426804q年ιο月修正/更亦/輔名 A7 B7 五、發明說明（/ ) [技術領域] 本發明有關於具有負的熱膨脹傺數之溫度補儅用構件 ，及使用其之光通信元件。 [背景技術] 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 展之之 用件 具柵偽根信 射格 進 T 發長要 使元 格内先關1通 折之 就度 的波重 外使 雷子之之由光 效份 長溫 速個為 屋來 奄芯謂示經之 有部 波以 急多成 在用 纖之所所號式 之之 射是 路送等 ，術 光纖有}信方 子狀 反性 網傳徑 化技 有光成(1光送ο子 ，關 之起路 變償 的在形式之傳 示格 時相 纖一波 性補。性是為之同重。 表為 化之 光來導 特度定表 B#列不多視 S 成 變度 用甩， 使溫一代？，下長割重丨，化 度31 使術器 會之持件)0份照波分到{1長變 溫與 ,技合 度II保元BG部依，長受：波率 圍長 步重耦 溫所的信 Μ 之是此波件’射射 周波 進多和 於要關通 I狀歡因在元 反折 其射 之長器 由需無光rr子待。，光 示使 當反 術波濾 *此化之 A 格之光送之 表成 G -〇 技用過 中因變償(IJ成有之傳要 λ 置FB題 信使長 件，度補柵化具長重重 ，設 種問 通中波 元障溫度光變所波多為 Λ 中示 此其 光路此 等故與溫丨率，定被成2η式表。，為 替網因。此生性要gg射件待il中=上 Λ 隔是動 隨在，件在産恃需ra折元射光統 λ 在，間但變 。 光元 會之(Β有之反之糸 率子 行 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -- -----^---訂---------線 ！ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 426804 B7_ 五、發明說明（> ) 微分式U )之式所獲得之下列式（2 )所示者 d λ/δΊ = 2 [ id η/θΤ) A + η (θ Λ/ΟΤ)] =2A[(a η/9Τ) + η(3Λ/3Τ)/Λ]…(2) 該式（2)之右邊第2項之（3Λ/3Τ)/ Λ相當於光纖 之熱膨脹偽數，其值大約為ΰ . G X IP / °C。另外一方面 ，右邊第1項是光纖之芯子部份之折射率之溫度相闢性 ，該值大約為7 . 5 X 1 (Te 亦即，反射波長之溫度相 關性是與芯子部份之折射率變化和由於熱膨脹而産生之 格子間隔之變化雙方相關，但是大部份是因為折射率之 溫度變化而産生。6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 對， 之圍 ，膨 1 定為lb加 是化 數金示熱 W 指成 1施 法變 傺之所裝 P 有 aa,以 方隔 脹等圔安 ^ 加131]所 之間 膨鉛 1 別施伤 架， 知子 熱之第分έ被部 支短 習格。小數如端#5成柵 之縮 段使份由傜，兩 Η 定光 製離 手來部在脹即之±Γ固之。鉬距 之用之定膨亦10Γ1313式，之 動力成固熱。棒 b’纖纖方時間 變張造G大件1)1].光光之升之 之之而FB和溝 Ma’iif，間上2b 長應化將料用 ullb 時中度 1 波對變是材償瑪架12這之溫a, 射化率例之補伊支 ，。2?(圍12 反變射體等度之製2a態 i 周板 種度折具璃溫數鉑il狀a,當擋 此溫為之玻之偽之—渖12態個 止與因法英成脹大 Μ 拉板狀2 防加消方石而膨較卩之擋種 ， ,lffix 以施抵種或合熱數“力艟此長 用BG以此金組小偽]1掁2在伸 FBSS合所在脹 ' 之在 就 裝 *-------1T----------綠 4 2 6 8 0 4 A7 __B7五、發明說明（·> ) 周 當 面 方 1 外 S ο 小 減 力 δ Τ5 之 a 3 τ—一 份 部 柵 光 之 3 1X 纖 光 在 擋柵化 個光變 2 之之 3 ,1 度 縮纖溫 收光於 就在由 b ΠΗ 11 ， 1施式 a 以方 _ \J— BE I 颅種 架，這 支加照 之增依 製離。 鋁距加 >之增 時間力 低之張 降2b之 度 1 a II ， 3 溫 a 1 . 2 Ϊ 之 1 份 圍板部 隔 間 子 格 之 部 柵 光性 ， 節關雜 調相複 以度造 可溫構 ，之置 化長裝 變波償 力心補 張中度 之射溫 G 反種 B F 消此 在抵 ， 加以是 施藉但 使 , 之 ^-™ 困 作 操 有 會 在 式 方 之 題 問 述 上 決 解 。