TW467779B - Nickel powder and conductive paste - Google Patents

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（1 ) [發明之技術領域] 本發明是有關鎳粉及積層陶瓷電容器用導電膏，更 詳5之，是有關具狹窄粒徑分佈及在導電膏中有優異充填 性，尤其，適用於形成不會發生裂縫或脫層之薄層均質積 層陶曼電容器的内部電極之錄粉，及含該鎳粉之積廣陶究 電容器用導電膏。 ^ [先前技術] 積層陶瓷電容器是將交互積層之多層陶瓷電介體層 與内部電極層壓成一體化之產品’形成如此積層陶瓷電容 器之際，一般是將内部電極材料之金屬微粉末做成膏狀調 製成導電膏，用該導電膏在陶瓷電介體原坯片上印刷，陶 竞電介體原述片與導電膏相互做成層狀多層積層，加熱壓 耆一體化後，在還原性氣體包圍氣雾中，以高溫燒成使陶 瓷電介體層與内部電極層一體化。 ^ 做為此内部電極材料者’以往使用白金、鈀、銀— 鈀等貴金屬，但為了降低成本，近來正開發以鎳等卑金屬 取代此等貴金屬的技術，目前正在進展中。然而使用含鎳 粉之漿膏，形成内部電極時，會產生裂縫或脫層問題。 又，用導電素所製造之電子零件，例如積層陶瓷電 容器等，近年有越來越小型化之趨勢，隨之而來的是，陶 瓷電介體層與内部電極層愈薄化、多層化，目前積層零件， 尤其是在陶瓷電容器中之電介體層已發展到做成2微米以 下内°卩電極膜厚在1.5微米以下，積層數在丨〇〇層以上 之零件。為了製造如此之不發生裂縫或脫層的零 有必 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 x 297公釐） ---------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 467779 A7 ----— ___B7__ 五、發明說明（2 ) 要形成薄且均質之内部電極。 欲得到薄的内部電極層，雖認為可使用相對平均粒 &小之金屬微粉’但平均粒徑在所定錢内常有粗粒子混 入時使用含有此金屬微粉之導電膏形成内部電極層時， 此粗粒在内部電極層中會形成突起物而突破薄的陶究電介 體層’引起内部電極間產生短路，為了防止此内部電極間 之短路’ ^了得到薄的内部電極層有必要使用比相對平均 粒徑金屬微粉更小之平均粒徑金屬微粉。 例如，特開平n一 1898〇1號公報中記載使用平均 粒徑0‘2 〇.6微米且平均粒徑在2 5倍以上粒徑之粗粒 子存在率，以個數基準計算在以下之鎳超微粉，在 /、第4攔21至24行中記载「例如若粗粒子之粒徑限定在 1-5微米以上，則本發明錦超微粉之平均粒徑，有必要限 定在〇·6微米内」’為了得到薄的内部電極層，必須使用 非常小平均粒徑之金屬微粉。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ----------^ -裝--------訂· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 並且，為了破保電極導電性安定，在製造有微粉導 電膏時，對展色劑中之充填性不高不可。然而，儘量在微 粉可做成之範園下’含有此微粉之鎳粉導電膏，不僅充填 性難以提昇，且導電膏的黏度尚有上昇之問題，又燒成時， 會有所謂的促進熱收縮或氧化之問題產生。 本發明的目的是提供’有狹窄粒子分佈及在導電膏 中有優異充填性’尤其，適用於形成不會發生裂缝或脫層 之薄的積層陶瓷電容器均質内部電極的鎳粉，及積層陶瓷 電容器用導電膏。 本紙張尺度適用中囤國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7

