TW478199B - Method for improving the properties of alloy powders for NiMH batteries - Google Patents
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Description
478199 修正 補充· 案號 89120670 〇年I C7月 曰 修正 五、發明說明11) 發明範圍 本發明係關於改良充電電池合金粉末之性質的方性。特 別地，本發明係關於改良用於充電鎳氫電池（N i Μ Η )負極之 活性材料之合金粉末的動力學之方法。本發明亦關於由此 方法得到之改良合金粉末。 發明背景 N i _ΜΗ電池廣泛地用手提電腦、行動電話及新的無線裝 備。其對利用作電動車（EV)、氫化物電動車（HEV)及不同 工具之高效能電池有光明的展望，因為其高能量密度、高 速率能力、長週期壽命及有利環境之性質。對N i -MH電池 在車輛及工具中之應用需要進一步發展在寬溫度範圍内快 速充電及放電之動力學。已做許多努力藉表面處理或AB -元素取代以改良氫化金屬電極之電化學充電及放電之動力 學。另u方法為改變其計量。 本發明以發現可藉新表面處理法得到預料之外改良性質 之充電鎳氫電池為基礎。 發明概要 簡言之改良其性質之方法包括氫化粉末合金起始材料、 氧化得到氫化合金粉末及清洗氧化粉末等步驟。 藉使用根據本發明之方法，得到一種新氫儲存金粉末， 該粉末粒子具有增加之活化比表面積。 新的合金粉末適合製造具有良好速率能力、低熱效應及 在連續放電及間歇性放電時相似的放電性能之電池。 發明詳述
O:\66\66710.ptc 第4頁 合金起始材料可主MU w b 合j起始材料亦可經熔化抽i務化粉末如氣體霧化粉末。
^f"TAB °；b"A β為至週期表右側之韭十22 /丄、斤金屬如La、丁工、Zr等而
Ai、Μη、Cu等。AR人或4形成氫化物之金屬如Ni、Fe、 土金屬。混合物稀土金屬為主 n 5 ’其中Mm指混合稀 土元素的混合物。不同蘇:八疋a、Ce、Nd及pr等之稀 之來源而$。已發現目f“屬=内比例-般視其煉出礦 據^發明方法合適之起:材料:、標準瑪合金為根 藉暴硌得到之合金於氫中得到氫化物中、太^ 在基本上純氫氣存在之穷二匕物以。虱化過程可 ΐ金組、晶粒大小、電質ΐ;=:Γ Ϊ化：：tr信這時間視起始材料之鐘 又!"至數小日可。溫度可在室溫至40 0。。間變化。 二2，驟’為製備根據本發明新粉末方法 氯化步驟後於空氣中進行。另-方面，ί:;驟 只貝上與虱化步驟同行進行。這種結合 =渥氫氣體中在控制條件下進行二； 危險。如果氧含量可適當地保持在爆炸之限制下使=之 0.2重里/„或2〇〇〇 ppm2氧含量，其適當高於合金中氧含量 五、發明說明（3) ppm。制本&明電池製造者設定之規格為5 0 0 - 1 5 0 0 之= Ϊ洗：驟ί為重要的以得到在粉末表面上改良 塑，^已# ί太=有虱化步驟之清洗步驟得不到改良之影 曰 、已根據本發明觀察到。 另外’ §式驗以未雙氮化舟驟人 今扮虫* + & ^ 虱化步驟之合金粉末進行，已造成合 金物末在電池中之試驗時 细入皂、，⑨ 紙吟展現不良之結果。因此三步驟之 、，’=為必要以得到根據本發明粉末之改良性質。 之m清洗過程創造含磁性物種之放大表面，這由得到 :末為磁性，然而未處理之粉末為順磁性之事實證明。 tUi粉末之其他特性為增大之活化表面積，以BET儀器 =1、為高於約0.5平方公尺/克，以高於〇·8較佳而以高於 、平方公尺/克更佳，而此表面為磁性的。更進一步地， Ρ發現至80，通常至少90%之合金粒子將得到大於5毫米之 平^粒子大小。這為有價值的因太小之粒子無法引起腐蝕 問題。增加之表面永遠可藉研磨得到，但發明之方法提供 具增加表面積之粉末同時粒子大小或晶粒大小比較大。 ~當得到粉末對進一步氧化及水氣為敏感時其以儲存在無 氧之低溫較佳。 … 本發明由下面非限制實例進一步敘述。 本發明之合金以下面之步驟製造： 研究由傳統鑄造製造具標準組成MmNi3.6COL7Mna.4Al。3之合 金。使用機械研磨及HDH (氫化及去氫化）粉碎合金。一也 合金粉末樣品籍預氧化及隨後在根據本發明之KOH溶液中