以 題用 問 圖 2 第 如 示 掲 使固 理14 處板 熱基 加瓷 施陶 體璃 璃玻 玻之 原數 之傺 狀脹 板膨 成熱 形的 先負 預有 對具 -在 法 ， 方化 之晶 示結 所其 定號 制 控 來 用 份 部 柵 光 示 表 第1ί 在 ， ，部 外定 另固 力接 張示 之表 中 圔 IE t 趟 kgl 一 3 示 表 補 度 溫 1Ί J.J1 進 件 構 單 以 為 因 法 方 之 示 掲 所 ο 8 璃板 。 玻同題 之如問 用於其 使限為 所只件 -狀溝 點形之 優之狀 其得形 為獲雑 易所複 容以造 作所製 操，能 ，強不 單性 ， 簡明狀 構透形 機去之 以失純 所之單 ，瓷之 償陶狀 號的 27負 68有 ?具 10之 平成 開形 特条 案鹽 利酸 専鎢 國 03 本或 曰糸 在鹽 ，酸 夕錶 • Γ 之 Ζ 者由 述有 上示 了掲 除報 公 (請先閱讀背面之注音心事項再填寫本頁) 裝--------訂---------緯. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 非補好 格度良 價溫要 之該以 料外所 原另 ， 等。大 該難過 是困成 但有變 >會向 件上方 構用負 用實在 僂在數 補品像 度製脹 溫業膨 之工熱 數為之 俗作件 脹 ，構 膨高用 熱常償 S 的 ， α 正向 難有方 困具正 有之向 會等整 性=調 關 ο 數 相 2 傜 度Α1ΙΙ 溫加膨 之添熱 長由將 波經以 心件可 中構 , 射用料 皮僧材 之補之 CD 度數 FB溫偽 消該脹 抵，膨 的外熱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210* 297公蜚） A7 426804 B7__ 五、發明說明（4 ) 但是當添加此種A 1 2 Q 3 等之材料時，會造成所使用之 各種材料之膨脹差之變大因而使強度降低，作為工業製 品在實用上會有困難。 因此本發明之目的是提供可以廉價製造之溫度補償用 構件，具有負的熱膨脹偽數，可以成形複雜之形狀。 本發明之另一目的是提供使用該溫度補償用構件之光 通信元件。 [發明之掲示] 本發明人等為箸逹成上逑之目的進行過各種實驗，其 結果發現經由對多種粉末粒子進行燒結，使其燒結體之 内部包含有熱膨脹傜數呈現異方性之結晶，可以以廉價 製造具有負的熱膨脹係數之可成形複雜形狀之溫度補償 構件因而提案本發明。 依照本發明時用以獲得一種溫度補償用構件，其持歡 是從由結晶粉末，結晶析出性玻璃粉末，和部份結晶化 玻璃粉末所構成之群組中選擇至少一種對其進行燒成，由 所獲得之燒結體所形成，在内部包含有熱膨脹係數呈琨 異方性之結晶，具有負的熱膨脹偽數。 依照本發明時用以獲得一種溫度補償用構件，其待徵 是使從結晶粉末，結晶析出性玻璃粉末，和部份結晶化 玻璃粉末之群組中選出之至少一種之粉末，非晶質玻璃 粉末，.以溶凝法製成之玻璃粉末，和選自溶膠和凝膠之 群組之至少一種之添加劑進行混合，由對其進行燒成所 獲得之燒結體形成，在内部包含有熱膨脹傜數呈琨異方 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格C210 X 297公釐） -------ί I I ) . - I I---t — 訂·--— II--- (請先閱讀背面之立意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產消費合作社印製 4268 0 4 A7 _B7 五、發明說明（t ) 經濟部智慧財羞局員工消費合作社印製 使性擇内膨. 使性少末混含數 反 有 補 性選 是出選在熱 是出至粉行包傜 之 具 度 出， 戧析中，的 微析之璃進部脹 G 之 温 析中 待晶組成負 恃晶出玻劑内膨FBG 度 晶組 其結群形有 其結選之加在熱 止FB溫 結群 ,之體具 ，，中成添，的 防 有 之 ，之 件末成結， 件末組製之成負 以 定 明 末成 元粉構燒晶 元粉群法種形有 用 固 發 粉形 信晶所之結 信晶之凝一體具 之。面 本 晶所 。通結末得之 通結末溶少結， 知置表。為 結末 數光由粉獲性 光從粉以至燒晶 習裝在板作 從粉 傺種從璃所方 種使璃，之之結 示之示基示S1是璃 脹 一 中玻由異 一中玻末組得之 表動表瓷表 W 件玻 膨得其化，現 得其化粉群獲性 來變來陶來 構化 熱獲，晶成呈 獲，晶璃之所方 用而用璃用體 ^ 用晶 的以件結燒數 以件結玻 _ 成異 ，化’披，結最償結 負周構份行係 用構份質凝燒現^]圖變圖之圖燒之補份 有時用部進脹 時用部晶和行呈 W 面度視數視瓷$^度部 具明償和其膨 明償和非P進數^ 正溫斜像斜陶 4 溫和 ，發補，對熱 發補，-溶其傜一是於是脹是之本之 ， 晶本度末種有。