TW426634B - Method for preparing high-purity aqueous hydrogen peroxide - Google Patents

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426634 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（'） 發明之—背i U.)—發—_1.之_1撼_ 本發明係關於安定：地製造極高纯度過氧化氫水溶液之 方法，其藉由安定地純化含無機雜質之過氧化氫水溶液 。本發明纯化之過氧化氫水溶液可特別用於半導體製造 領域。 (2.)相…關—技_[之_^_|^ 目前，過氧化氫主要藉Μ醌法製造，但是在此方法製 造之過氧化氬水溶液中含各種無機雜質。通常，數百u g/ 公升之無機雑質含於具有5至7 〇重量$濃度之過氧化氫水 溶液，其為實質上實用濃度。另一方面，在半導體製造 領域中，需要高纯度過氧化氫水溶液，及近年來，需要 殘留無機雜質之濃度為约0 , 0 5 w s /公升或更低之極高純 度過氧化氫水溶液。 迄今，作為自過氧化氫水溶液去除無機雜質K纯化之 技術，已知一種方法，其包含使過氧化氫水溶液接觸離 子交換樹脂。大部份含於過氧化氫水溶液之金屬可藉由 使過氧化氫水溶液接觸強酸性陽離子交換樹脂而自其去 除。此外，氯離子、硫酸離子與一部份金屬化合物可藉 由使過氧化氫水溶液接觸強鹼性陰離子交換樹脂而去除。 即，過氧化氫水溶液之純化可藉由使用單獨強酸性陽 雜子交換樹脂，單獨強鹼性陰離子交換樹脂.單獨其混 合物，或這些離子交換樹脂之組合而雄行。其中可藉這 呰離子交換樹脂之使用進行過氣化氫水溶液之純化之實 本紙张尺度吨用中國國家標半（CNS ) A4規格（2〖〇><297公釐） (諳先閱讀背面之注意事項再填窍本頁) 訂 Λ7 B? 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ ) 1 1 F 已 掲 示 於 曰 特 公 昭 35 1 66 7 7 ,德 國 專 η 公 開 42 1 4075 1 1 I 與 4222109 .法 國 專 利 267701 1 , 及 曰 本 特 開 平 5 -1 71< )5與 1 7 -1 72805 ° >---V 請 先 1 特 別 地 為 了 藉 纯 化 得 到 半 導 體 製 造 領 域 所 需 之 此 極 1 | 高 纯 度 過 氧 化 氫 水 溶 液 通 常 一 十Π 使 用 陽 離 子 交 換 樹 脂 背 之 1 1 與 陰 離 子 交 換 樹 脂 0 即 可 用 於 過 氧 化 氫 水 溶 液 之 純 化 ί主 意 I 1 事 1 之 陰 離 子 父 換 樹 脂 與 陽 雛 子 父 換 樹 脂 一 起 佔 有 影 響 地 位0 項 再 ! 在 上 述 之 特 公 昭 3ί Π 6 6 7 7中敘述— -種方法， Μ經陰離子 寫 本 %- 交 換 樹 脂 轉 化 成 碳 酸 氫 鹽 肜 式 而 純 化 過 氧 化 氫 水 溶 液 > 頁 1 | 其 藉 由 Μ T*u> m 酸 氮 納 水 溶 液 處 理 之 0 然 而 在 此 方 法 僅 與 1 1 陽 離 子 交 換 樹 腊 — 起 使 甩 t 無 法 得 到 具 有 近 來 所 需 之 約 1 I 0 . 05 P P b或更低金屬雜質濃度之高純度過氧化氫水溶液 f IT 〇 即 f 如 鈣 飼 與 鐵 之 金 屬 無 法 藉 此 純 化 充 份 地 去 除 » 1 L 使 得 其 不 便 地 殘 留 於 過 氧 化 Μ 水 溶 液 中 〇 ! i 此 外 在 上 述 之 特 開 平 5 - 17 280 5 中 » 已 揭 示 一 種 方 法 1 I * Μ 經 陰 離 子 交 換 樹 脂 轉 化 成 碳 酸 鹽 彤 式 或 碳 酸 氫 鹽 m I 式 9 而 纯 化 過 氧 化 氫 水 溶 液 其 藉 由 Μ 碳 酸 銨 或 7*Μί 碳 酸 氫 I 銨 水 溶 液 處 理 陰 離 子 交 換 樹 脂 Μ 防 止 納 白 陰 離 子 ΐ . 父 換 樹 i I 脂 溶 出 〇 即 使 藉 此 方 法 之 使 用 其 難 Μ 得 到 具 有 約 0 . 05 1 1 Ρ Ρ b謂 最 tt 」或更侣 :金屬雜質濃度之高純度過氧化氫水溶 1 1 液 〇 | 發 m... 之 1 要. 1 本 發 明 之 百 的 為 提 供 — 種 陰 雛 子 交 換 樹 脂 Τ 其 可 適 當 1 I 地 用 纯 化 含 如 金 屬 與 金 屬 ib 八 η 物 之 無 機 離 質 之 過 氧 化 1 1 4- 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公漤） 426634 Λ7

