JP2000313654A - 温度補償用部材及びそれを用いた光通信デバイス - Google Patents
温度補償用部材及びそれを用いた光通信デバイスInfo
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
- G02B6/02057—Optical fibres with cladding with or without a coating comprising gratings
- G02B6/02076—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings
- G02B6/02171—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by means for compensating environmentally induced changes
- G02B6/02176—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by means for compensating environmentally induced changes due to temperature fluctuations
- G02B6/0218—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by means for compensating environmentally induced changes due to temperature fluctuations using mounting means, e.g. by using a combination of materials having different thermal expansion coefficients
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- G02B6/24—Coupling light guides
- G02B6/36—Mechanical coupling means
- G02B6/3628—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers
- G02B6/3632—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers characterised by the cross-sectional shape of the mechanical coupling means
- G02B6/3636—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers characterised by the cross-sectional shape of the mechanical coupling means the mechanical coupling means being grooves
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 負の熱膨張係数を有し、複雑な形状でも成形
可能であり、安価に製造可能な温度補償用部材と、それ
を用いた光通信デバイスを提供することを目的とする。 【構成】 本発明の温度補償用部材は、結晶粉末、結晶
析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選択
された１種又は２種以上を焼成することによって得られ
る焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結
晶を含み、負の熱膨張係数を有することを特徴とする。
可能であり、安価に製造可能な温度補償用部材と、それ
を用いた光通信デバイスを提供することを目的とする。 【構成】 本発明の温度補償用部材は、結晶粉末、結晶
析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選択
された１種又は２種以上を焼成することによって得られ
る焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結
晶を含み、負の熱膨張係数を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、負の熱膨張係数を有す
る温度補償用部材と、それを用いた光通信デバイスに関
するものである。
る温度補償用部材と、それを用いた光通信デバイスに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】光通信技術の進歩に伴い、光ファイバを
用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネット
ワークの中では、複数の波長の光を一括して伝送する波
長多重技術が用いられるようになり、波長フィルタやカ
プラ、導波路等が重要なデバイスになりつつある。
用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネット
ワークの中では、複数の波長の光を一括して伝送する波
長多重技術が用いられるようになり、波長フィルタやカ
プラ、導波路等が重要なデバイスになりつつある。
【０００３】この種のデバイスの中には、温度によって
特性が変化し、屋外での使用に支障を来すものがあるた
め、このようなデバイスの特性を温度変化によらずに一
定に保つ技術、いわゆる温度補償技術が必要とされてい
る。
特性が変化し、屋外での使用に支障を来すものがあるた
め、このようなデバイスの特性を温度変化によらずに一
定に保つ技術、いわゆる温度補償技術が必要とされてい
る。
【０００４】温度補償を必要とする光通信デバイスの代
表的なものとして、ファイバブラッググレーティング
（以下、ＦＢＧという）がある。ＦＢＧは、光ファイバ
のコア内に格子状に屈折率変化を持たせた部分、いわゆ
るグレーティングを形成したデバイスであり、下記の数
１の式に示した関係に従って、特定の波長の光を反射す
る特徴を有している。このため、波長の異なる光信号が
１本の光ファイバを介して多重伝送される波長分割多重
伝送方式の光通信システムにおける重要な光デバイスと
して注目を浴びている。
表的なものとして、ファイバブラッググレーティング
（以下、ＦＢＧという）がある。ＦＢＧは、光ファイバ
のコア内に格子状に屈折率変化を持たせた部分、いわゆ
るグレーティングを形成したデバイスであり、下記の数
１の式に示した関係に従って、特定の波長の光を反射す
る特徴を有している。このため、波長の異なる光信号が
１本の光ファイバを介して多重伝送される波長分割多重
伝送方式の光通信システムにおける重要な光デバイスと
して注目を浴びている。
【０００５】
【数１】
【０００６】ここで、λは反射波長、ｎはコアの実効屈
折率、Λは格子状に屈折率に変化を設けた部分の格子間
隔を表す。
折率、Λは格子状に屈折率に変化を設けた部分の格子間
隔を表す。
【０００７】しかしながら、このようなＦＢＧは、その
周囲温度が変化すると反射波長が変動するという問題が
ある。反射波長の温度依存性は数１の式を温度Ｔで微分
して得られる下記の数２の式で示される。
周囲温度が変化すると反射波長が変動するという問題が
ある。反射波長の温度依存性は数１の式を温度Ｔで微分
して得られる下記の数２の式で示される。
【０００８】
【数２】
【０００９】この数２の式の右辺第２項の（∂Λ／∂
Ｔ）／Λは光ファイバの熱膨張係数に相当し、その値は
およそ０．６×１０−６／℃である。一方、右辺第１項
は光ファイバのコア部分の屈折率の温度依存性であり、
その値はおよそ７．５×１０−６／℃である。つまり、
反射波長の温度依存性はコア部分の屈折率変化と熱膨張
による格子間隔の変化の双方に依存するが、大部分は屈
折率の温度変化に起因していることが分かる。
Ｔ）／Λは光ファイバの熱膨張係数に相当し、その値は
およそ０．６×１０−６／℃である。一方、右辺第１項
は光ファイバのコア部分の屈折率の温度依存性であり、
その値はおよそ７．５×１０−６／℃である。つまり、
反射波長の温度依存性はコア部分の屈折率変化と熱膨張
による格子間隔の変化の双方に依存するが、大部分は屈
折率の温度変化に起因していることが分かる。
【００１０】このような反射波長の変動を防止するため
の手段として、温度変化に応じた張力をＦＢＧに印加し
格子間隔を変化させることによって、屈折率変化に起因
する成分を相殺する方法が知られている。
の手段として、温度変化に応じた張力をＦＢＧに印加し
格子間隔を変化させることによって、屈折率変化に起因
する成分を相殺する方法が知られている。
【００１１】この方法の具体例としては、例えば熱膨張
係数の小さい合金や石英ガラス等の材料と熱膨張係数の
大きなアルミニウム等の金属とを組み合わせた温度補償
用部材にＦＢＧを固定する方法が提案されている。すな
わち、図２に示すように、熱膨張係数の小さいインバー
（商標）棒１０の両端にそれぞれ熱膨張係数の比較的大
きいアルミニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂを取り付
け、これらのアルミニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂ
に、留め金１２ａ、１２ｂを用いて光ファイバ１３を所
定の張力で引っ張った状態で固定するようにしている。
この時、光ファイバ１３のグレーティング部分１３ａが
２つの留め金１２ａ、１２ｂの中間にくるようにする。
係数の小さい合金や石英ガラス等の材料と熱膨張係数の