478199 五、發明說明（4) 煮古弗做表面處理。未處理粉末之比表面積為〇」6平方公尺 ill ^ ^ ^ 比表面積為1 · 1 6平方公尺/克。亦觀察 :;刀為順磁性然而根據本發明方法處理之粉末為 磁性的。 半電池試驗之氫化電極藉混合一份（〇. 15克）合金粉末盥 二份銅粉末（2〇0網目）製造並將混合物在4千巴下壓成小 ，二此小球由鎳網（100網目）包覆並在相似之壓力下再次 又C之後銲至用於電子連接之錄線。在半電池試驗中使用 6Μ KOH f解質。在2〇次充電/放電作用循環後，在不同電 肌下測里完全充電電極之放電容量。氫化電極之斷路電動 勢5又足對Hg/Hg〇參考電極為-〇. 6V。為研究在循環中速率 能力之改變，這測量在每5〇循環後對選定數目之電極重 複。在循環壽命試驗中電極在2〇〇毫安/克下充動9〇分鐘並 在2 0 0 *安/克下放電70分鐘循環。具經表面處理合金之放 電速率能力亦在不同溫度試驗。充電速率能力之特徵 不同電流下將電極充電至最大容量之1〇〇%至9〇%。之後 100毫安/克之速率測量放電容量。 用於此彳呆作之電池為次-c型且電極藉揭示於J Electrochem Soc· 142 No 1 2 ( 1 9 95 ) 4〇45 之乾粉 造，該文在此以提及之方式併入在本文。電池有 ^ 合金粉末及6克之6M KOH+IM Li〇H之電解質。電、也 通 容量為2.3安培小時。電池藉在第一循環以〇1(：充^, 時並以0· 2C放電至IV，在第二循環以〇· 2C充電7· 5小日士二 以0· 5C放電至IV且在其餘之循環在〇· 5C充電2· 8•小時】=
478199 五、發明說明（5) ~ ---- 0· 5C放電至IV活化。充電曲線在電池以〇· 5C充電2· 8小時 並放置0· 5小時後以不同充電電流测量。選擇之斷路電壓 對1C速率為IV至對10C速率為0.6V。對一些電池之間隔放 電性能藉使用1分鐘放電並放置3 〇分鐘測量以避免在高速 率加熱電池之效應。為檢查電極之放電電動勢，完全充電 電池藉移去安全出口打開之後以電解質淹沒。H 藉完全充滿電解質之毛細管連接。
圖1顯不具根據本發明之新過氧化並清洗之材料的半電 池測量結果。圖1之表現在嘗試錯誤之最佳化步驟後達 到，其改變暴露在空氣中之時間隨在K0H中熱清洗。最佳 之結果在留下氫化物薄層於空氣中室溫下暴露7天後隨後 在熱（9 0 c ) 6 Μ Κ Ο Η溶液中清洗氫化物1 · 5小時得到。在圖 中根據本發明之方法稱為ΗΑΚ處理，在氫化後，暴露至空 氣中及隨後在熱Κ Ο Η中處理。H A Κ方法之反應可整理如下： 1 . 5L化合金
MmNi5 + 3H2 = MmNi5H6 2 ·氧化氫化物 4MmNi5H6 + 902 = 4Mm(0H)3 + 6H20 + 20Ni 3· KOH處理
在以純水清洗並在丙酮中乾燥後在HAK處理時沈積之鎳 或鎳合金里已使合金粉末具有可用小永久磁性物舉起之磁 性。這與具順磁性之最初合金不同。 圖中包括在只有氫化及去氫化.（HDH)與氫化/去氫化及在 熱Κ 0 Η中清洗（H D K )後產生之動力學的比較。該圖明顯地證
第8頁 478199