請先閱讀背面之注意事項再填筠本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0X29*7公釐）

Ti- Ί 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^ β 3 4 ΑΊ Β7 五、發明説明（斗） 脂，因此，在其用於過氧化氫水溶液之純化前，強鹼性 陰離孑交換樹脂需要藉由使強鹼性陰離子交換樹脂接觸 含溶解碳酸鹽、碳酸氬鹽或氫氧化物之水溶液，而轉化 成碳酸鹽形式、碳酸氫鹽形式或氫氧化物形式。 陰離子交換樹脂成為碳酸鹽、碳酸氫鹽或氫氧化物之 轉化可由具有上述形式之商業可得樹脂直接進行，或在 此轉化前，為了自雛子交換樹脂去除雜質之目的，陰離 孑交換樹陏可使用酸性溶液、鹼性水溶液及/或有機溶 劑清洗。 存本發明中，強鹸性陰離子交換樹脂可使用通過具有 1.0« m或更小，較桂為0,05至l.Ow m平均孔徑之濟器之 液體試劑，轉化成碳酸鹽形式、碳酸氫鹽形式或氫氧化 物形式。 在本發明中，濾器之孔徑可以使用聚苯乙烯乳膠標準 顆粒之方法調整。至於聚苯乙烯乳膠標準顆粒’例 如，可使用陶氏化學公司（Dow Chemical Co.)或曰本合成 橡膠有限公司（Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.)製造之顆 粒。孔徑可藉由使其中分散具有不同平均孔徑之聚苯乙 烯乳膠標準顆粒之各超純水通過濾器，在通過之前與之 後藉紫外線測瘇超纯水之濁度，然後計算無法通過之顆 粒比例。在逋過試驗中，具有多數不同直徑之標準顆粒 連鑛地通過濾器。在防止通過比例第一次超過70%時，此 時顆粒之平均直徑視為濾器之平均孔徑。 對濾器之材料無特定之限制，及任何材料為可接受的 .只要其不被液體試劑退化及成份本身不溶解。適當可 -6 -