大きなアルミニウム等の金属とを組み合わせた温度補償
用部材にＦＢＧを固定する方法が提案されている。すな
わち、図２に示すように、熱膨張係数の小さいインバー
（商標）棒１０の両端にそれぞれ熱膨張係数の比較的大
きいアルミニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂを取り付
け、これらのアルミニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂ
に、留め金１２ａ、１２ｂを用いて光ファイバ１３を所
定の張力で引っ張った状態で固定するようにしている。
この時、光ファイバ１３のグレーティング部分１３ａが
２つの留め金１２ａ、１２ｂの中間にくるようにする。
【００１２】この状態で周囲温度が上昇すると、アルミ
ニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂが伸張し、２つの留
め金１２ａ、１２ｂ間の距離が短縮するため、光ファイ
バ１３のグレーティング部分１３ａに印加されている張
力が減少する。一方、周囲温度が低下するとアルミニウ
ム製ブラケット１１ａ、１１ｂが収縮し、２つの留め金
１２ａ、１２ｂ間の距離が増加するため、光ファイバ１
３のグレーティング部分１３ａに印加されている張力が
増加する。この様に、温度変化によってＦＢＧにかかる
張力を変化させることによってグレーティング部の格子
間隔を調節することができ、これによって反射中心波長
の温度依存性を相殺することができる。
ニウム製ブラケット１１ａ、１１ｂが伸張し、２つの留
め金１２ａ、１２ｂ間の距離が短縮するため、光ファイ
バ１３のグレーティング部分１３ａに印加されている張
力が減少する。一方、周囲温度が低下するとアルミニウ
ム製ブラケット１１ａ、１１ｂが収縮し、２つの留め金
１２ａ、１２ｂ間の距離が増加するため、光ファイバ１
３のグレーティング部分１３ａに印加されている張力が
増加する。この様に、温度変化によってＦＢＧにかかる
張力を変化させることによってグレーティング部の格子
間隔を調節することができ、これによって反射中心波長
の温度依存性を相殺することができる。
【００１３】しかしながら、このような温度補償装置
は、機構的に複雑になり、その取り扱いが難しいという
問題がある。
は、機構的に複雑になり、その取り扱いが難しいという
問題がある。
【００１４】そこで上記の問題を解消する方法として、
ＷＯ９７／２８４８０には、図３に示すように、予め板
状に成形した原ガラス体を熱処理することによって結晶
化し、負の熱膨張係数を有するガラスセラミック基板１
４に、ＦＢＧ１５を固定することによってＦＢＧ１５の
張力をコントロールする方法が示されている。尚、図３
中、１６はグレーティング部分、１７は接着固定部、１
８は錘を示している。
ＷＯ９７／２８４８０には、図３に示すように、予め板
状に成形した原ガラス体を熱処理することによって結晶
化し、負の熱膨張係数を有するガラスセラミック基板１
４に、ＦＢＧ１５を固定することによってＦＢＧ１５の
張力をコントロールする方法が示されている。尚、図３
中、１６はグレーティング部分、１７は接着固定部、１
８は錘を示している。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】ＷＯ９７／２８４８０
に開示の方法は、単一部材で温度補償が行えるため、機
構的に簡単であり、取り扱いが容易であるという利点は
あるが、使用するガラスセラミックの失透性が強いた
め、得られる形状としては、板状のような単純な形状に
限定され、複雑な形状の部材は製造できないという問題
がある。
に開示の方法は、単一部材で温度補償が行えるため、機
構的に簡単であり、取り扱いが容易であるという利点は
あるが、使用するガラスセラミックの失透性が強いた
め、得られる形状としては、板状のような単純な形状に
限定され、複雑な形状の部材は製造できないという問題
がある。
【００１６】また、上記以外にも、特開平１０−９６８
２７号公報には、Ｚｒ−タングステン酸塩系、またはＨ
ｆ−タングステン酸塩系からなる負の熱膨張係数を有す
る温度補償用部材が開示されているが、これらの原料は
非常に高価であり、工業製品としての実用化は困難であ
る。しかもこの温度補償用部材は、熱膨張係数が負の方
向に大きくなり過ぎるため、ＦＢＧの反射中心波長の温
度依存性を良好に相殺することが困難となる。さらに、
この温度補償用部材は、Ａｌ2Ｏ3等の正の熱膨張係数を
有する材料を添加することによって熱膨張係数を正の方
向に調整することもできるが、このようなＡｌ2Ｏ3等の
材料を添加すると、使用する各材料の膨張差が大きいこ
とに起因して強度が低下するため、工業製品としての実
用化は困難である。
２７号公報には、Ｚｒ−タングステン酸塩系、またはＨ
ｆ−タングステン酸塩系からなる負の熱膨張係数を有す
る温度補償用部材が開示されているが、これらの原料は
非常に高価であり、工業製品としての実用化は困難であ
る。しかもこの温度補償用部材は、熱膨張係数が負の方
向に大きくなり過ぎるため、ＦＢＧの反射中心波長の温
度依存性を良好に相殺することが困難となる。さらに、
この温度補償用部材は、Ａｌ2Ｏ3等の正の熱膨張係数を
有する材料を添加することによって熱膨張係数を正の方
向に調整することもできるが、このようなＡｌ2Ｏ3等の
材料を添加すると、使用する各材料の膨張差が大きいこ
とに起因して強度が低下するため、工業製品としての実
用化は困難である。
【００１７】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、負の熱膨張係数を有し、複雑な形状でも成形可能
であり、安価に製造可能な温度補償用部材と、それを用
いた光通信デバイスを提供することを目的とする。
あり、負の熱膨張係数を有し、複雑な形状でも成形可能
であり、安価に製造可能な温度補償用部材と、それを用
いた光通信デバイスを提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく種々の実験を行った結果、多数の粉末粒子
を焼結させ、その焼結体の内部に熱膨張係数に異方性を
示す結晶を含有させることによって、負の熱膨張係数を
有し、複雑な形状に成形可能な温度補償用部材を安価に
製造することができることを見いだし、本発明を提案す
るに到った。
を達成すべく種々の実験を行った結果、多数の粉末粒子
を焼結させ、その焼結体の内部に熱膨張係数に異方性を
示す結晶を含有させることによって、負の熱膨張係数を
有し、複雑な形状に成形可能な温度補償用部材を安価に
製造することができることを見いだし、本発明を提案す
るに到った。
【００１９】すなわち本発明の温度補償用部材は、結晶
粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の
群から選択された１種又は２種以上を焼成することによ
って得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方
性を示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有することを特
徴とする。
粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の
群から選択された１種又は２種以上を焼成することによ
って得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方
性を示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有することを特
徴とする。
【００２０】また本発明の温度補償用部材の他の形態
は、結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラ
ス粉末の群から選択された１種又は２種以上の粉末と、
非晶質ガラス粉末、ゾル−ゲル法により作製したガラス
粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種又は２種以上
の添加剤とを混合し、焼成することによって得られる焼
結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結晶を
含み、負の熱膨張係数を有することを特徴とする。
は、結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラ
ス粉末の群から選択された１種又は２種以上の粉末と、
非晶質ガラス粉末、ゾル−ゲル法により作製したガラス
粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種又は２種以上
の添加剤とを混合し、焼成することによって得られる焼
結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結晶を
含み、負の熱膨張係数を有することを特徴とする。
【００２１】本発明の光通信デバイスは、結晶粉末、結
晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選
択された１種又は２種以上を焼成することによって得ら
れる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す
結晶を含み、負の熱膨張係数を有する温度補償用部材を
用いてなることを特徴とする。
晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選
択された１種又は２種以上を焼成することによって得ら
