JPH07216393A

JPH07216393A - 仕上げ乾燥方法

Info

Publication number: JPH07216393A
Application number: JP3302294A
Authority: JP
Inventors: 雅道 ▲ひじ▼野; Masamichi Hijino; Kazuhisa Karaki; 和久唐木; Michio Shirai; 道雄白井
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1994-02-04
Filing date: 1994-02-04
Publication date: 1995-08-15

Abstract

(57)【要約】【目的】オゾン層を破壊することなく、被洗浄物を浸
すことなく、シミ，残渣のない仕上げ乾燥を行う。【構成】被洗浄物を洗浄する最終工程におけるリンス
をドデカメチルペンタシロキサンおよびこのシロキサン
より高分子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシクロヘ
キサシロキサンおよびこのシロキサンより高分子の環状
シロキサンおよびこれらと同等以上の分子量の有機化合
物を実質的に含まない低分子シロキサンに浸漬して行
い、その後、パーフロロカーボン化合物を用いた蒸気洗
浄を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフロンを用いた乾燥方法
の代替として適用できると共に、硝子やプラスチックか
らなる光学部品やモールド部品，金属部品，セラミック
部品，電子部品等の被洗浄物の洗浄の最終工程に組み込
むことにより、被洗浄物にシミ，残渣等を生じさせるこ
となく、洗浄後における真空蒸着膜形成などの表面処理
に対して各種部品をそのまま供給することができる仕上
げ乾燥方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】上述した各種の部品の洗浄後における仕
上げ乾燥としては、１，１，２−トリクロロ−１，２，
２−トリフルオロエタン（フロン１１３）を用いたベー
パー乾燥が多用されていた。これはフロン１１３が不燃
性である；生体に対する毒性が低い；プラスチック，ゴ
ムなどの高分子材料を侵食しないが、油脂等を溶解する
という選択的溶解性を有する；乾燥速度が早い等の優れ
た特徴を有しているためである。

【０００３】しかしながら、フロン１１３等のパーハロ
エタンは化学的に特に安定であるため対流圏内での寿命
が長く、拡散して成層圏に達し、ここで太陽光線により
分解して発生するハロゲンラジカルがオゾンと連鎖反応
を起こし、オゾン層を破壊することから、これらの使用
量削減や全廃が求められている。

【０００４】かかるオゾン層保護にともなうフロン１１
３の使用量削減等を目的として、従来ではいくつかの混
合物や共沸組成物が開発されている。例えば、特開平１
−３１８０９４号公報にはフロン１１３とイソプロピル
アルコール，メチルエチルケトンとの混合物が開示され
ており、特開平２−２８９６９３号公報にはジクロロテ
トラフルオロプロパン（フロン２３４）とエタノール等
の脂肪族低級アルコールとの共沸組成物が開示されてい
る。また、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の蒸気を
用いて仕上げ乾燥することもなされている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１−３１８０９４号公報記載の混合物はフロン１１３を
含有することを必須とするため、フロン１１３の使用量
をある程度以上減らすことはできない。また特開平２−
２８９６９３号公報記載の共沸組成物においては、フロ
ン２３４を使用している。このフロン２３４はフロン１
１３に比べオゾン層の破壊性が比較的小さいが、オゾン
層の破壊を完全になくすことはできない。一方、ＩＰＡ
の蒸気を用いた場合は水等の影響があると共に、ＩＰＡ
が引火性を有し、この引火物をベーパー状態で用いるこ
とによる引火の危険性があり、さらにプラスチック等を
劣化させる等の問題があって実用的でない。本発明は、
これらの問題を鑑みてなされたものであり、オゾン層を
破壊することなく、水の影響を受けにくく、プラスチッ
ク等の被洗浄物を侵することなく、さらにはシミ，残渣
等を生じることがない優れた仕上げ乾燥方法を提供する
ことを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の仕上げ乾燥方法
は被洗浄物の洗浄の最終工程において、低分子シロキサ
ンをリンス液として用い、当該リンス液に被洗浄物を浸
漬し、引き上げ後、蒸気洗浄を行うものである。本発明
の方法は、硝子、プラスチックからなる光学部品やモー
ルド部品、金属部品、セラミック部品、電子部品などの
被洗浄物に適用できる。また、本発明の方法は被洗浄物
の洗浄の最終工程に組み込まれるものであり、この最終
工程以前では、界面活性剤などを用いた被洗浄物の脱
脂、純水などを用いた水洗浄，水洗浄後におけるアルコ
ール置換など従来から行われている種々の洗浄処理が行
われる。