(請先W讀背而之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國囷家標準（CNS ) Λ4叱格（210X297公渖） 426634 Λ7 B7 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 五、發明説明 ( JT ) 1 i 用 之 m 器 材 料 包 栝 聚 醚 楓 聚 丙 烯 與 聚 四 氟 乙 烯 〇 m 器 1 I | 之 形 狀 亦 未 裉 制 〇 即 1 濾 器 可 m 為 平 坦 薄 膜 m 褶 螺 | 旋 與 中 空 線 之 任 何 形 狀 0 請 1 可 用 Κ 轉 化 陰 離 子 交 換 樹 脂 之 可 交 換 基 形 式 成 為 t£il 販 酸 无 閱 1 [ 讀 1 I 翰 形 式 Λ 碳 酸 氬 鹽 形 式 或 氫 氧 化 物 形 式 之 液 體 試 劑 可 藉 背 1 I 之 I 由 例 如 溶 解 碳 酸 或 氣 碳 酸 之 納 戬 > m 鹽 或 銨 鹽 » 或 $ 1 1 \.ra. 氯 化 納 Λ 過 氧 化 鉀 或 氨 水 溶 菠 (NH , jO W )於超纯水fi fS製 事 項 1 1 再 \ I 造 〇 f比 試 劑 之 濃 度 可 設 定 為 其 在 水 中 之 溶 解 度 > 及 對 其 % 水 溶 液 之 濃 度 無 特 定 之 限 制 9 只 要 其 在 溶 解 試 劑 之 濃 本 頁 、-- ^ 度 範 圃 内 〇 然 而 在 具 有 高 濃 度 之 水 溶 液 通 m 濾 器 之 情 1 1 形 此 濾 器 特 別 地 趨 於 被 碳 酸 鹽 或 碳 酸 氫 鹽 之 结 晶 m 塞 I I 使 得 液 ΆΆ 體 試 劑 之 通 iJH, m 為 困 難 的 0 1 -訂 1 關 於 比 事 實 » 在 碳 酸 鈉 之 情 形 t 其 濃 度 較 佳 為 0 . 1至 0 . 6莫耳/ 公 升 之 範 圍 » 在 碳 酸 氬 鈉 之 情 形 其 濃 度 較 佳 1 為 0 . 1至0 .8 莫 耳 /公升之範圍； 及在碳酸氫銨之情形， 在 1 1 濃 度 較 佳 為 在 〇. 1至1 .5 莫 耳 /公升之範圍C >此外， 在碳 1 1 酸 鉀 Λ 碳 酸 m 碳 酸 氫 鉀 氫 氧 化 納 、 氫 氧 化 鉀 與 氨 水 ) 溶 m 之 各 情 肜 其 濃 度 較 佳 為 在 0 . 1至2 莫 耳 /公升之範 1 園 〇 1 I 對 疲 體 試 劑 通 過 濾 器 時 之 溫 度 並 無 特 定 之 限 制 > 但 是 I I 較 佳 為 在 0至50¾之範圍。 疲體試劑之通過速度亦未限 1 i 制 及 可 選 擇 選 用 之 通 過 速 度 1 只 要 其 為 實 用 速 度 〇 此 外 1 | 液 體 試 劑 需 要 通 過 m 器 至 少 -- 次 ) 但 是 可 通 過 許 多 次。 | 其 次 強 驗 性 陰 離 子 交 換 樹 脂 Μ 通 過 m 器 之 液 體 試 1 I 7 - i 1 i 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨Ox 公处） 426634 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印掣 五、發明説明（ b ) 1 i 轉 化 成 碳 酸 m 形 式 碳 酸 氫 鹽 形 式 或 氫 氧 化 物 形 式 〇 此 1 1 I 轉 化 方 法 亦 未 限 制 〇 即 * 可 使 用 其 中 陰 離 子 交 換 樹 脂 倒 1 I— 人 水 溶 液 中 然 後 靜 置 或 m 伴 之 分 批 統 T 及 其 中 陰 離 子 »—' 請 I 父 換 樹 腊 m 入 管 柱 中 及 水 溶 液 然 後 通 過 管 往 之 連 墙 ι>*Λ 系 統 鬩 讀 1 0 然 而 » 由 操 作 件 與 轉 化 效 率 之 觀 點 t 連 壤 統 較 有 效 ώ 之 1 1 0 例 如 1 陰 離 子 交 換 樹 脂 填 人 管 柱 中 9 及 液 體 試 劑 然 後 意 審 1 I K 液 體 試 酬 為 陰 離 子 交 換 樹 脂 容 積 之 五 倍 或 更 高 之 量 通 ύ 項 I 過 管 柱 - 而 轉 化 成 碳 酸 鹽 形 式 碳 酸 氫 鹽 肜 式 或 氫 氧 化 填 寫 ▲ 丄、 V 物 形 式 〇 然 後 陰 離 子 交 換 樹 脂 以 超 純 水 清 洗 然 後 用 頁 —- 1 ! 於 過 氣 化 氫 水 溶 液 之 純 化 〇 茌 此 情 形 * 可 藉 由 Μ 超 純 水 1 I 充 份 清 洗 父 換 樹 脂 ， 而 防 止 源 § 於 液 體 試 劑 之 鹽 之 納 或 1 1 鉀 在 氣 氧 化 納 水 溶 液 中 之 溶 解 〇 1 訂 在 過 氣 化 氫 水 溶 液 之 纯 化 中 > 如 此 製 造 之 陰 雛 子 —3^. 父 換 1 1 ! 樹 脂 可 單 獨 使 用 > 但 是 陰 離 子 交 換 樹 脂 與 陽 雛 子 交 換 樹 m 之 組 合 使 用 更 有 效 0 可 用 組 合 之 實 例 包 括 此 陰 離 子 交 I I 換 樹 脂 與 氫 形 式 陽 離 子 交 換 樹 脂 之 組 合 這 些 陰 離 子 父 I 換 樹 m 之 混 合 物 、 a 這 離 子 交 換 樹 脂 與 離 子 交 換 樹 脂 r 合 物 之 m 合 ύ 可 在 此 使 用 之 陽 離 子 交 換 樹 脂 為 強 酸 性 1 1 陽 雜 子 交 換 樹 腊 其 具 有 磺 基 作 為 可 交 換 基 及 轉 化 成 氫 1 ! 形 式 〇 1 1 對 被 純 化 過 氧 化 氣 水 溶 液 之 過 氧 化 氫 濃 度 並 Μ JW'· 特 定 之 1 ί 1 限 制 t 但 是 使 用 5 至 70重 量 %之蓠用濃度 、此外， 過氧 化 氫 水 溶 液 在 純 化 時 之 溫 度 亦 未 限 制 » 但 是 在 過 高 之 溫 ί 1 度 T 可 造 成 過 氧 化 氫 之 分 解 〇 因 此 4 過 氧 化 氫 水 溶 液 之 1 1 8 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公麓）

