JPH0815078B2 - 水素吸蔵電極の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造方法Info
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- JPH0815078B2 JPH0815078B2 JP60154601A JP15460185A JPH0815078B2 JP H0815078 B2 JPH0815078 B2 JP H0815078B2 JP 60154601 A JP60154601 A JP 60154601A JP 15460185 A JP15460185 A JP 15460185A JP H0815078 B2 JPH0815078 B2 JP H0815078B2
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- hydrogen storage
- electrode
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- hydrogen
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- H01M4/24—Electrodes for alkaline accumulators
- H01M4/242—Hydrogen storage electrodes
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は負極材料として水素を可逆的に吸蔵・放出す
る合金を用いた水素吸蔵電極の製造方法に関するもの
で、無公害で高エネルギー密度のアルカリ蓄電池が期待
できる。
る合金を用いた水素吸蔵電極の製造方法に関するもの
で、無公害で高エネルギー密度のアルカリ蓄電池が期待
できる。
従来の技術 従来の鉛−酸化鉛蓄電池，ニッケル−カドミウム蓄電
池などの電池は酸化物電極を持つために、重量または容
積の単位当りのエネルギー密度が比較的低い。ところ
で、エネルギー貯蔵容量の向上を図るために、負極とし
て可逆的に水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合金を用い、
吸蔵した水素を活物質とする電極が提案されている。た
とえば特開昭51−13934号公報には水素吸蔵合金とし
て、LaNi5，LaCo5などの材料が示されている。さらに
は、前記合金のLa部分に他の金属、Ni,Coの部分にも他
の金属で置換された多元系合金も数多く提案されている
が、高温におけるサイクル寿命，自己放電特性など改善
すべき課題を持っている。
池などの電池は酸化物電極を持つために、重量または容
積の単位当りのエネルギー密度が比較的低い。ところ
で、エネルギー貯蔵容量の向上を図るために、負極とし
て可逆的に水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合金を用い、
吸蔵した水素を活物質とする電極が提案されている。た
とえば特開昭51−13934号公報には水素吸蔵合金とし
て、LaNi5，LaCo5などの材料が示されている。さらに
は、前記合金のLa部分に他の金属、Ni,Coの部分にも他
の金属で置換された多元系合金も数多く提案されている
が、高温におけるサイクル寿命，自己放電特性など改善
すべき課題を持っている。
発明が解決しようとする問題点 上記合金等において、Laの部分に他の金属を置換した
り、または、Ni,Coの部分に他の金属で置換したりする
多元系合金は、その溶解時の条件によっては、合金の内
部に歪を作ったり、均質性に優れた合金相になりにくい
場合もある。この事は水素解離圧力の平坦性にも現わ
れ、水素を解離する時の圧力傾斜が大きくなる。この現
象は電池の負極とした場合に、放電性能の電圧平坦性に
も影響を及ぼし、放電性能が悪くなるという問題点を有
する。また、前記の多元系合金を用いて電極を構成する
と不均質な部分の金属が電池の充・放電のくりかえしに
