TW491868B - Polyesters containing an infrared absorbing material - Google Patents

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Joseph Peter Schirmer
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Description

491868 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（丨） 發明領域 本發明係關於含紅外線吸收物質之聚酯。 發明背景 已有很多方法被設計出以縮短紅外輻射之升熱時間， 尤其關於聚酯瓶預成形物。這些方法中有一些包括加入足 夠的亞磷酸鹽化合物，以化學性地將原始的銻化合物還原 成其元素態。 已有其它專利被提出加入如氧化鐵及/或憩醌染料等化 合物。已有將含碳黑之化合物加至PET中以縮短瓶預成形 物之紅外線升熱時間。美國專利第4,408,004, 4,476,272與 4,535，118中舉出碳黑明顯影響升熱速率所要求之參數。由 這些揭露內容中得知碳黑之量在以該聚醋樹脂之重量爲基 準下，每百萬份重量中0.1至8份重量之範圍內。所揭露 的兩種碳黑爲槽黑與爐黑。 使用碳黑時之一系統上的問題係關於其細的粒徑，其 很容易在即使最輕微的程序擾動期間飛上空中。另一個問 題爲即使含少量的碳黑也會使呈現暗色。因此，尋找碳黑 以外的不同有效添加物引領申請人有意外的發現，即石墨 ’其與碳黑爲不同物種，在有關更快使聚酯樹脂升熱所需 之性質之平衡上意外地遠超過碳黑。 本發明提供一種聚酯樹脂組成物，可得致在美觀上可 接受之瓶預聚物，並使紅外輻射預成形升熱時間減至最短 〇 4 (請先閱讀背面之注意事項 本頁) 言 Γ 幺ν> 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 B7 五、發明說明（> 發明簡述 揭露含紅外線吸收物質之聚酯，其中該聚酯係由一或 多種具有8至40個碳原子之二羧酸或其酯類與一或多種具 有2至8個碳原子之二醇及/或具有4至10個碳原子之二 醇醚反應而得，其中每百萬份重量之該聚酯中存在〇.1至 15份重量之石墨，其具有0.1至20微米之平均粒徑，且其 中該聚酯具有-2.0至+2.0之杭特(Hunter) a*座標値，-3·0 至+2.0之杭特b*座標値，以及大於65之杭特L*値，或者 ，其中該聚酯爲一模製預成形物件，具有-3.0至+2.0之杭 特a*座標値，-5.0至+7.0之杭特b*座標値，以及大於65 之杭特L*値，如於一具有約3.175毫米(0.125吋)側壁截面 厚度之模製瓶預成形物上所測得者。 在本發明之另一實施例中，揭露由該聚酯所製之預成 形物件或飮料瓶。 請 先. 閱 讀 背- 賣 裝 訂 線 發明之詳細說明 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在過去15至20年間，PET容器已在飮料販售中廣泛 使用。這些容器已完全取代玻璃，尤其是兩公升的軟性飮 料瓶。 聚酯飮料瓶，如碳酸化軟性飮料所用者，一般係透過 一包括射出成形之方法製造，，瓶預成形物，，，接著使該瓶預 成形物吹模成形爲最終的瓶子形狀。此方法可以單一機具 進行，或者以兩階段進行，利用射出成形機具製造瓶預成 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 _________ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（h) 形物，而以吹模成形機具從經（再）加熱以增進可成形性之 預成形物成形爲瓶子。 很多瓶子製造商從預成形物供應商處購買預成形物， 然後吹模成形成飮料瓶，接著賣給市面上的瓶子需求者。 這些瓶子製造商需要具有低（中性）色彩與高亮度之澄淸瓶 預成形物。他們也要求儘可能最快的瓶預聚物升熱時間， 以縮短製程周期，因此使吹模成形操作期間之瓶產量最大 化。 PET通常是由樹脂製造商所製，把樹脂賣給轉造商， 其接著製造PET瓶預成形物，然後”吹”成瓶子以盛裝飮料 賣到市面上。爲了形成最後的瓶子，在吹氣操作前於紅外 輻射存在下加熱該預成形物。