本度末末自對脹 圖由圖膨圖件 明末 結照溫粉 一 含數照溫粉粉選由膨 w 1長2熱3構實發粉 之依有璃少包偽依有漓種和，熱1®第波第的第用以本璃 性用玻至部脹 用玻一 ，合有卜 射 負 償旧 玻 ------------ ---I----訂----I---, {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 2 6 8 0 4 A7 ____B7____ 五、發明說明（心） 擇1棰或2種以上之粉末進行聚集，經由燒結而製成。 因此，即使是複雜之形狀，利用應製成形，鑲造成形， 壓出成形等之方法，可以很容易的以低成本進行成形。 如同上述之W〇 97/28480其方法是使玻璃原料熔融，在 成形為所希望之形狀後，經由熱處理進行結晶化藉以獲 得具有負的熱膨脹偽數之結晶化玻璃，在此種方法中， 玻璃熔液之失去透明性棰強，要成形後雜之形狀成為不 可能，其原因如以下之說明。 為著要使所獲得之结晶化玻璃在溫度補償具有充分之 負的熱膨脹稱數，所以需要使其结晶化度接近100Χ,而 且析出結晶之成分接近純粹之結晶，因此原玻璃之成分 必然不能播得與結晶成分槿類似。此種原玻璃融液具有 極強之失去透明性，在從噴嘴射出，律造，捲出，冷卻 等之一連貫之成形處理中，析出粗大結晶，很容易在玻 瑰中産生很大之膨脹差。其結果是在成形時或加工時很 容易産生表面破裂，所以複雜形狀之製品在工業上要大 暈生産幾乎不可能β 與此相對的，在使用結晶粉末之情況時，不需要使玻 璃熔融，只需嫌結以現存之方法所製造之結晶粉末卽可 製造。另外，在使用結晶析出性玻璃粉末或部份結晶化 玻瑰粉末之情況時，暂時使玻瑰或結晶化玻璃成為粉末 ，燒結成所希望之形狀。因此，不需要擔心熔融玻瑰之失 去透明，對於複雜形狀之製品可以大量生産。亦即，結 晶析出性玻璃粉末或部份結晶化玻璃粉末在成形工程卽 使析出粗大結晶時，因為以粉碎工程形成撤粒子狀藉以 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
^ *--11--I ^ * I I I----I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印*0π 426804 A7 _B7_五、發明說明（7 ) 均質化，所以不會發生生産效率降低之問題。 S外，本發明之溫度補償用構件在内部包含有熱膨脹 傜數之異方性之結晶，在燒結過程成長之結晶粒子之冷 卻中，於結晶粒界産生多個微裂縫，全體之負的熱膨脹 傜數實質上在〜1 Q 0 °c 之溫度範圍，可以獲得-1 G〜 ~ 1 2 0 X 1 O'7 / °C (最好為-3 G〜-9 G X 1 (Π /Ό )之熱膨脹僳 數。因此，將其使用作為F B G之溫度補償用構件時，經 由對F B G施加與溫度變化對應之張力，變化格子間隔， 可以抵消由於折射率變化而産生之部份。 在本發明中具有異方性之熱膨脹傜數之各値結晶粒子 在熱處理中依照各値之結晶軸方向之熱膨脹係數在各個 方向進行膨脹或收縮，各®結晶粒子互相再排列用來使 充填密度變高，增加各個粒子之間之接觸面積。亦即促 進熱處理中之結晶粒子互相融著使表面能量具有成為最 小之傾向，其結果是可以獲得高強度，實質上成為具有 1 0 Μ P a以上之彎曲強度之陶瓷構件。另外，在本發明中 為著使粉末粒子之間之接觸面積變大，所以粉末之粒徑 最好為50 # m以下。 另外，熱膨脹傜數具有異方式之結晶是指至少有一個 之結晶軸方向之熱膨脹像數為負，另外一値軸方向為正 之結晶。本發明之結晶粉末可以使用以-鋰霞石為代 表之硅酸鹽，P b ? i 0 3等之鈦酸鹽或N b Z r ( P 0 4 ) 3 等之 磷酸鹽等，和L a、N b、V 、T a等之氣化物之粉末，其中 ，持別是β -鋰霞石結晶粉末適於使熱膨脹偽數之異方 -9 - <請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁)
裝.！ I ^^ 111111 鎳 本紙張尺度遶用中國國家標準（CNS)A4規格mo X 297公复） 經濟部智慧財產局負工消費合作社印製 4 268 0 4 A7 ____-- 五、發明說明（4 ) 性‘變成很大。g外，利用固相法使原料粉末混合和燒成 所製作之点鲤霞石結晶粉末，當與利用熔融法使原料暫 時燈融所製成者比較時，因為可以以低溫合成，粉碎亦 容所以具有可以以廉價製造之優點。 另外，在本發明中最好是當使結晶粉末，和結晶析出 性玻璃粉末和或部份結晶化玻璃粉末混合和燒結時，可 以更進一步的提高燒結體之彎曲強度。該混合之適當比 例是使結晶粉末為3 〇〜9 9豔稹X，結晶析出性玻璃粉末和 /或部份結晶化玻璃粉末為1~7〇體積3；。 