【０００７】リンス液として用いる低分子シロキサンは
人体への安全性が高く、プラスチックへのアタック性が
少なく、しかも表面張力が小さく浸透性が良好などの優
れた特性を有している。特に本発明におけるリンス液と
して、ドデカメチルペンタシロキサンおよびドデカメチ
ルペンタシロキサンより高分子の直鎖状シロキサン、ド
デカメチルシクロヘキサシロキサンおよびドデカメチル
シクロヘキサシロキサンより高分子の環状シロキサンお
よびこれらと同等以上の分子量の有機化合物を実質的に
含まない低分子シロキサンを用いている。これらを実質
的に含まない状態とはＧＣ（ガスクロマトグラフィ
ー）、ＬＣ（液体クロマトグラフィー）等の一般的な分
離分析を用いても検出されないレベルであり、含有率と
して１０ｐｐｍ以下程度を意味する。低分子シロキサン
としては直鎖状シロキサン，環状シロキサンの様々な低
分子シロキサンの単体或いは混合物を用いることがで
き、この内、低分子のジメチルシロキサンが良好であ
る。また、低分子ジメチルシロキサンとして揮発性、引
火の危険性を考慮した場合、ヘキサメチルシロキサン、
オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキ
サンまたはオクタメチルシクロテトラシロキサンが望ま
しく実用的である。これらの低分子ジメチルシロキサン
は２種類以上の混合系で用いることも可能である。

【０００８】かかるリンス後に行う蒸気洗浄では、パー
フロロカーボン化合物を蒸気洗浄液として用いる。パー
フロロカーボン化合物は無色透明，無臭，不活性の液体
であり、ゴム・プラスチックへのアタック性が少なく、
不燃性であり、安全性が高く、そして、オゾン破壊係数
がゼロである等の優れた特性を有している。このパーフ
ロロカーボン化合物は蒸気洗浄工程の前槽に用いるリン
ス液と相溶性、主に沸点・蒸発熱等に起因する熱特性、
消費量を考慮して選択する。これらの特性を考慮した場
合、プラスチック等の耐熱性が劣る材質の被洗浄物に対
しては沸点１００℃以下が望ましく、金属，無機材料等
の被洗浄物に対しては、後工程の作業性の観点から沸点
１５０℃以下が望ましい。このような１５０℃以下の沸
点を有するパーフロロカーボン化合物としては、基本化
学構造式がＣ₆Ｆ₁₄（沸点５６℃）、Ｃ₇Ｆ₁₆（沸点８
０℃）、Ｃ₈Ｆ₁₈（沸点１０２℃）などの内の１種また
は２種以上の混合物を使用することができる。

【０００９】本発明において、安定剤等の添加は可能で
あるが、この安定剤としては、上述した組成物を安定化
させる効果が大きく、蒸留操作により同伴留出されるも
のや共沸を形成するものが望ましい。

【００１０】本発明の仕上げ乾燥方法におけるリンス液
に用いる低分子シロキサンは蒸留・精留或いは／および
活性炭等の吸着手段によりドデカメチルペンタシロキサ
ン等が除去されている。これにより、蒸気洗浄工程にお
いては被洗浄物表面に付着したリンス液との界面に浸透
して置換する作用と、リンス液と蒸気とが相溶し置換す
る作用が働く。しかし、リンス液内にパーフロロカーボ
ン蒸気と難相溶化合物が含まれている場合、リンス液と
相溶する置換が難しくなり、シミ等の残渣が発生する。
一般にパーフロロカーボンとシロキサンとの相溶性は基
本構造が同じ場合、その分子量に反比例し、高分子にな
るほど相溶性は低下する。

【００１１】本発明のリンス工程で用いる低分子シロキ
サンは上述のように難相溶化合物を実質的に取り除いて
おり、リンス液としての低分子シロキサンと蒸気洗浄液
としてのパーフロロカーボンとの相溶性を下記の実験で
確認した。それぞれ沸騰した基本化学構造式Ｃ₇Ｆ
₁₆（沸点８０℃）およびＣ₈Ｆ₁₈（沸点１０２℃）のパ
ーフロロカーボン１００ｍｌに直鎖状シロキサンとして
オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキ
サン、テトラデカメチルヘキサシロキサンおよびドデカ
メチルペンタシロキサンを、また環状シロキサンとして
オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシク
ロペンタシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシ
ロキサンをそれぞれ体積比で５０％添加し、攪拌、加熱
する。そして、再沸騰したときの状態を観察する。結果
を表１に示す。表１において、「×」はシロキサンとパ
ーフロロカーボンとが分離状態のものを、「△」はシロ
キサンとパーフロロカーボンとが白濁状態で混合してい
るものを、「○」はシロキサンとパーフロロカーボンと
が透明状態で相溶しているものをそれぞれ示す。