五、發明說明（3 ) [發明揭示] 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明人等為了達成上述目的，經詳細檢討結果發 在錄粉中’若粗粒及微細粒之各㈣比較小、且有敲 緊进度比所定值還高之錄粉，此錄粉無需做成微細狀，就 可以形成表面無突起之内部電極廣，不易引起内部電極間 之短路，並且因為微細粒少之故，在抑制氧化之同時，可 ‘以抑制熱收縮。又’因敲緊密度高所引起的導電膏中之鎳 粉充填性兩’可以得到美麗的燒結膜，因發現上述事實而 完成發明。 再者，在上述特性上，加上各粒子内之結晶徑小時， 則燒結平穩且燒結速度不易變，結果發現也可以形成不發 生裂縫或脫層之薄且均質内部電極。 即’本發明之鎳粉具有下列特徵，以SEM觀察，具 有平均粒徑1.2倍以上粒徑之粒子個數佔全粒子個數之5 〇/〇 ~以下’具有該平均粒徑0.8倍以下粒徑之粒子個數佔全粒 子個數之5%以下’且敲緊密度在2.5克/立方公分以上。 又’本發明之積層陶瓷電容器用導電膏，其特徵是 含有上述特性之鎳粉。 [發明之實施形態] 在本發明之鎳粉中，重要地是以方便的1萬倍左右 之SEM觀察，具有平均粒徑1 2倍以上粒徑之粒子個數 佔全粒子個數的5%以下，較好在4%以下，更好是在3% 以下’具有該平均粒徑0.8倍以下粒徑之粒子個數佔全粒 子個數的5%以下，較好在4%以下，更好是在3%以下。 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格（210x 297公釐） , 裝 訂----------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 467779 A7 ---------- B7___ 五、發明說明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一 粗粒之比率比較少，錄粉中各錄粒子之粒徑相當均 营雷用3有如此錄粉的衆资所得產品’例如在積層陶 器中可形成與鎳粉之平均粒徑相比相當薄之内部 極層，並且不可能在内部電極層表面形成突起因此不 :起内部電極間之短路。再者，因微細粒之比率也比較 /所以含有如此鎳粉之導電膏不會發生黏度上昇問題， 又，在燒成之際也不會促進熱收縮或氧化現象。 在本發明之鎳粉中，重要的是敲緊密度應在25克/ A分以上，較好在27克/立方公分以上，更好是在 克/立方公分以上。即，鎳粉的敲緊密度高則會使導 電奮中錄粉的充填性變冑，用纟有如此錄粉㈣電膏所得 產品，例如在積層陶竞電容器，可以得到美麗之燒結膜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，在本發明之鎳粉中，各粒子内之平均結晶粒徑 以400 A以下為宜，以在3〇〇人以下更佳。使用含有此鎳 粉的導電膏所得之產品中，例如在積層陶瓷電容器，可以 得到美麗之燒結膜。又各粒子内之平均結晶粒徑因為小， 所以燒結需緩慢進行，即，各粒子内之平均結晶粒徑大之 粒子時’雖可以一次燒結，但各粒子内之結晶徑小時，燒 成時首先粒子内之結晶間會發生燒結，慢慢的粒子間會產 生燒結所以燒結速度不會不勻’能形成美麗之膜，不易產 生裂縫或脫層。 本發明之錄粉中’若以SEM觀察，具有平均粒徑1 2 倍以上粒輕之粒子個數佔全粒子個數的5%以下，具有該 平均粒彼0.8倍以下粒徑之粒子個數佔全粒子個數的5% ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐)~~' A7 五、發明說明（5 ) ~ *- 以下’敲緊密度在25岁 仗克/立方公分以上， 之平均結晶粒徑未滿4〇〇A 右各粒子内 f ^ ^ JW. 、分，用含有此鎳粉的導電 脫層，曰承m 究電令器令，不會發生裂縫或 脫層且t可以防止形成内 L；, ^ _ 电拽層之表面突起，可形成 極為均質且細敏、薄的内部電極層膜。 又’在本發明之鎳粉令，使用含有上述鎳粉之導電 一膏製造積層陶瓷電容器時，由 觀察的平均粒徑，以 微求較好，以〇.2至0.6微来更妤。 如上述般’本發明之鎳粉具狹窄粒度分佈及於導電 膏t有優異的充填性，含有續鋥鉻 π啕涿鏢粉之導電膏可用在各種用 途，尤其用在形成積層陶竞電容器的内部電極時，鎖微粉 之粒徑無需變小’也不會發生裂縫或脫層，且更能防止形 成内部電極層表面突起，可形成極均質且細緻、薄的内部 電極膜。 