TW457275B - Organopolysiloxane compounds cross-linkable by cleaving of alcohols to form elastomers - Google Patents
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Description
4 5 72 7 5 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明(1 ) 1 1 本 發 明 相 關 於 若 干 有 機 聚 矽 氧 院 組 成 物 > 該 等 組 成 物 1 1 I 可 在 無 水 存 在 之 情 況 下 儲 存 及 在 有 水 分 存 在 之 室 溫 下 > 經 1 ! 脱 去 醇 類 可 固 化 成 彈 性 體 » 且 該 組 成 物 之 耐 儲 性 持 別 優 異。 請 先 i t 就 本 發 明 而 言 , 有 機 聚 矽 JL-! 氧 烷 詞 僳 包 含 二 聚 物 低 閲 讀 4b [ j 聚 ftt. Γ 物 及 多 聚 物 之 矽 氧 烷 〇 η ώ 之 1 ! 該 等 可 在 無 水 分 存 在 之 情 況 下 儲 存 及 在 有 水 分 存 在 之 >王 意 1 I 事 1 室 溫 下 經 脱 去 醇 類 可 實 施 交 聯 之 有 機 聚 矽 氣 烷 組 成 物 » 偽 項 再 1 1 稱 作 RTC L - 院 氣 基 組 成 物 且 為 久 己 習 知 者 0 該 等 組 成 物 主 填 寫 本 ·/ 要 包 括 具 有 有 機 基 氣 基 终 端 基 具 有 至 少 三 個 可 水 解 基 頁 1 I 之 交 聯 劑 催 化 劑 及 (假若適當)添 加 劑 之 聚 矽 氧 聚 合 物 0 1 I 該等RTC 1 - U£y 氣 基 条 统 之 優 點 是 在 交 聯 過 程 中 * 該 等 糸 ! 1 統 僅 釋 出 無 臭 、 中 性 不 污 染 之 理 産 物 — 例 如 醇 類 0 1 訂 RTC 1 - 院 氣 基 組 成 物 之 重 大 缺 點 是 其 耐 儲 性 較 對 應 1 之 乙 酸 肟 類 胺 類 条 統 者 為 低 〇 此 乃 意 謂 雖 妖 三 氮 唑 核 1 I 苷1 - 烷 氣 基 組 成 物 經 製 備 後 可 依 照 預 期 方 式 固 化 成 為 彈 性 1 1 eritte 磨 t 但 若 該 等 組 成 物 偽 儲 存 在 無 空 氣 存 在 之 情 況 下 j 該 等 1 i 固 化 性 能 通 常 -rSi7 消 失 0 所 以 t 於 長 期 儲 存 後 9 一 般 觀 察 终 ) 到 形 成 W 性 體 Ππΐ 之 固 化 時 間 增 長 9 且 該 等 彈 性 a· m 之 機 械 性 τ 能 較 原 來 彈 性 體 者 大 幅 滅 弱 0 在 最 嚴 重 之 情 況 下 $ 經 儲 存 1 1 後 I 該 等 組 成 物 可 能 完 全 無 法 固 化 成 彈 性 體 〇 固 化 作 用 隨 1 I 時 間 而 變 化 之 理 由 是 : 在 金 靥 有 機 縮 合 催 化 劑 之 催 化 作 用 1 下 > 聚 合 物 鏈 與 溶 於 組 成 物 之 g 由 醇 經 常 發 生 平 衡 作 用 i 1 因 而 産 生 具 有 一 烷 氣 基 之 聚 合 物 终 ΓΜ< 端 基 > 在 所 施 情 況 (室 1 溫 ) 下 t 該 等 聚 合 物 終 端 基 之 活 性 過 低 r 以 致 無 法 進 一 步 1 1 1 - 3 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公淹) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 5 727 5 A7 ___B7 五、發明説明(2 ) 反應而生成網狀物。所以不能實施交聯作用。此討厭之平 衡反應所需之醇,僳由烷氣基交聯劑與水及其他羥基〔例 如:5夕烷醇基,在製備RTC1-烷氣基組成物時,經由聚合 物、镇料及其他可能之添加劑,以及經由製備方法(反應 器,在大氣中進行製備),該等羥基無可避免地進入該組 成物〕所産生者。所以曾作許多霄試以防止上述RTC1-烷 氣基組成物在儲存期間固化性能之變化。關於此方面,曽 參考若干文獻,例如:歐洲專利EP-A 236 042 (道康寧公 司,1987年9月9日公告)及德國專利DE-A 33 01 3δ9(瓦克 化學公司;1989年7月27日公告)或對應之美國專利US-A 4, 9 42,2 1 1 〇 再者美國專利US-A 4,395,526(奇異公司,1983年7月 26日公告)曽申請具有化學通式SiR2bXa之矽烷 之專利,其中及R2偽烴基,X骼可水解之基,該基傺選 自醯胺基、胺基、胺基甲酸酯基、熥氣基、亞胺鹽基、異 氣酸基、肟鹽基、硫異氟酸基及腯基,a偽1至4,b像0至 3, _Ba+b 等於 1 至 4。 美國專利US-A 4,417,042 (奇異公司;1983年11月22 日公告)曾述及在可交聯之組成物中包括含有矽-氮之化合 物,該等化合物偽選自:由具有化學通式 YR32Si-NR2-SiR32Y(其中 Y = R3 或 R22-N_)之砂院族群,或 若干聚合物(其中 R22 N-SiR32-0-、 R32N-S IR32 - NR2 R23Si-NR2-、 -SiR32-NR2-、 =SiR3-HR2-、或-Si-NR2-單 元佔3-100!!;莫耳比及1^3(^丨0(4_(;)/2佔0至97 3!莫耳比,其 -4 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(2丨ΟΧ 297公淹) (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁) -5 457275 A7 __B7_ 五、發明説明(3 ) j* 中 c=0、 1、 2或 3)。 美國專利US-A 4,467,063(奇異公司,1984年8月21日 公告)曾掲示:在可交聯之組成物中使用N -矽烷基取代之 眯唑 R 4_a S i I m a,其中 a = 1、' 2、 3 或 4。 本發明偽提供若干有機聚矽氣烷組成物,該等組成物 可在無水分存在之情況下儲存及在有水分存在之室溫下, 經脱去醇類可交聯成彈性體,其主要成分為: (A) 每個终端基上具有至少兩値有機基氣基之聚二有機矽 氧烷, 假若適當 (B) 具有至少三個有機基氣基之有機基氣基-官能交聯劑, 及假若適當 (C) 縮合催化劑, 及含有至少一種化合物 (D) ,該化合物(D)偽選自 (Da) 具有下列化學通式之化合物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
A
N
OHC 經濟部中央榇準局員工消費合作社印製 R4
Z 唑 三 4-式 2’通 1學 之化 代列 取下 未有 或具 代物 取合 經化 一 該 有, 具物 合 化 之 基 5 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210Χ 297公釐) L 5 727 5 A7 __B7五、發明説明(4 ) N-A/ \ ( lb), N CR10\\ // R10C-N (Dc) 具有一經取代或未取代之六氫毗阱二基之化合物 該化合物具有下列化學通式 R102C—CR102 / \ Α-Ν Ν-Α Π。’ \ / R102C一CR102 (Dg ) 0 -矽烷化、經取代或未取代之羥基嘧啶, (Dp ) 具有下列化學通式之化合物
A-NR10-C-NR10-A (Ie) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消费合作社印製 及 (Df ) 矽烷化、經取代或未取代之羥基嘌昤 其中 Z 僳=N-A 或-0-, R4 係一具有1至16個磺原子之兩價烴基,該烴基可能傜 未經取代或由鹵原子、氨基、醚基或酯基取代, -6 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CMS ) Λ4規格(21 0X 297公釐) 4 5 727 5 a7 ____B7 五、發明説明(5 ) A 傺相同或不同之 R93Si(^)Si)c- 基 R9 其中R9可能係具有1至12個磺原子、相同或不同之矽 磺-鍵結單價烴基,該等基可能傺未經取代或由鹵原 子、氨基、醚基、酯基、環氧基、氫硫基、氰基或( 多)乙二醇基(後者傜由氣伸乙基及/或氣伸丙基之單 元所組成)或一有機矽氣基所取代之基,且c傺0或一 1至20之整數,及 R10 可能相同或不同、一氫原子或具有1至8値碩原子之 烴基,該等煙基可能僳未經取代或由鹵原子、氨基、 醚基或酯基取代。 視應用場合不同,本發明之組成物可能傺剛體或流動 體。 每個終端基上具有至少兩値有機基氣基,依照本發明 使用之聚二有機矽氣烷,最好具有下列化學通式 (R20)3-aR1aSi〇-[R2Si〇]n-SiRla(〇R2)3_a (2 ) ,(請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 、yls -1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 中 其 可 基 烴 或有等 G 具該 偽偽 , 至 11 子 原 硝 値 之 同 不 或 同 相 子 原 鹵 由 或 代 取 經 未 條 能 基基 烴醚 結、 鍵基 肖氨 硝 矽、 後 /ί\ 基), 醇成 二組 乙所 丨元 單 或之 基基 氛丙 、伸 基氣 硫或 氫\ 、及 基基 氧乙 環伸 、氣 基由 酯像 、者 多 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS ) A4規格(210X 297公釐) A7 B7 5 72 了 5 五、發明説明(6 ) R1 可能偽相同或不同、且偽一氫原子或具有1Ϊ所代表之 一種意義, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} R2 可能係相同或不同、且偽具有1至8値碩原子之烴基 ,該等烴基可能傺未經取代或由氨基、酯基、醚基、 酮基或鹵基取代且可能由氧原子所間斷,及 η 偽一 10至10,000之整數,但以100至3000較佳,尤以 400至2000最佳。 