JP3272479B2 - 仕上げ乾燥方法 - Google Patents

仕上げ乾燥方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、フロンの使用を不要と
するとともに、硝子レンズ、プラスチック部品等の光学
部品やモールド部品、金属部品、セラミック部品、電子
部品等の洗浄工程の最終工程で行う仕上げ乾燥方法、特
にシミ,残渣等が無く、洗浄後に行われる真空蒸着膜等
の表面処理においても不具合の生じない仕上げ乾燥方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】仕上げ乾燥方法として、従来より1,
1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン
(フロン113)のベーパー仕上げ乾燥が用いられてき
た。これはフロン113が不燃性である;生体に対する
毒性が低い;プラスチック,ゴムなどの高分子材料を浸
食しないが、油脂等を溶解するという選択的溶解性を有
する;乾燥速度が速い等の優れた特徴を有しているため
である。
【0003】しかし、近年のオゾン層保護に伴うフロン
113の使用量削減の規制があり、このためフロン代替
を目的として種々の混合物や共沸組成物が開発されてい
る。例えば、特開平1−318094号公報には、フロ
ン113とイソプロピルアルコール,メチルエチルケト
ンとの混合物が、特開平2−289693号公報にはジ
クロロテトラフルオプロパン(フロン234)とエタノ
ール等の脂肪族低級アルコールとの共沸組成物が開示さ
れている。さらに他には、イソプロピルアルコール(I
PA)を用いたベーパー仕上げ乾燥も行われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、フロン11
3等のパーハロエタンは、化学的に特に安定であるため
対流圏内での寿命が長く、拡散して成層圏に達し、ここ
で太陽光線により分解して発生する塩素ラジカルがオゾ
ンと連鎖反応を起こし、オゾン層を破壊することからこ
れらの使用の削減が求められている。そこでこの使用量
を削減する方法として、上述のように、フロン113と
パーハロエタン以外の有機溶剤との共沸組成物が検討さ
れているが、フロン113を必須とするためその使用量
をある程度以上減らすことはできない。また、フロン2
34はフロン113に比べオゾン層の破壊性が比較的小
さいが、オゾン層の破壊を完全になくすことはできな
い。一方、IPAベーパーを用いた仕上げ乾燥は、水等
の影響があると共に、それ自体が引火性を有し、この引
火物をベーパー状態で用いることによる引火の危険性、
プラスチック等を劣化させる等の問題があり実質的でな
い。
【0005】そこで本発明は、これらの問題を鑑みてな
されたものであり、オゾン層を破壊するフロンを使用す
ることなく、水の影響を受けにくく、引火の危険性が少
ない液体状態で用いることができ、プラスチック等を浸
すこともなく、乾燥後におけるシミ,残渣等がない仕上
げ乾燥方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段および作用】本発明の仕上
げ乾燥方法では、ドデカメチルペンタシロキサンの含有
量が0.01重量%未満であり、且つドデカメチルペン
タシロキサンより揮発性が劣る化合物を実質的に取り除
いた低分子シロキサンを仕上げ乾燥液として用いるもの
である。低分子シロキサンを用いる理由は、人体への安
全性が高く、プラスチックへのアタック性が少なく、し
かも表面張力が小さく浸透性が良好である等の優れた特
性を有しているためである。ここで実質的に取り除かれ
た状態とはGC(ガスクロマトグラフィー)、LC(液
体クロマトグラフィー)等の一般的な分離分析を用いて
も検出されないレベルであることを意味する。また、揮
発性の程度を把握する尺度としては蒸気圧を目安とし、
その他、蒸発潜熱等を考慮して把握するものである。
【0007】本発明における低分子シロキサンとして
は、直鎖状シロキサン,環状シロキサンのいずれでも良
く、これらのシロキサンを単体或いは混合物として用い
ることができる。ここで揮発性、引火の危険性を考慮し
た場合、オクタメチルトリシロキサン、またはオクタメ
チルシクロテトラシロキサンが望ましく、実用的であ
る。また、これらの低分子シロキサンの混合系でも用い
ることは可能である。
【0008】仕上げ乾燥工程は、洗浄工程、あるいは水
置換工程の後、上述した仕上げ乾燥液に、浸漬・引き上
げを行い、その後、常温放置、送風あるいは減圧乾燥等
により乾燥を行い仕上げ乾燥を行う。これらの乾燥方法
は単独で、あるいは併用して用いることが出来る。
【0009】本発明において、安定剤等の添加は可能で
あるが、安定剤が備える性質としては、本発明に使用す
る組成物を安定化する効果の大きいことが必要であり、
より好ましくは蒸留操作により同伴留出されるものや共
沸を形成するものが望ましい。