れる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す
結晶を含み、負の熱膨張係数を有する温度補償用部材を
用いてなることを特徴とする。
【００２２】また本発明の光通信デバイスの他の形態
は、結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラ
ス粉末の群から選択された１種又は２種以上の粉末と、
非晶質ガラス粉末、ゾル−ゲル法により作製したガラス
粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種又は２種以上
の添加剤とを混合し、焼成することによって得られる焼
結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結晶を
含み、負の熱膨張係数を有する温度補償用部材を用いて
なることを特徴とする。
は、結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラ
ス粉末の群から選択された１種又は２種以上の粉末と、
非晶質ガラス粉末、ゾル−ゲル法により作製したガラス
粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種又は２種以上
の添加剤とを混合し、焼成することによって得られる焼
結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を示す結晶を
含み、負の熱膨張係数を有する温度補償用部材を用いて
なることを特徴とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明の温度補償用部材は、結晶
粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の
群から選択された１種又は２種以上の粉末を多数集積さ
せてから、焼結させることによって作製されるため、複
雑な形状であっても、プレス成形、キャスト成形、押し
出し成形等の方法によって容易に、低コストで成形する
ことが可能である。
粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の
群から選択された１種又は２種以上の粉末を多数集積さ
せてから、焼結させることによって作製されるため、複
雑な形状であっても、プレス成形、キャスト成形、押し
出し成形等の方法によって容易に、低コストで成形する
ことが可能である。
【００２４】すなわち前記したＷＯ９７／２８４８０の
ように、ガラス原料を溶融し、所望の形状に成形した
後、熱処理することによって結晶化させることで負の熱
膨張係数を有する結晶化ガラスを得る方法では、ガラス
融液の失透性がきわめて強く複雑な形状に成形すること
は不可能である。つまり、得られる結晶化ガラスが温度
補償に十分な負の熱膨張係数を有するためには、その結
晶化度が１００％に近く、かつ析出結晶の組成が純粋な
結晶のそれに近いことが必要であるため、原ガラスの組
成は必然的に結晶組成に極めて類似したものにならざる
を得ない。そのような原ガラス融液は極めて失透性が強
く、ノズルからの射出、キャスト、ロールアウト、冷却
等の一連の成形プロセスのあらゆる場面で粗大結晶が析
出し、ガラス中に大きな膨張差が発生しやすい。その結
果、成形時や加工時に表面クラックが生じやすくなるた
め、複雑な形状の製品は勿論、工業的歩留まりでの生産
はほとんど不可能に近い。
ように、ガラス原料を溶融し、所望の形状に成形した
後、熱処理することによって結晶化させることで負の熱
膨張係数を有する結晶化ガラスを得る方法では、ガラス
融液の失透性がきわめて強く複雑な形状に成形すること
は不可能である。つまり、得られる結晶化ガラスが温度
補償に十分な負の熱膨張係数を有するためには、その結
晶化度が１００％に近く、かつ析出結晶の組成が純粋な
結晶のそれに近いことが必要であるため、原ガラスの組
成は必然的に結晶組成に極めて類似したものにならざる
を得ない。そのような原ガラス融液は極めて失透性が強
く、ノズルからの射出、キャスト、ロールアウト、冷却
等の一連の成形プロセスのあらゆる場面で粗大結晶が析
出し、ガラス中に大きな膨張差が発生しやすい。その結
果、成形時や加工時に表面クラックが生じやすくなるた
め、複雑な形状の製品は勿論、工業的歩留まりでの生産
はほとんど不可能に近い。
【００２５】これに対して、結晶粉末を使用する場合に
は、そもそもガラスを溶融する必要がなく、既存の方法
で製造された結晶粉末を焼結させるだけで製造でき、ま
た結晶析出性ガラス粉末や部分結晶化ガラス粉末を使用
する場合には、一旦ガラスや結晶化ガラスを粉末にして
から所望の形状に焼結させるため、溶融ガラスの失透を
配慮する必要がなく、複雑な形状の製品を量産すること
が可能となる。つまり結晶析出性ガラス粉末や部分結晶
化ガラス粉末は、成形工程で粗大結晶が析出しても、粉
砕工程で微粒子状となり、均質化されるため、生産性を
低下させるといった問題は起きない。
は、そもそもガラスを溶融する必要がなく、既存の方法
で製造された結晶粉末を焼結させるだけで製造でき、ま
た結晶析出性ガラス粉末や部分結晶化ガラス粉末を使用
する場合には、一旦ガラスや結晶化ガラスを粉末にして
から所望の形状に焼結させるため、溶融ガラスの失透を
配慮する必要がなく、複雑な形状の製品を量産すること
が可能となる。つまり結晶析出性ガラス粉末や部分結晶
化ガラス粉末は、成形工程で粗大結晶が析出しても、粉
砕工程で微粒子状となり、均質化されるため、生産性を
低下させるといった問題は起きない。
【００２６】また本発明の温度補償用部材は、内部に熱
膨張係数に異方性を示す結晶を含んでなるため、焼結過
程で成長した結晶粒子の冷却中に結晶粒界に多数のマイ
クロクラックが発生し、全体として負の熱膨張係数、具
体的には、−４０〜１００℃の温度範囲において、−１
０〜−１２０×１０-7／℃（好ましくは−３０〜−９０
×１０-7／℃）の熱膨張係数が得られる。そのため、こ
れをＦＢＧの温度補償用部材として用いると、温度変化
に応じた張力をＦＢＧに印加し、格子間隔を変化させる
ことによって、屈折率変化に起因する成分を相殺するこ
とが可能となる。
膨張係数に異方性を示す結晶を含んでなるため、焼結過
程で成長した結晶粒子の冷却中に結晶粒界に多数のマイ
クロクラックが発生し、全体として負の熱膨張係数、具
体的には、−４０〜１００℃の温度範囲において、−１
０〜−１２０×１０-7／℃（好ましくは−３０〜−９０
×１０-7／℃）の熱膨張係数が得られる。そのため、こ
れをＦＢＧの温度補償用部材として用いると、温度変化
に応じた張力をＦＢＧに印加し、格子間隔を変化させる
ことによって、屈折率変化に起因する成分を相殺するこ
とが可能となる。
【００２７】本発明では、異方性の熱膨張係数を有する
各結晶粒子が、熱処理中にそれぞれの結晶軸方向の熱膨
張係数に従って様々な方向に膨張又は収縮し、各結晶粒
子が互いに再配列されて充填密度が高くなり、各粒子同
士の接触面積が増加する。このことは熱処理中に結晶粒
子が互いに融着しあって表面エネルギーを最小にしよう
とする傾向を促進させ、その結果、高い強度、具体的に
は、１０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するセラミック部材
が得られるようになる。また本発明においては粉末粒子
同士の接触面積を大きくするため、粉末の粒径は５０μ
ｍ以下であることが望ましい。
各結晶粒子が、熱処理中にそれぞれの結晶軸方向の熱膨
張係数に従って様々な方向に膨張又は収縮し、各結晶粒
子が互いに再配列されて充填密度が高くなり、各粒子同
士の接触面積が増加する。このことは熱処理中に結晶粒
子が互いに融着しあって表面エネルギーを最小にしよう
とする傾向を促進させ、その結果、高い強度、具体的に
は、１０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するセラミック部材
が得られるようになる。また本発明においては粉末粒子
同士の接触面積を大きくするため、粉末の粒径は５０μ
ｍ以下であることが望ましい。
【００２８】尚、熱膨張係数に異方性を示す結晶とは、
少なくとも一つの結晶軸方向の熱膨張係数が負であり、
他の軸方向には正であるような結晶のことを指す。本発
明における結晶粉末としては、β−ユークリプタイトに
代表される珪酸塩、ＰｂＴｉＯ3等のチタン酸塩又はＮ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3等のリン酸塩等及びＬａ、Ｎｂ、Ｖ、
Ｔａ等の酸化物の粉末が使用可能であるが、その中で
も、特にβ−ユークリプタイト結晶粉末は、熱膨張係数
の異方性が大きいため適しており、さらに原料粉末を混
合して焼成するいわゆる固相法によって作製されたβ−
ユークリプタイト結晶粉末は、原料を一旦溶融する溶融
法によって作製されたものに比べ、低温で合成でき粉砕
も容易であるため安価に製造できるという利点を有す
る。
少なくとも一つの結晶軸方向の熱膨張係数が負であり、
他の軸方向には正であるような結晶のことを指す。本発
明における結晶粉末としては、β−ユークリプタイトに
代表される珪酸塩、ＰｂＴｉＯ3等のチタン酸塩又はＮ
ｂＺｒ（ＰＯ4）3等のリン酸塩等及びＬａ、Ｎｂ、Ｖ、
Ｔａ等の酸化物の粉末が使用可能であるが、その中で
も、特にβ−ユークリプタイト結晶粉末は、熱膨張係数
の異方性が大きいため適しており、さらに原料粉末を混
合して焼成するいわゆる固相法によって作製されたβ−
ユークリプタイト結晶粉末は、原料を一旦溶融する溶融
法によって作製されたものに比べ、低温で合成でき粉砕
も容易であるため安価に製造できるという利点を有す
る。
【００２９】また本発明においては、結晶粉末と、結晶
