TW474990B - Composition for cleaning and drying and method of cleaning and drying - Google Patents

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TW474990B
TW474990B TW083109984A TW83109984A TW474990B TW 474990 B TW474990 B TW 474990B TW 083109984 A TW083109984 A TW 083109984A TW 83109984 A TW83109984 A TW 83109984A TW 474990 B TW474990 B TW 474990B
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Michio Shirai
Masamichi Hijino
Kazuhisa Karaki
Kunihiko Uzawa
Masahiro Itagura
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Olympus Optical Co
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    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/005Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by dipping them into or mixing them with a chemical liquid, e.g. organic; chemical, e.g. organic, dewatering aids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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Description

474990 經濟4中央枯準局只工消費合作社印^ A7 —B7 __五、發明説明(P 本發明係有關脫脂洗淨,精密洗淨或簡易手擦拭洗淨 由玻璃或塑膠所構成的光學零件或模具零件,金靥零件, 陶瓷零件,《子零件等的被洗淨物及/或被洗淨物乾燥後 不留斑痕,殘渣等乾燥所使用的洗淨及乾燥用組成物以及 洗淨與乾燥方法。 一般光學零件,模具零件,.電·子·零件等的工業用零件·… 爲脫脂而進行精密洗淨後再進行乾燥。又光學零件,模具 零件在製造後必須除去指紋或灰麈,因此以浸泡溶劑的棉 紙,布等進行手擦拭的簡易洗淨。對於金屬模的保養也可 以此手擦拭的簡易洗淨。以上的各種洗淨或洗淨後的乾燥 ,以往都使用1 ,1,2 —三氯一1 ,2,2 —三氟乙烯 (氟昂1 1 3 )。此氟昂1 1 3爲不燃性,對生物體毒性 小,乾燥速度快,而且,不侵蝕塑膠,塑膠等的高分子材 料,但具有選擇性溶解油脂等的溶解性。 但氟昂1 13等的全氟乙烷其化學性安定,故對流圈 內的壽命長,擴散至成層圈,因太陽光分解產生的鹵素自 由基與臭氧起連鎖反應,破壞臭氧層,故使用量減少。因 減少以保護臭氧層爲目的的氟昂113的使用量,故開發 許多的混合溶劑及共沸組成物,進行洗淨及乾燥方法。例 如,日本平成1年特許公開編號第3 1 8 0 9 4號公報記 載混合氟昂113異丙醇及甲乙酮的溶劑,平成2年特許 公開編號第2 8 9 6 9 3號公報記載二氯四氟丙烷(氟昂 2 3 4 )與乙醇等的脂肪族低級醇的共沸組成物。又,使 用異丙醇(I PA)的蒸氣進行乾燥。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝--- 訂-----線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 一 B7 五、發明説明(4 但平成1年特許公開編號第3 1 8 0 9 4號公報記載 的混合物必須含有氟昂1 1 3,故只能某程度的減少氟昂 113的使用量。而平成2年公開特許編號第 2 8 9 6 9 3號公報記載的共沸組成物係使用氟昂2 3 4 。此氟昂2 3 4雖然破壞臭氧層的程度比氟昂1 1 3輕, 但無法完全不破壞臭氧層。而使《甩·Ι—Ρ奂的蒸氣乾燥因^ I P A且吸濕性强,故重覆洗淨期間漸漸吸濕及混入水, 水等的影饗產生斑痕,同時I P/A具有引火性,以蒸氣狀 態使用此引火物具有引火的危險,同時使塑膠等產生劣化 等的問題,故不具實用性。 本發明係考慮這些問題而完成者,以提供不使用破壞 臭氧層的氟昂,不受水的影響,可在無引火危險性的狀態 下使用,同時不侵蝕塑膠等的被洗淨物,同時,無斑痕, 殘渣的洗淨與乾燥用組成物以及洗淨其乾燥方法爲目的。 本發明係用於洗淨,手擦拭或最終階段乾燥由玻璃, 塑膠構成的光學零件或模具零件,金屬零件,陶瓷零件, 電子零件等的被洗淨物。 本發明的洗淨及乾燥用組成物係含有以低分子矽氧烷 之六甲基二矽氧烷,八甲基三矽氧烷,八甲基環四矽氧烷 爲有效成分者。一般矽氧烷的揮發性與其.粘度或分子量成 正比,但有效成分的矽氧烷的粘度爲5cst (2 5°C) 者,具有揮發性,本發明的六甲基二矽氧烷,八甲基三矽 氧烷,八甲基環四矽氧烷的粘度皆爲5 c s t以下,故具 有高揮發性。又此低粘度(低分子量)的矽氧烷其本身具 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X29*7公釐) b (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝------訂-----線 474990 A7 一 B7 五、發明説明 有溶劑的舉 生物體毒性 金屬,玻璃 不良影響。 淨玻璃鏡片 養洗淨等的 氧烷有直鏈 明可選擇式 基三矽氧烷 動,可進行指紋或皮脂等的脫脂。同時,對於 小,化學性安定,幾乎不影響塑膠,橡膠板, 等,而且,不含氯等的鹵素,故對於臭氧層無 具有此物性之矽氧烷的速乾性佳,可使用在洗 ,塑膠等的光學零件或模具零件,金屬模的保 簡單的手擦拭洗淨及最·終/階段乾燥。低分子砂 狀及環狀,如一般式的式1,式2所示。本發 1 ,n = 0的六甲基二矽氧烷,n = l的八甲 ,及式2之m = 4的八甲基環四矽氧烷。 CH3 ^ CH: CH3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝—— CH: S i—〇 CH:
CH
Si —〇一
Si CH;
Si——CH; CH3 式1
、1T 線 經濟部中央標準局Μ工消費合作社印製
CH • · ••式 2 本發明的手擦拭用溶液,精密洗淨液,洗淨後的乾燥 用溶液可混合2種以上前述的低分子矽氧烷,也可添加安 定劑,溶劑。安定劑有可單獨或併用2種以上,硝基甲烷 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局货工消费合作社印製 474990 A7 一 B7 五、發明説明(4 ) ,硝基乙烷,硝基丙烷等的脂肪族硝基化合物,3 —甲基 一 1 一 丁炔一 3 —醇,3 —甲基一 1 一戊炔一 3 —醇等的 炔醇類,糖醇,甲基縮水甘油醚,烯丙基縮水甘油醚,苯 基縮水甘油醚,1,2 —環氧丁烷,環環氧己烷,環氧氯 丙烷等的環氧類,二甲氧基甲烷,1 ,2 —二甲氧基乙烷 ,1,4 —二喘嫌,1,3,5 -三囉嫌等的魅類,己錄-,庚烯,辛烯,2,4,4 一三甲基一 1 一戊烯,戊二嫌 ,辛二烯,環己烯,環戊烯等的不飽和烴類,烯丙醇,工 一 丁烯一 3 —醇,3 —甲基一1 一 丁烯一 3 —醇等的烯系 醇類,丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯等丙烯酸酯 類使用。又,這些化合物也可併用酚,三甲酚,環己酚, 百里香酚,2,6 —二一叔丁基—4 一甲酚,丁基羥基苯 甲醚,異丁基香油酚等的酚類或己胺,戊胺,二丙胺,二 異丙胺,二異丁胺,三乙胺,三丁胺,吡啶,N—甲替嗎 啉,環己胺,2 ,2 ,6 ,6 —四甲基哌啶,N,N^ — 二烯丙基一對苯二胺等的胺類,苯幷三唑,2 —(2 > — 羥基一 5 / —甲基苯)苯幷三唑,氯苯幷三唑等的三唑類 等。藉由添加0 . 1〜1 0 w t %的這些安定劑能使性能 不劣化,保持品質安定。 關於溶劑使用可選自戊烷,異戊烷,己烷,異己烷, 庚烷的烴類,硝基甲烷,硝基乙烷,硝基丙烷等的硝基烷 類,二乙胺,三乙胺,異丙胺,丁胺,異丁胺等的胺類, 甲醇,乙醇,正丙醇,異丙醇,正丁醇,異丁醇等的醇類 ,甲基溶纖素,四氫化呋喃,1,4 —二噁烷等的醚類, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -丁: (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁} -裝-- —訂-----線 經濟部中央標準局贤工消f合作社印製 474990 A7 一 B7 五、發明説明(5 ) 丙酮,甲乙酮,甲丁酮等的酮類,醋酸乙酯,醋酸丙酯, 醋酸丁酯等的酯類中的1種或2種以上。藉由添加1〜 8 Owt%這些溶劑可更增加溶解力。 使用本發明的低分子矽氧烷的六甲基二矽氧烷時,可 混合使用乙醇,甲醇,2—丙醇。 六甲基二矽醚與乙醇,甲醇或…2 —丙醇.的混合物中, 此混合物以共沸狀態的組成(共沸組成物)或近似共沸狀 態的組成(類似共沸組成物)爲宜。 六甲基二矽氧烷的化學式爲 (C Η 3 ) 3 S 1 Ο S i (CH3) 3,此矽氧烷具有粘度 0 . 6 5 c s t ( 2 5 °C )。本發明之理想狀態的共沸組 成物。本發明之理想狀態的共沸組成物,無法僅由混合2 成分以上而得到,需具有共沸點的狀態,即共沸點的組成 。此種共沸狀態的組成物具有呈現與各成分沸點不同的一 定的沸點,當沸點降低時可增加揮發速度;蒸發的結果, 組成物或餾出物的比例幾乎不變;等優異的特性。具有此 共沸狀態組成爲乙醇時,常壓下,對於64. 3〜 63· 3wt%六甲基二矽氧烷,乙醇爲35. 7〜 3 6. 7wt%,此範圍內的沸點爲7 1. 4°C。若爲甲 醇時,對於58· 9〜59. 3wt%六甲基二矽氧烷, 則甲醇爲40. 7〜41·lwt%,此組成的狀態下, 其沸點比各成分的沸點低爲5 8 . 7 °C,增加揮發性,同 時,蒸發組成與液組成幾乎不變,故幾乎不會因蒸發而產 生組成變化,爲安定的液組成。又,由2 —丙醇及六甲基 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝------訂-----線— 474990 經濟部中央標準局til工消#合作社印製 A7 一 B7 五、發明説明(6 ) 二矽氧烷所成的體系之具有共沸狀態的組成,對於 54.1〜54. 5wt%,2—丙醇爲45. 5〜
