JP2000319616A - 光通信部品用接着剤 - Google Patents

光通信部品用接着剤

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JP2000319616A
JP2000319616A JP11125142A JP12514299A JP2000319616A JP 2000319616 A JP2000319616 A JP 2000319616A JP 11125142 A JP11125142 A JP 11125142A JP 12514299 A JP12514299 A JP 12514299A JP 2000319616 A JP2000319616 A JP 2000319616A
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JP
Japan
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adhesive
powder
optical communication
solution
alkali silicate
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JP11125142A
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English (en)
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Takahiro Matano
高宏 俣野
Akihiko Sakamoto
明彦 坂本
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Nippon Electric Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Electric Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 長期安定性に優れ、しかも低温で接着可能な
光通信部品用接着剤を提供する。 【解決手段】 ケイ酸ナトリウム水溶液と、β−スポジ
ュメンやβ−ユークリプタイトを主結晶として析出した
Li2O−Al23−SiO2系結晶化ガラス粉末からな
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光通用部品の接着剤に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】光通信技術の進歩に伴い、光ファイバー
を用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネッ
トワークの中では波長多重通信システム(WDM)が用
いられフィルターやカプラ、導波路等が重要なデバイス
となりつつある。この種のデバイスの中には、温度によ
り特性が変化するものがあり、温度補償技術が必要とさ
れている。そのデバイスの代表的なものとしてファイバ
ブラッググレーティング(FBG)がある。
【0003】このデバイスは、温度変化によりコア部分
の屈折率変化が生じ、反射波長が変動する。このため、
例えば負膨張材料を基材に用い、これに接着することで
温度変化に応じた張力をFBGに印加し格子間隔を変化
させることによって、屈折率変化に起因する成分を相殺
又は緩和して温度補償することが検討されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】デバイスと基材との接
着には、エポキシ樹脂、低融点ガラス等の接着剤が使用
されている。しかしエポキシ樹脂のような有機系接着剤
では、長期の使用によって接着が緩む、いわゆるクリー
プ現象が発生するため長期安定性が不十分であり、安定
した温度補償特性が得にくい。また低融点ガラスでは、
クリープ現象のない接着が可能であるが、軟化温度以上
の高い接着温度が必要であるためデバイスやファイバー
の強度劣化を生じたり、熱膨張係数の整合性が問題にな
っている。
【0005】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、長期安定性に優れ、しかも低温で接着可能な光通
信用部品用接着剤を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の光通信部品用接
着剤は、アルカリ珪酸塩水溶液と無機粉末からなること
を特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明においてアルカリ珪酸塩水