烴基R及R1之實例是:烷基,例如:甲基、乙基、正 -丙基、異丙基、1-正-丁基、2-正-丁基、異丁基、第三 级-丁基、正-戊基、異戊基、新戊基及第三级-戊基、己 基,例如:正己基;庚基,例如:正-庚基;辛基,例如: 正-辛基及異辛基,如:2,2 ,4 -三甲基戊基;壬基,例如: 正-壬基;癸基,例如:正-癸基;十二基,例如:正-十二 基;十八基,例如:正-十八基;烯基,例如:乙烯基及稀 丙基;環烷基,例如:環戊基、環己基、環庚基及甲基環 己基;芳香基,例如··苯基、萘基、Μ基及苯葸基;芳烷 基,例如:鄰-、間-、對-甲苯基、二甲苯基及乙苯基;及 烷芳基,例如:韦基及α-及苯乙基。 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 經取代之烴基R及R1之實例是:鹵化基,例如:3 -氣丙 基、3 ,3,3-三氬丙基、氯苯基,六氟丙基,如:1-三氤甲 基-2 ,2,2 -三氬乙基、2-(過氟己基)乙基、 1,1,2,2 -四氣 乙氣基丙基、1-三氟甲基-2,2,2-三氣乙氣基丙基過氟異 丙氣基乙基及過氟異丙氣基丙基;由氨基取代之基,例如 :N-(2-氨基乙基)-氨基丙基、3-氨基丙基及3-(環己基氨 本紙張尺度適用中國國家標準 ( CNS ) A4規格(2IOX 297公康) A7 7275 ___B7 五、發明説明(7 ) (請先闊讀背面之注意事項再填寫本頁) 基)丙基;_ -官能基,例如:3 -甲氣基丙基及3 -乙氧基丙 基;氟基-宫能基,例如:2-氡基乙基;酯-官能基,例如 :甲基丙烯氧基丙基;環氧-官能基,例如:氧丙環氣基丙 基及硫-官能基,例如:氫碥基丙基。 合意之R基傜具有1至10値磺原子、未經取代之烴基 及具有1至10痼碩原子、由氨基或氟基取代之烴基,其中 甲基最為合意β 合意之R1基傜一氫原子、一具有1至1〇個磺朦子、未 經取代之烴基或一具有1至10個碩原子、由氨基、氫硫基 、嗎啡基、氣丙環氣基、丙烯氧基或甲基丙烯氧基取代之 烴基。 恃別合意之R1基傺一具有1至4個硝原子之院基或烯 基,尤其是甲基、乙基或乙烯基,或一經取代或未取代之 氨基或氧丙環氣基(該等基傷經由具有2至6個磺原子之烯 基與矽原子鍵結)。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 未經取代之β1烴基之實例與R基所取代之烴基相同。 經取代之R1烴基之實例是:3-(2 -氨基乙基氨基)丙基 ,3-(瓌己基氨基)丙基,3-(氣丙環氣基)丙基,3-(N,N-二乙基-2-氨基乙基氨基)丙基,3-( 丁基氨基)丙基及3-(3 -甲氣基丙基氨基)丙基。 合意之R2基僳一具有1至8個碳原子之烷基,該基可 由甲氧基或乙氣基取代,其中甲基或乙基待別合意。 烷基R2之實例是與上述烷基R之實例相同。 化學逋式(I)中η之平均值最好加以適當選擇,俾具 -9 - 本紙乐尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 157275 A7 ____B7 五、發明説明(8 ) 有化學通式(K )之有機聚矽氧烷之黏度為1000至 公厘2 /秒,尤以5000至500, 000公厘2 /秒更佳(在每傾案 例中均m在25¾溫度下量測)。 雖然化學通式(I )未曾顯示且由聚二有機矽氧院—詔J 無法推知,在二有機矽氧烷單元中,高達10¾莫耳tb者q 能由R3 S i 0 1/2、R S i 03/2及S i 0 4/2等其他矽氧烷單元代替, 其中R代表之意義如以上所述,該等單元通常僅像以雜質 形態存在,而且或多或少難以避免。 1 本發明組成物内所用每値終端基(A)上具有至少兩個有· 機基氧基之聚二有機矽氧烷之賁例是: (MeO) 2MeSiO[SiMe2〇3 200-2000siMe(〇Me) 2/ (EtO) 2MeSi〇[SiHe2〇] 200-20003^^ (0Et) 2, (MeO)2ViSiO[SiMe2〇3 2〇〇-2000siVi(〇Me) 2, (EtO)2ViSi〇[SiMe2〇]2〇〇-200〇SiVi(OEt)2, (MeO) fapSiO [SiMe20] 2〇〇-2 000siCaP (〇Me) 2 ' (MeO)2BapSiO[SiMe2〇]200r2OOOsiBaP(OMe)2 及 (EtO)2BapSiO[SiMe2〇]2Q0-2000siBaP(OEt)2, 其中Me偽甲基,Et係乙基,Vi係乙烯基,Cap傺3-(環己基 氨基)丙基及Bap傑3-(正-丁基氛基)丙基。 本發明所用之有機聚矽氣烷(A)可能係單獨一種有機聚 矽氣烷或由至少兩種該等有機聚矽氣烷所形成之混合物。 本發明組成物中所用每個終端基上具有至少兩傾有機 基氣基之聚二有機矽氧烷偽市上可購得之産品,但亦可用 習知之矽化學方法使α ,ω -二羥基聚有機矽氣烷與適當之 有機基氧基砂烷反應而製得。 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) Ϊ請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 5 72 7 5 A7五、發明説明(9 ) 或可使用之有機基氣基-官能交聯劑(B),可能是前此 習知之任何有機基氧基交聯劑,例如:矽烷或具有至少3 値有機基氣基之矽氧烷或德國專利DE-A 36 24 206 (瓦克 化學公司,1983年2月11曰,公告)或對應美國專利US-A 4, 801,673所揭示之環型矽烷,其化學通式為 R3 (R70)2Si-N-R6 (I ), 其中 R6' 傜一兩價烴基, R7 可相同或不同,且具有R2所代表之一種意義,且 R8 傑一氫原子或一院基或©基院基-。 本發明之組成物中可能使用之有機基氣基交聯劑(B) 最好僳具有下列化學通式之有機矽化合物 (IV ), (R2〇) 4_mSiR35 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 其中 R2 可相同或不同且具有以上所顯示諸意義中之一種, R3 具有上述1Ϊ1所代表諸意義中之一種或一經以 -SiPbMR2);^基取代之烴基,其中^及#代表之意 義如以上所界定者,且b等於0、1、2或'3,及 π 偽0或1 , 及其部分水解産物。 該等部分水解産物可能傺部分同元-水解産物,亦即一 本纸乐尺度適用中國國家標準(CMS ) A4規格(210X297公釐) 4 5 72 7 5 A7 B7 五、發明説明(10 或之 11/ 3IV 物ί 産式 解通 水學 分化 部有 之具 物同 合不 化種 矽兩 機少 有至 之即 W)亦 /IV , 式物 通産 學解 化水 有共 具分 —c 7J 種剖 機 有 本IV 若', 物' 産 解 水 分 部 之 物 合 學 化 有 具 係 \J, β /IV 劑 聯 交 之 用 使 能 可 中 物 成 組 之 明 發 化 矽 機 有 等 •原 物 矽 産Η 解 6 水達 分高 部有 之具 物好 合最 化物 矽産 機解 有水 之分 丨部 之 式物 通合 以 1 經或 且 ο 子於 原等 碳b 個中 6 其 至 , 1 例 有實 具之 及基 基烴 y 之 述代 上取 係基 例--b ΪS-實} 之R2 基(0 且 子 原 碳 個 6 至 ΊΧ 。有 同具 相及 者基 定R1 界之 所意 上 合 以該 與偽 義基 意31 之之 表意 代合 R 及 V--/ 2
等 b 中 其 » . ο 基同 烴相 之者 代定 取界 基所 與 (0義 1 b意 1R之 -S表 以代 經 R 或 及 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之2) 意OR /1- 合 i u S ΠΛ - 特以 經 且 之 意 合 別 待 葆 基 子 原 碩 6 2 有 具 及 基 中 其 基 烴 之 代 取 基 基 甲 或 基 乙 劑 聯 交 之 用 所 中 物 成 組 之 明 發 本 是 者 意 合 -nHJ 特 其 甲基 、氧 烷乙 矽三 基基 氣烯 甲乙 三 、. 基烷 甲矽 、基 烷氣 矽甲 基三 氣基 乙烯 四乙 r r 烷烷 矽矽 基基 氣氣 甲乙 四三 : 基 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 丙基 基丙 氨基 3 氛 - > 3 烷. 矽烷 基矽 氣基 乙氣 三乙 基J二 苯基 、丙 烷基 矽氨 基3-氣 、 甲烷 三矽 基基 苯氣 、 甲 烷三 矽基 乙三 基基 氨丙 (2基 3-® 基 烷乙 砂基 氨 基T 氧(2 乙.3 三 丙矽 基基m a - 氧 3 丨 甲 院三 矽基 氧基 甲氨 三基 烷 矽 基 氣 甲 三 基 丙 1/ 基 N 二 ,- 氨 (Ν,Ν基 - N J 3 f 己 3-環 % ( 烷、3-矽烷、 基矽烷 氣基矽 乙氣基 氨基 基氨 乙基 基乙 氨基 2-氣 基-2 乙基 二乙 基 丙 甲氣基 三乙己 基三環 丙基-( 2 Μ—f 本紙乐尺度適用中國國家橾準(CNS ) Λ4规格(2丨0X297公釐) 5 72 7 5 A7 _ B7 五、發明説明(1 1 ) 氨基)丙基三乙氣基矽烷、3-(氣丙環氣基)丙基三乙氧基 矽烷、1 , 2-雙(三甲氣基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基 矽烷基)乙烷及上述烷氣官能有機矽化合物,例如:六乙氣 基二矽氣烷之部分水解産物β 本發明可能使甩之交聯劑(Β)可能是該等有機基氣基交 聯劑中單獨一種或至少兩種之混合物。 本發明之組成物内所用交聯劑(Β)傺市上可購得之産品 或可用矽化學中習知之方法製得。 本發明之組成物含有交聯劑(Β)之量,以0至50份重量 比為佳,但以0 . 1至2 0份重量比較佳,尤以0 . 5至1 0份重量 比最佳(在每個案例中均以有機聚矽氧院(A )之1 0 0份重量 比為基·準)。 