又，本發明之積層陶瓷電容器用導電膏含有上述本 發明之鎳粉，本發明之積層陶瓷電容器用導電膏，由於含 #濟部智慧財_產局員'工消費合作社印製 有具上述優異特性之鎳粉，尤其適宜形成薄的均質内部電 極β 其次’說明有關本發明鎳粉的較佳製造方法。 本發明之鎳粉，是由含有鎳錯合體之鎳鹽水溶液添 加到鹼金屬氩氧化物水溶液中，將生成含有氫氧化鎳之濃 稠液’在5 5 C以上溫度條件下與聯胺系還原劑接觸，使 氩氧化鎳還原成鎳’將所得鎳粉經解粒處理，且以風力分 級除去粗粒或微細粒而製得。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^11〇〇〇 4 6 7 779 A7 __B7__ 五、發明說明（6 ) 如此含有鎳錯合體之鎳鹽水溶液，是使用鎳鹽與鎳 錯合體形成用之化合物，最好與具有緩基及/或胺基之水 溶性化合物以任意順序溶於水中、也可在鎳鹽水溶液中溶 解具有艘基及/或胺基之水溶性化合物、或在具有跋基及 /或胺基之水溶性化合物之水溶液中溶解錄鹽而得。必要 時’生成含有鎳鹽與具有羧基及/或胺基之水溶性化合物 之水溶液也適合。然而在鎳鹽水溶液中溶解具有羧基及/ 或胺基之水溶性化合物時，易形成錦錯合體，使用據此所 得之含有鎳錯合體之鎳鹽水溶液，因所得之鎳粒徑均一， 且導電膏中之充填性提高，所以較適宜。 上述具有羧基及/或胺基之水溶性化合物之具體例 可列舉如乙基一胺四醋酸、醋酸、草酸、丙二酸、水楊酸、 髄基乙酸、胺基乙酸、乙二胺、丙胺睃、檸檬酸、谷胺酸、 乳酸、蘋果酸、酒石酸、三乙醇胺等。 於鎳鹽水溶液中生成鎳錯合體時，該具有羧基及/ 或胺基之水溶性化合物之添加量，針對鎳鹽水溶液中之鎳 莫爾比而言，以0.005至0.5為宜，以0 01至〇1更佳〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ----------/ --------訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 若依此添加量，則鎳粉之粒度分佈可更狭窄同時成本上 亦可獲得平衡，因而較好。 上述較佳製造方法可用之鎳鹽可列舉如硫酸鎳、硝 酸錄、氣化錄等之幽化鎮等；驗金屬氮氧化物可列舉如氣 氧化納、氣氧化卸等，又输尬么，事 又聯胺系還原劑可列舉如聯胺、加 水聯胺、硫酸聯胺、碳酸聯胺'鹽酸聯胺等。 ϋ製造含有氫氧化鎳濃稠液所用之鎳鹽水溶液道 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4 ϋ"Γ210 κ 297公爱)------- 11 ΛQO〇 經濟部智慧財產局具‘工消費合作社印製 A7 ______ _____ B7 - .. 五、發明說明（7 ) 度’以鎳離子濃度而言，以10至15〇克/公升為宜而 以50至150克/公升更佳，由使用如此濃度之鎳鹽水溶 液’可以達成本發明鎳粉特徵的狭窄粒度分佈，同時也可 以得到好生產效率性結果。 上述製造含有氫氧化鎳濃稠液所用之鹼金屬氫氧化 物水溶液的濃度，以20至300克/公升為宜，6〇至25〇 _克/公升更佳。又，鎳鹽水溶液與鹼金屬氩氧化物水溶液 之相對量’此對於鎳鹽水溶液中鎳鹽而言，鹼金屬氩氧化 物水溶液中之鹼金屬氫氧化物以1.1至2當量較適宜，以 1.3至1，8當量更佳。因使用此相對量可使氫氡化錄，生 成狀態安定’同時也能獲得成本上的平衡，所以較適宜。 在上述較佳之製造方法中’重要的是將含有氫氧化 鎳之濃稠液’在5 5 t：以上之溫度條件下，與聯胺系還原 劑接觸’使氫氧化鎳還原。在此還原時之溫度，若未滿55 i°C時’難以獲得相同粒徑之鎳粉，有更粗大之鎳粉混合生 成。又，不純物之鹼金屬混入率變高。因此，在上述較適 宜之製造方法中’氫氧化鎳之還原反應溫度須在55。〇以 上’最好在60°C以上》 又’與55°C以上’較好6(TC以上的聯胺水溶液接觸， 由還原上述氩氧化鎳所得之鎳粉，經SEM觀察測定粒徑， 可知為均一粒徑，源自反應原料之不純物總量也變得極 少 〇 製造本發明之鎳粉時，重要的是在進行上述還原反 應後，將所得鎳粉經解粒處理。