經濟部中央標隼局員工消f合作社印裝 對離子交換樹脂接觸過氧化氮水溶液之方法並無特定 之限制。即，可使用其中離子交換樹脂倒入過氧化氫水 溶液中然後靜置或授拌之分抵糸統，及其中離子交換樹 脂填入管柱中及過氧化氫水溶液然後通過管柱之連續系 統。然而，由操作性與纯化程度之観點，連續糸統較有 效。 依照本發明，含如金屬與金鼷化合物之無機雜質之過 氧化氫水溶液可纯化K製造高純度過氧化氫水溶液° 其次，本發明依照實例而敘述，但是本發明之範園完 全不應限於這些實例。附帶地，金屬濃度之分析藉I c P -MS (誘導偶合電漿-質量光譜儀）法進行。 啻例1 碳酸鈉（JSI特殊級，關東化學公司（Kanto Chemical Co., Inc.)製造）之粉末溶於超純水以製造0.5莫耳/公升溶 液。其次，此溶液經東洋濾紙公司（Toyo Roshi Kaisha, Ltd.)製造之具有0.2gm平均孔徑之聚四氟乙烯之濾器 過濾。另一方面1 Organo公司製造之強驗性陰離子交 換樹脂IRA-904(氯化物形式）填人管柱中，及此過滤之 水溶液然後Μ 1 0 h厂1之S V (空間遝度）通過管柱2小時。 然後，超纯水K 1 〇 h「_1之S V通過3小時Μ得到碳酸鹽形 式陰離子交換澍脂。 其次，含 2wtppb 之 Ca、0.5vtpt>b 之 Cu 與 4wtppb 之 Fe 作 為雑質之30重蠆過氧化氫水溶液通過填M Organo公司 製造之氫形式強酸性陽雜子交換樹脂201B之管柱，及填 -9- 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規輅（2】0Χ2π公雜） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 42663 4 A7 B7 五、發明説明（ί ) Μ上述步驟得到之強鹼性陰離子交換樹脂之另一個管柱 .W此次序Μ純化過氣化氫水溶液。在如此纯化之過氫 化氬水溶液中之金臑濃度示於表中。 實.例.2,. 過氣化氫水溶液藉如實例1之相同步驟纯化，除了使 用東洋.據紙公司製造之具有1 . Ο ϋ n?平均孔徑之聚四氟乙 烯之濾器。在纯化之過氧化氫水溶液中之金屬濃度示於 表中。 啻例. 過氣化氣水溶液賴如實例1之相同步驟純化，除了使 用碳酸氫納（J I S特姝级，關東化學公司製造）取代碳酸 納。在约化之過氧化氫水溶液中之金屬濃度示於表中。 實例4. 過氧化氮水溶液藉如實例1之栢同步驟純化，除了使 用碳酸氳納（J T S特姝级，關東化學公司製造）取代碳酸納 及使用東洋濾紙公司製造之具有〇 , 5 w m平均孔徑之聚四 氟乙烯之濾器。在純化之過氧化氫水溶液中之金廳濃度 7K於表中。 實例 過氧化氫水溶液藉如實例1之相同步驟純化，除了使 用碳酸Μ納（J I S待姝鈒，關東化學公司製造）取化碳酸 納及使用東洋濾紙公司製造之具有1 . 0 w m平均孔徑之聚 四氟乙烯之濾器。在純化之過氧化氫水溶液中之金屬濃 度示於表中。 - 1 0 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公浼〉 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