另外，在本發明中，當從結晶粉末，結晶析出性玻璃 粉末，和部份結晶化玻璃粉末所形成之群組中選擇1種 或2種以上之粉末，使其和非晶質玻璃粉末，以溶凝法 製作之玻璃粉末，和溶膠和凝‘膠之1種或2種以上之添 加劑混合和燒結時，可以使燒成溫度降低，提高作業效 率和降低成本β該等混合之適當比例是使結晶粉末，結 晶析出性玻璃粉末，和部份結晶化玻璃粉末之丨種或2 種以上成為50 ~ 99. 9瞪稹Si ，添加劑之I種或2種以上 成為〇 . 1 - 50體稹X 。 因此，結晶析出性玻璁粉末是指具有經由熱處理在内 部會析出結晶之性質之玻璃粉末。另外，部扮結晶化玻 璃粉末是指在玻璃中析出有結晶之結晶化玻璃粉末。另 外，在本發明中，上述之結晶粉末當與其他不同種類之 結晶粉末（例如A 1 2 0 3粉末）混合時，具有可以很容易 諏整熱膨脹傜數和強度或化學性質之效果。 ---------I! * I 1---— ,tr-·—--1 II — I ^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -10- A7 426804 B7_ 五、發明說明（？） 本發明之溫度補償用構件，經凼上逑之壓製成形法， 鑄造成形法，壓出成形法等，可以很容易製作複雑形狀 之燒結體。例如，在燒結體之指定位置可以很容易形成 用以配置光學裝置之溝或穿通孔。此種方式在製作光學 通信裝置時具有如下所逑之大優點。 例如F B G之光纖使用接著劑被接箸和固定在温度補償 用構件。當在溫度補償用構件之指定位置形成用以配置 光學裝置之潢或穿通孔時，於光纖之接著加工，其組合 之自動化變為容易，因此，製造成本變低。另外，該溝 或穿通孔並不只限於1個位置，亦可以形成在多個位置。 另外，一般是將Fi)G等之光纖狀之光學裝置固定在溫 度補償用構件，需要預先對光學裝置施加張力，使溫度 補償用構件固定時之長度收縮時光學裝置不會屈撓，但 是經由使上逑之溝或穿孔通之直徑接迓光學裝置之直徑 ，可以使所使用之接箸劑之量減少，可以以較薄之接著 劑層固定。當接著劑層變薄時，接著劑與光學裝置，和 與溫度補償用構件之間之熱膨脹差所産生之應力可以減 小，因此可以涵蓋該溝或穿通孔全長的進行接替和固定 ,溫度補償用構件即使在固定時之長度收縮之情況時， 光學裝置亦不會屈撓，不需要預先施加張力，可以以更 簡便之工程製造具有溫度補償功能之光學裝置。特別是 當在溫度補償用構件形成精密之穿通孔，在其中插入先 學裝置之情祝時，溫度補償用構件亦具有作為光學裝置 之定位構件之功能，當具有溫度補儅功能之裝置與光纖 -1 1 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----1--訂·--I----1*^-. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 426804 年丨0月疗正/ A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（^ ) 或其他裝置連接時，其本身亦即有作為連接構件 當將光學裝置接箸在本發明之溫度溫度補償用 ,所使用之接著劑可以使用低融點玻璃料或環氣 由於具有優良之長期穩定性和可以以低溫接馨之 所以最好使用由鹼性珪酸鹽水溶掖（待別是矽酸 液，矽酸鉀水溶液）和無機粉末（特別是析出万-,卢-鋰輝石固溶體，办-鋰霞石或办-石英固 L i ο 0 - A 1 2 〇 3 - 3 i 0 2 条結晶化玻璃粉末）形成 劑。 下面將根據各種實施例和比較例用來詳細的説 明。 (實施例1 ) 首先經由將办-鋰霞石之結晶粉碎，用來獲得 徑為1 0 A 1H以下之結晶粉末。然後，將該結晶粉 金屬模具以20MPa之壓進行壓製成形，用來製作成 圖所示之幅度4 linn，厚度3 «ηη，長度4 G m m之角柱形 形體（壓粉體）1 9 ,其中在長度方向之上面中央形 度1 m m ,深度1 in 1之溝1 9 (α。 其次，在空氣中以].3 0°C ， 2小畤之條件對該 1 3進行燒成，燒结後冷卻至室溫，闬來製作由/? 石形成之陶瓷燒結體.其中在結晶粒界形成有多個 鐽。 (實施例2 ) B Pb 0.9 Ca 0.1(Fe 0.5 Nb 0.5) 0.5 Ti 0.5 03 -1 2 - 之功能 構件時 樹脂， 理由， 鈉水溶 娌輝石 溶髏之 之接著 明本發 乎均粒 末放入 如第3 狀之成 成有幅 成形體 -鋰霞 之微裂 Β0 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 裝--------訂---------線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNSM4規格（2]〇 X 297公堃） 4 268 0 4外斗:..