よってアルカリ水溶液（電解液）中に溶解したり、ま
た、溶解した金属が析出したりする。この溶解・析出の
繰り返しによって、金属がセパレータを通して正極と負
極間で微少短絡を発生し、電池特性を著しく低下させ
る。したがって、本発明はこの不均質な部分を完全に除
き、充放電特性の向上と微少短絡現象による性能低下を
防止し、サイクル寿命の長い水素吸蔵電極を製造するこ
とを主目的とすると同時に、合金表面に酸化物被膜形成
とアルカリ処理とを併用することにより、両方の相乗効
果によって、自己放電特性の改善も合わせて行なうもの
である。
り、または、Ni,Coの部分に他の金属で置換したりする
多元系合金は、その溶解時の条件によっては、合金の内
部に歪を作ったり、均質性に優れた合金相になりにくい
場合もある。この事は水素解離圧力の平坦性にも現わ
れ、水素を解離する時の圧力傾斜が大きくなる。この現
象は電池の負極とした場合に、放電性能の電圧平坦性に
も影響を及ぼし、放電性能が悪くなるという問題点を有
する。また、前記の多元系合金を用いて電極を構成する
と不均質な部分の金属が電池の充・放電のくりかえしに
よってアルカリ水溶液（電解液）中に溶解したり、ま
た、溶解した金属が析出したりする。この溶解・析出の
繰り返しによって、金属がセパレータを通して正極と負
極間で微少短絡を発生し、電池特性を著しく低下させ
る。したがって、本発明はこの不均質な部分を完全に除
き、充放電特性の向上と微少短絡現象による性能低下を
防止し、サイクル寿命の長い水素吸蔵電極を製造するこ
とを主目的とすると同時に、合金表面に酸化物被膜形成
とアルカリ処理とを併用することにより、両方の相乗効
果によって、自己放電特性の改善も合わせて行なうもの
である。
問題点を解決するための手段 本発明は水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金
および950〜1250℃の温度範囲で熱処理した合金のいず
れかを細かく粉砕する工程と、前記細かく粉砕した合金
の微粉末を酸化性雰囲気中に保持した後、アルカリ水溶
液で表面処理（アルカリ処理）する工程と、さらにその
後、少なくとも水洗と乾燥した合金の微粉末を結着剤と
共に電極支持体に加圧一体化する工程とからなることを
特徴とする水素吸蔵電極の製造方法を提供するものであ
る。
および950〜1250℃の温度範囲で熱処理した合金のいず
れかを細かく粉砕する工程と、前記細かく粉砕した合金
の微粉末を酸化性雰囲気中に保持した後、アルカリ水溶
液で表面処理（アルカリ処理）する工程と、さらにその
後、少なくとも水洗と乾燥した合金の微粉末を結着剤と
共に電極支持体に加圧一体化する工程とからなることを
特徴とする水素吸蔵電極の製造方法を提供するものであ
る。
さらに本発明は、前記未熱処理および熱処理した合金を
細かく粉砕した後、結着剤と共に電極支持体に加圧一体
化した電極基板を酸化性雰囲気中に保持する工程と、つ
いでアルカリ水溶液中で浸漬処理する工程と、その後少
なくとも水洗と乾燥を行なう工程とからなることを特徴
とする水素吸蔵電極の製造方法を提供するものである。
細かく粉砕した後、結着剤と共に電極支持体に加圧一体
化した電極基板を酸化性雰囲気中に保持する工程と、つ
いでアルカリ水溶液中で浸漬処理する工程と、その後少
なくとも水洗と乾燥を行なう工程とからなることを特徴
とする水素吸蔵電極の製造方法を提供するものである。
作用 水素吸蔵合金の表面が比較的きれいな状態では、放電
状態にしなくても水素が放出し、いわゆる自己放電して
容量が低下する。これを防止する観点からあらかじめ合
金表面に酸化皮膜を形成させておくとこの現象が抑制さ
れる。そしてこの酸化皮膜を水素が透過吸蔵する。しか
し水素の放出に対しては抑制する働きが発生し、自己放
電の低減に効果的に作用する。とくに初期の自己放電の
改善に効果的に働く。さらに、アルカリ処理を施すこと
によって、合金表面での溶解しやすい金属を前もって除
去する働きと、合金表面の一部をOH基で修飾する働きに
よって、電解液中への溶解現象の抑制と自己放電の低減
にも役立つ。これら両者の相剰作用によって、さらに高