其理由為由濕式反應所 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） m ί n J- I — - 1 n n n 一OJ. 1^1 n J— n Ϊ I {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 46 7 77 9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（8 ) 錄粉，錦粉本身凝集力強，顯示出與習知技術所述之含有 粗粒子之相同缺點，因敲緊密度也低、導電膏中之充填性 無法提高，所以，例如在導電膏中使用此錄粉，無法抑制 不適合之場合產生。 該解粒處理方式並無特別限制，但可列舉如高速回 轉鎳粉，使衝撞回轉部而粉碎的高速回轉式衝撞粉碎處 理，將鎳粉與玻螭球等共同攪拌粉碎的媒體攪拌式粉碎處 理，將鎳粒子之濃稠液以高水壓自2方向衝撞粉碎的高水 壓式解碎處理、噴流衝合處理等。 為了進行此解粒處理所用的裝置，可列舉如高速動 體衝撞式乳流型粉碎機、衝揸式粉碎機 '箱式研磨、媒體 攪拌式研磨、軸流研磨、喷流衝合裝置等。具體例子為超 混合混碎機（石川島播磨重工製）、喷流磨粉機（荏原製作 所製）、超質量取膠機（增幸產業製）、雙磨粉機（入江商會 製）、Altimiser(杉野機械製）、NC研磨機（石井粉碎機械 製作所製）、掘出打彈機（大塚鐵工製）、ACM粉碎機（細 川微米製）、渦流研磨機（Masubo製）、超微小化機（細川微 米製）、micros(奈良機械製）、New cosmomiser(奈良機械 製）、微細載流研磨機（細川微米製）、Ecoblex(細州微米 製）、CF研磨機（宇部興產製）、雜混機（奈良機械製）、針 磨機（ALPINE製）壓力均質機（曰本精機製作所製）、

Halhomogenizer (國產精工製）、Mechano fusion system(細 川微米製）、砂磨機（Yudo casting製）等。 又’本發明之錄粉製造場合，重要的是在解粒處理 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂，- A7 B7 .五、發明說明（9 ) 引後用風力分級除去粗粒或微細粒處理。其理由為若在 解粒處理前進行風力/分級，可將凝集力強的粒子或巨大粒 子預先除去，若在解粒處理後進行風力分級，可以除去包 含在解粒處自中無4完整處理之凝集力強的粒子或極大粗 粒子、微細粒子。有關此除去處理可對應製造鎳粉之品質， 而選擇適當之時機進行，不管如何，可在解粒處理前、後 严進行’兩者都無不良影響。 又，有關此除去處理’從鎳粉表面之防止氧化或作 業性方面來看，並不適合使用篩分機等，最適當之手段為 使用風力分級機，具體的例子可列舉適用之如離心力分級 機之空氣分離機、鋤式分類機、急速區分機、渦流分類機 等。 其次’說明本發明之積層陶瓷電容器用導電膏之適 當製造方法。 一 本發明積層陶瓷電容器用導電膏，是由上述之本發 明鎳粉、樹脂、溶劑等所構成，具體而言可以使用作為樹 月曰之乙基纖維素等之纖維素衍生物、丙烯酸樹脂、聚乙烯 丁縮醛樹脂、聚乙烯醇等乙烯系之非硬化型樹脂、環氧樹 脂、丙烯酸等，較好的是可併用過氧化物之熱硬化性樹脂。 又’溶劑方面’可單獨使用品醇、四氣化、丁基卡必 醇、乙酸卡必醇酯等或其混合物，又此漿膏必要時可加入 玻璃透明釉。本發明積層陶瓷電容器用導電膏是將以上原 料用球磨機、三支輥輪等混合機混合攪拌而得。 以下基於實施例及比較例來具體說明本發明。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 X 297公釐〉 --------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) *5 丁 經濟部智慧財產局員·工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 6 7 779 A7 __^__ B7_________ 五、發明說明（1G ) 實施例 1 將44.8公斤的硫酸鎳6水和物（純度22 2質量％)及夏8 公斤的檸檬酸1水和物溶於8〇公升纯水中，將所得水溶 液維持液溫在60°C之下，慢慢滴到濃度2〇〇克/公升的 氫氧化鈉水溶液100公升令，使氣氧化鎳析出。