Ί厂::丨汶 五、發明說明（） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實成進 成 粒合，體成進燒 均合得其成成結 與為醒 5 彫 均混 3 合作體之 平混獾使作造繞 。成形J0界 平末混製形體 得末以，製鑄之 末作成 Ξ 粒 得粉12在以成溶 獲粉藉後，該 3 粉製該5晶 獲晶A ，«該固 來晶，狀模對丨 晶末對eo結 來結 h 末肜對石。 用結末液脱件04 結粉件£在 用_02粉成件霞縫 ，該粉漿燥條(P0 之晶條1中 ，在 S 璃製條鋰裂 碎在 3成乾之ΖΓ縫 下結之-10其 碎，為玻壓之，微 粉，20合行時Nb裂 以該時cail粉次分之行時卢之 晶次12混進小作微 W將0-->9結 晶其成出進小含II結其 A ， =c,5製之 /;形 1 ο 燒 結。要析的1 包多 之。<^水具。0廉個 10成、P1瓷 之末主分樣，作有 「，末&加模35用多 ία _ 徑製°c由陶 石粉之成同ec製成 丨粉 W末膏以結有 粒壓32°作之 霞晶徑含100來形04晶均粉石中燒成 均用1製成 鉀結粒所例13用界{P結平合之氣用形 平利以結形。 -之均使施以結粒ZI之lislrh狀空利界 得，中燒 縫 办下平熱實中燒晶Nh下ί 該形在，粒 獲的氣由03裂丨將以同加與氣用結 將以其在定。成晶 來樣空經5微 由 s相由，空利在丨由m與。指體燒結 用同在，10之?!|3經#其經後在=中||4經 A U末有形行在 » 1 β成T個崩先1與之％ 。成其^先1 一粉具成進中 碎例體燒5多fff首為有ο35體燒體A首徑!^合入造體其 粉施形行ο有h 徑具Mg積形行結(S粒10混流鑄形體 I I I I I I I I I I I I I 1— ί Ϊ ! 1 f ^=0^- llllill!t I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 X 297公Μ ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（k) (實施例5 ) 首先經由粉碎办-鉀霞石之結晶，用來獲得平均粒徑 1〇#πι以下之結晶粉末。其次，在該結晶粉末混合具有 與其相同平均粒徑之主要成分為Si02 ，A1203 ,Li2 0 之經由加熱析出石英固溶體或鋰輝石固溶體之 玻璃之粉末，混合體積355K藉以獲得混合粉末。與實施 例4同樣的對該混合粉末進行鑲造成形，用來製作成鏞 迪成形體。在空氣中以1300 °C, 2小時之條件對該鑲造成 體進行燒成，利用燒結製作成包含有β -鋰霞石固溶體 之結晶之燒結體其中在結晶粒界形成有多値之徹裂縫。 (實施例6 ) 首先經由粉碎/S -鉀霞石之結晶，用來獲得平均粒徑 IOabi以下之結晶粉末。其次，在該結晶粉末混合具有 與其相同平均粒徑之N b Z r ( Ρ 0 4 ) 3結晶，混合積體3 0 % 藉以獲得混合粉末。與實施例同樣的對該混合粉末進行 壓製成形用來製作成形體。在空氣中以1 3 0 (TC , 5小時 之條件對該成形體進行燒成，利用燒結用來製作包含有 办-鋰霞石結晶和NbZr (1>04 )3結晶之繞結體其中在結 晶粒界形成有多個之微裂縫。 {實施例7 ) 首先調製重量百分率為Si02 46%、Al2 03 41S：、Li2 0 9%、1^0213；、21*〇2 3：!；之成分，用來獲得玻璃原料<>使 該玻璃原料在白金坩堝内以U5(TC 熔融6小時，其次對 其進行水碎後，以球磨機進行粉碎，加以分级藉以獲得 -1 4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------裝·-------訂--------韓 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 426804 A7 $°|年 1 / 於疋 / B7_ 五、發明說明（P ) 平均粒徑為1 β a |1>之結晶析出性玻璃粉末〇 其次，與實施例1同樣的對該結晶析出性玻璃粉末進 行壓製成肜，用來製作成形體。以1 3 5 (TC ， 1 0小時之條 件對該成形體加熱，以降溫速度2 Q (TC /小畤之條件進 行冷卻用來製作陶瓷燒結體。 (實施例8 ) 首先以9 0 0 Ό、1小時之條件對具有與實施例7同樣成 分之玻璃之水碎物進行加熱後，以降溫速度 2 0 Q °C / 小時之條件進行冷卻，在内部析出A -石英固溶體結晶 ，藉以獲得結晶化度大約為8 0 %之部份結晶化玻璃。 