4 5. 9wt%,其沸點比各成分的沸點低爲7 6. 4 °C ,增加揮發性,同時上述組成與液組成幾乎不變,故幾乎 不會因蒸發產生組成變化,成爲安定的液組成。 在3 0〜9 5 w t. %六甲基-二矽-氧垸」-5〜7 0 w. t — %甲醇的範圍,3 5〜9 9wt%六甲基二矽氧烷,1〜 6 5wt%乙醇的範圍,2 5〜9 5wt%六甲基二矽醚 ,5〜7 5wt%2 —丙醇的範圍,其沸點也比各成分的 沸點低(例如,2 5wt%六甲基二矽氧烷,7 5wt% 2 —丙醇的沸點爲7 7. 7°C),同時,不會因蒸發而產 生大的組成變化,可做爲手擦拭液,精密洗淨液及乾燥液 使用。 以上混合物的構成要素之六甲基二矽氧烷對於生物的 毒性少,化學性安定,對於塑膠,橡膠,金屬,玻璃等幾 乎不會影響。而且,不含氯等的鹵素故不影響臭氧層。其 他的構成要素的乙醇,甲醇或2 —丙醇具有强脫脂力,可 快速排除油脂等的污垢。特別是乙醇如眾所周知對生物毒 少,安全性高。因此,由這種的構成要素所構成的共沸或 類似共沸的組成物適合作爲工業用零件的手擦拭用的洗淨 液,精密洗淨液及洗淨後的乾燥液,作爲溶劑,乾燥液使 用時,液體管理容易,且回收容易,可再使用同時也能蒸 氣洗淨。 此種六甲基二矽氧烷與乙醇,甲醇或2 —丙醇的混合 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝---1 訂 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) y 經濟部中央橾苹局Η工消費合作社印製 474990 A7 B7 五、發明説明(7 ) 物中,可以上述的配合比添加上述的安定劑。此時使共沸 組成物及類似共沸組成物的安定效果大,同時藉由蒸餾操 作被餾出或形成共沸的性質良好。 本發明的洗淨及乾燥方法的第1方法係十二甲基戊矽 氧烷的含量爲小於0· 01重量%,且使用實質上已除去 比十二甲基五矽氧烷的揮發性低的·祗分子矽.氧烷。.·很,明·顯… 地十二甲基五矽氧烷及比十二甲基五矽氧烷揮發性低的化 合物的揮發性差,若含有微量這些物質時,乾燥後有斑痕 ,殘渣,且降低洗淨,乾燥的品質。 此時洗淨包含脫脂洗淨,精密洗淨,手擦拭洗淨等的 各種洗淨。而乾燥則爲被洗淨物洗淨的最終步驟,以往在 此最終步驟之前使用界面活性劑等的被洗淨物的脫脂,使 用純水等的水洗淨,水洗淨後的醇取代(水取代步驟)等 的洗淨處理。此外,本發明還包括以蒸氣的形態,減壓的 狀態下,提供上述的低分子矽氧烷,進行洗淨及乾燥被洗 淨物。 此處所謂的實質上已除去的狀態係指即使使用GC ( 氣體色譜),LC (液體色譜)等一般的分離分析也無法 檢出的程度。又,把握揮發性的程度的尺度係以蒸氣壓爲 標準,且考慮其他,蒸發潛熱等。 第1的方法的低分子矽氧烷係以六甲基二矽氧烷,八 甲基三矽氧烷或八甲基環四矽氧烷爲理想,也可使用這些 低分子矽氧烷的混合物。使用低分子矽氧烷的理由係因對 生物體的毒性,化學性安定,幾乎不影響塑膠,橡膠,金 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-- 訂丨 474990 A7 一 B7 經濟部中央標舉局員工消費合作社印製 五、發明説明(8 ) 屬,玻璃等,同時因不含氯等的鹵素,故對於臭氧層沒有 影響,安全性高的緣故。 第1的方法係浸漬•提起,於洗淨步驟或水取代步驟 後的上述的乾燥液後,常溫放置,藉由送風或減壓蒸氣乾 燥等的乾燥方法。可單獨或併用這些乾燥方法。 混合使用低分子矽氧烷時可添·加安定劑,溶劑,但安 定劑及溶劑所具備的特性係必須使所用的乾燥液得到大的 安定的效果,其理想係可藉由蒸餾操作而被餾出者或形成 共沸者爲宜。 第1的方法所使用的低分子矽氧烷係藉由蒸餾•精餾 或/及活性碳吸附,除去十二甲基五矽氧烷者。此組成物 的十二甲基五矽氧烷小於〇. οι重量%,同時因除去比 十二甲基五矽氧烷揮發性更低者,故不會產生經送風,減 壓蒸餾乾燥等的乾燥後的斑痕,殘渣等。 表1係表示藉由以下的實驗確認含有微量揮發性差的 成分所造成的影響。本實驗係使用理論段數3 0段以上的 蒸餾裝置所得以GC純度爲99. 999以上的八甲基三 矽氧烷及八甲基環四矽氧烷中各加入0. 001重置%十 二甲基五矽氧烷,將乾淨的玻璃載片浸入以上兩種溶液中 ,然後取出,送風乾燥,然後以雙眼實物顯微鏡及吹氣時 的霧狀來判斷斑痕,殘渣的狀態。 又,同樣的添加0. 001重量%分子量比十二甲基 五矽氧烷大,揮發性低的矽氧烷的十四甲基六矽氧烷,進 行相同的實驗。以雙眼實物顯微鏡及吹氣試驗來評價,兩 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--- 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) Π 474990 A7 —B7 五、發明説明(9 ) 者皆認爲無斑,殘渣者爲「0」,任一方發現有斑痕,殘 渣時爲「X」。表1係由上述實驗的最佳結果。由此結果 得知會有超過0. 01重量%十二甲基五矽氧烷,或即使 含有微量揮發性比十二甲基五矽氧烷低的十四甲基六矽氧 烷時,會產生斑痕,殘渣。 - - I » - 8 1 -I- 士衣.......-一· - -- - 1 -- -- - I ·ι·ι 一t»J- - - - -- -- - I -- I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、 經濟部中央橾华局Η工消f合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 B7 五、發明説明(1〇 表1 0.001 重量% 0 .002 重量% 0 .009 重量% 0.010 重量% 0.011 重量% A B A B A B A B A B 八甲基 三矽氧 〇 X 〇 X 〇 X X X X X 焼 八甲基 四矽氧 〇 X 〇 X 〇 X X X X X 燒 I-;---——裝------訂-----β 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局货工消費合作社印製 (注) A成分......十二甲基五砂氧院 B成分……十四甲基六矽氧烷 本發明的洗淨及乾燥方法的第2的方法於洗淨被洗淨 物的最終步驟中使用作爲清洗液的低分子矽氧烷,被洗淨 物浸漬於該清洗液中,取出後進行蒸氣洗淨。 第2的方法係使用十二甲基五矽氧烷及比十二甲基五 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210X297公釐) Τ5 經濟部中央樣年局只工消资合作社印製 474990 A7 -B7 五、發明説明(u) 砂氧烷高分子的直鏈狀矽氧烷,十二甲基環六矽氧烷及十 二甲基六矽氧烷高分子的環狀矽氧烷及實質上不含與這些 同等以上的分子量的有機化合物的低分子矽氧烷。實質上 不含這些的狀態係指同第1的方法,即使利用G C,L C 等的一般的分離分析也無法檢出的程度。尤其是第2的方 法中這些的含有率係指1 0 0 ρ ρ·πι-(. 0 1重量%..),'- 以下的數値。第2的方法的低分子矽氧烷可使用直鏈狀矽 氧烷,環狀矽氧烷的各種低分子矽氧烷的單體或混合物, 其中以低分子二甲基矽氧烷爲佳。若考慮揮發性,引火危 險性時以六甲基二矽氧烷,八甲基三矽氧烷或八甲基環四 矽氧烷的低分子二甲基矽氧烷較爲理想,實用。這些低分 子二甲基矽氧烷也可使用2種類以上的混合系。 清洗後進行蒸氣洗淨係將全碳氟化合物作爲蒸氣洗淨 液使用。全碳氟化合物爲無色透明,無臭,惰性的液體, 具有對於橡膠•塑膠的侵蝕性低,不燃性,高安全性,而 且,臭氧破壞係數爲零等的優異的特性。選擇此全碳氟化 合物係考慮與蒸氣洗淨步驟的前槽所使用的清洗液的相溶 性,主要是由於沸點•蒸發熱等產生的熱特性,消費量。 考慮這些特性時,對於塑膠等耐熱性差的材質的被洗淨物 ,沸點以1 0 0°C以下爲宜,對於金靥,無機材料等的被 洗淨物,從以後步驟的作業性的觀點來看。沸點爲1 5 0 °(:以下爲宜。這種具有1 5 0°C以下的沸點的全碳氟化合 物,可使用基本化學構造式爲CeFi4(沸點5 6°C), C 7 F \ 6 (沸點 8 0 °C ) ,C 8 F 8 (沸點 1 0 2 °C )等其 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 14 " 11-;;- — ------訂 Φ0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 474990 經濟部中央標孪局負工消費合作社印製 A7 五、發明説明(12) 中之1種或2種以上的混合物。 在第2的方法中對於作爲清洗液使用的低分子矽氧烷 ,也可添加安定劑,溶劑,但此安定劑及溶劑與第1的方 法相同,以能同時被餾出或形成共沸者爲理想。 第2的方法的清洗所用的低分子矽氧烷係藉由蒸餾· 精餾或/及活性碳等的吸附手段去·除-十二早·基五善-氧焼.等 。藉此,於蒸氣洗淨步驟中滲透附著於被洗淨物表面的清 洗液的界面產生的取代作用及清洗液與蒸氣相溶的取代作 用,但是,清洗液內含有與全碳氟蒸氣難相溶化合物時, 與清洗液相溶的取代較困難,產生斑痕等的殘渣。一般全 碳氟與矽氧烷的相溶性,當基本構造相同時,與分子量成 反比,分子量愈高相溶性愈低。 第2的方法的清洗步驟所用的低分子矽氧烷,實質上 已除去如上述難相溶的化合物,下列的實驗可確認作爲清 洗液的低分子矽氧烷與作爲蒸氣洗淨液的全碳氟的相溶性 0 1 0 0 m $分別沸騰的基本化學式C 7 F 1 6 (沸點 8 0°C)及C8Fi8(沸點1 0 2°C)的全碳氟中,分別 添加5 0 %體稹比直鏈狀矽氧烷的八甲基三矽氧烷,十二 甲基四矽氧烷,十四甲基六矽氧烷及十二甲基五矽氧烷, 環狀矽氧烷的八甲基環四矽氧烷,十甲基環戊矽氧烷及十 二甲基環己矽氧烷後,搅拌,加熱。然後,確認再沸騰時 的狀態。結果如表2所示。表2中「X」係表示矽氧烷與 全碳氟成分離狀態,「△」係表示矽氧烷與全碳氟以白濁 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS )八4規格(2i〇X297公釐) -lb *· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝------訂-----線 474990 A7 B7 五、發明説明(狀態混合,「 13^〇 係表示矽氧烷與全碳氟成透明狀態相溶 裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央榡準局Μ工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐)
Tb 474990
經濟部中央標準局Μ工消f合作社印製 五、發明説明(14) 表2