溶液には、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等を使用
することができる。アルカリ珪酸塩水溶液は、無機粉末
と反応して低温で乾燥固化し、安定な固化物となる。し
かも濃度や種類を選択することによって熱膨張係数を制
御することができるため好ましい。例えばアルカリ珪酸
塩水溶液の濃度を低くしたり、アルカリ成分の含有量を
低くすると熱膨張係数を小さくできる。
【0008】アルカリ珪酸塩水溶液は、H2O濃度が3
0〜95重量%、SiO2/R2Oのモル比が1.5〜5
程度のものが好適に使用できる。H2O濃度が30%よ
り低いと粘度が高くなりすぎて無機粉末と混合しにくく
なり、95%より高いと乾燥時間が長くなって好ましく
ない。またSiO2/R2Oのモル比が1.5より小さい
と熱膨張係数が高くなりすぎ、5より大きいと接着力が
低下する。
【0009】無機粉末は、アルカリ珪酸塩と反応して安
定な固化層を形成する成分であり、結晶粉末、結晶化ガ
ラス粉末、非晶質ガラス粉末等からなる。さらにβ−ス
ポジュメン、β−スポジュメン固溶体、β−ユークリプ
タイト、β−石英固溶体等の結晶粉末や、これらを主結
晶として析出したLi2O−Al23−SiO2系結晶化
ガラス粉末、或いは前記結晶化ガラスの原ガラス(結晶
化前の非晶質ガラス)粉末等のように、無機粉末がLi
を含む場合には、アルカリ珪酸塩と反応して水に不溶性
の強固な結合を生じる。この反応はLiを多く含むもの
ほど低温で進行し、しかも結合が強固になる。なお上記
したようなLiを含む材料の代わりに、或いはこれら材
料ととともに、PbTiO3等のチタン酸塩、NbZr
(PO4 3等のリン酸塩、La、Nb、V、Ta等の酸
化物等の結晶粉末、コージエライトを析出したMgO−
Al23−SiO2系結晶化ガラス等の結晶化ガラス粉
末、SiO2ガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノ珪酸
塩ガラス、ゾル−ゲル法により作製したガラス等の非晶
質粉末を使用してもよい。無機粉末の粒径は、作業性や
接着部分の形態等によって適宜選択することが可能であ
るが、通常は平均粒径が100μm以下のものを使用す
ることが好ましい。また無機粉末は、−40〜100℃
の温度範囲において−100〜50×10-7/℃の熱膨
張係数を有するものを選択することが好ましい。
【0010】なお無機粉末の内、結晶粉末は、天然原料
を粉砕したり、固相法等で合成することによって作製さ
れるため、材料の均質性が低く、熱膨張係数が安定しな
い場合がある。さらに結晶サイズが粗大になり易い。結
晶サイズが粗大であると、結晶面の原子密度や結晶の配
向性等の影響によって特性が安定しにくい。
【0011】またガラス粉末の場合は、低膨張性を維持
しながらLiを多量にガラス組成中に導入することが難
しい。
【0012】これに対して結晶化ガラス粉末は、製造過
程で溶融工程を含むため、均質性が高く熱膨張係数が安
定している。しかも核形成剤の添加や結晶化度の調整が
自由にできる。核形成剤を含むことにより微細な結晶を
析出させることができ、また結晶化度を調整することで
アルカリ珪酸塩との反応性をコントロールすることもで
きる。特に、粉末表面の結晶化度を高めることで、アル
カリ珪酸塩と結晶の接触面積を大きくすることが容易で
あり、反応性を向上させ、低温、短時間で強固な結合を
得ることが可能である。また低膨張あるいはマイナス膨
張の結晶を析出させることにより、所望の膨張に調整す
ることができる。
【0013】従って本発明における無機粉末としては、
Liを含む結晶化ガラス、特にβ−スポジュメン、β−
スポジュメン固溶体やβ−ユークリプタイト、またはβ
−石英固溶体を主結晶として析出したLi2O−Al2
3−SiO2系結晶化ガラス粉末が最も好ましいと考えら
れる。
【0014】以上の構成を有する本発明の光通信部品用
接着剤は、200℃以下の低温で固化する。またアルカ
リ珪酸塩水溶液の濃度や種類、無機粉末の種類、アルカ
リ珪酸塩水溶液と無機粉末の混合割合等により、固化後
の熱膨張係数を自由に調節することができる。なお固化
後の熱膨張係数は、石英ファイバーやその他の光通信部
品等と被接着材料の熱膨張係数から適宜調整する必要が
あるが、具体的には−40〜100℃の温度範囲におい
て−20〜50×10-7/℃の熱膨張係数を有するよう
に調節することが好ましい。
【0015】またアルカリ珪酸塩水溶液と無機粉末の混
合比率は、重量比で、アルカリ珪酸塩水溶液1に対して
無機粉末0.5〜3であることが好ましい。この比が
0.5より小さいと粘度が低くなりすぎ、逆に3より大
きいと粘度が高くなりすぎ、何れの場合も作業性が悪く
なる。