M濟部中央標準局員工消費合作杜印製 £---- ---- ---- -\ί/ - ---- --------- 丁 -i.5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之組成物可能含有任何縮合催化劑(C),至今該 等縮合催化劑(C)亦可能出現於:無水存在之情況下可以 儲存之組成物内及室溫下有水存在之情況下可以交聯成為 彈性體之組成物内。其中包含開始時引證之德画專利DE-A 38 01 389内所述所有縮合催化劑,例如:钛酸丁基酯及 有機錫化合物,如:二乙酸二-正-丁基錫、二月桂酸二-正 -丁基錫及一砂烷(該矽烷每値分子所含可水解基為至少兩 個經由氣與矽鍵結、未經取代或經以烷氧基取代之單價烴 基)、或該矽烷之低聚物與一二有機錫之二有機酸鹽之反 應生成物,該等反應生成物内之所有錫原子之價傺由 = SiOS =基之氧原子或錫硝-鍵結單價有機基加以飽和。 合意之縮合催化劑(C)偽金屬有機縮合催化劑,但以 -1 3 - 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Λ4规格(210 X 297公釐) 45 727 5 " A7 ___B7_ 五、發明説明(U ) 鈦、鉛、錫以及鈣與鉾之衍生物更為合意,尤以二烷基錫 化合物及二羧酸鋅最為合意。. 合意金屬有機縮合催化劑之實例是:錫酸二烷基二( >8-二酮基)酯、二羧酸二績基錫、二羧酸鈣、二羧酸鋅及 美國專利US-A 4, 517,337(奇異公司,1985年5月14日公告) 所述之丁基鈦鉗合化合物。 特別合意金屬有機縮合催化劑之實例是:二乙酸二丁 基錫、二月桂酸二丁基錫、二(2-乙基己酸)二丁基錫及二 (2-乙基己酸)鋅。 本發明乏組成物内可能使用之縮合偃化劑(C),可能是 單獨一種該等縮合催化劑或至少兩種該等縮合催化劑之混 合物。^ 本發明之组成物所含縮合催化劑(C)之童以0至10份重 量比為佳,但以0.01至5份重量[±較佳,尤以0.1至4份重 童比最佳(在每個案例中均以有機聚矽氣烷(A)之100份重 量比為基準)。 R4基之實例是:亞甲基、1,2 -伸乙基、1,3 -伸丙基、 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1,4_伸丁基、甲基-U 2-伸乙基、1-·甲基-1,3-伸丙基、2-甲基-1,3 -伸丙基、2, 2-二甲基-1,3 -伸丙基及2 -乙基-1,3 _ ί申丙基。 R4以- (CR52)y-基為佳,其中R5可相同或不同且係一氫 原子或一具有1至4値碳原子之烴基,及y傜一 1至8之 整數,但以2、 3或4為佳,R4尤以1,2 -伸乙基或1,3 -伸丙 基更佳。 . -1 4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X 297公釐) 45 7275 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明(1 3 ) R5基以一氫原子或甲基為佳,尤以~氫原子更佳。R5 基之實例偽具有1至4個碩原子,如以上所述R代表之烴 基之實例。 R9之實例偽具有1至1'2個硕原子,如以上所述ΙΪ代表 之業經取代或未經取代烴基之實例及有機矽氧基,如:三 甲基矽氣基、三乙基矽氣基、二甲基苯基矽氣基、 (CH3)3Si〇-[Si(CH3)2〇]3 基及(〇以)3 5」〇-[3丨((:1]3)2〇]4基。 R9以具有1至12値碩原子之烴基為佳,尤以甲基更佳。 C值以0或1至10之整數為佳,但以0或1至4之整 數更佳,尤以0為最佳。 A基之實例是:三甲基矽烷基、三乙基矽烷基、二甲 基苯基矽烷基、二甲基乙烯基矽烷基、 (CH3)3 S i [OS i (CH3)2]3基、 (CH3)2 (CH2=CH)-Si [OSi (CH3)2]3基、 (CH3)3Si[GSi(CH3)2]4基及[3-(N,N-二乙基氛基乙基氨基) 丙基](CH3)2Si-[0Si (CH3)2 ]3基。 A基中以三甲基矽烷基、(CH3)3Si[0Si(CH3)2]3基、 (CH3)2(CH2=CH)Si [OSi (CH3)2 ]3 基或 (CH3)3Si-(0Si(CH3)2]4基較為合意,尤以三甲基矽烷基 最為合意。 R1()之實例是:具有1至8値磺原子,業經取代或未經 取代、如R所代表之烴基之實例。 基以一氫原子或具有1至6個碳原子之烴基較為合 意.尤以一氣原子最為合意。 -1 5 - 本紙浪尺度適用中國國家標準i CNS ) Λ4規格(210X 297公釐) --- I - I--- - - I - · 1—-- - -- - -- . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7
4 5 72 7 S 五、發明説明(I4) 具有化學通式(I a )(其中Z偽-0 -)之化合物(Da )之實例 是:業經取代或未經取代之 3 -三甲基矽烷基-1,3 -呜唑啉 啶-2 -酮,例如:具有下列化學通式者: c=〇 / \ Μβ3Ξ i~N 〇 H2C-CH2 其中Me係甲基。 具有化學通式(I a )(其中Z傜=N - A )之化合物(h )之實 例是:業經取代或未經取代之1,3 -雙(三甲基矽烷基)咪唑 琳啶-2-_,例如:具有下列化學通式者: c=o / \
MeiSi-N N-SiMe3
I I h2c-ch2 其中Me傺甲基。 具有化學通式(I b )之化合物(Db )之實例是:業經取代 或未經取代之1-三甲基矽烷基-1,2 ,4 -三唑,例如:具有下 列化學通式者: N-SiMe3 / \
N CH \\ //
HC-N 其中Me偽甲基。 -1 6 - 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) ¥ 訂 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 ^ 5 72 7 5 A7 B7 五、發明説明(l5 ) 具有化學通式(Ic)之化合物(Dj之實例是:業經取代 或未經取代之1 , 4-雙(三甲基矽烷基)六氫Dlt肼,例如:具 有下列化學通式者: ch2——ch2 / \
Me3Si-N N-SiMe3 \ / ch2—CH2 其中Me偽甲基。 經氣-矽烷基化、業經取代或未經取代之羥基嘧啶(Dd) 之實例是:具有下列化學式之化合物
C-OA
• / W N CR10 II I (Id), AO-C CR10 \ //
N 其中A及R1G具有以上所賦意義中之一種,例如:雙(氣-三甲基矽烷基)腺嘧啶、雙(氧-三甲基矽烷基)胸嘧啶、及 參(氣-三甲基矽烷基)巴比妥酸 C-OSiMe3 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請兔閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 \\
N CH
II I
Me3SiO-C C-OSiMe3
\ II
N 其中Me偽甲基。 本紙張尺度適用中國國家插準(CNS ) A4規格(210x297公釐) 45 727 5 A7 B7 五、發明説明(16 具有化學通式(Ie)之化合物(De)之實例是:業經取代 或未經取代之H -雙(三甲基矽烷基)伸軀基,例如:具有 下列化學式者 〇 0 J/
Me3Si-NH-G-NH-SiMe3, Me3Ξi-NH-C-NMe-SiMe3 及 Ο 1! ]yie 3 Ξ i -NMe-C-NMe -S lMe 3 wobei Me Methylrest bedeutet.其中Me偽甲基。經矽烷基化、業經取代或未經取代之羥基嘌昤(Df)之 實例是:肆(三甲基矽烷基)脲酸及具有下列化學式之化合 物 AO-C II \
./ NR10 N C \ | I I C-OA AO-C C // \\ I \ N N (If) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 其中A及R1U具有以上所賦意義中之一種,例如:2,6,8參(氣-三甲基矽烷基)脲酸 Me3SiO-C // \ / NH N C \
Me3S L〇—C \\
N
C C-*OS xMe^//
N 18 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 4 5 72 7 5 A7 B7 五、發明説明(17 ) 其中Me僳甲基。 假若具有化學通式Ua)至(If)之化合物中之一種每個 分子含有一値以上之A基時,在該分子中之/\基最好具有 同樣之意義。 、 本發明所用之成分(D),其合意者為:N -三甲基矽烷基 -2 -喟唑啉啶酮,N,N-雙(三甲基矽烷基)-2-嘧唑瞄啶酮, (CH3)2(CH2=CH)Si[OSi(CH3)2]3-NH-C0-f(H-[(CH3)2SiO]3 Si(CH=CH2)(CH3)2或(CH3)3Si-NH-C〇-NH-Si(CH3)3。 化合物(Da)至(Df)mm上可購得之産品或可用矽化學 常用或文獻上述及之方法製得。 本發明之組成掬内所用之成分(D),可能是單獨一種該 類化合物或至少兩種該類化合物之混合物。。 本發明之組成物内含有化合物(D)之量,以0.1至10份 重量比為佳,但以0 . 5至6份重量比較佳,尤以0 . 5至5份重 量比最佳(在每値案例中均以有機聚矽氧烷(A)之100份重 童比為基準)。 除上述成分(A)、 (B)、 (C)及(D)之外,本發明之組成 經濟部中央標準局—工消费合作社印製 (請先招'讀背面之注意事項再填寫本頁) 物可能含有其他物質,例如:增塑劑(E)、镇料(F)、偶合 劑(G)及添加劑(H),該等額外添加物質(E)至(H),可能與 迄今以消除醇類而可以交聯之組成物中曾經使用者相同。 增塑劑之實例是:二甲基聚矽氣烷(經以三甲基矽氣 烷基終端基嵌段且在室溫下呈液態)及高沸點烴類,例如: 石蠟油。 