八甲基 十甲基 十二甲 十四甲 八甲基 十甲基 十二甲 三矽氧 四環矽 基五矽 .基六矽 • •“Λ·。抑.广 環四矽 u -V* . . t JK— . Γ 環五矽 基環六· 烷 氧烷 氧烷 氧院 氧烷 氧烷 砂氧院 U 二 1) (η 二 2) U 二 3) (η=4) (in 二 4) (ιη=5) (iif6) C7F16 〇 〇 △ X 〇 △ X CeFie 〇 〇 △ X 〇 Δ X ----^^------訂-----線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 經濟部中央標孪局只工消費合作社印製 A7 —B7 五、發明説明(15) 如以上的清洗液所用的低分子矽氧烷,以實質上不含 十二甲基五矽氧烷及比十二甲基五矽氧烷更高分子量的直 鏈狀矽氧烷,十二甲基環六矽氧烷及比十二甲基環六矽氧 烷更高分子量的環狀矽氧烷及與這些同等以上分子量的有 機化合物爲佳。又,浸漬於清洗液中取出後,使用全碳氟 化合物進行蒸氣洗淨,因此,有良好.的洗淨及最終乾燥。一· 使用I p a蒸氣乾燥係首先以溶劑洗淨被洗淨物後, 以水系界面活性劑洗淨,以一般水水洗淨,再以純水洗淨 後.,進行除水的I P A液洗淨,最終的乾燥步驟係藉由 I PA蒸氣揮散,乾燥被洗淨物。 但I PA蒸氣有引火及爆炸的危險性,同時對人體有 害,因此不但使用操作上要注意,回收設備也變成大規模 0 對此本發明的發明者藉由以低分子矽氧烷取代在除水 步驟中附著於被洗淨物的I PA等的親水性溶劑,發現不 需利用IPA乾燥而能使它乾燥。此時的低分子矽氧烷有 上述的六甲基二矽氧烷,八甲基四矽氧烷,八甲基三矽氧 烷等。 但這種低分子矽氧烷在最終步驟的乾燥所用的洗淨時 ,隨著重覆洗淨,被洗淨物上會產生斑痕或顏色不均。此 乃是因爲低分子矽氧烷溶解I PA等的親水性溶劑,除去 該親水性溶劑時,隨著洗淨次數增加,低分子矽氧烷內的 親水性溶劑的濃度也增加,因親水性溶劑所伴隨的水分, 使低分子矽氧烷內的含水率增加,而產生斑痕,顏色不均 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) I» (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .I mu m.K —Hi mu m· V i «ml mu —m «ml 經濟部中央標隼局買工消費合作社印製 474990 A7 ____- B7 五、發明説明( 〇 本發明中,將混入親水性溶劑的低分子矽氧烷等的非 水性溶劑與水等的分離液接觸,藉由自非分系溶劑分離親 水性溶劑,再生非水系溶劑。因此乾燥所用的低分子矽氧 烷等的非水系溶劑中,維持低含量的親水性溶劑,保持乾 燥少的狀態下可循環使用。 此方法所用的非水系溶劑係以常溫下有揮發性,與親 水性溶劑有相溶性者爲佳,本發明的低分子矽氧烷充分地 滿足這些條件。又分離液不溶於非水系溶劑,而且,與親 水性溶劑的相溶性比非水系溶劑優,非水系溶劑使用本發 明的低分子矽氧烷時,可選擇水或純水。 爲除去被洗淨物的水分而使用親水性溶劑,此親水性 溶劑係使用I P A等的醇爲多。但醇等的親水性溶劑吸濕 性高,吸濕狀態下,液體浸漬被洗淨物乾燥時,被洗淨物 的表面會有殘渣。因此,除水後進行乾燥。藉由浸漬於非 水系溶劑進行乾燥。此乾燥中,醇等的親水性溶劑藉由玻 璃鏡片,電器基板等的被洗淨物,帶入非水系溶劑內。即 ,被洗淨物所附著的醇等的親水性溶劑溶入非水系溶劑中 ,隨著重覆這種洗淨,使得非水系溶劑中的親水性溶劑的 濃度上昇。 混合與醇等的親水性溶劑的相溶性比非水系溶劑優, 比重比非水系溶劑大且與非水系溶劑不相溶的水等的分離 液時,溶解於非水系溶劑中的醇等的親水性溶劑比非水系 溶劑更容易被具有親和性的分離液吸引。結果分離成2液 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -19 * 1^---Ί.--裝------訂-----^11►線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 474990 A7 -B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明(17) 層,下層爲比重比非水系溶媒大的分離液及被吸引的親水 性溶劑,上層只有非水系溶劑。藉此自非水系溶劑中分離 親水性溶劑,可再生非水系溶劑。 本發明的非水系溶劑要求與醇等的親水性溶劑的相溶 性高,對被洗淨物的乾燥性高,六甲基二矽氧烷,八甲基 三矽氧烷,八甲基環四矽氧烷滿、足·這些的特性。........... 與親水性溶劑的髙相溶性係爲了將附著於被洗淨物的 親水性溶劑沖洗洗淨所必要的。 非水系溶劑所要求的另一特性之高乾燥性保藉由降低 分子量來達成。因此,聚矽氧化合物的分子量以1 0 0 0 以下爲理想。一般聚矽氧化合物的分子量與粘度有關,低 分子量則低粘度,以低粘度的聚矽氧化合物,可得到高乾 燥性。此時的粘度若考慮乾燥速度與醇的相溶性時,以5 cst (2 0°C)以下爲宜,以六甲基二矽氧烷,八甲基 三矽氧烷,八甲基環四矽氧烷爲最理想。超過5 c s t時 乾燥性顯著變慢。 圖面的簡單說明 . 第1圖係本發明實施例14的洗淨,乾燥的流程圖, 第2圖係實施例14所用的再生裝置的斷面圖,第3圖係 分離槽的側視圖,第4圖係實施例14所使用的另外的再 生裝置的斷面圖,第5圖係實施例15所用的裝®的斷面 圖。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝-- 丨訂-----線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)八4規格(21〇Χ297公釐) 20 474990 五、發明説明(18 ) 〔實施例1〕 精製市售粘度 二矽氧烷(信越化 六甲基二矽氧烷, 質係含有比十二甲 合物等。這些雜質 去比十二甲基五矽 餾,吸附劑等的適 9 8 . 0 % 〇 表3係以此方 氧烷,八甲基環四 述的式1及2的η A7 B7 爲0· 65cst (25°C)的六甲基 學工業(股)製),除去雜質。市售的 以GC分析,其純度爲97. 5%,雜 基五矽氧烷更難揮發的矽氧烷或有機化 可能在最終洗淨物·上成·爲殘渣-。…必須..除 氧烷更難揮發的成分。可藉由蒸餾,精 當手段除去此雜質。藉此純度爲 法製成的六甲基二矽氧燒’八甲基二形7 矽氧烷的試驗結果,同表的n ’ m係上 朴由π虫一 5 的粘度。同 ,111,粘度係表7^爲2 3 表中,以氟昂一乙醇共沸系液體,醚一乙醇的3 · 1混合 液作爲比較例使用。 IJ-----7^®"裝------訂-----ill 線 (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局B工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 474990 A7 -B7 五、發明説明(19) 表3 經濟部中央標準局贤工消費合作社印製 實施例1 比較例 六甲 八甲… 一八 ρ ·‘. 掘· .氟昂 基二 基三 基環 乙醇 •乙 矽氧 矽氧 四矽 醇 院 院 氧院 η 二 0 η 二 1 m-A 粘度(25°C ) 0 .65 1 2 . 3 評 侵 蝕 性 〇 〇 〇 X 〇 乾 燥速 度 〇 〇 〇 〇 〇 脫 脂 力 〇 〇 〇 〇 〇 安 全 對環 境 〇 〇 〇 〇 X 價 性 對人 體 〇 〇 〇 X △ 1^-----7^®^"裝------訂-----線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局資工消f合作社印製 474990 A7 - B7 五、發明説明(2〇) 以下,說明本發明的各種的試驗方法及評價基準。 (1)對於各種材料的侵蝕性 由鋁,不銹鋼(SUS 3 0 4 ),銅,玻璃,pp (聚丙烯),PC (聚碳酸酯),PMMA (聚甲基丙嫌 酸甲酯),ABS (丁睛-丁二烯一苯乙嫌4的..素林所.,構. 成的板材,分別浸於表3所示的各液,進行4 8小時後的 重量變化,外觀檢査。其中,外觀檢査係使用倍率5 〇倍 的雙眼實物顯微鏡,觀察是否有龜裂產生。結果記載於表 3的「侵蝕性」欄,同欄中,「〇」係對於所有的材料, 重量變化少於0· 1%,且無外觀變化,「X」係對於所 有的材料,重量變化大於〇·1%,而且,其中之一的材 料外觀有變化。比較例的醚一乙醇混合液中,由PC, PMMA,ABS所構成的板材會發生龜裂。 (2 )乾燥速度 將表3的各液放入燒杯,浸漬玻璃板後,垂直取出玻 璃板觀察乾燥狀態。以顯微鏡所使用的載片玻璃作爲玻璃 板,使其中一面形成粗糙,作爲雲霧狀使用。結果如表3 的「乾燥速度」欄所示,「〇」係表示6 0秒以內乾燥完 成,「X」係表示乾燥需要61秒以上者。 (3)脫脂力 使玻璃板上附著面稹1cm2的指紋(皮脂),將表 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇乂297公楚) 丨!-^-17^裝------訂-----4·線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 474990 A7 B7 五、發明説明(21) 3的各液3 c c滲入綿布(5 cmX5 cm)中,以一定 的力量擦拭玻璃板,試驗脫脂力。此時,觀察指紋污垢脫 落時的擦拭次數。結果如表3的「脫脂力」欄所示,但「 〇」係表示到達指紋脫落的次數爲5次以下者,「X」係 表示到達指紋脫落的次數爲6次以上者。 (4 )安全性 表3的各液的「對環境」欄係記載有無破壞環境。「 〇」係表示無破壞環境,「X」係表示會破壞環境。 表3的「對人體」欄係記載對人體的有害性。「〇」 係表示無生理活性,「△」係表示生理活性弱,「X」係 表示生理活性强。 其次,將表3的實施例欄的各液放入手動畫板,進行 ΡΜΜΑ,含玻璃PC,ΡΡ,ABS的各塑膠板的手擦 拭,對於各塑膠板皆無侵蝕性,爲良好的結果。 經濟部中央標準局只工消f合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本實施例使用純度9 8 %的六甲基二矽氧烷,手擦拭 附著於上述的各塑膠板的指紋,可除去所有塑膠板上的指 紋。其他八甲基三矽氧烷,八甲基環四矽氧烷也有同樣的 洗淨效果。 〔實施例2〕 藉由蒸餾,精餾,吸附劑精製市售的六甲基二矽氧烷 ,去除混入之比六甲基二矽氧烷更難揮發的烴化合物的雜 質,粘度lest (2 5°C)以上的矽氧烷等。因爲這些 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ;24 - 474990