該預成形物升熱時間對於某 一段時間量內可吹成適合容器之預成形物數目之決定上爲 一關鍵限制步驟。此外，最終吹出的瓶子必須具有特定的 顏色與亮度，如一光色彩計所測量者。 一般而言，本發明之最普通聚酯爲聚（對酞酸乙二酯) ，由對酞酸或其酯類與乙二醇以約1:1之化學計量反應形 成。另一常見的聚酯爲聚（萘酸乙二酯），由萘二羧酸或其 酯類與乙二醇以約1:1之化學計量反應形成。 亦可了解者，該羧酸/酯與二醇之酯化或聚縮合反應典 型上在一金屬催化劑存在下進行。較佳之該金屬催化劑爲 氧化銻，雖然亦可使用如錫與鍺等其它金屬。該選定之金 屬f隹化劑可目b導:^该兀素金屬以一量存在於最終聚合產物 中。如銻等金屬之殘留量在以聚合物重量爲基準下將以每 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項
本頁) •線· 491868 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（十） 百萬份中約50至400份(PPm)之量存在於最終聚合產物中 ，可爲氧化形式或化學性還原形式。 本發明之聚合物亦可包含少里的憐化合物，如磷酸鹽 ，以及催化劑，如鈷化合物，其傾向賦予藍色色調。 該聚酯可轉化成任何形式，如膜、片、容器、纖維等 ，但較佳之形式爲用以承裝軟性飮料、礦泉水、啤酒、柳 橙汁等等的瓶子形狀。 已意外發現石墨可作爲一有效添加劑，以縮短聚酯瓶 預成形物之升熱時間，同時比碳黑維持更佳之色彩與亮度 。被加入以達成所欲升熱時間減縮功能之石墨量在以該聚 酯重量爲基準下，較佳在0·1與15 ppm間，更佳在0.5與 10 ppm間，最佳在1.0與7.0 ppm間。該石墨具有〇.1至 2〇微米範圍內之典型平均粒徑，較佳之大小爲1.0至10微 米。該石墨可於聚合物製備中之任何階段加入，如在酯化 、轉酯化或聚縮合反應以得致熔融相聚合物期間。該石墨 亦可在任何後聚合熔化處理操作期間加入。 添加石墨之一較佳方法係如固態母體混合物 (masterbatch)。在母體混合物之製備中，在特定條件下將 石墨加至一量之聚酯中，以確保石墨均勻分散在該母體混 合物中。然後在最適當的添加點下，包括但不限於酯化、 轉酯化或聚縮合，將此載有石墨之聚酯母體混合物加至聚 合反應器中。另一途徑爲以液態料漿之方式添加石墨。此 處石墨之一缺點爲’在成爲具有〜載體之液態料漿下，其 較大之密度會使其比密度較小的材料更難加至該聚酯聚合 7 (請先閱讀背面之注意事項 『本頁) *裝 I. 丨線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 x 297 491868 A7 B7 五、發明說明（今） 反應器中。另外，可於一熔融混合擠製操作或任何其它後 聚合熔化處理操作期間加入該石墨。 碳黑與石墨均爲碳的形式，然而它們在化學上與結構 上顯現出比其共通處更多的差異性。最明顯的，碳黑具有 一非晶相結構，而石墨具有一結晶結構。下表舉例說明此 兩種碳形式之非常不同的特性。 石墨與碳黑之典型特性 (請先閱讀背面之注意事項
N本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 性質 石墨 碳黑 單一粒子粒徑 1至10微米 0.01至0.1微米 凝聚物典型上 單獨粒子，偶爾有僅 含至多達100個單獨 包含 含一些單獨粒子之團 粒子之鏈或團 比表面積 20平方米/克 25至1500平方米/克 結構 晶相 非晶相 密度 2.2克/立方公分 1.6至2.0克/立方公 分 色彩 暗灰 里 pH 3至9 5至6 該兩種形式碳之結晶學描繪見於圖1中。熟習此技藝 之人士可淸楚辨識，比起碳黑與爲另一種碳結晶形式之金 剛石或金剛石塵之可交換性而言，該兩種形式之碳在用於 工業上時爲不可交換的。 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） · •線- 491868 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ΚΙ ^_Β7____ 五、發明說明（匕） 一聚酯物品之色彩與亮度可以目視觀察，並可以一 HunterLab ColourQUEST®光色彩計定量測定，其係以2。