6 2 4 4 3 明説 明 發五 使 了 除 化 純 驟 步 同 相 之 J—_ 例 實 如 藉 液 溶 水 氫 化 6 氧 例堝 啻 酸 〇 碳 b中 )g於 造示 製度 司濃 公屬 學金 化之 東中 關液 ，溶 級水 姝氮 特化 TS氣 fj過 納之 氣化 酸純 碳存 用納 純造 驟製 步司 同公 相學 之化 1 東 例關 實 -如級 藉姝 液特 溶TS Ti 水ί, 氫納 化氫 7 氧醚 例過碳 奮_ 用 使 了 除 化 酸 碳 化 取 聚濃 使氫 使乙於 之鼷 了化 了氟示 徑金 除氧 除四度 孔之 ，過 ，聚濃 均中 化之 化之屬 平液 純化 純徑金 m 溶 驟純 驟孔之 οϋ水 步在 步均中 1 氫 同。 同平液 有化 相濾 相wm溶 具氧 之過。 之 ο 水 之過 1 器中 13 氫 造之 例漶表 例有化 製化 實過於 實具氧 司纯 如經示 如之過 公在 藉未度 藉造之 紙。 液並濃 液製化 瀘器 溶液屬 溶司纯 洋減。 水溶金 水公在 東之中 氫水之 氫紙。 用烯表 1 化納中么化濾器 使乙於例氣酸液厕氧洋濾 及氟 一7K較過碳溶 Μ 過東之 納四摩比 用水tb..用烯 (讀先閱讀背面之洼意事項再镇，τίτ本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Γ酸 了 二 ’取 b fi \1/ 純造 驟製 步司 同公 相學 之化 2 東 例關 較 ， 比趿 如殊 藉特 液Is 溶(J 水納 氫氮 3: 化酸 。 例氣碳 中較過用 表比 使 中 表 於 示 度 濃 騸 金 之 中 液 溶 水 氫 化 氧 過 之 化 紳 4; 在例 。 蔽 訥th 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公帑） Α7 Β7 五、發明説明（…） 過氧化氫水溶液藉如比較例2之相同步驟纯化，除了 使用碳酸氫納（J I S特殊級，關東化學公司製造）取化碳酸 納。在纯化之過氧化氫水溶液中之金屬濃度示於衷中。 轰— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) k. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (在纯化之過氣化氫水溶液中之金屬穠度） C; 3 f W t P P t ) C u ( w 111 p ) F e ( w t 奮 例 1 22 1 0 11 宵 例! 1 2 9 25 18 管 例 3 2 1 28 20 W 例 4 22 30 2 1 實 例 Γ) 27 32 24 實 例 8 30 28 2 5 W 例 7 35 29 30 比 較 例 1 120 6 8 87 比 較 例 2 1 12 49 88 比 較 例 3 92 53 60 比 較 例 4 79 62 50 -12- 本紙张尺中國國家標準（CNS ) Μ规格（2!0'乂297公# )

Claims (1)

1. .公 >.L .,1-- a /.r， A8 BS C8 D8 六、申請專利範圍 種製埕高純κ: 化氮水溶液 含便用強鹼性 水溶液之纯化 過具有1 . 〇 w Π1 轉化成碳酸鹽 2 .棉據申請專利 液之方法，其 園。 3 .根撺申請專利 液之方法，其 或氣氣化物之 12 度過氧化氫水溶液之方法， 接觸強鹼性陰離子交換樹脂 陰離子交換樹脂之步驟，其 時藉由便強鹼性陰離子交換 或更小平均孔徑之濾器之液 形式、碳酸氫鹽彤式或氫氧 範園第1項之製造高純度過 中濾器之平均孔徑在0.05至 範圍第1項之製造高纯度過 中液體試劑為含溶解碳酸鹽 水溶液。 其藉由使過 ，該方法包 在過氧化氫 樹脂接觸通 體試劑，而 化物形式。 氧化氫水溶 1 , 0 w m之範 氧化氫水溶 、碳酸氫鹽 經濟部中央標準肩員工消费合作社印裂 (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