經濟部中央標準局贵工消费合作社印製 五、發明説明(22) 雜質可能會在被洗淨物上成爲殘渣。此精製所得的六甲基 二矽氧烷的純度,以GC分析爲99. 0%以上。又,此 六甲基二矽氧烷的粘度爲0. 65cst (25°C)。 將上述精製的六甲基二矽氧烷及1 〇 〇 g純度 99. 5%以上的乙醇,分別放入蒸餾燒瓶內,並調整爲 2 0 0 g,使用理論段數3 0段的精餾塔·,常壓下精餾。一 藉由此精餾於7 1· 4 °C時,得到共沸餾份。然後GC分 析此餾分,得知六甲基二矽氧烷爲6 4· 3〜6 3. 3 % ,乙醇爲35. 7〜36. 7%的組成。 本實施例中可添加安定劑。安定劑例如有,硝基甲烷 ’硝基乙院,硝基丁焼等的脂肪族硝基化合物,3—甲基 一 1 一 丁炔一 3 —醇,3 —甲基一1—戊糖一 3 —醇等的 炔醇類,縮水甘油,甲基縮水甘油醚,丙烯基縮水甘油醚 ,苯基縮水甘油醚,1,2 —了烯氧化物,環己烯氧化物 ,環氧氯丙烷等的環氧類,二甲氧基甲烷,1 , 2—二甲 氧基乙烷,1 ,4 一二噁烯,1 ,3,5 —三噁烯等的醚 類’己嫌’庚燦’辛嫌’ 2 ’ 4,4 一二甲基一 1 一戊嫌 ,戊二烯,辛二烯,環己烯,環戊烯等的不飽和烴類,烯 丙醇,1— 丁嫌一 3 —醇,3 —甲基一 1 一 丁嫌一 3 —醇 等的烯系醇類,丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯等 丙烯酸酯類,可單獨或2種以上併用。又,這些化合物也 可與苯酚,三甲酚,環己酚,百里香酚,2,6 —二一叔 丁基一 4 一甲酚,丁基羥苯甲醚,異丁子香酚等的酚類, 己胺,戊胺,二丙胺,二異丙胺,二異丁胺,三乙胺,三 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格( 210X297公釐) ~ 25 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝--- 訂----線 474990 A7 _____ - B7 五、發明説明(23) 丁胺,吡啶,N —甲基嗎啉,環己胺,2,2,6 ,6 — 四甲基哌啶,N,N —二烯丙基一對苯二胺等的胺類,苯 幷三唑,2—( 2 — -羥基一 5 — —甲基苯基)苯幷三唑 ’氯苯幷三唑等的三唑類等併用。添加這種安定劑未發現 性能等的劣化,可賦予更安定的特性。 〔實施例3〕 以99· 〇〜10. 0%之實施例2精製的六甲基二 矽氧烷,及1. 0〜9 9. 0〜1:%之乙醇,製作2〇〇 g每次以1 w t %變化的混合物,測定這些化合物的沸點 。結果如表4的「蒸餾劑」欄及「觀測沸點」欄所示。表 4中,六甲基二矽氧烷的配合比爲35. Owt%以上的 混合物,對於實施例2的共沸組成物的共沸點(71. 4 °C ),其沸點增加爲小於1 . 0 °C,與實施例2的共沸組 成物同樣地可實施的如共沸組成物,以下記載實施例3的 製造物。 本實施例中也可添加實施例2所示的安定劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、=0 一線 經濟部中央橾準局只工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 -B7 五、發明説明(24) 表4 經濟部中央標隼局負工消费合作社印製 蒸餾 乙醇⑻ 1 29 30 36 45 46 65 66 \ f· 刖 六甲基二矽氧烷(¾) 99 71 70 64 55 54 35 34 觀測 沸點 °c 72.2 71.6 71.6 71.4 71.7 71,7 72.4 72,5 餾出 乙醇⑻ 33 34 36 36 37 37 42 42 物 六甲基二矽氧烷(%) 67 66 64 64 63 63 58 , 58 蒸餾 乙醇(幻 0 28 28 36 39 39 67 67 殘液 六甲基二矽氧烷(%) 100 72 72 64 61 61 33 33 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 訂 .秦線 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) :TT : 474990 經濟部中央標準局只工消费合作社印製 A7 五、發明説明(25) 〔實施例4〕 以99· 0〜10wt%之實施例2精製的六甲基二 矽氧烷及1. 0〜90. Owt%之乙醇,製作200g 其配合比每次以1 w t %產生變化的混合物。將這些混合 物分別放入蒸餾燒瓶內,進行單一蒸餾。以G C分析蒸餾 前,餾出物,殘留物。結果如實施例·3的表4所示。-表4 -中每次以w t %改變其配合比,僅抽取其中一部分記載於 表4 〇 比較蒸餾前的組成及餾出物的組成時,70. 0〜 55. Owt%六甲基二矽氧烷,30. 0〜45· 0 w t %乙醇中,組成變化爲5 w t %以下,此5 w t %組 成變化的範圍內的餾出物作爲類似共沸組成物,可與實施 例2同樣的方法實施,以下記載實施例4的製造物。實施 例4中與實施例1相同,也可添加安定劑。 〔實施例5〕 此實施例5係說明檢査實施例2,實施例3及4的製 造物。首先將實施例2的餾份及實施例3的製造物放入手 動蓋板,作爲手擦拭液使用。手擦拭的目的物係使用分別 由PMMA (聚甲基丙烯酸酯),含玻璃塡充料的PC ( 聚碳酸酯),PP (聚丙烯)及ABS (丙睛一丁二烯一 苯乙烯)所構成的塑膠板,以手擦拭這些的塑膠板的表面 。結果都沒有侵蝕塑膠板的問題。 其次,將上述5 X 5 0 X 2mm的塑膠試驗片放入玻 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝------訂-----線 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) —“ 474990 A7 —B7 五、發明説明(26) 璃瓶內,填充1 0 0g每次配合比以lwt%產生變化的 實施例2的混合液,常溫,常濕下放置4 8小時後取出, 檢査各試驗片的重量變化及外觀變化。又,同樣使用醚與 乙醇的混合液(醚:乙醇=3 :1)及氟昂113作爲比 較例。結果如表5所示。同表中,「〇」係表示重量變化 小於1 %,且無龜裂,溶解,「△」》係表示·重量變化·超過一-1 %且產生龜裂,溶解。表5僅抽取記載六甲基二矽氧烷 與乙醇的每1 w t %的配合比中的一部分。 丨^ ^ τβ·-裝------訂 ιϋ線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局只工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) 474990 A7 —B7 五、發明説明(27) 表5 經濟部中央標準局货工消f合作社印製 PMMA PC(含 玻璃) PP ABS 六甲基二矽氧烷:乙醇 二90 : 10 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:乙醇 -70:30 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:乙醇 = 64:36 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:乙醇 =50 : 50 〇 〇 〇 〇 醚:乙醇=3 : 1混合液 X X △ X 氣昂11 3 〇 〇 △ 〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Lfr I事項再填. 裝 --丁 線 再以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMA及P C所構 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -30 - 474990 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 一 B7 五、發明説明(28 ) 成的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼化劑,超音波 將洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後 以一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純 水,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度 。然後,以I P A洗淨除去純水。 然後,以實施例2所得的餾份及實施例4的製造物·作 爲乾燥液使用,將洗淨物浸漬於此乾燥液中,提起後乾燥 。經以上的步驟後,檢査洗淨物的狀況。此時,最終乾燥 使用IPA蒸氣者作爲比較例。實施例2的餾份及實施例 4的製造物,對洗淨物不造成劣化及產生殘渣,爲良好的 結果。 〔實施例6〕 藉由蒸餾,精餾,吸附劑精製市售的六甲基二矽氧烷 ,去除混入之比十二甲基五矽氧烷更難揮發的矽氧烷等。 。此精製所得的六甲基二矽氧烷的純度,以G C分析爲 99. 0%以上。又,此六甲基二矽氧烷的粘度爲 0 . 65cst (25 °C) ° 將上述精製的2 0 0 g六甲基二矽氧烷與甲醇的重量 比1 : 1的混合物放入蒸餾燒瓶內,使用理論段數3 0段 的精餾塔,常壓下蒸餾。藉由此蒸餾於5 8. 7°C時,得 到共沸餾份。然後GC分析此餾分,得知六甲基二矽氧烷 爲 58. 9 〜59. 3%,甲醇爲 40. 7 〜41. 1 % 的組成。又製作六甲基二矽氧烷3 0〜9 5w t %,甲醇 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 31 裝-- (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂— 474990 經濟部中央標準局贤工消費合作社印製 A7 -B7 五、發明説明(29) 5〜7 Owt %的組成物作爲類似共沸組成物。 本實施例中可添加安定劑。安定劑例如,可使用至少 1種選自以下者硝基甲烷,硝基乙烷,硝基丁烷等的脂肪 族硝基化合物,3 —甲基一 1 一 丁炔一 3 —醇,3 —甲基 一 1 一戊糖一 3 —醇等的炔醇類,縮水甘油,甲基縮水甘 油魅 > 丙煉基縮水甘油酷’苯基縮水甘油酸·_> 1 · 丁一〜 烯氧化物,環己烯氧化物,環氧氯丙烷等的環氧類,二甲 氧基甲烷,1 ,2 —二甲氧基乙烷,1 ,4 —二噁烯,1 ,3,5 —三噁烯等的醚類,己烯,庚烯,辛烯,2,4 ,4 一三甲基一 1 一戊烯,戊二烯,辛二烯,環己烯,環 戊烯等的不飽和烴類,烯丙醇,1 一 丁烯一 3 —醇,3 — 甲基一 1 一 丁烯一 3 —醇等的烯系醇類,丙烯酸甲酯,丙 烯酸乙酯,丙烯酸丁酯等的丙烯酸酯類,苯酚,三甲酚, 環己酚,百里香酚,2,6 —二一叔丁基一 4 —甲酚,丁 基羥苯甲醚,異丁子香酚等的酚類,己胺,戊胺,二丙胺 ,二異丙胺,二異丁胺,三乙胺,三丁胺,吡啶,N—甲 替嗎啉,環己胺,2 ,2 ,6 ,6 —四甲基哌啶,N,N 一二烯丙基一對苯二胺等的胺類,苯幷三唑,2 -(2 / -羥基一 5 > —甲基苯基)苯幷三唑,氯苯幷三唑等的三 唑類等併用。添加這種安定劑未發現性能等的劣化,可賦 予更安定的特性。 〔實施例7〕 將2 0 0 g實施例6精製的六甲基二矽氧烷與2 —丙 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) —;—r _---裝------訂-----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標革局男工消費合作社印製 474990 A7 ___— B7 五、發明説明(30) 醇的重量比爲1 ·· 1的混合物,放入蒸餾燒瓶內,使用理 論段數3 0段的精餾塔常壓下蒸餾。藉由此蒸餾於 7 6· 4 °C得到共沸餾份。然後以GC分析此餾份得到六 甲基一较氧院爲5 4. 1〜5 4. 5wt%,2 —乙醇爲 45· 5〜45. 9wt%的組成。製成由25〜95 wt%六甲基二矽氧烷,5〜7…5-w -t %·-2 —丙…醇所構.成 類似共沸組成物。 對於這些組成物也可添加實施例6所示的安定劑及/ 或溶劑,添加這些安定劑,溶劑不會使性能等劣化,而更 能增加安定特性及溶解力。 〔實施例8〕 此實施例係說明檢査實施例6及實施例7的組成物。 首先將實施例6及7的餾份及同等組成的組成物放入手動 蓋板,作爲手擦拭液使用。手擦拭的目的物係使用分別由 PMMA(聚甲基丙烯酸酯),含玻璃塡充料的PC(聚 碳酸酯),PP (聚丙烯)及ABS (丙睛一丁二烯一苯 乙烯)所構成的塑膠板,以手擦拭這些的塑膠板的表面。 結果都沒有侵蝕塑膠板的問題。 其次,將上述5 X 5 0 X 2mm的塑膠試驗片放入玻 璃瓶內,塡充表6所示的組成物1 0 〇g,常溫,常濕下 放置4 8小時後取出,檢査各試驗片的重量變化及外觀變 化。又,同樣使用醚與乙醇的混合液(醚:乙醇=3:1 )及氟昂113作爲比較例。結果如表6所示。同表中, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝--- 1, - ί— ........... m 474990 A7 -B7 五、發明説明(31)