析出性ガラス粉末及び／又は部分結晶化ガラス粉末とを
混合してから焼結させると、焼結体の曲げ強度をより向
上させることができるため好ましい。これらの混合割合
は、結晶粉末を３０〜９９体積％と、結晶析出性ガラス
粉末及び／又は部分結晶化ガラス粉末を１〜７０体積％
が適当である。
析出性ガラス粉末及び／又は部分結晶化ガラス粉末とを
混合してから焼結させると、焼結体の曲げ強度をより向
上させることができるため好ましい。これらの混合割合
は、結晶粉末を３０〜９９体積％と、結晶析出性ガラス
粉末及び／又は部分結晶化ガラス粉末を１〜７０体積％
が適当である。
【００３０】さらに本発明においては、結晶粉末、結晶
析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選択
された１種又は２種以上の粉末と、非晶質ガラス粉末、
ゾルーゲル法により作製したガラス粉末、ゾル及びゲル
の１種又は２種以上の添加剤とを混合してから焼結させ
ると、焼成温度が低下し、作業性の向上とコストダウン
を図ることができる。これらの混合割合は、結晶粉末、
結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の１種又
は２種以上を５０〜９９．９体積％と、添加剤の１種又
は２種以上を０．１〜５０体積％が適当である。
析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の群から選択
された１種又は２種以上の粉末と、非晶質ガラス粉末、
ゾルーゲル法により作製したガラス粉末、ゾル及びゲル
の１種又は２種以上の添加剤とを混合してから焼結させ
ると、焼成温度が低下し、作業性の向上とコストダウン
を図ることができる。これらの混合割合は、結晶粉末、
結晶析出性ガラス粉末、部分結晶化ガラス粉末の１種又
は２種以上を５０〜９９．９体積％と、添加剤の１種又
は２種以上を０．１〜５０体積％が適当である。
【００３１】因みに結晶析出性ガラス粉末とは、熱処理
することによって内部に結晶を析出する性質を有するガ
ラス粉末のことであり、また部分結晶化ガラス粉末と
は、ガラス中に結晶を析出した結晶化ガラス粉末のこと
である。さらに本発明においては、上記の結晶粉末とは
異なる他の種類の結晶粉末（例えばＡｌ2Ｏ3粉末）を混
合すると、熱膨張係数や強度あるいは化学的性質の調整
がより容易になるといった効果が得られる。
することによって内部に結晶を析出する性質を有するガ
ラス粉末のことであり、また部分結晶化ガラス粉末と
は、ガラス中に結晶を析出した結晶化ガラス粉末のこと
である。さらに本発明においては、上記の結晶粉末とは
異なる他の種類の結晶粉末（例えばＡｌ2Ｏ3粉末）を混
合すると、熱膨張係数や強度あるいは化学的性質の調整
がより容易になるといった効果が得られる。
【００３２】本発明の温度補償用部材は、上記したよう
にプレス成形法、キャスト成形法、押し出し成形法等に
より、複雑な形状の焼結体を容易に作製することが可能
であり、例えば焼結体の所定箇所に光学デバイスを配設
するための溝や貫通孔を容易に形成することができ、こ
のことは光通信デバイスを作製する上で大きな利点とな
る。
にプレス成形法、キャスト成形法、押し出し成形法等に
より、複雑な形状の焼結体を容易に作製することが可能
であり、例えば焼結体の所定箇所に光学デバイスを配設
するための溝や貫通孔を容易に形成することができ、こ
のことは光通信デバイスを作製する上で大きな利点とな
る。
【００３３】例えばＦＢＧの光ファイバは、温度補償用
部材に接着剤を用いて接着固定されるが、温度補償用部
材の所定箇所に光学デバイスを配設するための溝や貫通
孔が形成されていると、接着加工の際、組み立ての自動
化が容易になるため、製造コストが安価になる。尚、溝
や貫通孔は、１ケ所に限定されず、複数箇所に形成して
も良い。
部材に接着剤を用いて接着固定されるが、温度補償用部
材の所定箇所に光学デバイスを配設するための溝や貫通
孔が形成されていると、接着加工の際、組み立ての自動
化が容易になるため、製造コストが安価になる。尚、溝
や貫通孔は、１ケ所に限定されず、複数箇所に形成して
も良い。
【００３４】また一般にＦＢＧ等のファイバ状の光学デ
バイスを温度補償用部材に固定するにあたっては、温度
補償用部材が固定時の長さより収縮する際に光学デバイ
スがたわまないよう、予め光学デバイスに張力を付与す
ることが必要であるが、上記の溝や貫通孔の直径を光学
デバイスの直径に近づけることにより、使用する接着剤
の量を少なくし、薄い接着剤層での固定が可能となる。
接着剤層が薄くなれば、接着剤と光学デバイス、温度補
償用部材との間の熱膨張差による応力が低減されるた
め、溝や貫通孔の全長に亘って接着固定することが可能
となり、温度補償用部材が固定時の長さより収縮する場
合でも光学デバイスがたわむことがなく、予め張力を付
与する必要がなくなり、より簡便な工程で温度補償機能
付き光学デバイスを製造することができる。特に温度補
償用部材に精密な貫通孔を形成し、その中に光学デバイ
スが挿入される場合には、温度補償用部材が光学デバイ
スの位置決め部品としての機能を併せ持つことにもな
り、温度補償機能付きデバイスを光ファイバや他のデバ
イスと接続する際に、それ自身が接続部品としても機能
することになる。
バイスを温度補償用部材に固定するにあたっては、温度
補償用部材が固定時の長さより収縮する際に光学デバイ
スがたわまないよう、予め光学デバイスに張力を付与す
ることが必要であるが、上記の溝や貫通孔の直径を光学
デバイスの直径に近づけることにより、使用する接着剤
の量を少なくし、薄い接着剤層での固定が可能となる。
接着剤層が薄くなれば、接着剤と光学デバイス、温度補
償用部材との間の熱膨張差による応力が低減されるた
め、溝や貫通孔の全長に亘って接着固定することが可能
となり、温度補償用部材が固定時の長さより収縮する場
合でも光学デバイスがたわむことがなく、予め張力を付
与する必要がなくなり、より簡便な工程で温度補償機能
付き光学デバイスを製造することができる。特に温度補
償用部材に精密な貫通孔を形成し、その中に光学デバイ
スが挿入される場合には、温度補償用部材が光学デバイ
スの位置決め部品としての機能を併せ持つことにもな
り、温度補償機能付きデバイスを光ファイバや他のデバ
イスと接続する際に、それ自身が接続部品としても機能
することになる。
【００３５】本発明の温度補償用部材に光学デバイスを
接着する際に使用する接着剤としては、低融点ガラスフ
リットやエポキシ樹脂が適しているが、特に長期安定性
に優れ、低温で接着できるという理由から、アルカリ珪
酸塩水溶液（特にケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリ
ウム水溶液）と無機粉末（特にβ−スポジュメン、β−
スポジュメン固溶体、β−ユークリプタイト又はβ−石
英固溶体を析出したＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系結晶
化ガラス粉末）からなる接着剤が好適である。
接着する際に使用する接着剤としては、低融点ガラスフ
リットやエポキシ樹脂が適しているが、特に長期安定性
に優れ、低温で接着できるという理由から、アルカリ珪
酸塩水溶液（特にケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリ
ウム水溶液）と無機粉末（特にβ−スポジュメン、β−
スポジュメン固溶体、β−ユークリプタイト又はβ−石
英固溶体を析出したＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系結晶
化ガラス粉末）からなる接着剤が好適である。
【００３６】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００３７】（実施例１）まずβ−ユークリプタイトの
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。その後、この結晶粉末を金型に入れ
２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって、図１
に示すような、幅４ｍｍ、厚み３ｍｍ、長さ４０ｍｍの
角柱形状で、長手方向の上面中央に亘って、幅１ｍｍ、
深さ１ｍｍの溝１９ａが形成された成形体（圧粉体）１
９を作製した。
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。その後、この結晶粉末を金型に入れ
２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって、図１
に示すような、幅４ｍｍ、厚み３ｍｍ、長さ４０ｍｍの
角柱形状で、長手方向の上面中央に亘って、幅１ｍｍ、
深さ１ｍｍの溝１９ａが形成された成形体（圧粉体）１
９を作製した。
【００３８】次いで、この成形体１９を空気中で１３０
０℃、２時間の条件で焼成し、焼結後室温に冷却させる
ことによって、結晶粒界に多数のマイクロクラックが形
成されたβ−ユークリプタイトから成るセラミック焼結
体を作製した。
０℃、２時間の条件で焼成し、焼結後室温に冷却させる
ことによって、結晶粒界に多数のマイクロクラックが形
成されたβ−ユークリプタイトから成るセラミック焼結
体を作製した。
【００３９】（実施例２）Ｐｂ０．９Ｃａ０．１（Ｆｅ
０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶を粉砕
し、平均粒径が１０μｍ以下の結晶粉末を得た。その
後、この結晶粉末を実施例１と同様にプレス成形してか
ら、その成形体を空気中で１３２０℃、１０時間の条件