在維持液 溫於60°C之此懸濁液中，於3〇分鐘内慢慢添加3〇公斤 之聯胺I水和物，使氫氡化鎳還原成鎳。所得鎳以純水洗 淨到洗淨液之PH在9以下為止，過濾、乾燥。之後，投 入裝置有刀型錘子的粉碎機AP— 1SH型（細川微米製）中， 在回轉速度2500 rpm下進行解粒處理。此解粒處理過之 鎳粉用空氣分離機之SF Sarp區分分離機KSC_〇2塑（栗 本鐵工所製）、輥筒回轉數6000 rpm、以空氣量每分鐘72 立方米處理’除去粗粒而得到鎳粉。 此鎳粉用1萬倍之SEM觀察，各測定任意選擇5個 可以看到的範圍合計1500個粒子之粒徑。從測定值求得 平均粒徑為0.51微米，超過0.61微米（〇51 x12 = 〇612) 粒徑的粒子個數為30個（佔全測定粒子個數的2〇 %)、低 於0.41徽米（〇·5ΐχ〇·8 = 0.408 )粒徑之粒子個數為40個 (佔全測定粒子個數的2.7 %卜又，此鎳粉之敲緊密度有 3.23克/立方公分，各粒子内之平均結晶粒徑為i95 A。 又，上述鎳粉100質量份中，加入由乙基维素8質 量份、品醇質量份及丁基卡必醇】2質量份所成之 黏著劑，將此等混合後，以輥筒混煉調製成導電會。調製 之導電膏用380網目之鐵特隆製網印網罩在聚亞醯胺（pI) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1---------^ I ---I--11 訂-------1Λ1 (請先閱讀背面之法意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員' 工消費合作社印製 A7 ------B7___ 五、發明說明（U ) 薄臈（宇部興產製UbiUx :厚度125微米）上印刷（印刷圖 型為4公分χ 4公分）。將印刷過之ρί薄膜在室溫下勻 化15分鐘後’在設定6(rc之熱風循環式恒溫乾燥機中進 行假乾燥30分鐘，再移到設定i2(rc之熱風循環式恒溫 乾燥機中進行60分鐘之硬化。從乾燥機中取出，在室溫 放冷後’測定任意選出之20點膜密度。其平均膜密度為 _ 4.71克/立方公分，其標準偏差為〇〇8克/立方公分。 又’用上述導電膏壓著電介體，使層厚2微米、内 部電極層厚1.5微米、積層數350層《自此壓著體切成2 〇 厘米X 1·25厘米大小，乾燥、進行脫黏著處理。之後在 1200°C、氫一氮混合氣體中燒成，可得2 〇厘米χ丨以厘 求XI.25厘米之積層陶瓷電容器，自所得積層陶瓷電容器 中任意取出200個，檢查是否有裂縫或脫層等。結果，不 良品個數有2個，不良率為1 %。 _ 以上測定結果，計算值與觀察值整理如表1所示。 同時，在表1中，「21.2d之比率」表示平均粒徑的12 倍以上之粒子擁有個數對全粒子個數之比率，「g〇8 4之 比率」表示平均粒徑的0.8倍以下之粒子個數對全粒子個 數之比率。 實施例2 將44,8公斤的硫駿錄6水和物（純度22.2質量％)及 〇·65公斤的乙胺酸溶於80公升純水中，將所得水溶液維 持液溫60 C下，慢慢滴到濃度200克/公升的氩氧化納 水溶液100公升中，使析出氫氧化鎳。在維持此懸濁液 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I I ^--------^---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 11 311992 46 7 77 9 A7 ______B7 五、發明說明（12 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 溫於60°C下’於20分鐘内慢慢添加42公斤之聯胺1水 和物’將氫氧化鎳還原成鎳，所得鎳以純水洗淨到洗淨液 之pH在9以下為止，過濾、乾燥。之後用雜混機NHs 一 3型（奈良機械製）回轉逮度4〇〇〇 rpni下，進行5分鐘解 粒處理。經此解粒處理過之鎳粉用空氣分離機之Sf Sarp 區分分離機KSC—02型（栗本鐵工所製）、輥筒回轉數6000 rpm、以空氣量7.2立方米/分鐘處理，除去粗粒而得鎳粉。 