【0010】本発明の仕上げ乾燥方法に用いる低分子シ
ロキサンは蒸留・精留または/および活性炭等の吸着に
よりドデカメチルペンタシロキサン等を除去したもので
ある。この組成物は、ドデカメチルペンタシロキサンが
0.01重量%未満であり、しかもドデカメチルペンタ
シロキサンより揮発性が劣るものを取り除いているた
め、送風、減圧乾燥等の乾燥を行った後におけるシミ,
残渣等の発生がない。
【0011】本発明においては、 微量含有される揮発
性の劣る成分の仕上げ状態への影響を以下の実験により
確認することができる。理論段数30段以上の蒸留装置
を用いて得たガスクロマトグラフィでの純度99.99
9%以上のオクタメチルトリシロキサン及びオクタメチ
ルシクロテトラシロキサンにドデカメチルペンタシロキ
サンを0.001重量%ずつ加え、それぞれの液に清浄
なスライドガラスを浸漬し引き上げて送風乾燥を行い、
その後、シミ,残渣の状態を双眼実体顕微鏡及び呼気を
かけたときの曇り状態から判断する呼気テストを実施す
る。
【0012】また同様に、テトラデカメチルヘキサシロ
キサンを0.001重量%ずつ加え同様の実験を行う。
この評価として、双眼実体顕微鏡観察及び呼気テストの
どちらかもシミ,残渣が認められないものを「○」、ど
ちらか一方の観察でシミ,残渣が認められたものを
「×」とする。この結果を表1に示す。但し、表1は上
述した実験の中からの抜粋である。この結果からも理解
できるように、ドデカメチルペンタシロキサンが0.0
1重量%より多く含有されるか、もしくはドデカメチル
ペンタシロキサンより揮発性が劣るテトラデカメチルヘ
キサシロキサン等が微量でも含有されるとシミ,残渣が
発生する。
【0013】
【表1】
【0014】以上のことから、本発明の仕上げ乾燥方法
で用いる仕上げ乾燥液は、ドデカメチルペンタシロキサ
ンが0.01重量%未満であり、且つドデカメチルペン
タシロキサンより揮発性が劣る化合物を取り除いた低分
子シロキサンを用いるものである。よって、本発明の仕
上げ乾燥方法は、蒸留装置による留出または/および活
性炭による吸着によって、オクタメチルトリシロキサン
または/およびオクタメチルシクロテトラシロキサンに
含有されるドデカメチルペンタシロキサンの含有量を
0.01重量%未満とし、且つ、ドデカメチルペンタシ
ロキサンより揮発性が劣る化合物を実質的に含有しな
、純度99.99%を越えるようにした前記オクタメ
チルトリシロキサンまたは/およびオクタメチルシクロ
テトラシロキサンを仕上げ乾燥液として準備し、この仕
上げ乾燥液に洗浄物を侵漬し、前記洗浄物を引き上げて
該洗浄物から前記乾燥液を乾燥させ、洗浄工程の最終工
程で行う仕上げ乾燥とすることを特徴とする。また、本
発明の仕上げ乾燥方法は、部品を、水系洗浄剤で洗浄す
る工程、水で洗浄する工程、親水性溶剤で洗浄する工
程、蒸留装置による留出または/および活性炭による吸
着によって、含有されるドデカメチルペンタシロキサン
の含有量を0.01重量%未満とし、且つ、ドデカメチ
ルペンタシロキサンより揮発性が劣る化合物を実質的に
含有しない、純度99.99%を越えるようにした低分
子シロキサンからなる仕上げ乾燥液に侵漬し、引き上げ
て処理する工程、次いで、部品上に残った前記低分子シ
ロキサンを乾燥させ、洗浄工程の最終工程で行う仕上げ
乾燥とする工程、を有することを特徴とする。上記にお
いて、前記低分子シロキサンがオクタメチルトリシロキ
サンであることを特徴とする。また、上記において、前
記低分子シロキサンがオクタメチルシクロテトラシロキ
サンであることを特徴とする。
【0015】本発明で用いる低分子シロキサンは生体へ
の毒性が少なく、化学的に安定であり、プラスチックや
ゴム,金属,ガラスなどにほとんど影響を与えることが
ない。しかも、塩素等のハロゲンを含んでいないためオ
ゾン層への影響もなく、安全性の高いものである。
【0016】
【実施例1】硝子レンズ、ポリメチルメタクリレート
(PMMA)および、ポリカーボネイト(PC)からな
るプラスチック、アルミニウム製金属部品を以下の手順
により洗浄した。まず、アルカリ鹸化剤中で超音波を加
えながら洗浄物を脱脂した後、界面活性剤中で超音波を
加えながら再度脱脂した。その後、上水で超音波を加え
ながら水洗浄して界面活性剤を除去し、更に純水で超音
波を加えながら洗浄し、上水のイオンや汚れを除去し洗
浄度を高めた。そして純水の水切りとして、IPAで洗
浄した。最後にオクタメチルトリシロキサンを理論段数
30段以上の蒸留器を用いて得た留出液を仕上げ乾燥液
として用い、この乾燥液に洗浄物を浸漬し、引き上げを
行い、その後送風で乾燥した。
【0017】上述した、本実施例で用いた仕上げ乾燥液
を、ガスクロマトグラフィで分析を行ったところ、ドデ
カメチルペンタシロキサンが0.009%であり、ドデ
カメチルペンタシロキサンより揮発性が劣る化合物は認
められなかった。ガスクロマトグラフィの分析条件は、
商品名GC14A(株)島津製造所製)のガスクロマト