で焼成し、焼結させることによって、結晶粒界に多数の
マイクロクラックが形成されたＰｂ０．９Ｃａ０．１
（Ｆｅ０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3から成
るセラミック焼結体を作製した。
０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶を粉砕
し、平均粒径が１０μｍ以下の結晶粉末を得た。その
後、この結晶粉末を実施例１と同様にプレス成形してか
ら、その成形体を空気中で１３２０℃、１０時間の条件
で焼成し、焼結させることによって、結晶粒界に多数の
マイクロクラックが形成されたＰｂ０．９Ｃａ０．１
（Ｆｅ０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3から成
るセラミック焼結体を作製した。
【００４０】（実施例３）まずβ−ユークリプタイトの
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯからなり、加
熱によってコーディエライトを析出するガラスの粉末を
体積で３５％混合したのち、実施例１と同様にプレス成
形してから、その成形体を空気中で１３００℃、１０時
間の条件で焼成し、焼結させることによって結晶粒界に
多数のマイクロクラックが形成されたβ−ユークリプタ
イト固溶体を含む焼結体を作製した。
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯからなり、加
熱によってコーディエライトを析出するガラスの粉末を
体積で３５％混合したのち、実施例１と同様にプレス成
形してから、その成形体を空気中で１３００℃、１０時
間の条件で焼成し、焼結させることによって結晶粒界に
多数のマイクロクラックが形成されたβ−ユークリプタ
イト固溶体を含む焼結体を作製した。
【００４１】（実施例４）まずＮｂＺｒ（ＰＯ4）3の結
晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下の
結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、Ａｌ2Ｏ3粉末を１０％混合した後、水を加えてスラ
リー状に混練した後、所定の形状を有する石膏型に流し
込んで乾燥脱型した後、空気中で１３５０℃、５時間の
条件で焼成し、焼結させることによって、実施例１と同
様の形状を有し、結晶粒界に多数のマイクロクラックが
形成されたＮｂＺｒ（ＰＯ4）3を含む焼結体を作製し
た。
晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下の
結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、Ａｌ2Ｏ3粉末を１０％混合した後、水を加えてスラ
リー状に混練した後、所定の形状を有する石膏型に流し
込んで乾燥脱型した後、空気中で１３５０℃、５時間の
条件で焼成し、焼結させることによって、実施例１と同
様の形状を有し、結晶粒界に多数のマイクロクラックが
形成されたＮｂＺｒ（ＰＯ4）3を含む焼結体を作製し
た。
【００４２】（実施例５）まずβ−ユークリプタイトの
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ2Ｏからなり、加
熱によってβ−石英固溶体またはβ−スポジュメン固溶
体を析出するガラスの粉末を体積で３５％混合したの
ち、実施例４と同様にキャスト成形してから、その成形
体を空気中で１３００℃、２時間の条件で焼成し、焼結
させることによって、結晶粒界に多数のマイクロクラッ
クが形成されたβ−ユークリプタイト固溶体の結晶を含
む焼結体を作製した。
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
し、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ2Ｏからなり、加
熱によってβ−石英固溶体またはβ−スポジュメン固溶
体を析出するガラスの粉末を体積で３５％混合したの
ち、実施例４と同様にキャスト成形してから、その成形
体を空気中で１３００℃、２時間の条件で焼成し、焼結
させることによって、結晶粒界に多数のマイクロクラッ
クが形成されたβ−ユークリプタイト固溶体の結晶を含
む焼結体を作製した。
【００４３】（実施例６）まずβ−ユークリプタイトの
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
するＮｂＺｒ（ＰＯ4）3結晶を体積で３０％混合した
後、実施例１と同様にプレス成形してから、その成形体
を空気中で１３００℃、５時間の条件で焼成し、焼結さ
せることによって、β−ユークリプタイト結晶とＮｂＺ
ｒ（ＰＯ4）3結晶とを含み、結晶粒界に多数のマイクロ
クラックが形成された焼結体を作製した。
結晶を粉砕することによって、平均粒径が１０μｍ以下
の結晶粉末を得た。次いでこの粉末と同じ平均粒径を有
するＮｂＺｒ（ＰＯ4）3結晶を体積で３０％混合した
後、実施例１と同様にプレス成形してから、その成形体
を空気中で１３００℃、５時間の条件で焼成し、焼結さ
せることによって、β−ユークリプタイト結晶とＮｂＺ
ｒ（ＰＯ4）3結晶とを含み、結晶粒界に多数のマイクロ
クラックが形成された焼結体を作製した。
【００４４】（実施例７）まず重量百分率で、ＳｉＯ2
４６％、Ａｌ2Ｏ3 ４１％、Ｌｉ2Ｏ ９％、ＴｉＯ2
１％、ＺｒＯ2 ３％の組成となるようにガラス原料
を調合した後、白金坩堝内で１５５０℃で６時間溶融
し、次いでこれを水砕した後、ボールミルで粉砕し、分
級して平均粒径が１０μｍの結晶析出性ガラス粉末を得
た。
４６％、Ａｌ2Ｏ3 ４１％、Ｌｉ2Ｏ ９％、ＴｉＯ2
１％、ＺｒＯ2 ３％の組成となるようにガラス原料
を調合した後、白金坩堝内で１５５０℃で６時間溶融
し、次いでこれを水砕した後、ボールミルで粉砕し、分
級して平均粒径が１０μｍの結晶析出性ガラス粉末を得
た。
【００４５】次に、この結晶析出性ガラス粉末を実施例
１と同様にプレス成形し、得られた成形体を１３５０
℃、１０時間の条件で加熱してから、降温速度２００℃
／時間の条件で冷却することによってセラミック焼結体
を作製した。
１と同様にプレス成形し、得られた成形体を１３５０
℃、１０時間の条件で加熱してから、降温速度２００℃
／時間の条件で冷却することによってセラミック焼結体
を作製した。
【００４６】（実施例８）まず実施例７と同様の組成を
有するガラスの水砕物を９００℃、１時間の条件で加熱
した後、降温速度２００℃／時間の条件で冷却すること
によって、内部にβ−石英固溶体結晶を析出し、結晶化
度が約８０％の部分結晶化ガラスを得た。
有するガラスの水砕物を９００℃、１時間の条件で加熱
した後、降温速度２００℃／時間の条件で冷却すること
によって、内部にβ−石英固溶体結晶を析出し、結晶化
度が約８０％の部分結晶化ガラスを得た。
【００４７】次に、この部分結晶化ガラスをボールミル
で粉砕し、分級することによって平均粒径が１０μｍの
部分結晶化ガラス粉末とした後、この粉末を実施例１と
同様にプレス成形し、得られた成形体を１３５０℃、１
０時間の条件で加熱してから、降温速度２００℃／時間
の条件で冷却することによってセラミック焼結体を作製
した。
で粉砕し、分級することによって平均粒径が１０μｍの
部分結晶化ガラス粉末とした後、この粉末を実施例１と
同様にプレス成形し、得られた成形体を１３５０℃、１
０時間の条件で加熱してから、降温速度２００℃／時間
の条件で冷却することによってセラミック焼結体を作製
した。
【００４８】（実施例９）β−ユークリプタイトの結晶
を粉砕し、平均粒径が１０μｍの結晶粉末を作製すると
共に、重量百分率で、ＳｉＯ2 ６３％、Ｎａ2Ｏ ６
％、Ａｌ2Ｏ3 ６％、Ｂ2Ｏ3 ２０％、Ｋ2Ｏ ２％、
ＢａＯ ３％の組成を有する非晶質ガラス粉末（平均粒
径１０μｍ）を作製した。その後、上記の結晶粉末８５
体積％と、非晶質ガラス粉末１５体積％体積を混合し、
これらを金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形す
ることによって、実施例１と同様の成形体を作製した。
を粉砕し、平均粒径が１０μｍの結晶粉末を作製すると
共に、重量百分率で、ＳｉＯ2 ６３％、Ｎａ2Ｏ ６
％、Ａｌ2Ｏ3 ６％、Ｂ2Ｏ3 ２０％、Ｋ2Ｏ ２％、
ＢａＯ ３％の組成を有する非晶質ガラス粉末（平均粒
径１０μｍ）を作製した。その後、上記の結晶粉末８５
体積％と、非晶質ガラス粉末１５体積％体積を混合し、
これらを金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形す
ることによって、実施例１と同様の成形体を作製した。
【００４９】次いで、この成形体を空気中で、１０００
℃、１時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイト結晶を含み、結晶相中に多
数のマイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を
作製した。
℃、１時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイト結晶を含み、結晶相中に多
数のマイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を
作製した。
【００５０】（実施例１０）Ｐｂ０．９Ｃａ０．１（Ｆ
ｅ０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶を粉
砕することによって、平均粒径が１０μｍの結晶粉末を