温時のサイクル寿命が長く、自己放電の少ない水素吸蔵
電極を製造することができる。
状態にしなくても水素が放出し、いわゆる自己放電して
容量が低下する。これを防止する観点からあらかじめ合
金表面に酸化皮膜を形成させておくとこの現象が抑制さ
れる。そしてこの酸化皮膜を水素が透過吸蔵する。しか
し水素の放出に対しては抑制する働きが発生し、自己放
電の低減に効果的に作用する。とくに初期の自己放電の
改善に効果的に働く。さらに、アルカリ処理を施すこと
によって、合金表面での溶解しやすい金属を前もって除
去する働きと、合金表面の一部をOH基で修飾する働きに
よって、電解液中への溶解現象の抑制と自己放電の低減
にも役立つ。これら両者の相剰作用によって、さらに高
温時のサイクル寿命が長く、自己放電の少ない水素吸蔵
電極を製造することができる。
つぎに熱処理効果の作用についてのべる。
LaNi5，LaCo5はAB5型の曲型的な金属間化合物構造を
とる。しかし、La,Ni,Coの所に他の金属を置換した、い
わゆる多元系合金を形成する場合、その合金の溶解時に
おいて不均質な部分も含有し、水素解離圧力の一定した
曲線を示さなく、やや大きい傾斜を持って推移する。こ
の水素解離圧力の傾斜が電極性能（放電電位の安定性）
にもかかわって来る、と同時にこの不均質（歪）な部分
が電解液中に溶出しやすいなどの問題点も発生する。
とる。しかし、La,Ni,Coの所に他の金属を置換した、い
わゆる多元系合金を形成する場合、その合金の溶解時に
おいて不均質な部分も含有し、水素解離圧力の一定した
曲線を示さなく、やや大きい傾斜を持って推移する。こ
の水素解離圧力の傾斜が電極性能（放電電位の安定性）
にもかかわって来る、と同時にこの不均質（歪）な部分
が電解液中に溶出しやすいなどの問題点も発生する。
この金属の溶解・析出はサイクル寿命にも大きな影響
を与え、品質の優れたアルカリ蓄電池を製造する上で問
題となる。高温状態ではその度合はさらに大きくなり、
実用的な観点からも改善が必要である。そこで、高温熱
処理を行なう工程で溶解時の均質性を向上させ、合金の
内部歪、不均質部分を少なくすることができる。したが
って、この熱処理を行なう事により、先の効果をさらに
高めることができる。
を与え、品質の優れたアルカリ蓄電池を製造する上で問
題となる。高温状態ではその度合はさらに大きくなり、
実用的な観点からも改善が必要である。そこで、高温熱
処理を行なう工程で溶解時の均質性を向上させ、合金の
内部歪、不均質部分を少なくすることができる。したが
って、この熱処理を行なう事により、先の効果をさらに
高めることができる。
実施例 以下、本発明の詳細を実施例で説明する。
実施例１ 市販のMm（ミッシュメタル，組成比La:60,Ce:25,Nd:
7,Prその他:8）,Ni（純度99％以上）,Co（純度99％以
上）の各試料を一定の組成比に秤量し、水冷銅るつぼ内
に入れ、アーク溶解炉によって加熱溶解させ、MmNi3Co2
合金を製造した。ついで、この合金を真空熱処理炉内に
配置し、温度1000℃で７時間保持し、真空度10-3Torrの
条件で熱処理を行なった。この合金試料を粉砕し、温度
40℃，湿度90％の空気の存在する雰囲気内で24時間保持
した後さらに温度45℃の30％KOH水溶液中に24時間保持
し、水洗と乾燥を行ない、ついで、この合金をポリビニ
ルアルコールの様な結着剤と共にパンチングメタルの両
面に塗布し、加圧した後乾燥して電極基板を形成する。
これをＡとした。
7,Prその他:8）,Ni（純度99％以上）,Co（純度99％以
上）の各試料を一定の組成比に秤量し、水冷銅るつぼ内
に入れ、アーク溶解炉によって加熱溶解させ、MmNi3Co2
合金を製造した。ついで、この合金を真空熱処理炉内に
配置し、温度1000℃で７時間保持し、真空度10-3Torrの
条件で熱処理を行なった。この合金試料を粉砕し、温度
40℃，湿度90％の空気の存在する雰囲気内で24時間保持
した後さらに温度45℃の30％KOH水溶液中に24時間保持
し、水洗と乾燥を行ない、ついで、この合金をポリビニ
ルアルコールの様な結着剤と共にパンチングメタルの両