「〇」係表示重量變化小於1%,且無龜裂,溶解,「△ 」係表示重量變化超過1 %且產生龜裂,而無溶解,「X 解 溶 , 裂 龕 生 發 且 % IX 過 超 化 變 量 重 示 表 係 -裝-- * β X (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 經濟部中央標準局男工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990
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7 B 經濟部中央標準局Η工消費合作社印製 五、發明説明(32) 表6 PMMA PC(含 玻璃) PP ABS 六甲基二矽氧烷甲醇 -59.1:40.9 (共沸物) ..G— —.θ— _夺_ 六甲基二矽氧烷:甲醇 二90:10 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:甲醇 二80:20 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:甲醇 =50:50 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷丙 醇=54.3:45.6 (共沸物) .〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:2-丙 醇二 9 〇 : 1 〇 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:2_丙 醇=75 : 25 〇 〇 〇 〇 六甲基二矽氧烷:2_丙 醇=60 : 40 〇 〇 〇. 〇 醚:乙醇=3:1混合液 X X Δ X 氛昂113 〇 〇 〇 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-- 訂 線 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 -B7 五、發明説明(33) 將實施例6及實施例7的組成物放入手動蓋板容器內 ,自手動蓋板容器使清潔用紙滲染適量,以此清潔用紙手 擦拭附著光學去蕊加工後的去蕊油的光學鏡片。結果可完 全除去蕊油,清潔光學鏡片,同時光學鏡片也無燒焦情形 ,得到良好的結果,又,以同樣的試驗嘗試實施例6及實 施例7的類似共沸組成物,也得到良好的結果。一............... 再以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMA及P C所構 成的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼性鹼化劑,超 音波將洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。 然後以一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再 以純水,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗 淨度。然後,以I P A ( 2 -丙醇)洗淨除去純水。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 一線 然後,以實施例6及實施例7所得的餾份及類似共沸 組成物爲乾燥液使用,將洗淨物浸漬於此乾燥液中,提起 後乾燥。經以上的步驟後,檢査洗淨物的狀況。此時,最 終乾燥使用IPA蒸氣者作爲比較例。實施例6及實施例 7的餾份及類似共沸組成物,對洗淨物不成劣化及產生殘 渣,爲良好的結果。 〔實施例9〕 以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMC及PC所構成 的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼化劑,超音波將 洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後以 一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純水 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 經濟部中失標準局货工消f合作社印製 A7 一 B7五、發明説明(34 ) ,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度。 然後,以I PA洗淨除去純水。最後以理論段數3 0段以 上的蒸餾器蒸餾八甲基三矽氧烷所得的餾出液作爲最終步 驟乾燥液使用,將洗淨物浸漬於此乾燥液中,然後提起, 送風乾燥之。 以G C分析上述本實施例所用·的最終步-驟的乾操液.,·…-得知十二甲基五矽氧烷爲0. 〇〇9%,未檢出揮發性比 十二甲基五矽氧烷更低的化合物。G C的分析條件係使用 商品名G C 1 4 A (島津製作所(股))的G C,注入溫 度爲2 6 0 °C,檢出溫度爲2 8 0 °C時,同時5 0°C〜 2 5 0 °C範圍係以1 0°C/mi η昇溫,使用FID檢出 器,OV— 1毛細管柱。 使用雙眼實物顯微鏡及吹氣試驗評價其最終階段乾燥 狀態。結果未發現斑痕,殘渣,得到良好的最終階段乾燥 〇 又改成八甲基三矽氧烷,十二甲基五矽氧烷爲 0. 008wt%以下,藉由實質上不含揮發性比十二甲 基五矽氧烷低的化合物的八甲基環四矽氧烷,進行同樣的 最終階段乾燥,也得到良好的結果。 〔實施例1 0〕 以下列手段洗淨由玻璃鏡片,Ρ Μ M C及P C所構成 的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼化劑,超音波將 洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後以 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝-- —訂 秦線 474990 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 -B7 五、發明説明(35) 一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純水 ,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度。 然後,以I PA洗淨除去純水。最後以理論段數3 0段以 上的蒸餾器蒸餾八甲基環四矽氧烷所得的餾出液作爲最終 步驟的乾燥液使用,將洗淨物浸漬於此乾燥液中,然後提 起,送風乾 之。 ..一-—- -- —.......... ·* 以G C分析上述本實施例所用的最終步驟的乾燥液, 得知十二甲基五矽氧烷爲0. 009%,未檢出揮發性比 十二甲基五矽氧烷更低的化合物。 本實施例也同實施例9的方法以雙眼實物顯微鏡及吹 氣試驗評價最終階段乾燥,結果未發現斑痕,殘渣等,得 到良好的最終階段乾燥。 〔實施例1 1〕 以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMC及PC所構成 的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼化劑,超音波將 洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後以 一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純水 ,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度。 然後,以I P A洗淨除去純水。分別將鹼性的水系洗淨劑 ,商品名「EE - 1 1 2 0」(Olympus光學工業(股) 公司)的鹼化劑,水系活性劑,商品名「E E — 1 1 1 0 」(Olympus光學工業(股)公司)的界面活性劑稀釋8 倍使用。又’使用2 8 kHz,輸出6 0 0W的超音波發 -38-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-- 線 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 經濟部中央標孪局Η工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) 474990 A7 —B7 五、發明説明(36 ) 生裝置。洗淨時間係於各槽3分鐘,槽構成係鹼性鹸化劑 2槽,界面活性劑2槽,純水3槽,IPA2槽。 最後以理論段數3 0段以上的蒸餾器蒸餾八甲基三矽 氧烷所得的餾出液,作爲清洗液使用,浸漬,提起後,藉 由基本化學構造式C7F 16的全碳氟(沸點8 0 °C )進行 蒸氣洗淨。 —…· ........... 以G C分析本實施例所用的清洗液,得知含有十二甲 基五矽氧烷爲〇. 009%,未檢出比十二甲基五矽氧烷 更高分子量的直鏈狀矽氧烷,十二甲基環己矽氧烷及比十 二甲基環己矽氧烷更高分子量的環狀的矽氧烷及與這些同 等以上分子量的有機化合物。又,G C分析係使用商品名 「GC14A」((股)島津製作所),注入溫度爲 2 6 0 °C,檢出溫度爲2 8 0 °C,5 0°C〜2 5 0 °C係以 1 0°C / mi η昇溫,使用F ID檢出器,〇V— 1毛細 管柱。 以雙眼實物顯微鏡及吹氣試驗評價最終階段乾燥。結 果未發現斑痕,殘渣,確認得到良好的最終階段的乾燥狀 態0 〔寅施例1 2〕 以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMC及PC所構成 的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹸化劑,超音波將 洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後以 一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純水 -別- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---訂 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 474990 A7 一 B7 五、發明説明(37 ) ,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度。 