作製すると共に、重量百分率で、ＳｉＯ2 ６５％、Ａ
ｌ2Ｏ3 ２２％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｋ2Ｏ ２％、Ｐ2Ｏ5
２％、ＭｇＯ １％、ＺｎＯ ３％の組成を有し、加
熱することによって内部にβ−石英固溶体結晶を析出す
る性質の結晶析出性ガラス粉末（平均粒径１０μｍ）を
作製した。
ｅ０．５Ｎｂ０．５）０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶を粉
砕することによって、平均粒径が１０μｍの結晶粉末を
作製すると共に、重量百分率で、ＳｉＯ2 ６５％、Ａ
ｌ2Ｏ3 ２２％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｋ2Ｏ ２％、Ｐ2Ｏ5
２％、ＭｇＯ １％、ＺｎＯ ３％の組成を有し、加
熱することによって内部にβ−石英固溶体結晶を析出す
る性質の結晶析出性ガラス粉末（平均粒径１０μｍ）を
作製した。
【００５１】その後、上記の結晶粉末８５体積％と、結
晶析出性ガラス粉末１５体積％を混合し、これらを金型
に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによっ
て実施例１と同様の成形体を作製した。
晶析出性ガラス粉末１５体積％を混合し、これらを金型
に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによっ
て実施例１と同様の成形体を作製した。
【００５２】次いでこの成形体を空気中で、１２００
℃、３時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にＰｂ０．９Ｃａ０．１（Ｆｅ０．５Ｎｂ０．５）
０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶とβ−ユークリプタイト結
晶を含み、結晶相中に多数のマイクロクラックが形成さ
れたセラミック焼結体を作製した。
℃、３時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にＰｂ０．９Ｃａ０．１（Ｆｅ０．５Ｎｂ０．５）
０．５Ｔｉ０．５Ｏ3の結晶とβ−ユークリプタイト結
晶を含み、結晶相中に多数のマイクロクラックが形成さ
れたセラミック焼結体を作製した。
【００５３】（実施例１１）平均粒径が１０μｍのβ−
石英固溶体粉末を準備すると共に、重量百分率で、Ｓｉ
Ｏ2 ６７％、Ａｌ2Ｏ3 ２３％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｐ2
Ｏ5 １．４％、ＺｒＯ2 ２．３％、ＳｎＯ2 １．３
％の組成を有し、加熱することによってβ−石英固溶体
結晶を析出する性質の結晶析出性ガラス粉末（平均粒径
１０μｍ）を作製した。
石英固溶体粉末を準備すると共に、重量百分率で、Ｓｉ
Ｏ2 ６７％、Ａｌ2Ｏ3 ２３％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｐ2
Ｏ5 １．４％、ＺｒＯ2 ２．３％、ＳｎＯ2 １．３
％の組成を有し、加熱することによってβ−石英固溶体
結晶を析出する性質の結晶析出性ガラス粉末（平均粒径
１０μｍ）を作製した。
【００５４】その後、上記の結晶粉末６０体積％と、結
晶析出性ガラス粉末４０体積％を混合し、これらを金型
に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによっ
て実施例１と同様の成形体を作製した。
晶析出性ガラス粉末４０体積％を混合し、これらを金型
に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによっ
て実施例１と同様の成形体を作製した。
【００５５】次いで、この成形体を空気中で、１２００
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−石英固溶体結晶相中に多数のマイクロクラッ
クが形成されたセラミック焼結体を作製した。
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−石英固溶体結晶相中に多数のマイクロクラッ
クが形成されたセラミック焼結体を作製した。
【００５６】（実施例１２）実施例１と同様のβ−ユー
クリプタイト結晶粉末８０体積％と、ゾルーゲル法で作
製したＳｉＯ2ガラス粉末（平均粒径５μｍ）２０体積
％を混合してから、水を加えて粘土状にした後、押し出
し成形によって、外径３ｍｍ、内径０．３ｍｍのチュー
ブ状成形体を作製した。
クリプタイト結晶粉末８０体積％と、ゾルーゲル法で作
製したＳｉＯ2ガラス粉末（平均粒径５μｍ）２０体積
％を混合してから、水を加えて粘土状にした後、押し出
し成形によって、外径３ｍｍ、内径０．３ｍｍのチュー
ブ状成形体を作製した。
【００５７】次いで、この成形体を空気中で、１２００
℃、１２時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、内部に多数のβ−ユークリプタイト結晶を含み、結
晶中に多数のマイクロクラックが形成されたセラミック
焼結体を作製した。
℃、１２時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、内部に多数のβ−ユークリプタイト結晶を含み、結
晶中に多数のマイクロクラックが形成されたセラミック
焼結体を作製した。
【００５８】（実施例１３）実施例１と同様のβ−ユー
クリプタイト結晶粉末６０重量％と、濃度１０％のＡｌ
（ＯＣ4Ｈ9）3溶液４０重量％を混合し、１２０℃の温
度で乾燥させた後、金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプ
レス成形することによって実施例１と同様の成形体を作
製した。
クリプタイト結晶粉末６０重量％と、濃度１０％のＡｌ
（ＯＣ4Ｈ9）3溶液４０重量％を混合し、１２０℃の温
度で乾燥させた後、金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプ
レス成形することによって実施例１と同様の成形体を作
製した。
【００５９】次いで、この成形体を空気中で、９００
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイトおよびアルミナの結晶を含
み、結晶相中に多数のマイクロクラックが形成されたセ
ラミック焼結体を作製した。
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイトおよびアルミナの結晶を含
み、結晶相中に多数のマイクロクラックが形成されたセ
ラミック焼結体を作製した。
【００６０】（実施例１４）平均粒径が１５μｍのＮｂ
Ｚｒ（ＰＯ4）3結晶粉末８０体積％と、重量百分率で、
ＳｉＯ2 ６５％、Ａｌ2Ｏ3 ６％、Ｌｉ2Ｏ １％、Ｂ
2Ｏ3 ２０％、ＢａＯ３％、Ｆ ０．５％、Ｎａ2Ｏ
２．５％、Ｋ2Ｏ ２％からなる非晶質ガラス粉末（平
均粒径１０μｍ）２０体積％を混合し、これらを金型に
入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって
実施例１と同様の成形体を作製した。
Ｚｒ（ＰＯ4）3結晶粉末８０体積％と、重量百分率で、
ＳｉＯ2 ６５％、Ａｌ2Ｏ3 ６％、Ｌｉ2Ｏ １％、Ｂ
2Ｏ3 ２０％、ＢａＯ３％、Ｆ ０．５％、Ｎａ2Ｏ
２．５％、Ｋ2Ｏ ２％からなる非晶質ガラス粉末（平
均粒径１０μｍ）２０体積％を混合し、これらを金型に
入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって
実施例１と同様の成形体を作製した。
【００６１】次いで、この成形体を空気中で、１１００
℃、２時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にＮｂＺｒ（ＰＯ4）3結晶を含み、結晶中に多数の
マイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を作製
した。
℃、２時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にＮｂＺｒ（ＰＯ4）3結晶を含み、結晶中に多数の
マイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を作製
した。
【００６２】（実施例１５）平均粒径が５μｍのＳｎＯ
2粉末５０体積％と、β−ユークリプタイト結晶を８０
体積％析出した部分結晶化ガラス粉末５０体積％を混合
し、これらを金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成
形することによって実施例１と同様の成形体を作製し
た。
2粉末５０体積％と、β−ユークリプタイト結晶を８０
体積％析出した部分結晶化ガラス粉末５０体積％を混合
し、これらを金型に入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成
形することによって実施例１と同様の成形体を作製し
た。
【００６３】次いで、この成形体を空気中で、１３００
℃、１０時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、内部にＳｎＯ2およびβ−ユークリプタイトの結晶
を含み、結晶中に多数のマイクロクラックが形成された
セラミック焼結体を作製しした。
℃、１０時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、内部にＳｎＯ2およびβ−ユークリプタイトの結晶