其次，以球磨機粉碎該部份結晶化玻璃，經由分级成 為平均粒徑1 0 A m之部份結晶化玻璃粉末。與宵施例1 同樣的對該玻璃粉末進行壓製成形藉以製作成形體。以 1 3 5 0 °C、 1 Q小時之條件對該成形體加熱，以降溫速度 2 0 0°C /小時之條件進行冷卻，.用來製作陶瓷燒結體。 {實施例9 ) 粉碎/3 -鋰霞石之結晶，製作平均粒徑為1 0 in之結 晶粉末。另外，製作具有重量百分率為Si02 63iS、Na2 〇 6 % , A 1 2 〇 3 6 % , B 2 〇 3 2 0 ¾. K 2 0 2 3；、 BaO 3¾ 之成分之 非晶質玻璃粉末（平均粒徑i 0 # hi )。然後， 使該結晶 粉末8 5體積％和非晶質玻璃粉末1 5體積3ί混合，將其放入 金屬模具内，以2 Q Ο a之壓力利用壓製成形，用來製作 與實施例1同樣之成形體。 其次，在空氣中，以1 0 0 trc、1小時之條件對該成形 -1 5 - 本紙張尺度適用_國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公Μ ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨 --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 426804 A7 淨I年〖0,0曰修正/ ^―/>j^ B7_ 五、發明說明（4 ) 體進行燒成，經由燒結用來製作在内部包含有办-鋰霞 石結晶之陶瓷結體其中在結晶相中形成有多舾之微裂縫。 (實施例1 〇 ) 經由粉碎 pi〕0.3 Ca0_l(Fe0.5 Nb0.5)0.5 Ti0.5 03 之結晶，用來製作平均粒徑1 0 A HI之結晶粉末》另外製 作結晶析出性玻璃粉末（平均粒徑1 〇 a ffl ),具有重量百 分率為 Si 0 2 65¾、A1 2 〇 a 22%、L i 0 5X、R 2 0 1\、 P2 〇5 2S；、 MgO 1%、 ZnO 3¾之成分，和具有析出性質， 經由加熱在内部析出/5 -石英固溶體結晶。 然後使上逑之結晶粉末8 5體積！ϊ ,和結晶析出性玻璃 粉末15體積！£混合，將該等放入金屬楔具，以2flMPa之壓 力利用壓製成形製作與實施例1同樣之成形體。 其次，在空氣中以120C-C、3小時之條件對該成形體 進行燒成，利用燒結用來製作在内部包含有P b D . 9 C a 0 . 1 (F e Ο . 5 N b Ο . 5 ) Ο . 5 T i Ο · 5 0 3之結晶和办-鋰霞石結晶 之陶瓷燒結體其中在結晶相中形成有多値之微裂縫。 (實施例1 1 ) 準備平均粒徑為IOabi之办-石英固溶體粉末。另外， 製作具有重量百分率為Si0 2 67S；、Al2 03 23%、Li2 0 5%、 Os 1·4Χ、Zr02 2.3S；、Sn02 1.3¾之成分，和具 有析出性質之結晶析出性破璃粉末（平均粒徑1 0 A m )經 由加熱析出y?-石英固液體結晶。 然後，使上逑之結晶粉末6 0體積Si ,和結晶析出性玻 璃粉末4ϋ體積％混合，將該等放入金屬模具，以20MPa之 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） *^* — 1 1 f t 1 ltT·--------. {清先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 2 68 0 4 A7 多I年丨0丹^日修正/务每/捕-充_Β7_ 五、發明說明（C ) 壓力利用壓製成形製作與實施例1同樣之成形體。 其次，在空氣中以1 2 Q CTC、 5小時之條件對該成形體 進行燒成，利用燒結用來製作陶瓷燒結體其中在内部之 万-石英固溶體結晶相中形成有多舾之微裂縫ώ (實施例1 2 ) 與實施例1同樣的，使/J -娌霞石結晶粉末8 13體積％， 和以溶凝法製作之S i 0 2玻璃粉末（平均粒徑5 ^ m ) 2 0體 稹X進行混合藉以獲得混合粉末Λ在該混合粉末加水成 為粘土狀後，利用壓出成形用來製作外徑3 m m，内徑0 . 3 mm之管狀成形體。 其次，在空氣中以1 2 0 0 °C、 1 2小時之篠件對該成形體 進行燒成，利用燒結用來製作在内部包含有多個之/?-鋰霞石結晶之陶瓷燒結體，在結晶中形 < 成有多ί@之微裂 例 施 實 量 重 ο 6 末 粉 晶 結 石 霞 fm 1 鋰 I 之 樣 同 1—I 例 施 實 Ϊ* 0 使 ----^---訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之 % 原 D 、 1 合 度混 濃得 和獲 以燥 藉乾 合行 混 進 行料 進原 X 合 量混 重該 ο ί 4 0 液度 溶温 之 %)/ 9 Ρ UU ο 2 4 1± C I β β. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 形 成 装 壓 一了 //1 隹一 %?* 力 壓 。 之體 a 形 HP成 20之 以 樣 , 同 具 1 模例 屬施 金實 人與 放作 其製 將來 ， 用 後 ， 隹 一 " 體石 形霞 成鋰 該 " 對 β 件有 條含 之包 時部 小肉 5 在 ,作 " 90來 以用 中結 氣燒 空用 在利 Ϊ 5 次成 其燒 行 p 之 0 多 有 成 彤 中 晶 結 在 中 其 晶 結0 之I 鉑 氣 實 m 裂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)/Vi規格（2]0 X 297公堃） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
4268 〇 A 务I年10月修正/g/.路克 ^__ 五、發明說明（々） 使平均粒徑為1 5 # m之N b Z r ( P 0 4 ) 3結晶粉末8 0體積S： ，和由重量百分率為 S i 0 2 G 5 ig、 A 1 2 0 3 6 %、 L i ·2 0 1 ;ί 、Ha Ο 3 2 0¾. Β aO 3 Xs F 0.5¾、 NaO、2.5¾. K 2 0 2 X 構成之非晶質玻璃粉末（平均粒徑].0 A m ) 2 0體積Si進行混 合，藉以獲得混合粉末。將該混合粉末放入金屬模具， 以2 0 Μ P a之壓力利用壓製成形用來製作與實施例1同檫 之成形體。 其次，在空氣中以1 1 Q ITC、2小時之條件對該成形體 進行燒成，利用燒結用來製作在内部包含有N b Z r ( P 0 4 ) 3 結晶之陶瓷燒結體其中在結晶中形成有多.傾之微裂縫。 (實施例1 5 ) 使平均粒徑，5 # m之S η 0 2粉末5 0體積％ ,和析出-鋰 霞石結晶8 〇體積S；之部份結晶化玻璃粉末5 Q體積Si進行混 合，籍以獲得混合粉末〇將該混合粉末放入金屬模具， 以2 f]M P a之壓力進行壓製成形用來製作輿實施例1同樣 之成形體。 其次，在空氣中以1 3 0 (TC、 1 ϋ小時之條件對該成形體 進行燒成，利用燒結用來製作在内部包含有S ηΟ 2和办-鋰霞石之結晶之陶瓷燒結體其中在結晶中形成有多値微 裂縫。 (實施例i 6 ) 使與實施例1同樣之办-鋰霞石結晶粉末55體積怎， 和具有重量百分率為S i 0 2 3 5 I、A 1 2 0 3 2 2 %、L i 2 0 5 % 、I( 2 〇 2 %、 P ：： 0 5 2 ΐ；、M g 0 U、 2 η 0 3 ί；之成分之經由 ~ 1 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） I — — — — — — —— — — — — - J t i ί I I I -------II - {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> A7 B7 明土!。刀件 五、發明說明（〃） 加熱會在内部析忠万石英固溶體結晶之結晶析出性玻 璃粉末（平均粒徑1 〇 # iii) 4 5體積％進行混合，藉以獲得混 合粉末<5將該混合粉末放人金屬模具，以2 0 O a之壓力 進行壓製成形用來製作輿實施例1同樣之成形體。 其次，在空氣中以1 2 5 [TC .、 5小時之條件對該成彩體 進行燒成，利用燒結用來製作在内部包含有办-鋰霞石 結晶之陶瓷燒結體其中茌結晶相中形成有多個之微裂縫。 (比較例1 ) 將Li2 0: A12D3 : Si〇2之克分子比為1: 1: 2之玻 璃融液鏞入金屬模具使其冷卻，在成形為與實施例1同 樣之形狀後，以1 3 D (TC進行1 5小時之燒成，藉以獲得由 於-娌霞石形成之結晶化玻璃其中茌結晶相中包含有多 個之微裂縫。 (比較例2 ) 使平均粒徑為1 〇 # m之S 11 0 2粉末6 ti體積％ ，和平均粒 徑為1 〇 A' in之玻滴粉末（主成分為S i 0 2 、 A 1 2 〇 3、 L i 0 2 ，經由加熱會析出θ -石英固溶體或/5 -鋰輝石固溶體） 4 ί) _積S進行混合，籍以獲得混合粉末。將該混合粉末 放入金屬模具，以2 G Μ P a之壓力進行壓製成形用來製作 與實施例同樣形狀之成形體a在空氣中以1 4 [lire、 15 小時之條件對該成形體進行燒成，利用燒結用來製作陶 瓷燒結體 該燒結體在内部包含有之結晶，但是 在結晶相中未形成有微裂縫。 (比較例3 } "19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---- 訂---------線 經濟部智慧財J局員工消費合作社印製 4 268 0 4 A7 _B7_ 五、發明說明（d )