之 觀察角度與D65之照射，利用特殊內含之反射率爲之。此 儀器利用.1976 CIE a*，b*，L*標識色彩與亮度之測定，如 a*座標定義一色彩軸，其中加値朝向光譜的紅端，而減値 朝向光譜的綠端；b*座標定義第二色彩軸，其中加値朝向 光譜的黃端，而減値朝向光譜的藍端；而L*座標中，愈高 値意指該材料的亮度增進。 在預成形物中之色彩與亮度與相對應聚酯生料中之値 傾向於有所差異。 關於具有名義上約3.175毫米(0.125吋)側壁截面厚度 之聚酯瓶預成形物之顏色，其通常以-3.0至+3.0，更佳-2.0 至+2·〇，最佳-1.0至+ 1.0範圍內之a*座標値；以及_5·〇至 +7.0，更佳-4.0至+4.0，最佳-3.0至+3.0範圍內之b*座標 値表示。因此，較佳者，該瓶預成形物在色度上基本上爲 中性色或無色(於一具有約3.175毫米(〇.125吋)側壁截面厚 度之樣品上測量）。 以上所討論瓶預成形物之亮度係於L*座標軸上測量， 其中愈高値指出愈大的亮度。此處所討論瓶預成形物之L* 値一般應大於65.0，更佳大於70.0，最佳大於75.0(於一具 有約3.175毫米(0.125吋)側壁截面厚度之樣品上測量）。 實例 以下實例證明石墨在縮短升熱時間同時維持比碳黑更 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑽χ 297公髮）~- — (請先閱讀背面之注意事項
W本頁) 訂· 線· 491868 A7 B7_ 五、發明說明（1 ) 佳之色彩與亮度之非預期能力。 藉由反應對狀酸與乙二醇製備一 PET樹脂，以製得一 熔融栢聚合物，有時係指一進料聚合物。此低分子量進料 聚合物經結晶與固態聚合以製備一高分子量PET基底樹脂 。將50 ppm碳黑或石墨之母體混合物量加至該基底樹脂中 ，以達到1，3, 5與7 ppm之量，如表2中所示。 (請先閱讀背面之注意事項 表2 母體混合物與基底樹脂之添加量與所需重量 添加量，ppm 50 ppm母體混合物 之重量，克 基底樹脂之重量， 克 1 54 2670 3 163 2560 5 272 2452 7 381 2342
本頁) -線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2中之基底樹脂與母體混合物之混合物在163°C (325°F)下真空乾燥18小時。之後，將乾燥後的樹脂移至 一 Nissei ASB 50T射出吹模成形機之Novotec乾燥漏斗。 將該漏斗加熱至163°C (325°F)，並設定在-4(TC (-4(TF)之 露點。爲製得該瓶預成形物而在該Nissei機具上所作之典 型設定見於表3中。 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 B7 五、發明說明（ 表3 瓶預成形物製程條件 NISSEI ASB-50T 模製機 11.5 6.0 260 260 255 250 265 265 -40 130 sec. 射出計時器，TM-07 sec. 冷£隨"時器，TM-09 °C 桶噴嘴 °C 桶前方 °C 桶中間 °C 桶後方 °C 熱流道管噴嘴 °C 熱流道管區塊 °C CONAIR液態冷器 R.P.M. 螺旋式轉動 程式控制器 (請先閱讀背面之注意事項t e本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 90 % 螺狀 028.0 mm 粒大小. 18 % V1 023 mm X(V1 V2) 18 % V2 018 mm X(V2 V3) 15 % V3 15.0 mm S-監視器 9 F.標度盤 00.0 mm O監視器 15.0 mm X(P1 -> P2) 100 Kgf/cm 2 P1 60 Kgf/cm 2 P2 01.0 sec. 丁 P2 40 Kgf/cm 2 P3 05.0 sec. TP3 9 P.標度盤 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 B7 概貌 技條，!： _ ιΛΛ. 五、發明說明（？） 在一 Cincinnati Milacron Reheat Blow Lab (RHB-L)吹 模機具上以一個步驟的方法加熱該瓶預成形物並吹成瓶子 。