此錄粉如實施例1般同樣測定各特性β又，如實施 例1般調製導電膏，如實施例丨般做成内部電極測定膜之 密度。又，如實施例1般，使用上述導電膏製作之積層陶 瓷電容器，如實施例1般檢查其裂縫或脫層等。此等測定 結果’計算值與觀察結果如表丨所示。 實施例3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印5衣 將44.8公斤的硫酸錄6水和物（純度22.2質量％)及18 公斤的檸檬酸1水和物溶於8〇公升純水中，將所得水溶 液維持液溫70°C下，慢慢滴到濃度200克/公升的氫氧 化鈉水溶液100公升中’使氫氧化鎳析出。在維持液溫於 70°C之懸濁液中，於30分鐘内慢慢添加42公斤之聯胺！ 水和物’使鼠氧化鎳還原成錄。所得錄以純水洗淨到洗淨 液之pH在9以下為止’過濾、乾燥β之後，用嗔流磨粉 的EvaUteliat jet ΡΜ100型（接原製作所製），輥筒回轉數 6000 rpm、以空氣量7.2立方米/分鐘處理’除去粗粒而 得鎳粉。 此鎳粉如實施例1般測定各特性。又，如實施 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 飞110Q7 1? A7 A7 經濟來智慧財產局員'工消費合作社印製 .五、發明說明（u ) 2調製成導電膏’如實施例1般，測定做成内部電極之膜 遗度”又使用上述導電膏如實施例1般，製作積層陶兗 電谷器，如實施例1般檢查其裂缝或脫層等，此等測定結 果，計算值與觀察結果如表1所示。 比較例 1 將44_8公斤的硫酸鎳6水和物（純度22 2質量％)溶 …於8〇么升純水中，所得水溶液維持液溫50°C下，慢慢滴 到氫氧化鈉濃度200克/公升水溶液i〇〇公升中，使氫氧 化錄析出，維持此懸濁液液溫在5代，於2〇分鐘内添加 42公斤之聯胺}水和物’使氫氧化鎳還原成鎳，所得鎳 以純水洗淨到洗淨液之pH在9以下為止，過濾、乾燥。 之後，投入裝置有刀型錘子的粉碎機Ap_ 1SH型（細川微 米製）中，在回轉度2500 rpm下進行解粒處理，而得到鎳 粉。 _ 此鎳粉如實施例1般測定各種特性。又，如實施例ι 般調製成導電膏。如實施例1般做成内部電極，測定其臈 密度。又’如實施例1般，使用上述導電膏如實施例〗般 製作積層陶瓷電容器檢查其裂縫或脫層等，此等測定結 果’計算值與觀察結果如表1所示。 較例2 將44.8公斤的硫酸鎳6水和物（純度22.2質量％)及1 8 公斤的檸檬酸1水和物溶於80公升純水中，將所得水溶 液維持液溫6(TC下，慢慢滴到濃度200克/公升的氮氧 化納水溶液100公升_ ’使氫氧化鎳析出。在維持液溫於 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2〗0 X 297公釐} 裳--------訂·--------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) *ϊ 11000 467779 經 潑 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 A7 五、發明說明（14 6(TC之此懸濁液中，於3G分鐘内添加3()公斤之聯胺】水 和物，將氫氧化錦還原成錄’所得錄粉以純水洗淨到洗淨 液之pH纟9以下為止，過慮、乾燥。之後投入裝置有 刀型錘子的粉碎機AP— 1SH型（細川微米製）中，在回轉 速度2500 rpm下進行解粒處理而到得鎳粉。 此鎳粉如實施例i般測定各種特性…如實施例工 般調製成導電膏。如實施例！般做成内部電極，測定其膜 密度。又’如實施例1般使用上述導電奮如實施例】般製 作積層陶竞電容器，檢查其裂縫或脫層等。此等測定結果， 計算值與觀察結果如表1所示。 比較例3 將硫含量500卯瓜之經充分乾燥之氣化鎳無水鹽22 〇 公斤靜置在石英容器中，容器内控制溫度维持在9⑼。C， 使用氬氣做為載體氣流以1 〇公升/分鐘加熱蒸發，在氣化 之氣化鎳氣體中，通入還原用之氫氣3 5公升/分鐘還 原溫度控制在lOOOt：，可得鎳粉β所得鎳粉以純水洗淨 到洗淨液之pH在9以下為止，過濾、乾燥。