名目密度。對試樣3及1()，試樣4 及11 ’試樣5及12，試樣6及13，試樣7及14，試樣8及15， 試樣9及16進行比較時（此等試樣係於相當條件下製造，唯 一差異僅有是否存在有氧化鉍），K88〇ti燒結溫度獲得 理論密度附近的高密度燒結材料。 進一步/若比較試樣6及試樣13，可見雖然於攪動速度6 米/秒且氧化鍅混合量為〇· 22%重量比以及氧化釔混合量為 0.01 2%重量比時特性劣化，但藉由添加預定量的氧化鉍可 獲得良好特性。又可知於88(rc燒結可達成低於銀炼點之 [氧化鉍含量及攪動速度] 經由於880 °C或以下燒結獲得具有名目密度5· 〇克/立方 厘米或以上的試樣適合與銀同時進行燒結，如由表4之試 樣1，試樣2，試樣1〇至16，試樣17及試樣19可證。 I至於試樣3至9未含氧化鉍，以及攪動速度為4至1〇米/ 秒。此種情況下，雖然平均直徑及比表面積同試樣1及2， 以及由於氧化鍅及氧化釔遠大於試樣1及2之含量，故儘營 燒結溫度為880 °C仍無法獲得名目密度為5· 〇克/立方厘米 或以上。 试樣1及2中，攪動速度分別為1米/秒及2米/秒，直到比 表面積變成8 · 0平方米/克耗時7 6小時及6 7小時之長時間， 因而前導製造時間非期望地延長。 ，於試樣10至16，若對攪動速度4米/秒含有〇· 〇3%重量 比氧化叙’對攪動速度4· 3米/秒含有〇· 05%重量比氧化
修正 曰 901Q12fifl 年 月 五、發明說明 ---生 5声+有^ U%重量比氧化叙’對攪動 人^ 秒含有〗·〇5%重量比氧化鉍，對攪動速度7米/: :比.重量比氧化叙，對授動速度8米/秒含有4· 98%重 虱化鉍以及對攪動速度1〇米/秒含有]〇· 12%重量比氧 奶，#則製造之前導時間縮短，此外由於未混合三氧化二 時進一 ί成的管理較為容易。經由於880 °C燒結可與銀同 氧化:乂結，且名目密度超過5. 〇克/立方厘米。適合含有 乳化鉍之適當含量為0.3至1〇12%重量比。 有 [燒結溫度] 如熔點之960 °c或以下，則可與銀同時進行燒結。 徒用儿Γ溫度較佳為800至950 °C，更佳為880至910 t。以 =化欽珠粒之試樣18為 <列，若燒結溫度為94(TC或 义、彳無法獲得5. 〇克/立方厘米之燒結密度。 一 質專利案第27_〇號揭示之方法中，當由於介 :二：磨，而混入的雜質量控制為約〇〇2%重 時長時間達192小時(8曰）。相反地，於本發明 =十：同時燒結氧化物磁性材料與銀， 二=時化r高達… 一方厘；=:名 藉本發明展現下列效果。 (、1)#經由使，氧化物磁性材料其中以三氧化二鐵、氧化 A右二：鎳及軋化銅作為主要組分且相對於此等主要組分 Η乳化紀、氧化錯及氧化叙’若相對於總量，氧化紀含 90101269.ptc 第27頁 505930
號 90101制 五、發明說明（24) 量為0.007至0·〇2 8%重量比，氧介杜人旦^ 量比，以及氧化Μ含量為0·〇3Μ〇Υ2^重旦」2至0.55%重 氧化物磁性材料’其密度為5上，燒1 ’ ^提供 銀·。金之炼點或以下，且符合渗透7期;^於 料之燒結物質組成時，本體型線圈組(件)可之:一化：二二 物質組成，該燒結後物質之燒姓、、種k、，、。後的 或以下以及密度為5或以下。—皿度係於銀或銀·纪溶點 (3)當積層型線圈組件係由 之燒結物質組成時，可提…士物(J匕乳化物磁性材料 件，其係於低溫燒結且具有貝、、且成，層型線圈組 透期於高溫燒結時所得密度了⑴又，且该密度不低於於滲 U)當内部導體含有銀& 導體係由低電阻物質组成以及可提=主要二分時，内部 件。 促^ 1^之積層型線圈組 (5 )當三氧化二鐵、惫 & 組分’且相對於總量，氧化釔二=鎳及氧化銅作為主要 比以及氧化鍅含量為〇 ^ 3里為0.0 0 7至〇.〇28°/❶重量 通過原料之混合與研磨以J°預：/;二量比時，當研磨已經 式内部循環型介質授動磨機，以；二使用濕 r作為介質珠粒，藉此可解決 時加入大量鐵造成組成 用I知不銹鋼珠粒 (6)當研磨已經通過原料、H人、問題0 ! |貝攪動磨機，且使用部分穩
修正 1號 90101· 五、發明說明（25) 定化氧化鍅珠粒作為介質珠粒’並
量0.03至10. 12%重量比之惫仆牡 月欠添加占主要組刀I # ^ ^ ^ ^. 乳化釔，可於短時間研磨製造具 有“度之線圈組件用氧化物磁性 溫進行亦如此。 ^丨汉况、、口你及低 (Ό於前述（5)或（6)之氧化物磁性 化物磁性材料之萝法φ，入所* , < 了寸A深圈，，且件用乳 5 ln η # / ί. &、去中"貝珠粒之攪動速度規定為4. ο 〇. 〇未/私，如此可縮短研磨時 可於銀熔點或以下之溫度燒結。 成本且 ⑻内部導體係於下述氧化物磁性材料 以二氧化二鐵、氧化鋅、氧化錄及氧 ：中 η:此等主要組分含有氧化紀，氧化錯及氧化二， 在处^矣"里為基準，氧化釔含量為0.007至0.028%重量 =’氧化鍅含里為〇· 12至〇· 55%重量比，以及氧化鉍含量 為· 03至10· 12%重量比，且於880至910 °C溫度燒結，藉此 了防止燒結的缺點或電極材料擴散入鐵氧體，因而製‘雷 氣特性偏差減小的產物。 (9)於（8)之積層型線圈組件製法中，内部導體係以銀 或銀•鈀合金作為主要組分，如此可製造高Q積層型線圈 組件，此處内部導體係由具有低電阻之物質組成。 立件編號之說明 1 容器 2 攪動器臂 3 攪動器轴 4 介質珠粒