烘箱溫度分佈、周圍條件、本質物性、以及瓶預成形物 之數目，使得再熱時間可以4秒之間隔測量，所有樣品均 爲42秒。瓶預成形物於烘箱中再熱’接著於該RHB-L模/ 吹位置處作8秒鐘的熱平衡。以FUR System’s Prism DS 熱影像系統記錄從該預成形物熱平衡階段開始至模關閉爲 止之瓶預成形物表面溫度。 從緊鄰該螺線區域下方至緊鄰該基底曲面上方以六等 分觀察該預成形物之電子影像。每一段均在視覺上受限於 一寬度，除掉該瓶預成形物壁之厚度外，可看到二維。然 後在該RHB-L關模的前一刻，從該預成形物之頂部往下記 錄一預成形物之表面溫度，而得第三段中所有熱偵測器讀 數之平均。 表4包含瓶預成形物之升熱時間數據，包括樣品A至 I (控制組)之溫度差値。該表顯示於在熱烘箱中不同時間點 下之瓶預成形物溫度。這些數據可線性回歸，如此繪示於 圖2中，其中根據在熱烘箱中所耗費之時間繪出在關模時 間點下之瓶預成形物溫度。 回歸數據之値亦見於表4中。因爲此實例中所用之瓶 預成形物欲吹出無肉眼可見霧狀之瓶子所需之典型烘箱加 熱時間爲42秒，故對42秒處之升熱行爲作例行的比較， 以分辨一樣品與另一樣品之差別。控制組樹脂之42秒溫度 升高情形顯示於表4中，並繪示於圖3中，說明石墨與碳 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝
n n ϋ n —^· ον · s n n I ϋ n 1_1 I Φ 491868 A7 B7 五、發明說明（㈧） 黑間之42秒升熱行爲之差異。碳黑顯示出一線性關係，而 石墨的效應顯現出5 ppm以上之高臺。 (請先閱讀背面之注意事項
本頁) -線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 B7 五、發明說明（) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 42 sec·下比控制組增加 之回歸溫度(°C) « sec·下之回歸溫度(°C) 46 sec . 42 sec.平均 42 sec . 42 sec . 38 sec. zp均 38 sec. 38 sec· _ 34 sec . 預成形物加熱時間 碳黑’PPm 石墨'PPm 1—^ U) 113.2 n/a 112.8 112.8 _1 112.9 109.3 108.1 110.6 103.1 溫度（°C) ί—1 > 石墨 Ln Ln 117 . 4 120.6 118.3 120.3 116.2 114.1 _1 114.6 113.6 100.8 U) tu 118 . 8 121.7 119.3 120.4 118.2 115.2 114.4 115.9 110.9 LP o -j CO 119.7 124 . 8 119.7 119.0 120.4 114.7 115.1 i __ _ i 114.3 106.1 a Η-1 VD 113.8 n/a 113.8 112.2 115.4 108.1 107.7 108.4 QJ 1—^ w OJ 118.2 123.3 118.7 118.2 119.1 112.5 114.1 111.0 104.5 LJ 00 120.6 122.6 ! 121.8 120.5 123 . 1 _____________i 117.3 119.8 114.9 109.0 Ln Q f—1 么 123.3 129.1 123.4 123.2 123.5 117.8 117.7 117.9 109.7 X O 〇 111.9 116.1 112.1 113.6 110.7 107.3 106.4 108.3 105.6 〇 O H 控制組 4 ---------------裝·-- (請先閱讀背面之注音？事項本頁) 訂· · -丨線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 491868 A7 B7 五、發明說明（〇 ) S^5. 含石墨或碳黑之瓶預成形物之顏色與亮度 石墨 碳黑 控制組 A B C D E F G Η I 石墨 1 3 5 7 0 碳 1 3 5 7 0 預成形物 a* -0.9 -0.9 - -0.8 -0.8 -0.5 -0.1 + 0.5 -0.9 b * 5.9 6.5 6.4 6.7 6.3 7.9 9.9 12.1 5.7 預成形物 (L*) 78.5 75.3 73. 