【００１２】

【表１】

【００１３】以上のような本発明はリンス液に用いる低
分子シロキサンにドデカメチルペンタシロキサンおよび
ドデカメチルペンタシロキサンより高分子の直鎖状シロ
キサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンおよびド
デカメチルシクロヘキサシロキサンより高分子の環状シ
ロキサンおよびこれらと同等以上の分子量の有機化合物
が実質的に含まれておらず、このリンス液に浸漬・引き
上げ後、パーフロロカーボン化合物を用いた蒸気洗浄を
行うものであり、これにより良好な仕上げ乾燥を行うこ
とができる。

【００１４】

【実施例１】硝子レンズ，ポリメチルメタクレート（Ｐ
ＭＭＡ）およびポリカーボネート（ＰＣ）からなるプラ
スチックレンズ，アルミニウム製金属部品を以下の手順
により洗浄した。まずアルカリけん化剤で超音波を加え
ながら被洗浄物を脱脂した後、界面活性剤で超音波を加
えながら再度脱脂した。その後、上水で超音波を加えな
がら水洗浄をして界面活性剤を除去し、更に純水で超音
波を加えながら洗浄し、上水のイオンや汚れを除去する
ことで洗浄度を高めた。そして純水の水切りとして、Ｉ
ＰＡで洗浄した。ここで、アルカリけん化剤としては、
商品名「ＥＥ−１１２０」（オリンパス光学工業（株）
製）を、界面活性剤としては、商品名「ＥＥ−１１１
０」（オリンパス光学工業（株）製）を、それぞれ８倍
希釈して使用した。また、超音波発生装置は、２８ｋＨ
ｚ、６００Ｗ出力のものを使用した。洗浄タクトは、各
槽３分で行い、槽構成は、アルカリけん化剤２槽、界面
活性剤２槽、純水３槽、ＩＰＡ２槽とした。

【００１５】そして、最後にオクタメチルトリシロキサ
ンを論理段数３０段以上の蒸留器を用いて得た留出液を
リンス液として用い、浸漬、引き上げを行い、その後、
基本化学構造式Ｃ₇Ｆ₁₆のパーフロロカーボン（沸点８
０℃）により蒸気洗浄を行った。本実施例で用いたリン
ス液をＧＣにて分析を行ったところ、ドデカメチルペン
タシロキサンおよびドデカメチルペンタシロキサンより
高分子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシクロヘキサ
シロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシロキサン
より高分子の環状シロキサンおよびこれらと同等以上の
分子量の有機化合物は認められなかった。なお、ＧＣに
よる分析は、商品名「ＧＣ１４Ａ」（（株）島津製作所
製）を用い、注入温度を２６０℃、検出器温度を２８０
℃とし、５０℃より２５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温
し、ＦＩＤ検出器、ＯＶ−１キャピラリカラムを用いて
行った。仕上げ乾燥状態の評価として双眼実体顕微鏡及
び呼気テストを実施した。その結果、シミ、残渣等は認
められず、良好な仕上げ乾燥状態であることが確認でき
た。

【００１６】

【実施例２】硝子レンズ、ＰＭＭＡおよびＰＣからなる
プラスチックレンズ、アルミニウム製金属部品を以下の
手順により洗浄した。まずアルカリけん化剤で超音波を
加えながら被洗浄物を脱脂した後、界面活性剤で超音波
を加えながら再度脱脂した。その後、上水で超音波を加
えながら水洗浄して界面活性剤を除去し、更に純水で超
音波を加えながら洗浄し、上水のイオンや汚れを除去す
ることで洗浄度を高めた。そして純水の水切りとして、
ＩＰＡで洗浄した。これらの処理は実施例１と同一条件
で行った。

【００１７】そして、オクタメチルシクロテトラシロキ
サンを論理段数３０段以上の蒸留器を用いて得た留出液
をリンス液とした用い、浸漬、引き上げを行い、その
後、基本化学構造式Ｃ₈Ｆ₁₈のパーフロロカーボン（沸
点１０２℃）により蒸気洗浄を行った。本実施例で用い
たリンス液をＧＣにより分析を行ったところ、ドデカメ
チルペンタシロキサンおよびドデカメチルペンタシロキ
サンより高分子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシク
ロヘキサシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシ
ロキサンより高分子の環状シロキサンおよびこれらと同
等以上の分子量の有機化合物は認められなかった。な
お、ＧＣの分析条件は実施例１と同様である。仕上げ乾
燥状態の評価として実施例１と同様に双眼実体顕微鏡及
び呼気テストを実施した。その結果、シミ、残渣等は認
められず、良好な仕上げ乾燥状態であることが確認でき
た。