本發明之組成物内含有增塑劑(E )之量,以0至3 0 0份 -1 9 - 本紙張尺度適用中國國家標隼(CHS ) Λ4規格(210X297公麓) 4 5 72 7 5 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五 、'發明説明(1 3 ) 1 1 1 重 量 比 為 佳 , 但 以 1 0至 2 0 0份重量比較佳, 尤以20至100份 1 1 | 重 量 tb 最 佳 (在 每 個案 例 中 均 以有機 聚 矽 氣院 (A)之100份 I I 重 量 tb 基 準 )。 請 1 1 填 料 (F )之實例是 :非 '加強性镇料, 亦卽镇料之B E T低 鬩 讀 1 背 1 溫 氮 吸 附 法 測 定 之 表面 積 间 達 50平方 公 尺 /公 克,如: 石 面 之 1 注 ! 英 矽 藻 土 矽 酸 鈣、 矽 酸 結 、沸石 1 粉 狀金 屬氣化物 » 意 孝 i 如 1 鋁 、 鈦 鐵 或 鋅之 氧 化 物 或該等 氣 化 物之 混合物, 硫 項 再 1 L 酸 m 、 碳 酸 η % 石 音、 氮 化 矽 、磺化 矽 、 氮化 硼及粉狀 玻 寫 本 • L 璃 及 塑 膠 t 例 如 粉狀 聚 丙 烯 腈;加 強 性 填料 ,亦即BET 頁 i 1 低 溫 氮 吸 附 法 測 定 之表 面 積 大 於50平 方 公 尺/ 公克,如 * 1 I 熱 «7Τ 型 矽 酸 •s U 積 型矽 酸 1 m 黑,如 爐 黑及 乙炔黑, 以 1 ί 及 具 有 大 BET表面積之氣化矽/氧化鋁混合物 以及織維 ! 訂 型 瑱 料 » 如 石 棉 及塑 膠 纖 維 。 該等 可 能 曾用 有機矽烷 或 1 1 有 微 矽 氣 烷 或 用 硬 脂酸 加 以 處 理,或 藉 將 羥基 醋化成院 氣 1 1 基 使 其 具 有 疏 水 性 ◦ 1 I 本 發 明 之 組 成 物内 含 有 瑱 料(F )之量, 以0 至3 00份 重 1 ! 量 比 為 佳 » 但 以 1至2 0 0份 重 童 比較佳 t 尤 以5至200份重 量 -〆 bh 最 佳 (在 每 傾 案 例中 均 以 有 機聚矽 氣 院 (A )之1 0 0份重 童 i I fch 為 基 準 )〇 1 ί 本發明之有機聚矽氧烷組成物内所用之偶合劑(G)之 實 1 I 例 是 : 砂 院 及 具 有 氨基 烷 基 氣丙環 氣 基 丙基 或甲基丙 烯 1 氧 基 丙 基 等 官 能 基 之有 機 聚 矽 氣烷, 及 四 烷氧 基矽烷。 但 1 假 若 其 他 成 分 [如 矽氧烷(Α)或交聯 劑 (B)]業 已含有該 等 1 官 能 基 , 則 無 需 添 加一 厲 合 劑 〇 1 ! 1 20 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公漦) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 45 727 5 A7 B7 五、發明説明(l9 ) 本發明之組成物内含有偶合劑(G)之量,以0至50份重 量比為佳,但以1至2 0份重量比較佳,尤以1至1 0份重量比 最佳(在每値案例中均以有機聚矽氣烷(A)之100份重量比 為基準)。 ' 添加劑(Η )之實例是:顔料、染料、香料、殺真菌劑、 抗氧化劑、影饗電學性能之品劑,如:導電性碩黑、抗火 劑、抗光劑、皮膜形成時間增畏劑,如:具有矽磺-鍵結氫 硫烷基之矽烷、孔洞形成劑,例如:偶氮二甲醯胺、抗熱 劑及搖變劑。 本發明之姐成物内含有添加劑(Η)之量,以0至100份重 量比為佳,但以0至3 0份重量比較佳,尤以0至1 0份重量比 最佳(在每値案例中均以有機聚矽氣垸U)之100份重量比 為基準)。 本發明之有機聚矽氣烷組成物(經消除醇類而可實施 交聯者)之個別成分(E)、 (F)、 (G)及(Η),分別可能是單 獨一種該等成分或至少兩種該等成分之混合物。 本發明之組成物以含有下列諸成分者為佳: U)具有化學通式U)之聚二有機矽氣烷, (Β)交聯劑, (C) 縮合催化劑, (D) —種或更多種選自(Da)至(Df)之化合物, 及(假若適當)其他物質。 本發明之組成物以含有下列諸成分者較佳: (A) 100份重童比、具有化學通式U)之聚二有機矽氣烷, -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4规格(210X29"?公逄) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ^^7275 at __B7_ 五、發明説明(2 0 ) (B) 0.1至50份重里比、具有化學通式(IV)之交聯劑, (C ) 0 . 0 1至1 0份重童比之金屬有機縮合催化劑, (D) 0.1至10份重量比、選自(Da)至(Df)之一種化合物, (E ) 0至3 0 0份重量比之增 '塑劑, (E) 0至3 0 0份重量比之镇料, (G) 0至50份重量比之偶合劑及 (Η ) 0至1 0 0份重量比之添加劑。 依照任何順序將特定組成物之所有成分混合在一起, 卽可製得本發明之組成物。該項混合工作可在室溫及環境 大氣壓力(亦即約900至UOO百帕斯卡)之情況下簧施。但 必要時,該項混合工作亦可在較高溫(例如:3 5 °C至1 3 5 °C ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 無 聯5®:施及發 < 基物 在 交i$D實高本 物羥合 須 物 i 可甚, 合 lfh 必 成溫 而度月 化^5之 存 組室 類定脑 ,/s'基 儲。之於 醇安18下I/羥 及化明低 除存少。溫 有 備固發或I消儲至變室 Μ 具 製前本於 g:存不在/S, 之提將高 丨點儲直: 中 物將可在 £物優使一是—物 成物以可—成大即持點r@成 情 是 組成足亦,組兩下保優纟組 烷组卽作).烷有溫可 一ti基 氣等量工 P 氣具室仍另' 氧 矽該水聯50矽,在能之E,烷 聚則含交至聚},性物 Μ ί甘 羥 機否常時¾機者此化成 核 。有,正要30有體因硫組 唑 施之施之必或之性。之之1氮 實明實中 明彈高物明} 三 下發下氣體10發成率成發Df在 況本況空性至本形速組本:(。 情情 彈 P 聯聯之)1應 之水 成-5交交明Da反 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 45 7275 A7 B7 五、發明説明(21 ) 主要是:水[經引入具有配方成分(例如:聚矽氣烷或填料) 之組成物内者]、醇類(由羥基聚合物之終端封堵及矽-羥 基或水與交聯劑之反應而形成者)及聚矽氧烷上及(尤其) 可能用作埴料之矽酸上之矽-羥基。該等方法之優點是:不 會釋出有害生態環境、惡臭、揮發性解理生成物。 本發明組成物之另一優點是:事實上所用之化合物(D) 可容易地以合成法製得,所以製造成本低廉。 凡在無水存在之情況下可以儲存且在有水存在之室溫 下可交聯成彈性體之有機聚矽氣烷組成物,其所有應用場 合,本發明之組成物或依照本發明製備之組成物亦均可使 用。 所以本發明之組成物或依照本發明製備之組成物特別 適合於下列諸用途:建築、車輛、船艦、飛機等接縫(包 含垂直接縫)或明顯寬度達10至40公厘之類似縫隙之密封 劑,製造門窗、水族箱或拥櫃之黏合劑或瑪琦脂,用以製 造保護塗層(包含長期接觸淡水或海水之塗層)、或止滑塗 層、或製造類似橡_之模製品,以及用作電氣或電子器具 之絶緣物質。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在下列所述實驗例中,所有黏度均傺指在溫度25C下 者。除另有説明外,下列實驗例之實施情況是:環境大氣 壓力,亦即約1000百帕靳卡,室溫,亦即約231C,或無需 加熱或冷卻,於室溫下將度應物放置在一起所産生之溫度 ,相對大氣濕度約5 0 3:。再者,除另有説明外,所有份童 及百分比均以重量計。 _ 2 3 - 本紙張尺度適用中國國家禕準(CNS ) Λ4规格(2l"〇X297公1 ) 5 727 5 A7 B7 五、發明説明(22 ) I: feb ;铰是否變更原實賀· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在下列諸實驗例中’蕭耳A硬度係依照DIN (德國工 標準)所測定者。 實驗例1 將28公克α,ω-雙(三甲基矽氧基)聚二甲基矽氧烷( 黏度為100公厘2/秒)、1.6公克甲基三甲氧基矽烷及1 克3-氨基丙基三乙氧基矽烷(市上可購得,商名「矽烷“ 93」’瓦克化學公司出品)與53公克雙(二甲氧基 甲基)聚二甲基矽氧烷(黏度為8〇,〇〇〇公厘2/秒)加以混 合。之後將4公克3-三甲基矽烷基-2-噚唑啉啶鲷(市上 可購得,ABCR公司出品,卡斯陸,德國)攪入组成物内, 並添加0· 3公克二乙酸二丁基錫(市上可購得,阿西瑪公 司出品,布荷斯,瑞士最後將12公克熱解型、經過表 面處理、BET比表面積為150平方公尺/公克之矽酸(市 上可購得,商名「瓦克UM」1315,瓦克化學公司出品)均 句地混入組成物内β 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5〇<>c溫 度下儲存之β 於製得直後及儲存2、4、8及12週後, 用擠展成形之小珠以測定表皮形成時間(直至小珠乾 燥表面形成之時間);此項工作之達成係獲測定:自 塗敷小珠開始至用鉛筆觸及小珠表面而組成物不再黎 附鉛筆’所消耗之時間;及 箭耳Α硬度之測定係使用2公厘厚之薄月;該等薄片 之製造過程是··用一刮勺將該組成物塗敷在聚四氟乙 a) b) 24 匕纸張尺度朗中_家操準(CNS) A4規格(21GX297公爱 (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 .訂 4 5 72 7 5 A7 ____B7 五、發明説明(23 ) 烯表面上並使其暴露在大氣水氣中。於塗敷兩週後, 測贰所形成之乾燥薄膜。 所得結果詳如表1。 實驗例2 : ' 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克1-三甲基矽烷基-1,2, 4 -三唑(市上可購得,ABCR 公司出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3-三甲基矽烷基-2 -吗唑啉啶_。