を含み、結晶中に多数のマイクロクラックが形成された
セラミック焼結体を作製しした。
【００６４】（実施例１６）実施例１と同様のβ−ユー
クリプタイト結晶粉末５５体積％と、重量百分率で、Ｓ
ｉＯ2 ６５％、Ａｌ2Ｏ3 ２２％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｋ
2Ｏ ２％、Ｐ2Ｏ5２％、ＭｇＯ １％、ＺｎＯ ３％
の組成を有し、加熱することによって内部にβ−石英固
溶体結晶を析出する性質の結晶析出性ガラス粉末（平均
粒径１０μｍ）を４５体積％を混合し、これらを金型に
入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって
実施例１と同様の成形体を作製した。
クリプタイト結晶粉末５５体積％と、重量百分率で、Ｓ
ｉＯ2 ６５％、Ａｌ2Ｏ3 ２２％、Ｌｉ2Ｏ ５％、Ｋ
2Ｏ ２％、Ｐ2Ｏ5２％、ＭｇＯ １％、ＺｎＯ ３％
の組成を有し、加熱することによって内部にβ−石英固
溶体結晶を析出する性質の結晶析出性ガラス粉末（平均
粒径１０μｍ）を４５体積％を混合し、これらを金型に
入れ、２０ＭＰａの圧力でプレス成形することによって
実施例１と同様の成形体を作製した。
【００６５】次いで、この成形体を空気中で、１２５０
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイト結晶を含み、結晶相中に多
数のマイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を
作製した。
℃、５時間の条件で焼成し、焼結させることによって、
内部にβ−ユークリプタイト結晶を含み、結晶相中に多
数のマイクロクラックが形成されたセラミック焼結体を
作製した。
【００６６】（比較例１）Ｌｉ2Ｏ：Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2
のモル比が１：１：２であるようなガラス融液を金型に
鋳込んで冷却し、実施例１と同様の形状に成形した後、
１３００℃で１５時間焼成することによって結晶相中に
多数のマイクロクラックを含むβ−ユークリプタイトか
ら成る結晶化ガラスを得た。
のモル比が１：１：２であるようなガラス融液を金型に
鋳込んで冷却し、実施例１と同様の形状に成形した後、
１３００℃で１５時間焼成することによって結晶相中に
多数のマイクロクラックを含むβ−ユークリプタイトか
ら成る結晶化ガラスを得た。
【００６７】（比較例２）平均粒径が１０μｍのＳｎＯ
2粉末６０体積％と、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ
2Ｏからなり、加熱によってβ−石英固溶体またはβ−
スポジュウメン固溶体を析出し、平均粒径が１０μｍの
ガラス粉末４０体積％を混合し、これらを金型に入れ、
２０ＭＰａの圧力することによって実施例１と同様の形
状にプレス成形した後、この成形体を空気中で１４００
℃、１５時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、セラミック焼結体を作製した。この焼結体は、内部
にＳｎＯ2の結晶を含んでいたが、結晶相中にマイクロ
クラックは形成されていなかった。
2粉末６０体積％と、主成分がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ
2Ｏからなり、加熱によってβ−石英固溶体またはβ−
スポジュウメン固溶体を析出し、平均粒径が１０μｍの
ガラス粉末４０体積％を混合し、これらを金型に入れ、
２０ＭＰａの圧力することによって実施例１と同様の形
状にプレス成形した後、この成形体を空気中で１４００
℃、１５時間の条件で焼成し、焼結させることによっ
て、セラミック焼結体を作製した。この焼結体は、内部
にＳｎＯ2の結晶を含んでいたが、結晶相中にマイクロ
クラックは形成されていなかった。
【００６８】（比較例３）平均粒径が５μｍのＳｎＯ2
粉末を実施例１と同様の形状にプレス成形した後、空気
中で１４００℃、１５時間の条件で焼成し、焼結させる
ことによってセラミック焼結体を作製した。この焼結体
は、内部にＳｎＯ2結晶を含んでいたが、結晶中にマイ
クロクラックは形成されていなかった。
粉末を実施例１と同様の形状にプレス成形した後、空気
中で１４００℃、１５時間の条件で焼成し、焼結させる
ことによってセラミック焼結体を作製した。この焼結体
は、内部にＳｎＯ2結晶を含んでいたが、結晶中にマイ
クロクラックは形成されていなかった。
【００６９】こうして作製した実施例と比較例のセラミ
ック焼結体について、熱膨張係数と曲げ強度を測定し、
その結果を表１に示した。
ック焼結体について、熱膨張係数と曲げ強度を測定し、
その結果を表１に示した。
【００７０】
【表１】
【００７１】表から明らかなように、実施例の各セラミ
ック焼結体は、−３０〜−８５×１０-7／℃の負の熱膨
張係数を有し、曲げ強度が１５ＭＰａ以上と高く、しか
も所望形状の溝が形成されており、特にＦＢＧに使用す
る温度補償用部材として適していた。
ック焼結体は、−３０〜−８５×１０-7／℃の負の熱膨
張係数を有し、曲げ強度が１５ＭＰａ以上と高く、しか
も所望形状の溝が形成されており、特にＦＢＧに使用す
る温度補償用部材として適していた。
【００７２】一方、比較例１の結晶化ガラスは、成形時
に著しい失透を生じて粗大結晶が析出し、表面に多数の
クラックが発生した。また比較例２、３のセラミック焼
結体は、熱膨張係数が正であるため、温度補償用部材と
しては使用できないものであった。
に著しい失透を生じて粗大結晶が析出し、表面に多数の
クラックが発生した。また比較例２、３のセラミック焼
結体は、熱膨張係数が正であるため、温度補償用部材と
しては使用できないものであった。
【００７３】尚、表中の熱膨張係数は、ディラトメータ
ーによって−４０〜１００℃の温度範囲における熱膨張
係数を測定したものであり、曲げ強度は、各セラミック
焼結体を３ｍｍ×４ｍｍ×３５ｍｍの板状に成形加工
し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して三点加重曲げ試験法
によって測定したものである。また成形性は、図１に示
す成形体を精度良く作製できた場合は良、成形体の表面
にクラックが発生して精度良く作製できなかった場合は
不良とした。さらに結晶相の同定は、Ｘ線回折によって
調べ、また走査型電子顕微鏡を用いてマイクロクラック
の有無を観察した。
ーによって−４０〜１００℃の温度範囲における熱膨張
係数を測定したものであり、曲げ強度は、各セラミック
焼結体を３ｍｍ×４ｍｍ×３５ｍｍの板状に成形加工
し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して三点加重曲げ試験法
によって測定したものである。また成形性は、図１に示
す成形体を精度良く作製できた場合は良、成形体の表面
にクラックが発生して精度良く作製できなかった場合は
不良とした。さらに結晶相の同定は、Ｘ線回折によって
調べ、また走査型電子顕微鏡を用いてマイクロクラック
の有無を観察した。
【００７４】
【発明の効果】以上のように本発明の温度補償用部材
は、負の熱膨張係数を有し、複雑な形状の部材であって
も容易に、しかも低コストで成形することが可能であ
り、ＦＢＧを始めとして、カプラ、導波路等の光通信デ
バイスの温度補償用部材として適している。
は、負の熱膨張係数を有し、複雑な形状の部材であって
も容易に、しかも低コストで成形することが可能であ
り、ＦＢＧを始めとして、カプラ、導波路等の光通信デ
バイスの温度補償用部材として適している。
【図１】本発明の温度補償用部材となるセラミック焼結
体を示す斜視図である。
体を示す斜視図である。
【図２】従来のＦＢＧの反射波長の温度変化に対する変
動を防止する装置を示す正面図である。
動を防止する装置を示す正面図である。
【図３】表面にＦＢＧを固定した負の熱膨張係数を有す
るガラスセラミック基板を示す斜視図である。
るガラスセラミック基板を示す斜視図である。
１０ インバー棒 １１ａ、１１ｂ アルミニウム製ブラケット １２ａ、１２ｂ 留め金 １３、１５ 光ファイバ １３ａ、１６ グレーティング部 １４ 負の熱膨張係数を有するガラスセラミック基板 １７ 接着固定部 １８ 錘 １９ 成形体 １９ａ 溝
Claims (10)
- 【請求項１】 結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分
結晶化ガラス粉末の群から選択された１種又は２種以上
を焼成することによって得られる焼結体からなり、内部
に熱膨張係数に異方性を示す結晶を含み、負の熱膨張係
数を有することを特徴とする温度補償用部材。 - 【請求項２】 結晶粉末が、珪酸塩、リン酸塩、チタン
酸塩及びＬａ、Ｎｄ、Ｖ、Ｔａの酸化物の群から選択さ
れた１種又は２種以上の粉末であることを特徴とする請
求項１記載の温度補償用部材。 - 【請求項３】 結晶粉末が、固相法によって作製された
β−ユークリプタイト結晶の粉末であることを特徴とす
る請求項１記載の温度補償用部材。 - 【請求項４】 粉末の平均粒径が、５０μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１記載の温度補償用部材。 - 【請求項５】 熱膨張係数が、−４０〜１００℃の温度
範囲において、−１０〜−１２０×１０-7／℃であるこ
とを特徴とする請求項１記載の温度補償用部材。 - 【請求項６】 結晶粉末と、結晶析出性ガラス粉末及び
／又は部分結晶化ガラス粉末とを混合し、焼成すること