之後，投入 裝置有刀型錘子的粉碎機AP— 1SH型（細川微米製 在回轉速度2500 rPm下進行解粒處理。經解粒處理之鎳 粉用空氣分離機之SF Sarp區分分離機Ksc〜〇2型（栗本 鐵工所製）、輥筒回轉數_〇 rpm、以空氣4 72立方求/ 分鐘處理’除去粗粒而得鎳粉。 此錄粉如實施例！般測定各種特性。又，如實施例i 般調製成導電膏，如實施例1般做成内部電桎，測定其骐 — — — — — — — —1 — ^ —^. — — (請先閱讀背面之沈意事項再填寫本頁) 訂---- 14 A7 —-______B7_____ 五、發明說明（】5 ) -------------^4 — <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .密度。又’如實施例1般使用上述導電資如實施例1般製 作積層陶瓷電容器，檢查其裂縫或脫層等。此等測定結果， 什算值與觀察結果如表1所示。 表1 平均粒 徑d (/zm) ^1.2d 之比率 (%) ό〇.8 之 比率 (%) 敲緊密度 (g/cm3) 平均結 晶粒徑 (A) 平均臈 密度 (g/cm3) 膜密度標 準偏差 (g/cm3) 不良 品數 (個） 不良 比率 (%) 實施例1 0.51 2.0 2.7 3.23 195 4.71 0.08 2 1.0 實施例2 0.44 2.6 2.2 2.85 183 4.73 0.10 3 1.5 實施例3 0.47 1.8 2.6 3.45 238 4.68 0.11 2 1.0 比較例1 0.59 6.6 5.2 2.45 173 4.36 0.30 8 4.0 比較例2 0.58 3.5 2.9 2.31 189 4.40 0.28 6 3.0 比較例3 0.86 5.5 8.4 3.14 564 4.26 0.35 8 4.0 [發明之效果] 由表1數據可知，實施例1至3之本發明鎳粉，因 特定粒徑以上之粗粒或特定粒徑以下之微細粒少、有狭窄 粒度分佈、敲緊密度高，所以導電膏中的充填性優。又， 夂使用含此鎳粉之導電膏所形成之膜，膜密度高且均質，再 者使用含此鎳粉之導電膏所製作之積層陶瓷電容器不良率 也低15 經濟部智慧財差局員i消費合作社印製 相對地’比較例1之鎳粉，因含有很多粗粒或微細 粒’導電膏中的充填性低。又，使用含此鎳粉之導電膏所 製作之積層陶瓷電容器不良率高。比較例2之鎳粉，因敲 緊密度低’導電膏中的充填性低。又，使用含此鎳粉之導 電斧所製作之積層陶瓷電容器不良率高。再者，比較例3 之錄粉’因是乾式粉所以微細粒多且平均結晶粒徑大。又， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2〗〇 X 297公釐） 15 311992 467 779 A7 _B7_ 五、發明說明（16 ) 使用含此鎳粉之導電膏所形成之膜，膜密度分散，再者使 用含此鎳粉之導電膏所製作之積層陶瓷電容器不良率也 高 '---1-------A —^--- (請先閱讀背面之沒意事項再填寫本頁) \~*.. -"--口 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公芨） 16 311992

Claims (1)

1. A8 ' S ________D8 六、申請專利範圍 1-—種鎳粉’其特徵是以SE3V[觀察，具有平均粒徑1.2 倍以上粒徑之粒子個數佔全粒子數之5%以下，具有該 平均粒徑0.8倍以下粒徑之粒子個數佔全粒子之5%以 下’且敲緊密度在2.5克/立方公分者。 2·如申請專利範圍第i項之鎳粉，其中各粒子内之平均結 晶粒徑為400A以下者。 • 3. —種積層陶竟電容器用導電膏，其特徵是含有如申 利範圍第1或2項之鎳粉者。 ° —----—--I----裝 i I ·---—訂----1---- (請先閱讀背面夂注意事項再填寫本頁) 經濟部^象財產局員工消費合作社印製 用 適 度 尺 張 紙 本 格 規 A4 s) N (c 準 標 家 國 國 釐 公 97 311992 17