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50t溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,如實驗例1内所述,僳使用2公厘厚之薄片。 所得結果詳如表1。 實驗例3 : 將實驗例1内所述程序重複一遍 > 但唯一例外是:將 4公克雙- Η,Ν·-(三甲基矽烷基)六氫毗阱(市上可購得, ABCR公司出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公 克3 -三甲基矽烷基-2 -呜唑啉啶酮。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及萧耳Α硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表1。 -2 5 - 本紙張尺度適用中國國家操準(CMS ) Α4規格(210Χ29"/公釐) A7 4 5 72 7 5 B7 五、發明説明(24 ) 簧驗例4 : (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克雙(氣-三甲基矽烷基)脲嘧啶(市上可購得,ABCR 公司出品,卡斯陸,德國)、攪入組成物内,以替代4公克3-三甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50t:溫度 下鍺存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳Α硬度 之測定,傺使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表1。 賁驗例5 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克Ν’-雙(三甲基矽烷基)脲素(市上可購得,商名 「矽烷BSU」瓦克化學公司出品)攪入組成物内,以替代4 公克3 -三甲基矽烷基-2-喟唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5〇υ溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、 8及1 2週後,用小珠測定表 經濟部令央標窣局員工消費合作社印製 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳Α硬度 之_定,偽使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表1。 實驗例6 : A) 肆(三甲基矽烷基)腺素之製備 將5 0 , 4份脲素(市上可購得,阿爾德利希公司出品, 斯坦亥姆,德國)連同300份六甲基二矽氮烷(市上可購得, 2 6 - 本紙张又度適用中國國家標羋(CNS ) Λ4規格(2IOX297公釐) 4 5 72 7 5 A7 B7 五、發明説明(25 ) 商名「矽烷HMN」瓦克化學公司出品)及0.2公克硫酸銨加 以回流,直至氨之初始釋出作用停止(約6小時)Q於一真 空乾燥室内,在壓力10毫巴及溫度70t之情況下將隔夜結 晶出來之化合物加以乾燥,、歴時2小時。所得白色固體之 熔點為117Ό 。藉助於1H -核磁共振儀,3Si -核磁共振及 紅外線光譜儀之光譜以及元素分析,所得生成物經鑑定為 所預期之化合物
Me3SiO-C // \ / N-SiMe3 N C \ I II C=0 c
Me3SiO-C \\ (請先闖讀背面之注意事項再填寫本頁) N-SiMe3
N 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克肆(三甲基矽烷基)腺素(其製備方法如以上A)項下 所述)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲基矽烷基-2-喟 唑啉啶酮。 將以此方法製得之组成物裝入氣密管中並在50C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、 3及1 2週後,甩小珠測定表 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳Α硬度 之测定t偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表1。 賁驗例7 : A) 雙(三甲基矽烷基)-2-嘧唑碇酮之製備 在不停攪拌之情況下,將由6莫耳2-嘧唑啉啶酮(市 -2 7 本紙張尺度適用中國國家標率(CN—S ) Λ4規格(2丨0 X 297公釐) 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 5 72 7 5 A7 __B7 五、發明説明(26 ) 上可購得,阿爾德利希公司出品,斯垣亥姆,德國)、7.2 莫耳六甲基二矽氪烷(市上可購得,商名「矽烷HMN」瓦克 化學公司出品)及11莫耳硫酸銨所形成之混合物加以回流, 歴時3至4小時,直至氨之初始釋出作用停止。於過剩之六 甲基二矽氮烷經脫除後,所得預期生成物,産率極高,乃 一淡黃色固體結晶。 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克N.N’-雙(三甲基矽烷基)-2 -嘧唑啶酮(其製備方法 如以上A)項下所述)搜人组成物内t以替代4公克3-三甲基 矽烷基-2-晖唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5010溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及撤耳A硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄H 所得結果詳如表1。 實驗例δ : 將實驗例1内所述程序重複一遍,但唯一例外是:將 4公克雙(氣-三甲基矽烷基)胸嘧啶(市上可購得,ABCR公 司出品,卡斯陸,德國)攙入組成物内,以替代4公克3 -三 甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密営中並在50t溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 2 8 - 本紙張尺度通用中囡國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) 乂請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 45 727 5 A7 B7 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 五、發明説明(27) 之測定,傺使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表1。 實驗例9 : A) Ν.Ν’-雙(三甲基矽烷基)四氫嘧啶酮之製備 於一附有回流冷凝器之、圓錐燒瓶内,在用0.5公克硫酸 銨之催化作用下,將10份四氫-2-嘧啶_ (市上可購得,阿 爾德利希公司出品,斯坦亥姆,德國)及35.5份六甲基二 矽氮烷(市上可購得,商名「矽烷ΗΜΝ」瓦克化學公苛出品) 加以回流,歷時2小時,直至氨之初始釋出作用停止。於 過剩之六甲基二矽氮烷在真空情況下經脱除後,所得之預 期生成物俗一白色固體。 c-o / \
Me-iSi-N N-SiMe3
I I H2C、尸2 ch2 將實驗例1内所述程序重複一遍,但唯一例外是:將 4公克雙(三甲基矽烷基)四氫嘧啶酮(其製備方法如 以上A)項下所述)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲基矽 烷基-2 -吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,傺使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表1。 2 9 - 本紙張尺度適用中國國家標孪(CNS ) Λ4規格(2丨OX297公埯) ,(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 5 727 5 A7 ____B7 五、發明説明(23 ) 實驗例1 0 : A) N , Μ ’-雙(三甲基矽烷基)-N , N ’-二甲基脲之製備 於180份三乙基胺(市上可購得,黙克公司出品,逹姆 斯塔德,德國)内之44份Ν ,、Η ’-二甲基脲(市上可購得,阿 爾德利希公司出品,斯坦亥姆,德國)中,將1 44份三甲基 氯矽烷(市上可購得,商名「矽烷M3j瓦克化學公司出品) 滴入,歴時20分鐘,反應溫度不超過30¾。之後,在室溫 下將反應混合物攪拌24小時。將其加以過濾,用甲苯將殘 留物(氯化之三乙基銨)加以清洗。在溫度60 °C及壓力70 毫巴之情況下,將三乙基胺及甲苯自濾液中脱餾出去。在 壓力1 0托爾之情況下將殘餘之液體加以蒸餾。依照1 Η -及 29 S卜核磁共振儀儀分析結果顯示:於9 2至9 6 t:溫度範圍 内所得之蒸餾分葆預期生成物。 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克Η, Ν' -雙(三甲基矽烷基)-N,Ν’-二甲基膈(其製備 方法如以上Α)項下所述)攪入組成物内,以替代4公克3-三 甲基矽烷基-2-吗脞啉啶酮。 将以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在501溫度 下儲存之。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請先龄讀背面之注意事項再填寫本頁} 於製得直後及儲存2、4、8及12週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之畤間)及簫耳Α硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表1。 -30 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) i 5 72 7 5 A7 B7 五、發明説明(29 ) 表1 : 實驗例 製得直後 儲存2 週後' 儲存4 週後 儲存8 週後 儲存1 2週後 HB2 Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A 1 40 23 50 22 52 25 60 23 65 23 2 75 22 30 23 34 19 70 17 110 18 3 50 24 95 22 115 23 115 22 105 20 4 110 18 110 20 120 22 120 19 120 17 5 11 V 9 10 5 11 9 10 20 13 6 9 12 15 24 15 21 17 23 15 22 7 30 17 45 15 42 16 45 15 50 15 8 200 19 190 20 195 18 160 20 120 19 9 5 22 7 25 3 25 10 24 9 22 10 20 21 10 23 13 21 13 22 12 23 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 W 0 :週; HBZ :表皮形成時間(分鐘); Sh-A :蕭耳A硬度; * :未經測定〇 -31- 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公瘦) 經濟部中央襟準局員工消費合作社印製 4 5 72 7 5 Α7 Β7 五、發明説明(30) 比較例1 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克Ν,Ν -雙(三甲基矽烷基)甲胺 (m上可購得,福祿 卡公司出品,布荷斯,瑞士)攪入組成物内,以替代4公克 3-三甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50Ό溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,甩小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,係使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例2 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克N-三甲基矽烷嗎啉(布上可購得,ABCR公司出品, 卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲基矽烷 基-2 -呜唑啉啶酮。 將以此方法製得之组成物装入氣密管中並在50°C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、3及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,傺使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例3 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克Ν,Ο-雙(三甲基矽烷基)羥基胺(市上可購得,ABCR 公司出品,卡斯陸,德國)攪人組成物内,以替代4公克3- -32 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) (請先Κ讀背面之注意事項再填寫本頁)
A7 B7 45 7275 五、發明説明(3 1 ) 三甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50=0溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、'4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表2。 比較例4 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克2-(三甲基矽氧基)呋喃(市上可購得,ABCR公司出 品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲基 矽烷基-2 -喟唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝人氣密管中並在5 Ot溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表2。 比較例5 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克三甲基矽烷基毗咯啶(市上可購得,ABCR公司出品 ,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲基矽 烷基—2 _呜唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、 4、 8及1 2週後,用小珠測定表 -3 3 - 本紙張尺度通用中國國家標隼(CNS ) Λ4规格(210X 297公痠) {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 4 5 727 5 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五 1發明説明 (32 ) I 1 皮 形 成 時 間 (直至小珠乾燥表面形成 之時間) 及 蕭 耳 A 硬 度 1 i I 之 測 定 > 偽 使 用 2 公 厘 厚之薄片 。所得結 果 詳 如 表 2 0 1 1 bb 較 例 6 : 請 先 ! 1 將 實 驗 例 1 内 所 述 之程序重 複- -遍, 但 唯 —- 例 外 & 疋 : m 讀 1 背 1 將 4 公 克 三 甲 基 矽 烷 基 乙腈(市上可 購得, ABC R公司出品, 面 之 ! 卡 斯 陸 > 德 國 )攪入組成物内,以替 代4公 克 3 - —T 甲 基 矽 烷 注 意 1 事 1 基 -2 -η咢唑啉啶酮。 項 再 I | 將 以 此 方 法 製 得 之 組成物裝 入氣密管 中 並 在 50 溫 度 寫 本 I 下 儲 存 之 〇 頁 1 I 於 製 得 直 後 及 儲 存 2、4、8 及1 2週後 r 用 小 珠 測 定 表 1 I 1 皮 彤 成 時 間 (直至小珠乾燥表面形成 之時間) 及 if ηΠΙ 耳 A 硬 度 1 1 之 測 定 > > 傺 使 用 2 公 厘厚之薄 片。 所得 結 果 詳 如 表 2 ο 1 訂 比 較 例 7 1 將 實 龄 例 1 内 所 述 之程序重 複- 1Ρ«Έ 但 唯 一 例 外 疋 : 1 | 將 4公克雙(三 甲 基 矽 烷 基)羰二亞胺 (市上 可 購 得 , AB CR 公 1 I 司 出 品 > 卡 斯 陸 9 德 國 )攛入組成物 内,以替代4公 克 3 - 二 ! 1 甲 基 矽 烷 基 _ 2 -呜唑啉啶酮。 - f 將 以 此 方 法 製 得 之 組成物裝 入氣密管 中 並 在 50 V 溫 度 ( 1 下 儲 存 之 〇 1 1 於 製 得 直 後 及 儲 存 2、4、8 及1 2週後 9 用 小 珠 測 定 表 1 I 皮 形 成 時 間 (直至小珠乾燥表面形成 之時間) 及 m 耳 A 硬 度 1 1 之 測 定 > 傺 使 用 2 公 厘 厚之薄片 。用 ί得結 果 詳 如 表 2 0 1 j fcb 較 例 8 : 1 捋 實 驗 例 1 内 所 述 之程序重 複- -遍, 但 唯 一 例 外 疋 ; I 1 i -3 4 ~ 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4現格(2!0X 297公慶) 4 5 727 5 A7 B7 五、發明説明(33) 捋4公克三甲基矽烷基六氫毗啶(市上可購得,ABCR公司出 品,卡斯陸,德國)規入組成物内,以替代4公克3 -三甲基 矽烷基-2 -喟唑啉啶酮。 將以此方法製得之組咸物裝入氣密管中並在50¾溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、·8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳Α硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例9 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克參(三甲基矽烷基)烯酮亞胺(市上可購得,ABCR公 司出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3-三 甲基矽烷基-2-B等唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50它溫度 下鍺存之〇 於製得直後及儲存2、4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表2。 