五、發明說明（6) 明以本發明方法得到之改良 在密封之電池中在放電電 之優點。這允許在放電中觀 具經處理氫化物之電池之放 之電池的曲線之上。如一般 相似。金屬氫化物電極之放 行為。具經處理合金電極之 質上比具未處理合金之電極 金之電極在整個放電中展現 池以參考電極插入時見到處理 察二電極之電動勢。圖2中由 電曲線附加在標準未處理合金 所見鎳電極之電動勢曲線相當 電曲線顯示二電池相當不同之 極化（及如此受到之電損失）實 小。更進一步地，具經處理合 接近理想之行為。 "
第9頁 $199 不 | ϋϋ說明 號 89120670 a_修正 圖式簡單說明 圖1顯示經不同處理之合金的放電容量對放電電流之圖， 其中一♦—表示本發明之處理（HAK)，一 —表示氫化/去 氫化及在熱KOH中清洗之處理（HDK)，以及一▲-表示氫化 及去氫化之處理（HDH)。 圖2顯示室溫與20 A放電電流下，具不同合金之電池之電 極電動勢對放電容量之圖，其中一 ▲—表示在具經處理合 金表面之電池上之MH，一·—表不在具未經處理合金表面 之電池上之MH，_△ —表示在具經處理合金表面之電池上 之Ni ，以及一 □_表示在具未經處理合金表面之電池上之 Ni 〇
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Claims (1)
- 47819a 61 0年 修正 號 89120670 ^年\〇月 曰 修正 六、申請專利範圍 1 . 一種改良可充電鎳氫電池負極之氫儲存合金粉末的性 質之方法，其包括氫化粉末起始材料、氧化得到氫化合金 粉末及清洗氧化粉末等步驟。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該合金起始材料 為鑄錠、霧化粉末、快速冷卻薄片或熔化抽絲帶形式之氫 儲存合金。 3 .如申請專利範圍第2項之方法，其中該合金起始材料 為氣體霧化粉末。 4.如申請專利範圍第1、2或3項之方法，其中該起始材 料為在AB及AB6組成間之氫儲存合金，該合金為AB5形式較 佳。 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該合金起始材料 具下面組成：Mm(Ni ，Co，A1 ，Mn)5，其中Mm指混合稀土 金屬。 6 ·如申請專利範圍第1、2或3項之方法，其中該氫化藉 暴露合金粉末至基本上純氫下進行。 7 ·如申請專利範圍第1、2或3項之方法，其中該氧化步 驟藉暴露該合金粉末至空氣下進行。 8 ·如申請專利範圍第1、2或3項之方法，其中該氧化步 驟藉暴露該合金粉末至氫及氧之混合物下進行。 9 ·如申請專利範圍第1、2或3項之方法，其中該氧化步 驟基本上係與在含水氣之氫中之該氫化步驟同時進行。 1 0 .如申請專利範圍第1 、2或3項之方法，其中該清洗步 驟以驗性溶液實行。O:\66\66710.ptc 第11頁 478199 修正 案號 89120670 六、申請專利範圍 11. 一種用於可充電鎳氫電池負極之氫儲存合金材料， 其特徵為該材料基本上由實質上純的、預氧化氫儲存合金 粉末粒子組成。 1 2 .如申請專利範圍第1 1項之氫儲存合金材料，其具有 高於0. 2重量％之氧含量。 1 3 .如申請專利範圍第1 1或1 2項之氫儲存合金材料，其 特徵為具有增加之比表面積，其中至少8 0、較佳為至少 9 0 %之該合金粒子之平均粒子大小大於5微米。 1 4.如申請專利範圍第1 1或1 2項之氫儲存合金材料，其 特徵為具有增加之比表面積，當以BET儀器測量時大於約 0.5平方公尺/克，以高於0.8平方公尺/克較佳而以南於約 1平方公尺/克更佳。 1 5 .如申請專利範圍第1 1或1 2項之氫儲存合金材料，其 特徵為該合金為AB5合金。 1 6 .如申請專利範圍第1 1或1 2項之氫儲存合金材料，其 特徵為該合金粉末具磁性。 _O:\66\66710.ptc 第12頁
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