面に塗布し、加圧した後乾燥して電極基板を形成する。
これをＡとした。
比較のため従来方法として何の処理も行なわない電極
をＢとした。
をＢとした。
正極としては公知の方法で作った酸化ニッケル電極を
用い、セパレータを介して円筒型（単２サイズ）のアル
カリ蓄電池を構成した。充電電流0.1C（10時間率）、放
電電流0.2C（５時間率）とし、充電電気量は正極容量に
対して130％（過充電）とし、放電終止電圧は1.0Vとし
た。負極容量は正極容量の1.3倍とし、正極容量は2Ahで
正極律則で試験を行なった。電池サイクル寿命試験の温
度は45℃で行ない、20℃にて容量測定を行なった。初期
の放電特性は５サイクル目とし、放電電位を比較した。
サイクル寿命は10サイクル毎に放電容量を測定した。
用い、セパレータを介して円筒型（単２サイズ）のアル
カリ蓄電池を構成した。充電電流0.1C（10時間率）、放
電電流0.2C（５時間率）とし、充電電気量は正極容量に
対して130％（過充電）とし、放電終止電圧は1.0Vとし
た。負極容量は正極容量の1.3倍とし、正極容量は2Ahで
正極律則で試験を行なった。電池サイクル寿命試験の温
度は45℃で行ない、20℃にて容量測定を行なった。初期
の放電特性は５サイクル目とし、放電電位を比較した。
サイクル寿命は10サイクル毎に放電容量を測定した。
実施例２ 実施例１と同じ合金を粉砕し、ポリビニルアルコール
の様な結着剤と共に発泡メタル内に充てんした後、加
圧，乾燥をし，ついで、温度40℃，湿度90％の空気の存
在する雰囲気内で24時間保持した後さらに温度45℃の30
％KOH水溶液中に24時間保持し、水洗と乾燥して出来た
電極基板をＣとした。
の様な結着剤と共に発泡メタル内に充てんした後、加
圧，乾燥をし，ついで、温度40℃，湿度90％の空気の存
在する雰囲気内で24時間保持した後さらに温度45℃の30
％KOH水溶液中に24時間保持し、水洗と乾燥して出来た
電極基板をＣとした。
第１図は45℃におけるサイクル寿命を示したものであ
る。Ｂの容量は50サイクルで初期容量の50％まで低下し
ている。これは明らかに電池内での微少短絡現象の進行
による容量低下であって、充電電圧の挙動からもわか
る。しかし、A.C電極を用いた電池については、100サイ
クル経過後も容量低下は殆んど見られない。
る。Ｂの容量は50サイクルで初期容量の50％まで低下し
ている。これは明らかに電池内での微少短絡現象の進行
による容量低下であって、充電電圧の挙動からもわか
る。しかし、A.C電極を用いた電池については、100サイ
クル経過後も容量低下は殆んど見られない。
第２図は20℃において10サイクル充・放電をくりかえ
した後、45℃で保存試験を行ない、20℃において容量を
調べ、保持時間と容量保持率との関係を示したものであ
る。Ｂの容量は３時間の保持で容量保持率は30％まで下
がる。これに対して、ＡとＣの電極を用いた電池では３
日間の保持で容量保持率は各々約75％を示し、約2.5倍
向上している。10日間の保持で容量保持率は各々50％を
示すが、Ｂでは殆ど容量がなくなる。この様にA,Cの電
極は高温でのサイクル寿命が長く、自己放電が少ないな
どの優れた特性を示す。また酸化皮膜形成か又はアルカ
リ処理いずれか単独による電極の自己放電特性を調べる
と、５日間の保持で容量保持率は約45％程度と低く、両
方の処理の相剰効果によって、性能が大きく向上してい
る。
した後、45℃で保存試験を行ない、20℃において容量を
調べ、保持時間と容量保持率との関係を示したものであ
る。Ｂの容量は３時間の保持で容量保持率は30％まで下
がる。これに対して、ＡとＣの電極を用いた電池では３
日間の保持で容量保持率は各々約75％を示し、約2.5倍
向上している。10日間の保持で容量保持率は各々50％を
示すが、Ｂでは殆ど容量がなくなる。この様にA,Cの電
極は高温でのサイクル寿命が長く、自己放電が少ないな
どの優れた特性を示す。また酸化皮膜形成か又はアルカ
リ処理いずれか単独による電極の自己放電特性を調べる
と、５日間の保持で容量保持率は約45％程度と低く、両