比較例1 0 : 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 将4公克參(三甲基矽烷基)磷酸酯(市上可購得,ABCR公司 出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲 基矽烷基-2 -吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50 °C溫度 -3 5 - 本紙ί長尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(2!0Χ 297公釐) >4 5 72 7 5 A7 __B7 五、發明説明(34 ) 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、δ及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面彤成之時間)及蕭耳Α硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例1 1 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克三甲基矽烷基甲基丙烯酸酯(市上可購得,ABCR公 司出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3-三 甲基破院基聘唑附症圈。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50 °C溫度 下鍺存之。 於製得直後及儲存2、4、 8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之剷定,偽使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 是 外 例1 唯 但 遍 一 複 重 序 程 之 述 所 内 一—I 例 : 驗 12實 例將 較 比 將 克 公 陸 斯 卡 品矽 出基 司甲 公三 R f C 3 B A 克 ,公 I 4 得戈 購彳 J替 可丨 上以市I f 内 醇物 乙成 基組 烷入 矽ft 基丨 甲 三 國 德 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 基 烷 ® 啶 啉 唑 ¥ 度 溫 V ο 5 在 並 中 管 密 氣 入 裝 物 成 組 之 得 製 法 方 此 以 將 表 定 測 珠 用 後 週 2 1 及 8 4 -* 2 存 儲 及 後 直 〇 得 之製 存於 鍺 下 用 使 間偽 時 , 成定 形測 皮之 間 時 之 成 形 面 表 燥 乾 珠 小 至 直 Η 薄 之 厚 厘 公 結 得 度 硬 〇 Α2 耳表 蕭如 及詳 丨果 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210Χ297公釐) 45 727 5 A7 B7 五、發明説明(35 ) 比較例1 3 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克雙(三甲基矽烷基)乙醯胺(市上可購得,商名「矽 烷B S A」,瓦克化學公司出 '品)攪入組成物内,以替代4公 克3 -三甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5〇 tr溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、 S及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,傜使用2公厘厚之薄Η。所得結果詳如表2。 比較例1 4 : 將賁驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克乙基三甲基矽烷基乙酸酯(市上可購得,ABCR公司 出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3-三甲 基矽烷基-2-呜唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50它溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、 4、 8及1 2週後,用小珠測定表 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閼讀背面之注意事項再填寫本頁) 皮彤成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳Α硬度 之測定,傺使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例1 5 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是:將 4公克M -甲基-N -三甲基矽烷基乙醯胺(市上可購得,福祿 卡公司出品,布荷斯,瑞士)攪入組成物内,以替代4公克 -37 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(2〗0X 2耵公釐) 4 **々 5 727 5 A7 ___B7_ 五、發明説明(36 ) 3 -三甲基矽烷基-2-吗唑啉啶酮。 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在50¾溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、'4、8及1 2週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,偽使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 比較例1 6 : 將實驗例1内所述之程序重複一遍,但唯一例外是: 將4公克(異丙烯氧基)三甲基矽烷(市上可購得,ABCR公司 出品,卡斯陸,德國)攪入組成物内,以替代4公克3 -三甲 基矽烷基-2 -吗唑啉啶_ c 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5 0 °C溫度 下儲存之。 於製得直後及儲存2、4、S及12週後,用小珠測定表 皮形成時間(直至小珠乾燥表面形成之時間)及蕭耳A硬度 之測定,骼使用2公厘厚之薄片。所得結果詳如表2。 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 -38 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4规格(210X297公釐) A7 4 5 727 5 B7 五、發明説明(37 ) 表2 : 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實驗例 v=比較 例 製得直後 儲存2 週後- 儲存4 週後 儲存8 週後 儲存1 2週後 HBZ Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A HBZ Sh-A VI 20 21 60 18 6000 - k, v. - k.v. - V2 15 19 70 20 20 - k. v. - k. V, - V3 25 22 6000 - 6000 - k. v. - k . v. - V4 70 19 60 21 120 20 300 15 500 10 V5 45 23 80 18 120 15 300 10 1000 7 V6 30 20 150 17 210 16 400 13 320 10 V7 200 5 250 5 300 4 450 ~ 190 - V8 40 24 85 15 120 13 420 10 1000 6 V9 180 13 300 15 800. 14 280 13 380 10 V10 k _ v. - k, v. - k · v. - k v. - k.v. - VII 65 10 240 6 800 4 k* v* - k.v. - V12 11 30 k · v. - k. v* - k, v * - k.v. V13 60 22 40 23 50 20 30 17 k.v. - V14 60 24 30 19 k. v. - k. v. - k.v. - V15 35 25 30 23 20 20 k. v. - k.v. V16 25 21 20 - k, v. - k_ v. - k.v. - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} w 〇 :週; Η B Z :表皮形成時間(分鐘); Sh-ή :蕭耳A硬度; k.v.: t日内無硫化作用^ —39 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) /U規格(2I0X297公釐)
Claims (1)
- 4 5 72 7 5*六、申請專利範圍 1· 一種有機聚矽氧烧組成物,該組成物可在無水分存在 之情況下儲存及在有水分存在之室溫下,經脫去醇類可交 聯成彈性體,其主要成分為: (Α)每個終端基上具有至少兩個有機基氧基之聚二有機 矽氧烧, (Β)具有至少三個有機基氧基之有機基氧基-官能交聯剤, 及含有至少一種化合物 (D)該Α备物(D)係選自 (Da)具有下列化學通式之化合物 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A-N- 0 [[ -C (la) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (lb) (Db)具有一經取代之ι,2,4-三唑-1-基之化合物,該化合物 具有下列化學通式 N-A / \ N CR10 \\ // r!