將平均粒徑為5 # JE之S η 0 2粉末壓製成形成為與實施 例1同樣之形狀，II以製成成形體。在空氣中以1 4 0 (TC 製但 來 ’ 用晶 結結 燒 用 nu 禾 ，有 成含 燒包 行 部 進内 。 體在縫 形體裂 成結微 該燒有 對該成 件。形 條體未 之結中 時燒晶 小瓷結 15陶在 / 作是
2 ο Π S 定 dnj 3¾ 體 結 〇 燒示 瓷所 陶 1 之表 例如 較果 比結 和其 例 = 施度 實強 之曲 作彎 製和 式數 方m 此脹 依膨 對熱 其 {請先閱讀背面之;i意事項再填寫本頁) 裝--------訂 ---------ρ! 經濟部智慧財J局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 426804 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7 五、發明說明（θ ) 表1 熱膨脹傜數 (X 1 0-7 /。。） |彎曲強度 (MPa) 成形性 實施例1 -8 0 15 良 實施例2 ~ 4 5 2 0 良 實施例3 - 6 6 3 0 良 實施例4 -5 1 2 5 良 實施例5 -78 3 0 良 實施例6 --6 0 2 5 良 實施例7 -6 9 2 8 良 實施例8 - 6 9 2 8 良 實施例9 -7 2 4 5 良 實施例1 〇 -5 5 3 0 良 實施例1 1 -4 5 2 0 良 實施例ί 2 -85 3 5 良 實施例1 3 -80 2 G 良 實施例1 4 -4 0 4 0 良 實施例1 5 -30 2 0 良 實施例1 6 -8 0 2 0 良 比較例1 -80 2 0 不良 比較例2 + 30 2 5 良 比較例]_ + 40 2 0 良 -21- ----I I I 1 I--* I ------^---------I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中因國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 426804 A7 _B7_ 五、發明說明（) 由表1可以明白，實施例之各値陶瓷燒結體具有-3 0 〜-8 5 X 1 / °C 之負的熱膨脹偽數，彎曲強度高達1 5 Μ P a以上，而且形成所希望之形狀之溝，特別適於使用 在F B G作為溫度補償用構件。 另外一方面，比較例1之結晶化玻璃在成形時會産生 顯著之失去透明，析出粗大結晶，在表面産生多値裂縫 。另外比較例2、 3之陶瓷燒結體因為熱膨脹係數為正， 所以不能作為溫度補償構件使用。 另外，表1中之熱膨脹傜數是以膨脹計測定在-4 0〜 10CTC 之溫度範圍之熱膨脹係數，彎曲強度之測定是將 各個陶瓷燒結體成形加：Π，成為3mfflX 35tnffl之板狀 ，根據J I S ΙΠ 6 ίΠ以三點加重彎曲試驗法進行測定。g 外，成形性是可以以良好之精確度製作第1圖所示之成 形體時為「良」，在成形體之表面産生裂縫，不能以良 好之精確度製作時為「不良」。另外，結晶相之鑑定是 以X射線之繞射檢査，或是使用掃描型電子顯微鏡用來 觀察微裂縫之有無。 上述之實施例1〜1 6之溫度補償用構件均具有g的熱 膨脹偽數，即使是複雜形狀之構件亦可以容易而旦以低 成本成形。 [産業上之利用可能性j 本發明之溫度補償用構件以F B G為首，可以適於作為 耦合器，導波路徑等之光通信元件之溫度補償用構件。 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) -------- -- ^ -111 —---訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 426804 A7 _B7 五、發明說明（W ) 明 説 號 符 考 棒 JD 2 架板 支檔 纖 光 a 3 板 基 柵瓷 光陶 璃 玻 部 定 固 β 著錐 FB接重 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------β 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公莹）