グラフィを用い、注入温度を260℃とし、検出温度を
280℃とすると共に、50℃より250℃まで10℃
/minで昇温し、FID検出器、OV−1キャピラリ
カラムを用いて行った。仕上げ乾燥状態の評価として双
眼実体顕微鏡及び呼気テストを実施した。その結果、シ
ミ、残渣等は認められず、良好な仕上げ乾燥を行うこと
が出来た。
【0018】
【実施例2】硝子レンズ、PMMCおよびPCからなる
プラスチックレンズ、アルミニウム製金属部品を以下の
手順により洗浄した。まず、アルカリ鹸化剤中で超音波
を加えながら洗浄物を脱脂した後、界面活性剤中で超音
波を加えながら再度脱脂した。その後、上水で超音波を
加えながら水洗浄して界面活性剤を除去し、更に純水で
超音波を加えながら洗浄し、上水のイオンや汚れを除去
し洗浄度を高めた。そして、純水の水切りとして、IP
Aで洗浄した。最後にオクタメチルシクロテトラシロキ
サンを理論段数30段以上の蒸留器を用いて得た留出液
を仕上げ乾燥液として用い、この乾燥液に洗浄物を浸漬
し引き上げを行い、その後送風にて乾燥した。本実施例
で用いた仕上げ乾燥液をガスクロマトグラフィで分析を
行ったところ、ドデカメチルペンタシロキサンが0.0
09%であり、ドデカメチルペンタシロキサンより揮発
性が劣る化合物は認められなかった。
【0019】本実施例においても、仕上げ乾燥状態の評
価として実施例1と同様に、双眼実体顕微鏡及び呼気テ
ストにより行った。その結果、シミ,残渣等は認められ
ず良好な仕上げ乾燥を行うことが出来た。
【0020】
【実施例3】本発明に用いる組成物のアタック性を被洗
浄物に対し行った。アクリル樹脂(PMMA)、ガラス
フィラー入りポリカーボネイト(PC)、ポリプロピレ
ン樹脂(PP)、アクリルニトリルーブタジエンースチ
レン(ABS)の各々で作成された試験片(5×50×
2mm)をガラスビン内にいれ、実施例1及び2の仕上
げ乾燥液として用いたオクタメチルトリシロキサン及び
オクタメチルシクロテトラシロキサン100gで満た
し、常温常湿下に48時間放置し、取り出した後、重量
変化及び外観変化を調べた。結果を表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】
【発明の効果】本発明の仕上げ乾燥方法は、オゾン層を
破壊することなく、水の影響を受けにくく、引火の危険
性が少ない液体状態で用いることができると共に、プラ
スチック等を浸すこともなく、シミ,残渣等がなくな
り、洗浄工程の最終工程で行う仕上げができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 国際公開91/6621(WO,A1) 国際公開91/13697(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 12/00 C11D 17/00 ZAB C23G 5/032

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】蒸留装置による留出または/および活性炭
    による吸着によって、オクタメチルトリシロキサンまた
    は/およびオクタメチルシクロテトラシロキサンに含有
    されるドデカメチルペンタシロキサンの含有量を0.0
    1重量%未満とし、且つ、ドデカメチルペンタシロキサ
    ンより揮発性が劣る化合物を実質的に含有しない、純度
    99.99%を越えるようにした前記オクタメチルトリ
    シロキサンまたは/およびオクタメチルシクロテトラシ
    ロキサンを仕上げ乾燥液として準備し、 この仕上げ乾燥液に洗浄物を侵漬し、 前記洗浄物を引き上げて該洗浄物から前記乾燥液を乾燥
    させ、洗浄工程の最終工程で行う仕上げ乾燥とすること
    を特徴とする仕上げ乾燥方法。
  2. 【請求項2】部品を、水系洗浄剤で洗浄する工程、 水で洗浄する工程、 親水性溶剤で洗浄する工程、 蒸留装置による留出または/および活性炭による吸着に
    よって、含有されるドデカメチルペンタシロキサンの含
    有量を0.01重量%未満とし、且つ、ドデカメチルペ
    ンタシロキサンより揮発性が劣る化合物を実質的に含有
    しない、純度99.99%を越えるようにした低分子シ
    ロキサンからなる仕上げ乾燥液に侵漬し、引き上げて処
    理する工程、 次いで、部品上に残った前記低分子シロキサンを乾燥さ
    せ、 洗浄工程の最終工程で行う仕上げ乾燥とする工程、 を有することを特徴とする仕上げ乾燥方法。
  3. 【請求項3】請求項2において、前記低分子シロキサン
    がオクタメチルトリシロキサンであることを特徴とする
    仕上げ乾操方法。
  4. 【請求項4】請求項2において、前記低分子シロキサン
    がオクタメチルシクロテトラシロキサンであることを特
    徴とする仕上げ乾燥方法。
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