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Claims (1)

  1. 種氣化物磁性材料，其包含： 莖=至51%莫耳比之!^2〇3、低於35%莫耳比之ZnO，大於5% 、 之Ni〇以及1至35%莫耳比之CuO作為主要組分，以及 於』ί於此等主要組分含有Y2〇3、Zr〇2及Bi2〇3，此處相對 Ί ϊ，AOs含量為〇· 007至〇· 〇28%重量比，Zr〇2含量為 • 至〇· 55%重量比，以及Bi2 03含量為〇· 03至10· 12%重量 2. 一種本體型線圈組件，其包含：
    一氧化物材料之燒結物質，其包含：35至51%莫耳比之 4〇3。:低於35%莫耳比之Zn〇，大於5%莫耳比之^〇以及i = 莫耳比之Cu〇作為主要組分，以及相對於此等主要組 刀合有Y2〇3、Zr〇2及Β“〇3，此處相對於總量，γ2〇3含量為〇· 〇〇7至0.028%重量比，Zr〇2含量為〇12至〇55%重量比，以 及Bi2〇3含量為003至ι〇·12%重量比。 3. —種積層型線圈組件，其包含： 一氧化物材料之燒結物質，其包含：35至51%莫耳比之 FeA、低於35%莫耳比之以〇，大於5%莫耳比之以〇以及卫至 35%莫耳比之CuO作為主要組分，以及相對於此等主要組分
    含有Y2 03、Zr02及Bi2 03，此處相對於總量，γ2〇3 ^量為0· 0 0 7至0· 028%重量比，Zr〇2含量為〇· 12至〇· 55%重 罝比’以及Bi2〇3含量為〇·〇3至1〇·ΐ2%重量比； 其中該燒結物質係與導電層一起形成。 4·如申請專利範圍第3項之積層型線圈組件，其中導電 層係以Ag或Ag · Pd合金作為主要組分。
    505930
    買 % __ 捕 J f、一種氧化物磁性材料之製造方法，該材料包含3 5至 51/。莫耳比FeA、低於35%莫耳比Zn〇，大於5%莫耳比Ni〇以 及1至35%莫耳比Cu0作為主要組分，該方法包含下列步 驟： 唁$:磨材料已經通過原料之混合以及研磨階段且經過預 ，結，，採用濕式内部循環型介質攪動磨機且使用部分穩 疋化氧化鍅珠粒作為介質珠粒； 含有ΥΛ其含量為〇· 〇〇7至〇· 0 28%重量比以及Zr02其含量 為〇· 12至0.55%重量比，以及 分開添加B12 〇3其含量為0 · 0 3至1 0. 1 2 %重量比。 6 · —種線圈組件用之氧化物磁性材料之製造方法，該材 料包含35至51%莫耳比？62〇3、低於35%莫耳比211〇，大於5% 莫耳比ΝιΟ以及1至35|莫耳比CuO作為主要組分，該方法包 含下列步驟： §研磨材料已經通過原料之混合以及研磨階段且經過預 燒結時，採用濕式内部循環型介質攪動磨機且使用部分穩 定化氧化錯珠粒作為介質珠粒； 含有丫2 % ’其含量相對於總量為〇. 〇 〇 7至〇. 〇 2 8 %重量比， 以及Zr〇2，其含量相對於總量為〇12至0·55%重量比； 分開添加B h 〇3於氧化物磁性材料，其含量相對於總量為 0·0 3至10.12%重量比； 利用濕式内部循環型介質攪動磨機進行分散。 7 ·如申请專利範圍第5項之氧化物磁性材料之製造方 法’其中介質珠粒之攪動速度係於4. 〇至1 〇. 〇米/秒之範
    90101269.ptc 第33頁 50593U 案號 90101269 年 —月 六、申請專利範圍 圍0 曰 修正昝1. 8. 2 0修正頁 8 ·如申請專利範圍第6項之線圈組 料之製造方法，其中介質珠粒之攪 乳物磁性材 米/秒之範圍。 &動速度係於❶至心 9. 一種積層型線圈組件之製造方法，其特徵在於88〇至 910 C形成以及燒結氧化物磁性材料的内部導體，該材 包含」35至51%莫耳比之FeA，低於35%莫耳比之Zn〇，大 於5%莫耳比之Ni〇以及}至35%莫耳比之Cu〇作為主要組分， 以及相對於此等主要組分含有Y2 03、Zr02及。2 03，此處相 對於總量，\〇3含量為0.0 0 7至0.0 28%重量比，Zr〇2含量為 0.12至0.55%重量比，以及Bi2〇3含量為〇·〇3至ΐ〇·ΐ2°/。重量 比0 1 0 ·如申請專利範圍第9項之積層型線圈組件之製造方 法’其中内部導體係以A g或A g · p d合金作為主要組分。
    \\326\2d-\91-04\90101269.ptc 第34頁
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