方の処理の相剰効果によって、性能が大きく向上してい
る。
酸化雰囲気条件としては５℃以下の温度では酸化反応
が進みにくいので少なくとも５℃以上の温度とし又その
上限としては100℃以下の温度が望ましい、一方、相対
湿度として50％〜100％の範囲が良く、50％以下では表
面の反応性がわるくなる。表面修飾は、水分を多く含む
酸化雰囲気中が効果的である。電極製造工程の中でアル
カリ処理前に、５℃以上の温度、相対湿度50％雰囲気中
で放置しておいても効果がある。単に空気中に放置保管
しても類似した酸化被膜が形成するので、有効な製法と
考えられる 熱処理する場合の温度は950〜1250℃が望ましい。第
３図にLa−Ni合金の状態図を示すようにAB5型においてL
aNi5の融点は1325℃であり、Ni量がわずか多くなると12
45℃に融点が下がる。したがって、組成ずれのない均質
化の熱処理温度は1250℃以下が望ましい。また、950℃
以下の温度ではLaNi2以下の相が出来やすく、均質な熱
処理効果は望めないので、950℃〜1250℃の温度範囲が
最適である。この熱処理を行なう事で、放電特性の向上
と高温サイクル寿命の伸長にも役立っている。この様
に、熱処理効果，酸化処理効果，アルカリ処理効果がす
べて加算されて優れた電池性能を示している。前記実施
例では希土類系合金について述べたが、他の水素吸蔵合
金を用いることもできる。また、一度酸化処理工程を通
った合金についてはアルカリ処理後、表面が活性化され
ているので、アルカリ処理後の酸化性雰囲気中に放置す
ると逆に電極特性が低下する。したがって、アルカリ処
理後の合金または電極基板は非酸化性雰囲気中、真空
（減圧）中で、しかも低湿度，乾燥状態（相対湿度30％
以下）での保管が有効である。アルカリ処理前に限り酸
化処理を行なうと特性上優れた水素吸蔵電極が製造でき
る。
が進みにくいので少なくとも５℃以上の温度とし又その
上限としては100℃以下の温度が望ましい、一方、相対
湿度として50％〜100％の範囲が良く、50％以下では表
面の反応性がわるくなる。表面修飾は、水分を多く含む
酸化雰囲気中が効果的である。電極製造工程の中でアル
カリ処理前に、５℃以上の温度、相対湿度50％雰囲気中
で放置しておいても効果がある。単に空気中に放置保管
しても類似した酸化被膜が形成するので、有効な製法と
考えられる 熱処理する場合の温度は950〜1250℃が望ましい。第
３図にLa−Ni合金の状態図を示すようにAB5型においてL
aNi5の融点は1325℃であり、Ni量がわずか多くなると12
45℃に融点が下がる。したがって、組成ずれのない均質
化の熱処理温度は1250℃以下が望ましい。また、950℃
以下の温度ではLaNi2以下の相が出来やすく、均質な熱
処理効果は望めないので、950℃〜1250℃の温度範囲が
最適である。この熱処理を行なう事で、放電特性の向上
と高温サイクル寿命の伸長にも役立っている。この様
に、熱処理効果，酸化処理効果，アルカリ処理効果がす
べて加算されて優れた電池性能を示している。前記実施
例では希土類系合金について述べたが、他の水素吸蔵合
金を用いることもできる。また、一度酸化処理工程を通
った合金についてはアルカリ処理後、表面が活性化され
ているので、アルカリ処理後の酸化性雰囲気中に放置す
ると逆に電極特性が低下する。したがって、アルカリ処
理後の合金または電極基板は非酸化性雰囲気中、真空
（減圧）中で、しかも低湿度，乾燥状態（相対湿度30％
以下）での保管が有効である。アルカリ処理前に限り酸
化処理を行なうと特性上優れた水素吸蔵電極が製造でき
る。
発明の効果 以上の様に本発明によれば、高温時のサイクル寿命が
長く、自己放電特性にも優れた効果を発揮するなど実用
性の高い水素吸蔵の製造方法を提供するものである。
長く、自己放電特性にも優れた効果を発揮するなど実用
性の高い水素吸蔵の製造方法を提供するものである。
第１図は本発明と従来の水素吸蔵電極を用いた電池の高
温サイクル寿命特性の比較図、第２図は本発明と従来の
水素吸蔵電極を用いた電池の自己放電特性の比較図、第
３図はLaとNiとの合金の状態図である。