然後,以I PA洗淨除去純水。這些處理條件與實施例 1 1相同。 使理理論段數3 0段以上的蒸餾器蒸餾八甲基環四矽 氧烷所得的餾出液作爲清洗液用,浸漬,提起後,藉由基 本化學構造式C8F 18的全碳氟(-沸點1 〇 2 °C ) ”進‘行…, 蒸氣洗淨。 以G C分析本實施例所用的清洗液,得知含有十二甲 基五矽氧烷爲0. 009%,未檢出比十二甲基五矽氧烷 更高分子量的直鏈狀矽氧烷,十二甲基環六矽氧烷及比十 二甲基環己矽氧烷更高分子量的環狀的矽氧烷及與這些同 等以上分子量的有機化合物。又,G C的分析條件與實施 例11相同。與實施例11相同,以雙眼實物顯微鏡及吹 氣試驗評價最終階段的乾燥狀態。結果未發現斑痕,殘渣 等,得知良好的最終階段的乾燥狀態。 〔實施例1 3〕 以下列手段洗淨由玻璃鏡片,PMMC及PC所構成 的塑膠鏡片及鋁的洗淨物。即,首先以鹼化劑,超音波將 洗淨物脫脂後,以界面活性劑,超音波再度脫脂。然後以 一般水,超音波進行水洗淨,除去界面活性劑,再以純水 ,超音波洗淨,除去一般水的離子及污垢,提高洗淨度。 然後,以I P A洗淨除去純水。這些處理條件與實施例 1 1相辱。 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -線 經濟部中央標準局男工消f合作社印製 474990 A7 _ 一 B7__ 五、發明説明(38) 使用理理論段數3 0段以上的蒸餾器蒸餾八甲基環四 矽氧烷所得的餾出液作爲清洗液用,浸漬,提起後,藉由 基本化學構造式的全碳氟(沸點5 6°C),進行 蒸氣洗淨。 以G C分析本實施例所用的清洗液,得知含有十二甲 基五矽氧烷爲0 . 0 0 8 %,未.檢·.出▲比十二甲基五砂.·氧··烷…-一 更高分子量的直鏈狀矽氧烷,十二甲基環己矽氧烷及比十 二甲基環己矽氧烷更高分子量的環狀的矽氧烷及與這些同 等以上分子量的有機化合物。又,G C的分析條件與實施 例1 1相同。與實施例1 1相同,以雙眼實物顯微鏡及吹 氣試驗評價最終階段的乾燥狀態。結果未發現斑痕,殘渣 等,得知良好的最終階段的乾燥狀態。 實施例1 1 ,1 2,1 3所用的蒸氣洗淨前的低分子 矽氧烷的十二甲基五矽氧烷的含有率小於〇. 〇〇lwt %,實質上已除去比十二甲基五矽氧烷更高分子量的直鏈 狀矽氧烷,十二甲基環己矽氧烷及比十二甲基環己矽氧烷 更高分子量的環狀矽氧烷,故蒸氣洗淨被洗淨物時,附著 的低分子矽氧烷與全碳氟蒸氣洗淨劑的相溶性佳,進行良 好的取代作用,最終階段乾燥良好。 以上實施例1 1 ,1 2,1 3可使用六甲基二矽氧院 。六甲基二矽氧烷揮發性良好,可單獨使用,但可併入作 爲洗淨及乾燥體系使用全碳氟的蒸氣洗淨內。 (侵蝕性評價) ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 厂4丄" ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝-- — . V mu mu ....... - nm 474990 A7 —B7 五、發明説明(39) 其次,使用實施例9〜13所用的低分子矽氧烷,評 價對於被洗淨物的材質的塑膠的影響。此評價係分別以丙 烯酸樹脂(PMMA),含玻璃塡料的聚碳酸酯(PC) ,聚丙烯樹脂(PP),丙睛一丁二烯一苯乙烯(ABS )所製成的試驗片(5X5 0X2mm)放入玻璃瓶內, 裝滿實施例9〜1 3的低分子矽氧,··燒液:,常i常—濕下放·.置一.. 4 8小時,取出後,檢査重量變化及外觀變化。使用氟昂 1 1 3 (大金工業(股)公司)及I pa當作比較例,實 施同樣地檢査。結果如表7所示。同表中,「〇」係表示 重量變化小於1 %,「△」係表示重量變化大於1 %,無 外觀變化,「X」係表示重量變化在1 %以上且有龜裂等 的外觀變化。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局只工消f合作社印製
4Z 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 —B7 五、發明説明(4〇)表7 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 ΡΜΜΑ PC PP ABS 實施例9 〇 °-… -°—. 實施例1 0 〇 〇 〇 〇 實施例11 〇 〇 〇 〇 實施例1 2 〇 〇 〇 〇 實施例1 3 〇 〇 〇 〇 I PA X X X X 氟ί昂11 3 〇 〇 △ 〇 〔實施例1 4〕第1圖係表示不使用IPA蒸氣乾燥的乾燥實施例的 流程圖,乾燥的方法係浸漬於低分子矽氧烷的親水性溶劑 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝-- 訂 經濟部中央標準局負工消f合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 ___— B7 _________________ 五、發明説明(41 ) 同圖的洗淨步驟係藉由洗劑除去由鏡片等的光學零件 所構成的被洗淨物所附著的切削油,指紋等有機污物或氧 化鈽,灰塵等的無機污物。清洗步驟係以一般水或純水沖 洗洗劑。脫水步驟係以I P A取代洗淨物所附著的水分。 乾燥步驟係將被洗淨物於非水系溶劑中,以非水系溶劑取 代I PA。提起後以乾淨的空氣,…溫風乾燥或藉由減壓〜下…… 的蒸氣乾燥後,完成洗淨。 脫水步驟I PA附著於被洗淨物上,藉由浸漬於低分 子矽氧烷等的非水系溶劑除去I PA後,進行溫風乾燥。 即,對於浸漬於低分子矽氧烷的鏡片,三稜鏡等的光學零 件的被洗淨物,送入經紙濾器的乾淨的空氣(8 0°C), 使被洗淨物通過乾淨的空氣氣氛中,使低分子矽氧烷產生 氣化。 減壓狀態下的蒸氣乾燥係將低分子矽氧烷以蒸氣的狀 態導入減壓的密閉氣氛內,予以乾燥。此減壓下的蒸氣乾 燥如後述實施例1 5說明,在封閉系統下進行,減壓下的 蒸氣乾燥所用的低分子矽氧烷有,八甲基三矽氧烷,六甲 基二矽氧烷,八甲基環四矽氧烷等,這些市售品可藉由蒸 餾,精製使純度達到9 9 . 9 %以上者而被使用。這些低 分子矽氧烷其本身具有脫脂力,故不僅能乾燥同時有高品 質的洗淨,對於輕微的污垢,油附著等,僅以減壓下蒸氣 乾燥即可除去。 第2圖及第3圖係表示本實施例的乾燥步驟所用的低 分子矽氧烷等的非水系溶劑的再生裝置。 -44 - ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝-- 474990 A7 -B7 _ 五、發明説明(42) 第2圖中,1 1爲洗淨槽係由內槽1 2及外槽1 3所 構成,外槽1 3的外側底部中央設置超音波振盪器1 4。 外槽13係接受自內槽12溢流的低分子矽氧烷等的非水 系溶劑15者,內槽12與外槽13的空隙的外槽13的 底部與非水系溶劑15的回收管16連接。回收管16與 分離槽1 7的下方連接,其前端爲非水系溶劑排出管…1 8 —、· ,延設於分離槽17內。分離槽17內貯存由於比重差形 成分離狀態的非水系溶劑1 5及水的分離液1 9。非水系 排出管18設置於分離槽17下方貯存分離液19的收容 部,以回收管1 6所回收的非水系溶劑1 5中所含有的 I PA,有效地溶解於分離液1 9中,而設置多數的放出 孔2 0 (參照第3圖)。 收納非水系溶劑1 5的分離槽1 7的上側與再生液循 環管21連接,另一端與自外槽13的底部到內槽12的 底部連接。再生液循環管2 1中設置泵2 2及濾器2 3, 使非水系溶劑1 5經由洗淨槽1 1 ->分離槽1 7 洗淨槽 1 1產生循環。濾器2 3係除去液中的微粒子。分離槽 經濟部中央標準局货工消f合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 7設置上蓋2 4,上蓋2 4裝設作爲非水系溶劑1 5的 液面感知用的感知器的浮動開關2 5及連通新的非水系溶 劑1 5的補給槽2 6的補給管2 7。補給管2 7設有閥 2 8 ,藉由浮動開關2 5感知非水系溶劑1 5的液面下降 時,便打開閥2 8,自補給槽2 6供給劑的非水系溶劑 1 5予分離槽1 7。分離槽1 7的底部與分離液供給管 2 9及分離液排出管3 0連接。、分離液供給管2 9與無圖 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標莩局男工消f合作社印製 474990 A7 一 B7 五、發明説明(43) 示的純水供給裝置連接,分離液供給管3 0與無圖示的排 水貯藏槽連接。分離液供給管2 9及分離液排出管3 0分 別設置閥3 1及閥3 2,分離液1 9可自由供給,排放。 分離液1 7內介由分離液供給管2 9,由純水供給裝置供 給的水作爲分離液,貯存至一半左右的狀態。 以上構成的再生裝置中,於.脫-水步驟取代水·而播著恭·一· 洗淨物的I P A,因被洗淨物浸漬於洗淨槽1 1的內槽 1 2的非水系溶劑1 5中而溶解混入於非水系溶劑1 5, 自被洗淨物中除去,自內槽1 2的上部溢流入外槽1 3內 之含I PA的非水系溶劑1 5,通過回收管1 6,自非水 系溶劑排出管1 8的排出孔2 0,排入分離液1 9中。此 分離液1 9與I P A的相溶性,比非水系溶劑1 5高,依 據分配平衡原理,非水系溶劑1 5通過分離液1 9中,到 達上部期間非水系溶劑1 5中的I PA溶解於分離液1 9 ,再生的非水系溶劑15的液層上浮至分離液19之上。 又,排放孔2 0小,故由排放孔2 0排放的非水系溶 劑1 5成微小粒子,上浮於分離液1 9中。此上浮過程中 ,非水系溶劑與分離液的接觸面稹增大,非水系溶劑中的 IPA被分離液有效地吸收。 分離槽1 7的上層的非水系溶劑1 5通過再生液循環 管2 1 ,由洗淨槽1 1的底部供給內槽1 2內。混入 I PA的分離液1 9通過分離液排出管3 0,定期地排至 排放貯藏槽,同時,由純水供給裝置通過分離液1 9供給 純水,分離槽17的分離液19的液面高度維持一定且混 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) —^—τ---------訂-----線 I ► * ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -"46 - 474990 A7 五、發明説明(44) 入的IPA濃度也維持一定。 使用此再生裝置再生的非水系溶劑1 5中的I PA濃 度,以G C分析的結果,發現不使用再生裝置連續洗淨時 ,I PA濃度漸漸增加的非水系溶劑,藉由使用再生裝置 可確保IPA濃度小於1%。 表8係表示選擇六甲基二矽氧燒作爲賓漩例—1· 4··的非-------- 水系溶劑與I P A蒸氣比較時的安全性。使用其他八甲基 三砂氧焼,八甲基環四矽氧烷的非水系溶劑時,可得到完 全相同的效果。 -裝-- ** (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 線 經濟部中央標準局货工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210x 297公釐) 474990 A7 一 B7 五 \^/ 5 4 /Λ 明説 明發 8 表 被洗淨物 耐藥品性 毒性 六甲基二矽氧烷 IPA蒸氣 六甲基二矽氧烷 IPA蒸氣 光學玻璃 無變化 無變化 /frnT- m 有毒性 塑膠鏡片 (不含有 (吸入 (ΡΜΜΑ) 無變化 腐蝕 毒物) 危險) (PC) 無變化 腐蝕 鋁 無變化 無變化 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝-- 、-口 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) -48 - 經濟部中央櫺攀局Η工消f合作社印製 474990 A7 B7 五、發明説明(46) 第4圖係表示再生非水系溶劑的其他的再生裝置。 同圖中,被洗淨物乾燥用的非水系溶劑塡充的乾燥槽 5 1設置湓出槽6 0,分離槽5 2介由導管與溢出槽6 0 連接。分離槽5 2被隔板7 3,7 4所分隔,係由第1槽 5 2 a,第2槽5 2 b及第3槽5 2 c所構成的3槽構造 。這些槽係以第1槽5 2 a,第各槽‘5 2…b _,第-3-槽.............一 5 2 c的順序階段式的降低高度,低槽接受由高槽溢出的 非水系溶劑。第1槽5 2 a係與同溶劑內混入非水系溶劑 的親水性溶劑分離者,其內部塡充作爲分離液的純水7 7 。由溢出槽6 0所得的非水系溶劑由第1槽5 2 a的下方 所設置的液體入口 7 2,供給第1槽5 2 a內。此第1槽 5 2 a的內部設置多數的分離板7 1 ,多數的分離板7 1 交互相向,成傾斜的狀態設置於第1槽的內部,由液體入 口 7 2供給的非水系溶劑7 8藉由與純水的比重差,沿著 分離板7 1上昇,貯存於第1槽5 2 a的上方後,溢出流 入第2槽5 2 b。 分離槽5 2的第2槽5 2 b及第3槽5 2 c中爲不使 流入各槽的非水系溶劑與由各槽流出的非水系溶劑混合, 分別垂直狀設置分隔板6 1,6 2。第2槽5 2 b及第3 槽5 2 c係依據非水系溶劑7 8與非水系溶劑內的水分的 比重差分離的槽。此時,第3槽5 2 c設置檢出同槽 5 2 c內的液面高度的上限及下限的液面感知器7 6,能 檢出非水系溶劑比所定量多或少。各槽5 2 a,5 2 b, 5 2 c設置更換各槽內液體的排放閥5 3,同時,第1槽 本纸張尺度適用中國國家標隼(CNS)A4規格( 210X 297公釐) ~ 49 _ ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^ m mu mi m m· HI—— J 0¾ 、νά 線 474990 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 一 B7 五、發明説明(分 5 2 a的下方設置排水閥5 9。 8 〇係與分離槽5 2的第3槽5 2 c的液體出口 7 5 連接的泵,進行裝置內的液體循環。此泵8 0介由濾器 7 9與乾燥槽5 1連接。5 7係補給新的非水系溶劑的補 給槽’介由補給閥5 8與分離槽5 2的第3槽5 2 c的液 體出口 7 5連接。5 6係控制藉由液面感知器7 6的信號 是否供供新的非水系溶劑的控制器,進行補給閥5 8的開 關0 8 3及8 4係配置在分離槽5 2的第1槽5 2 a上下 的液量感知器。此液量感知器8 3,8 3係作爲測定第1 槽5 2 a內的液體的導電率的靜電容量感知器等使用。上 方的液量感知器係檢出非水系溶劑7 8與純水7 7的界面 。即第1槽5 2 a內的純水7 7的量增加到達液量感知器 8 3的高度時,液量感知器8 3即能檢出。因此,排出閥 5 9自動開放,排出純水7 7。因此,第1槽5 2 a的純 水7 7的液量不會超過液量感知器8 3的高度,因此,第 1槽5 2 a的純水7 7也不會溢流入第2槽5 2 b。下方 的液量感知器8 4係因排出使純水7 7的量減少,與非水 系溶劑7 8的界面到達液量感知器8 4時檢出。因此,排 放閥5 9自動關閉,停止排放純水。故第2槽5 2 b內的 純水量,不會低於設定量,可保持純水的分離作用。第1 槽5 2 a與供給純水7 7的閥(無圖示)連接,使純水 7 7維持一定量。 其次說明使用粘度lest (25 °C)的八甲基三矽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) -50 _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 _線 經濟部中央樣苹局^:工消f合作社印製 474990 A7 -B7 __ 五、發明説明(48) 氧烷的非水系溶劑的低分子矽氧烷,I PA (以下稱爲醇 )的親水性溶劑時的動作。此時,補給槽7 5貯存者純度 9 9· 9 %新的八甲基三矽氧烷。使用因去蕊加工所附著 去芯油(UC龍化學(股)製)的雙凸玻璃鏡片當作洗淨 物,鏡片經由洗劑洗淨—水清洗—醇的脫水後,以乾燥槽 5 1的八甲基三矽氧烷乾燥處理ι·._ .............— 一. .......... 因此洗淨使由乾燥槽51溢流的八甲基三矽氧烷中的 ΙΡΑ濃度爲1· 〇wt%,經由導管由液體入口 7 2進 入分離槽5 2的第1槽5 2 a。此混入醇的八甲基三矽氧 焼5 1在第1槽5 2 a內預先塡充的純水7 7中,由於比 重差而分離上浮。此上浮含有醇的八甲基三矽氧烷於純水 7 7中,沿著第1槽5 2 a內傾斜裝設的分離板往上昇。 上昇過程中,混入醇的八甲基三矽氧烷5 1中的醇成分被 純水7 7吸收。 重覆以上步驟可除去混入八甲基三矽氧烷5 1的醇, 低醇濃度的八甲基三矽氧烷7 8會往上浮。此時的八甲基 三矽氧烷中的醇濃度及水分量,可藉由GC及Karl Fish-cher水分計測定,得知包含醇濃度及水分濃度爲〇. 7% 。上浮的八甲基三矽氧烷7 8貯存過量時,會從第1槽 5 2 a溢出,流入第2槽5 2 b。流入的八甲基三矽氧烷 7 8在貯存過程,水分因比重差而被分離,貯存於槽底。 一般生產過程中,第1槽5 2 a的醇,水的帶入增加,又 有第1槽設有充分地除去非水系溶劑中的醇。因此,將非 水系溶劑導入以比重差分離的第2槽5 2 b,第3槽 I纸張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) ' ' 一 I !「丨^-裝------訂----4線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局眞工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 _ — B7 五、發明説明(49) 5 2 c ° 分離上浮的八甲基三矽氧烷7 8貯存時,由第2槽 5 2 b溢出流入第3槽5 2 c。由第2槽溢出時之含醇及 水分的濃度爲0· 5%。第3槽貯存含水及醇的濃度爲 〇· 2%之八甲基三矽氧烷78。因此,再生八甲基三矽 氧烷7 8,再生後的八甲基三矽氧焼·,由.液體出—.7-5 泵吸取,再送回乾燥槽5 1內。如此一來,洗淨槽5 1可 經常貯存不含醇的八甲基三矽氧烷7 8。因蒸發使八甲基 三矽氧烷減少時,由液面感知器檢知,藉由控制器6 6使 補給槽57的補給閥58開啓,補給純度99. 8%新的 八甲基三矽氧烷。親水性溶劑帶入乾燥槽的量增加,使整 體的液量增加時,由液面感知器7 6檢知,以控制器5 6 使排放閥5 9開啓,經排放後成爲適當的液量。除八甲基 三矽氧烷外,也可使用實施例9 , 10所用的純度規定者 。又,六甲基二矽氧烷,八甲基三矽氧烷也可得到同樣的 效果。 〔實施例1 5〕 第5圖係表示以蒸氣狀態,減壓下,供給低分子矽氧 烷等的非水系溶劑,洗淨及乾燥被洗淨物的裝置。 此裝置如2點虛線所區分,係大略由洗淨乾燥手段 1 0 0,回收手段0 0,及蒸氣發生手段3 0 0所構成。 洗淨乾燥手段1 〇 〇係脫脂洗淨或精密洗淨及乾燥被洗淨 物4 0 0,再連績進行洗淨—乾燥。此洗淨乾燥手段 - -------^------訂-----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局货工消費合作社印製 474990 A7 一 B7 ___ 五、發明説明(5〇 ) 1 〇 〇具有能關閉的覆蓋1 1 1的關閉,使內部成密閉狀 態的洗淨乾燥槽1 1 0,此洗淨乾燥槽1 1 0內’設置能 載置被洗淨物4 0 0的網,棚等的承載構件1 1 2成1段 或多段狀。又洗淨乾燥槽11〇的側面及底面的外側部分 ,配置爲使同槽110保持所設定溫度的保溫加熱器 1 1 3。藉由保溫加熱器的加熱.,…防止洗淨乾燥槽1- . 1一〇—— 內的非水系溶劑的蒸氣結露。洗淨乾燥槽11〇係在減壓 下,利用非水系溶劑的蒸氣洗淨及/或乾燥被洗淨物,設 置爲使洗淨乾燥槽110內由減壓狀態回復至常壓狀態的 釋放閥1 1 4。 回收手段2 0 0具備分離槽1 2 0及與分離槽1 2 0 連接的槽1 2 1。以蓋2 0a密閉分離槽1 2 0,其內部 貯存水w。分離槽1 2 0設置爲使水w循環分離槽1 2 0 的循環管路1 2 2。此循環管路1 2 2配設將洗淨乾燥槽 110的非水系溶劑的蒸氣及結露液,供給至分離槽 1 2 0上部的水封式泵所成的眞空泵1 2 3。沿著循環管 路1 2 3說明時,2 4爲排放閥,1 2 5爲減除雜物的減 器,2 6係將水供給眞空泵1 2 3的泵,1 2 7係冷卻眞 空泵1 2 3的非水系溶劑及水的混合液,爲促進液化的冷 卻器。分離槽1 2 0內設置進行冷卻的線圈狀的冷卻管 1 2 8 ,同時設置將通過眞空泉1 2 3,冷卻器2 7的混 合液導入水槽w的內部的漏斗1 2 9。分離槽1 2 0係利 用比重差分離非水系溶劑與水,比重小的非水系溶劑上浮 至水槽W的上層。利用此種分離,可將洗淨乾燥槽1 1 〇 本紙張尺度適用中國國家標準(~CNS ) A4規格(210X297公釐) -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝-- 訂 474990 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 —B7 五、發明説明(51) 內的非水系溶劑,不論是蒸氣形態,液態皆能利用分離槽 1 2 0回收。連接分離槽1 2 0的槽1 2 1僅被供給此種 分離的非水系溶劑,爲提供再使用的暫時貯槽,且爲密閉 槽造。 蒸氣發生手段3 0 0具有蒸氣發生槽1 3 0及加熱器 1 3 1。蒸氣發生槽1 3 0的內部貯存著非冰系溶劑.,同 時,能供給由加熱器1 3 1的高溫高壓的水蒸氣,設置加 熱非水系溶劑的加熱線圈1 3 2。1 3 3爲檢出蒸氣發生 槽1 3 0內的非水系溶劑的液面高度的液位計,能夠依照 此液位計的檢出値供給非水系溶劑。加熱器1 3 1具有加 熱器1 3 1 a加熱內部的熱媒物。關於加熱器1 3 1可選 擇電鍋爐,工場蒸氣或其他的加熱系統,圖示例係使用電 鍋爐。