   本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐} 426634 Λ7

   請先閱讀背面之注意事項再填筠本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0X29*7公釐） Ti- Ί 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^ β 3 4 ΑΊ Β7 五、發明説明（斗） 脂，因此，在其用於過氧化氫水溶液之純化前，強鹼性 陰離孑交換樹脂需要藉由使強鹼性陰離子交換樹脂接觸 含溶解碳酸鹽、碳酸氬鹽或氫氧化物之水溶液，而轉化 成碳酸鹽形式、碳酸氫鹽形式或氫氧化物形式。 陰離子交換樹脂成為碳酸鹽、碳酸氫鹽或氫氧化物之 轉化可由具有上述形式之商業可得樹脂直接進行，或在 此轉化前，為了自雛子交換樹脂去除雜質之目的，陰離 孑交換樹陏可使用酸性溶液、鹼性水溶液及/或有機溶 劑清洗。 存本發明中，強鹸性陰離子交換樹脂可使用通過具有 1.0« m或更小，較桂為0,05至l.Ow m平均孔徑之濟器之 液體試劑，轉化成碳酸鹽形式、碳酸氫鹽形式或氫氧化 物形式。 在本發明中，濾器之孔徑可以使用聚苯乙烯乳膠標準 顆粒之方法調整。至於聚苯乙烯乳膠標準顆粒’例 如，可使用陶氏化學公司（Dow Chemical Co.)或曰本合成 橡膠有限公司（Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.)製造之顆 粒。孔徑可藉由使其中分散具有不同平均孔徑之聚苯乙 烯乳膠標準顆粒之各超純水通過濾器，在通過之前與之 後藉紫外線測瘇超纯水之濁度，然後計算無法通過之顆 粒比例。在逋過試驗中，具有多數不同直徑之標準顆粒 連鑛地通過濾器。在防止通過比例第一次超過70%時，此 時顆粒之平均直徑視為濾器之平均孔徑。 對濾器之材料無特定之限制，及任何材料為可接受的 .只要其不被液體試劑退化及成份本身不溶解。適當可 -6 -

   (請先W讀背而之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國囷家標準（CNS ) Λ4叱格（210X297公渖）

   經濟部中央標隼局員工消f合作社印裝 對離子交換樹脂接觸過氧化氮水溶液之方法並無特定 之限制。即，可使用其中離子交換樹脂倒入過氧化氫水 溶液中然後靜置或授拌之分抵糸統，及其中離子交換樹 脂填入管柱中及過氧化氫水溶液然後通過管柱之連續系 統。然而，由操作性與纯化程度之観點，連續糸統較有 效。 依照本發明，含如金屬與金鼷化合物之無機雜質之過 氧化氫水溶液可纯化K製造高純度過氧化氫水溶液° 其次，本發明依照實例而敘述，但是本發明之範園完 全不應限於這些實例。附帶地，金屬濃度之分析藉I c P -MS (誘導偶合電漿-質量光譜儀）法進行。 啻例1 碳酸鈉（JSI特殊級，關東化學公司（Kanto Chemical Co., Inc.)製造）之粉末溶於超純水以製造0.5莫耳/公升溶 液。其次，此溶液經東洋濾紙公司（Toyo Roshi Kaisha, Ltd.)製造之具有0.2gm平均孔徑之聚四氟乙烯之濾器 過濾。另一方面1 Organo公司製造之強驗性陰離子交 換樹脂IRA-904(氯化物形式）填人管柱中，及此過滤之 水溶液然後Μ 1 0 h厂1之S V (空間遝度）通過管柱2小時。 然後，超纯水K 1 〇 h「_1之S V通過3小時Μ得到碳酸鹽形 式陰離子交換澍脂。 其次，含 2wtppb 之 Ca、0.5vtpt>b 之 Cu 與 4wtppb 之 Fe 作 為雑質之30重蠆過氧化氫水溶液通過填M Organo公司 製造之氫形式強酸性陽雜子交換樹脂201B之管柱，及填 -9- 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規輅（2】0Χ2π公雜） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)