【００１８】

【実施例３】硝子レンズ、ＰＭＭＣおよびＰＣからなる
プラスチックレンズ、アルミニウム製金属部品を以下の
手順により洗浄した。まずアルカリけん化剤で超音波を
加えながら洗浄物を脱脂した後、界面活性剤で超音波を
加えながら再度脱脂した。その後、上水で超音波を加え
ながら水洗浄して界面活性剤を除去し、更に純水で超音
波を加えながら洗浄し、上水のイオンや汚れを除去する
ことで洗浄度を高めた。そして純水の水切りとして、Ｉ
ＰＡで洗浄した。これらの処理は実施例１と同様の条件
で行った。

【００１９】そして、デカメチルテトラシロキサンを論
理段数３０段以上の蒸留器を用いて得た留出液をリンス
液として用い、浸漬、引き上げを行い、その後、基本化
学構造式Ｃ₆Ｆ₁₄のパーフロロカーボン（沸点５６℃）
により蒸気洗浄を行った。本実施例で用いたリンス液を
ＧＣにより分析を行ったところ、ドデカメチルペンタシ
ロキサンおよびドデカメチルペンタシロキサンより高分
子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロ
キサンおよびドデカメチルシクロヘキサシロキサンより
高分子の環状シロキサンおよびこれらと同等以上の分子
量の有機化合物は認められなかった。なおＧＣ分析条件
は実施例１と同様である。

【００２０】仕上げ乾燥状態の評価として実施例１と同
様に、双眼実体顕微鏡及び呼気テストを実施した。その
結果、シミ，残渣等は認められず、良好な仕上げ乾燥状
態であることが確認できた。実施例１，２，３において
用いた蒸気洗浄の前の低分子シロキサンは、ドデカメチ
ルペンタシロキサンおよびドデカメチルペンタシロキサ
ンよりも高分子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシク
ロヘキサシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシ
ロキサンより高分子の環状シロキサンを実質的に除いて
あるため、被洗浄物を蒸気洗浄する際には、付着してい
る低分子シロキサンと蒸気洗浄剤であるパーフロロカー
ボンとの相溶性が良く、良好な置換が行われ、仕上げ乾
燥が良好となったことによる。

【００２１】

【実施例４】本実施例では被洗浄物の材質であるプラス
チックに対するリンス液の影響を確認した。本実施例で
は、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ），ガラスフィラー入りポ
リカーボネイト（ＰＣ），ポリプロピレン樹脂（Ｐ
Ｐ），アクリルニトリル−プタジエン−スチレン（ＡＢ
Ｓ）の各々で作成された試験片（５×５０×２ｍｍ）を
ガラスビン内に入れ、実施例１，２および３のリンス液
で満たし、常温常湿下に４８時間放置し、取り出した
後、重量変化及び外観変化を調べた。比較例として、フ
ロン１１３（ダイキン工業（株）製）およびＩＰＡを用
い、同様に検査した。結果を表２に示す。同様におい
て、「○」は重量変化が１％未満のものを、「△」は重
量変化が１％以上のものを、「×」は重量変化が１％以
上でかつクラックが生じたものを示す。

【００２２】

【表２】

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の仕上げ乾
燥方法は、オゾン層を破壊することなく、水の影響を受
けにくく、プラスチックの被洗浄物等を侵すこともな
く、しかもシミ，残渣等がない優れた仕上げ乾燥状態と
することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被洗浄物を洗浄する最終工程におけるリ
ンスをドデカメチルペンタシロキサンおよびこのシロキ
サンより高分子の直鎖状シロキサン、ドデカメチルシク
ロヘキサシロキサンおよびこのシロキサンより高分子の
環状シロキサンおよびこれらと同等以上の分子量の有機
化合物を実質的に含まない低分子シロキサンに浸漬して
行い、その後、パーフロロカーボン化合物を用いた蒸気
洗浄を行うことを特徴とする仕上げ乾燥方法。
【請求項２】低分子シロキサンとして低分子ジメチル
シロキサンを使用することを特徴とする請求項１記載の
仕上げ乾燥方法。
【請求項３】前記低分子ジメチルシロキサンはヘキサ
メチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デ
カメチルテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラ
シロキサンの内のいずれか１種または２種以上の混合物
であることを特徴とする請求項２記載の仕上げ乾燥方
法。
【請求項４】前記蒸気洗浄は沸点が１５０℃以下のパ
ーフロロカーボン化合物を用いることを特徴とする請求
項１記載の仕上げ乾燥方法。
【請求項５】前記パーフロロカーボン化合物は基本化
学構造式がＣ_nＦ_2n+2（ｎ＝６〜８）であることを特徴
とする請求項４記載の仕上げ乾燥方法。