【0016】次に、本発明の光通信部品用接着剤の使用
例を以下に述べる。
【0017】まず、塗布前にアルカリ珪酸塩水溶液と無
機粉末を混合して接着剤を用意する。接着剤の調製に当
たっては、被接着物や塗布方法に適合するように、熱膨
張係数や粘度を調整することが重要である。
【0018】続いて基材にスポイドやヘラ等で接着剤を
塗布し、石英ファイバーや光通信部品を配置して乾燥を
行う。石英ファイバーやFBGでは、特性を劣化させな
いように熱処理温度を300℃以下にする必要がある
が、本発明の接着剤では常温〜200℃の温度で接着固
化を完了させることができる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の光通信部品用接着剤を実施例
に基づいて詳細に説明する。
【0020】(実施例1)まずケイ酸ナトリウム水溶液
(H2O濃度80%、SiO2/Na2Oモル比3.2)
と、β−スポジュメン固溶体を主結晶とするLi2O−
Al23−SiO2系結晶化ガラス粉末(熱膨張係数1
0×10-7/℃、平均粒径5μm)を用意し、両者を
1:1.5の割合で混合して接着剤を作製した。この接
着剤を所定の型に入れ、100℃で1時間保持して乾燥
させ脱型し、所定の形状に加工した後、ディラトメータ
ーによって−40〜100℃の温度範囲における熱膨張
係数を測定したところ、30×10-7/℃であった。
【0021】次にFBG(熱膨張係数6×10-7/℃)
をセラミック基板(熱膨張係数−70×10-7/℃)の
上にテンションをかけた状態で保持し、前記接着剤を用
いて端部2点で接着固定(乾燥温度70℃)したデバイ
スを作製した。
【0022】このデバイスの初期特性と長期安定性を評
価した。
【0023】なお初期特性は、基板への接着固定後の所
定波長におけるFBGの光の反射強度を評価したもので
あり、設計値通りの反射強度を示したものを「良」、設
計値と異なる値を示したものを「不良」とした。長期安
定性は、80℃、相対湿度85%環境下において400
時間の高温高湿試験を行った後の温度補償機能の変化を
測定した。ここで温度補償機能とは、反射中心波長の温
度依存性を評価したものであり、温度依存性が小さいほ
ど好ましい。
【0024】その結果、接着によるFBGの初期特性の
劣化がなく、しかも長期安定性が良好であることが分か
った。
【0025】(実施例2)セラミック管(熱膨張係数−
70×10-7/℃)の内孔に、FBGを挿入した後、内
孔全体を満たすように実施例1で使用した接着剤を流し
込み、接着固定(乾燥温度120℃)したデバイスを作
製した。
【0026】得られたデバイスを実施例1と同様にして
評価した結果、初期特性の劣化がなく、しかも長期安定
性が良好であることが分かった。
【0027】(実施例3)まずケイ酸カリウム水溶液
(H2O濃度85%、SiO2/Na2Oモル比4)と、
β−ユークリプタイト結晶粉末(熱膨張係数−5×10
-7/℃、平均粒径10μm)を1:1の割合で混合して
接着剤を得た。この接着剤の熱膨張係数を実施例1と同
様の方法で測定したところ、20×10-7/℃であっ
た。
【0028】この接着剤を用い、実施例1と同様にして
FBGを接着固定(乾燥温度120℃)し、光通信デバ
イスを作製した。
【0029】得られたデバイスを実施例1と同様にして
評価した結果、初期特性の劣化がなく、しかも長期安定
性が良好であった。
【0030】(実施例4)まずケイ酸ナトリウム水溶液
(H2O濃度80%、SiO2/Na2Oモル比3.5)
とβ−石英固溶体を主結晶とするLi2O−Al23
SiO2系結晶化ガラス粉末(熱膨張係数−25×10
-7/℃、平均粒径10μm)を用意した。次にケイ酸ナ
トリウム水溶液と混合粉末を1:1.5の割合で混合し
て接着剤を得た。この接着剤の熱膨張係数を実施例1と
同様の方法で測定したところ、−10×10-7/℃であ
った。
【0031】この接着剤を用い、実施例1と同様にして
FBGを接着固定(乾燥温度120℃)し、光通信デバ
イスを作製した。
【0032】得られたデバイスを実施例1と同様にして
評価した結果、初期特性の劣化がなく、しかも長期安定
性が良好であった。
【0033】(比較例)エポキシ系のポリマーからなる
接着剤を用い、実施例1と同一のセラミック基板にFB
Gを接着固定(乾燥温度100℃)し、光通信デバイス
を作製した。
【0034】得られたデバイスを実施例1と同様にして
評価したところ、初期特性は実施例の各試料と同等の特
性が得られたものの、高温高湿試験後に接着剤のクリー
プ変形が生じ、長期安定性が劣っていた。
【0035】(実施例5)まずケイ酸ナトリウム水溶液
(H2O濃度80%、SiO2/Na2Oモル比3.2)