〇c-n (Dc)具有一經取代之六氫吡畊二基之化合物,該化合物具 有下列化學通式 仁紙張尺度適財國國家標準^cns)A4規ι〇 χ 297公髮 15 727 5 A8 BS C8 D8 六、申請專利範圍 R10. -CR10 2 (Ic) A-N N-A R102C—CR102(Dd)氧-矽烷化、經取代之羥基嘧啶,該羥基嘧啶具有下列 化學通式: C-OA / \\ N I 1 CR10 I 1 1 AO-C 1 CR10 N (Id) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) // (De)具有下列化學通式之化合物 〇 II (Ie) a-nr10-c-nr10-a 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 及 (Df)砍烧化、經取代之經基嘌吟,該經基嘌呤具有下列化 學通式: > C ί ο A / / C. ο 1 R N A ο - C AO-C c \\ / \ H // If), 41 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ABCD ;4 5 72 7 5 六、申請專利範圍 其中 Z 係=N-A 或-Ο-, R4 係一具有1至16個碳原子之兩價烴基,該烴基選自 未經取代或由齒原子、氨基、鍵基或醋基取代, R9 A 係相同或不同之 :R93si(〇fi)c- 基 其中R9可能係具有1至12個碳原子、相同或不同之 碳-鍵結單價烴基,該等基選自未經取代或由鹵原 子、氨基、醚基、酯基、環氧基、氫硫基、氰基或(多) 乙二醇基(後者係由氧伸乙基及/或氧伸丙基之 單元所組成)或一有機矽氧基所取代之基,且c係0 或一 1至20之整數,及 R1()可能相同或不同、一氫原子或具有1至8個碳原子之 烴基,該等烴基選自未經取代或由i原子、氨基、醚 基或酯基取代, 每個終端基上具有至少兩個有機基氧基之聚二有機矽氧烷 係具有下列化學通式 (R2〇)3_sRlaSiO-[R2Si〇]n-SiR、(〇R2)]_a (Π) > 其中 a 係0或1 ’ R 係具有1至18個碳原子、相同或不同之矽碳-鍵結烴 42 (請先閱讀背面之>±.意事項再填寫本頁> -裝---- tT---------錄' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 5 121 5 as C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 基,該等烴基選自未經取代或由齒原子、氨基、醚 基、酯基、環氧基、氫硫基、氰基或(多)乙二醇基(後 者係由氫伸乙基及/或氫伸丙基之單元所組成)取代, R1 選自相同或不同、且係一氫原子或具有R所代表之 一種意義, R2 選自相同或不同、且係一具有1至8個碳原子之烴 基,該等烴基選自未經取代或由氨基、酯基、醚基、 酮基或_基取代且可能由氧原子所間斷,及 η 係一 10至10,000之整數。 2. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷組成物,其中 經氧-矽烷基化、業經取代或未經取代之羥基嘧啶(Dd)係具 有下列化學式之化合物 C-OA / \\ N CR10 I I I (Id), AO-C CR10 \ // 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 N 其中A及R1()之意義如申請專利範圍第1項者同。 3. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷組成物,其中 經矽烷基化、業經取代或未經取代之羥基嘌呤(Df)係具有 下列化學式之化合物 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 4B 727 5 8888 ABCD 六、申請專利範圍 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 AO-C // N I AO-C \\ N 其t A及R1❶之意義如申請專利範園第1項者同。 4·如申請專利範圍第i項之有機聚矽氧烷組成物,其中 化合物(D)係N-三甲基矽烷基-2-噚唑啶酮,N,N-雙(三甲基 矽烷基)-2-嘧唑啉啶酮,(CH3)2(CH2=CH)Si[Osi(CH3)2]3-NH-CO-NH-[(CH3)2SiO]3 Si(CH=CH2)(CH3)2 及(CH3)3Si-NH-CO-NH-Si(CH3)3。 5.如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷組成物,其中 含有化合物(D)之量為0·1至10份重量比(以有機聚矽氧烷 (Α)之100份重量比為基準)。 6·如申請專利範圍第1項之有機聚砍氧炫組成物,其中 含有: (Α)具有化學通式(Π)之聚二有機矽氧烷, (Β)具有化學通式(IV)之交聯劑, (R20)4.mSiR3m (IV), 其中 R2可相同或不同且具有以上所顯示諸意義中之一種, 44 NR10 C \ C-OA C // ,\ N (If) „---*---------裝--------訂---------線.. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^'張尺度適用中關"i標準(CNS)A4規格(2W x 297公釐) 為 5 *727 5 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 R3具有上述R1所代表諸意義中之一種或一經以-SiR\(OR2)3_b基取代之烴基,其中圮及R2代表之意 義如以上所界定者,且b等於〇、1、2或3,及 m 係0或1, 及部分水解產物, (C) 縮合催化劑, (D) 選自(Da)至(Df)之一種或多種化合物。 7·如申請專利範菌第1項之有機聚矽氧烷組成物,其中 包括: (A) 1⑽份重量比、具有化學通式(π)之聚二有機矽氧烷’ (B) 0.1至50份重量比、具有化學通式(IV)之交聯劑, (R20)4.raSiR3m (IV), 其中 R2可相同或不同且具有以上所顯示諸意義中之一種, R3具有上述R1所代表諸意義中之一種或一經以-SiR\(OR2)3-b基取代之烴基,其中R1及R2代表之意 義如以上所界定者,且b等於0、1、2或3,及 m 係〇或1, 及部分水解產物, (C) 0.01至10份重量比之金屬有機縮合催化劑, (D) 〇·][至1〇份重量比、選自(Da)至(Df)之一種化合物, (E) 〇至300份重量比之增塑劑, (F) 0至300份重量比之填料, (G) 0至50份重量比之偶合劑及 45 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n n· I n n n n 一OJ n a^i I n 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4 5 72 7 5 (Η) 0至100份重量比之添加劑。 8. —種製備如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項 之有機聚矽氧烷組成物之方法,其中成分(Α)與(D),及其 他成分係依照任何順序混合在一起。 9. 將如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項有機聚 矽氧烷組成物加以交聯而製得之一種彈性體。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂----- 亨._ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 46 本紙張尺度適用ΐ國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 5 727 5 A7 B7 五、發明説明(22 ) I: feb ;铰是否變更原實賀· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在下列諸實驗例中’蕭耳A硬度係依照DIN (德國工 標準)所測定者。 實驗例1 將28公克α,ω-雙(三甲基矽氧基)聚二甲基矽氧烷( 黏度為100公厘2/秒)、1.6公克甲基三甲氧基矽烷及1 克3-氨基丙基三乙氧基矽烷(市上可購得,商名「矽烷“ 93」’瓦克化學公司出品)與53公克雙(二甲氧基 甲基)聚二甲基矽氧烷(黏度為8〇,〇〇〇公厘2/秒)加以混 合。之後將4公克3-三甲基矽烷基-2-噚唑啉啶鲷(市上 可購得,ABCR公司出品,卡斯陸,德國)攪入组成物内, 並添加0· 3公克二乙酸二丁基錫(市上可購得,阿西瑪公 司出品,布荷斯,瑞士最後將12公克熱解型、經過表 面處理、BET比表面積為150平方公尺/公克之矽酸(市 上可購得,商名「瓦克UM」1315,瓦克化學公司出品)均 句地混入組成物内β 將以此方法製得之組成物裝入氣密管中並在5〇<>c溫 度下儲存之β 於製得直後及儲存2、4、8及12週後, 用擠展成形之小珠以測定表皮形成時間(直至小珠乾 燥表面形成之時間);此項工作之達成係獲測定:自 塗敷小珠開始至用鉛筆觸及小珠表面而組成物不再黎 附鉛筆’所消耗之時間;及 箭耳Α硬度之測定係使用2公厘厚之薄月;該等薄片 之製造過程是··用一刮勺將該組成物塗敷在聚四氟乙 a) b) 24 匕纸張尺度朗中_家操準(CNS) A4規格(21GX297公爱 (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 .訂 4 5 72 7 5*六、申請專利範圍 1· 一種有機聚矽氧烧組成物,該組成物可在無水分存在 之情況下儲存及在有水分存在之室溫下,經脫去醇類可交 聯成彈性體,其主要成分為: (Α)每個終端基上具有至少兩個有機基氧基之聚二有機 矽氧烧, (Β)具有至少三個有機基氧基之有機基氧基-官能交聯剤, 及含有至少一種化合物 (D)該Α备物(D)係選自 (Da)具有下列化學通式之化合物 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A-N- 0 [[ -C (la) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (lb) (Db)具有一經取代之ι,2,4-三唑-1-基之化合物,該化合物 具有下列化學通式 N-A / \ N CR10 \\ // r!〇c-n (Dc)具有一經取代之六氫吡畊二基之化合物,該化合物具 有下列化學通式 仁紙張尺度適財國國家標準^cns)A4規ι〇 χ 297公髮
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