温サイクル寿命特性の比較図、第２図は本発明と従来の
水素吸蔵電極を用いた電池の自己放電特性の比較図、第
３図はLaとNiとの合金の状態図である。
Claims (4)
- 【請求項１】水素を可逆的に吸蔵・放出するAB5型水素
吸蔵合金およびこれを950〜1250℃の温度範囲で熱処理
した合金のいずれかを細かく粉砕する工程と、前記細か
く粉砕した合金の微粉末を酸化性雰囲気中に保持した
後、アルカリ水溶液に浸漬する工程と、さらにその後、
少なくとも水洗した合金の微粉末とを結着剤と共に電極
支持体に加圧一体化する工程とからなることを特徴とす
る水素吸蔵電極の製造方法。 - 【請求項２】細かく粉砕した合金微粉末５〜100℃の温
度、50〜100％の相対湿度の中に保持する特許請求の範
囲第１項記載の水素吸蔵電極の製造方法。 - 【請求項３】水素を可逆的に吸蔵・放出するAB5型水素
吸蔵合金およびこれを950〜1250℃の温度範囲で熱処理
した合金のいずれかを細かく粉砕した後、結着剤と共に
電極支持体に加圧一体化した電極基板を酸化性雰囲気中
に保持する工程と、ついでアルカリ水溶液中に浸漬する
工程と、その後少なくとも水洗と乾燥を行う工程とから
なることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方法。 - 【請求項４】細かく粉砕した合金の微粉末を結着剤と共
に電極支持体に加圧一体化した電極基板を５〜100℃の
温度、50〜100％の相対湿度の中で保持することを特徴
とする特許請求の範囲第３項記載の水素吸蔵電極の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60154601A JPH0815078B2 (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60154601A JPH0815078B2 (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6215760A JPS6215760A (ja) | 1987-01-24 |
| JPH0815078B2 true JPH0815078B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=15587747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60154601A Expired - Lifetime JPH0815078B2 (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0815078B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0810592B2 (ja) * | 1986-06-10 | 1996-01-31 | 株式会社東芝 | 密閉形ニツケル・水素蓄電池 |
| JP2512076B2 (ja) * | 1988-04-19 | 1996-07-03 | 松下電器産業株式会社 | 密閉形ニッケル・水素蓄電池の製造法 |
| JP2916156B2 (ja) * | 1988-12-28 | 1999-07-05 | 学校法人東海大学 | シート電極の製造方法及び電池 |
| SE0001835D0 (sv) | 2000-05-17 | 2000-05-17 | Hoeganaes Ab | Method for improving the properties of alloy powders for NiMH batteries |
-
1985
- 1985-07-12 JP JP60154601A patent/JPH0815078B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6215760A (ja) | 1987-01-24 |
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