と、石英ガラス粉末とβ-ユークリプタイト結晶粉末を
1:1で混合した混合粉末(平均熱膨張係数0.5×1
-7/℃、平均粒径10μm)とを用意した。次いでケ
イ酸ナトリウム水溶液と混合粉末を1:1.5の割合で
混合して接着剤を得た。この接着剤の熱膨張係数を実施
例1と同様の方法で測定したところ、15×10-7/℃
であった。
【0036】次に、β−スポジュメン固溶体を析出した
結晶化ガラス(熱膨張係数10×10-7/℃)からな
り、上面にV型の溝を有する基板を用意した。続いてV
溝内で、2本の光通信用石英ファイバー(熱膨張係数6
×10-7/℃)の先端を付き合わせた状態で保持し、前
記接着剤を用いて基板とファイバーを接着固定(乾燥温
度100℃)した。
【0037】このときのファイバーの接続損失につい
て、初期特性と長期安定性を評価したところ、初期の接
続損失が小さく、しかも長期安定性が良好であることが
分かった。なお長期安定性は、実施例1と同様の条件で
高温高湿試験を行った後の接続損失を評価したものであ
る。
【0038】(実施例6)まずケイ酸ナトリウム水溶液
(H2O濃度80%、SiO2/Na2Oモル比3.2)
と、コーディエライト粉末とβ-ユークリプタイト結晶
粉末を1:1で混合した混合粉末(平均熱膨張係数−5
×10-7/℃、平均粒径10μm)とを用意した。次い
でケイ酸ナトリウム水溶液と混合粉末を1:2の割合で
混合して接着剤を得た。この接着剤の熱膨張係数を実施
例1と同様で測定した結果、10×10-7/℃であっ
た。
【0039】次に、β−石英固溶体を析出した結晶化ガ
ラス(熱膨張係数−4×10-7/℃)からなり、上面に
V型の溝を有する基板を用意した。続いて実施例5と同
様にして、光通信用石英ファイバーを前記接着剤で基板
に接着固定(乾燥温度80℃)した。
【0040】このときのファイバーの接続損失を実施例
5と同様にして評価した結果、初期特性及び長期安定性
が良好であった。
【0041】
【発明の効果】以上のように本発明の光通信部品用接着
剤は、低温で接着固定できるために、デバイスの初期特
性を劣化させることがない。しかもクリープ変形性を起
こさないために長期安定性に優れている。
【0042】それゆえ光通信用部品について信頼性の高
い接着を行うことが可能であり、FBGと温度補償部材
の接着剤として好適である。またこの用途以外にも、光
ファイバーとその支持部材の接着、光ファイバー同士の
接着、支持部材同士の接着、光増幅器と光ファイバーと
の接着等のように様々な光通信用部品の接着に使用可能
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2H036 LA03 LA07 MA03 QA23 2H038 CA52 2H050 AD00 4J040 AA011 HA311 HA341 HA346 JA02 KA03 KA42 LA05 LA06 LA10 NA17

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルカリ珪酸塩水溶液と無機粉末からな
    ることを特徴とする光通信部品用接着剤。
  2. 【請求項2】 アルカリ珪酸塩水溶液がケイ酸ナトリウ
    ム水溶液又はケイ酸カリウム水溶液であることを特徴と
    する請求項1の光通信部品用接着剤。
  3. 【請求項3】 無機粉末がLiを含む結晶化ガラスであ
    ることを特徴とする請求項1の光通信部品用接着剤。
  4. 【請求項4】 無機粉末が、β−スポジュメン、β−ス
    ポジュメン固溶体、β−ユークリプタイト又はβ−石英
    固溶体を析出したLi2O−Al23−SiO2系結晶化
    ガラス粉末を含むことを特徴とする請求項3の光通信部
    品用接着剤。
  5. 【請求項5】 固化後の熱膨張係数が、−40〜100
    ℃の温度範囲において−20〜50×10-7/℃である
    ことを特徴とする請求項1〜4の光通信部品用接着剤。
  6. 【請求項6】 固化温度が200℃以下であることを特
    徴とする請求項1〜5の光通信部品用接着剤。
JP11125142A 1999-04-30 1999-04-30 光通信部品用接着剤 Pending JP2000319616A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6492288B2 (en) 2000-09-28 2002-12-10 Kabushiki Kaisha Ohara Glass ceramic and temperature compensating member

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