によって得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に
異方性を示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有すること
を特徴とする請求項１記載の温度補償用部材。 - 【請求項７】 結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分
結晶化ガラス粉末の群から選択された１種又は２種以上
の粉末と、非晶質ガラス粉末、ゾルーゲル法により作製
したガラス粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種又
は２種以上の添加剤とを混合し、焼成することによって
得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性を
示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有することを特徴と
する温度補償用部材。 - 【請求項８】 結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部分
結晶化ガラス粉末の群から選択された１種又は２種以上
を焼成することによって得られる焼結体からなり、内部
に熱膨張係数に異方性を示す結晶を含み、負の熱膨張係
数を有する温度補償用部材を用いてなることを特徴とす
る光通信デバイス。 - 【請求項９】 結晶粉末と、結晶析出性ガラス粉末及び
／又は部分結晶化ガラス粉末とを混合し、焼成すること
によって得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に
異方性を示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有する温度
補償用部材を用いてなることを特徴とする請求項８記載
の光通信デバイス。 - 【請求項１０】 結晶粉末、結晶析出性ガラス粉末、部
分結晶化ガラス粉末の群から選択された１種又は２種以
上の粉末と、非晶質ガラス粉末、ゾルーゲル法により作
製したガラス粉末、ゾル、ゲルの群から選択された１種
又は２種以上の添加剤とを混合し、焼成することによっ
て得られる焼結体からなり、内部に熱膨張係数に異方性
を示す結晶を含み、負の熱膨張係数を有する温度補償用
部材を用いてなることを特徴とする光通信デバイス。
Priority Applications (9)
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|---|---|---|---|
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| CA002363696A CA2363696A1 (en) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | Material for thermal compensation and optical communication device using the material |
| CNB008042144A CN1321935C (zh) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | 温度补偿用构件及用该构件的光通讯器件 |
| PCT/JP2000/000714 WO2000050360A1 (fr) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | Materiau de compensation thermique et dispositif de communication optique utilisant ce materiau |
| US09/914,116 US7013062B1 (en) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | Material for thermal compensation and optical communication device using the material |
| EP00902879A EP1174398A4 (en) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | THERMAL COMPENSATION MATERIAL AND OPTICAL COMMUNICATION DEVICE USING THE SAME |
| KR1020017010737A KR20020003545A (ko) | 1999-02-24 | 2000-02-09 | 온도 보상용 부재 및 그를 이용한 광통신 디바이스 |
| TW089103052A TW426804B (en) | 1999-02-24 | 2000-02-22 | Temperature compensation device and optical communication device provided with the temperature compensation device |
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| JP11-52793 | 1999-03-01 | ||
| JP11-47022 | 1999-03-01 | ||
| JP11-52780 | 1999-03-01 | ||
| JP5279399 | 1999-03-01 | ||
| JP5278099 | 1999-03-01 | ||
| JP33257799A JP3901892B2 (ja) | 1999-02-24 | 1999-11-24 | 温度補償用部材、それを用いた光通信デバイスおよび温度補償用部材の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000313654A true JP2000313654A (ja) | 2000-11-14 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| EP1195626A4 (en) * | 1999-07-07 | 2004-12-15 | Nippon Electric Glass Co | TEMPERATURE COMPENSATION MATERIAL AND OPTICAL COMMUNICATION DEVICE |
| EP1424575A1 (en) | 2001-08-07 | 2004-06-02 | Nippon Electric Glass Co., Ltd | Base material for optical communication device and optical communication device |
| CN110606663B (zh) * | 2019-10-18 | 2022-04-12 | 维达力实业（赤壁）有限公司 | 复合微晶玻璃及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0611666B2 (ja) * | 1988-03-26 | 1994-02-16 | 株式会社イナックス | 超耐熱衝撃性セラミックス材 |
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| CA2242676A1 (en) | 1996-01-16 | 1997-07-24 | Corning Incorporated | Athermal optical device |
| DE19622522C1 (de) * | 1996-06-05 | 1998-01-22 | Schott Glaswerke | Verfahren zur Herstellung von dichtgesinterten Glaskeramik-Formkörpern |
| JPH101359A (ja) * | 1996-06-11 | 1998-01-06 | Chichibu Onoda Cement Corp | 酸化物セラミックス |
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| US5694503A (en) * | 1996-09-09 | 1997-12-02 | Lucent Technologies Inc. | Article comprising a temperature compensated optical fiber refractive index grating |
| US6307657B1 (en) * | 1998-07-17 | 2001-10-23 | Lucent Technologies Inc. | Optomechanical platform |
| US6258743B1 (en) * | 1998-09-03 | 2001-07-10 | Agere Systems Guardian Corp. | Isotropic negative thermal expansion cermics and process for making |
-
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-
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Cited By (3)
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