此加熱器1 3 1與溫水槽1 3 4連接,同槽1 3 4 內的溫水係藉由泵1 3 5驅動供給加熱器1 3 1加熱。經 由加熱使溫水成水蒸氣,自蒸氣發生槽1 3 0的加熱線圈 1 3 2送出,加熱同槽1 3 0內的非水系溶劑成爲蒸氣。 加熱後的水蒸氣以高壓鍋1 3 6使之成爲凝結液,被溫水 槽1 3 4回收再使用。藉由液面計1 3 7檢出溫水槽 1 3 4內的溫水的液面,使經常以所定量貯存著。 以上的洗淨乾燥手段1 0 0,回收手段2 0 0及蒸氣 發生手段3 0 0係藉由以下說明的配管路連接,構成循環 非水系溶劑的封閉系統。首先,洗淨乾燥手段1 0 0與回 收手段2 0 0係利用主管與副配管的2系統相連接。主配 管係由洗淨乾燥槽1 1 0的底部與回收手段2 0 0的眞空 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 54 —.-------------訂-----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 474990 經濟部中央標準局男工消費合作社印製 A7 B7_五、發明説明(52) 泵1 2 3連接,與排出洗淨乾燥槽1 1 〇結露的液狀非水 系溶劑的管路151,洗淨乾燥槽11〇的上部及眞空泵 1 2 3連接,排出非水系溶劑的蒸氣的管路1 5 2所構成 。這些管路1 5 1 ,1 5 2設置控制開關動作的排氣閥 1 5 3,1 5 4,同時,管路1 5 2設置冷卻蒸氣,液化 的冷卻器1 5 5。 .一................. · 副管路係以2點虛線表示,係由連接洗淨乾燥槽 1 1 〇的底部與主配管的管路1 5 2的排氣閥1 5 4的管 路1 5 6,及直接連接洗淨乾燥槽1 1 〇底部與回收手段 2 0 0的槽1 2 1的管路1 5 9所構成,管路1 5 6設置 排氣閥1 5 7及冷卻器1 5 8。這些主配管與副配管可視 洗淨乾燥槽1 1 0內的非水系溶劑的排出狀況,選擇其中 之一或同時使用。 連接回收手段2 0 0與蒸氣發生手段3 0 0的配管路 係由回收手段2 0 0的槽1 2 1與蒸氣發生手段3 0 0的 蒸氣發生槽1 3 0之間的管路1 6 0所構成。此管路 1 6 0設置送液泵1 6中,濾除雜質的濾器1 6 2,自動 閥1 6 3及逆止閥1 6 4。送液泵1 6 1係依據蒸氣發生 槽1 3 0的液位計1 3 3的檢出訊號動作,將槽1 2 1內 的非水系溶劑供給蒸氣發生槽1 3 0。此送液泵1 6 1係 當蒸氣發生槽1 3 0內的非水系溶劑到達下限値時產生動 作,達到上限値時停止動作。 連結蒸氣發生手段3 0 0與洗淨乾燥手段的配管路係 由蒸氣發生槽1 3 0與連結洗淨乾燥槽1 1 0的管路 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝-- I n τ -" 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(21〇Χ297公釐) 經濟部中央標準局男工消f合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 474990 A7 -B7 五、發明説明(53 ) 1 7 0所構成,管路1 7 0設置送氣閥1 7 1。又,此管 路1 7 0中與送氣閥1 7 1並行配置送氣閥1 7 2及鎖緊 閥1 7 3。1 8 0係設置於蒸氣發生槽1 3 0及加熱器 1 3 1上的溫度控制器,1 8 1係控制檢出蒸氣發生槽1 3 0及加熱器1 3 1的壓力的壓力控制器。 可適當地選擇使用本裝置所用作爲洗淨乾燥被-洗淨-一 物4的非水系溶劑有,低分子的直鏈狀或環狀的矽氧烷化 合物,萜品等的烴系化合物,IPA (異丙醇),乙醇等 的醇類,其他的化合物,特別是六甲基二矽氧烷,八甲基 三矽氧烷,八甲基環四矽氧烷爲佳。這些溶劑爲可燃性, 但因裝置整體爲密閉式故不會往外部揮散,可進行安全的 洗淨或乾燥。首先,以保溫加熱器1 1 3加熱洗淨乾燥槽 110的狀態,於同槽110的承載構件112上設置被 洗淨物4 0 0,關閉蓋1 1 1後,形成密閉。被洗淨物經 由界面活性劑洗淨,自來水清洗,純水清洗後,適用於以 IPA取代之通常的洗淨者或未經洗淨處理者。 洗淨乾燥槽1 1 0的密閉狀態下,打開排氣閥1 5 3 及1 5 4,起動眞空泵1 2 3,藉此使洗淨乾燥槽1 1 0 內形成減壓狀態。當減壓達到所定的眞空度時,關閉排氣 閥1 5 3,1 5 4。而蒸氣發生手段3 0 0係以加熱器 1 3 1加熱蒸氣發生槽1 3 0內的非水系溶劑,藉此產生 非水系溶劑的蒸氣。此狀態下,開啓管路1 7 0的送液閥 1 7 1,1 7 2,將蒸氣導入洗淨乾燥槽1 1 0內。供給 蒸氣直到達到洗淨乾燥槽1 1 0內所定的濃度,藉此以非 _ 5& · -------裝------訂-----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 474990 A7 - B7 五、發明説明(54) 水系溶劑的蒸氣洗淨被洗淨物4 0 0。 蒸氣洗淨達所定的時間後,關閉送氣閥171, 1 7 2 ,同時,開啓排氣閥1 5 3,1 5 4。此時,因眞 空泵2 3產生動作,故洗淨乾燥槽1 1 〇內的非水系溶劑 的蒸氣及結露液被管路152,153,156吸引後除 去。此時,蒸氣被管路152的冷-卻器1·5 5液化。-被·吸 引的非水系溶劑係以眞空泵1 2 3與水混合,利用冷卻器 1 2 7液化殘餘的蒸氣後,導入分離槽1 2 0內。如此藉 由冷卻器1 5 5,1 2 7液化洗淨乾燥槽1 1 〇內的非水 系溶劑,可提高非水系溶劑的回收率。洗淨乾燥槽1 1 0 的內部進行吸引後,關閉排氣閥1 5 3 ,1 5 4的同時, 開啓釋放閥114導入大氣,藉此完成蒸氣洗淨及乾燥, 取出被洗淨物4。 導入分離槽1 2 0的非水系溶劑,可藉由比重差與水 分離回收,溢流的非水系溶劑被移入槽121中。蒸氣發 生槽1 3 0係以液位計1 3 3檢出內部的液面高度,當液 面到達下限値時,驅動送液泵1 6 1,由槽1 3 4將非水 系溶劑供給蒸氣發生槽1 3 0,補充其不足量。分離槽 1 2 0係以與水的比重差分離非水系溶劑,若使用I P A 等醇的非水系溶劑時,使用水-醇分離裝置取代分離槽 1 2 0 ,進行分離。 此種洗淨或乾燥皆以封閉系統處理,故非水系溶劑不 -會外洩或擴散。因此,非水系溶劑不會污染大氣及環境, 有效地防止公害。又,減壓下進行洗淨乾燥故氧幾乎被遮 土纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) "1 J^裝------訂-----^線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 474990
五、發明説明(55 ) 斷,即使爲可燃性的非水系溶媒也能提高安全性,同時, 能夠以低溫度洗淨乾燥故能減輕被洗淨物的熱損害。同時 ,以回收手段2 0 0回收非冰系溶劑循環使用,故能有效 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 地利用。而且回收的非水系溶劑以蒸氣發生槽1 3 0產生 蒸氣時,因沸點不同故能與油脂分離,故能以高純度狀態 循環使用,可保持强力的洗淨力及乾燥力。 本發明係使用純度9 8 %以上的低分子矽氧烷,洗淨 及乾燥被洗淨物,不會侵蝕被洗淨物,處理過程不留斑痕 ,殘渣。又,不使用氟昂故不會破壞臭氧層。 〔圖面簡單說明〕 第1圖:實施例中進行乾燥的流程圖。 第2圖:乾燥步驟用之低分子矽氧烷的再生裝置(圖 1 )。 第3圖:乾燥步驟用之低分子矽氧烷的再生裝置(圖 2 ) 〇 1 1 :洗淨槽,1 2 :內槽,1 3 :外槽,1 6 .:回 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 收管,1 7 :分離槽,1 8 :排出管,1 9 :分離液, 2 6 :補給槽 第4圖:乾燥步驟所用之低分子矽氧烷的另外的再生 裝置圖。 5 1 :乾燥槽,5 2 :分離槽,5 7 :補給槽,6 0 :溢出槽 第5圖:供給在減壓下蒸氣形態的低分子矽氧烷進行 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -58 - 474990 1 2 0 1 3 1 3 0 0 A7 B7 五、發明説明(56) 丨 洗淨及乾燥的裝置圖。% ^ 1 0 0 :洗淨乾燥手段,1 1 0 :洗淨乾燥槽, 回收手段,121:槽,130 :蒸氣發生槽, 加熱器,1 3 4 :溫水槽,2 0 0 :回收手段, 蒸氣發生手段 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) -59 -

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  1. 474990 Α8 Β8 C8 D8
    k申請專利範圍/ 附件1 a : λΙ- α 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 二政氧 砂氧院 於Ο ΐ夕氧院 2 其中六 爲共沸 3 係僅由 基三矽 所構成 4 的最終 三矽氧 構成, %,且 狀矽氧 合物中 第83109984號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國 .一種洗淨及乾燥用組成物,其特徵 烷,八甲基三矽氧烷或八甲基環四矽 中之一種所構成,十二甲基五矽氧烷 量%,且實質上不含揮發性低 物。 請專利範圍第1項的洗淨及乾 0 1重 的化合 .如申 甲基二 狀態的 如申 蒸氣狀 氧烷或 〇 .一種 步驟的 烷或八 十二甲 實質上 烷及環 ,然後 .如申 90年11月修正 係僅由六甲基 氧烷的低分子 雜質的含量小 於十二甲基五 燥用組成物, 醇類在常壓下 矽氧烷與乙醇,甲醇中的一種 組成。 請專利範圍第1項的洗淨及乾燥用組成物, 態及減壓下所供給的六甲基二矽氧烷,八甲 八甲基環四矽氧烷之低分子矽氧烷中之一種 洗淨及乾燥方法,其特徵係於洗淨被洗淨物 清洗係浸漬於僅由六甲基二矽氧烷,八甲基 甲基環四矽氧烷的低分子矽氧烷中的一種所 基五矽氧烷雜質的含量小於〇 . 0 〇 1重量 不含比十二甲基五矽氧烷更高分子量的直鏈 狀砂氧院及與這些同等以上分子量的有機化 使用全碳氟化合物進行蒸氣洗淨。 請專利範圍第4項的洗淨及乾燥方法,其中 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 一 1 一 474990 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 該蒸氣洗淨係使用沸點1 5 0 °C以下的全碳氟化合物。 6.如申請專利範圍第4或5項的洗淨及乾燥方法 ,其中該全碳氟化合物的基本化學構造爲CnF 2n + 2 ( 1 =6 〜8 ) 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -2 -
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