69.5 78.7 74.1 66.4 57.5 80.5 (請先閱讀背面之注意事項 本頁) 丨裝 訂· 載有石墨與碳黑之瓶預成形物間之顏色與亮度差異相 當明顯。添加濃度對a*顏色之效應見於圖4中。在濃度增 加時，石墨的a*顏色基本上不會改變，而在濃度增加時， 碳黑的a*値明顯升高。 圖5顯示相同的對b*顏色之效應。明顯得知在1至7 ppm之整個範圍內，石墨對b*之效應可忽略，而碳黑在此 濃度範圍內顯示出1〇〇%的b*顏色增加。 亮度測量L*的結果示於圖6中。L*與漸增添加濃度間 之關係對碳黑與石墨而言均爲線性，而後者顯示出遠遠較 小的負斜率，代表在相等添加濃度下，石墨不會產生暗的 瓶預成形物。當瓶子製造商要求亮的預成形物時，此對瓶 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） •線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7
491868 五、發明説明（b) 預成形物的供應商而言極重要。 此實例所說明之瓶預成形物之顏色與亮度値（a*，b*， 與L*)可見於表5中。 圖式簡單說明 圖1係爲兩種形式的碳之結晶學描繪圖。 圖2係爲報導在關模時預成形溫度對預成形物在烘箱 中加熱的時間之圖。 圖3係爲報導溫度增加對添加濃度之圖。 圖4係爲報導顏色(a*)對添加濃度之圖。 圖5係爲報導顏色(b*)對添加濃度之圖。 圖6係爲報導亮度(L*)對添加濃度之圖。 ———----参—丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐）

Claims (1)

  1. 491868 公 幕 A8 B8 C8 D8 P 六、申凊專利範圍 1·一種含紅外線吸收物質之聚酯，其中該聚酯係由一 或多種具有8至40個碳原子之二羧酸或其酯類與一或多種 具有2至8個碳原子之二醇及/或具有4至10個碳原子之 二醇醚反應而得，其中每百萬份重量之該聚酯中存在〇·1 至15份重量之石墨，其具有0.1至20微米之平均粒徑’ 且其中該聚酯具有-2.0至+2.0之杭特a*座標値，-3.0至+2.0 之杭特b*座標値，以及大於65之杭特L*値，或者，其中 該聚酯爲一模製預成形物件，具有-3.0至+2.0之杭特a*座 標値，-5.0至+7.0之杭特b*座標値，以及大於65之杭特L* 値，其係於一具有3·175毫米(0.125吋)側壁截面厚度之模 製瓶預成形物上所測得者。 2.根據申請專利範圍第1項之聚酯，其中該石墨係以 每百萬份重量之該聚酯中1至7份重量存在，及/或具有1 至10微米之平均粒徑。 3·根據申請專利範圍第1或2項之聚酯，其中該二羧 酸之一爲酞酸及/或萘二羧酸，或其酯類及該二醇之一爲乙 二醇。 4·根據申請專利範圍第1項之聚酯，其中石墨係以固 態母體混合物（masterbatch)或液態料獎之方式加至該聚酯 中。 5·根據申請專利範圍第4項之聚酯，其中該反應係在 一金屬催化劑存在下進行，其量以該聚酯重量爲基準下爲 50 至 400 ppm。 6·根據申請專利範圍第5項之聚酯，其中該金屬催化 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 --------訂----------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 491868 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 劑包括銻化合物。 7·根據申請專利範圍第6項之聚酯，其中該金屬催化 劑包括氧化銻。 8·根據申請專利範圍第1項之聚酯，其係用於製造預 成形物或飮料瓶。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂—*------線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐)
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